△铜离子的测定方法-1
水体中铜离子的含量测定
二乙胺基二硫代甲酸钠测污水中的铜含量一、测定方法:二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法二、方法原理在氨性溶液中(PH9-10),铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用,生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物,该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取,其最大的吸收波长为440nm在测定条件下有色络合物可稳定1h,其摩尔吸收系数为1.4.三、适用范围本方法的测定范围为0.02 —0.60mg/L ,最低检出浓度为0.01mg/L ,经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。
用于地面水及各种工业废水中铜的测定。
四、仪器:分光光度计、恒温电热器。
五、试剂:5.1盐酸、硝酸、氨水,一级纯。
5.2四氯化碳。
5.31 : 1 氨水。
5.40.2% (m/v)二乙胺基二硫代甲酸钠溶液称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中并稀释至100ml。
用棕色玻璃瓶贮存,放在暗处,可以保存两周。
5.5甲酚红指示液(0.4g/L ): 称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。
5.6 EDTA —柠檬酸铵溶液:称取5gETDA(乙二铵四乙酸二钠)和20g柠檬酸三铵溶于水中并稀释至100ml,加入4 滴甲酚红指示液,用1:1氨水调至PH8-8.5,加入5ml 0.2% (m/v)二乙胺基二硫代甲酸钠溶液,用四氯化碳萃取4次,每次用量20mL o5.7铜标准贮备溶液:准确称取1.000g金属铜(99.9%)置于150ml烧杯中,加入20ml (1:1)硝酸,加热溶解后,加入10ml (1: 1)硫酸并加热至冒白烟,冷却后加水溶解并转入1000ml容量瓶中,用水定容至标线,此溶液中1.00ml含铜1.00mg。
5.8铜标准溶液:从铜标准贮备溶液中取5mL溶液用水稀释至1000mL,此溶液中1.00ml含铜5.00卩g。
六、操作步骤:6.1空白试验:取50mL的去离子水,按6.2〜6.6步骤,随同试样做平行操作,得出空白试验的吸光度。
6.2取50ml酸化的水样置于150ml烧杯中,加入5ml硝酸,在恒温电热器上加热消解并蒸发至10ml 左右。
DPV法测定水中铜离子的含量
微分脉冲伏安法(DPV)测定水中铜离子的含量一实验目的:学习微分脉冲伏安法(DPV)的基本原理和操作技术掌握利用DPV测定水中铜离子的过程和实验现象二实验原理根据溶液的电化学性质及其变化来确定溶液中某物质的量的方法称为电化学分析方法,以电位,电流,电导和电量等电学参数与被测物质含量之间的关系作为其计量的基础。
以测量电解过程中所得电流-电位(电压)曲线进行测定的方法称为伏安法。
DPV是在经典的伏安分析基础上发展起来的,对工作电极施加一线性变化的直流电压上,并用时间控制器同步在间隔一定时间后叠加上一振幅为5-100mV,持续时间为40-80ms 的矩形脉冲电压,并且采用两次电流取样的方法,记录脉冲加入前20ms和脉冲终止前20ms时的电流差值,该值在直流极谱波的半波电位ф1/2处最大(峰值)Δi max,脉冲时间较长,可使充电电流得到充分的衰减,降低背景电流,从而提高测定的灵敏度。
根据Δi max =(Z2F2/4RT) AD1/2(πt)-1/2(ΔE)*C=KC就可获得物质的量。
在醋酸缓冲液中,微量Cu2+→←Cu+→←Cu峰电位约在-0.1V处,若铜含量加大,则可能又在约-0.4V处有第二个峰出现。
铜含量在一定范围内,峰电流与之有线性关系。
三仪器和试剂电化学分析仪(CHI710,CHI630),微量进样器磁力搅拌器,转子。
三电极体系(玻碳工作电极,甘汞参比电极,铂对电极),烧杯(电解池),0.1mol·L-1Hac-NaAc缓冲液(pH=3.75),0.001000mol·L-1铜标液,二次蒸馏水四实验内容和步骤1 电极预处理:用砂纸打磨工作电极至成镜面,以超声波依次在1 mol·L-1硝酸1mol·L-1碱NaOH和二次水中超声洗涤,晾干待用2先打开主机电源预热,准确移取15.00mL 缓冲液(底液)于电解池中,接好电解池上(三电极体系),启动计算机,点击桌面上的电分析快捷键进入该操作系统。
荧光探针 ppt课件
实验结论
RA荧光探针有如下优点:
①
灵敏度高、 选择性好
②
其荧光发射 波长在可见 区,用在细 胞中可避免 细胞自身荧 光和背景散 射的影响。
③
激发波长所 需的能量较 低,避免了高 能量的激发 波长对细胞 造成的潜在 伤害
。
④
在水溶液中 检测Cu2+的 有效pH范围 宽。
欢
迎 提
问
Thyoaunk
End
0 1
研究背景
检测原理
0 2
0 3
实验部分
实验结论
0
4
研究背景
Cu2 +
Cu2 + 生物体中基本的微量元素一; 生物体内过量摄入的铜也会产 生毒性; 采用荧光探针的方法检测铜离 子,尤其是跟踪其在化学反应 和生命活动中的作用过程具有 重要的意义.
