仪器分析选择比较

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仪器分析

1、仪器分析方法定量的一般方法有哪些归一化法，内标法，内标标准曲线法，外标法2、标准加入法的使用有哪些注意事项：(1) 待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系。

(2 ) 为了得到较为准确的外推结果，最少应采用4个点（包括试样溶液本身）来作为外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当，这可通过试喷试样溶液和标准溶液，比较两者的吸光度来判断。

增量值的大小可这样选择，使第一个加入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一半。

(3) 本法能消除基体效应带来的影响,但不能消除背景吸收的影响。

这是因为相同的信号既加到试样测定值上，也加到增量后的试样测定值上，因此只有扣除了背景之后才能得到待测元素的真实含量，否则将得到偏高结果。

(4) 对于斜率大小的曲线（灵敏度差），容易引进较大的误差。

3、气相色谱方法对试样的要求有哪些？进样器温度对峰型有何影响？(1 ) 只要在气相色谱适用的温度范围内，具有20-1300pa蒸气压或沸点在500.C以下，热稳定性好，相对分子质量在400以下的物质，原则上均可采用气相色谱法进行分析。

(2 ) 当进样器温度过低时，灵敏度过低难以检测出试样峰型当进样器温度过高时，将试样分解，难以测出准确的峰型4、塔板理论的应用通常用塔板数（neff）来评价柱的效能比较符合实际。

neff 越大或Heff越小则色谱柱的柱效越高。

H= L / n5、色谱速率理论与Van-Deemter方程式的物理意义。

速率理论认为，单个组分粒子在色谱柱内固定相和流动相间要发生千万次转移，加上分子扩散和运动途径等因素，它在柱内的运动是高度不规则的，是随机的，在柱中随流动相前进的速度是不均一的。

H=A+B/u+CuA项为涡流扩散项；B/ u项为分子扩散项；C u为传质项；u为载气线速度，单位为cm/s。

6、色谱分析中定性和定量的基础是什么：定性的基础是出峰保留时间，定量的基础是色谱峰面积7、色谱方法中，分离组分与固定相性质，如何决定出峰顺序：相似相溶原理（1）分离非极性物质，一般选用非极性固定液，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰（2）分离极性物质，选用极性固定液，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱（3）分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分后出峰（4）对于能形成氢键的试样，一般选择极性的或是氢键形的固定液，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。

分析仪器分类对比

Hitachi分光光度计U-1900比例光束分光光度计U-1900比例光束分光光度计产品介绍：U-1900比例光束分光光度计可进行广泛领域定量分析的紧凑型仪器，提供友好用户操作界面。

特性：比例光束光学系统·比例光束光学系统测试精度更高可长时间进行稳定的测试。

型号特点技术指标F-2700荧光光谱仪1、杰出的灵敏度，优于等于800:1（RMS）2、宽的动态范围（具有零值调整）3、易于使用，无需PC即可完成操作4、可以采用PC机操作5、自动性能监控6、大量可选附件支持各种的应用功能：激发谱发射谱同步谱时间扫描光度测量灵敏度：/N≥800:1 (RMS) 狭缝 5nm响应：2s光源 150W 稳态氙灯，自动除臭氧最小样品量 0.6ml，标准10mm荧光池光度类型单色光比例控制波长范围 220-730nm（选用R928 PMT 到800nm）可调带宽 2.5nm, 5nm, 10nm, 20nm ( exF-4600荧光光谱仪1. 发光分析的首选仪器2. 荧光，磷光和生物/化学发光的测定都是标准功能3. 波长范围200 ~ 800nm, 和零级光4. 扫描速度达30,000nm/min，仍保持良好的光谱性能- 两秒钟内扫描得到一张典型的全范围光谱- 两分钟内扫描得到一张典型的三维光谱图- 快速扫描保证了光敏感样品测试的光谱准确性- 对于样品较多的实验室，快速扫描可以提高产出率5. 波长移动速度：60,000nm/min1. 预扫描功能，快速探知未知样品的光谱信息2. 独特的水平狭缝设计- 提高灵敏度- 使用10mm样品池，所需试验样品量小于0.6ml，粉末样品10uL（采用微量粉末夹具）3. 同等条件下最高灵敏度S/N≥150:1 (P-P)4. 最新的FL-Solution控制软件，操作更方便。

5. 甚至可以做三维谱图的差减谱。

使三维谱图的定性分析功能发挥极至。

6. 完成三维测量，波长扫描(荧光、磷光、发光)，时间扫描(荧光、磷光、发光)，定量分析(荧光、磷光、发光)，磷光寿命测定，叁波长测定。

仪器分析课程的对比教学法

仪器分析课程的对比教学法
仪器分析课程的对比教学法是将实验室操作、实验设计、仪器分析和测量原理等内容与对等仪器技术的对比结合，从而帮助学生了解仪器分析的基本原理和运用，更好地掌握实验技能。

一、仪器技术的对比。

利用不同的测量原理、仪器类型、传感器和分析方法来比较各种仪器技术的特点、优点和缺点，了解各种仪器技术的特性和用途，以便为实验选择合适的仪器和方法。

二、实验室操作和实验设计的对比。

学习不同仪器的实验室操作和实验设计，了解各种仪器的操作方式和实验设计的要求，以便为实验设计合理的测量方案。

三、仪器分析和测量原理的对比。

利用不同的仪器分析和测量原理，熟悉多种仪器分析测量技术，例如分光光度法、电化学测量法和发射光谱法等，掌握多种仪器分析和测量技术的原理，使学生能够更好地分析和控制仪器测量数据。

仪器分析完整版(详细)

第一章绪论1。

仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。

与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1％的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。

2。

仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大3。

精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。

4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。

5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。

6．空白信号：当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。

它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除.7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。

它是由仪器本身产生的，具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、8。

仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1％的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向9。

仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。

非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法.光谱法：是物质与光相互作用时，物质内部发生了量子化的能级跃迁，从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法，包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。

吉林大学《仪器分析》考试重点

绪论：仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

仪器分析的特点：1. 灵敏度高，检出限低。

2. 选择性好。

3. 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。

4. 相对误差一般较大。

5. 价格一般来说比较昂贵。

光学分析法依据：物质发射光或光与物质的相互作用为基础。

主要测量参数：波长、强度、方向等性质的变化。

电化学分析法测量某些电参数，如电阻（电导）、电位、电流、电量的变化。

色谱分析法：根据混合物的各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中的吸附能力、分配系数或其它亲和作用的差异而建立起来的分离、测定方法。

质谱法测量参数：m/z色色谱谱分分析析法法气固色谱（GSC ）:用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物气液色谱（GLC ）：固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。

