厦门大学仪器分析-阳极溶出伏安法测定镉
镉、铜、铅、锌 阳极溶出伏安法
注意事项
(1) 当四种离子的浓度差别较大时 宜采用不同的富集电位和富集时间分别测定 为了避免铜 锌间
1
4.6 磁力搅拌器 5 试样制备
水样可用硝酸或高氯酸作固定剂 酸化至 pH 2 水样如果酸度或者碱度较大时 应预先调节至近中性
比较清洁的水可直按取样分析
含有机质较多的地面水 应采用硝酸-高氯酸消解的方法 取 100mL 已酸化的水样加入 5 mL 浓硝酸 在电热扳上加热消解到约 10mL 冷却后 加入浓硝酸和高氯酸各 10mL 继续加热 消解蒸至近干 冷却 用水溶解至 50mL 煮沸 以驱除氯气或氮氧化物 定容 摇匀 6 操作步骤
HZHJSZ00116 水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极溶出伏安法
HZ-HJ-SZ-0116
水质 镉铜铅锌的测定 阳极溶出伏安法(试行)
1 范围 本方法适用于测定饮用水 地面水和地下水中的镉 铜 铅 锌 适用范围为 1~1000ìg/L
在 300s 的富集时间条件下 检测下限可达 0.5ìg/L Fe(III)干扰测定 加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为 Fe (II)以消除其干扰 氰化物亦
仪器和电极的准备按使用说明书进行
6.1 校准曲线的绘制 分别各取一定体积的标准溶液置于 10mL 比色管中 加 1mL 支持电解质 用水稀释至标
线 混合均匀 倾入电解杯中 将电势扫描范围选择在-1.30~+0.05V 通氮除氧 在-1.30V 富集 3min 静置 30s 后 由负向正方向进行扫描 富集时间可根据浓度水平选择 低浓度宜 选择较长的富集时间 记录伏安曲线 对蜂高作空白校正后 绘制峰高 浓度曲线
实验 阳极溶出伏安法测定水中微量镉
实验阳极溶出伏安法测定水中微量镉一、实验目的1：熟悉溶出伏安法的基本原理。
学会阳极溶出伏安法测定水中微量镉的方法。
2：掌握LK1100电化学分析仪的操作方法。
二、方法原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。
1 电解富集（-1.0V, 富集时间t, 工作电极的表面积s,搅拌器的速度V）Cd 2++ 2e- + Hg = Cd(Hg)2 溶出测定（-1.0v→-0.2v）本法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。
在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。
在KCl支持电解质中，当电极电位控制为-1.0v时,Cd2+在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.2v时，可得到清晰的溶出电流峰。
镉的波峰电位约为-0.6v左右。
三、仪器和试剂1：LK1100 电化学分析仪，天津兰力科2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。
3：10ugmL-1镉离子标准溶液、 4：1mol/L KCl溶液 5：10-3mol/L Hgcl2四、实验步骤1：配制试液：移取水样25.00ml置于100ml烧杯中，分别加入1mol/LKCl溶液5ml，10-3mol/L Hgcl2溶液5ml,少许Na2SO3（s）。
2：将未添加Cd2+标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入处理好的电极系统。
3：打开仪器预热20分钟，打开电脑，打开LK1100电化学分析仪操作界面。
4：选择方法，溶出伏安法→差分脉冲溶出伏安法5：设置参数，6：实施实验：（1）用标准加入法测定水样两次，量出hx1和 hx2 , 计算hx的平均值（2）加入Cd 2+标准溶液10ug mL-1 200uL 同样测定两次, 量出H1和 H2,计算H的平均值.五、数据处理1：列表记录所测定的实验结果。
溶出伏安法测定水样中铅镉含量
阳极溶出伏安法测定水样中铅镉含量一、实验目的1. 掌握阳极溶出伏安法的实验原理。
2. 掌握标准加入法的基本原理。
3. 了解微分脉冲伏安法的基本原理。
二、实验原理溶出伏安法(Stripping voltammetry)包含电解富集和电解溶出两个过程，其电流-电位曲线如图1所示。
首先将工作电极固定在产生极限电流的电位上进行电解，使被测物质富集在电极上。
经过一定时间的富集后，停止搅拌，再逐渐改变工作电极电位，电位变化的方向应使电极反应与上述富集过程电极反应相反。
记录所得的电流－电位曲线，称为溶出曲线，呈峰状，峰电流的大小与被测物质的浓度有关。
