用蒸馏装置测定工业废水中的砷元素
水环境中的砷含量测量
水环境中的砷含量测量砷（As）是一种广泛存在于水环境中的有毒金属元素，其高浓度存在对人类和生态系统都具有严重的健康和环境风险。
因此，了解和掌握水环境中的砷含量测量方法对于保护人类健康和生态环境至关重要。
首先，常见的水环境中砷含量测量方法之一是原子吸收光谱法（AAS）。
该方法基于砷与金属基质原子之间的吸收光谱特性，通过分析砷溶液中特定波长下的吸光度变化来测量砷的含量。
原子吸收光谱法具有高精度、高选择性和较低检测限的优点，可以有效用于砷在水环境中的测量。
其次，还有一种常用的砷含量测量方法是电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
该方法利用等离子体生成高温离子化气体，将样品溶液中的砷转变为阳离子，并通过质谱仪测量其质量。
ICP-MS具有高精确度、高灵敏度和宽线性范围的优点，可以分析砷含量的同时测定其他金属元素的含量，适用于砷含量较低时的测量。
此外，还有光化学发光法（PCL）可用于测量水环境中的砷含量。
该方法利用特定的化学反应，使砷与特定试剂发生化学反应并发出荧光，通过测量荧光强度来确定砷的含量。
光化学发光法具有高灵敏度和较低检测限的特点，可适用于对砷含量敏感的场合。
除了上述常见的测量方法，还可以使用基于生物传感器的方法。
例如，利用生物传感器中的特定酶或细菌对砷的敏感性，通过测量其生物传感器的反应，可以确定砷的含量。
这种方法具有高选择性和灵敏度，且在实验室和现场环境中都可以应用。
在水环境中测量砷含量时，需要注意的是样品的预处理步骤。
常见的预处理方法包括样品的过滤、酸化或碱化、氧化还原等步骤，以便提高测量的准确性和精确性。
此外，为了提高砷含量测量的可靠性，还需要进行质量控制。
质量控制包括标准曲线的制备和使用、空白样品和质控样品的测试、测量仪器的定期校准等。
通过进行质量控制，可以确保测量结果的准确性和可比性。
总之，水环境中砷含量的测量对于保护人类健康和生态环境具有重要意义。
常见的测量方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、光化学发光法和基于生物传感器的方法。
HJ694-2014-水质-砷的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质砷的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的测定；方法检出限为 0.3ug/L，测定下限为 1.2ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2砷元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4硫脲（CH4N2S）：分析纯。
2.5 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯2.6 砷标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；砷标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备砷储备液；砷标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以锑储备液制备砷中间液；砷标准使用液：ρ（Sb）=100 μg/L，以锑中间液制备砷使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
砷的处置方案
砷的处置方案砷的危害砷是一种有毒的元素，长期暴露于砷会对人体产生严重的危害，如头痛、恶心、疲劳，同时也会引发慢性砷中毒和癌症等疾病。
因此，对砷的处置方案至关重要。
砷的来源砷可通过自然界的地下水层、矿物和耕地等途径进入人类生活环境。
此外，部分工业和制造业的活动也会导致环境中的砷污染，如冶金、化工、建筑材料和农业等。
砷的处置方案处置废水工业废水处理过程中的砷废水主要有六个处理方法：1.离子交换法：可以将废水中的砷离子通过树脂吸附并转化为氢氧化铁。
2.沉淀法：将废水中的砷离子与铁离子混合，形成铁砷沉淀物。
3.活性炭吸附法：通过活性炭过滤废水来减少砷的含量。
4.膜分离法：使用特殊的透析膜，将废水中的砷分离出来。
5.蒸馏法：将废水进行蒸馏并回收干净的水。
6.氧化还原法：在废水中添加还原剂或氧化剂，使砷离子转换成更容易处理的沉淀物或低毒的砷化物。
处置污染土壤污染土壤中的砷处理方法如下：1.热解吸附法：将污染土壤通过高温处理，将土壤中的砷挥发出来，在结合其他物质离心的形式分离出来。
2.落地保险法：在污染土壤表面上铺上一层薄薄的灭菌土壤，避免土壤中的砷进一步污染，并逐渐降低砷的含量。
