仪器分析
仪器分析完整版(详细)
第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。
与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。
2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。
6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。
7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。
名词解释-仪器分析
适用范围有限
不同的仪器分析方法有不同的适用范围， 对于某些特定类型的样品或特定组分的测 定可能不适用。
对操作人员要求高
仪器分析需要操作人员具备较高的专业知 识和技能，能够正确使用和维护仪器，保 证分析结果的准确性和可靠性。
05 仪器分析的发展趋势
高通量和高灵敏度仪器的发展
总结词
随着科学技术的发展，仪器分析的高通量和 高灵敏度已成为重要的发展趋势。
红外光谱法是通过测量样品对红外光的吸收程度，来确定样品中分子的结构和组成。紫外-可见光谱法则是通过测量样品对紫 外-可见光的吸收和反射程度，来确定样品中分子的结构和组成。拉曼光谱法则是通过测量拉曼散射光的波长和强度，来确定 样品中分子的结构和组成。
电化学分析法
电化学分析法是利用电化学反应进行分析的方法。根据电化学反应过程中电流、电压、电导等参数的 变化，可以确定样品中物质的种类和浓度。电化学分析法包括电位分析法、伏安分析法、电导分析法 等。
详细描述
高灵敏度仪器能够检测更低浓度的物质，有 助于发现和诊断早期疾病，保护环境和食品 安全。高通量仪器能够在短时间内处理大量 样本，提高分析效率，满足大规模筛查和个 性化医疗的需求。
微型化与便携式仪器的发展
要点一
总结词
要点二
详细描述
仪器分析的微型化和便携化使得检测更为便捷，特别适用 于现场快速检测和移动医疗。
多技术联用仪器将电化学、光学、质谱等多种检测技术 集成在一个仪器中，充分发挥各种技术的优势，提高检 测的准确性和可靠性。这种仪器可以同时检测多种指标 ，提供更全面的信息，适用于复杂样品的分析和跨学科 的研究领域。
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原子吸收光谱法是通过测量样品中原 子对特定波长光的吸收程度，来确定 样品中元素的含量。原子发射光谱法 则是通过测量样品中原子发射出的光 子能量和数量，来确定样品中元素的 种类和含量。
仪器分析
0.1025应该保留 0.1025应该保留. 应该保留
x = 0.1017
～= 0.1015 √ x
2.3
直线相关和回归
在进行数据分析时常用到标准曲线法，常用的 标准曲线就是直线。 （1）相关和直线回归方程 变量之间既有关系又无确定性关系，称为相 关关系。它们之间的关系式称为回归方程式，最 简单的直线回归方程为y=ax+b，式中的a、b为常 数，可根据最小二乘法求得。 （2）相关系数 相关系数是表示两种变量之间关系的密切程 度的指标，符号“r”，其值在-1—+1。
仪器分析具有准确、灵敏、快速、自动化程度高 的特点，常用来测定含量很低的微、痕量组分，是分 析化学发展的方向。
1、仪器分析方法的主要评价指标 2、数据处理方法
1、仪器分析方法的主要评价指标
1.1 精密度 精密度是指在相同条件下用同一方法对同一试样 进行的多次平行测定结果之间的符合程度。一般用测 定结果的标准偏差(S)或相对标准偏差(Sr)表示：
一种分析方法，具有较好的精密度且消除了系统 误差后，才有较高的准确度。 1.3 选择性
选择性是指分析方法不受试样中基体共存物质 的干扰程度。选择性越好，即干扰越少。 1.4 标准曲线 标准曲线是待测物质的浓度或含量与仪器响应 信号的关系曲线。由标准溶液测定绘制而成。 （1）线性范围 标准曲线直线部分所对应的待测物质的浓度或 含量的范围称-µ
x
-T
µ
× 100%
式中，x为试样多次测定的平均值；µ 为真值(或标 准值)。
例：测定含铁样品中w(Fe), 比较结果 的准确度 A. 铁矿中, T=62.38%,
x = 62.32%
Ea = x －T= - 0.06%
Ea Er = × 100% =－0.06/62.38= - 0.1% T
仪器分析(名词解释)
仪器分析(名词解释).doc仪器分析（Instrumental Analysis）是一门研究测定物质的含量、结构及性质的科学。
它是由分析化学与仪器学结合起来的科学。
它是对物质的构成、含量及性质进行分析测定和确定的方法，也就是说，借助仪器和手段，通过物质本身的反应，检测物质的特征和各种组成，以及它们之间的关系，从而达到确定物质组成和性质的目的。
仪器分析具有准确、快速、高效、可重复等特点。
它结合了传统的分析化学和仪器学的技术，能够检测出物质的特征，并且能够精确地测定出物质的含量。
仪器分析可以分为光谱分析、质谱分析、电化学分析和核磁共振分析等。
光谱分析是仪器分析中最常用的一种技术。
它利用物质发出的不同波长的光，从而判断物质的组成、结构及性质。
可以分为原子光谱分析、分子光谱分析、X射线光谱分析、红外光谱分析、紫外光谱分析等。
质谱分析是测定物质分子结构的另一种方法。
它利用质谱仪，将物质分成其原子的离子，并以质量分辨率的形式测定出物质的分子结构。
它分为电子质谱分析和离子质谱分析两类。
电化学分析是测定物质及其反应物的含量时使用的常用方法。
它通过测量物质在电极上发生的电化学反应，从而测定出物质的含量。
它有很大的应用前景，因为它可以测定出低激活能量物质的含量。
