3 甲胺基 1 2 丙二醇的合成
氨基_1_2_丙二醇化合物的催化合成_王枫
化 学 试 剂2010年6月化学试剂,2010,32(6),570～572N ,N -(R 1,R 2)-3-氨基-1,2-丙二醇化合物的催化合成王枫1,王明刚＊1,袁培琳2,董润涛1(1.山东大学化学与化工学院,山东济南 250100;2.菏泽市经济技术开发区管委会,山东菏泽 274020)摘要:在复合催化剂作用下,3-氯-1,2-丙二醇与氨水作用生成缩水甘油中间体,后者与不同的胺化试剂进行催化开环合成了标题化合物,比较相关文献,收率分别提高10%以上。
该过程实现了“一锅法”合成,路线简便易行,易于控制。
合成的目标产物减压蒸馏纯化后,经液相色谱检测纯度>99.0%,通过F T -I R ,1H N M R ,13C N M R ,M S 表征了其结构。
关键词:3-氯-1,2-丙二醇;催化开环;氨基丙二醇;“一锅法”合成中图分类号:O 622.6 文献标识码:A 文章编号:0258-3283(2010)06-0570-03 收稿日期:2009-12-01作者简介:王枫(1986-),男,江西吉安人,硕士生,主要从事药物中间体合成研究。
N ,N -(R 1,R 2)-3-氨基-1,2-丙二醇化合物是重要的医药、农药中间体。
如3-氨基-1,2-丙二醇是合成非离子型造影剂碘海(佛)醇的重要原料。
相关文献合成N ,N -(R 1,R 2)-3-氨基-1,2-丙二醇类化合物原料不同,方法各异,均以合成该类化合物的单一产物为主,且目标产物的纯度、收率不高。
本文以3-氯-1,2-丙二醇为原料,与氨水作用生成缩水甘油中间体,后者在复合催化剂作用下,与胺化试剂进行开环反应[2]合成了该类化合物,经纯化处理,得到了纯度较高的目标产物。
比较相关文献,收率分别提高了10%以上;反应过程中的中间产物勿需分离,实现了“一锅法”合成;反应条件温和,合成路线简便易行,易于控制。
合成路线如下。
a :R 1=R 2=H ;b :R 1=C H 3,R 2=H ;c :R 1=R 2=C H 3;d :R 1=R 2=C 2H 51 实验部分1.1 主要仪器与试剂高压反应釜G H S -2型(威海化工器械厂);R E -5299旋转蒸发仪(予华仪器有限责任公司);红外光谱仪、400M 超导核磁共振仪(德国B r u k e r 公司);Q -T O F 6510液相色谱质谱联用仪(美国A g i l e n t 公司)。
1,3丙二醇聚合物
1,3丙二醇聚合物
1,3-丙二醇聚合物，也称为丙二醇二聚体或丙二醇二聚体聚合物，是由两个1,3-丙二醇单体通过缩合反应生成的高分子化合物。
1,3-丙二醇是一种无色透明的液体，化学式为C3H8O2，分子量为76.10，是一种重要的化工原料，广泛应用于医药、涂料、塑料、食品等领域。
聚合物的制备通常采用缩合聚合反应。
在这种反应中，两个1,3-丙二醇单体通过缩合反应生成一个高分子化合物。
具体来说，两个1,3-丙二醇单体在催化剂的存在下，经过缩合、脱除小分子副产物、交联等反应步骤，形成了具有一定分子量和分子量分布的聚合物。
聚合物的分子量和分子量分布可以通过聚合反应条件、催化剂种类和用量、反应时间等因素进行调控。
1,3-丙二醇聚合物具有良好的物理性质和化学性质，包括良好的柔韧性、耐油性、耐化学性和热稳定性等。
它可以作为增塑剂、润滑剂和防腐剂等添加剂应用于各种工业领域。
此外，1,3-丙二醇聚合物还可以用于制备高性能的聚酯纤维、涂料、粘合剂和塑料等材料。
总之，1,3-丙二醇聚合物是一种重要的高分子化合物，具有广泛的应用前景和市场需求。
醇酸
醇酸樹脂基本介紹由多元醇、邻苯二甲酸酐和脂肪酸或油（甘油三脂肪酸酯）缩合聚合而成的油改性聚酯树脂。
按脂肪酸（或油）分子中双键的数目及结构，可分为干性、半干性和非干性三类。
干性醇酸树脂可在空气中固化；非干性醇酸树脂则要与氨基树脂混合，经加热才能固化。