电解时工作电极作为阴极，溶出时作为阳极，称为阳极溶出伏安法；反之，工作电极作为阳极进行富集，而作为阴极进行溶出，称为阴极溶出伏安法。
溶出伏安法具有很高的灵敏度，对某些金属离子或有机物的检测可达10-10~ 10 -15 mol·L-1，因此，应用非常广泛。
例如在盐酸介质中测定痕量铅、镉时，先将悬汞电极的电位固定在-0.8 V，电解一定的时间，此时溶液中的一部分铅、镉在电极上还原，并生成汞齐，富集在悬汞滴上。
电解完毕后，使悬汞电极的电位均匀地由负向正变化，首先达到可以使镉汞齐氧化的电位，这时，由于镉的氧化，产生氧化电流。
当电位继续变正时，由于电极表面层中的镉已被氧化得差不多了，而电极内部的镉又还来不及扩散出来，所以电流就迅速减小，这样就形成了峰状的溶出伏安曲线。
同样，当悬汞电极的电位继续变正，达到铅汞齐的氧化电位时，也得到相应的溶出峰，如图2所示。
其峰电流与被测物质的浓度成正比，这是溶出伏安法定量分析的基础。
图1 溶出伏安法的富集和溶出过程图2盐酸介质中铅、镉离子的溶出伏安曲线三、实验仪器及试剂1.仪器：电化学工作站，玻碳电极，铂丝对电极，饱和甘汞参比电极，超声波清洗器；微量移液器；电磁搅拌器。
2.试剂：1.0 × 10-2mol∙L-1 Hg2+标准溶液; 1.0 × 10-2mol∙L-1 Pb2+标准溶液; 1.0 ×10-2mol∙L-1 Cd2+标准溶液。
阳极溶出法测定水样中铅、镉含量的
阳极溶出法测定水样中铅、镉含量的影响因素分析程玲（环境与生命科学系指导教师：沈高扬）摘要：本文采用阳极溶出法测定水样中的铅、镉含量，探讨了支持电解质及其浓度、溶液pH值、工作电极、富集时间、富集电位和氧化清洗时间对铅、镉的峰电流和峰形的影响。
以银基汞膜电极为例确定了0.5mol/L 氯化钾为底液，试液pH值为3时峰电流较大，峰形较好。
在相同的介质下，玻碳汞膜电极线性宽度为0.4-200μg/L（富集2min），铅和镉的检出限分别为1×10-8g/L和4×10-7g/L，铅、镉八次测量的相对偏差分别为1.4362%和0.8380%；银基汞膜电极线性宽度为10-300μg/L（富集2min），铅和镉的检出限分别为1×10-6g/L 和1×10-5g/L，铅、镉八次测量的相对偏差分别为：4.4373%和1.3873%。
实验结果表明，玻碳汞膜电极的线性范围比银基汞膜电极更宽，检出限也比较低，可以用来测定水样中的铅、镉含量，玻碳汞膜电极的8次测量结果的相对偏差比银基汞膜电极的小，即它的重现性更好。
因此本文最后采用玻碳汞膜电极研究得出最佳操作条件:富集电位为-1.2V，富集时间5min，氧化清洗时间为0.5min。
在最佳工作条件下测定自来水水样，用标准加入法算出自来水中铅、镉的含量分别为2.685×10-4g/L和6.832×10-6g/L，镉的含量在最高容许浓度之内，而铅的含量比最高容许浓度略大。
关键词：阳极溶出法;水样;铅;镉;峰电流;峰形;标准加入法Abstract: This article by anodic dissolution method for the determination of lead, cadmium content in water, and probes into the electrolyte concentration, solution and its support pH value, work electrode, the enrichment of time, enrichment potential and oxidation cleaning time to lead, cadmium peak current and the influence of the peak form. With silver and mercury film electrodes are an example determined the 0.5 mol/L potassium chloride as the bottom fluid, liquid pH value for 3 try when peak current is bigger, the peak form is good. In the same medium, glassy carbon electrode mercury film linear width is 0.4-200 μg/L, lead and cadmium detection limit respectively for 1 x 10-8g/L and 4 x 10-7g/L, lead, cadmium eight times the relative measurement deviation are 1.4362% and 0.8380%; The silver mercury film