核磁共振分析（NMR）是一种测定物质结构和性质的非常有效的方法。
它可以通过在核磁场中对物质的核磁共振信号的分析，测定出物质的结构和性质。
它也可用于测定物质的含量。
仪器分析是一门研究物质的含量、结构及性质的科学，它是由分析化学与仪器学结合起来的科学。
仪器分析具有准确、快速、高效、可重复等特点，它的应用非常广泛，可以用于科学研究、工业生产、农业生产等多个领域。
它是通过借助仪器和手段，结合传统的分析化学和仪器学技术，对物质进行分析测定和确定的方法，从而达到确定物质组成和性质的目的。
常见的仪器分析方法有光谱分析、质谱分析、电化学分析和核磁共振分析等。
《仪器分析》课件
汇报人：
样品保存：选择合适的保存方法， 如冷藏、冷冻、真空等
添加标题
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样品处理：对样品进行预处理，如 清洗、干燥、粉碎等
样品运输：确保样品在运输过程中 的安全和完整性
实验准备： 仪器、试 剂、样品 等
实验步骤： 按照实验 规程进行 操作
实验记录： 详细记录 实验数据、 现象和结 果
实验分析： 对实验数 据进行分 析和解释
PART SIX
实验结果的图形表示：如柱状图、折线图、饼图等 数据的统计分析：如平均值、标准差、置信区间等 实验结果的解释：如误差分析、相关性分析等 实验结果的应用：如预测、决策等
实验结果的准确性：确保实验结果的准确性是解读实验结果的前提 实验结果的可靠性：确保实验结果的可靠性是解读实验结果的关键 实验结果的重复性：确保实验结果的重复性是解读实验结果的基础 实验结果的解释：根据实验结果，对实验现象进行解释，得出结论
声学原理：声波、声 速、声压等
电磁学原理：电磁场、 电磁波、电磁感应等
信号处理：傅里叶变换、快速傅里叶变 换等
统计分析：方差分析、回归分析等
数值计算：数值积分、数值微分等
优化算法：梯度下降法、牛顿法等
概率论与数理统计：概率分布、参数估 计等
线性代数：矩阵运算、向量空间等
PART FOUR
样品采集：选择合适的样品，确保 其代表性和完整性
食品农药残留检 测：检测食品中 的农药残留含量
药物成分分析：确定药物中的有效成分和杂质 药物质量控制：确保药物的质量和稳定性 药物代谢研究：研究药物在人体内的代谢过程 药物相互作用研究：研究药物与药物、食物或其他物质的相互作用
环境监测：监测大气、水质、土壤等环境因素 食品检测：检测食品中的添加剂、农药残留等 药物分析：分析药物成分、药效、副作用等 材料科学：分析材料的成分、结构、性能等
仪器分析
仪器分析1.原子光谱：原子核外电子在院子能级之间跃迁产生的。
2.分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱（可包括从紫外到远红外直至微波谱）。
3.光致发光：被测粒子吸收辐射能后被激发，当跃迁至低能态或基态时，便产生发射光谱，以此建立的光谱分析方法有荧光、磷光等。
4.激发发光：主要用电弧、电火花及高压放电装置产生的电能或火焰等放出的热能激发粒子，产生发光。
5.生色团：分子中能吸收紫外或可见光的结构单元称为生色团。
6.助色团：带有非键电子对的能使生色团吸收峰向长波方向移动并增强其强度的官能团。
7.红移效应：在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变而使其吸收带的最大吸收波长发生移动。
如某些有机化合物经取代反应引入含有未共用电子对的集团（如羟基）之后，吸收峰的波长将向长波长方向移动。
8.蓝移效应：与红移效应相反，有时在某些生色团（如羟基）的碳原子一端引入一些取代基之后，吸收峰的波长会想短波长方向移动。
9.紫外-可见分光光度计的组成：光源、单色器（棱镜、光栅）、吸收池、检测器、信号读出装置。
类型：单波长单光束分光光度计、单波长双光束分光光度计、双波长分光光度计10.红外光谱法的特点：①利用物质分子对红外辐射的吸收，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，得到由分子振动能级和转动能级变化产生的振动-转动光谱②有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息，因此红外光谱是有机化合物结构解析的重要手段之一③红外吸收谱带的谱峰的位置、谱峰的数目及其强度，反映了分子结构的特点，通过官能团、顺反异构、取代基位置、氢键结合以及配合物的形成等结构信息可以推测未知物的分子结构。
吸收谱带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关④在发生振动跃迁的同时，分子转动能级也发生改变，因而红外光谱形成的是带状光谱⑤红外光谱分析特征性强，气体、液体、固体样品都能测定，并具有样品用量少、分析速度快、不破坏样品的特点。
仪器分析完整版
仪器分析完整版仪器分析是一种通过使用各种仪器和设备对样品进行分析的方法。
这些仪器能够提供关于样品的化学、物理和结构性质的各种信息。
仪器分析通常用于以下领域：环境监测、食品安全、药品质量控制、材料研究等。
在仪器分析中，样品通常需要经历多个步骤，包括前处理、仪器选型、样品制备、仪器操作和数据处理等。
下面将详细介绍每个步骤。
首先是前处理。
前处理步骤旨在净化、浓缩或改变样品的性质，以适应后续分析的要求。
常见的前处理方法包括萃取、浓缩、净化、分离和去除杂质等。
例如，在环境监测中，我们需要将水样中的有机污染物浓缩到一个可检测的范围，这通常需要使用萃取柱进行固相萃取。
接下来是仪器选型。
选择适合的仪器和设备对于成功进行仪器分析至关重要。
不同的仪器具有不同的分析功能和灵敏度。
常见的仪器包括质谱仪、光谱仪、色谱仪、电化学仪器等。