另外也可按所用脂肪酸(或油)或邻苯二甲酸酐的含量，分为短、中、长和极长四种油度的醇酸树脂。
醇酸树脂固化成膜后，有光泽和韧性，附着力强，并具有良好的耐磨性、耐候性和绝缘性等。
醇酸树脂涂料具有漆膜附着力好、光亮、丰满等特点，且具有很好的施工性。
但其涂膜较软，耐水、耐碱性欠佳。
醇酸树脂可与其他树脂（如硝化棉、氯化橡胶、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨脂树脂、氨基树脂）配成多种不同性能的自干或烘干漆，广泛用于桥梁等建筑物以及机械、车辆、船舶、飞机、仪表等涂装。
此外，醇酸树脂原料易得、工艺简单，符合可持续发展的社会要求。
目前，醇酸漆仍然是重要的涂料品种之一，其产量约占涂料工业总量的20％～25％。
醇酸树脂的分类一、按改性用脂肪酸或油的干性分（1）干性油醇酸树脂：由高不饱和脂肪酸或油脂制备的醇酸树脂，可以自干或低温烘干，溶剂用200号溶剂油。
该类醇酸树脂通过氧化交联干燥成膜，从某种意义上来说, 氧化干燥的醇酸树脂也可以说是一种改性的干性油。
干性油漆膜的干燥需要很长时间, 原因是它们的相对分子质量较低, 需要多步反应才能形成交联的大分子。
醇酸树脂相当于“ 大分子” 的油, 只需少许交联点, 即可使漆膜干燥, 漆膜性能当然也远超过干性油漆膜。
（2）不干性油醇酸树脂：不能单独在空气中成膜，属于非氧化干燥成膜, 主要是作增塑剂和多羟基聚合物（油）。
用作羟基组分时可与氨基树脂配制烘漆或与多异氰酸酯固化剂配制双组分自干漆。
（3）半干性油醇酸树脂：性能在干性油、不干性油醇酸树脂性能之间。
二、按醇酸树脂油度分包括长油度醇酸树脂、短油度醇酸树脂、中油度醇酸树脂。
油度表示醇酸树脂中含油量的高低。
碘造影剂家族的成员们
目录
一、前言 1、碘 2、造影剂 3、碘化合物中英文对照 二、碘造影剂中间体 三、碘造影剂原料药 四、碘造影剂的制剂及规格
一、前言
1、碘 2、造影剂 3、碘化合物中英文对照
1、碘
元素周期表53号元素碘属于周期系ⅦA族 元素。1811年法国药剂师库特瓦首次发现 单质碘。单质碘呈紫黑色晶体，易升华， 升华后易凝华。有毒性和腐蚀性。碘单质 遇淀粉会变蓝紫色。主要用于制药物、染 料、碘酒、试纸和碘化合物等。碘是人体 的必需微量元素之一，健康成人体内的碘 的总量为30毫克（20~50毫克），国家规 定在食盐中添加碘的标准为20-30毫克/千 克。
2、造影剂
造影剂也称为对比剂，是一种X光无法穿透的 药剂，用于让体内器官在X光检查时能看得更 清楚。造影剂是介入放射学操作中最常使用的 药物之一，主要用于血管、体腔的显示。造影 剂种类多样，目前用于介入放射学的造影剂多 为含碘制剂。自1924年美国用50%的碘化钠 成功地作了第一例股动脉造影以来，与介入放 射学的发展一样，造影剂产品不断的更新换代。 除了用喝的方式以外，显影剂也可以做成灌肠、 注射等剂型，用来突显不同的器官或部位。
分子结构：
沸点： 266.7°C at 760 mmHg
3、3-氨基-2,4，6-三碘苯甲酸
中文名称： 3-氨基-2,4,6-三碘苯甲酸 中文别名： 间氨基三碘苯甲酸 英文名称： 3-Amino-2,4,6-triiodobenzoic acid
英文别名： 3-Amino-2,4,6-triiodobenzoic acid; benzoic acid, 3-amino-2,4,6-triiodo-; sodium 3-amino-2,4,6triiodobenzoate; 3-amino-2,4,6-triiodobenzoate
聚酯树脂概述及其合成原料
8、抗水解பைடு நூலகம்单体
有关单体的结构式为：
o o
o PA
COOH
COOH IPA
HOOC
COOH HOOC
AA
AZA
o o
o HHPA
COOH
9、常用多元酸单体的物理性质