检测原理
背景知识---荧光探针
• 典型的荧光探针由识别基团(受体),荧光团和连接二者的 连接基团所组成。受体和底物结合后,导致受体分子光物理性 质的变化,具体表现为荧光团部分发生突光猝灭或增强。
实验部分
二、溶剂体系对RA和Cu2+反应的影响
可见,纯水或在纯乙腈中,Cu2+和探 针RA之间相互作用不明显,体系的荧 光强度很弱。当CH3CN/H2O的体积比 在1B9~9B1之间时,探针RA可对Cu2+ 进行很好地识别。其中,CH3CN/H2O 的体积比为1:1时,荧光强度已接近 最大;再增加乙腈的含量,虽然体系 的荧光强度未降低,但增加有机试剂 的用量对环境和生物体系的测试均不 利,因此选择V(CH3CN) /V(H2O)=1: 1进行测试。
Cu2+浓度逐渐增大,RA的荧光 强度大幅度增加,最大发射波长 由565 nm红移到571 nm,也证 明了探针分子发生了开环,形成 了共轭体系较大的荧光体系。
总铜测定方法
总铜铜(Cu)是人体必不可少的元素,成人每日的需要量估计为20mg。
水中铜达0.01mg/l时,对水体自净有明显的抑制作用。
铜对水生生物毒性很大,有人认为铜对鱼类的起始毒性浓度为0.002mg/l,但一般认为水体含铜0.01mg/l对鱼是安全的。
铜墙铁壁对水生生物的毒性与其在水体中的形磁性有关,游离铜离子的毒性比络合态铜要大得多。
灌溉水中硫酸铜对水稻的临界危害浓度为0.6mg/l。
世界范围内,淡水平均含铜3μg/l,海水平昀含铜矿0.25µg/l。
铜的主要污染源有电镀、冶炼、五金、石油化工和化学工业等部门排放的废水。
方法的选择直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少,适合分析废水和受污染的水。
分析清洁水可选用萃取或离子义换火焰原子吸必分光光度法,也可先用石墨炉原子吸收分光光度法。
但后一种方法基体干扰比较复杂,要注意干扰的检验和校正。
没有原子吸收分光光度计的单位可选用二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法、新亚铜灵萃取光度污、阳极溶出伏安法或示波极谱法。
一、原子吸收分光光度法(一)直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB7475--87 概述1、方法原理将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
2、干扰和消除地下水和地表水中的共存离子和化保物,在常见浓度下不干扰测定。
当钙的浓度高于是1000mg/l时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/l 时,信号抑制达成19%。
在弱酸性条件下,样品中六价铬的含量超过30mg/l时,由于生成铬酸铅沉定而使铅的测定结果偏低,在这种情况下需要加入1%搞坏血酸将六价铬还原成三价铬。
样品中溶解硅的含量超过20mg/l时干扰锌的吸收。
当样品中含盐量很高,分析线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。
如高浓度钙,因产生非特征吸收,即背景吸收,使铅的测定结困偏高。
铜含量的测定-硫代硫酸钠滴定法
生成碘化亚铜沉淀,并析出等当量的碘,以淀粉溶液为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定
中 测定铜量。 被测溶液中含 200mg 镍、15mg 铁、50mg 钴、0.05mg 砷(Ⅲ)、1mg 砷(V) 、1mg 锑(V)、
国 0.03mg 铬(Ⅵ)不干扰测定。
3 试剂 3.1 氟化氢铵
3.2 碘化钾 3.3 氢氧化铵,ρ0.90 g/mL 3.4 盐酸,ρ1.19 g/mL 3.5 硫酸,1+1 3.6 脲素饱和溶液
分 析
