DOC 测定

水溶液中doc测定方法的研究

水溶液中doc测定方法的研究近年来，水质治理中的指标之一DOC（dissolved organic carbon）受到越来越多的人的关注，呈现出日益重要的状态，所以测定水溶液中的DOC是以确保水质的控制和环境的监测。

DOC的测定有不少的方法，从它的家族和原理上可以分为光度法，气相色谱法，紫外分光光度法，核磁共振法、溶解氧测定法，游离氯酸盐滴定法等等。

但是，现有的技术对DOC的测量有其自身的局限性和不足，如果没有合理的组合，往往无法满足实际应用中的要求。

DOC是一种复杂的有机物质，包括来源多样的有机物质，如酯类，醇类，芳香族化合物，萜烃，氨基酸，糖类，脂肪酸等，以及无机物的有机凝胶溶液。

检测这些有机物的化学特征是测量DOC的关键，而这些有机物有着极强的热敏性，以及比较弱的光稳定性。

因此，DOC 的测定是复杂及困难的。

由于DOC是一种比较复杂的物质，它的测定方法也复杂艰难，主要有两类，一类是以气相色谱法，分析水溶液中的有机物，以确定各种有机物的浓度，另一类是根据Hanson公式，通过酸碱度，水溶性有机物含量，氧化度等来求出水溶性有机物的浓度，而DOC的测定主要以光度法为主，它的机理是，根据微量有机物的吸收率，求得DOC 的浓度，它可以以较快的速度，在低成本的条件下，测定水溶液中的DOC。

实验中，使用干冰浴和水热技术，在100℃加热水溶液，在不易被水热解的条件下，试样溶液进行热分解加热处理，以去除试样中的有机物，待样液中有机物降解完毕，使用净水洗涤，去除悬浮颗粒等杂质，然后将样液放置在8W主动蒸馏仪中，温度从80℃升高到105℃，以此温度范围内的温度梯度渗透，可以精确地测定试样水中的DOC含量。

最后，通过以上多种测定方法，可以准确的测定水溶液中的DOC 含量，从而可以有效的控制水的质量，提高水质的稳定性，从而为水质的控制和环境的监测提供了参考意义。

综上，DOC是一种复杂的有机物质，它主要由酯类，醇类，芳香族化合物，萜烃，氨基酸，糖类，脂肪酸等组成，它的测定方法相当复杂，现有的测定方法主要有气相色谱法，紫外分光光度法，核磁共振法、溶解氧测定法，游离氯酸盐滴定法等，其中，以光度法为主，它可以在低成本，快速，准确的情况下测定水溶液中的DOC含量，使水质控制得以有效实现。

POC测定.doc

3、土壤样品测定
总有机碳(TOC) 含量采用重铬酸钾(K2Cr2O7)氧化－容量法(鲁如坤,1999) 测定。

颗粒有机碳(POC) 含量参照Cambardella 等 (1992) 的湿筛法测定。

取过2 mm 筛的风干土样10. 00 g，放入250 mL 三角瓶内，加入100 mL 六偏磷酸钠(5 g·L -1) 溶液，手摇3 min 后，振荡18 h(18℃，90 r·min -1 ) 。

土壤悬液过53 μm 筛，反复用蒸馏水冲洗至过滤后水为无色，收集筛上剩余土样 (＞ 53 μm) 到已称重铝盒中，60 ℃烘干48 h 后称质量。

将铝盒内土壤研磨后，过100 目筛，分析全碳含量( M) 。

土壤颗粒有机碳( POC) 含量( g·kg-1) 计算公式为: POC = M*（m1－ m2）/（m0× k1）。

式中: m1为烘干后土样和铝盒总质量; m2为铝盒质量; m0为风干土质量; k1为风干土与烘干土的换算系数。

总有机碳含量减去POC 含量即得MOC 含量。

土壤总有机碳（TOC）采用重铬酸钾（K２Cr２O７）氧化－容量法进行测定。

土壤易氧化有机碳（EOC）采用333ｍｍｏｌ／ＬKMnO4氧化法进行测定。

用标准加入法测定某水样中的镉

用标准加入法测定某水样中的镉
首先，准备好实验所需的仪器和试剂。

仪器包括原子吸收光谱仪、分光光度计等，试剂包括标准镉溶液、盐酸、硝酸等。

确保仪器的准确性和试剂的纯度，以保证实验结果的准确性。

其次，进行样品的预处理。

将水样进行适当的前处理，如酸化、沉淀、过滤等，以去除干扰物质，保证实验结果的准确性。

然后，进行标准曲线的绘制。

取一系列标准镉溶液，分别加入适量的水样中，
用仪器进行测定，得到吸光度与镉浓度的关系曲线，即标准曲线。

接着，进行样品的测定。

将经过预处理的水样，分别加入不同量的标准镉溶液，用仪器进行测定，得到吸光度值。

最后，利用标准曲线，计算出水样中镉的浓度。

根据标准曲线的关系，将测得
的吸光度值代入标准曲线方程中，即可得到水样中镉的浓度。

在进行实验时，需要注意以下几点，首先，实验操作要严格按照标准操作程序
进行，避免操作失误导致实验结果的偏差；其次，实验过程中要及时记录实验数据，并进行数据处理和分析；最后，实验后要对仪器进行清洁和维护，以保证仪器的准确性和稳定性。

