FTIR红外光谱在复杂样品中的应用周佳璐PPT课件
合集下载
《红外光谱》PPT课件
）
(cm-1) = 104 / λ (μ m)
纵坐标：吸光度（A）或透光率（T） 多以百分透光率T%来表示
*
T = I / I0 （遵守Lambert-Beer定律
）
A = lg (1 / T)
IR中，“谷”越深（T越小），吸光 度越大，吸收强度越强。
*
二、红外光谱基本原理
满足两个条件： (1)辐射能满足物质产生振动能级跃迁所需的能量； (2)伴随净的偶极矩的变化。
*
对称伸缩振动s 非对称伸缩振动as 剪式振动
面内摇摆
*
面外摇摆
扭曲振动
分子振动自由度
研究多原子分子时，常把复杂振动分解为许多简单的基本振动， 这些基本振动数目称为分子的振动自由度，简称分子自由度。
原子在三维空间的位置可用x，y，z表示，即3个自由度。
含N个原子的分子，分子自由度的总数为3N个。
分子总的自由度3N=平动自由度+转动自由度+振动自由度
非线性分子：3N-6 （平动3、转动3） 线性分子：3N-5 （平动3、转动2）
*
峰位、峰数与峰强
（1）峰位 化学键的力常数K越大，原子折合质量越小，键的
振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区（短波长区）；反之， 出现在低波数区（高波长区）。
（2）峰数 峰数与分子自由度有关。无瞬间偶极距变化时， 无红外吸收。
（3）瞬间偶基距变化大，吸收峰强；键两端原子电负性相差越 大（极性越大），吸收峰越强。
（4）由基态跃迁到第一激发态，产生一个强吸收峰，基频峰。
（5）由基态跃迁到第二激发态或更高激发态，产生的弱的吸收 峰，倍频峰。
*
影响吸收谱带位置的主要因素（内部因素）
1. 诱导效应（I效应）
(cm-1) = 104 / λ (μ m)
纵坐标：吸光度（A）或透光率（T） 多以百分透光率T%来表示
*
T = I / I0 （遵守Lambert-Beer定律
）
A = lg (1 / T)
IR中，“谷”越深（T越小），吸光 度越大，吸收强度越强。
*
二、红外光谱基本原理
满足两个条件： (1)辐射能满足物质产生振动能级跃迁所需的能量； (2)伴随净的偶极矩的变化。
*
对称伸缩振动s 非对称伸缩振动as 剪式振动
面内摇摆
*
面外摇摆
扭曲振动
分子振动自由度
研究多原子分子时，常把复杂振动分解为许多简单的基本振动， 这些基本振动数目称为分子的振动自由度，简称分子自由度。
原子在三维空间的位置可用x，y，z表示，即3个自由度。
含N个原子的分子，分子自由度的总数为3N个。
分子总的自由度3N=平动自由度+转动自由度+振动自由度
非线性分子：3N-6 （平动3、转动3） 线性分子：3N-5 （平动3、转动2）
*
峰位、峰数与峰强
（1）峰位 化学键的力常数K越大，原子折合质量越小，键的
振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区（短波长区）；反之， 出现在低波数区（高波长区）。
（2）峰数 峰数与分子自由度有关。无瞬间偶极距变化时， 无红外吸收。
（3）瞬间偶基距变化大，吸收峰强；键两端原子电负性相差越 大（极性越大），吸收峰越强。
（4）由基态跃迁到第一激发态，产生一个强吸收峰，基频峰。
（5）由基态跃迁到第二激发态或更高激发态，产生的弱的吸收 峰，倍频峰。
*
影响吸收谱带位置的主要因素（内部因素）
1. 诱导效应（I效应）
《红外光谱IR》课件
CHAPTER
在化学中的应用
化合物鉴定
通过红外光谱的特征峰，可以确定化 合物的官能团和化学键，进而确定化 合物的结构。
反应机理研究
红外光谱可以监测化学反应过程中分 子振动模式的改变，从而揭示反应机 理。
混合物分析
通过分析混合物中各组分的红外光谱 ，可以确定混合物中各组分的含量。
化学键常数测定
通过分析红外光谱的峰位和强度，可 以计算化学键的力常数和键长等参数 。
《红外光谱IR》PPT课件
目录
CONTENTS
• 红外光谱的基本原理 • 红外光谱的应用 • 红外光谱实验技术 • 红外光谱的局限性 • 未来展望
01 红外光谱的基本原理
CHAPTER
红外光谱的产生
分子振动
01