3.生物修复法：在污染土壤中引入大肠杆菌、青霉菌等微生物，利用它们对砷化合物的分解降低土壤中砷的含量。
砷的预防措施在使用化学品时，尽可能避免使用含砷化合物的产品，并正确储存、运输和处理废弃品。
建立砷污染物排放的监督制度，对砷相关企业进行严格的监管和防范。
结论砷污染对人类生产和生活环境造成了巨大的威胁。
有效地处置废水和污染土壤中的砷，可以减缓这种威胁并减少相关健康风险。
通过制定科学的预防措施和监管制度，我们可以更好地打击砷污染问题，提高人民生活环境和卫生水平。
砷的测定(水样)
砷的测定砷斑法（水样）原理：锌与作用产生新生态氢，在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价，三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。
通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰。
于溴化汞试纸上生成黄棕色斑点，比较砷斑颜色的深浅定量。
仪器：砷化氢发生瓶、测砷管试剂：标准砷溶液（1ug/ml）、40%酸性的氯化亚锡、无砷锌粒（分析纯）、溴化汞试纸、15%碘化钾溶液、乙酸铅棉花、硫酸溶液（1+1）、蒸馏水检验步骤：1、取水样50ml置于砷化氢发生瓶内。
2、另取砷化氢发生瓶7个，分别加入标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00及5.00ml，各加水至50ml。
3、向水样和标准溶液瓶中各加4ml硫酸溶液（1+1）、5ml碘化钾溶液及1ml氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。
4、将乙酸铅棉花装入测砷管中，并将溴化汞试纸夹紧于测砷管上部磨口之间。
注意试纸必须夹紧，并对准孔径位置。
5、向砷化氢发生瓶中加入5g无砷锌粒，迅速装上测砷管并塞紧。
6、在室温放置1h，取出溴化汞试纸，将水样的试纸斑点颜色与标准色斑比较。
7、计算： C=M/V式中：C—水样中砷的浓度，mg/L；M—相当砷标准色斑的含量，ug；V—水样体积，ml。
试剂配制：标准砷溶液（1ug/ml）：精确量取砷贮存液10ml，置于1000ml容量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，既得（1ml相当于1ug/ml砷），本液临用新配。
砷贮存液：精密称取三氧化二砷0.132g（准至0.2mg），置于1000nl容量瓶中，加氢氧化钠溶液（1+5）5ml，溶解后用适量的10%稀硫酸中和，再加10%稀硫酸10ml及水稀释至刻度，摇匀即为贮存液。
稀硫酸：取硫酸（分析纯）57ml，加水稀释至1000ml，即得，本液含H2SO4为9.5%-10.5%。
酸性氯化锡试液（40%浓度）：称取40.0g氯化锡，用浓盐酸溶解并稀释至100ml，搅拌即可。
溴化汞试纸：将致密滤纸剪成直径1.8-2.0cm的圆片，浸入5%溴化汞溶液中1-2h，取出后再空气中晾干，保存于棕色瓶中。
工业废水污染监测 砷的测定
3 试剂和材料
16、砷标准溶液 • 砷标准贮备液ρ(As)=100mg/L：购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的
优级纯三氧化二砷溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红 色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中，4℃下可存 放2年。 • 砷标准中间液ρ(As)=1.00mg/L：移取5.00ml砷标准贮备液于500ml容量瓶中，加入100ml 盐酸，用水稀释至标线，混匀，4℃下可存放1年。 • 砷标准使用液：ρ(As)=100μg/L：移取10.00ml砷标准中间液于100ml容量瓶中，加入20ml 盐酸，用水稀释至标线，混匀，4℃下可存放30d。 17、氩气：纯度≥99.999%。
1、样品的采集与保存
样品采集用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶），按每升水样中加入
2ml盐酸（ρ(HCl) = 1.19g/ml，优级纯）的比例加入盐酸，样
品在4℃冰箱中保存期为14d。
注意采样时需要加入 盐酸作为保存剂，以
及保存条件
5 操作步骤
2、试样的制备 • 样品
量取50.0mL混匀后的样品于150mL锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合 酸（1:1，v/v），于电热板上加热至冒白烟，冷却。再加入5ml盐酸溶 液（1:1，v/v），加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加 水稀释定容，混匀，待测。 • 空白试样 以水代替样品，按试样制备的步骤制备空白试样。
