水泥化学分析题

水泥化学分析练习题填空题（每空1分）1、矿物和岩石中的水分，一般以附着水和化合水两种形态存在。

2、化合水有结晶水和结构水两种形式。

3、结晶水是以H20分子状态存在于物质的晶格中(如二水石膏CaS04·2H2O)，通常在400℃以下加热便可完全除去；结构水是以化合状态的氢或氢氧基的形式存在于物质的晶格中，一般需加热到高温才能分解并放出水分。

4、附着水分通常在105～110℃下就能除掉，在测定矿物岩石中的附着水分时，可把试样在105～110℃下烘干至恒量。

5、天然二水石膏由于其失去结晶水的温度较低，在80～90℃时即开始变成半水石膏，故测定其附着水通常是在45～60℃的温度下进行。

6、水泥在吸水后，矿物即发生水化，水以化合水形态存在，在105～110℃不可能将其烘出。

7、一般规定，试样在950～1000℃下灼烧后的减少的质量百分数即为烧失量（个别试样的测定温度则另作规定）。

8、烧失量实际上是样品中各种化学反应在质量上的增加和减少的代数和。

9、烧失量的大小与灼烧温度、灼烧时间及灼烧方式等有关。

10、正确的灼烧方法应是在马弗炉中（不应使用硅碳棒炉)由低温升起达到规定温度并保温半小时以上。

11、不溶物是指在一定浓度的酸和碱溶液中对水泥(或熟料)进行处理后得到的残渣。

12、应用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅，在水泥分析中已得到了广泛的应用。

其主要原理是基于在有过量钾离子和氟离子存在的强酸性溶液中，能使硅酸呈氟硅酸钾形式沉淀。

经过过滤、洗涤、中和以除去残余的酸。

使得到的氟硅酸钾沉淀在沸水中水解，以碱溶液滴定由水解而生成的HF。

主要反应为：SiO32-+6F-—+6H+ SiF632-+3H2OSiF62-—+2K+ K2SiF6↓将沉淀以沸水水解：·K2SiF6+3H2O2KF+H2SiO3+4HF然后以碱溶液滴定析出的HF：HF+NaOH＝NaF+H2O13、氟硅酸钾容量法测定二氧化硅：沉淀时溶液中的酸度以保持3mol/L左右为好，沉淀时溶液体积在80mL内均可得到正确结果。

在有大量钠离子存在时，对测定并无影响，即使同时有大量铝离子存在，只要控制溶液酸度到3mol/L，沉淀放置时间在15～30min 之内，也能获得正确结果。

14、少量硅酸的测定可用比色法。

其原理是：硅酸在适当酸度的溶液中，能与钼酸铵生成硅钼黄，然后用抗坏血酸等还原剂将其还原成硅钼蓝，此配合物具有较高灵敏度，其颜色深度与被测溶液中二氧化硅的浓度成正比，符合比耳定律。

所以，可以在波长660nm处，测定溶液的吸光度，从而求得溶液中二氧化硅含量。

15、用EDTA法测定铁是基于在pH=2的酸性溶液中，Fe3+能与EDTA生成稳定的FeY-配合物并定量配位。

在此酸度下由于酸效应避免了许多元素的干扰，铝基本上不影响。

为了加速铁的配位，溶液应加热至60～70℃。

常用的指示剂为磺基水杨酸。

16、以磺基水杨酸为指示剂EDTA法测定铁，终点颜色将随溶液中含铁量的多少而深浅不同。

如铁含量很少时则变为无色,铁含量在10mg以内则可滴至亮黄色。

17、以磺基水杨酸为指示剂EDTA法测定铁，终点颜色随铁量增高黄色加深，此时终点的观察因人而异,不尽一致，故得到的结果也不一致。

尤其在测高铁时，黄色很深，更不易判断。

另—方面因磺基水杨酸钠是一低灵敏度指示剂，在终点前红色已消褪，致使少量铁残留于溶液中,这对连续滴定铝将产生一定影响。

18、铝的测定通常采用质量差减法或配位滴定法；配位滴定铝的方式很多，有直接滴定、间接(返)滴定、置换滴定和常温滴定等，可根据实际要求选择应用。

19、采用返滴定法测定铝时，所得为铝、钛之和，因此欲求得铝的实际含量，还必须根据钛的含量加以校正，或用苦杏仁酸置换法，在测定铝后的溶液中，将钛置换出来从而获得纯铝量。