electrode linear width 10-300 μg/L, lead and cadmium detection limit respectively for 1 x 10-6g/L and 1 x 10-5g/L, lead, cadmium eight times the relative measurement deviation are: 4.4373% and 1.3873%. The experimental results show that the glassy carbon electrode linear range of mercury film than silver mercury film electrode and more wide, detection limit are low, can be used to determine the content of water lead, cadmium,mercury film glassy carbon electrode eight times the relative deviation measurement results than silver mercury filmelectrode, the small, namely the glassy carbon electrode mercury film reproducibility better. Therefore this paperfinally the glassy carbon electrode mercury film studies from the best operating conditions: enrichment potential for1.2 V, enrichment time 5 min, oxidation cleaning time of 0.5 min.In the best working conditions were water tapwater, using standard addition method calculate lead and cadmium in tap water content are 2.685 x 10-4g/L and6.832 x 10-6g/L, cadmium content in the maximum allowed within concentration, and the amount of lead that themaximum allowed slightly larger than the concentration.Keywords: anodic dissolution method; water; lead; cadmium; peak current; peak form;standard addition method水是与人类生存息息相关的自然资源，如今随着工业的不断壮大，许多工业废水未经处理或没达到排放标准就直接排入河流中，使得水污染问题更加严重，现已成为人们生活中不可忽视的问题。
《仪器分析实验》实验36 阳极溶出伏安法测定镉
《仪器分析实验》实验36 阳极溶出伏安法测定镉实验目的：了解阳极溶出伏安法的基本原理和操作方法，掌握利用阳极溶出伏安法测定镉的方法，学会操作伏安计及示波器等仪器。
实验原理：阳极溶出伏安法是一种电化学分析方法，它是根据样品在阴阳极上经历一个可逆反应，在恒定电位下，在阳极溶出元素，并伏安电子传递反应所引起的电流变化，从而通过电流电位曲线来确定样品中的目标物质含量。
镉可以通过阳极溶出伏安法测定。
在实验中，用固定速度扫描电位或定电位检波时，阳极反应给阳极带来脉冲电流，其大小和频率都和阳极溶出过程中的金属离子浓度相关，脉冲电流的数量越多，其强度也会逐渐增加。
设阳极反应的化学方程为：Mn+ + ne- →M(s) ，即离子Mn+被还原形成固态M，并在阳极表面沉积。
若电位保持恒定，则阳极上的M原子不断增加，镀层积累并逐渐增厚，此时测得的电流也逐渐增加。
此时电极电位会有所增加，但是其增加程度并不是直接与时间成正比的。
实验步骤：1、准备样品溶液：取少量高纯度的Cd粉，用色谱纯甲苯中加热搅拌溶解，制备成100mg/L的溶液。
2、操作伏安计和示波器：将伏安计上电极一端连接阳极，另一端连接电流计；电流计的金属杆与阳极相连接，将伏安计和电流计连接示波器。
调节伏安计和示波器，通过与阴极相连接的电池，分别检查电极和电流计的稳定性。
3、设置实验条件：将阳极电位设置在1.2V，扫描速度为10mV/s。
控制好电位，开始记录电流电位曲线。
4、进行阳极溶出测定：将阳极置于样品溶液中，并保持固定时间，记录曲线上的脉冲数和脉冲电流的强度，并计算出其溶出的镉离子浓度。
