COD测定方法1

COD Cr快速测定法
1．重铬酸钾标准溶液
称取12.25g优级纯重铬酸钾（该重铬酸钾预先在105◎－110◎烘2小时，置于干燥箱中冷却至室温）溶于水，并转移至1000ml容量瓶中，定容、摇匀后备用。

2．硫酸亚铁标准溶液
a)配制
称取98g硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)SO4·6H2O）溶于水中，加入98ml硫酸，冷却后稀释至1000ml，摇匀，使用前标定其浓度。

b)标定
用移液管移取5.00ml重铬酸钾标准液于250ml锥形瓶中，用水稀释至100ml，加8ml 浓硫酸，冷却后加1～2滴亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由兰色至刚变为红褐色为止。

c)计算
C=C1*V1/V
式中C1:重铬酸钾标准溶液浓度0.25mol/L；
V1:吸取重铬酸钾标准溶液的量，ml;
V:消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量，ml；
3．试亚铁灵指示剂
称取1.49g邻菲罗啉和0.695gFeSO4·7H2O溶于水中，稀释至100ml，储藏于棕色瓶中。

4．COD Cr快速液
在1升烧杯中加入600蒸馏水，慢慢加入100ml浓硫酸，再加入26.7gHgSO4,等HgSO4溶解后，再慢慢加入80ml浓硫酸，再加入准确称量过的9.5g重铬酸钾，再后定容为1000ml。

5．AgSO4-H2SO4溶液
称取6.66g硫酸银固体加入500ml的浓硫酸中，放置1～2天，等硫酸银溶解后即可使用。

三、实验步骤
1．用移液管移取20.00ml混合均匀的水样于250ml回流装置锥形瓶中，准确加放20ml 重铬酸钾快速液，加入30mlAgSO4-H2SO4溶液，边加边摇匀，使溶液完全混合，加入数粒玻璃珠或沸石，加热回流10min。

2．稍冷后用40ml蒸馏水冲洗冷凝器管壁。

3．取下锥形瓶，冷却至室温后，加1～2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至刚变红褐色为止，记录所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积数V1.
4. 在测定水样的同时，以20ml蒸馏水做空白，操作步骤同上，记录所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积数V2.
5.计算
COD Cr(O2,mg/L)=(V2-V1)*0.25*8000/V*n
式中C－硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L;
V1－水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积数，ml;
V2－空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积数，ml；
V－水样体积，ml；
n－稀释倍数。