在选型过程中，我们需要考虑样品的性质、目标分析的物质、分析的目的和预算等因素。
然后是样品制备。
样品制备是将样品转化为适合仪器或设备进行分析的形式。
不同的样品可能需要不同的制备方法。
例如，在食品安全领域，我们通常需要对食品样品进行研磨、浸提、过滤、稀释等处理，以提高分析的准确性和灵敏度。
接下来是仪器操作。
在进行仪器分析时，我们需要严格按照仪器使用说明进行操作。
这包括仪器的启动、校准、样品进样和数据采集等步骤。
在操作过程中，我们需要确保仪器处于正常工作状态，样品进样量准确，实验环境稳定等。
最后是数据处理。
数据处理是将仪器采集到的原始数据转化为可理解和能够提供有价值信息的形式。
数据处理包括数据校正、峰提取、定量计算、数据可视化等步骤。
常见的数据处理软件包括Excel、Origin、MATLAB等。
总之，仪器分析是一种非常重要的分析方法，它通过使用各种仪器和设备来提供关于样品的化学、物理和结构性质的信息。
仪器分析需要经过前处理、仪器选型、样品制备、仪器操作和数据处理等多个步骤。
每个步骤都需要仔细操作和注意细节，以确保分析结果的准确性和可靠性。
仪器分析方法
仪器分析方法仪器分析方法是指利用各种仪器设备对物质进行分析、检测和测量的方法。
在现代科学研究和工业生产中，仪器分析方法扮演着至关重要的角色。
本文将从仪器分析方法的基本原理、常见仪器设备及其应用领域等方面进行介绍。
仪器分析方法的基本原理。
仪器分析方法的基本原理是利用仪器设备对物质的性质、成分、结构等进行定量或定性的分析和测量。
这些仪器设备包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪等。
通过这些仪器设备，可以对样品进行光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等，从而获取样品的相关信息。
常见仪器设备及其应用领域。
光谱仪是一种利用物质对光的吸收、散射、发射等特性进行分析的仪器设备。
它广泛应用于化学、生物、环境等领域的物质分析和检测。
色谱仪是一种利用物质在固定相和流动相中的分配行为进行分离和分析的仪器设备。
它主要应用于化学、生物、医药等领域的成分分析和检测。
质谱仪是一种利用物质的质谱特性进行分析和检测的仪器设备。
它主要应用于化学、生物、医药等领域的成分分析和结构鉴定。
电化学分析仪是一种利用物质在电场作用下的电化学行为进行分析和检测的仪器设备。
它主要应用于化学、生物、环境等领域的电化学分析和检测。
仪器分析方法的发展趋势。
随着科学技术的不断发展，仪器分析方法也在不断创新和完善。
未来，仪器分析方法的发展趋势主要体现在以下几个方面，一是智能化。
随着人工智能、大数据等技术的发展，仪器分析方法将更加智能化，实现自动化、智能化分析和检测。
二是远程化。
随着互联网、物联网等技术的发展，仪器分析方法将实现远程监测和远程控制，实现远程化分析和检测。
三是微型化。
随着纳米技术、微流控技术等的发展，仪器分析方法将更加微型化，实现微型化分析和检测。
四是多元化。
随着多元分析技术的发展，仪器分析方法将实现多元化分析和检测，获取更加全面的样品信息。
结语。
仪器分析方法作为现代科学研究和工业生产中不可或缺的手段，发挥着重要作用。
通过本文的介绍，相信读者对仪器分析方法有了更深入的了解，希望本文能够对相关领域的科研工作和生产实践有所帮助。
仪器分析及其方法
仪器分析及其方法仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的科学技术领域。
它是现代分析化学的重要分支，具有高准确度、高灵敏度、高选择性等特点，广泛应用于环境监测、药品检测、食品安全等领域。
仪器分析的方法主要包括物质分离、物质识别与测定、物质结构研究等方面。
下面我们详细介绍几种常见的仪器分析方法。
一、光谱分析法：光谱分析法利用物质与电磁波相互作用的原理，通过测量样品在不同波长或频率下的吸收、发射、散射等光谱特性来进行分析。
常见的光谱分析方法有紫外可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。
二、电化学分析法：电化学分析法是利用电化学基本原理，通过物质与电极界面的电化学反应产生的电流、电势等信号来进行分析。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱分析法、循环伏安法等。
三、色谱分析法：色谱分析法是以固定相与流动相之间的分配作用对物质进行分离与测定的方法。
常见的色谱分析方法有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。
四、质谱分析法：质谱分析法是利用物质的质量与电荷比在磁场中的运动轨迹和谱图进行分析的方法。
常见的质谱分析方法有质谱仪法、飞行时间质谱法、离子阱质谱法等。
五、核素分析法：核素分析法是利用放射性核素的独特性质进行分析的方法。
常见的核素分析方法有放射计数法、伽马射线分析法、中子活化分析法等。
六、电子显微镜分析法：电子显微镜分析法是利用电子束与样品相互作用所产生的信号来进行分析的方法。
常见的电子显微镜分析方法包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜等。
七、光电分析法：光电分析法是利用光电效应测量电流或电压信号进行分析的方法。
常见的光电分析方法有光电比色法、光电导比法、光电堆积法等。
这些仪器分析方法各具特点，可以根据不同样品的性质和需要选择相应的方法进行分析。
仪器分析方法的发展使得分析结果更加准确、灵敏，缩短了分析时间，提高了工作效率，大大推动了科学研究和工业生产的进程。
仪器分析的概念.