分配系数；分配比k色谱流出曲线: 检测器对组分的响应信号为纵坐标，流出时间为横坐标①峰高h ②标准偏差δ③峰面积A ④半峰宽Y 1/2 =2.354δ⑤峰展宽Y = 4δ死时间；保留时间；校正保留时间；相对保留值 r 塔板理论；速率理论分离度R s ：用R = 1.5作为相邻两色谱峰完全分开的标志。

在曲线的最低点，塔板高度H 最小（H 最小），此时柱效最高。

与H 最小所对应的流速为最佳流速u 最佳柱温不能超过固定液最高允许使用温度。

宽沸程的试样：宜采用程序升温的方法柱长增加，分离度增大，对分离有利。

但柱长增加，也使传质阻力增大。

气相色谱仪：气路系统；进样系统；分离系统；检测系统；可测液体样品和气体样品分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。

有两类：填充柱和毛细管柱。

1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4 mm ，长1～3m 。

化学分析和仪器分析方法比较与测定

化学分析与仪器分析方法比较和测定
能级跃迁
紫外-可见光谱属于电子跃迁光谱。
电子能级间跃迁的同时总伴随有振动和转动能级间的跃迁。即电子光谱中总包含有振动能级和转动能级间跃迁产生的若干谱线而呈现宽谱带。
化学分析与仪器分析方法比较和测定
吸收光谱 Absorption Spectrum
S3
重量法 m(Fe2O3)≈0.14mg, 称不准 V(K2Cr2O7)≈0.02mL, 测不准
光度法结果0.048%～0.052%, 满足要求
化学分析与仪器分析方法比较和测定
基于物质光化学性质而建立起来的分析方法称之为光化学分析法。分为:光谱分析法和非光谱分析法。
光谱分析法是指在光（或其它能量）的作用下，通过测量物质产生的发射光、吸收光或散射光的波长和强度来进行分析的方法。
蓝绿蓝蓝绿
绿黄绿
黄橙红
化学分析与仪器分析方法比较和测定
互补光黄绿
黄橙红红紫紫蓝绿蓝蓝绿
吸收曲线的讨论：
（1）同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长 λmax
（2）不同浓度的同一种物质，其吸收曲线形状相似λmax不变。而对于不同物质，它们的吸收曲线形状和λmax则不同。
与物质作用
电场向量 Y
Z 磁场向量
X 传播方向
化学分析与仪器分析方法比较和测定
光学光谱区
远紫外近紫外可见近红外中红外
（真空紫外）
远红外
10nm~200nm 200nm 400nm 750 nm 2.5 m
50 m
~400nm ~ 750nm ~ 2.5 m ~ 50 m ~300 m

仪器分析中常用定量方法的特点对比和选用

仪器分析中常用定量方法的特点对比和选用【摘要】定量是仪器分析的目的，可以准确计算出待测组分的含量，但是影响定量精度的因素很多，如果我们能够根据自己检测条件和目的，选择出正确的定量方法，就可以排除或减少这些因素带来的误差。

文章将各种定量方法的特点进行对比来方便我们的选择。

【关键词】定量方法；定量误差；面积归一法；外标法；内标法；标准加入法1.引言在实验室仪器分析中，定量是我们主要目的之一，仪器可以通过不同的检测装置把待分析对象以特定的关系联系起来，这是定量的依据。

例如通常光谱、色谱分析就是根据比尔定律将样品的含量和吸光度、峰高、峰面积之间建立联系，从而形成常用的面积归一法、校正面积归一法、外标法、内标法、标准加入法等定量方法。

利用这些方法来处理仪器检测到的数据，就能把需要检测的组份含量计算出来。

然而，在实际分析中有时我们得到的结果自以为很正确的，但实际上与真正的结果却相差很远，这就产生了定量误差。

2.影响定量结果的因素一般来说，影响定量结果的因素很多，除了仪器方面问题外，还有样品本身的问题（如：杂质干扰、溶剂选择、样品的稳定性、配制过程）、进样问题（如：进样方式、准确度、精密度）、积分参数设定问题（半峰宽、斜率）、检测峰形问题（拖尾因子、理论塔板数）等。

还有一个就是定量方法的选择问题。

3.定量方法的特点、特性和选择范围定量的依据来源于检测器的响应机理和塔板理论，线性关系是满足两者之间重要的纽带，是形成各种定量方法的基础。

当然，这些方法的建立又是在各自特点的基础上产生的，只有了解他们的特性，才有助于选择合适的方法，也就可以抵消其它问题带来的影响。

下面表1把几种定量方法的特点和适用范围进行对比，这样根据自己的仪器状况、样品情况、实验条件等，选用适合的方法。

1.无需做校正（标准曲线），简便、快捷。

2.对进样量不严格要求，可以有误差。

3.要求所有组分都被检测到。

4.要求仪器对所有组分的检测灵敏度相当。

5.结果不是真实的定量值，是相对的百分含量。

仪器分析总结

十六、影响分离度的因素有哪些？在色谱分离中，如何提高分离度？
1、荧光分光光度计有两个单色器,而紫外的只有一个; 2、荧光分光光度计的光源和检测器是成直角分布的,而紫外的是成一条直线的; 3、荧光分光光度计是以氘灯作为光源,而紫外的是以氢灯或氘灯作为紫外区的光源,以钨灯或卤钨灯作为可见光区的光源。 4、荧光分光光度计的比色皿是四壁均为光学面,而紫外的是只有两面为光学面。七、在荧光光谱分析中，为什么待测液的温度不能高？、、、根据分子退激发过程可知，温度升高，分子的热运动加剧，以无辐射跃迁退激的可能性增大，荧光效率下降，待测物的荧光强度下降。八、在原子吸收光谱分析中，峰值吸收代替积分吸收的条件是什么？ 1.锐线光源发射的谱线和原子吸收谱线的中心波长一致。 2.锐线光源发射的带宽比吸收线的带宽小得多九、原子吸收光谱分析中的干扰有哪些？如何抑制这些干扰？ 1、光谱干扰（1）.非共振线的干扰
四、柱外效应： 1、柱前峰展宽：由进样器和进样器到色谱柱的连接管的死体积引起的色谱峰展宽。柱头直接进样，色谱峰的不对称性和柱效明显改善。 2、柱后峰展宽：由柱后连接管和检测器的死体积引起的色谱峰展宽。
H A B Cu u
采用粒度小的填充物 C 减小 H 减小，降低固定液液膜厚度 C 减小 H 小，流动相的相对分子量越大，B/u 越小，H 越小，柱效越高。
荧光是受光激发的分子从第一激发单重态的最低振动能级回到基态所发出的辐射。当光照射到某些原子时,光的能量使原子核周围的一些电子由原来的轨道跃迁到了能量更高的轨道,即从基态跃迁到第一激发单线态或第二激发单线态等。第一激发单线态或第二激发单线态等是不稳定的,所以会恢复基态,当电子由第一激发单线态恢复到基态时,能量会以光的形式释放,所以产生荧光
化 5、紫外可见光度计