20、氧化钙的测定目前广泛应用的是在硅酸存在下配位滴定法，为消除硅酸的影响，在测定钙时，在酸性溶液中，可加入一定量的氟化钾溶液，以防止硅酸钙的生成从而消除其影响。

加入氟化钾的量要适当，量多时由于生成氟化钙沉淀，影响测定结果及终点的判断；不足时则不能起到完全消除硅干扰的作用，两者都将使测定结果偏低。

21、在硅酸存在下配位滴定法测定钙中，铁、铝、钛的干扰可用三乙醇胺掩蔽，少量锰与三乙醇胺也能生成绿色的三乙醇胺-锰配合物被掩蔽。

锰量太高则生成的绿色背景太深，影响终点的观察。

镁的干扰是在pH＞12的条件下使之生成氢氧化镁沉淀而予以消除。

22、采用钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞(CMP)作指示剂，即使有1～5mg银存在，对钙的滴定仍无干扰；共存镁量高时，终点也无返色现象，可适用于菱镁矿、镁砂等高镁样品中钙的测定；该指示剂对pH的要求也较宽，只需pH>12.5即可；缺点是在滴定时阳光不能直射，也不能使用钨丝灯光照射。

总之，在有银离子存在时,应采用CMP指示剂；无银离子存在时，采用MTB或CMP作指示剂均可。

23、利用配位滴定差减法则定氧化镁多是在pH10测得钙、镁合量，然后扣除氧化钙的含量，即得氧化镁含量。

24、配位滴定差减法则定氧化镁，当溶液中锰含量在0.5%以下时对镁的干扰不显着,但超过0.5%则有显的干扰,此时可加入0.5～1g盐酸羟胺,使锰呈Mn2+状态,与Mg2+、Ca2+一起被定量配位滴定，然后再扣除氧化钙、氧化锰的含量，即得氧化镁含量。

25、用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽铁、铝、钛的干扰。

必须在酸性溶液中先加酒石酸钾钠，然后再加三乙醇胺，这样掩蔽效果好。

26、测定采用酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂，二者配比要合适。

若萘酚绿B的比例过大，绿色背景加深，使终点提前到达。

反之，终点拖后且不明显。

以上两种指示剂由于出厂时质量不同，故每用一种新试剂时，应根据其品质经过试验确定合适的比例。

27、钾、钠的测定广泛采用火焰光度法，样品多以氢氟酸-硫酸分解并借以除去二氧化硅，然后用碳酸铵和氨水分离除去大部分钙及铁、铝，再用火焰光度法测定钾、钠的含量。

28、三氧化硫的测定有：硫酸钡重量法、离子交换法、高温燃烧法和碘量法等。

一、简答题1、烧失量的测定注意事项?(1)灼烧应从低温升起，对瓷坩埚有侵蚀性的试样应在铂坩埚中测定。

(2)为了正确反映灼烧基化学组分，烧失量试样和进行全分析的试样应同时称取。

(3)新标准中规定，在对水泥试样进行烧失量测定时应直接取样测定，不能将水泥试样先经过烘样处理后再称样测定。

(4)矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差，可通过下式行校正：0.8×(水泥灼烧后测得的SO3百分数一水泥未经灼烧时的SO3百分数)＝0.8×(由于硫化物的氧化产生的SO3百分数)＝吸收空气中氧的百分数因此，校正后的烧失量(％)＝测得的烧失量(％)+吸收空气中氧的百分数2、氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的注意事项?(1) 试样若能被酸分解时，准确称取0.2g试样于干塑料杯中，并加入10mL水以润样，然后依上法测定。