实验结果：实验得到的Cd离子浓度为12.5mg/L。
本实验通过阳极溶出伏安法有效地测定了样品中的Cd离子浓度。
阳极溶出伏安法是一种简单，灵敏，准确的分析方法，在实际分析中广泛应用。
阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉
阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉一、实验目的：1、熟悉溶出伏安法的基本原理2、掌握汞膜电极的使用方法3、了解一些新技术在溶出伏安法中的应用二、实验原理：溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
首先，将工作电极控制在一定电位条件下，使被测物质在电极上富集，然后施加以某种形式变化的电压于工作电极上，使被富集的物质溶出，同时记录伏安曲线，即可根据溶出峰的高度来确定被测物质的含量。
溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是还原反应，分为阳极溶出伏安法（ASV ）和阴极溶出伏安法（CSV ）。
本实验采用阳极溶出伏安法，以还原电位为富集电位，线形变化的氧化电位为溶出电位，其两个过程可表示为：三、仪器与试剂：仪器：银电极、甘汞电极、铂丝对电极、电化学工作站、电解池、电磁搅拌器、磁搅拌子、容量瓶（50ml ，100ml ）、针筒（10μL ，25μL ）、移液管（5ml ）、洗耳球、氮气瓶、砂纸、洗瓶试剂：硝酸铅、硝酸镉、醋酸钠、盐酸、氮气、样品四、实验步骤：1、配制1.0 × 10-3mol/L 的硝酸铅标准液和 1.0×10-3mol/L 的硝酸镉标准液（已完成）。
2、工作电极处理：将银电极在砂纸上打磨抛光，用蒸馏水清洗干净后，插入到汞中。
3、配制醋酸钠溶液：将10g 醋酸钠晶体溶于100mL 蒸馏水中4、空白测定：取5.00mL 醋酸钠溶液置于电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。
在搅拌条件下，将工作电极调至-1.0V 处通氮气100 s 。
之后，静止20 s ，由-1.0 V 反向扫描至-0.1V ，记录伏安图，保存图和数据。
按上述步骤重复几次，直到峰电流稳定。
5、样品测定：在底液中加入25μL 样品，其他同步骤4测定峰电流。
6、加标测定：向加样后的底液加入5μL Pb 标准溶液，测定峰电流。
向加样后的底液加入25μL Cd 标准溶液，测定峰电流。
7、根据峰电流与被测物浓度关系，计算样品中Pb 、Cd 的含量。
阳极溶出伏安法测定化妆品粉中的镉
阳极溶出伏安法测定化妆品粉中的镉
沈美英;周青
【期刊名称】《香料香精化妆品》
【年(卷),期】1992(000)002
【摘要】镉是一种有毒元素,妆品粉剂中镉含量过高,有害人体健康,因此对化妆品粉剂中的镉进行检测是十分必要。
镉一般采用原子吸收光谱法测定其含量,但原子吸收光谱仪价格昂贵,一般化妆品厂都不具备该仪器。
目前国内测镉大多数沿用双硫腙或镉试剂(对硝基偶氮氨基偶氮苯)比色法,然而该方法灵敏度不高,操作繁琐,并且要使用剧毒试剂。
阳极溶出伏安法分析重金属,作为一种灵敏的技术己被认识多年了。
近年来国内应用该技术测定了海水、粮食。
【总页数】3页(P53-54,81)
【作者】沈美英;周青
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ658.51
【相关文献】
1.阳极溶出伏安法测定氯化锌-氯化铵电解制锌体系中铅和镉 [J], 慕鹏涛;沈庆峰;俞小花;徐双全;刘春侠
2.电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品添加剂云母粉中的铬铜锌镉铅 [J], 权芳
3.固体进样汞镉测定仪同时测定化妆品中的汞和镉 [J], 林隆强; 张敏; 张燕燕; 陈德
平
4.固体进样汞镉测定仪同时测定化妆品中的汞和镉 [J], 林隆强; 张敏; 张燕燕; 陈德平
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实验9阳极溶出伏安法测定水中镉(使用汞膜电极现在学生用)
实验9 阳极溶出伏安法测定水中镉[实验目的]1．加深对阳极溶出伏安法基本原理的理解。
2．学会阳极溶出法测定Cd 2+的实验技术。
3．学会用MF-1A 型多功能伏安仪进行阳极溶出法测定的操作方法。
[实验原理]阳极溶出伏安法又称为反向溶出极谱法。
它是一种将恒电位电解富集和伏安法测定结合在一起的电化学分析法。
通常以悬汞电极或汞膜电极为工作电极，使被测金属离子在适当条件下电解生成汞齐而富集在电极汞中，然后将电压反向，从负向正的方向扫描，使富集在电极汞齐中的金属重新氧化溶出，并记录溶出时的伏安曲线(氧化波)，氧化波伏安曲线的波形一般呈倒峰状(如图)。