简述现代仪器分析的特点

简述现代仪器分析的特点简述现代仪器分析的特点。

1、采用各种灵敏度高，性能好的分析方法。

2、采用现代技术，把分析工作与计算机应用紧密结合起来。

3、使用高效液相色谱仪和毛细管电泳仪等高精密仪器，以提高分析速度和准确度。

4、仪器分析正在向自动化、智能化发展。

5、实验室中正逐渐使用原子吸收光谱仪、等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪等新型分析仪器。

二、仪器分析的局限性1、试样的预处理过程复杂。

2、无法测定低含量物质，有些物质的含量仅为十万分之几，甚至是百万分之几，只有在高灵敏度的分析仪上才能检测出来。

3、对某些物质的干扰较大，如存在其它元素、基团等。

三、仪器分析的优势1、可以大大缩短分析时间。

2、可以提高分析速度。

3、可以对高含量物质进行微量分析。

4、避免了人为因素造成的误差。

四、仪器分析的主要特点：（ 1）经济：耗能少、分析快、效率高、分析费用低。

（ 2）精密：分析手段齐全、灵敏度高、准确度高。

（ 3）多功能：广泛地与生产实践相结合。

五、仪器分析应用举例： 1、利用紫外可见分光光度法进行测定矿石中钛铁矿及黑钨矿等。

2、利用液相色谱法进行测定钢铁及矿石中的铬和锰。

3、利用气相色谱法进行测定白酒中甲醇含量。

六、仪器分析的趋势： 1、扩大仪器的应用范围，使更多的非金属材料都纳入到检测范围内。

2、开发新型的仪器，推动现代仪器分析技术的不断发展。

3、通过建立网络，实现信息共享。

4、增加仪器的可靠性、耐用性。

5、研究和开发用于痕量成分分析的仪器。

七、仪器分析的方法与分析类型分析方法就是为达到某种目的，借助于科学方法将试样中所含物质的特性转变为可以量测的特征参数或物理量。

分析类型就是分析过程中所使用的检测方法。

八、仪器分析的检测器指将分析测量值转换为可测量的输出的一组装置。

其功能是将分析测量值转换为与之对应的可观察或测量的输出。

九、仪器分析检测器的分类：分析器的分类：气体检测器、光学检测器、热检测器、湿度检测器、离子检测器等。

仪器分析方法比较

仪器分析方法比较常见的仪器分析方法包括原子吸收光谱法（AAS）、紫外可见光谱法（UV-Vis）、红外光谱法（IR）、质谱法（MS）和色谱法（GC、HPLC）。

下面对这些方法进行比较。

1.原子吸收光谱法（AAS）是一种常用的金属元素分析方法。

这种方法可以测定许多金属元素的浓度，具有高灵敏度和高选择性。

然而，AAS 只适用于金属元素的分析，不适用于其他类型的化学物质。

2. 紫外可见光谱法（UV-Vis）是一种非常常用的分析方法，用于测量物质的吸光度。

这种方法适用于有机化合物和无机化合物的分析，可以测量样品的浓度、化学键的结构和化合物的稳定性。

UV-Vis具有灵敏度高、分辨率好和操作简便等优点。

3.红外光谱法（IR）可以用来确定化学物质的功能基团和结构。

这种方法测量物质对红外辐射的吸收情况，因为每个化学物质都有特定的吸收峰，所以可以根据吸收峰的位置和强度来推断化合物的结构。

IR具有高灵敏度和高分辨率。

4.质谱法（MS）是目前最常用的分子结构分析方法之一、质谱仪可以测量化合物离子的质量和相对丰度，从而确定化学物质的分子量和分子结构。

质谱法适用于分析有机和无机化合物，具有高分辨率和高灵敏度。

5.色谱法（GC、HPLC）是一种广泛应用的分离和分析方法，用于分离复杂混合物中的化合物。

气相色谱法（GC）适用于分析气体和挥发性液体的化合物，液相色谱法（HPLC）适用于分析非挥发性化合物。

色谱法具有高分离效率、高分辨率和高灵敏度。

综上所述，不同的仪器分析方法具有不同的优点和适用范围。

在实际应用中，需要根据样品的性质和分析目的选择合适的方法。

例如，对于金属元素的分析，可以选择AAS；对于有机化合物的浓度测定，可以选择UV-Vis或HPLC；对于化合物结构的确定，可以选择IR或MS。

此外，对于复杂样品的分析，也可以采用多种方法的组合，以获得更准确的结果。

仪器分析(完整版)

绪论一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题)仪器分析是分析化学的一个重要部分,是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段.1、灵敏度高，检出限量可降低。

如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。

适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。

2、选择性好.很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。

3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。

4、相对误差较大.化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几.多数仪器分析相对误差较大，一般为5％，不适用于常量和高含量成分分析。

5、需要价格比较昂贵的专用仪器。

二、仪器分析的分类光化学分析法,电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。

三、仪器分析法的概念仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法.四、仪器分析法的主要性能指标精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限）五、选择分析方法的几种考虑仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑：1。

您所分析的物质是元素？化合物?有机物？化合物结构剖析？2。

您对分析结果的准确度要求如何？3。

您的样品量是多少?4。

您样品中待测物浓度大小范围是多少？5。

可能对待测物产生干扰的组份是什么？6.样品基体的物理或化学性质如何？7.您有多少样品，要测定多少目标物？光谱分析法导论一、什么是光谱分析法以测量光与物质相互作用，引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发生系统，色散系统,检测系统,信号处理系统等.二、光谱的分类1、按产生光谱的物质类型：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱)、固体光谱2、按产生光谱方式:发射光谱、吸收光谱、散射光谱3、按光谱性质和形状:线状光谱、带状光谱、连续光谱三、光谱仪器的组成1、光源：要求:强度大（分析灵敏度高）、稳定(分析重现性好）按光源性质：连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨灯等线光源:提供特定波长的光源,金属蒸气灯（汞灯、钠蒸气灯)、空心阴极灯、激光等。

仪器分析的概念

一．仪器分析的重要概念仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时常常需要使用比较复杂的仪器。

1.仪器分析与化学分析相比，有如下特点：(1)灵敏度高，检测下限可降低。

(2)选择性好(3)操作简便，分析速度快，易于实现自动化(4)相对误差较大(5)需要价格比较昂贵的专用仪器2.仪器分析的分类(1)光学分析法：基于电磁波作用于待测物质后产生的辐射信号或所引起的变化而建立的分析方法。