0.50mg/L。
三、原子荧光法测定砷
1 测定原理
• 样品经预处理，其中各种形态的砷均转变成三价砷（As3+），加入硼氢化 钾（或硼氢化钠）与其反应，生成气态氢化砷，用氩气将气态氢化砷载入 原子化器进行原子化，以砷高强度空心阴极灯做激发光源，砷原子受光辐 射激发产生荧光，利用荧光强度在一定范围内与溶液中砷含量成正比的关 系计算样品中的砷含量。
水中砷的测定及注意事项
水中砷的测定及注意事项水中砷方法－自动化连续流动式氢化物原子吸收一、方法概要含砷及砷化物之水样，经硫酸及过硫酸钾溶液消化后，使其中之砷先转变成为五价砷，续以碘化钾试剂将其还原为三价砷。
经由自动化连续流动式氢化物产生装置，使三价砷与盐酸及硼氢化钠试剂进行氢化反应，生成砷化氢，再经由氩气（或氮气）载送导入光谱仪，于 193.7 nm 波长处其吸光度，进行定量。
二、适用范围本方法适用于饮用水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中总砷含量的。
适用范围为 0.25 至 5 μg / L 之砷浓度测定（注 1）。
方法侦测极限（MDL）为0.1 μg / L。
三、干扰（一）中若含有下列诸种金属元素，如铬、钴、镍、铜、钼、银、汞、铅及硒等，当其浓度超过约 10 mg / L 时，可能会影响砷化氢的生成效率，造成分析上的误差（各元素的影响程度不尽相同）。
（二）不同氧化价态的砷，其氢化物的生成效率亦有所不同；同一浓度之五价砷所产生的吸收讯号，其强度约仅为三价砷的三分之一至四分之一。
故分析时须先将样品中之五价砷还原成三价砷后，再进行氢化物之产生反应。
（三）因砷及砷化合物具有挥发性，样品在前处理过程中，应尽量防止砷的挥发，以避免漏失，造成分析上的误差。
（四）样品中若含有硫化合物，则会形成硫化氢，而影响砷化氢的生成效率。
（五）盐酸浓度变化会影响砷化氢的生成效率。
四、设备及材料（一）仪：需具备有气体流量计、分光器、光电侦测器、自动化控制及系统。
（二）灯管：砷中空阴极灯管（HCL），或无电极放电式砷灯管（EDL）及其电源供应器。
（三）原子化器：不同的仪器厂牌，其规格与形式亦各有异。
常见的原子化器有下列几种，可依适用范围择一使用。
1.电热式石英管：以电热方式加热石英管至高温进行原子化。
2.火焰式燃烧头：以氩气（或氮气）、空气与氢气形成之火焰进行原子化。
3.火焰式石英管加热器：以氢气与氧气（空气）形成之火焰加热石英管。
测量水中总砷的原理
测量水中总砷的原理水中总砷的测量原理主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
本文将介绍原子吸收光谱法和原子荧光光谱法的测量原理。
1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测量水中总砷含量的方法。
其测量原理基于砷原子的吸收特性。
首先，将水样经过预处理步骤，如过滤、酸化等，以去除干扰物质。
然后，将样品中的砷离子还原为砷原子，通常使用还原剂如硼氢化钠。
接下来，将还原后的砷原子通过电热原子化系统将其转化为气态原子，并通过氢气气流将其输送到火焰区或石墨炉中。
在火焰或石墨炉中，使用特定波长的光源（如砷灯）照射样品，使砷原子吸收能量。
同时，测量系统测量光通过样品后的衰减程度，从而获得砷的吸收信号。
测量过程中，可通过使用一系列标准品制备标准曲线，将吸光度与砷浓度建立关系，从而计算样品中砷的浓度。
一般来说，原子吸收光谱法对于水样中砷的测量范围为μg/L至mg/L级别，并且能够提供较高的准确性和灵敏度。
2. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法也是用于测量水中总砷含量的一种方法。
该方法基于砷原子在特定条件下吸收能量并发射能量的原理。
与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法具有更高的灵敏度和选择性。
测量过程中，首先将水样处理，通过还原剂将砷离子还原为砷原子，然后将其转化为气态原子。
接下来，采用高能量的X射线或紫外光激发样品中的砷原子，砷原子吸收能量后会发生跃迁并发射出特定波长的荧光光谱。
测量系统收集并分析样品发出的荧光信号，从而确定砷的含量。
原子荧光光谱法通常需要较专业的仪器设备和技术操作，但由于其高灵敏度和选择性，适用于对于痕量和超低痕量砷的检测，例如在饮用水和环境监测中。
总结起来，原子吸收光谱法和原子荧光光谱法都是常用的测量水中总砷含量的方法。
两种方法的测量原理都基于砷原子的吸收和发射特性，通过处理样品、原子化样品并测量其吸收或荧光信号来确定样品中砷的含量。
这些方法在环境和水处理的监测中发挥着重要的作用，以保障人们的饮用水安全和环境健康。