分子中的原子或分子的振动会产生能量变化，当这种变化与入
射光的能量相匹配时，就会产生光的吸收。
打开红外光谱仪，预热并 校准仪器。
将样品放置在样品槽中， 确保样品平整且无气泡。
根据实验需求，设置合适 的扫描范围和分辨率。
开始扫描，记录红外光谱 数据。
实验数据处理与分析
01
数据整理
将实验获得的红外光谱数据进行整 理，去除异常值和噪声。
谱峰识别与归属
根据谱峰的位置和形状，识别并归 属相应的官能团或化学键。
在生物医学中的应用
药物研究
红外光谱可以用于研究药物分子的结构和活 性，以及药物与生物分子的相互作用。
医学诊断
通过分析生物样品的红外光谱，可以检测生 物体内的代谢产物和异常生理状态。
生物分子结构研究
红外光谱可以用于研究生物大分子的结构和 振动模式，如蛋白质、核酸等。
生物组织研究
红外光谱可以用于研究生物组织的结构和组 成，如皮肤、肌肉等。
在化学中的应用
化合物鉴定
通过红外光谱的特征峰，可以确定化 合物的官能团和化学键，进而确定化 合物的结构。
反应机理研究
红外光谱可以监测化学反应过程中分 子振动模式的改变，从而揭示反应机 理。
混合物分析
通过分析混合物中各组分的红外光谱 ，可以确定混合物中各组分的含量。
化学键常数测定
通过分析红外光谱的峰位和强度，可 以计算化学键的力常数和键长等参数 。
《红外光谱IR》PPT课件
目录
CONTENTS
• 红外光谱的基本原理 • 红外光谱的应用 • 红外光谱实验技术 • 红外光谱的局限性 • 未来展望
01 红外光谱的基本原理
CHAPTER
红外光谱的产生
分子振动
01
分子中的原子或分子的振动会产生能量变化，当这种变化与入
射光的能量相匹配时，就会产生光的吸收。
打开红外光谱仪，预热并 校准仪器。
将样品放置在样品槽中， 确保样品平整且无气泡。
根据实验需求，设置合适 的扫描范围和分辨率。
开始扫描，记录红外光谱 数据。
实验数据处理与分析
01
数据整理
将实验获得的红外光谱数据进行整 理，去除异常值和噪声。
谱峰识别与归属
根据谱峰的位置和形状，识别并归 属相应的官能团或化学键。
在生物医学中的应用
药物研究
红外光谱可以用于研究药物分子的结构和活 性，以及药物与生物分子的相互作用。
医学诊断
通过分析生物样品的红外光谱，可以检测生 物体内的代谢产物和异常生理状态。
生物分子结构研究
红外光谱可以用于研究生物大分子的结构和 振动模式，如蛋白质、核酸等。
生物组织研究
红外光谱可以用于研究生物组织的结构和组 成，如皮肤、肌肉等。
红外光谱分析教学PPT课件
红外吸收光谱一般用T ~ 曲线或T ~ （波数）曲线 表示。纵坐标为百分透射比T%，因而吸收峰向下，向上 则为谷；横坐标是波长（单位为µm ），或 （波数） （单位为cm-1）。
11
第一节
概述
波长与 波数之间的关系为： （波数） / cm-1 =104 /（ / µm ） 中红外区的 波数范围是4000 ~ 400 cm-1 。
9
第一节
概述
合物以及含氢原子团化合物的定量分析。 中红外光区吸收带（2.5 ~ 25µm ）是绝大多数有机化
合物和无机离子的基频吸收带（由基态振动能级（=0）跃迁 至第一振动激发态（=1）时，所产生的吸收峰称为基频峰）。由 于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动，所以该区最 适于进行红外光谱的定性和定量分析。同时，由于中红 外光谱仪最为成熟、简单，而且目前已积累了该区大量 的数据资料，因此它是应用极为广泛的光谱区。通常，
频率计算公式
式中k为化学键的力常数，定 义为将两原子由平衡位置伸 长单位长度时的恢复力
24
第二节
基本原理
（单位为N•cm-1）。
单键、双键和三键的力常数分别近似为5、10和15 N•cm-1；c为光速（2.9981010cm •s-1），为折合质量， 单位为g，且
根据小球的质量和相对原子质量之间的关系，上式 可写成：
子振动能级差为0.05 ~ 1.0eV，比转动能级差（0.0001
0.05eV）大，因此分子发生振动能级跃迁时，不可避 免地伴随转动能级的跃迁，因而无法测得纯振动光谱， 但为讨论方便，以双原子分子振动光谱为例，说明红外 光谱产生的条件。