仪器分析的概念1.仪器分析的定义仪器分析是指采用比较复杂的仪器设备，通过测定物质的物理或物理化学性质（参数）的变化，来确定物质的组成、结构及其相对含量的一门科学。
值得注意的是：仪器分析法与化学分析法的本质区别并不是使用复杂、大型的仪器设备，而是测定的基本原理（参数）的不同。
化学分析法是依靠物质的化学性质进行测定的，其测定的关键步骤肯定涉及化学反应；而仪器分析是依靠物质的物理或物理化学性质进行测定的，其测定的关键步骤一般不会涉及化学反应。
例如光学分析中的比色分析法是一种通过比较溶液颜色深浅，来判断溶液浓度的分析方法，而比色法中的目视比色法，其测定过程仅仅用到了比色管这一简单玻璃仪器，但由于比色测定的参数，即颜色，属于物质的物理性质，因此，目视比色法应属于仪器分析的范畴。
仪器分析的应用极为广泛，从分析对象上看，各种仪器分析方法相结合，几乎可以测定所有的物质；从分析任务上看，仪器分析是一种既可以定性也可以定量的分析方法。
定性可以确定物质的组成和结构，定量可以测定物质的相对含量。
2.仪器分析与化学分析的关系仪器分析和化学分析是分析化学学科的两个分支，二者相辅相成，密不可分。
首先仪器分析以化学分析为基础，不能脱离化学分析而独立存在。
例如，仪器分析是一种相对分析法，需要纯物质或已知标准物质作为参照，而这些物质的获得要依靠化学分析法获得。
同时，在进行仪器分析之前的样品处理过程（如分离、富集、除杂等）也需要化学分析法来实施。
此外，仪器分析是分析化学学科的发展趋势。
随着现代科学技术的飞速进步，分析化学在分析方法和实验技术上都发生着日新月异的变化，尤其是仪器分析技术，由于具有一系列化学分析不具备的优点，已经在生产生活中起到了越来越重要的作用，仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，因此，仪器分析法逐步取代化学分析法是必然的趋势，是分析化学发展的方向。
仪器分析
仪器分析仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
仪器分析与化学分析是分析化学的两个分析方法。
仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析，灵敏度高；而化学分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(>0.1g)组分的分析，准确度高。
仪器分析大致可以分为：电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等。
一、基本特点1、灵敏度高：大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。
例如，原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10^-14g。
2、取样量少：化学分析法需用10^-1～10^-4g；仪器分析试样常在10^-2～10^-8g。
3、在低浓度下的分析准确度较高：含量在10-5%～10-9%范围内的杂质测定，相对误差低达1%～10%。
4、快速：例如，发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素。
5、可进行无损分析：有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析。
有的方法还能进行表面或微区分析，或试样可回收。
6、能进行多信息或特殊功能的分析：有时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。
放射性分析法还可作痕量杂质分析。
7、专一性强：例如，用单晶X衍射仪可专测晶体结构；用离子选择性电极可测指定离子的浓度等。
8、便于遥测、遥控、自动化：可作即时、在线分析控制生产过程、环境自动监测与控制。
9、操作较简便：省去了繁多化学操作过程。
随自动化、程序化程度的提高操作将更趋于简化。
10、仪器设备较复杂，价格较昂贵。
二、分析方法1、色谱法色谱法也称层析法，基本上是分离方法。
1906年俄国М.С.茨维特将绿叶提取汁加在碳酸钙沉淀柱顶部，继用纯溶剂淋洗，从而分离了叶绿素。
名词解释-仪器分析
1.仪器分析：以测量物质的物理性质和物理化学性质为基础来确定物质的化学组成、含量以及化学结构的一类分析方法，由于这类分析方法需要比较复杂且特殊的仪器设备，故称之为仪器分析。
2.化学分析：利用化学反应及其计量关系进行分析的一类分析方法。
3.标准曲线：被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。
4.检出限：某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最低量（最小浓度或最小质量）5.内标法：将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中，根据试样和内标物的质量以及它们的色谱峰面积求出被测组分的含量。
6.发色团：含π键的不饱和基团，能吸收紫外可见光，产生n→π*、π→π*跃迁的基团。
7.助色团：含杂原子的饱和基团，本身在紫外和可见光区无吸收，但能使生色团吸收峰红移，吸收强度增大的基团称为助色团。
8.红移：向长波方向的移动叫做红移。
9.蓝移：向短波方向的移动叫做蓝移。
10.增色效应：使吸收强度增大的效应称为增色效应。
11.减色效应：使吸收强度减弱的效应称为减色效应。