图1 阳极溶出伏安曲线其峰电位与离子性质、底液组成有关。
峰电流大小(峰高)与底液中金属离子浓度C 、电解富集时间t 、富集时搅拌速度ω、电极面积A 、溶出时电压扫描速度υ、底液粘度μ、电极性质有关，不同工作电极的峰电流ap i 可表示如下：tC D n K i tC r D D n K i ap R a p A 6/12/13/20222/12/16/12/13/202/31υμωυμω--==汞膜电极：：悬汞电极式中D 0为被测离子在底液中的扩散系数，D R 为被测金属离子电解还原为金属后，在汞中的扩散系数。
当其它条件一定时，其峰电流ap i (峰高)只与溶液中被测金属离子的浓度成正比。
不同金属离子在同一底液中具有不同的峰电位。
因此，溶出伏安曲线的峰电流和峰电位可作为定量分析和定性分析的依据。
由于富集是缓慢的积累过程，溶出是突然的释放，可产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流，所以溶出伏安法是一种极为灵敏的分析方法。
测定范围一般在10-6～10-11mol/L ，检出极限可达10-12mol/L 。
它还能同时测定几种含量极低的超痕量金属元素。
已用于人发、水和废水监测分析中几种离子的同时测定。
本实验用银基汞膜电极作工作电极，SCE 为参比电极，在1mol/LKNO 3底液中测定Cd 2+，在-1.05V 下富集，后反向扫描到-0.15V 。
仪器分析实验实验阳极溶出伏安法测定镉
编写教师：周雷激副教授
编写教师：周雷激副教授
化学实验教学示范中心
编写日期：2006年11月
Cu , Pb
,Cd
的溶出伏安图
编写教师：周雷激副教授
化学实验教学示范中心
编写日期：2006年11月
注： 电解富集时，悬汞电极作为阴极，溶出时 则作为阳极，称之为阳极溶出法。相反， 悬汞电极也可作为阳极来电解富集，而作 为阴极进行溶出，这样就叫做阴极溶出法。 溶出伏安法的全部过程都可以在普通极谱 仪上进行，也可与单扫描极谱法和脉冲极 谱法结合使用，其方法灵敏度很高。
厦门大学精品课程 仪器分析(含实验)
《仪器分析实验》
实验36 阳极溶出伏安法测定镉
编写教师：周雷激副教授
化学实验教学示范中心
编写日期：2006年11月
溶出伏安法
溶出伏法是恒电位电解富集与伏安分析相结 合的一种极谱，分析技术包含电解富集和电 解溶出两个过程。首先是电解富集过程。它 是将工作电极固定在产生极限电流电位上进 行电解，使被测物质富集在电极上。为了提 高富集效果，可同时使电极旋转或搅拌溶液， 以加快被测物质输送到电极表面，富集物质 的量则与电极电位、电极面积、电解时间和 搅拌速度等因素有关。
编写日期：2006年11月
操作条件的选择
1.底液
一定浓度的电解质溶液（盐浓度增加，峰电流降低）；
2.预电解电位
比半波电位负0.2～0.5 伏；或实验确定；
阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量
华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学（师范）年级班级课程名称现代分离分析实验实验项目阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月8日实验指导老师胡小刚实验评分【实验原理】阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法，其基本过程分为二步：先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间，使之富集；然后，将电位由负向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化波。
根据溶出峰电位确定被测物质的成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量。
本方法适用于测定饮用水，地面水和地下水中的镉、铜、铅，适用范围为 1~1000g/L，在 300 s 的富集时间条件下检测下限可达 0.5g/L。
电解还原是缓慢的富集，溶出是突然的释放，因而作为信号的法拉第电流大大增加，从而使方法的灵敏度大为提高。
采用差分脉冲伏安法可进一步消除干扰电流提高方法的灵敏度。
【仪器与试剂】一、仪器：（1）极谱分析仪（具有示差、导数、脉冲或半微分功能）。
（2）工作电极：悬汞电极。
（3）参比电极：银氯化银电极或饱和甘汞电极。
（4）对电极：铂辅助电极。
（5）电解池：聚乙烯杯或硼硅玻璃杯（6）高纯氮气。
（7）可调温电热板。