总之，利用标准加入法测定水样中的镉是一种简便、准确的方法，通过合理的
实验操作和数据处理，可以得到可靠的实验结果。

希望本文的介绍对您有所帮助。

水溶液中doc测定方法的研究

水溶液中doc测定方法的研究现代社会，自然环境被人类不断破坏，空气和水质也受到严重污染，这对人类和自然环境都造成了很大的灾难性影响。

在污染的水体中，溶氧（DO）和有机碳（DOC）是双重重要的水质指标，为了确保水环境的健康，控制水体中溶氧和有机碳的平衡必须得到保障。

因此，测定水体中有机碳（DOC）的方法就变得尤为重要。

DOC是指一类在溶剂中难以溶解的有机物质，主要来自天然水体和工业废水等污染物质，它可以通过氯化钠溶液溶解，从而影响水体的溶氧能力，给水体的水质状况带来严重的危害。

因此，测定水体中DOC的方法变得尤为重要。

测定水体中有机碳（DOC）的方法有很多种，最常用的方法是用UMEN技术。

UMEN技术以高温灼烧有机碳水合物为基础，通过红外分析仪，对水样中有机分子进行红外发射和吸收，从而确定其中的有机碳含量。

另外，也可以使用有氧氧化技术，将有机物氧化后，再进行痕量元素分析，以获得有机碳的测定结果。

另外，溶解性有机碳（DOC）也可以通过分子特异吸附技术来测定。

AUTOSORB-iQ技术可以获取溶解性有机碳（DOC）含量，通过测量溶液中溶气含量，推导出水样中有机碳（DOC）的含量。

同时，还可以采用UV/VIS反射，把有机物照射到特殊光谱带在特殊衰减程度，从而采集紫外/可见分光光度计，测得有机碳含量。

此外，有机碳（DOC）还可以通过共振Raman光谱和衍射X光（XRD）分析等比较复杂的技术进行测量，但这些方法的使用较为复杂，以及比较费时费力，一般不作为常用方法。

以上是几种常用的测定水体中有机碳（DOC）的方法。

当前，在水体中测定有机碳（DOC）的方法仍处于发展阶段，目前研究比较集中在提高测量精度和减少测量耗费的方面。

同时，建立其他新的测定有机碳（DOC）的方法，比如静电分析，激光诱导荧光等技术，也是当前研究课题之一。

综上所述，测定水体中有机碳（DOC）的方法有多种，其中UMEN 技术、有氧氧化技术和分子特异性吸附技术是最常用的。

环境检测实验报告doc

引言：环境检测实验是一种用于评估环境质量的方法，通过对特定环境中的不同指标进行监测和分析，以评估其对人类和生物体的影响。

本文旨在探讨环境检测实验的重要性和常见的检测指标，以及如何进行环境检测实验。

概述：环境检测实验是通过测量和分析环境中的不同指标来评估其质量的过程。

它的目的是提供有关环境状况的定量信息，以便制定相应的环境管理策略。

环境检测实验通常涉及采集样品并在实验室中进行分析，以测量特定指标的水平。

正文内容：1.指标选择a.水质指标i.pH值测量ii.溶解氧检测iii.氨氮测定iv.高锰酸盐指数测量v.化学需氧量测定b.空气质量指标i.PM2.5浓度检测ii.二氧化硫浓度测量iii.一氧化碳浓度测定iv.臭氧浓度检测v.颗粒物数量测量c.土壤质量指标i.pH值测定ii.有机质含量分析iii.养分含量测定iv.重金属含量测量v.土壤水分测定2.实验设计a.样本采集i.水样采集方法ii.空气样本采集方法iii.土壤样本采集方法b.实验室分析i.水质分析方法ii.空气质量分析方法iii.土壤质量分析方法c.数据处理i.数据的组织和整理ii.统计分析方法3.实验步骤a.水质检测实验步骤i.准备实验室设备和试剂ii.采集水样iii.进行指标检测iv.记录实验数据v.数据分析和结果展示b.空气质量检测实验步骤i.准备实验室设备和仪器ii.采集空气样本iii.进行指标检测iv.数据记录和分析v.结果展示c.土壤质量检测实验步骤i.准备实验室设备和试剂ii.采集土壤样品iii.进行指标检测iv.数据处理和分析v.结果展示4.实验结果和讨论a.检测结果分析i.不同指标的水平与环境质量的关系ii.检测结果的有效性和可靠性评估b.实验结论i.对环境质量的评估结果ii.针对发现的问题提出的建议5.实验总结通过本次环境检测实验，我们对水质、空气质量和土壤质量做了全面的评估和分析。

实验结果显示，环境质量存在一定程度的非法性。

自来水也测定其DOC浓度

自来水也测定其DOC浓度（一）化学需氧量(COD)。

有两种不同测定方法，一为铬法，另一为锰法，皆以消耗的氧化剂氧的数量来计算需氧量。

铬法能氧化水中80%～100%的有机物，而锰法只能氧化60%，但测定方便、快速。

我国曾将CODmn列入地面水环境质量标准。

日本、西德、荷兰、南斯拉夫、捷克斯洛伐克、瑞典、墨西哥、印尼等国均将CODmm列入生活饮用水水质标准。

一般，限值都为10mg/I。

1986年，欧洲经验共同体饮用水标准规定，CODmn指导值为2mg/I，最大允许浓度（命令值）为5mg/I。

为此，CODmn作为考核净水器的净水效能指标是合理的。

（二）总溶解性有机碳（DOC）。

一般，用总有机碳测定。

1979年，国际供水协会(IAWR)，将水源水质按DOC值分为四类不少欧洲国家如瑞士，对自来水也测定其DOC浓度。

一般要求低于2mg/I。

因此，用DOC来考查活性炭净水器效率，实质上是考查去除水中污染物的效率。

这显然是合适的。

（三）毛细柱色谱总面积。

CODmn、DOC虽能反映水中有机污染物的数量，但它们不一定与水中有毒有害、致突变致畸物相联系。

80年代以来，国外常采用以氢火焰(FID)为检定器的毛细柱气相色谱峰总图，来比较水处理效率。

但仍只能反映有机物的多少，而不能反映其中有毒有害、致突致畸物质的含量。

1980年，美国修改并颁布了水质首要污染物，有机物占114种。

其中，卤代有机物共68种，有45种致癌、12种有毒；硝基化合物7种，有1种致癌，2种有毒；亚硝胺3种，有2种致癌。

它们都对气相色谱的电子捕获检定器(ECD)有灵敏的反应。

为此，以ECD为检定器，所获得的毛细色谱峰图的总面积，在很大程度上与有毒致癌有机物质相关，用来作为考核净水器去除有机物特别是有毒有害及致突变致癌物的去除效率的指标，是合适的。