12.色谱法：一种重要的分离方法，混合物在流动相的携带下通过色谱柱与固定相发生作用按一定顺序分离出几种组分的方法。
13.气相色谱法：以气体为流动相的色谱分析法14.液相色谱法：以液体为流动相的色谱分析法15.梯度洗脱：在一个色谱分析周期内，不断改变流动相配比、极性、PH、离子强度，以达到用最短的时间获得最佳的分离效果。
16.凝胶色谱：利用某些凝胶（固定相）对分子大小，形状不同的组分所产生的阻滞作用不同而进行分离。
17.标准偏差：峰高0.607倍处的色谱峰宽度的一半。
18.半峰宽Y1/2：峰高1/2处的色谱峰宽度。
19.分配平衡：在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间所达到的平衡叫做分配平衡。
20.程序升温：在一个分析周期内，柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。
21.共振线：原子收到外界能量激发时，其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线。
现代仪器分析-仪器分析
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智能的分析。
02
仪器分析的分类
光学分析法
原子吸收光谱法
利用原子对特定光的吸收进行定量分析的方 法。
紫外-可见光谱法
利用物质对紫外和可见光的吸收特性进行分 析的方法。
原子发射光谱法
通过测量原子或离子在电场或磁场中发出的 光来进行分析的方法。
红外光谱法
利用物质对红外光的吸收特性进行分析的方 法。
电化学分析法
能源与资源利用
对工业生产中的能源和资源利用进行监测和优化，提高能源利用 效率和资源利用率，降低生产成本。
04
仪器分析的未来发展
高通量和高灵敏度仪器分析技术
高通量仪器分析技术
通过并行处理和自动化技术，提高分析速度和效率，适用于大规模样本检测和 筛选。
高灵敏度仪器分析技术
利用高灵敏度检测器，降低检测限，提高对微量和痕量成分的检测能力。
薄层色谱法
将固定相涂布在薄板上，通过 色谱分离技术进行分析的方法 。
凝胶色谱法
利用凝胶作为固定相的色谱分 析方法。
质谱分析法
01
02
03
有机质谱法
利用电离源将有机分子电 离成离子，然后通过质谱 仪测量离子的质量-电荷比 来进行分析的方法。
同位素质谱法
利用同位素作为标记物， 通过测量标记物的丰度来 进行分析的方法。
仪器分析的重要性
为科学研究提供准确数据
仪器分析为科学研究提供了精确的实 验数据，帮助科学家深入了解物质性 质和变化规律。
保障人类健康与安全
促进工业生产与发展
仪器分析在工业生产中发挥着关键作 用，提高了产品质量和生产效率。
仪器分析在食品、药品、环境等领域 的应用，保障了人类健康与安全。
仪器分析
仪器分析名词解释1.仪器分析：是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。
仪器分析的产生与生产实践科学技术发展的迫切需要方法核心原理发现及相关技术产生等密切相关。
2.指示电极：指电极电位随溶液中的离子浓度或活度变化而改变的电极（φ与C有关）3.参比电极：电极电势已知、恒定，且与被测溶液组成无关，则称为参比电极（φ与C无关）4.标准曲线法：实际工作中最常用的一种工作方法，以标准浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制的曲线。
5.原子吸收分光光度法：将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度进而求得样品中待测元素的含量。
6.色谱法：根据混合组分在固定相和流动相之间的溶解，吸附和其他亲和作用的差异来实现分离分析的一种方法。
7.色谱柱：气相色谱仪中起分离作用的是色谱柱，根据色谱柱内径长度可以分为填充柱和毛细管柱两种。
8.程序升温：柱温按预定的加热速度，随时间做线性或非线性的增加。
9.分配比k：指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达平衡时，分配在固定相和流动相中的质量比。
10.分配系数：在平衡状态下，组分在固定液与流动相中的浓度之比。
11.保留时间：试样从进样到出现色谱峰最高值所需的时间。
12.保留体积：保留时间与载气平均流速的乘积称为死体积。
13.调整保留时间：保留时间与死时间之差称为调整保留时间。
14.调整保留体积：保留体积与死体积之差称为调整保留体积。
15.梯度洗脱：在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。
仪器分析及其方法
仪器分析及其方法仪器分析是指通过运用特定的仪器设备对待分析物进行分析或检测的一种方法。
随着科学技术的不断进步和发展，仪器分析的方法也得到了极大的完善和提高，涉及的技术和领域也越来越广泛。
一、常见仪器分析的方法1.光谱分析法：光谱分析法是应用物质对光或其他电磁波的吸收、发射、散射等特性进行物质分析和定性分析的一种方法。
例如，紫外可见光谱法、红外光谱法等。
2.电化学分析法：电化学分析法是通过测量或控制化学反应过程中发生的电流、电势和电荷量等参数，对待测物质进行分析和检测的一种方法。
例如，电导法、电解析法、电位滴定法等。
3.色谱分析法：色谱分析法是建立在物质成分在液相或气相中的分布系数不同而进行分离和测定的方法。
例如，气相色谱法、高效液相色谱法等。
4.质谱分析法：质谱分析法是利用质谱仪对物质的分子结构和成分进行分离、检测和鉴定的一种方法。