见下表：
10、多元醇
聚酯树脂用多元醇二官能度单体有乙二醇, 1,2-丙二醇, 1,3-丙二醇, 1,4-丁 二醇, 1,2-丁二醇, 1,3-丁二醇, 2-甲基-1,3-丙二醇（MPD）,新戊二醇（ 2,2-二甲基-1，3-丙二醇，NPG）, 1,5-戊二醇, 1,6-己二醇（1，6-HDO ）, 3-甲基-1,5 -戊二醇, 2-乙基-2-丁基1,3-丙二醇（BEPD）, 2，2，4-三 甲基-1，3-戊二醇（TMPD）,2,4 -二乙基-1,5-戊二醇, 1-甲基-1,8-辛二醇 ,3-甲基-1,6-己二醇, 4-甲基1,7-庚二醇, 4-甲基 1,8-辛二醇, 4-丙基1,8-辛 二醇,1,9-壬二醇，羟基新戊酸羟基新戊酯（HPHP）等。
TMPD
HO CH2
C4H9
BEPD
CH3 O
CH3
C C O CH2 C CH2 OH
CH3
CH3
HPHP
13、常用多元醇单体的物理性质
见下表：
14、其它相关助剂
聚酯合成用助剂主要包括催化剂和抗氧剂。 1.催化剂 聚酯化反应催化剂参与聚酯化过程，可以加快聚合进程，但反应之后该物
质又重新复原，没有损耗。催化剂最好符合以下要求：（1）呈中性，对设 备不产生腐蚀；（2）具有热稳定性及抗水解性；（3）反应后不需分离， 不影响树脂性能；（4）效率高、用量少；（5）选择性好。目前，聚酯化 反应的催化剂以有机锡类化合物应用最广。一般添加量为总反应物料的 0.05~0.25%（重量），反应温度为220℃左右。
聚氨酯弹性体用各类助剂简介
助剂是橡胶工业的重要原料，用量虽小，作用却甚大，聚氨酯弹性体从合成到加工应用都离不开助剂，按所起作用的不同，可分合成体系、改性及操作体系、硫化体系及防护体系四类助剂。
1 合成助剂1.1 催化剂及阻聚剂在聚氨酯弹性体的合成中，为了加快主反应的速度，往往需要加入催化剂，常用的催化剂有叔胺和有机锡两类，叔胺类有三乙烯二胺、三乙胺、三甲基苄胺、二甲基乙醇胺、吗啡啉等，其中以三乙烯二胺最重要；有机锡类有辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡等。
此外，还有有机汞、铜、铅和铁类，以有机铅、汞最为重要，如辛酸铅和乙酸苯汞等。
有机二元酸，如己二酸、壬二酸可作为聚醚型聚氨酯浇注橡胶的催化剂。
胺类催化剂多用于泡沫配方中的成泡反应，在聚醚体系中，胺和锡类催化剂并用可获得最佳的泡孔结构。
有机锡类催化剂通常催化HO和NCO反应过程，可避免OH的副反应，该类催化剂除提高总的反应速率外，还能使高分子质量多元醇与低分子质量多元醇的反应活性趋于一致，从而使制得的预聚物具有较窄的分子质量分布和较低的粘度。
使用催化剂对弹性体最终制品的性能是有不良影响的，主要影响高温性能和耐水解性。
阻聚剂以酸类、酰氯类使用较多，酸类使用最多的氯化氢气体，酰氯类有苯甲酰氯、己二酰氯等。
1.2 扩链剂和扩链交联剂在聚氨酯弹性体的合成中，扩链剂是指链增长反应必不可少的二元醇类和二元胺类化合物；而扩链交联剂指的是既参与链增长反应，又能在链节间形成交联点的化合物，如三元醇和四元醇类、烯丙基醚二醇等。
浇注型聚氨酯弹性体除烯丙基醚二醇不适用外，其他扩链或扩链交联剂都可以使用，热塑性聚氨酯弹性体仅使用二醇类；混炼型聚氨酯弹性体既可使用二醇也可用烯丙基醚二醇类。
一般低分子质量的脂肪族二元醇和芳香族二元醇都可以作为扩链剂，脂肪族二元醇有乙二醇、丁二醇和己二醇等，其中最重要的是1，4-丁二醇（BDO），在制备热塑性聚氨酯时用得最多，它不仅起扩链作用，还可调整制品硬度。
在芳香族二元醇中，较重要的是对苯二酚二羟乙基醚（HQEE），其结构式是：它能提高聚氨酯弹性体的刚性和热稳定性；另一种芳族二醇是间苯二酚二羟乙基醚（HER），它能最大限度地维持弹性体的持久性、弹性和可塑性，而同时又可将收缩率限制到最小。
氨基磺酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛
氨基磺酸催化合成丁醛 １ ，２ ． 丙二醇缩醛
林怀 勤 ，顾 焰 波
（ 南京理工大学泰州科技学院，江苏 泰州 ２ ２ ５ ３ ０ ０ ） 摘 要： 以氨基磺酸为催化剂 ，对 以正丁醛和 １ ，２ － 丙二醇为原料合成丁醛 １ ，２ － 丙二醇缩醛进行了研究 。较系统
考察 了醛醇摩尔 比、 催化剂的用量 、 反应时间 、 带水剂诸因素对缩醛反应 的影响。实验结果表明， 丁醛为０ ． ２ ｏ ｔ ｏ ｌ ， ｎ（ 丁 醛 ）： ｎ（ １ ，２ － 丙二醇 ）＝ ｌ ： １ ． ５ ，氨基磺酸１ ｇ ，带水剂环 己烷 １ ５ ｍ Ｌ ，反应时间为６ ０ ｍ ｉ ｎ 时 ，产品的收率可达５ ６ ． １ ４ ％。 关键词 ： 丁醛 １ ，２ ． 丙二醇缩醛 ； 氨基磺酸 ； 催化
基 金项 目： 南 京 理工 大学 泰州科 技学 院 “ 梦 兰神彩 实践 创新 奖励 基金 ”项 目 作者简介： 林怀勤 （ １ ９ ９ ０ ． ） ，女，南京理工大学泰州科技学院化工学院在校学生 通 讯联 系人 ： 顾 焰波 ｆ １ ９ ８ ２ － ） ，男 ，江 苏如东人 ，讲师 ，硕 士 ，主要研 究方 向 ： 精细化 工和化 工分离研 究 ，Ｅ — ｍ ａ ｉ ｌ ： ｙ ｂ ｇ ８ ２ ０ ９ ＠１ ６ ３ ． ｃ ｏ ｍ
甘油缩醛有苦仁昧的香气 ， 常用于果仁的食用香精
或 口香糖 中 ； 柠 檬醛 二 乙缩醛 有新鲜 的柠 檬香 味 ， 常 用 于洗 涤 剂或 者 肥皂 工业 中 ； 甲缩 醛 常用 于 家庭 用
在装 有 电磁 搅 拌 ， 球 形 冷凝 管 ， 分 水器 ， 温 度 计
的２ ５ ０ ｍＬ的反 应烧 瓶 内加入 一 定 量 的正 丁 醛 、 １ ， ２ 一
药物合成--甲砜霉素合成
甲砜霉素的合成张世平制药工程 2111107010一、甲砜霉素简介甲砜霉素（Thiamphenical，TP），国内曾经称之为硫霉素，化学名称为：D-苏-2-二氯乙酰胺基-1-（4-甲砜基苯基）-1,3-丙二醇，其结构式为：甲砜霉素为氯霉素类抗生素，为一种光谱抗生素，其抗菌作用比氯霉素大3-5倍，免疫抑制作用较氯霉素大6倍，临床上主要用于呼吸道感染、尿道感染、肝胆感染、肠道感染、外科感染、伤寒、痢疾和脑膜炎症等。
临床上长期使用尚未发现有类似氯霉素长期用药后发生再生障碍性贫血的毒性。
该药口服吸收好，2小时血药浓度即可达峰，比氯霉素高而持久，副作用轻微。
二、甲砜霉素的合成路线下面按照起始原料的不同，介绍甲砜霉素的几种合成路线1、以甲硫基苯乙酮为起始原料的合成路线经过溴化、胺化成盐、酰化、缩合、还原、水解、拆分、酰化、氧化等步骤反应得到最终目标产物甲砜霉素。
甲砜霉素的合成路线一，其中，，（下同）2. 以氯霉素中间体左旋氨基物为原料合成路线经过酰化、还原、重氮化、甲基化、水解、二氯乙酰化、氧化等步骤得到目标产物甲砜霉素。
甲砜霉素的合成路线二，其中，R I R2同上2、以苯丝氨酸为原料的合成路线该路线采用对甲砜基苯甲醛同甘氨酸缩合得对甲砜基苯丝氨酸或其铜盐，再经酯化、拆分、还原及二氯乙酰化得目标产物甲砜霉素。
甲砜霉素的合成路线三，其中，R2同上参考文献：1. New Antibacterial Agents. 2- Acylamino- 1-(4-hydrocarbonyl sulfonylphenyl)-1,3- propanediols and Related Compounds.Royal A. Cutler, Richard J. Stenger, and C. M. Suter .Journal of the American Chemical Society195274 (21), 5475-54812．Note on the Ultraviolet Absorption Spectra of Some p-SubstitutedD-threo-2-Dichloroacetamido-1-phenyl-1,3-propanediols.Frederick C. Nachod and Royal A. Cutler and Journal of the American Chemical Society195274 (24), 6291-6292。