二、试剂：（1）镉、铜、铅三种离子的标准贮备溶液：各称取含0.5000 g 金属的硝酸镉、硝酸铜、硝酸铅药品（自行计算称取质量），以0.1%硝酸溶液溶解，转移到500 mL 容量瓶中，用0.1%硝酸溶液稀释至标线，摇匀，贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中，此溶液每毫升含 1.00 mg金属离子。
（2）三种金属离子的标准溶液：由上述各标准贮备溶液以0.1%硝酸溶液适当稀释而成，低浓度的标准溶液用前现配。
（珠江水样推荐配制镉：2.5 mg/L、铅：10 mg/L、铜：20 mg/L的单标溶液，用时现配，不可久置）（3）0.1% 硝酸溶液。
（4）0.2 mol/L 柠檬酸铵缓冲溶液(pH=3.0)：称取21 g 柠檬酸溶解在400 mL 水中，加适量氨水，使pH 为3.0±0.2，加水稀释至500 mL，摇匀。
阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅
色有机物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后 ， 开
盖， 驱赶 白烟并蒸 至 内容 物 呈 粘稠 状 。如 消解 不 彻底 ， 可 再加入 ５ ｌ 酸 、ｍ 氢 氟酸 和 ２ ｌ ｍ硝 ５ｌ ｍ 高氯 酸重 复 上述 消 解
过程 （ 由于 土壤 种 类 多 ， 含 的 有 机 质 差 异 较大 ， 消 解 所 在 时， 要注 意观察 ， 各种 酸 的用 量 可视 消解情 况酌 情 增 减 ） 。 当 白烟 再次 冒尽 ， 内容物呈 粘稠状 时 ， 且 取下 冷却 ， 去离 用 子水充 洗坩 埚盖及 内壁 ， 加 入 ｌ 并 ＋ｌ盐 酸溶 液 ２ ｌ 热 ｍ温
时， 然后 开盖 ， 继续 加热 除 硅 ， 达 到 良好 的 飞硅 效 果 ， 为 要
实验发 现 ， 用 阳极 溶 出伏 安法 ， 使 也可 对 底 泥 中的 总镉 和
总铅 进行定量 测定 ， 且快速 、 便 、 方 准确 。
经常摇 动坩埚 。当加 热 至 冒浓 高 氯 酸 白烟 时 ， 盖 ， 黑 加 使
２ ３ 样 品的测定 ．
２ 分析步骤
２ １ 样 品预 处理 ．
取 消解 定容 后 的溶 液 ３ｍ 于 电解 杯 内， 高 纯 氮 气 ０ｌ 通
（９ ９９ ） 氧 １ｍ ｎ 设 定起 始 电位 一７ ０ ， 至 电 位 ９ ．９ ％ 除 ５ ｉ， ５ｍｙ 终
一
将采 集的底 泥样 品 （ 一般 不 少 于 ５ ０克 ） 匀后 用 四 ０ 混
溶解 残渣 （ 消解 液 呈 淡 黄 色 ， 土壤 含 铁 较 高 ， 加 入 如 则 应
５ １ ％抗 坏血酸 溶液 以消除 Ｆ３ 测定 结果 的 干扰④） ｍ１ ０ ｅ 对 。
然后 全量 移至 ５ｍ 容 量 瓶 中 ， ０ｌ 加入 ５ １． ｏ ｌ 氯酸 溶 ｍ０ １ ｌ 高 ｍ／ 液， 加去离 子水至 刻度 ， 测 。 备
阳极溶出伏安法测定食品中铅、镉的含量
．
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实验---阳极溶出伏安法测定水中微量镉
实验---阳极溶出伏安法测定水中微量镉
阳极溶出伏安法是一种常用的研究金属离子溶出行为的电化学方法，通过测量电流与阳极电位之间的关系，可以定量分析水中微量金属离子浓度。
以下是使用阳极溶出伏安法测定水中微量镉的实验步骤：
1. 仪器准备：将电解池配置至恒温器中，保持温度稳定。
在电解池中安装工作电极和对电极，其中工作电极使用金属镉或碳电极。
2. 电解液配置：配置适量的电解液，并用适量的浓盐酸调节
pH值，通常在酸性条件下镉离子更容易溶出。
电解液通常是
镉氯酸盐或镉硝酸盐。
3. 处理样品：将待测水样进行预处理，包括滤过、稀释等步骤，以确保样品中的悬浮物和杂质对测定没有影响。
4. 实验步骤：将处理后的样品加入电解池中，同时添加适量的电解液。
然后将工作电极浸入电解液中，并使用对电极连接到电位计或伏安计。
5. 扫描电位范围：通过在一定的电位范围内进行电位扫描，记录伏安计上的电流数据。
通常扫描电位从负电位向正电位逐渐增加。
6. 计算镉浓度：通过将扫描得到的电流值与标准曲线进行比较，可以推算出样品中镉离子的浓度。
需要注意的是，实验中应注意操作规范，以防止交叉污染和误差产生。
此外，还应进行实验室质控和校正，确保实验结果的准确性和可重复性。
阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉
阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉湖北省黄石市卫生防疫站 435000 柳玉枝 阳极溶出伏安法在痕量分析中,已成为引人注目的电化学测试技术,在超纯物质分析和环境监测中有着很高的实用价值。