若把双原子分子（A-B）的两个原子看作两个小球，
15
第二节
基本原理
18
11
第一节
概述
波长与 波数之间的关系为： （波数） / cm-1 =104 /（ / µm ） 中红外区的 波数范围是4000 ~ 400 cm-1 。
9
第一节
概述
合物以及含氢原子团化合物的定量分析。 中红外光区吸收带（2.5 ~ 25µm ）是绝大多数有机化
合物和无机离子的基频吸收带（由基态振动能级（=0）跃迁 至第一振动激发态（=1）时，所产生的吸收峰称为基频峰）。由 于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动，所以该区最 适于进行红外光谱的定性和定量分析。同时，由于中红 外光谱仪最为成熟、简单，而且目前已积累了该区大量 的数据资料，因此它是应用极为广泛的光谱区。通常，
频率计算公式
式中k为化学键的力常数，定 义为将两原子由平衡位置伸 长单位长度时的恢复力
24
第二节
基本原理
（单位为N•cm-1）。
单键、双键和三键的力常数分别近似为5、10和15 N•cm-1；c为光速（2.9981010cm •s-1），为折合质量， 单位为g，且
根据小球的质量和相对原子质量之间的关系，上式 可写成：
子振动能级差为0.05 ~ 1.0eV，比转动能级差（0.0001
0.05eV）大，因此分子发生振动能级跃迁时，不可避 免地伴随转动能级的跃迁，因而无法测得纯振动光谱， 但为讨论方便，以双原子分子振动光谱为例，说明红外 光谱产生的条件。
若把双原子分子（A-B）的两个原子看作两个小球，
15
第二节
基本原理
18
红外光谱分析技术及其在高分子材料研究中的应用简-PPT
聚合物谱带分类
含有羰基得聚合物在羰基伸缩振动区(18001650 cm-1)有最强得吸收
饱和聚烯烃和极性基团取代得聚烯烃在碳氢键 得面内弯曲振动区(1500-1300 cm-1)出现强得吸 收峰
聚醚、聚砜、聚醇等类型得聚合物最强得就是 C-O得伸缩振动,出现在1300-1000 cm-1区域内
分析与鉴别聚合物 聚合物反应得研究 共聚物研究 聚合物结晶形态得研究 聚合物取向得研究 聚合物表面得研究 高分子材料得组成分布
分析与鉴别聚合物
因红外操作简单,谱图得特征性强,因此 就是鉴别聚合物很理想得方法
用红外光谱不仅可区分不同类型得聚 合物,而且对某些结构相近得聚合物,也 可以依靠指纹区谱图来区分
谱图解析方法
峰位置 峰形状 峰强度
• 谱带的特征振动频率是对官能团 进行定性分析的基础，依照特征 峰的位置可以确定聚合物的类型
• 包括谱带是否有分裂，可用以研 究分子内是否存在缔合以及分子 的对称性、旋转异构、互变异构
• 等谱带的强度与分子振动时偶极矩 的变化率有关，且同时与分子的 含量成正比，因此可作为定量分 析的基础
红外光谱分析技术及其在高分子材 料研究中的应用简
基本概念
近红外区 • 10000-4000 cm-1 中红外区 • 4000-400 cm-1 远红外区 • 400-10 cm-1
分子振动形式
伸缩振动(ν)
对称νs 非对称νas
弯曲振动(δ)
• 面内（平摆、剪 式）
• 面外（非平摆、 弯曲摇摆）
影响基团特征频率得因素
诱导效应
• 取代基的电负性不同引起分子中电 荷分布发生变化，使健力常数改变
共轭效应
• 共轭效应使体系π电子云密度更趋 于均匀，使单键变短双键伸长
红外光谱法在高分子材料分析中的应用 ppt课件
PPT课件
11
LOREM IPSUM DOLOR LOREM
②内部因素
由于分子结构上的原因引起的变化
主要是诱导效应、共扼效应、氢键效应、耦合效应等 的影响。
PPT课件
12
2、影响谱图质量的因素
①仪器参数的影响光通量、增益、扫描次数等直接影响信噪 比，同时要根据不同的附件及测试要求及时进行必要的调 整，以得到满意的谱图。 ②环境的影响光谱中的吸收带并非都是由光谱本身产生的， 潮湿的空气、样品的污染、残留溶剂、由玛瑙研钵或玻璃 器皿所带入的二氧化硅、溴化钾压片时吸附的水等原因均 可产生附加的吸收带，故在光谱解析时应特别加以注意。
因此对同一高聚物在各种相态中都应该相同。
PPT课件
8
三、影响频率位移和谱图质量的因素
1、影响频率位移的因素
外部因素 内部因素