可分为非光谱法和光谱法两类。

非光谱法不是以光的波长为特征信号，而是通过测量光的某些其他性质，如反射、折射、干涉、衍射和偏振等变化建立起来的方法。

光谱法则是以光的发射、吸收、散射和荧光为基础建立起来的方法(2)电化学分析法：根据物质在溶液中和电极上的电化学性质为基础建立起的方法(3)色谱分析法：根据混合物的各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中吸附能力、分配系数或其他亲和作用的差异而建立起的分离分析方法二．光分析仪器基本组件用来研究吸收、发射或荧光的电磁辐射的强度和波长的关系的仪器叫作光谱仪或分光光度计。

这类仪器一般包括5个基本单元：光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件1.光源：有连续光源和线光源等，一般连续光源主要用于分子吸收光谱法，线光源用于荧光、原子吸收和Raman光谱法。

对光源的要求：输出功率大（灵敏度高）、稳定（重现性好）长的使用寿命。

激光：强度高、方向性和单色性好。

2.单色器：将“复合光”分开为一系列“单一”波长的“单色光”的器件。

理想的100%的单色光是不可能达到的，实际上只能获得具有一定“纯度”的单色光，即该“单色光具有一定的宽度（有效带宽）。

有效带宽越小，分析灵敏度越高、选择性越好、线性相关性也越好。

单色器构成：入射（出射）狭缝、准直镜、色散元件、聚焦透镜。

3.吸收池：盛放试样的吸收池由光透明材料制成。

在紫外光区工作时，采用石英材料；可见光区，则用硅酸盐玻璃；红外光区，则可根据不同波长范围选用不同材料的晶体制成吸收池的窗口4.检测器：光谱仪的检测器是一个光学换能器.光电转换器是将光辐射转化为可以测量的电信号的器件。