近来我们对水中铜锌铅镉四个元素的连续测定方法进行了探讨,通过选择适当的极谱斜率,兼顾四个元素的极谱行为,实现了四个元素的连续测定,水本底测量和污染检测,其分析结果与无焰原子吸收法、光谱法,萃取比色法结果相吻合,偏差符合分析要求。
1 实验部分1.1 仪器、试剂 AD21型极谱仪,工作电极:银基汞膜电极。
参与电极:银电极。
X W C2100型长途记录仪。
去离子水:将普通蒸馏水经离子交换法纯化,电导仪检查合格后使用。
标准溶液:用基准金属配制贮备液,然后稀释配成混合标准工作液,其浓度为每m l含铜0125Λg,铅锌镉各015Λg。
氯化铵溶液:优级纯8%。
1.2 试验方法 先单独测定四个元素的标准样,继试验铜、铅、镉三个元素混合标准样,再测定四个元素混合标准样。
表征氧化电流大小及测定可行性的最直观的现象,是记录仪绘出的极谱图,分别改变pH值、搅拌速度、电积时间、电积电位,扫描速率,待测物质浓度及调整斜率补偿,观察极谱图是否清晰正确,直到出现正常,规则的极谱图,则确认条件选择适当。
1.3 试验结果1.3.1 pH值 经试验我们确定pH值为412～417。
1.3.2 搅拌速度 使用恒速磁力搅拌器,搅拌速度以控制不产生明显涡流为准。
1.3.3 电积时间 经试验确定,电积3分钟,富集就能获得良好的氧化波峰值图。
1.3.4 电积电位和扫描速率 经多次试验确定电积电位为-116V。
扫描幅宽:-114～0V,扫描速率:56mV s,走纸速度1166mm s。
峰电位:Zn=-1103V,Cd=-0168V,Pb =-0148,Cu=-0120V。
1.3.5 线性关系 待测液中金属离子浓度与其氧化波峰值基本呈线性关系。
2 样品分析2.1 汞膜电极的配备 我们使用的是电极仪器配套部件,使用前先沾少许去污粉清洁表面,洗净后浸入1∶1硝酸中3秒种,立即冲洗,未洁净则再浸入1次,洗去余酸后沾汞,将电极头与一小滴汞接触,由表面张力的作用,汞滴慢慢浸润电极至镀上一层汞膜,用滤纸擦试汞膜,使表面光亮,备用。
阳极溶出伏安法快速测定地表水中镉
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３ 中 国科 学院烟 台海 岸带研 究所 ， 烟 台 ２ ４ ０ ； ． 南大 学化 学生物传 感与计量 学 ． 山东 ６０３ ４ 湖
国 家 重 点 实 验 室 ， 南 长 沙 湖
摘
要 ： 用 阳 极 溶 出 伏 安 重 金 属 快 速 分 析 仪 测 定 地 表 水 中 的 镉 。 在 １ ２ ｇ Ｌ一 ．５ ／
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关键词 ： ； 镉 阳极 溶 出伏 安法 ； ＤＶ ６ ０ Ｐ ０ ０型 重 金 属 快 速分 析 仪 ； 表 水 地
中图分 类号 ： ６７ １ ０ ５ ．
文献 标 识 码 ： Ｂ
文 章 编 号 ：０６— ０ ９ ２ １ ）４— ００— ３ １０ ２ ０ （ ００ ０ ０ ５ ０
阳极溶出伏安法快速测定谷物中的镉含量
阳极溶出伏安法快速测定谷物中的镉含量李暄;段玉林;温韬;曹轶群;吉日文【摘要】建立了一种阳极溶出伏安法快速测定谷物中的镉含量.样品经微波消解后,采用玻碳电极为工作电极,Ag/AgC1电极为参比电极,铂电极为对电极,测定谷物中镉含量,其检出限为0.4 μg/L.采用标准加入法,平均回收率100％～104％;某一浓度样品同时测定6次,其变异系数2.43％.该方法稳定、快速和准确,可广泛用于粮食的安全事件应急监测.【期刊名称】《农业工程》【年(卷),期】2017(007)004【总页数】3页(P87-88,91)【关键词】阳极溶出伏安法;镉含量;检测;谷物【作者】李暄;段玉林;温韬;曹轶群;吉日文【作者单位】广西壮族自治区产品质量检验研究院,南宁530007;广西-东盟食品药品安全检验检测中心,南宁530007;广西壮族自治区产品质量检验研究院,南宁530007;广西壮族自治区产品质量检验研究院,南宁530007;广西壮族自治区产品质量检验研究院,南宁530007【正文语种】中文【中图分类】TS207.5+1现阶段我国重金属污染形势依然比较严峻，国务院曾以《国务院关于重金属污染综合防治“十二五”规划的批复》(国函〔2011〕13号)对我国重金属的污染防治进行全国性的部署整治，由于土壤污染后谷物类粮食的镉污染现象逐年突出，2014年就发生过镉大米事件，对整个粮食产业产生了极大的影响。
重金属的污染应急监测技术也随着社会对重金属污染的重视而有了更大的发展空间，当前常见的重金属检测有电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子光谱法、原子吸收分光光度计法和原子荧光分光度计法等，但这些检测都用到了大型仪器，对于实验室能力和人员要求较高，在普遍推广上存在难度[1-2]。