2、影响谱图质量的因素
PPT课件
9
LOREM IPSUM DOLOR LOREM
1、影响频率位移的因素
了解频率位移的因素和位移的规律对鉴定工作很有 用处，例如某一含C=O的化合物在1680cm-1有吸收峰时 会有两种可能性，一种可能性是酰胺中的C=O；另一种 可能则是由于酮C=O与某些基团共轭而导致频率低移。 若是酰胺则要找出－NH的吸收峰来；若是共轭酮的 C=O则要进一步找出与之共扼的基团来。 素和内部因素两方面的影响。
③厚度的影响样品的厚度或合适的样品量是很重要的，通常 要求厚度为10～50μm，对于极性物质如聚酯要求厚度小一 些，对非极性物质如聚烯烃要求厚一些。有时为了观察弱 吸收带，如某些含量少的基团、端基、侧链，少量共聚组 分等，应该用较厚的样品测定光谱，若用KBr压片法用量 也应作相应的调整。 13 PPT课件
红外光谱 (2)ppt课件
f振 = 3N－3－3 = 3N－6
精选课件
22
水分子——非线性分子
f 336 3
as OH
3756cm
1
sOH 3652cm1
OH 1595cm 1
精选课件
23
CO2分子 ——线性分子
f 335 4
S C O 13 a C 8 O s 2 83 C 4 O 6 96 C 7 O 66
坐标(x.y.z)，故一原子有三个自由度.含N个原
子的分子总自由度为3N, 而分子作为一个整体,
其运动状态可分为平动、转动、振动三类. 分
子总自由度应该等于平动、转动和振动自由度
的总和，即:
z
f总＝f振+f平+f转＝3N
f振＝3N －f平－f转
y
x
振动自由度
基本振动数目 基频峰峰数
精选课件
21
无论是线形分子还是非线形分子其平动的 自由度都等于3
面外弯曲（γ）
AX2
No 剪式δ
摇摆ω
Image
摇摆ρ
精选课件
蜷曲τ
19
对称变形振动
S
AX3 X
X
αX
A
不对称变形振动
X
ห้องสมุดไป่ตู้
X
X
A
(二）振动自由度
自由度就是分子独立运动状态的数目.
振动自由度就是独立振动运动状态的数目。
精选课件
20
分子总自由度等于该分子中各原子在空间
坐标的总和。在空间确定一原子的位置需三个
精选课件
30
＋
－
qrq00 0
2.吸收峰峰数
CO2
+-
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
测试技术
11
红外显微镜
种类：Nic-plan;Research,Advanced Analytical, Analytical,,Lab, EZ--scpoe
性能：1，能分析微量样品，微克级只要肉眼能 看的见，能分析肉眼看不见的包裹体。2，不加 任何稀释剂，反映样品的本质光谱。3，不要制 样，如纤维。4，能测定透射光谱，也能测试反 射光谱。
红外光谱的概述
我们在此所讲的红外光谱主要是中红外光 谱（波数在4000-400cm-1）的定性分析
红外光谱是分子振动光谱，通过谱图解析 可以获取分子结构的信息，任何气态，固 态，液态样品都可进行红外光谱测定，由 于每种化合物均有红外吸收，尤其是有机 化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息， 是有机化合物结构解析的重要手段之一。 其适用的样品范围广，所需样品量少，给 出的分子结构信息丰富，因此是不可缺少 的工具。
9
傅立叶变换红外光谱法的
主要特点
（1）多路优点。狭缝的废除大大提高了光能 利用率，样品置于全部辐射波长下，因此全波 长范围下的吸收必然改进信噪比，使测量灵敏 度和准确度大大提高。
（2）分率提高。分辩率决定于动镜的线性移 动距离，距离增加，分辨率提高。一般可达 0.5CM-1，高的可达10-2 CM-1
FT--IR红外光谱在复 杂样品分析中的应用
1
目录
1.摘要 2.复杂体系的综合分析概述 3.红外光谱概述 4.现代FT-IR仪器 5.现代FT-IR仪器的各种附件 6.应用
2
摘要
红外光谱在有机物分析中占有首要的地 位,广泛应用与定性分析,鉴定化合物的化 学结构和定量分析混合物中各组分的含 量,本文介绍了现代傅立叶变换红外光谱 的各种相关的附件及其应用并介绍了相 关的应用事例
结构：具有双光栏，有效的消除衍射光的干扰， 测定最小面积问题