（四）Ames试验随着分子生物和分子遗传学的发展，环境毒理学的研究进入了遗传毒理学的新阶段。

即应用遗传达室毒理学的研究方法，制定化学毒物致癌致突变的远期生物效应。

环境空气甲烷总烃和非甲烷总烃的测定气相色谱法DOC(完整版)

环境空气甲烷总烃和非甲烷总烃的测定气相色谱法DOC（完整版）(文档可以直接使用，也可根据实际需要修改使用,可编辑欢迎下载）附件8中华人民共和国国家环境保护标HJ 604-201□代替HJ 604-2021环境空气甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定气相色谱法Ambient air-Determination of methane, total hydrocarbonsand nonmethanehydrocarbons-Gas chromatography（征求意见稿）201□-□□-□□发布201□-□□-□□实施环境保护部发布目次前言... ..ii 1 适用范围... ..12 术语和定义... . 13 方法原理... ..14 试剂和材料... . 15 仪器和设备... . 26 样品... .27 分析步骤... ..28 结果计算与表示... ..49 精密度和准确度... ..510 质量保证和质量控制... (6)11 注意事项... ..6附录A（资料性附录）除烃空气的制备方法... .7前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的监测方法，制订本标准。

本标准规定了测定环境空气中甲烷、总烃和非甲烷总烃的气相色谱/氢火焰离子化检测器法。

本标准是对《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ 604-2021）的修订。

本标准首次发布于2021年，原起草单位为原常州市环境监测中心站。

本次为第一次修订。

修订内容如下：——目标化合物从总烃扩展为甲烷、总烃和非甲烷总烃，结果以碳计。

自本标准实施之日起，《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ 604-2021）废止。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：常州市环境监测中心。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、苏州市环境监测中心站、泰州市环境监测中心站、南通市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、常州市武进区环境监测站、南京市环境监测中心站、江阴市环境监测站、南京市溧水区环境监测站、苏州国环环境检测和南京白云化工环境监测。

土壤doc测定方法

土壤doc测定方法嘿，咱今儿就来聊聊土壤 DOC 测定方法这档子事儿。

DOC 啊，也就是溶解性有机碳，这玩意儿在土壤里可有着重要地位呢！要测定土壤中的 DOC，那可得有一套办法。

首先啊，咱得把土壤样本弄到手。

这就好比要做饭，得先有食材不是？采集土壤样本可得细心点儿，别马马虎虎的，要不然测出来的数据可不靠谱。

然后呢，把土壤样本带回实验室，就开始准备大显身手啦。

一般常用的方法就是把土壤和水混合起来，让土壤里的 DOC 溶解到水里。

这就像泡茶一样，把茶叶泡在水里，才能喝到那香香的茶水。

接下来就是过滤啦，把那些杂质啥的都给过滤掉，只留下含有 DOC 的水溶液。

再之后，就是关键步骤啦！用专门的仪器去测定这个水溶液中DOC 的含量。

这就好比用秤去称东西一样，得知道到底有多重。

不同的仪器有不同的原理和方法，但目的都是为了准确地把 DOC 的量给弄清楚。

你说这 DOC 测定重要不？那当然重要啦！它能告诉我们土壤的肥力怎么样，生态环境好不好。

就好比人的体检报告一样，能让我们知道身体有没有毛病。

想象一下，如果没有这些测定方法，我们怎么能了解土壤的状况呢？那不就跟盲人摸象似的，啥都不清楚嘛。

所以说啊，这土壤 DOC 测定方法可真是个好东西，能让我们对土壤有更深入的了解。

而且啊，随着科技的不断进步，测定方法也在不断改进和完善呢。

就像手机一样，一代比一代先进。

现在的测定方法比以前更准确、更快捷，能让我们更快地得到结果。

咱可不能小瞧了这小小的土壤 DOC 测定，它背后蕴含的可是大大的学问呢！它能帮助我们更好地保护土壤，让我们的土地更加肥沃，长出更好的庄稼。

这难道不是一件很有意义的事情吗？总之呢，土壤 DOC 测定方法是我们了解土壤的重要手段，我们要好好利用它，让我们的土壤更加健康，为我们的生活和环境做出更大的贡献！你说是不是这么个理儿呢？。

609攻略之：DOC的测定
准确称取10克过2mm筛的土壤新鲜样品于100ml离心管中，每份土样3次重复，同时称取3份土样用于测定土壤含水量。

土样按土水比1：5比例与水混合（即向离心管中加入50ml去离子水），在250转/分振荡30分钟，在离心机上4000转/分离心10分钟，上清液倒入装有0.45微米滤膜的过滤器中用循环水真空泵减压过滤（压力为-0.09MPa），滤液如未能立即测定，置于4℃冰箱中保存，用TOC测定仪测定DOC浓度。