便携式阳极溶出伏安法具有分辨率好、灵敏度可靠、测定重金属种类多、价格便宜和操作简单等优点[3-6]。
本文采用阳极溶出伏安法测定谷物中的镉含量，其方法准确、快速，便于对粮食进行田间地头的快速监控预测，具有积极意义。
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2. 应用领域
化学、化工；食品卫生； 金属腐蚀；环境检测； 超纯半导体材料。
例：在盐酸介质中测定痕量铜、铅、镉。
首先将悬汞电极的电位固定在－0.8V，电解一 定的时间，此时溶液中的一部分 Cu2+、Pb2+、 Cd2+在电极上还原，并生成汞齐，富集在悬汞滴 上。 电解完毕后，使悬汞电极的电位均匀地由负向 正变化，首先达到可以使镉汞齐氧化的电位，这 时，由于镉的氧化，产生氧化电流。
Cu , Pb
,Cd
的溶出伏安图
注： 电解富集时，悬汞电极作为阴极，溶出时 则作为阳极，称之为阳极溶出法。相反， 悬汞电极也可作为阳极来电解富集，而作 为阴极进行溶出，这样就叫做阴极溶出法。 溶出伏安法的全部过程都可以在普通极谱 仪上进行，也可与单扫描极谱法和脉冲极 谱法结合使用，其方法灵敏度很高。
比半波电位负0.2～0.5 伏；或实验确定；
3. 预电解时间
预电解时间长可增加灵敏度, 但线性关系差；
4. 除氧
通N2或加入Na2SO3 。
定量方法
标准加入法:
hX K c X c S VS c X V X hS K VS V X
hS cS VS cS (VS V X )hS hX V X
注：
（1）当试液体积为10mL时，加入标准溶液以0.5～1.0mL为宜， 使加入后波高增加0.5～1倍； （2）由于加入标准溶液前后试液的组成基本保持一致，消除了 底液不同所引起的误差，所以方法的准确度较高； （3）标准加入法只适用于波高与浓度成正比关心的情况。
应用
1. 金属元素测定
不需分离可同时测定各种金属离子;
溶出伏安法
其次是溶出过程。经过一定时间的富集后， 停止搅拌，再逐渐改变工作电极电位，电位 变化的方向应使电极反应与上述富集过程电 极反应相反。记录所得的电流－电位曲线， 称为溶出曲线，呈峰状，峰电流的大小与被 测物质的浓度有关。
特点
被测物质在适当电压下恒电位电解, 还原沉 积在阴极上； 施加反向电压, 使还原沉积在阴极(此时变 阳极)上的金属离子氧化溶解，形成较大的 峰电流； 峰电流与被测物质浓度成正比,定量依据； 灵敏度一般可达10-8 ～ 10-9 mol/L； 电流信号呈峰型，便于测量,可同时测量多 种金属离子。
工作电极
(3)汞膜电极
汞膜电极是以玻璃石墨（玻碳）电 极作为基质，在其表面镀上很 薄的一层汞，可代替悬汞电极 使用。 由于汞膜很薄，被富集的能生成汞 齐的金属原子，就不致向内部 扩散，因此能经较长时间的电 解富集，而不会影响结果。 玻碳电极还由于有较高的氢过电位， 导电性能良好，耐化学侵蚀性 强以及表面光滑不易沾附气体 及污物等优点，因此常用作伏 安法的工作电极。
《仪器分析实验》
阳极溶出伏安法测定镉
溶出伏安法
溶出伏法是恒电位电解富集与伏安分析相结 合的一种极谱，分析技术包含电解富集和电 解溶出两个过程。首先是电解富集过程。它 是将工作电极固定在产生极限电流电位上进 行电解，使被测物质富集在电极上。为了提 高富集效果，可同时使电极旋转或搅拌溶液， 以加快被测物质输送到电极表面，富集物质 的量则与电极电位、电极面积、电解时间和 搅拌速度等因素有关。
工作电极
(2) 挂吊式悬汞电极
在玻璃管的一端封入直径为0.1mm的铂丝（也有用金丝或银 丝的），露出部分的长度约0.1mm，另一端联结导线引出。 将这一铂微电极浸入硝酸亚汞溶液，作为阴极早先电解汞 沉积在铂丝上，可制得直径为1.0－1.5mm的悬汞滴。汞滴 的大小可由电流及电解时间来控制。 这类电极易于制造，但有时处理不好，铂、金会溶入汞生 成汞齐而影响被测物质的阳极溶出；或汞滴未非常严密地 盖住铂丝，这样会降低氢的过电位，出现氢波。
影响溶出峰电流的因素
1. 富集过程
化学计量: 被测物完全电积在阴极上。 精确性好，时间长； 非化学计量(常用方法): 约 2%～3%电积在阴极上； 在搅拌下，电解富集一定时间。
2.溶出过程
扫描电压变化速率保持恒定。
操作条件的选择
1.底液
一定浓度的电解质溶液（盐浓度增加，峰电流降低）；
2.预电解电位
灵敏度高的主要原因： 工作电极的表面积很小，通过电解富集， 使得电极表面汞齐中金属的浓度相当大， 起了浓缩的作用，所以溶出时产生的电流 也就很大。
工作电极接于密封 的金属储汞器中，旋转顶端的 螺旋将汞挤出，使之悬持于毛 细管口，汞滴的体积可从螺旋 所旋转的圈数来调节。这类悬 汞电极使用方便，能准确控制 汞滴大小，所得汞滴纯净。其 缺点是当电解富集的时间较长 时，汞齐中的金属原子会向毛 细管深处扩散，影响灵敏度和 准确度。