样品制备：粉末样品夹在金刚石池之间，或夹在 Nacl; KBr; BaF2; CaF2
光谱数据特点：样品不能太厚，否则谱带变形；
反射光谱峰朝下
12
漫反射
性能:适合测定粉末状样品的红外光谱， 特别适合测定那些载体中待测组分含量 很低的样品，如煤炭中的有机物，分子 筛中吸附的物质
关键词：红外光谱，有机物分析，附件， 应用
3
复杂体系的综合分析概述
面对复杂的样品，需要借助高超得分离技 术，借助多种仪器分析手段，对研究对象 进行解剖，然后对解剖所获得的信息进行 综合分析，得出可靠的结论。人们把这些 综合分析的过程称为“剖析”，这是一个 复杂的过程。
剖析是集分离 .纯化. 结构鉴定.成分分析以 及合成 .加工等于一体的综合分析的过程， 是多种现代分析仪器 .多种分析方法 以及跨 学科多种知识的综合运用过程。
样品制备：把样品研磨成粉末状，可以 测定纯样品的光谱，也可以稀释后测定， 粉末装满样品帽后刮平，不要压实
光谱数据特点
13
衰减全反射
性能：适合与快速测定性和定量分析；测 定样品的表面性质，如聚合物；测定液体 样品胶状样品柔软样品不需样品制备
全反射光束穿透样品层的厚度与入射光波 数,入射角,晶体折射率,样品折射率有关
样品折射率越高，穿透深度越深，入射角 越大，穿透深度越浅；光谱波数越高，穿 透深度越浅；晶体折射率越大，穿透深度 越浅
有机物折射率一般小于1.5,所以测得的深 度为1-2微米
14
光声光谱附件
样品装在充有某中气体的密闭样品池中，
把光信号转变成声信号，用微麦克检测
信号，通过样品室中的插口把信号送入 计算机
6
从红外光谱图可为剖析提供以下重要信息：
1.从原始样品的谱图可大致判断可能的存 在的官能团，因为它是多种纯组分谱图的 叠加；
2.从在分离和纯化过程中得到的光谱图中， 可以分析有关组分的去向，监视某些组分 的丢失。
3.从分离出的纯组分谱图中，检查是否有 异常峰存在
4.从纯组分的谱图中可推测出存在的特征 官能团 ，分子骨架等主要信息。
5从模拟结构合成的纯样的谱图可验证此结 构是否正确无疑
7
现代傅立叶变换红外光谱仪器 （FT—IR）
原理 主要部件：光源，样品室,干涉仪，检测器，
计算机工作站。
主要生产厂家有：US NICOBiblioteka ET ； BLUCKER；日本岛津等
8
FT-IR的原理
FT-IR光谱仪是根据光的相干性原理设计 的，因此是一种干涉型光谱仪，大多数 此种光谱仪使用了迈克逊干涉仪。因此 实验测量的原始光谱图是光源的干涉图， 然后通过计算机对干涉图进行快速傅立 叶变换计算，从而得到以波长和波数为 函数的光谱图。因此，谱图称为傅立叶 变换红外光谱，仪器称为傅立叶变换红 外光谱仪。其核心部件是干涉仪。
无损测定，以石墨纤维为背景
适用于不透光，高度吸收，填充碳的固 体样品
利用步进扫描技术，可以测定不同深度
样品的组分或浓度有梯度变化得样品， 如多层高分子薄膜
光谱要以光声光谱表示
15
变温光谱件
种类：可拆的加热池，有加热板，热电 偶，温度控制器；液氮温度：-250；室 温---400
适用于液体，压片，糊状物，薄膜样品 光谱与温度有关
16
联机应用
高效液相色谱（HPLC），超临界流体 色谱（SFC），薄层色谱（TLC）都可 与FT-IR联机应用。HPLC—FTIR； SFC—FTIR；TLC—FTIR
（3）波数准确度高。由于引入激光参比干涉 仪，用激光干涉条纹准确测定光程
（4）测定的光谱范围宽，可达10—104 CM-1
（5）扫描速度极快，在不到1S时间里可获得 图谱，比色散型仪器高几百倍
10
红外附件及特殊
红外显微镜 漫反射 衰减全反射 光声光谱附件 变温光谱件 样品震荡器 联机操作应用 差谱技术
4
剖析的步骤
剖析包括三个程序：
1.选择合适得分离方法，或将几种分离方 法巧妙组合，达到分离，浓集，提纯的目 的，并对制备的纯品的纯度进行鉴定
2.利用波谱分析等手段对各组分的结构作 出合理的推测
3.对所推测的结构作出合成验证。分析工 作者必须弄清样品的来源性质生产过程即 可能得到的样品的各种信息，充分熟悉各 种仪器的分析方法原理特点使用范围，及 时获取分析化学领域中的有关方法和技术 的最新发展的信息，选择最佳分析方案。 5