试样若不能被酸分解时，可用氢氧化钠作熔剂以银坩埚熔融法来制备溶液，吸取50mL 于塑料杯中，依上法测定。

也可称取一定量试样于镍坩埚中，加入4～5g氢氧化钾作熔剂，在电炉上熔融，热水浸取后测定。

(2) 被测溶液若已是酸性溶液，一定要先加浓硝酸，如果先加已经过处理的氟化钾溶液,后加浓硝酸，则不但会给过滤带来困难，而且终点不敏锐，结果不准。

(3) 氟化钾溶液与固体氯化钾加入次序先后对测定无影响。

150g/L氟化钾溶液最好经过硝酸处理，一是经过处理后杂质减少，二是氟化钾溶液的酸度及钾离子量都与沉淀时条件相同，这样就防止了由于加入氟化钾溶液时形成的局部溶液酸度降低，从而形成其它盐类的氟化物沉淀而干扰测定。

但时间长了，塑料瓶底部溶液不能使用。

(4) 以硝酸溶解样品时为放热反应，溶液温度升高，若此时加入氯化钾至饱和，则放置后温度下降，氯化钾结晶析出太多，从而给过滤、洗涤等操作带来困难，因此在加入硝酸后,应将溶液冷至室温，再加氯化钾至饱和较好。

(5) 用氢氧化钠作熔剂银坩埚熔融法准确测定二氧化硅的关键之一是，在加入氯化钾时,一定要不断地仔细搅拌，使其有较多的沉淀析出。

当固体氯化钾颗粒较粗时，可用钵研细后备用。

(6) 150g/L氟化钾溶液的加入量以10mL为宜。

过低，氟硅酸钾沉淀不完全，过高，将生成氟铝酸盐沉淀干扰测定。

(7) 在室温低于30℃时，沉淀放置时可不需冷却。

高于30℃时，应用流水冷却，洗涤液与中和液也应同时冷却，以免引起沉淀水解。

(8) 用50g/L氯化钾溶液洗涤沉淀时，操作应迅速，同时要控制洗涤次数与洗液用量,共25mL较为适宜。

(9) 用氢氧化钠中和残余酸的操作也应迅速完成，特别是当室温较高时若中和时间过长,氟硅酸钾沉淀易水解而使测定结果偏低。

中和时应将滤纸展开，切忌滤纸成团，否则包在滤纸中的残余酸将会由于未被中和而使结果偏高。

(10) 由于氟硅酸钾沉淀的水解反应是一吸热反应，因此必须加沸水使其水解。

在用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过程中，溶液的温度不应低于70℃。

所用沸水须预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞变红，以消除水质对测定结果的影响。

(11) 用离子交换法处理的水，有时空白很大，应随时注意检查并扣除。

倘若空白过大，应将交换过的水再经过阴离子交换柱交换一次后再使用。

3、磺基水杨酸钠法测定鉄的注意事项?(1) 滴定前应保证亚铁全部氧化为高铁，否则结果偏低。

如窑灰、粉煤灰、(半)黑生料、煤矸石等，在吸取一定量体积试样溶液后，应加入0.5～lmL浓硝酸，加热煮沸后再用水稀释。

(2) 在室温下用精密pH试纸(0.5～5)测试时pH＝2，即相当于pH计上测得pH=1.8，超过此值时因受铝干扰易使结果偏高。

(3) 由于取样较少(50mg)，干扰现象减少，但滴定更需仔细，否则容易造成较大误差。

(4) 磺基水杨酸钠加入量以l0滴为宜，加入过多对铁的测定虽无妨碍，但因铝与此指示剂有一定的配位效应，所以对以后氧化铝的测定稍有影响。

(5) 滴定时温度60～70℃，若温度太低，由于EDTA与铁的反应速度缓慢而使终点不明显，往往易滴过量，使结果偏高。

(6) 因铁与EDTA的反应速度较慢，近终点时要充分搅拌，缓慢滴定，否则易使结果偏高。

4、二氧化硅存在下测定氧化钙的注意事项?(1)加入氟化钾的量应根据不同试样中二氧化硅的大致含量而定。

氟化钾一定要在酸性溶液中加入并搅拌与放置2min以上，这时方可生成氟硅酸：H2SiO3+6H+6F—→H2SiF6+3H2O。

在用氢氧化钾将PH调至碱性后，应立即滴定因为当溶液调至碱性时，虽有下列反应产生：H2SiF6+6OH—H2SiO3+6F—+3H2O但这步反应速度较慢，所以在半小时内不会有硅酸钙沉淀生成前已将Ca2+滴定结束，就可避免硅酸的干扰。