仪器分析简答题

仪器分析基本原理1、简述仪器分析的一般流程; 一个完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理溶样、分离、提纯和制备、仪器测定、数据处理、结果表达、提供分析报告、对结果进行研究和解释等过程; 2、比较标准加入法与标准曲线法的优缺点; 标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便;缺点是：对个别样品测定仍需配制标准系列,手续比较麻烦,特别是遇到组成复杂的样品测定,标准样的组成难以与其相近,基体效应差别较大,测定的准确度欠佳; 标准加入法的优点是可最大限度地消除基体干扰,对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析,准确度较高；缺点是不能消除背景吸收,对批量样品测定手续太繁,不宜采用;3、简述吸收光谱与发射光谱之间的差异; 发射光谱：给样品以能量,比如原子发射光谱,原子外层电子由基态到激发态,处于激发态电子不稳定,会以光辐射的形式是放出能量,而回到基态或较低的能级;得到线状光谱; 吸收光谱：用一定波长的光照射样品,样品会吸收一部分光,照射前后就有光强度的变化,记录这种变化得到的是吸收光谱,如分子、原子吸收光谱. 区别：发射光谱是指样品本身产生的光谱被检测器接收;比如ICP,样品本身被激发,然后回到基态,发射出特征光谱;发射光谱一般没有光源,如果有光源那也是作为波长确认之用;在测定时该光源也肯定处于关闭状态; 吸收光谱是光源发射的光谱被样品吸收了一部分,剩下的那部分光谱被检测器接收;比如原子吸收光谱,空心阴极灯发出的光谱被样品吸收了一部分,检测器则接收剩余的那部分;吸收光谱都有光源,测定时光源始终工作,并且光源、样品、检测器在一直线中间反射镜不算;紫外-可见分析技术1、简述影响紫外可见吸收光谱的因素; 1温度：在室温范围内,温度对吸收光谱的影响不大;在低温时,吸收强度有所增大；在高温时,谱带变宽,谱带精细结构消失; 2溶剂：由于紫外光谱的测定大多数在溶液中进行,而溶剂的不同将会使吸收带的位置及吸收曲线的形态有较大的影响;所以在测定物质的吸收光谱时,一定要注明所用的溶剂;一般来说,极性溶剂会造成π-π﹡跃迁吸收带发生红移,而使n-σ﹡跃迁发生蓝移;非极性溶剂对上述跃迁影响不太明显; 3pH值：很多化合物都具有酸性或碱性可解离基团,在不同的pH值的溶液中,分子的解离形式可能发生变化;其吸收峰的形状、吸收峰的位置、吸收强度等都有可能发生变化; 4仪器的狭缝宽度：狭缝宽度越大,光的单色性越差,吸收光谱的细微结构就可能消失;2、简述紫外光谱法在有机化合物分析中的应用,试举例说明; 紫外可见光谱一般有以下几个应用：定性分析,定量分析,异构体判断,纯度检查; 定性分析：判断共轭关系及某些官能团;如在200-400nm之间无吸收峰,说明该未知物无共轭关系,且不会是醛、酮,很可能是一个饱和化合物; 定量分析：用于测定物质的浓度和含量; 异构体判断：乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇互变异构体;酮式没有共轭双键,在204nm处有弱吸收；烯醇式有共轭双键,在245nm处有强吸收;故可根据它们的紫外吸收光谱可判断其存在与否; 纯度检查：例如,如果一化合物在紫外区没有吸收峰,而其中杂质有较强的吸收,就可方便检测出该化合物的痕量杂质;3、简述紫外可见吸收光谱波长范围的划分,并指出“UV”所表示的范围; 紫外可见光谱区是在4-800nm的电磁波,其中4-400nm的电磁辐射称为紫外区,它又分为两段：4-200nm为远紫外区,200-400nm的电磁波为近紫外区,而波长在400-800nm的电磁波为可见光区; 4、简述紫外可见分光光度计的结构; 光源：光源是提供入射光的装置; 单色器：是一种把来自光源的复合光分解为单色光,并分离出所需要波段光束的装置; 吸收池：又称样品池、参比池或比色皿; 检测器：其作用是检测光信号,将光信号转变为电信号; 信号显示系统：配有微机,可对光谱仪进行操作控制,并进行数据处理;荧光分析技术1、简述荧光分析法的特点,其中物质产生荧光所必须具备的条件; 荧光法的主要特点是灵敏度高和选择性强;分子产生荧光必须具备两个条件：1物质分子必须具有能吸收一定频率紫外光的特定结构；2物质分子吸收了特征频率的辐射能之后,必须具有较高的荧光效率;荧光效率大,在相同的浓度下,荧光的发射强度也大;具有共轭双键体系的分子、具有刚性平面结构的分子、苯环上取代基的类型2、简述环境对荧光测试的影响; 分子所处的环境,如温度、溶剂、pH值等都会影响分子结构和立体构像,从而影响荧光强度; 温度：一般来说,大多数荧光物质的溶液随着温度的降低,荧光效率和荧光强度将增加；相反,温度升高荧光效率将下降; 溶剂：同一种荧光物质溶于不同的溶剂,其荧光光谱的位置和强度可能会明显的不同;一般情况下,随着溶剂的极性增加,荧光强度将增强; pH：溶剂pH值的影响,当荧光物质是弱酸或弱碱时,溶剂pH值对荧光强度有较大的影响; 猝灭剂的影响：荧光猝灭是指荧光物质与溶剂或其他溶质分子相互作用,引起荧光强度降低、消失或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象;引起荧光猝灭的物质称为猝灭剂;3、分子发光分析法包括几种分析方法,并简述分子吸收分光光度法与分子发光分析法的区别; 分子发光分析法包括荧光分析、磷光分析和化学发光分析; 分子吸收分光光度法是受激物质以热能的形式释放过多的能量,测量的是物质对辐射的吸收；而分子发光分析是受激物质分子以发射辐射的形式释放能量,测量的是物质分子自身发射的辐射的强度,属于发射光谱;4、简述荧光分析法的特点及缺点; 荧光法的主要特点是灵敏度高,检出限为10-7-10-9g/ml,比紫外可见分光光度发高10-1000倍;荧光法的选择性强,能吸收光的物质并不一定能产生荧光,且不同物质由于结构不同,虽吸收同一波长,产生的荧光强度也不同;此外,它还有用样量少、操作简便等优点;荧光法的缺点是由于许多物质不发射荧光,因此它的应用范围受到限制;5、简述荧光定量分析条件的选择;选择线性范围：当荧光物质溶液的吸光度A≤时,荧光强度与浓度才呈线性关系; 选择合适的激发光和荧光波长：一般选择激发光谱中能产生最强荧光的入射光波长作为激发光,荧光光谱选择最强荧光的波长作为荧光测定的波长;原子吸收、原子发射技术1、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成各有何作用原子吸收光谱仪器由光源、原子化器、分光系统、检测器、信号处理和读出装置等5个基本部分与必要的附属装置;光源：锐线光源用于产生原子吸收信号,连续光源用于校正背景;原子化器：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子;分光系统：将复合光分解为单色光输出;检测器：将弱光信号转为电信号;信号处理和读出装置：将电信号在软件中转化成数据,显示出来;2、比较原子吸收光谱与原子发射光谱的优缺点; 原子吸收光谱法的优点：1检出限低,灵敏度高；2精密度高；3分析速度快；4应用范围广；5仪器比较简单,操作方便; 缺点：多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意; 原子发射光谱的优点：1多元素同时检测能力；2分析速度快；3选择性好；4检出限低；5准确度较高；6试样消耗少；7ICP光源校准曲线线性范围宽; 缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低;3、简述配制金属离子标准溶液的注意事项; 配置金属离子溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上;特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验; 所用试剂的纯度应为分析纯或分析纯以上,根据不同的工作要求合理选用相应级别的试剂; 为保证试剂不受污染,应用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出,绝不可用手抓取;试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出; 打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部;夏季由于室温高,试剂瓶中很易冲出气液,最好把瓶子在冷水中浸一段时间再打开瓶塞;放出有毒,有味气体的瓶子应该用蜡封口; 若嗅试剂气味,可将瓶口远离鼻子,用手在试剂瓶上方扇动,绝不可用舌头品尝试剂;所用天平的砝码,滴定管,容量瓶及移液管均需定期校正; 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道; 溶液要用带塞的试剂瓶盛装,见光易分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液,瓶塞要严密,见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧,长期存放时要用蜡封住;浓碱液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞紧,不能用玻璃磨口塞;除高氯酸外,均指20℃时的浓度;在标准滴定溶液标定,直接制备和使用时若温度有差异,应要求补正;标准滴定溶液标定,直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正;滴定分析用标液在常温15-25℃下,保存时间一般不超过2个月;当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新配制;4、简述原子类分析方法中,样品制备的要求; 在大多数情况下,由供试样品制备样品,都需要将样品消解,破坏基体和转为溶液,使被测元素转化为适于测定的形式;样品消解方法的选择,取决于样品类型和被测元素的性质;同时要考虑与随后测定方法的衔接;分解样品的方法有酸碱溶法、燃烧法、干灰化法、湿消解法和微波消解法等等;5、简述原子吸收光谱分析的特点; 1检出限低；2选择性好；3精密度高；4抗干扰能力强；5应用范围广；6用样量小；7仪器设备相对比较简便,操作简便,易于掌握;6、简述原子吸收光谱定量分析的常用方法,并简要说明各方法在使用时应注意的问题; 常用的定量方法有标准曲线、标准加入法;此外,如为双通道仪器,可用内标法定量;在这些方法中,标准曲线法是最基本的定量方法; 标准曲线法：又称矫正曲线法,是用标准物质配制标准系列,在标准条件下,测定各标准样品的吸光度值,以吸光度值A和浓度C绘制标准曲线,在同样条件下,测定样品的吸光度值,再通过绘制的标准曲线求得相应的浓度;标准曲线法成功应用的基础在于,标准系列与被分析样品的基体的精确匹配、标样浓度的准确确定与吸光度值的准确测量;同时,待测样品所测的吸光度值应在标准曲线范围内; 标准加入法：原子吸收光谱分析是相对分析法,用校正曲线确定含量,分析结果的准确性直接依赖于标准样品和被分析样品物理化学性质的相似性;在实际的分析过程中,样品的基体、组成和浓度千变万化,要找到完全与被测样品组成相匹配的标准物质是不容易的;标准加入法可以自动进行基体匹配,补偿样品基体的物理和化学干扰,提高测定的准确度;标准加入法操作如下：分取几份等量的被分析试样,在其中分别加入不同量的被测元素标准溶液,依次在标准条件下测定它们的吸光度值,制作吸光度值对加入量的校正曲线,将校正曲线外延与横坐标相交,原点至交点的距离,即为试样中被测元素的含量; 标准加入法的所依据的原理是吸光度的加和性;从这一原理考虑,要求：1不能存在相对系统误差,即试样的基体效应不得随被测元素含量对干扰组分含量的比值改变而改变;2必须校正背景和空白值;3校正曲线是线性的;内标法：是在标准试样和被分析试样中分别加入一定量的内标元素,在标准条件下测定分析元素和内标元素的吸光度比值,并与标样浓度绘制校正曲线;在同样条件下,测定试样中被测元素和内标元素的吸光度比值,通过校正曲线求得试样中被测元素的含量;内标法的最大优点是可以减少实验条件的变动而引起的随机误差,提高测定的精密度;因为要同时测定被测元素和内标元素的吸光度,所以仪器必须为双通道原子吸收光谱仪;红外分析技术1、简述用红外光谱仪压片法测试固体样品时,在模具中装样时应注意什么怎样消除光谱中产生的克里斯蒂森效应;克里斯蒂森Christiansen效应的起因是样品的颗粒的光散射,而引起散射的条件是颗粒的大小尺寸比光波的波长大、或等数量级;还有就是样品颗粒与分散介质的折射率差别太大;所以要消除克里斯蒂森Christiansen效应就必须破坏以上引起光散射的两个条件; 