废水 汞、砷、硒、锑和铋的测定方法确认报告
水质汞、砷、硒、锑和铋的测定方法确认报告一、方法依据HJ 694-2014 原子荧光法。
二、方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋和锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、.仪器原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）。
可调温电热板。
恒温水浴装置：温控精度±1℃。
抽滤装置：0.45μm孔径水系微孔滤膜。
分析天平：精度为0.0001g 。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
硝酸（GR）、盐酸（GR）、高氯酸（GR）；氢氧化钠、硼氢化钠、硫脲、、抗坏血酸、重铬酸钾（GR）；汞、砷、硒、锑、铋标准溶液各1支（100μg/mL）;高纯氩气（≥99%）。
五、分析方法步骤1、样品预处理1.1可滤态汞、砷、硒、铋、锑样品样品采集后尽快用0.45μm滤膜过滤，弃去初始滤液50mL ,用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
测定汞的样品，如果水样为中性，每升水加5mL盐酸；测定砷、硒、锑、铋时，水样每升加入2mL盐酸。
可保存14d。
1.2汞、砷、硒、铋、锑总量样品除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同可滤态样品。
2、试样的制备2.1 汞量取5.0 mL混匀后的样品于10mL比色管中，加入1mL盐酸-硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h ，期间摇动1~2次并开盖放气。
冷却后定容至标线，混匀，待测。
2.2 砷、硒、锑、铋量取50mL 混匀后的样品于150mL锥形瓶中，加入5mL硝酸-高氯酸混合酸溶液，于电热板加热至冒白烟，冷却。
用蒸馏装置测定工业废水中的砷元素
用蒸馏装置测定工业废水中的砷元素利用氢化物蒸馏装置测定工业废水中的砷元素,是以三氯化砷较低的沸点,加热至沸使三氯化砷挥发与其它共存成分分离。
使As+5的砷转变为As+3的砷,通过蒸馏顺利地将As元素蒸馏出来。
被酸性溶液所吸收。
用氰化物装置代替砷元素检测,是一种装置测定两种元素。
既科学又节省资金。
标签：卤素元素As 三氧化二砷终点氢化物蒸馏装置党的十七大召开以后,环保工作越来越来被人们所重视,由于砷元素危害人们的身体健康,污水中砷元素指标也成了企业关注指标。
所以砷元素的检测事在必行,根据一些资料,在国内目前工业污水检测砷元素有两种方法,一是采取原子原子荧光分析法,二是分光光度计法,由于我们的检验条件所限,对于被污染的土地和污水含砷较高,一般在0.5%—20%区间不等,很多被污染的区域点多、量小,其含砷浓度不等,测定一个数据,治理一处。
在我们既没有设备也没有方法。
所以我们只能根据实际经验和鉴别的形式,采取了用大容量取样进行高温浓缩的试验,用氢化物蒸馏装置测定砷元素。
为公司的污水治理提供可靠的依据。
经过近期的试验证明,取得了良好的效果。
并具有较高的适用性。
清理和治理含砷污染土8000多立方,中和处理污水10000立方,间接效益与社会效益巨大。
首先,我们根据砷元素的特殊性质以及As2O3的提取工艺流程的原理,查找了一些技术资料和国家标准检测方法,我们发现利用环保测定氢化物蒸馏装置,进行实验,得到了非常满意的效果,不但数据波动小,而且稳定性好。
同时,可以同时测定1——8各样品,经过一年的反复实验,氢化物测定装置,完全可以代替砷的测定方法。
并保证了数据的准确性,重线性较好。
1 砷的化学性质水中的砷元素,在常温下,一般不溶于水,在空气可慢慢地氧化成三氧化二砷。
呈粉末状的砷与氧化剂混合能迅速地燃烧成三氧化二砷。
块状的砷在空气中加热时也容易氧化成三氧化二砷。
通过氧化剂氧化氰化物蒸流装置完全能达到这种效果。
2 实验部分2.1 氢化物蒸馏装置一套。
化工产品中砷含量测定的通用方法
化工产品中砷含量测定的通用方法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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蒸馏-催化极谱法测定复杂物料中微量砷