如滤液浓度较高，则稀释后再测定DOC浓度(一般不用稀释;如DOC浓度过高，则必须稀释)。

去离子水：
开机，按“operate”按钮，待电阻稳定在18.2欧姆即可接取。

TOC仪：。

【doc】高效液相色谱法测定恶.甲水剂中恶霉灵和甲霜灵含量

高效液相色谱法测定恶.甲水剂中恶霉灵和甲霜灵含量工程师园地?高效液相色谱法测定恶?甲水剂中恶霉灵和甲霜灵含量,一/.一\才绍玉徐秀之1前言恶?甲水剂是以恶霉灵和甲霜灵为有效成分的复配制剂,主要用于防治水稻苗期立桔病.在往的报道中,无论是恶霉灵和甲霜灵的单一制剂,还是它们的复配制剂,均采用气相色谱法来分析其有效成分的含量.但因恶霉灵和甲霜灵两种药荆物化特性相差较大,不能在同一色谱操作条件下同时测定其各自含量,特别是对恶,甲复配制剂来说,需设定两套色谱操作条件分段测定,或在两台色谱仪上分别测定,分析周期长.消耗大,给恶?甲水剂产品质量的控制带来很多的不便.鉴于上述原因,我们对恶,甲水剂中有效成分一恶霉灵和甲霜灵含量测定的高效液相色谱法进彳亍了研究,获得了较好的效果.确定了色谱操作条件,考察了方法的准确度和精密度,为恶-甲水剂产品的质量控制建立了准确,快速的分析方法.2实验部分2.1仪器及试剂(1)仪器高效液相色谱仪,具有紫外可变检测器数据处理分析仪(2)试剂恶霉灵标准品≥98%甲霜灵标准品≥99%甲醇:色谱纯水:新蒸二次蒸馏水2.2色谱分析条件色谱柱:250ram×4rran(id)不锈钢,内装Nova∞kC18填充物(5)流动相:甲醇+水=70+30(v/v)50?,r流量:1Oral/rain检测波长:220rim进样体积:1Ⅱ保留时间:恶霉灵27rain,甲霜灵5.8min2.3测定步骤(1)标样溶液的配制称取恶霉灵标准品约20rag(准确到02喈),甲霜灵标准品约50rag(准确到O.2mg),置于同一lOnd 容量瓶中,加甲醇约8ral,超声振荡15rain,使其溶解, 用甲醇定容.将部分溶液过滤后备用.(2)试样溶液的配制称取试样2准确刊02"1吕)于lOm]容量瓶中,加甲醇约8nd,超声振荡15min,使其溶解,放置室温后.用甲醇定容,将部分溶液过滤后备用.(3)测定在上述色谱条件下.侍仪器稳定后,先注人标准踱数针,直至相邻两针标样溶液峰面积变化小于15%时.按下列顺序进样:(a)标样溶液,(b)试样溶液,(c)标样溶液.2.4计算试样中有效成分的百分含量(x)按下式计算:^n?ml?P式中:^为标样溶液中恶霉灵(甲霜灵)峰面积平均值:为试样溶液中恶霉灵(甲霜灵)峰面积平均值;m为恶霉灵(甲霜灵)标准品的质量,gm2为试样的质量,gP为标准品的百分含量,(%).《化学工程师~3/1999(总第72期)3结果与讨论3.1漉动相的选择曾选择石油醚+己酸乙酯+甲醇为流动相,发现对恶?甲混剂有较好的分离效果,但考虑用正相技术,分析周期及成本不够理想,故采用反相技术,以甲醇+水=70q-30(v)为流动相,发现分离效果更好.且分析周期缩短,峰形对称,基线回归亦佳.因此采用此流动相(见图t).一图t恶?甲水剂色谱图3.2检测波长选择在最大吸收波长的选择上,曾用紫外分光光度法分别验证过恶霉灵和甲霜灵的最大吸收波长.为使两组分在同一波长下均有较大吸收值,而从210nm一300rim每隔5rim对恶霉灵,甲霜灵标样进样一次,结果发现两组分在220rim处吸收值均较大,且峰形对称,基线回归亦好,敲选择220ran为检测波长.3.3方法精密度试验同一样品7次重复测定考察了本方法的精密度,见表1.表1方法精密度的试验3.4方法准确度试验以已知含量的标样按不同比例合成样品考察了方法的准确度,见表2.表2方法准确度试验恶霉是甲霜是序号:JIIA~实测值回收率加^量实值回收卑{((%)【({%)从表中可以看出,恶霉灵回收率在981%一102.4%之间,甲霜灵回收率在984%一101.7%之间.综上所述,采用高教液相色谱法分析恶?甲水刺,方法准确,快速,分离效果好.可以满足该混荆的生产控制及成品分析要求.作者单位黑龙江省石油化学工业厅我国塑料工业发展对策目前,塑料专家表示,我国塑料工业发展面临严峻挑战.参与竞争,走强强联合之路,提高科技开发等综合能力,是我国塑料工业发展的关键.在大连举办的中国塑料机械工业技术交流研讨会上,有关塑料专家说,我国塑料{6I品加工量和塑料机械年产量,都排在世界前列.但是,在划分为三代的树脂中,投有一种是我们自己研{6I的;在t5大类, 近300小类几千十塑料机械产品中,只有少数几种塑料机械是我国开发的.靠全部引进国外技术,生产低档{6I品来参与市场竞争,使我国塑料工业一直处于被动的发展局面.据海关统计,从1993年到《化学工程师)3/1999(总第72期)1997年.我国引进塑料,橡胶机械耗资达到76.76亿美元.更为严重的是,1997年在我国22个主要工业城市的塑料工业中,有19个生产经营下滑,16十全面亏损.目前仍处于不景气状态.塑料专家认为,政企改革,"人世在即,我国塑料工业要确保生存和发展,就应该通过跨地区,甚至跨行业的兼并或重组,发挥优势实现强强联合,提高管理,营销,科技开发,获取信息等综合能力.发展我国的塑料工业,必须把科研和』,才培养放在首位, 同时走产掌研紧密结合的路子.514474呲吼蔼拍∞123撕蔼∞123卫呈}蚍m龃皿斟OO00O""蛇00O001}。