1充分研磨样品,掌握研磨时间对样品颗粒尺寸的影响规律,对不同样品需灵活采用不同的研磨方法,如韧性样品橡胶等可用干冰或液氮—40℃冷冻变脆后研磨,粉碎效果更好;最终使样品颗粒的尺寸小于红外光的波长,散射强度与波长四次方成反比,也就是颗粒尺寸在2—3μm; 2选择与样品折射率相近的基质液体或固体;一般的固体有机物的折射率在—之间,溴化钾折射率与之相近,如果样品的折射率与溴化钾的折射率匹配不好,可改选其它基质;2、简述傅立叶变换红外光谱仪的结构;样品应具备何种条件才能进行红外测试;结构:光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机溴化钾压片法溴化钾临用前,一般在125-250℃之间烘24小时,取出至干燥器冷却后使用样品溴化钾=1:100-200 混合后在玛瑙研钵中研成粉末,要求颗粒直径在3um以下;这是为了防止克里斯蒂森效应;然后,用压片机压制成一透明的薄片即可进行测试; 糊剂法：用液态石蜡油与样品在玛瑙研钵中研成糊状,再将其涂于一张压制好的KBr薄片上,然后进行测试; 液体样品的制备：液体样品可用液体池来制备,液体池分为：固定池和可卸池两种;另外,也可以用液膜法来测试,即将待测样品直接滴加在一张压制好的KBr薄片上,然后进行测试; 气体样品的制备：气体样品用气体池来测定;3、特征区与指纹区是如何划分的在光谱解析时有何作用按吸收峰的来源,可以将~25μm的红外光谱图大体上分为特征频率区~μm以及指纹区~μm两个区域; 特征频率区中的吸收峰基本是由基团的伸缩振动产生,数目不是很多,但具有很强的特征性,因此在基团鉴定工作上很有价值,主要用于鉴定官能团; 指纹区的情况不同,该区峰多而复杂,没有强的特征性,主要是由一些单键C-O、C-N 和C-X卤素原子等的伸缩振动及C-H、O-H等含氢基团的弯曲振动以及C-C骨架振动产生;当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的差异;指纹区对于区别结构类似的化合物很有帮助;气相、液相分析技术1、画出气相色谱的流程示意图;Ⅰ、载气系统Ⅱ、进样系统Ⅲ、温控系统Ⅳ、检测系统Ⅴ、记录及数据处理系统2、气相色谱仪用热导池检测器时,为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气载气与试样的热导系数相差越大,则灵敏度越高;故选择热导系数大的氢气或氦气作载气有利于提高灵敏度;如用氮气作载气时,有些试样如甲烷的热导系数比它大,就会出现倒峰;3、简述高效液相色谱仪操作的三要点; 脱气：HPLC 系统内是不希望有气泡存存在的;当气泡存在时,你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降;如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作;在色谱图上会出现不规律的毛刺;此外,气泡的存在有时还会导致保留时间不重现;所以,必须注意消除流动相中的空气;过滤：在HPLC 系统中,颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物;如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成,流动相没有必要过滤;如果有任何一种缓冲液中加入了固体物,例如磷酸盐,流动相过滤将是必要的一个步骤;被测样品所有样品都先通过一个μm 针筒式过滤器过滤;这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法;冲洗：一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相;建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周,而有机溶剂使用时间不要超过一个月;无论使用长短,在停泵以前一定要用非缓冲液流动相冲洗泵在半个小时以上,要是流动相中有难挥发缓冲盐则建议冲洗的时间应该更长些;手动进样阀的尤为关键;4、简述HPLC与气相色谱法GC的区别;HPLC GC在室温下分析通常在高温下分析,要求样品必须具有热稳定性样品必须溶于流动相,但不必须是挥发性的样品必须是挥发性的固定相与流动相均参与分配流动相只用来带动样品,不参与分离分析样品无分子量限定分析样品分子量一般小于500amu5、简述高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气的原因; 过滤：在HPLC 系统中,颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物;如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成,流动相没有必要过滤;如果有任何一种缓冲液中加入了固体物,例如磷酸盐,流动相过滤将是必要的一个步骤;被测样品所有样品都先通过一个μm 针筒式过滤器过滤;这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法; 脱气：HPLC 系统内是不希望有气泡存在的;当气泡存在时,你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降;如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作;在色谱图上会出现不规律的毛刺;此外,气泡的存在有时还会导致保留时间不重现;所以,必须注意消除流动相中的空气;扫描电镜分析技术1、简述扫描电镜测试对样品的基本要求; 需用电镜观测的样品必须干燥、无挥发性、无磁性、稳定、能与样品台牢固粘结块状试样的下底部需平整,利于粘结;有磁性、含水、液态、真空中不稳定、含有油污的都不能测;2、按电子枪源分,扫描电镜分为哪几类,各有什么优缺点按照电子枪种类分：钨灯丝、场发射电子枪冷场发射、热场发射钨丝阴极便宜,场发射阴极很贵;钨灯丝的寿命比较短,一般在50~200小时之间；由于阴极材料温度低,一般材料不会损失,因此寿命很长,可使用上万小时;最佳钨灯丝扫描电镜最佳分辨率,当前最佳的场发射扫描电镜分辨率实现了亚纳米级别;钨灯丝扫描电镜十几万,场发射几十万,都是美元;国内目前只能制造最低档次的钨灯丝扫描电镜;3、简述装载样品以及从样品室中取出样品时的注意事项; 不能测的样品：有磁性、含水、液态、真空中不稳定、含有油污;取少量小片导电胶带,防止硅片取不下来膜、布、鸡蛋壳等难固定的样品可取大片导电胶固定,切勿浪费;取样品柱时,勿将六角螺丝旋出来太多,防止丢掉;撕去导电胶及回收硅片时,勿用尖锐工具划样品柱;勿动Z轴、T轴,取样时右手勿碰到T轴,不要倚靠SEM主机;务必带无尘橡胶手套操作,清洁工具请用无尘纸;关高压3分钟后才能按放气键VENT,当程序中HT按键变亮3分钟后才打开高压,以延长灯丝的寿命;换样品前必须先检查灯丝电压是否已经关闭,条件符合,可按放气键“VENT”;交换样品特别注意：样品室中暴露着镜头极靴、二次电子探头、背散射电子探头、能谱探头等电镜的核心部件,样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性,因此交换样品和驱动样品台时要特别小心;样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固,防止掉到镜筒里去;禁止使用USB接口包括优盘,使用光驱必需是拷贝电镜图像专用光盘,严防病毒感染;电脑的许多指令要驱动电镜中的电气部件或机械部件的一系列动作,时间可能较长,千万不要连续点击或按键,否则可能引起电脑死机;由于仪器自身对湿度和温度的要求以及安全方面的原因,仪器室最多1~2人测试,出入仪器室,须随手关门;保持扫描电镜室制样台和操作台的清洁卫生;4、对比光学显微镜和透射电镜,扫描电镜有什么优势和劣势光学显微镜是样品直接反射或可见光通过样品从而在目镜后成倒立放大的虚像;SEM扫描电镜和TEM透射电镜是高倍数的显微镜,因为可见光波长达不到分子尺度要求,所以光学显微镜放大的尺度和清晰度有限SEM是通过电子束扫描样品在屏幕上成像,成像在小尺度更清晰,景深也较大;TEM是通过电子打穿样品而获得的信号在屏幕上成像,有成像模式和电子衍射两种功能,可以观察样品微观表面形貌和分析晶体结构;5、简述扫描电镜五大系统以及各系统的功能; 电子光学系统、偏转系统、信号收集和显示系统、真空系统和电源系统电子光学系统：获得扫描电子束,作为信号的激发源; 偏转系统：使电子束产生横向偏转; 信号收集和显示系统：检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信号; 真空系统：为保证电子光学系统正常工作,防止样品污染,提供高的真空度,一般情况下要求保持10-2Torr的真空度; 电源系统：提供扫描电镜各部分所需的电源;6、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号,试举三例说明它们的特点与用途; 电子束与固体样品作用时产生的信号;它包括：背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子; 二次电子的特点：能量较低；表面形貌敏感性：一般在表层5-10nm深度范围激发的;用途：它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌; 背散射电子的特点：具有较高能量,作用深度大；原子序数敏感性：产额随样品原子序数增大而增大;用途: 形貌分析、定性成分分析; 吸收电子的特点：吸收电子信号与二次电子或背散色电子信号互补,强度相反,图象衬度相反;用途：吸收电流像可以反映原子序数衬度,同样也可以用来进行定性的微区成分分析; 透射电子的特点：信号由微区的厚度、成分和晶体结构来决定;用途：用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析; 特征X射线的用途：定性或定量微区成分分析; 俄歇电子的特点：能量具有特征值,近表层性质,能量很低;用途：表面层成分分析;一章1、常用的仪器分析方法分为哪几类它们的原理是什么答：○1分为电化学分析法、光分析法、色谱分析法○2原理：电化学分析法：是利用待测组分在溶液中的电化学分析性质进行分析测定的一类仪器分析方法; 光分析法：是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法; 色谱分析法：是利用物质中的各组分在互不相容的两相中吸附、分配、离子交换、排斥渗透等方面的分离分析测定的一类仪器分析方法;一章2、仪器分析有哪些特点答：优点：○1灵敏度高、○2炒作简单、○3自动化程度高、○4试样用量少、○5应用广泛缺点：价格昂贵、准确度不高一章3、仪器分析方法的发展趋势怎样答：○1电化学分析方面在生物传感器和微电极应用具有广泛前景○2光学分析法方面光导纤维化学传感器探头在临床分析、环境监测○3色谱分析法对样品的连续分析研究活跃,毛细管区带电泳技术在生物分析及生命科学领域的应景; ○4计算机的应用使仪器分析具有智能性;二章1、单独一个电极的电极电位能否直接测定,怎样才能测定单独一个电极的电极电位不能直接测定,必须与另一支电位恒定的参比电极同插入测定试液中组成化学电池,通过测量电动势来间接测指示电极电位;二章2、何谓指示电极和参比电极,各有什么作用○1指示电极：电极电位随待测离子活度变化而变化的电极,能指示被测离子活度；○2参比电极：电位恒定的电极,测量电池电动势,计算电极电位的基准;二章3、测量溶液PH的离子选择性电极是哪种类型简述它的作用原理及应用情况; ○1作用原理：玻璃电极先经过水化的过程,水化时吸收水分,在膜表面形成一层很薄的水化凝胶层,该层面上Na+点位几乎全被H+所替代;当水化凝胶层与溶液接触时,由于凝胶层表面上的H+浓度与溶液中的H+浓度不相等,便从浓度高的一侧向浓度低的一侧迁移,当达到平衡时,产生电位差,由于膜外侧溶液的H+浓度与膜内溶液的H+浓度不同,则内外膜相界电位也不相等,这样跨玻璃膜产生电位差,即膜电位4膜=4外—4内○2应用情况：最早的的离子选择性电极,是电位法测定PH的最常用的指示电极;三章1、简述光的基本性质及其表征○1光的基本性质：波动性、粒子性; ○2表征：A波动性：电磁辐射的传播以及反射、衍射、散射、干涉等现象; B粒子性：电磁辐射与物质相互作。