3.7 3.8 3.9
网 硫氰酸钾溶液,100g/L
硝酸 氯酸钾饱和溶液,以硝酸(ρ1.42)、氯酸钾配制 淀粉溶液,5 g/L
3.10 铜标准溶液,2mg/mL
称取 2.0000g 纯铜(99.9%以上),置于 250mL 烧杯中,加入 20mL 硝酸(3+2),低温溶
解并蒸发至粘稠状,冷却。加入 5mL 硫酸(1+1),加热至冒大量白烟后,稍冷,加水煮沸使
钾溶液(100g/L),滴定至蓝色消失为终点。 5 计算
析
按下式计算铜的含量,以质量分数表示:
T •V wCu = m0 ×100
网
式中: wCu 铜的质量分数,%;
T 硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,g/mL; V 滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
m0 试样量,g。
6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 %
FCLYSNi0021 高冰镍铜含量的测定硫代硫酸钠滴定法
F_CL_YS_Ni _0021 高冰镍 铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法
1 范围
本方法适用于高冰镍中铜含量的测定。
本方法适用于高冰镍中质量分数为 6.00%~30.00%的铜含量的测定。
概述分析化学在PCB生产中对铜离子测定的应用
概述分析化学在PCB生产中对铜离子测定的应用梁大鹏宁波经济技术开发区东亚电路板有限公司摘要:本文概述了在PCB生产过程中关于电镀铜工艺、化学铜工艺以及环保排放水中铜离子测定方法。
关键字:酸性测铜离子碱性测铜离子紫外可见分光光度计测铜离子前言在传统的PCB生产过程中,对化学药水中铜离子的测定时及其重要的,因为化学药水中铜离子含量的高低直接影响到化学药水本身的化学性能,电镀性能,也与产品的质量有着不可分割的密切联系。
在PCB生产过程中铜离子的测定方法是多种多样的,目前我们在生产过程中铜离子的测定方法主要分为三大类:一、酸性测定铜离子——用Na2S2O3标准溶液滴定。
主要包括PTH线中粗化药水(H2S2O4系列)铜离子的测定;PTH线中沉铜药水铜离子的测定;酸性蚀刻液中铜离子的测定。
二、碱性测铜离子——用EDTA标准溶液滴定。
主要包括图电铜锡线、图电镍金线、防氧化线(OSP)中微蚀药水的铜离子的测定。
三、紫外可见分光光度计测铜离子。
主要是侧环保排防水中铜离子的含量。
以上是我们在PCB生产过程中对铜离子测定方法的一个基本划分,由于我们的水平有限,不足之处在所难免,欢迎各位同仁提出宝贵的意见。
测定方法一、酸性测铜离子——用Na2S2O3标准溶液滴定1.PTH线中粗化药水(H2SO4-H2O2)铜离子的测定(1)取1ml槽液于250m碘量瓶中。
(2)加100ml取离水和5g碘化钾,立即盖上盖,摇动溶解后在暗处放置台10-30min。
(3)用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至淡棕色后加入1ml1%淀粉溶液,继续滴定直至溶液有深蓝色变为白色为终点。
(4)计算:Cu2+(g/L)=63.54N×(V2-V1)V2——测定Cu2+时耗去的Na2S2O3标准溶液的体积(ml)V1——测定H2O2时耗去的Na2S2O3标准溶液的体积(ml)N——Na2S2O3标准溶液的量浓度(mol/L)2.PTH线中沉铜药水铜离子的测定(1)吸取20ml工作液于250ml锥形瓶中(2)加入50%的H2SO4 8ml(3)加入1gKI摇动充分溶解(4)用0.1N Na2S2O3滴定至淡黄色时加入3g KSCN,再加入5ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止(5)计算Cu2+(g/L)=3.2×N×VV——耗用Na2S2O3标准溶液的体积(ml)N——Na2S2O3标准溶液的量浓度(mol/L)3.