蒸馏-催化极谱法测定复杂物料中微量砷龙萍;吴鉴;毛禹平【摘要】It was reported that micro-amount of arsenic in complex materials were determined by catalytic polarography in testing solution containing 5 mL of Te（Ⅳ）-H2 SO4 solution and 5 mL of 150 g · L^-1 of KI solution. Anodic scanning at the rate of 250 mV · s^1 and 2nd derivative of the measured polarographic wave were adopted in the determination. The sample （0. 01-1.0 g） was dissolved in KC103 （0. 5 g）, HF （5 drops）and HNOa （5- 10 mL）, and As ion was separated by distillation. Linear relationship between values of peak current and mass concentration of As was obtained in the range within 0.4 rag · L^-1. Twelve samples of ores were analyzed by the proposed method for their arsenic contents, giving results consistent with the known values. Values of recovery and RSDrs（n=6） found were in the ranges of 97%-100% and 2. 3%--7. 20%%提出了用催化极谱法测定复杂物料中微量砷的含量。
溴酸钾滴定法测定冶炼工业废水中的砷
溴酸钾滴定法测定冶炼工业废水中的砷摘要针对冶炼工业含废水砷含量高、共存离子复杂、测定方法繁琐的特点，提供了一种溴酸钾滴定法用于该类废水中砷含量的测定，研究了包括酸度、温度和共存离子对砷浓度测定的影响。
对不同砷浓度的模拟水样和实际水样进行了加标试验，回收率在93%～108%，相对偏差小于2%，具有较好的稳定性，是检测冶炼工业废水中砷的一种有效方法。
关键词工业废水；滴定法；溴酸钾；砷由于生产原料和工艺的限制，国内金属冶炼工业生产过程中，常产生酸度高、重金属种类复杂、含量高的酸性含砷废水。
由于该类废水进水量大、砷含量高、浓度波动大，在工业上及时准确地测定水中的砷含量，将直接影响后续废水处理过程中的药剂投加量、废水处理质量以及处理成本。
目前水中砷的测定方法有银盐法、砷斑法、原子荧光法等，银盐法操作繁琐，检出范围较低，测定时需要对水样进行多次稀释，影响测定结果；砷斑法的测试周期长，精度不高；原子荧光法多用于痕量监测，无法满足工业现场测定的要求。
针对上述方法存在的弊端，本文建立了溴酸钾滴定法对水中高浓度砷进行测定的方法，之前溴酸钾滴定法多用于矿石中砷的测定[4]，用于废水中砷的测定的研究甚少。
文中重点考察了不同操作条件对水中砷浓度测定的影响，并通过加标回收实验，验证了此种方法的准确度。
1 实验材料1.1 含砷水样1）模拟水样准确秤取1.7343g分析纯亚砷酸钠，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，使用浓硫酸调节水样酸度至50g·L-1，定容，此时配制的模拟水样砷浓度为1g·L-1。
2）实际水样实际水样取自于江西某冶炼厂，废水水质见表1。
1.2主要仪器与试剂1）Sartorius pH计、精密电子天平、85-2型恒温磁力加热搅拌器、变阻电炉；2）亚砷酸钠、铜粉、镉粒、铅粒（以上为优级纯），硝酸、硫酸联氨、溴化钾、溴酸钾、甲基橙、硫酸（以上为分析纯）。
1.3 实验装置实验中采用的实验装置如图1所示。
含砷废水的处理和测定
（10）1:1 硫酸 （12）40% NaOH：称取40克NaOH，溶于100mL水 中。 （13）二乙基二硫代氨基甲酸银－三乙醇胺－氯仿 溶液：量取3mL三乙醇胺，加97mL氯仿溶解，另 称500mg AgDDC加入至溶解，盛于棕色瓶中，静 置过夜，用滤纸过滤备用，低温避光保存，可用 一周。
四、实验内容
1、络合共沉淀法除砷试验
移取含砷水样（含As 0.5~1 ppm）250mL 于500mL烧杯中，加1:1 H2SO4 1.0mL，加入 0.5mL 10% 硫酸亚铁溶液和0.5克氯酸钾，盖 上表面皿，在电炉上加热至沸，取下稍冷，在 充分搅拌下滴加1:1氨水至pH 8－9（用精密pH 试纸测试）使其沉淀。静置后取上清液50mL 测定处理后水中的含砷量（测定方法见实验内 容3）。
表1.砷标准工作曲线
=530nm , l = 1cm ， C标 = 10g/mL
序
号
1 0
2 0.25
3 0.50
4 1.50
5 2.00
6 2.50
7 3.00
移取标准使用 液体积（mL） 含砷量（g） 1 A 2
平均
A A0
表2.