例如，质谱法、质谱联用法等。
5.核磁共振分析法：核磁共振分析法是通过对待测物质的核自旋粒子在磁场中的共振现象进行分析和鉴定的一种方法。
例如，核磁共振波谱法、核磁共振成像法等。
6.电子显微镜分析法：电子显微镜分析法是通过利用电子束对物质进行扫描或成像，再通过对物质电子散射、穿透等特性的分析来进行分析和检测的一种方法。
例如，透射电子显微镜法、扫描电子显微镜法等。
7.质谱分析法：质谱分析法是通过测定待测物质分子的质量和相对丰度来进行分析和鉴定的一种方法。
例如，质谱法、质谱联用法等。
二、仪器分析的应用领域1.环境领域：仪器分析在环境监测方面起着重要作用，可以用于空气、水、土壤等环境样品中有害物质的检测和分析。
2.生物医学领域：仪器分析在生物医学研究和医疗诊断中也得到广泛应用，例如生物芯片技术、核磁共振成像等。
3.食品安全领域：仪器分析可以用来检测食品中的残留农药、重金属等有害物质，并确保食品的安全。
4.材料科学领域：仪器分析在材料科学研究和制备中起着重要作用，可以用于材料成分分析和结构表征等。
仪器分析（完整版）
仪器分析（完整版）绪论⼀、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题）仪器分析是分析化学的⼀个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的⼀类分析⽅法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要⼿段。
1、灵敏度⾼，检出限量可降低。
如样品⽤量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚⾄更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
2、选择性好。
很多的仪器分析⽅法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产⽣⼲扰。
3、操作简便，分析速度快，容易实现⾃动化。
4、相对误差较⼤。
化学分析⼀般可⽤于常量和⾼含量成分分析，准确度较⾼，误差⼩于千分之⼏。
多数仪器分析相对误差较⼤，⼀般为5%，不适⽤于常量和⾼含量成分分析。
5、需要价格⽐较昂贵的专⽤仪器。
⼆、仪器分析的分类光化学分析法，电化学分析法，⾊谱分析法和其他仪器分析⽅法。
三、仪器分析法的概念仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产⽣的分析信号与物质的内在关系，进⽽对待测物进⾏定性、定量及结构分析及动态分析的⼀类测定⽅法。
四、仪器分析法的主要性能指标精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限）五、选择分析⽅法的⼏种考虑仪器分析⽅法众多，对⼀个所要进⾏分析的对象，选择何种分析⽅法可从以下⼏个⽅⾯考虑：1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？2.您对分析结果的准确度要求如何？3.您的样品量是多少？4.您样品中待测物浓度⼤⼩范围是多少？5.可能对待测物产⽣⼲扰的组份是什么？6.样品基体的物理或化学性质如何？7.您有多少样品，要测定多少⽬标物？光谱分析法导论⼀、什么是光谱分析法以测量光与物质相互作⽤，引起原⼦、分⼦内部量⼦化能级之间的跃迁产⽣的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发⽣系统，⾊散系统，检测系统，信号处理系统等。
仪器分析
仪器分析梯度洗提：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，成为梯度洗提。
是改进液相色谱分离的重要手段。
荧光猝灭：荧光物质与溶剂分子或其他溶质分子相互作用，引起荧光强度下降或消失的现象。
极化率：是指分子在电场（光波的电磁场）的作用下，分子中电子云变形的难易程度。
化学位移：由于氢核在化合物中所处的环境不同，所受到的屏蔽环境也不同，由于屏蔽作用所引起的共振时磁场强度的移动现象称为化学位移。
填空题：1、电感耦合高频等离子体一般有高频发生器、等离子体炬管和雾化器组成。
发射光谱分析根据接收方式不同，可以分为看谱法、摄谱法和光电法三种方式。
2、发射光谱定性分析通常用比较法进行，标准光谱是铁光谱。
3、在原子吸收分析中，几种重要的变宽效应为自然宽度、多普勒变宽和压力变宽。
4、在吸收分析中，应用最广泛的光源是空心阴极灯，最重要的工作参数是工作电流。
5、原子吸收中，原子化系统的作用是将试样中待测元素转变成原子蒸汽，方法有火焰原子化法和无火焰原子化法。
火焰原子法装置包括雾化器和燃烧器两部分，应用最广泛的火焰是空气-乙炔火焰。
石墨炉原子化测定过程分为干燥、灰化、原子化和净化四步。
无火焰原子化法最大的优点是注入式样几乎可以完全原子化。
6、紫外及可见光分光光度计测量的波长范围为20-1000nm 。
分子能量包括电子能、振动能和转动能。
有机化合物可能产生的跃迁有7、外吸收峰位置和强度取决于分子中个基因的振动形式和所处的化学环境。
8、在红外定性分析中常用的标准图谱名称为萨特勒红外谱图集。
论述题：1、范第姆特方程：H=A+B/u+Cu中的各项意义是什么?答：A：涡流扩散项。
A=2λdp，填充物的平均值径dp的大小，填充的不均匀性λ。
使用适当的细粒度和颗粒度均匀的担体，尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