酸性蚀刻液重铜离子的测定(1)取1ml工作蚀刻液注入250ml锥形瓶中并加入100ml去离子水(2)加入5ml冰醋酸和5gKI后,在暗处放置10min(3)用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色(4)加入5ml淀粉指示剂、溶液变成黑色(5)继续以0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至白色为终点(6)计算:Cu2+(g/L)=3.2×N×VV——耗用Na2S2O3标准溶液的体积(ml)N——Na2S2O3标准溶液的量浓度(mol/L)4.关于酸性铜离子的几点说明:(1)加酸的目的:放置铜溶解时水解,PH值应控制在3.5-4.0Cu2++H2O=Cu(OH)2+2H2+↓增加酸←———————平衡移动方向(2)加过量KI的作用有三个:1)作为沉淀剂生成CuI;2)作为还原剂将Cu2+→Cu+;3)形成较稳定的I3-;I2+I3-,反应时可逆的,当用Na2S2O3作为络合剂使析出的定量的I标准溶液滴定时,平衡向左移动知道定量的I2完全反应(3)加KSCN的母的:由于CuI沉淀表面吸附少量的使I2测得得结果偏低,因此常在近终点时加入KSCN使CuI转化为溶液积更小、很少吸附I2的CuSCN沉淀CuI+SCN-=CuSCN+I-↓同时在反应中由于CuI沉淀吸附的I2也被释放出来可继续用Na2S2O3标准溶液滴定到终点(4)加入KI后为什么要在暗处放置一段时间?实验证明2Cu2++4I-=2CuI↓+I2这一反应速度较慢,需要放置一段时间后反应才能定量完成。
电镀液中铜离子的测定1
Msmp――――CuSO4 的相对分子量,159g/mol;
Vsmp――――样品的体积,mL,这里样品是电镀液。
此滴定采用连续拐点法和 MC3051Pt 铂/参比复合电极(编号 E31M003),由预先设好的程序 通过电位来判断拐点,由拐点得出终点体积,从而计算出结果。
在滴定剂窗口中按 install reagent 进行滴定剂安装,视具体情况选择淋洗 rinse 或不淋洗 no rinse,淋洗通常用蒸馏水,install reagent 这个过程是仪器要求必须 完成的,该过程不能中断,否则被认为该过程没有完成,滴定剂吸入管不插入任 何试剂中也可以完成该过程。如果怕浪费滴定剂,可以令滴定剂吸入管不插入任 何试剂(悬在空中)中完成该过程,在 enter titre/calibrate 项目下输入滴定剂浓度, 这时滴定剂窗口出现晴朗微笑的太阳,溶剂安装过程被认为已经完成。
洗后用电极帽套上即可。
8.直接从主机后面的开关关机。最后用防晒布把主机盖好。
五、注意事项
1. 要根据电镀液中铜离子的大致浓度来确定样品体积,浓度低则体积大,浓度大则体 积小,原则为使得消耗的滴定剂体积在 5mL 左右。
2. 碘化钾要过量,如果样品量增加,碘化钾的量也要增加,原则是使得初始电位值在 350mV 左右。
在第一个窗口中按确定或 1 键运行所需方法,如果方法中要求做空白 blank, 则第一次运行该方法时会出现 warning,提示你是否做空白;如果不关机多次运 行同一个方法,则有 sample 或 blank 两个选择,根据具体需要来进行样品滴定或 空白滴定。
然后用注射器功能 burette function 来进行滴定剂的排空 empty,填充 fill,清 洗 flush 等操作,从而手工完成滴定剂的安装。
铜分析方法
铜在钢中的含量一般在0.2%~0.5%。