序 号 水 样 名 称 取样 体积 (mL)
水样测砷记录表
（D）分别向各发生器倾入预先称好的无砷锌粒4.0 克，装好导气管和吸收管，室温下反应35分钟 （要注意观察砷发生器有无漏气）。 （E）取下吸收管，转移入1厘米比色皿，在UV1600 紫外可见分光光度计（该仪器操作步骤见附录）， 以氯仿调零于波长530nm处测定吸光值，并记入 表1 。
(2)水样砷的测定 （A）估算好水样处理前和后的含砷量，取适量水 样并加纯水稀释至蒸馏水稀释至100mL(处理前水 样的含砷量约1 ppm，铁共沉淀法除砷率约为95～ 98%，活性炭的除砷率约为60~90% 。 （B）按制定工作曲线的步骤进行测定吸光值A砷水样100mL于250mL分液漏斗 中，以每分钟10mL的速度通过活性炭柱，待流出 5分钟后，接取流出液50mL，测定流出液的砷含 量（测定方法见实验内容3）。
如何测试水中含砷
如何测试水中含砷含砷的废水主要是工厂烧煤产生的，对这类型废水处理方法主要是先把水引到加碱调节池，这一步是为下道工序做准备，经过层层深度处理，达到相关标准后方可排放。
一些人问：如何测试水中含砷呢?现有技术中，“微库仑法”测定水中砷含量的过程为取适量量水样移入砷化氢发生瓶内，加5ml85%硫酸，将瓶放在电炉上加热蒸发至剩约1ml液体时取下，待冷却后加15ml去离子水，即可将发生瓶与校准好的微库仑测砷仪连接，在砷化氢发生瓶内加入硼氢化钾溶液，仪器自动进行反应滴定，测出水样中砷含量。
此法具有灵敏度高、检出限低、干扰元素少的优点。
其原理是将水样用硫酸抽提浓缩后，加入酸性硼氢化钾使砷(V)或砷(III)转化为AsH3。
然后由载气(一般为氮气)携带进入滴定池，并与滴定池内含饱和碘-溴化钾复合电解液中的I2和IBr2-反应，致使I2和IBr2-离子浓度降低，消耗的IBr2-由阳极电解发生，测量补充IBr2-所需电量，即可求出水样中的砷含量。
该方法使用电炉加热抽提浓缩，预处理单个样品需要1.5小时，检测速度慢，不能对水样进行批量处理;预处理过程中产生大量SO3有毒气体，污染环境，危害分析人员身体健康该方法无法消除锑元素对测定结果的干扰，当水样中含锑时会致使测定结果偏高。
本发明的目的是通过改进对水样的预处理，提供一种检测速度快，可对水样进行批量处理，对环境无污染，检测结果准确度高的水中砷含量的测定方法。
从废水中去除无机汞的方法有硫化物沉淀法、化学凝聚法、活性炭吸附怯、金属还原法、离子交换法和微生物法等。
一般偏碱性含汞废水通常采用化学凝聚法或硫化物沉淀法处理。
偏酸性的含汞废水可用金属还原法处理。
低浓度的含汞废水可用活性炭吸附法、化学凝聚法或活性污泥法处理，有机汞废水较难处理，通常先将有机汞氧化为无机汞，而后进行处理。
各种汞化合物的毒性差别很大。
元素汞基本无毒;无机汞中的升汞是剧毒物质，有机汞中的苯基汞分解较快，毒性不大;甲基汞进入人体很容易被吸收，不易降解，排泄很慢，特别是容易在脑中积累。
化学砷元素实验报告
一、实验目的1. 学习和掌握砷元素的提取、分离和检测方法。
2. 了解砷元素在金属冶炼过程中的存在形式和处理方法。
3. 培养学生的实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理砷（As）是一种VA族元素，具有毒性。
在金属冶炼过程中，砷元素主要以亚砷酸（H3AsO3）形式存在于废水中。
本实验采用化学沉降法处理酸性高浓度含砷废水，并通过化学方法检测废渣中的砷含量。
三、实验材料1. 试剂：硫化钠、硫酸亚铁、过氧化氢、氧化钙、氨水、硝酸银、硫酸、氢氧化钠、锌粉、AgNO3溶液等。
2. 仪器：烧杯、漏斗、玻璃棒、移液管、滴定管、容量瓶、恒温水浴锅等。
四、实验步骤1. 废水处理（1）取一定量酸性高浓度含砷废水，加入过量硫化钠，使砷元素以硫化物形式沉淀。
（2）过滤，得到沉淀物。
（3）向滤液中加入硫酸亚铁，除去过量的硫离子。
（4）过滤，得到含砷物质。
（5）向滤液中加入过氧化氢和氧化钙，氧化亚砷酸为砷酸。
（6）过滤，得到砷酸铁、砷酸钙、氢氧化铁、沉淀硫酸钙等。
2. 废渣检测（1）取一定量废渣样品，粉碎后与锌粉混合，加入硫酸共热，生成H3As气体。
（2）将H3As气体通入AgNO3溶液中，生成银镜和As2O3。
（3）取1g废渣样品，重复上述实验，未见银镜生成。
（4）取10g废渣样品，最后生成银镜和As2O3。
五、实验结果与分析1. 废水处理通过化学沉降法处理酸性高浓度含砷废水，可以得到砷酸铁、砷酸钙、氢氧化铁、沉淀硫酸钙等。
2. 废渣检测根据实验结果，10g废渣样品中砷含量最少为3.0×10-6g。
根据固体废弃物排放标准，该废渣中砷元素含量符合排放要求。
六、实验讨论1. 实验过程中，通过加入过量硫化钠，可以使砷元素以硫化物形式沉淀，提高砷的去除效果。
2. 在废水处理过程中，加入硫酸亚铁可以除去过量的硫离子，防止其干扰砷的沉淀。
3. 在废渣检测过程中，通过将H3As气体通入AgNO3溶液中，可以生成银镜和As2O3，从而检测废渣中的砷含量。
原生锡矿蒸馏碘量法测砷的问题及解决方法
原生锡矿蒸馏碘量法测砷的问题及解决方法
黑宗柳
【期刊名称】《云南地质》
【年(卷),期】2009(028)003
【摘要】原生锡矿蒸馏量法测砷,在测定过程中多注意锑元素的干扰,蒸馏体积的控制等因素,可得到更准确、可靠的测定结果.