[doc]薄层色谱法测定食品中牛磺酸

薄层色谱法测定食品中牛磺酸第25卷第4期2481996年7月卫生研究JOURNALOFHYGIENERESEARCHV0l_25NO.4July1996z薄层色谱法测定食品中牛磺酸銎(卫生部食品卫生监督检验所,北京100021)摘要用阴离子交换柱净化液体样品,用阴,阳高子二元交换柱净化固体样品.水浴挥干接收液,水瘩解残渣作薄层层析用.正丙醇一水一冰乙馥一乙醇(5.2+2~2-l-0.8)和正丁醇一冰乙醴一水(4+l+1)作展开剂,1茚三酮乙醇瘩液显色,与标准比较.方法最低挂出量为0.20.t~g,最低桂出限为0.08g/kg(L).回收率在90上.遥R155.,一,耶杉分类号一5{,幺习}?七,墨—__—一,牛磺酸又名牛胆酸或牛胆碱(Taurine),1827年作为牛胆汁的一个组成成分从动物组织中首次分离出来t由此而得名游离牛磺酸的化学名为a一氨基乙基磺酸t是一种含硫氨基酸.牛磺酸具有保肝利胆,抗惊厥,抗心律失常,调节渗透压,降血压,治疗动脉硬化等多种生理作用t尤其是对耍幼儿的脑,神经,内脏,视厢膜,内分泌机能等的发育以及对钙,脂肪和维生素的嗳收都具有十分重要的作用.目前,许多国家已把牛磺酸作为一种营养强化剂应用于食品.为了加强食品卫生监督.需要建立食品中牛磺酸的测定方法.考虑我国广大基层单位缺少氨基酸分析仪,我们研究了薄层层析法.本实验所用仪器和试剂都易于购置,是一个值得推广的方法.,r.1仪器与试剂h)l_1仪器1.5era×3Ocm层析柱;蒸发皿{5cm×20cm薄层板}10l微量注射器f展开槽;玻璃喷雾器;电吹一//风1.2试剂下试剂均为分析纯.盐酸;氢氧化钠;无水乙醇i正丙醇f冰乙酸正丁醇;羧甲基纤维素f硅胶G(200目);强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂EOOl×7(732)];强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂[2o1×7(7l7)]1茚三酮乙醇溶液:称取lg茚三酮,加乙醇至lOOml.牛磺酸标准溶液:精确称取牛磺酸标准品40mg,加水溶解并用水定容至100m1.即得含牛磺酸0.4g/L标准溶液.展开剂:正丙醇一水一冰乙酸一乙醇(5.2-_2十2+0.8);正丁醇一水一冰乙酸(4+1+1)2测定步骤2.1离子交换柱的制备2.1—1阴离子交换柱:强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂,用乙醇浸泡过夜.再用水漂洗至水层无色.然后填1根1.5era×lOcrn高的交换柱,装柱时不要混人气泡,30m[水洗至流出渡为中性.然后用10m[Imot/LNaOH过柱.将交换柱处理为强碱性OH一型备用.2.1.2二元离子交换柱:先装填1.5eraX8cm漂洗过的阴离子交换树脂,然后再装人1.5cmX8cm的阳离子交换树脂(装前用乙醇最泡过寝,再用水漂洗至承无色),再加3Oral 水洗至流出液为中性.2.2样品处理2.2.1饮料:嗳取5.Oml样品通过阴离子交换柱.罚流速为3o滴/min.待渡面降至封脂顶端时.加人水25.0m1洗脱,再加人25.Oml2HC1洗脱,以上流出液均弃去,最后加人25.0ml2HC1洗脱,用蒸发皿接收洗第4期杨祖英,等.薄层色谱法测定食品中牛磺酸249脱液,于J00℃水浴挥干,加水5.0ml,充分溶解残渣,过滤,滤液作薄层分析用.使用过的交换柱,用50ml水快速洗至中性后再用2.2.2谷类食品:称取2.0g已粉碎均匀的样品于25ml具塞量筒中,分别用25,J0,1oml水提取3次,每次提取静置15min后,用吸管将上清液转人二元柱,调流速为3o滴/min-待流至树脂顶端时,加50m[水淋洗柱子.如果吸取上清液时吸人不溶物使二元柱堵塞-可用长玻棒伸人柱内轻轻搅动接收全部流出液,将其倒人阴离子交换柱.下操作除挥干后准确加人 2.0ml水溶解残渣外,其余与”2.21”饮料项相同已用过的两根交换柱弃去重填.2.2-3奶粉:称取2.og均匀样品于烧杯中,加人10.0ml水,加热2mtn溶解(勿使其沸腾)t冷却后,倒人二元柱,再用5ml水洗烧杯.洗液亦转入二元柱,涌流速为30滴/rain,待流至树脂顶端时,加50ml水洗脱.接收全部洗脱液t将其倒人阴离子交换柱t调流速为30滴/rain,待流至树脂顶端时,加75ml水,25ml2HCI洗脱,弃去冼脱液.最后用25ml2HCI洗脱,接收全部洗脱液,于水浴挥干后准确加人2.0ral水,充分溶解残渣t静置后过滤.滤液备作薄层分析用.23薄层层析2.3-1薄层板的制备:称取J5g硅脏G加45m]O.3羧甲基纤维索钠t铺成0.25ram厚的5cm×20cm薄层板,室温晾干后,于(105±5)C活化lh后取出t干燥器中保存备用. 