B/u：分子扩散项。
B=2rDg，Dg与组分及载气的性质有关，相对分子质量大的组分Dg小，B项降低。
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现代仪器分析方法在煤中汞测定中的应用赵雪莲, 郭兴明, 李童颜, 李玉平, 张旸( 北京理工大学化工与环境学院, 北京100081 )摘要: 随着社会经济的快速发展, 现代仪器分析方法越来越趋于快速、简便、灵敏。
煤燃烧释放的汞是大气污染的重要来源, 且易挥发, 因此选择合适的测定技术对研究煤燃烧过程中汞的转化机理至关重要。
针对煤样测汞常用预处理方法进行简单描述, 并对测汞方法: 原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、I C P-M S 、I CP- A ES和A M A 254汞分析仪的仪器分析方法的原理及特点进行综述, 比较了各自的优缺点, 为研究人员测汞选择合适的测定方法提供了依据。
关键词: 仪器分析方法; 煤; 汞含量中图分类号: O 657 . 3 文献标识码: A 文章编号: 0253- 4 320 ( 2010) 08- 0087- 06 A p p l i ca ti on of m o d er n i n st ru m e n t ana l y ti ca l m et hod i n deter m i n a tio no f m ercury i n coa l Z H A O X u e -li an , GU O X i ng - m i ng , L I T o ng - yan , L I Yu - p i ng , Z H A N G Yang( S choo l of Ch e mca l E ng i n eer i ng a n d En v i r on m e n t , B ei j i n g U n i vers i t y of T echn ol ogy , B ei j i n g 100 08 1 , C h i na)Ab str a ct : W i t h t h e r ap i d d e v el o pmen t o f soc i a l econom y , mod er n i n s t r u m en t ana l y t i c a l m et hod beco m es e v e n f as t ,s i m p l e and sen s i t i ve . M erc u r y rel eased f r o m c oa - l co m bu st i o n i s a n i mp ort an t sou rc e of a i r p o l l u t i o n a n d i s vo l a t i l e . So i t .s essen t i a l t o se l ect t h e app ropr i at e d et er m i n at i on t ec h n i qu es f or st ud y of m erc u ry . s t r an s f o r m at i on m ec h a n i s m i n coa lco m bu s t i on p rocess . It i s d escr i b e d a b ou t t he p r e t reat m en t a n d d et er m i n at i on m et hod s f o r m erc u r y i n coa. l A t o m i ca b so r p t i on sp ect ro m et r y , at o m i c f l uo r es ce n ce s pect r o me t r y , I C P - M S , I C P - A ES and A M A 254 m ercu r y a n a l y zer a r e co mm onm e t h ods f or m er cu r y d et er m i n at i o n , a n d t he i r p r i n c i p l es and c h aract er i st i cs are d i scus sed . A l so t h i s p a p er co m pares t h e i radvan t a g es and d i s a d va n t ages a nd p r ov i d es b as i s f o r researc h ers t o f i n d t h e app ro p r i a t e m e t h ods f or d et er m i n at i on o f m ercu r y .K ey w ords : i n st r u m en t a n a l y t i ca l m et hod ; c oa ; l m er cu r y在世界范围内, 煤炭资源是最为丰富的化石燃料, 这一条件奠定了煤炭资源在能源结构中的重要地位。
我国煤炭资源在能源结构中占很大比例。
汞是煤中有害痕量元素[ 1]之一, 且易挥发, 煤燃烧过程中释放的汞是大气中汞污染的重要来源[ 2]。
据估计[ 3]煤燃烧过程中79 % ~ 87 % 的汞随烟气释放到大气中, 可能对环境和人体健康产生潜在危害。