几种常见的仪器分析方法

分析仪器方法类型光分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、分析仪器联用技术。

光谱1.红外光谱仪的主要部件包括：光源，吸收池，单色器、检测器及记录系统。

2.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。

3.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级，只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时，才发生物质对某光波的吸收，也就是说物质对光的吸收是有选择性的。

4.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。

5.在光谱法中，通常需要测定试样的光谱，根据其特征光谱的波长可以进行定性分析；而光谱的强度与物质含量有关，所以测量其强度可以进行定量分析。

6.根据光谱产生的机理，光学光谱通常可分为：原子光谱，分子光谱。

7.紫外可见分光光度计用钨丝灯，氢灯或氘灯做光源。

1、紫外可见吸收光谱法（U V）朗博比尔定律-单色光成立，测定大部分无机和部分有机物。

紫外光源：氘灯，可见光源：钨丝灯定性描述：几组峰是几种物质，波长是物质种类原理：利用物质的分子或者离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性、定量和结构的分析，所依据的光谱是分子或者离子吸收入射光特定波长的光而产生的光谱。

操作步骤：打开电源-预热（一般30分钟）-设定波长-模式选择-调零（将蒸馏水倒入比色皿-透射比打开盖子调为0，盖上盖子为100.吸光度相反。

连续几次）-模式调为吸光度（A）-润洗-上样-测定。

思考题：1.试简述产生吸收光谱的原因。

解：分子具有不同的特征能级，当分子从外界吸收能量后，就会发生相应的能级跃迁．同原子一样，分子吸收能量具有量子化特征．记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱．2.紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处？为什么？解：首先光源不同，紫外用氢灯或氘灯，而可见用钨灯，因为二者发出的光的波长范围不同．从单色器来说，如果用棱镜做单色器，则紫外必须使用石英棱镜，可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用，而光栅则二者均可使用，这主要是由于玻璃能吸收紫外光的缘故．从吸收池来看，紫外只能使用石英吸收池，而可见则玻璃、石英均可使用，原因同上。