【总页数】4页(P307-310)
【作者】黑宗柳
【作者单位】云南省有色地质楚雄勘察院,云南,楚雄,675000
【正文语种】中文
【中图分类】O655
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党 的十 七 大 召开 以 后 ， 保 工 作 越 来 越 来 被 人 们 所 重 视 ， 于 环 由 １ ｌ ０．０１ Ａｓ ＝ ０ ｍ ｇ 砷 元素 危害 人们 的身体健康 ，污水 中砷 元素指标也成 了企业 关注 ４８ 溴酸钾标准溶 液 ： ． 称取 １ ９ ５ １ ｇ的溴酸钾 ， ． ｇ溴化钾置 ３ ０７ ４ 指标 。所 以砷元素 的检测 事在必行 ， 根据一些 资料 ， 国 内 目前 工 在 于烧杯 中 ，加热溶解 ，冷确到室温 ，移如 试剂瓶 中，用 水稀释至 业污水检测砷 元素有两种 方法 ， 一是采取原子原子 荧光分析 法 ， 二 １ ０ ｍｌ混均 使 用 。 ００ ， 是 分 光 光 度 计 法 ， 于 我 们 的检 验 条件 所 限 ， 于 被 污 染 的 土 地 和 由 对 ４９ 标 定 移 取 ５ ８ １ ｍｌ 标 准 液 ， 分别 置 于 烧 杯 中 ，加 入 ． 、 、０ 砷 污水含砷 较高 ， 般在 ０ 一 与％一 ２ ％ 区 间 不 等 ， 多被 污 染 的 区域 ０ 很 １ ｍｌ ５ 盐酸 ， 加热至 ４ ～ ０ ， ０ ６ ｍｌ加入 ２滴甲基橙指示 剂 ， 溴酸 钾标 用 点多、 量小 ， 其含 砷浓度不等 ， 测定一 个数据 ， 治理一 处。在我们既 准 溶液 滴定 至 红 色 消 失 为终 点 。 没 有 设 备 也 没 有 方 法 。所 以 我们 只 能 根 据 实 际 经 验 和 鉴 别 的 形 式 ， 随 同标 定 做 空 白。 采 取 了用 大 容 量 取 样 进 行 高 温 浓缩 的 试 验 ， 用氢 化 物 蒸 馏 装 置 测 ４１ 计 算 溴酸 钾 标 ； 液 对砷 的滴 定 度 ： ． ０ 隹溶 定 砷 元 素 。 公 司 的 污 水 治 理 提 供 可 靠 的依 据 。 过 近 期 的 试 验 证 为 经 Ｔ １ ， Ｘ ０ ＝Ｖ 上 一 １ 明 ， 得 了 良好 的效 果 。 并具 有 较 高 的 适 用 性 。清 理 和 治 理 含 砷 污 取 一 Ｖ０ 染土 ８０ ０ ０多 立 方 ， 中和 处 理 污 水 １ ０ ０立 方 ， 接 效 益 与 社 会 效 ００ 间 Ｃ ＝砷 标 准 溶液 对 砷 的浓 度
பைடு நூலகம்
４３ 硫 酸 井 、 ａ ． Ｎ ＯＨ（ ％ ） ４ ４４ 溴 酸 钾 ． ４５ 溴 化 钾 ． ４６ 甲 基橙 指 示 剂 （ ．％ ） ． ０１ ４７ 砷标准溶液 ： ． 精称取 Ａ ２ １ ．３ ｇ于 ３ ０ 的烧杯 中， ＳＯ。０１ ２ ０ ｍｌ 加 Ｎ ＯＨ（ ％ ）ｍ『待完全溶解 后 ， ａ ４ ５ ， 稀释 １ ０ 的容量 瓶中。此溶液 ０ ｍｌ