甲丙氨酯的合成
【 中图分类号】 ２ ０ ２． ７
Ｐｒ ｐａ ａ ｉ ｎ ｏ ｅ ｏ ｍ ａ ｅ ｅ ｒ ｔｏ ｆＭ ｐｒ ｂａ ｔ
Ｙ ｎｉｎ ， ｈ ｎ ａｃ ｕ ， ｈ ｎＷｅ ｎ ｅ ｉｌ ｇ Ｚ ａ ｇＸｉ ｈ ｎ Ｃ ｅ ｉａ Ｊ ａ ｏ ｊ ｉ （ ｕ ｎ ｄ ｎ ｕ ｌ ａ ｏａｏｙｏ ｈ ｍｉ ｌ ｎ ｉｅｒ ｇ Ｇｕ ｎ ｄ ｎ ｅｅｒｈＩｓ ｔｔ ｏ ｔ ｃ ｅ ｃ ｌ Ｇ ａ ｇ ｏ ｇＰ ｂｉ Ｌ ｂ ｒｔｒ ｆ ｅ ｃ ｇｎ ｅｉ ， ａ ｇ ｏ ｇＲ ｓａｃ ｔｕｅ ｆ ｅｒ ｈｍｉ ｃ Ｃ ａＥ ｎ ｎｉ Ｐ ｏ ａ
２０ ０ ８年 第 ９期 第 ３ 卷 总第 １５ ５ ８ 期
广
东
化 工
・５ ６
ｗｗｗ．ｄ ｈ ｍ．ｏ ｇ ｃ ｅ ｃ ｍ
终 熔 点为 ９ ． ℃ ，在 Ｐ ６７ ＶＣ 的软 化 点（５ ８ ℃） 塑 化 温 度 ７～ ５ 和
Ｐ ＶＣ热稳 定Ｎ ［ ．福 州大 学学 报 ，２０ ，３ （） ２－３ ． Ｊ ］ ０４ ２５ ：６ ７６ １
Ｋｅ ｗｏ ｄ ： － ｔ ｙ ２ ｐ ｏ ｙ 一 ；３ ｐ ｏ ａ ｅ ｉ ｌ ｍｅ ｒ ｂ ｍａ ｅ ｓ ｄ ｕ ｃ ａ ａｅ；ｐ ｅ ａ ａ ｉ ｎ ｙ ｒ ｓ ２ ｍｅｈ ｌ一 ｒ ｐ ｌ１ －ｒｐ ｎ ｄｏ ； ｐ ｏ ａ ｔ ； ｏ ｉｍ ｙ ｎ ｔ ｒｐ ｒｔ ｏ
２ 甲基一一 一 ２丙基 一．一 １ 丙二醇二氨基 甲酸酯（ 品名 ：甲丙氨 ３ 商
Ｉｄ ｓ ｙ Ｇ ａ ｇ ｈ ｕ５ ６ ， ｈｎ ） ｎ ｕｔ ， ｕ ｎ ｚ ｏ ６ ５ Ｃ ｉａ ｒ １ ０
1,2-丙二醇的成分
1,2-丙二醇的成分
1,2-丙二醇，也称为丙二醇或丙二醇，是一种无色、无味、粘稠的液体化合物。
它是一种重要的有机化合物，常用作溶剂、防冻剂、湿润剂和食品添加剂。
1,2-丙二醇的化学结构包含两个羟基（-OH）官能团，使其具有良好的溶解性和湿润性。
作为一种常见的化学品，1,2-丙二醇在许多领域都有广泛的应用。
在工业上，它被用作溶剂，用于制造油漆、油墨、涂料和粘合剂。
此外，1,2-丙二醇也被用作防冻剂，添加到汽车冷却液中以防止冰冻和沸腾。
在医药和个人护理产品中，1,2-丙二醇常用作湿润剂，添加到化妆品、药品和牙膏中，以增加其保湿性能。
此外，1,2-丙二醇还被广泛用于食品工业。
它被批准用作食品添加剂，常用于制造冰淇淋、烘焙食品、调味品和饮料。
作为一种安全的食品添加剂，1,2-丙二醇可以提高食品的口感和质地，同时保持食品的湿润性。
总的来说，1,2-丙二醇是一种多功能的化学品，具有广泛的应用领域。
它在工业生产、医药、个人护理和食品工业中发挥着重要
作用，为我们的生活提供了便利和舒适。
然而，使用1,2-丙二醇时也需要注意其安全性和合理用量，以确保其安全有效地发挥作用。
脂肪族卤代烃氨解反应的研究进展
脂肪族卤代烃氨解反应的研究进展明文勇;梅苏宁;段琦;杨建明;吕剑【摘要】脂肪胺是人类生活和化学工业中重要的中间体,醇的氨解是制备脂肪胺的主要方法,当脂肪族卤代烃廉价易得时,也可以使用脂肪卤代烃的氨解反应来制备各种脂肪胺.综述了近年来脂肪族卤代烃与氨、胺和其它含氮化合物的氨解反应的研究进展,并对德尔宾反应和盖布瑞尔反应进行了简介.