2.3.2点样:在薄层板下端2cm处,用微量挂射器点2l样品溶液,同时点1l,2l牛磺酸标准溶液(相当于牛磺酸o.4o8g)-各点问距]cm2.3.3展开与显色:①饮料及答类食品:将点好的薄层板放人盛有展开剂的展开槽中t展开至12cm(约90min)t取出薄层板,晾干.喷显色剂后.于80℃烘箱中烘烤5mint斑点呈粉红至紫红色.根据样品点和标准点的比移值定性,根据斑点大小及颜色深浅进行半定量②奶粉:奶粉类食品须展开两次,第一次展开J6cm(约2h),取出晾干后,再放人展开槽,展开16cm,其余操作同①.:.4计算X=式中:x样品中牛磺酸的含量tg/kg或g/1;一样品斑点相当于牛磺酸的质量tg;一水浴挥干后加人水的体积,ml;V一点样体积tl;m一样品质量或体积.g 或ml.3结果与讨论3.1操作步骤的评价3.1.1提取:牛磺酸为游离状态,易溶于水t檄溶于乙醇,不溶于乙醚,可用水直接提取t勿须水解.3.1-2阴离子交换柱净化:牛磺酸虽为两性离子,但在强酸性条件下,不能吸跗于用离子交换树脂上,说明与阳离子交换性裉弱.OH一型阴离子交换柱能够吸附牛磺酸.可用水冼去杂质,水洗体积25～75ml不影响牛磺酸的吸附,可视除去杂质的情况而定之后用酸将牛磺酸洗下= 3.1.3二元交换柱净化:中性条件下,牛磺酸不保留于二元柱上,但二元柱能够保留其它氨基酸.答类,奶粉类食品含有氨基酸,能与茚三酮显色剂显色,影响层析效果,因此须经二元柱净化3.1—4展开:由于水浴挥干的程度不同,因此点样液的pH值不等t但经试验tpH并不影响牛磺酸的f值;奶粉因其干扰层析的成分较多,所以展开两次t可分开干扰物3.2干扰实验爰展开荆的选择3.2—1将含有苯丙氨酸,磺基丙氨酸,半胱氨酸.谷酰氨,蛋白糖,牛磺酸,精氨酸,糖精,环己基氨基磺酸的样品(含量各为0.8g/L)通过二元柱,阴离子交换柱净化后t水浴挥干,结果只有牛磺酸一个显色斑点说明这些干扰物均不干扰层析.’3.2+2展开剂的选择:当展开剂为正丙醇+水(1—1)时,苯丙氨酸(Rf0.664),磺基丙氨酸(Rfo.684)干扰牛磺酸的薄层层析,牛磺酸的f为0.646;当展开剂改为正丙醇+冰醋酸+水+乙醇(5.2+2+2+0.8)时,牛磺酸的f值为0.37t与其它两种氨基酸分开从表l中可以看出5号分离较好25O卫生研究第25卷表1正丙醇t乙醚:水:乙醇系统3.3最低检出■和最低检出限肉眼可辨最低检出量为0.20Fg,最低检出难度为0-08g/L(kg).3.4加标回收率选择不含牛磺酸的饮料,奶糟,代乳粉,分别加入0.2g/L(kg),0.4g/I(kg)的牛磺酸,依法操作,分别测定8次,结果见表2.3.5样品中牛磺酸的制定在北京市场上采集了少量饮料,代乳糟,奶粉t 并依法测定.结果见表3.表2饮料,代乳粉,奶粉中牛磺酸加标且谢回收率表3样品中牛磺酸的台量调啬表食品类添加量(g/kg)平均回收宰()本方法简便,快速,所用仪器和试剂简单t此目测半定量测定方法的回收率高,可测浓度范围宽,能测多种类型食品,适用于基层卫生部门进行牛磺酸营养强化剂的检测. (1995—10一10收稿)DeterminationoftaurineinfoodsbythinlayerchromatographyY angZuying;ZhangPingwei (InstituteofFoodSafetyControlandInspection,TheMinistryOtPublicHealth, Beijing100021tChina) Liquidsampleswerepurifiedbyanionexchangecolumn.Solidsampleswerepu rifiedbyanion—exchange anddual—bedionexchangecolumnpreparedbycationandanion—exchanger esin.Eluteswereevaporatedanddr[edTheresiduesweredissolvedwithwaterforanalysisbythinIayerchromato graphy(TIC)Thereagentsofmobilephasewere:(1)n—butylalcohol—aceticacidwater(4:1:1);( 2)n—propanolwateraceticacidethanol(5.0+2+2+08).Thereagentforcolorationwas1ninhydrinin ethano1.Themini—mumdetectableamountandconcentrationwere0.20mgand0.08g/L(kg)respe ctively—Therecoveriesweremorethan90.Keywords:taurine;thinlayerchromatography(TLC)。