Ｖ＝消耗 溴酸钾标准液的体积 １ 首 先 ， 们 根 据 砷 元 素 的特 殊 性 质 以及 Ａ 。 我 ｓＯ 的提 取 工 艺流 程 Ｖ＝标准 溶 液 的体 积 的原 理 ， 找 了 一 些 技 术 资 料 和 国 家 标 准 检 测 方 法 ， 们 发 现 利 用 查 我 Ｖ ＝空 白消 耗 溴 酸 钾 标准 液 的体 积 。 环保测定氢化物蒸馏装置 ， 进行实验 ， 得到 了非常满意的效果 ， 不但 取三 次标 定 结 果 的 平均 值 。 数据 波动小 ， 而且稳定性好 。同时 ， 可以同时测定 １ ——８各样品 ， 经 ５ 分 析规 程 过 一 年 的 反复 实验 ， 化 物 测定 装置 ， 全 可 以代 替 砷 的测 定 方 法 。 氢 完 取水样 ５ ０ １ ０ 放入 １ ０ ￣ ０ ｍｌ ０ ～ ｍｌ ０ ０ ４ ０ 的烧杯 中 ，缓 慢蒸 发水 ０ 并保证 了数据 的准确性 ， 重线性较好。 直近干 ， 冷却 ， 加入 １ ｍｌ ５ 的硝酸溶解 ， 缓慢加入溴酸钾 ０５ ， Ｏ２ ．ｍｇ Ｎ １砷 的化学性质 冒尽 ， 加入 １ ｍｌ ０ 硫酸（ ＋１蒸尽干 ， １ 】 冷却到室温， 吹水煮沸。装入蒸 水 中 的砷 元 素 ， 常温 下 ， 般 不 溶 于 水 ， 空 气 可 慢 慢 地 氧 化 馏瓶 中。蒸馏瓶 中预先装好还原剂硫酸井、 在 一 在 溴化钾各 ０５ 。４ ｍｌ ．ｇ ０ 的 成三氧化二砷 。呈粉末状 的砷与氧化剂混合能迅速地燃烧成三氧化 盐酸 进 行 蒸 馏 １ ～ Ｏ分钟 ， 装 有 ５ ｍｌ 的烧 杯 来 吸 收 蒸馏 。将 ５２ 用 ０ 水 二砷 。块 状 的砷 在 空 气 中 加热 时也 容 易 氧 化成 三 氧 化 二砷 。通 过 氧 吸收液滴加热至 ６ ～ Ｏ ０ ８ ℃后 ， 加两滴 甲基橙指 示剂 ， 用溴酸钾标准 化 剂 氧 化 氰化 物 蒸 流 装 置 完全 能达 到 这 种效 果。 液 滴 定 红 色消 失 为终 点 。 ２ 实 验部 分 品位 计 算 ： ２１ 氢 化 物 蒸馏 装 置 一 套 。 六联 可 变 电阻 炉 一套 。 ． Ａｓ ｇＩ ｍ ／ ： Ｘ１０ ０ ０ ２２ 方 法原 理 ：在 分 解试 样 过 程 中 ，硝 酸 或 亚硝 酸 存在 则 生 成 ＿ ｍ 『 Ｎ 』 ＯＣ 而与 砷 同时 被 蒸 馏 出来 ， 使 一 部 分 Ａ 。氧 化 为 Ａ ｓ－ 入 并 ｓ＋ ｓ＋ 可加 Ｔ： 滴 定 度 标准 溴 化钠 或 溴 化钾 还 原 ＮＯ ， 消 除 干 扰 。 ＣＩ 而 Ｖ： 耗 标 液 的体 积 消 砷在 酸性溶液 中， 砷酸被亚铁还 原为亚砷酸 ， 亚砷酸在 强盐酸 ｍＩ 样 品 的 ｍｌ 。 ： 取 数 溶液 中呈 Ａ ３离 子 状 态 存 在 蒸 馏 中 ，当 温度 达 到 １ ５ 时 ， 。 以 Ｓ＋ ０℃ Ａｓ＋ ６ 实 验 结 果 Ａ Ｃ。 ｓ Ｉ的形 式 挥 发 ， 集 蒸 馏 出来 的 Ａ Ｃ。 收 ｓ ｌ吸收 在 水 中 。 数 据 对 比 表 反 应 式 如下 ： ３ｓ ３３ Ｉ￣ ｓ Ｉ ３ Ｏ ＨＡ Ｏ ＋ ＨＣ－ Ａ Ｃ３ Ｈ２ － ＋
用蒸 馏 装 置测 定 工 业 废 水 中的砷 元素
徐 小芹 （ 国有色 抚顺红透山 中 集团 矿业有限 公司）
摘 要 ： 用氧化 物蒸馏装 置测定工 业废水 中的砷 元素 ， 利 是以三 氯化砷 较低的沸点 ， 加热至沸使三 氯化砷挥发与其 它共 存成 分分离。使 Ａ 的砷 ｓ 转变为 Ａ 的砷 ， 过蒸馏顺利地 将 Ａｓ元素 蒸馏 出来 。被 酸性溶液 所吸 ｓ 通 收。 氰化物装置代替砷元素检测 ， 一种 装置测定两种 元素。既科 学又 节 用 是 省 资金。 关键词 ： 卤素元素 Ａ 三氧化二砷 终点 氢化物蒸馏装置 ｓ