国家标准分析方法有:GB/T 223.19─989《钢铁及合金化学分析方法新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法测定铜量》、GB/T 223.18—1994《钢铁及合金化学分析方法硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜量》、GB/T 223.53—1987《钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定铜量》。
工厂实用分析方法有:分光光度法。
分光光度法有铜试剂(DDTC)-三氯甲烷萃取法、二环己酮草酰双腙(BCO)法和新亚铜灵法等.其选择性和灵敏度都较好,为目前使用最广泛的方法。
一、铜试剂(DDTC)分光光度法1.方法要点试样用硫硝混酸溶解,以柠檬酸掩蔽三价铁、三价铝,EDTA掩蔽二价镍、二价锰、二价钙离子。
在pH9氨性溶液中,二价铜离子与二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)生成[(C2H5)2NCS2]2Cu配合物,此配合物被三氯甲烷萃取形成黄色配合物.以光度法测定。
2.主要反应[Cu(NH3)4](NO3)2+2N(C2H5)2CSNa+4H2O=Cu[N(C2H5)2CS2]2+2NaNO3+4NH4OH3.试剂(1)混酸(硫酸+硝酸+水=2+1+10)。
’(2)氨水溶液(1+1)。
(3)柠檬酸铵溶液(50%)。
(4)EDTA溶液(5%)。
(5)DDTC溶液(0.2%) 储于棕色瓶中。
(6)氯仿(浓)。
(7)铜标准溶液此溶液1mL含100μg铜。
4.分析步骤称取1.0000g试样于150mL锥形瓶中,加入12mL混酸,煮沸溶解驱尽氮化物,冷却。
移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
吸取10mL试液于125mL分液漏斗中.加入10mL柠檬酸铵溶液,10mL氨水溶液,2mLEDTA溶液,摇匀后加入5mL铜试剂溶液,摇匀。
加入20mL氯仿.激烈振荡5min,静置后,分层,用干滤纸将氯仿层过滤于干燥的1cm比色皿中,以试剂萃取液为空白(不取母液),在波长420nm处,测定吸光度。
铜离子含量测定
取稀释溶液5ml进250ml三角瓶,并加入DI水100ml
加入PAN指示剂3-4滴
用PH=11缓冲液调节溶液颜色呈现蓝色
用0.1mol/LEDTA标准溶液滴定至绿色即为终点
实验数据计算:
Cu 含量(g/L) = C×V×63.55×4
C-----------EDTA 标准液浓度
(2)变色原理:PAN的杂环氮原子能发生质子化,因而表现为二级酸式解离:
pka1=1.9 pka2=12.2
H2In+---------------HIn---------------In-
黄绿 黄 淡红
由此可见,PAN在pH=1.9-12.2范围内呈黄色,而PAN与金属离子的配合物为红色,故PAN可在此pH值范围内使用。PAN与Cu2+形成红色螯合物,但水溶性差,大多出现沉淀,变色不敏锐,为了加快变色过程,可加入乙醇。
蚀刻液中铜离子含量测定方案(2)
实验目的:准确测定蚀刻液中铜离子含量,减少实验偏差,增进实验的准确性
实验仪器及试剂:
1.EDTA标准溶液0.1mol/L
2.PAN指示剂0.1%(无水乙醇作溶剂)
3.PH=11的缓冲溶液(NH4CL—NH3.H2O)
4.DI水(去离子水)
实验原理
(1)滴定原理:用缓冲溶液调节PAN与Cu2+形成的红色螯合物溶液的颜色呈现纯蓝色,再用EDTA滴定至绿色,即为终点。
V-----------消耗 EDTA 体积(mL)
实验方法验证
1.验证原理: 用上述方法测定 99.99%铜粉的含量,通过其测量实际值与真实值计算偏差,观其偏差 是否在允许误差内。
铜离子测定
一.铜离子标准曲线的测定2.4.1试剂的配制:(1)EDTA-柠檬酸铵-氨性溶液:称取1.20 g 乙二胺四乙酸,0.25 g柠檬酸铵,加10.0 mL 蒸馏水,30 mL浓氨水,再用蒸馏水稀释到100 mL。