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2016(030)011【总页数】5页(P52-56)【关键词】脂肪胺;脂肪族卤代烃;氨解;进展【作者】明文勇;梅苏宁;段琦;杨建明;吕剑【作者单位】山东华安新材料有限公司,山东淄博255300;氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室,陕西西安710065;氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室,陕西西安710065;西安近代化学研究所,陕西西安710065;山东华安新材料有限公司,山东淄博255300;氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室,陕西西安710065;西安近代化学研究所,陕西西安710065;氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室,陕西西安710065;西安近代化学研究所,陕西西安710065【正文语种】中文【中图分类】O625.63脂肪胺是非常重要的有机合成中间体，其中低级脂肪胺，如乙胺、丙胺、异丙胺、丁胺、环戊胺等是医药、农药、染料、食品添加剂等许多化学品的重要原料或中间体，高级脂肪胺则很容易衍生成阳离子或非离子型表面活性剂，这些表面活性剂广泛用于合成织物柔软剂、农药乳化剂、石油破乳剂、杀菌剂、缓蚀剂和固化剂等。
制备脂肪胺主要采用氨基化法，其中最主要的是醇的氨基化，当脂肪族卤代烃廉价易得时，也可以使用卤代烃的氨解反应[1-4]来制备各种脂肪族伯、仲、叔胺及季铵盐等。
氨解反应是指氨或胺与有机化合物发生复分解生成胺的反应，利用该反应可以制备多种含氮化合物，其反应方程式如式（1）所示，该反应属于亲核取代反应。
在脂肪族卤代烃的氨解反应中，卤原子比较容易被氨基取代，例如氯代烷在一定压力下用NH3·H2O处理就可以得到相应伯胺。
r氨基丁酸合成原料
r氨基丁酸合成原料
r氨基丁酸的合成原料主要有以下几种：
1. 丙二醇：通过氢气和甲醛在催化剂存在下反应制得丙二醇，再经过氧化、酯化等步骤，得到r氨基丁酸。
2. 丙酮：通过氯甲酸乙酯与碳酸丙酮反应，生成甲酰丙酮，再经过水解、氧化、酯化等处理，制得r氨基丁酸。
3. 氨：通过氯化正丙基和氨气在加热催化剂存在下的反应，生成正丙基胺，再经过氧化反应等处理，制得r氨基丁酸。
以上是几种常见的r氨基丁酸的合成原料，具体选择原料的方法取决于实际需求和工艺条件。
1,3-丙二醇结构式
1,3-丙二醇结构式
1,3-丙二醇是一种有机化合物，其结构式如下：
1,3-丙二醇的结构式解析
1,3-丙二醇的化学式为C3H8O2，分子量为76.10。
从结构式中我们可以看到，它由三个碳原子、八个氢原子和两个氧原子组成。
碳原子之间通过单键连接，形成主链。
在主链上，第一个碳原子和第三个碳原子各连接了一个羟基（-OH），形成了两个醇基。
而第二个碳原子则连接了一个甲基（-CH3）。
这种结构使得1,3-丙二醇具有一些独特的性质。
首先，由于两个醇基的存在，它具有很好的水溶性，可以与水以任意比例互溶。
其次，由于甲基的存在，它具有一定的脂溶性，可以与脂肪和其他有机溶剂混合。
此外，由于其分子结构中含有多个官能团，因此它还具有一些化学反应活性，可以参与多种化学反应。
在自然界中，1,3-丙二醇并不存在，而是通过化学合成方法得到的。
它被广泛应用于化工、医药、食品、化妆品等领域。
在化工领域，它可以作为溶剂、增塑剂、润滑剂等使用。
在医药领域，它可以作为药物中间体、合成原料等使用。
在食品领域，它可以作为食品添加剂、甜味剂等使用。
在化妆品领域，它可以作为保湿剂、柔润剂等使用。
总之，1,3-丙二醇是一种重要的有机化合物，其结构式揭示了它的化学组成和分子结构特点。
这些特点使得它在多个领域都有广泛的应用前景。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第9期
化 学 世 界
·4 75 ·