水泥熟料中游离氧化钙的测定.doc（67.15K）

⽔泥熟料中游离氧化钙的测定.doc（67.15K）实验⼀⽔泥熟料中游离氧化钙的测定⼀、实验⽬的1、了解⽆机材料⽔泥的组分及游离氧化钙对⽔泥质量的影响。

2、掌握⽔泥熟料中游离氧化钙的测定原理。

3、熟悉滴定分析在⽆机材料性能测试中的应⽤。

⼆、实验原理在⽔泥熟料燃烧过程中，由于原料的成分与结构、⽣料配⽐、细度、均匀性以及熟料煅烧温度、时间和冷却制度等因素的影响，有少量的CaO没能与酸性氧化物SiO2、Al2O3和Fe2O3等结合形成矿物，⽽以游离状态存在，称之为游离氧化钙(f-CaO)。

f-CaO含量直接表明了熟料煅烧质量的好坏，f-CaO的存在不同程度地影响⽔泥的安定性和其他性能，因⽽是⽣产质量控制的主要项⽬之⼀，另外，在评价⽣料易烧性时，f-CaO也是⼀个重要指标。

⽔泥熟料中的游离氧化钙可⽤化学分析⽅法和显微分析⽅法测定。

化学分析⽅法是采⽤适当的溶剂如⽢油⼄醇溶液或⼄⼆醇溶液等萃取氧化钙，使其⽣成相应的钙盐，再⽤苯甲酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定所⽣成的钙盐，根据所消耗的标准溶液的浓度和体积，计算出试样中的(f-CaO)含量。

（⼀）⽢油⼄醇法的测定原理在⽆⽔⽢油⼄醇混合溶液中，加⼊硝酸锶作催化剂，加热微沸下与⽔泥熟料中游离氧化钙作⽤⽣成⽢油酸钙。

由于⽢油酸钙呈弱碱性并溶于溶液中，使酚酞指⽰剂变红⾊，然后⽤苯甲酸标准溶液滴定⾄溶液红⾊消失，根据滴定时消耗的苯甲酸标准溶液的毫升数，计算游离氧化钙f-CaO的含量。

反应式如下：（⼆）⼄⼆醇法的测定原理⼄⼆醇在65 o C～75 o C时与⽔泥熟料中游离氧化钙作⽤⽣成弱碱性的⼄⼆醇钙并溶于溶液中，经过滤分离残渣后，以甲基红-溴甲酚绿为指⽰剂，⽤盐酸标准溶液滴定⾄溶液由褐⾊变为橙⾊。

再由消耗的盐酸标准溶液的体积，计算游离氧化钙f-CaO的含量。

反应式如下：⽢油⼄醇法的特点是准确、可靠，但需进⾏沸煮，回流耗时较长。

⼄⼆醇法耗时铰少，但要经过滤分离残渣，其结果的准确性与⽢油⼄醇法相似。

电热法测定液体比热容doc

电热法测定液体比热容 doc 电热法测定液体比热容一、实验目的1.掌握电热法测定液体比热容的原理和方法。

2.学习使用热电偶温度计测量液体温度。

3.学习使用非电量电测技术进行实验数据的测量和采集。

二、实验原理电热法是一种测量液体比热容的常用方法。

其基本原理是根据比热容的定义，即单位质量的物质温度升高1℃所需要的热量。

具体来说，将已知质量的液体加热一定的温度，记录所需的电能E和温度变化ΔT，即可根据以下公式计算液体的比热容：C = E / ΔT其中，C为液体的比热容，E为电能，ΔT为温度变化。

三、实验步骤1.准备实验器材：电热杯、温度计、电子天平、电源、电功率表、搅拌器、实验液体样品。

2.将电热杯置于电子天平上，称量并记录空杯的质量。

3.用温度计测量实验液体的温度，并记录。

4.将实验液体倒入电热杯中，再次称量并记录总质量。

5.将电功率表与电源连接，并将电热杯放置在电功率表上。

6.开启电源，加热液体。

同时使用搅拌器不断搅拌液体，确保液体受热均匀。

7.每隔10秒记录一次电功率表和温度计的读数。

直到液体的温度变化接近所需值为止。

8.关闭电源，取出电热杯。

再次使用电子天平测量质量，并计算质量差。

9.根据记录的电功率表和温度计读数，计算电能和温度变化。

10.根据公式C = E / ΔT计算液体的比热容。

11.重复以上步骤，对不同种类的液体样品进行测量，并记录结果。

四、实验结果与分析1.记录实验数据：将实验过程中记录的电能E、温度变化ΔT和质量差等数据整理成表格。

注意单位换算和精度保留。

2.计算比热容：根据公式C = E / ΔT计算不同液体的比热容。

比较不同液体的比热容大小，并分析可能的原因（例如物质的分子结构、分子量等）。

3.误差分析：比较实验结果与标准值的差异，分析误差来源（如温度测量误差、质量测量误差、电能测量误差等）。

根据误差分析结果，提出减小误差的改进措施。

4.讨论实验结果：分析实验过程中可能出现的问题及解决方法。

COD测定三种方法

7.1 化学需氧量（COD）的测定7.1.1化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。

COD反映了水中受还原性物质污染的程度。

水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测定又可反映水中有机物的含量。

一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。

2、加热装置（电炉）。

3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。

1、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。

2、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

3、标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。

4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。

活性有机碳的测定

活性有机碳的测定1可溶性有机碳(DOC):称取15 g新鲜土样加入30 ml蒸馏水,于室温下振荡30 min, 4000 r·min-1离心15 min,上清液过0·45μm滤膜,滤液加 5 ml0·8 mol·L-1K2Cr2O7和5 ml浓H2SO4,在185℃下消煮5 min,用0·2 mol·L-1FeSO4滴定.土壤可溶性有机碳有效率=DOC/TOC×100%.2土壤微生物生物量碳(MBC):采用氯仿熏蒸-K2SO4提取方法.称取相当于烘干土10 g的新鲜土样,在真空干燥器中用氯仿熏蒸24 h,用反复抽真空方法除去残存氯仿,再用30ml0·5mol·L-1K2SO4溶液振荡提取30 min,过滤的提取液用重铬酸钾容量法测定碳含量.同时以不熏蒸土样为对照.以熏蒸土样与不熏蒸土样提取的有机碳的差值分别乘以转换系数Kc(2·22),计算土壤微生物生物量碳.土壤微生物熵=MBC/TOC×100%.3用KMnO4氧化法测定土壤中的活性有机质其操作为：称取约含15 mg碳的土壤样品于30 ml塑料旋盖的离心管中,加入25 ml 高锰酸钾,250r•min-1振荡1 h,然后在时速4000 r min-1下离心5 min,将上清液用去离子水以1∶250稀释,在分光光度计565 nm下测定稀释样品的吸光率,由不加土壤的空白与土壤样品的吸光率之差,计算出高锰酸钾浓度的变化,并进而计算出氧化的碳量或有机质即活性有机质(氧化过程中1 mmol L-1KMnO4消耗0.75 mmol L-1或9 mg碳)。