仪器分析方法比较

仪器分析方法比较仪器分析方法是化学分析的重要手段之一，可以对样品中的成分和结构进行准确、快速和可靠的分析。

在实际应用中，常用的仪器分析方法有许多种，如光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等。

本文将对其中的几种常见仪器分析方法进行比较。

光谱分析是通过测定样品与辐射之间的相互作用来研究样品的化学组成和结构。

光谱分析包括紫外可见光谱、红外光谱、原子吸收光谱等。

紫外可见光谱常用于检测有机和无机化合物的吸收特性，红外光谱可用于确定有机物的官能团和结构，原子吸收光谱可用于测定金属元素的含量。

光谱分析具有分析速度快、灵敏度高、非破坏性等优点，但对样品的光学性质要求高，并且不能直接获得样品的定量分析结果。

色谱分析是通过样品在固定相和流动相之间的相互作用来分离和检测化合物的方法。

常见的色谱分析方法有气相色谱和液相色谱。

气相色谱主要用于分析挥发性和热稳定性化合物，如有机溶剂、挥发性有机物等。

液相色谱主要用于分析疏水性和热不稳定性化合物，如生物样品、天然产物等。

色谱分析具有分离效果好、分析速度快的优点，但其样品制备复杂，需要使用昂贵且易损坏的色谱柱。

电化学分析是利用电化学原理进行定量和定性分析的方法。

常见的电化学分析方法有电位滴定、电导法、极谱法等。

电位滴定主要用于测定溶液中的氧化还原物质，电导法用于测定溶液中的电解质浓度，极谱法用于测定溶液中的微量物质。

电化学分析具有操作简单、分析速度快的特点，但通常只适用于液体样品分析。

质谱分析是通过测定样品中分子或离子的质量和相对丰度来研究样品的化学组成和结构。

常见的质谱分析方法有质量光谱和质谱成像。

质量光谱主要用于鉴定有机和无机化合物，质谱成像用于研究生物样品的空间分布和代谢过程。

质谱分析具有灵敏度高、分析速度快的优势，但设备复杂且昂贵。

综上所述，不同的仪器分析方法具有各自的特点和适用范围。

在实际应用中，应根据分析目的和样品性质选择合适的仪器分析方法。

同时，也可以通过将不同的仪器分析方法组合起来，以获得更全面、准确的分析结果。

仪器分析习题及课后答案

色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。

仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础而建立起来的分析方法

1.仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础而建立起来的分析方法。

2.一般将常用仪器分析方法分为：光学分析法、电分析化学法、分离分析法、和其他仪器分析方法等类型。

3.光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用而建立起来的一类分析方法的统称。

4.光谱法是通过检测试样光谱的波长和强度来进行分析的。

5.电分析化学法或称电化学分析法，是根据电化学原理和物质溶液的电化学性质而建立的一类分析方法。

6.仪器分析的特点：1）仪器分析法的检测灵敏度很高，其最低检出量或最低检出浓度都非常低。

2）仪器分析法的试样用量一般较少。

3）仪器分析法重现性较好，分离速度快，操作简便，易于实现自动化、信息化和在线检测及活体分析等。

4）仪器分析法可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定。

5）仪器分析可在物质原始状态下进行分析，可实现非破坏性的无损分析及表面、微区、逐层分析和形态、价态、能态等分析。

6）仪器分析法测定的准确的一般不如化学分析法。

7）几乎所有分析方法都是比较法，需要采用标准物质或纯物质作为参照。

8）仪器分析需要结构较复杂的昂贵仪器设备，一次性投入较大，分析成本一般比化学分析高。

7.光学分析法是是建立在物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用基础之上的各种分析方法的统称。

8.电磁辐射具有波动性和粒子性。

9.光谱法可分为原子光谱和分子光谱。

原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的它的表现形式为线光谱。

这类分析方法有原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）、以及X射线荧光光谱（XFS）等。

分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形成为带光谱。

属于这类分析方法的有紫外—可见光谱吸收法（UV--Vis）、红外光谱法（IR）、分子荧光光谱法（MFS）和分子磷光光谱法（MPS）等。

10.原子发射光谱法是通过测定待测物质的发射光谱来进行分析的一类方法称为发射光谱法。

仪器分析选择比较

气相色谱检测器气相色谱固定相担体红色担体适合涂非极性固定液，分析非极性和弱极性样品白色担体适合涂渍极性固定液,分析极性样品.适合制备低含量的固定相。

聚四氟乙烯担体表面惰性，耐腐蚀，适合于分离强极性化合物、腐蚀性化合物玻璃微球担体表面积小，适合于低固定液含量，适合分离高沸点、强极性化合物毛细管色谱柱特点•由于渗透性好，可使用长的色谱柱.•相比（β）大，有利于实现快速分离.应用范围广。

•柱容量小，允许进样量小.•操作条件严格，要求柱外死体积小.总柱效高,分离复杂混合物的能力大为提高液相色谱检测系统名称响应特性灵敏度梯度洗脱高适合紫外选择性检测器，如芳烃类化合物的检测对温度及流动相的改变不敏感示差折光通用性检测器低不适合荧光选择性检测器。

如PAH，蛋白质高适合电导对离子型化合物有响应高不受温度影响HPLC主要类型及选择1.化学键合相色谱：正相键合相色谱法：固定相的极性大于流动相的极性，适用于分离油溶性或水溶性的极性或强极性化合物。

反相键合相色谱法：固定相的极性小于流动相的极性,适于分离非极性、极性和离子性化合物。

应用最广泛2.液固色谱竞争吸附形成不同溶质在吸附剂表面的吸附、解吸平衡.平衡常数的不同导致不同溶质得以分离3.离子对色谱将一种或数种与样品离子电荷（A+）相反的离子(B—)（称为对离子或反离子)加入到色谱系统流动相中，使其与样品离子结合生成弱极性的离子对（中性缔合物）的分离方法.多为反相离子对色谱4.离子色谱不同的离子与树脂离子的交换能力（亲和能力）不同，亲和力越大,离子越难洗脱，从而得以分离5.凝胶排阻色谱以多孔凝胶为固定相，利用精确控制的凝胶孔径，使样品中不同分子大小的组分得以分离选择性电极种类：(1）玻璃电极(刚性基质电极)（2）活动载体电极（液膜电极）（3) 晶体膜电极(4) 敏化电极： a 气敏电极b 酶电极玻璃膜电极玻璃膜液膜电极溶解在与水不相溶的有机溶剂中的活性物质构成的憎水性薄膜带电荷的载体电极和中性载体电极晶体膜电极难溶盐加压或拉制成的单晶、多晶或混晶对形成难溶盐的阳离子或阴离子产生响应敏化电极测定离子活度的方法①标准曲线法：缺点：适合于离子强度小或样品简单的测试，采用加入TISAB或标准加入法测定可克服。