3-甲胺基-1, 2-丙二醇的合成
谢敏浩, 罗世能, 何拥军, 刘娅灵, 邹 霈
( 江苏省原子医学研究所 核医学国家重点实验室, 江苏 无锡 214063)
摘 要: 叙述了非离子造影剂碘普罗胺重要原料 3-甲胺基-1, 2-丙二醇的合成, 以环氧氯丙烷为起 始原料, 经水解、氨化得产物, 二步反应总收率为 41. 3% ; 实验表明, 当反应温度为 80℃、甲胺/ 3-氯 -1, 2-丙二醇摩尔比为 4. 5 时, 3-甲胺基-1, 2-丙二醇收率最高, 为 56. 3% 。 关键词: 3-甲胺基-1, 2-丙二醇; 碘普罗胺; 合成 中图分类号: O621. 3 文献标识码: A 文章编号: 0367-6358( 2001) 09-0475-02
在 X 线造影剂中, 经肾排泄的水溶性碘造影剂 是当前应用最广泛的造影剂[ 1] 。离子型造影剂( 如泛
影酸钠、泛影葡胺) 由于渗透压、粘稠性和化学毒性
较高, 使用中常出现程度不同的反应, 临床上正逐渐 被非离子型造影剂取代, 目前常用的非离子型造影
剂有碘海醇、碘普罗胺等[ 2, 3] 。碘普罗胺( Iopromide, Ultrarist, 商品名优 维显) 由德 国先令 公司研 制生 产, 临床使用十分广泛, 我国每年大量进口。3-甲胺
修稿日期: 2001-05-07 作者简介: 谢敏浩( 1965～) , 男, 副研究员, 从事药品、精细化学品的研究。
·47 6·
化 学 世 界
2001 年
2. 2. 2 3-甲胺基-1, 2-丙二醇的合成 压力反应容器中加 26% ( 质量分数) 甲胺水溶
液 2504 mL 、3-氯-1, 2-丙二醇 497 g ( 4. 5 m ol) , 80℃ 反应 5 h, 100℃减压蒸除过量 的甲胺及溶剂, 残留 物加甲 醇 1500 m L 溶解, 冰水冷 却下加氢 氧化钠 167 g , 滤去不溶物, 减压蒸馏, 收集 bp136～140℃/ 0. 66 kPa 馏分, 得产物约 268 g ( Y : 56. 3% , 文献[ 6] bp245℃) 。 3 结果与讨论 3. 1 催化剂用量对 3-氯-1, 2-丙二醇收率的影响
2000, 17( 4) : 292-294. [ 4 ] Schering A G . DE: 2 909 439, 1980-09-18. [ 5 ] Sigma-Aldrich F ine Chemica ls, U SA . Lo uisM o ,
A ldr ich Cat alo g Handboo k of Fine Chemicals. 19981999: 405. [ 6 ] L ancaster Sy nt hesis L t d, U K . W hite L und. L ancaster , 2000-2001: 1228. [ 7 ] 罗世 能, 谢 敏 浩, 奚月 芬, 等. 中 国 发 明专 利: 95 112
参考文献:
[ 1 ] 吴 恩惠. 中华放射学杂志, 1992, 26( 2) : 131-133. [ 2 ] 刘 娅 灵, 罗 世 能, 谢 敏 浩, 等. 中 国 医 药 工 业 杂 志,
1998, 29( 2) : 83-85. [ 3 ] 谢 敏浩, 罗世能, 刘娅灵, 等. 中国现代应用药学 杂志,
参考文献:
[ 1] 国 际 标 准 ISO 3703-1993, Deter minatio n of flo tation
agents in acid-gr ade a nd ceramic-gr ade fluospar . In-
ternational Standar d O r ganistat ion. [ 2] Enterpr ise standar d. A naly tical method fo r the deter -
778, 1996-10-09.