要对煤燃烧过程中汞释放、迁移及转化过程的机制进行系统、深入的研究, 首先需要准确检测其含量的实验方法。
随着技术的不断进步和仪器性能的不断提高, 越来越多的分析仪器测试范围被拓展并广泛地应用于煤中汞的研究中, 获得了较好的效果。
本文将对可用于煤中汞测试的主要现代仪器分析方法的特性进行综合评述.1 煤样预处理方法由于目前大部分仪器设备分析的物质都是溶液或液体, 因此用适当的方法处理煤样, 使煤中汞化物定量地分离转换成某种成分简单、空白值低的可溶性汞离子样品溶液是煤中汞测定的关键步骤。
测汞采用的煤样预处理方法有湿式消解法、氧瓶燃烧法、干灰化法、微波消解法等[ 4- 5 ]。
由于汞易挥发, 采用干灰化法易造成元素损失影响测定结果的准确度, 故应用较少, 目前应用较多的是湿式消解法和微波消解法, 氧瓶燃烧法是最新采用的一种技术。
( 1) 湿式消解法传统的湿法消化法[ 6- 8], 利用浓无机酸和强氧化剂来消解处理样品, 是实验室常用的方法。
目前常用的消解体系为V2 O5 - HNO3 - H2 S O 4 -H 2 O2。
黄卓尔[ 8 ]等比较了硝酸/ 盐酸、硝酸/ 硫酸/ 高氯酸和硝酸/ 硫酸/ 五氧化二钒3种消化体系处理煤样品测定总汞的效果, 发现硝酸/ 盐酸消解法用于处理煤样有总汞溶出率高、酸耗量少、消化时间短等优点。
但该法操作费时费力[ 9], 空白值高, 试剂用量大; 由于在高温下消解导致挥发性元素易损失, 且易引入外来污染物, 样品消解不彻底, 总汞分析结果往往偏低。
( 2) 微波消解法微波消解是近几年新出现的样品制备手段[ 10- 1 2 ], 其原理是在试样中加入适量的酸, 在微波作用下, 分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热, 使酸的氧化及活性增强, 从而使样品在短暂的时间内被消解, 使汞以离子的状态存在于试液中[ 6]。
其特点是消耗试剂量少, 溶解样品速度快, 空白值低, 避免了微量元素挥发损失及样品被污染等问题[ 13- 14 ]提高了分析的准确性。
经研究人员验证[ 15], 微波消解时, V 2 O5 -HNO3 - H2 S O 4 - H 2O 2体系消解效果最好, 与国家标准消解方法( 湿式消解法) 测定结果基本一致。
但该法样品处理量较少( 如0.1 ~ 0.2 g) ,批量处理样品数量有限, 而且仪器费用较高, 但此法操作时间短, 为大量处理样品提供了条件。
( 3) 氧瓶燃烧法除上述2 种常用方法外, 氧瓶燃烧法是一种较新的预处理方法。
该法以W O3等为催化剂, Sn 为助催化剂, 与煤样混合置于无灰滤纸上在加有氧气和K M n O 4溶液的氧瓶内燃烧, 燃烧释放的汞被K M n O 4溶液吸收, 多余K M n O4用N H 3 O HC l 去除[ 16]。
该法具有设备成本低、操作简便等优点[ 3 , 17]。
但同样存在样品处理量少的缺点。
样品消解的方法各有各的优点, 同时也存在缺陷。
根据文献报道以及笔者试验, 微波消解是比较理想的预处理方法, 分析准确是试验成功的必要条件。
2 原子吸收光谱法原子吸收光谱是早期用于测定煤中元素含量的方法之一, 基本原理是将样品中元素原子化, 处于激发态的不同种类的气态原子将对白光产生不同的吸收, 通过分光光度计可以定量地测定这种吸收, 并通过与标准样品比较而定量地得到被测物质的含量。
该法主要优点是仪器比较成熟, 设备成本和分析成本较低, 操作简单。
目前常用的测汞方法主要有以下几种。
21 1 流动注射-氢化物发生- 原子吸收法由于原子吸收法测汞灵敏度低, 准确度和精密度也较低, 目前很少采用。
但将流动注射氢化物发生技术与原子吸收联用, 使汞与基体分离并得到富集, 汞的氢化物得到更好的原子化, 从而获得了很低的检出限和很高的灵敏度, 且进样效率高, 分析速度快, 取得了不错的效果。
流动注射氢化物发生技术结合了连续流动和断续流动进样的特点, 通过程序控制蠕动泵, 将还原剂N a BH4溶液和载液HC l注入反应器, 样品溶液吸入后储存在取样环中, 待清洗完成后, 再将样品溶液注入反应器发生反应, 然后通过载气将生成的汞的氢化物送入石英原子化器进行测定。
该测定方法的主要影响因素有N a BH4的浓度、HC l 浓度、N a O H 浓度、积分时间等, 它们对吸收信号都有不同程度的影响。
N a B H 4 浓度过低, 反应慢, 信号弱; 浓度过高, 产生过量氢气容易稀释基态原子浓度, 造成灵敏度降低。
若HC l 浓度较高, 将产生大量水蒸气, 进入管易影响测定的重复性。
N a B H 4为强还原剂, 在空气中放置不稳定, 需加入N a O H 作为稳定剂, N a O H 浓度对H g 的信号影响较大。
一般吸收信号随积分时间加大, 但积分时间必然延长测定时间, 增加干扰的可能性。
皮中原[ 18]采用该法测定煤中的汞, 结果表明,N a B H 4质量分数在0 . 05 % 处信号最大; H C l体积分数在5 % , N a O H 质量分数在0. 005 % 最合适; 积分时间在15 1 0 ~ 18 1 0 s 之间, 延迟时间2 1 0 s 后信号稳定。
H g 易对下一次测定存在记忆效应。
而该方法测定高含量H g 时, 不吸入样品溶液直接测定吸收信号, 可以忽略H g 的记忆效应; 且其他离子基本无干扰; 精密度高, 其相对标准偏差为1 .92 % ~8. 60 % ; 准确度高, 回收率为94 . 37 % ~ 10 5 . 26 % ,令人满意; 检出限为0 . 12 ng /mL , 与冷原子吸收法基本相同。