试验中选择的KMnO4浓度为33 mmol L-1、167mmol L-1和333 mmol L-1,由此测定出的三组活性有机质分别称其为高活性有机质、中活性有机质和活性有机质。

土壤全量有机质用K2Cr2O7氧化法测定。

水泥细度测定实验报告doc

水泥细度测定实验报告篇一：水泥细度检验——筛析法实验六水泥细度检验——筛析法水泥细度就是水泥的分散度，是水泥厂用来作日常检查和控制水泥质量的重要参数。

水泥细度的检验方法有筛析法、比表面积测定法、颗粒平均直径与颗粒组成的测定等方法。

筛析法是最常用的控制水泥或类似粉体细度的方法之一。

一、实验目的掌握测定硅酸盐水泥经过标准筛进行筛分后的筛余量的方法。

二、实验原理本实验按照国家标准GB/T 1345-XX《水泥细度检验方法筛析法》进行。

用一定孔径的筛子筛分水泥时，留在筛子上面的较粗颗粒占水泥总量的比例，在一定程度上反映了物料的粗细程度。

三、实验设备及材料（一）负压筛法1、仪器设备1.喷气嘴；2.微电机；3.控制板开口；4.负压表接口；5.负压源及收尘器接口；6.壳体图1 负压筛筛座示意图（1）天平：最小分度值不大于0.01g。

（2）负压筛析仪：由筛座、负压筛、负压源及收尘器组成。

其中筛座由转速为30±2 r/min的喷气嘴、负压表、控制板、微电机及壳体等构成（见图1）。

筛析仪负压可调范围为4000～6000Pa。

喷气嘴上口平面与筛网之间距离为2~8mm。

负压源和收尘器由功率≥600w的工业收尘器和小型旋风收尘筒组成或用其他具有相当功能的设备组成。

（3）筛子：采用方孔边长0.080mm的铜丝筛布，筛框上口直径为φ150mm，下口直径为φ142mm，高25mm。

2、硅酸盐水泥样品。

（二）水筛法1、仪器设备（1）天平：最小分度值不大于0.01g。

（2）筛子：采用方孔边长0.080mm的铜丝网筛布，筛框有效直径φ125mm，高80mm。

（3）筛座：用于支承筛子，并能带动筛子转动，转速为50r/min。

（4）喷头：直径φ55mm，面上均匀分布90个孔，孔径0.5~0.7mm。

安装高度：喷头底面和筛网之间距离为35~75mm。

2、硅酸盐水泥样品。

（三）手工干筛法1、仪器设备（1）天平：最小分度值不大于0.01g.。

接触角测量实验报告doc

接触角测量实验报告篇一：接触角的测定实验报告液-固界面接触角的测量实验报告一、实验目的1. 了解液体在固体表面的润湿过程以及接触角的含义与应用。

2. 掌握用JCXXC1静滴接触角/界面张力测量仪测定接触角和表面张力的方法。

二、实验原理润湿是自然界和生产过程中常见的现象。

通常将固-气界面被固-液界面所取代的过程称为润湿。

将液体滴在固体表面上，由于性质不同，有的会铺展开来，有的则粘附在表面上成为平凸透镜状，这种现象称为润湿作用。

前者称为铺展润湿，后者称为粘附润湿。

如水滴在干净玻璃板上可以产生铺展润湿。

如果液体不粘附而保持椭球状，则称为不润湿。

如汞滴到玻璃板上或水滴到防水布上的情况。

此外，如果是能被液体润湿的固体完全浸入液体之中，则称为浸湿。

上述各种类型示于图1。

图1 各种类型的润湿当液体与固体接触后，体系的自由能降低。

因此，液体在固体上润湿程度的大小可用这一过程自由能降低的多少来衡量。

在恒温恒压下，当一液滴放置在固体平面上时，液滴能自动地在固体表面铺展开来，或以与固体表面成一定接触角的液滴存在，如图2所示。

图2 接触角假定不同的界面间力可用作用在界面方向的界面张力来表示，则当液滴在固体平面上处于平衡位置时，这些界面张力在水平方向上的分力之和应等于零，这个平衡关系就是著名的Young方程，即γSG - γSL = γLG·cosθ (1)式中γSG，γLG，γSL分别为固-气、液-气和固-液界面张力；θ是在固、气、液三相交界处，自固体界面经液体内部到气液界面的夹角，称为接触角，在0o-180o之间。

接触角是反应物质与液体润湿性关系的重要尺度。

在恒温恒压下，粘附润湿、铺展润湿过程发生的热力学条件分别是：粘附润湿 Wa = γSG - γSL + γLG ≥0 (2)铺展润湿 S = γSG - γSL - γLG ≥0 (3)式中Wa，S分别为粘附润湿、铺展润湿过程的粘附功、铺展系数。

若将(1)式代入公式(2)、(3)，得到下面结果：Wa=γSG+γLG－γSL=γLG(1+cosθ) (4)S=γSG-γSL-γLG=γLG(cosθ-1)(5)以上方程说明，只要测定了液体的表面张力和接触角，便可以计算出粘附功、铺展系数，进而可以据此来判断各种润湿现象。

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