( 上接第 460 页)
为 0. 002% 。按同样标准计, 本法检测限为 0. 01% ( 取样量 100 g ) 。实际氟石样中残留浮选剂约在0. 02 ～0. 16% 间, 所以本法能满足实际商检工作需要。 3 结论 ISO 3703 法有可靠的准确度, 而美国、欧洲现 行测试( 分析) 方法结果严重偏低。本文提出的改进 方法与 ISO 法有相同的准确度, 精密度较 ISO 法稍 优, 操作更为简便, 分析成本大幅度降低, 回收率满 意。
Abstract: 3-M ethy lamino -1, 2-propandiol is an import ant raw mat erial of Io prom ide. Its synt hesis w as fr om epichlo rohydr in by hy dro lysis and amm oniait on. T he overall yiel d w as 41. 3% . T he r esult s show ed t he best y ield w as 56. 3% w hen t he react ion temperature w as 80℃ and t he molar ratio of met hy lamine / 3chlor o-1, 2-propandiol was 4. 5. Key words: 3-met hy lamino -1, 2-propandiol; Io pro mide; synt hesis
以浓硫酸为环氧氯丙烷的水解反应催化剂, 选 择不同用量催化剂, 考察催化剂用量对 3-氯-1, 2-丙 二醇收率的影响, 结果发现, 使用 1、3、5、10、20 m L 催化剂, 产物收率无明显变化, 可见催化剂用量对 3-氯-1, 2-丙二醇的收率无明显影响。 3. 2 温度对 3-甲胺基-1, 2-丙二醇收率影响
基-1, 2-丙二醇是生产碘普罗胺的关键原料[ 4] , 国内
无生产。我们自行设计了 3-甲胺基-1, 2-丙二醇的合 成路线, 以环氧氯丙烷为原料, 经水解、氨化反应得
产物, 反应总收率为 41. 3% 。
1 合成路线
化学反应式:
H+
CH2 CH CH2Cl
CH2 CH CH2Cl
O
OH O H
C H3NH2 CH2 CH CH2N HCH3
我们设计了其它反应路线制备 3-甲胺基-1, 2丙二醇, 如把 3-氯-1, 2-丙二醇转化为缩水甘油, 再 与甲胺水溶液反应生成 3-甲胺基-1, 2-丙二醇, 但其 它工艺均不如本方法简单易行、成本低廉, 目前该制 备工艺已申请国家发明专利并获批准[ 7] 。
图 1 反应温度对收率的影响
由图 1 可知, 反应温度为 80℃时收率最高。 3. 3 甲胺水溶液用量对 3-甲胺基-1, 2-丙二醇收率 的影响 反应体系其它条件不变, 改变甲胺水溶液的用 量 , 即改变甲胺/ 3-氯-1, 2-丙二醇的摩尔比, 甲胺/ 3
反应体系维持不变, 选择不同温度( 40、60、80、 100、120℃) 制 备 3-甲胺基-1, 2-丙二醇, 结果 见图 1。
-氯-1, 2-丙二醇的摩尔比-收率曲线见图 2。
图 2 甲 胺/ 3-氯-1, 2-丙 二醇 摩 比尔 比 对收率的影响
结果显示当甲胺/ 3-氯-1, 2-丙二醇的摩尔比为 4. 5 时, 已达最高收率, 摩尔比继续增大, 收率基本 保持不变。
反应瓶中加水 200 mL 、环氧氯丙烷 240 g ( 2. 71 m ol) , 搅拌下加入硫酸 3 m L 升温至回流, 反应 1. 5 h, 减压 蒸除 溶 剂及 前 馏分, 收 集 bp128～ 132℃/ 1. 32 kP a 馏分, 得产物约 220 g ( Y : 73. 4% , 文献[ 5] bp 213℃) 。
O H OH
2 合成实验 2. 1 试剂及仪器
环氧氯丙烷( 江苏宜兴市试剂二厂, 化学纯) ; 硫 酸( 上海金山化工厂, 分析纯) ; 甲胺水溶液( 上海试 剂三厂, 化学 纯) ; 甲醇 ( 上 海振 兴化 工一 厂, 分 析 纯) ; 氢氧化钠( 昆山申新化工厂, 分析纯) ; Yanadim ot o 熔点仪。 2. 2 实验步骤 2. 2. 1 3-氯-1, 2-丙二醇的合成
Synthesis of 3-M ethylamino-1, 2-propandiol
XIE Min-hao , L UO Shi-neng , HE Yo ng -jun, LIU Ya-lin, ZHOU Pei
( Ji ang su I nstit ute of N ucl ear M ed icine , S tat e K ey L aboratory of N uc lear M ed ici ne, J iang su W uxi 214063, China)