(2)NH4Cl-NH3H2O缓冲液:称取7 .00 g 氯化氨,加57 .0 mL浓氨水,用蒸馏水稀释到100.0mL。
(3)显色剂溶液:称取0.20g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于100.0 mL蒸馏水中。
(4)配制0.05 mol/L 乙二胺四乙酸二钠溶液;2.4.2 Cu2+标准曲线的测定:分别配制40、30、20、15、10、8、6、4、2、0 mg/L铜标准液;(1)取10.0 mL铜标准液加蒸馏水至25.0 mL,再倒入于100.0 mL的分液漏斗中;(2)加EDTA-柠檬酸铵-氨性溶液5.0 mL;(3)再加NH4Cl-NH3H2O缓冲液25.0 mL;(4)加2.5 mL显色剂,振荡均匀,静置2 min;(5)加入四氯化碳萃取液5.0 mL,振荡2 min,静置。
以纯四氯化碳作参比溶液,在波长为546.0 nm下测定所配制的一系列不同浓度的铜标准溶液的吸光度A,即可绘制铜离子的标准线。
二.吸附的影响因素1. 吸附时间对吸附性能的影响。
(pH=6,时间间隔为5min、10min、20min、30min、50min、80min、120min,180min,溶液250.0mL, 浓度1.2mmol/L)(确定吸附平衡时间);2. pH值对吸附性能的影响(2,3,4,5,6,7)(溶液250.0mL, 浓度1.2mmol/L)(确定pH值);3.吸附剂的投加量对吸附性能的影响 (投加量分别为0.2, 0.4, 0.8, 1.2, 2g/L, pH为上面研究的最佳值,溶液250.0mL, 浓度1.2mmol/L) ;(确定合适的吸附剂的投加量);4. 溶液的初始浓度对吸附性能的影响;( 0.3,0.6,0.9,1.2,2.0mmol/L)5.温度对吸附性能的影响;(温度分别为30,35,40,45,50度,投加量、pH 为上面研究的最佳值,溶液250.0mL, 浓度1.2mmol/L)(确定吸、放热)。
铜离子检测方法
作空白实验。
由于所给试样中的铜离子含量相对较高,且铁和锌 离子对铜离子的影响较为严重,以上滴定分析在一 定程度上存在实验误差,尤其是对掩蔽不完全的情 况,为此可以采用将铜离子首先萃取与铁和锌离子 分离,再用各种对单一铜离子溶液检测的方法检测 方法样品中的铜离子浓度。
加2mL硫氰酸钾溶液,若无颜色变化,以此证明Fe3+完全 掩蔽,而过程中Zn2+对滴定无影响。
迅速加入5mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液 滴定到溶液至浅黄色;
加3mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色变浅,再加2mL 硫氰酸钾溶液, 以此来减弱磷酸盐络合物及Cu2I2对 I2的吸附,加快I2的释放;
氰化废水样品
1.没有仪器分 析条件;
2.不进行大倍 数稀释;
1.有仪器分析 的条件; 2.要求分析精
度较高,分析 速率较快;
容量分 析法
仪器分 析法
容量
分析 法
配位滴定法 改进碘量滴定法
萃取铜分析法
Cu2+、Fe3+、Zn2+都可以与EDTA发生1:1的配位,形 成稳定的配合物。293k下稳定常数如下表1-1所示。
RA的选择性荧光增强主要是由于Cu2+诱导分子中的酰 胺闭环结构发生开环,导致分子结构的共轭程度增大所 致。
在6.5×lO-8~2.9×10-6moL/L浓度范围内, RA可以有效检测Cu2+,而且RA对pH不敏感,可在 较宽的pH=4.1~10.5范围内高灵敏、高选择性地 检测Cu2+.
而其它常见离子如Na+、K+、Mg2+、Ca2+ 、 Mn2+ 、Cd2+ 、Cr3+、Co2+ 、Ni2+ 、Ag+、 Pb2+ 、Zn2+ 、Fe3+和Hg2+不引起或引起很小的紫 外—可见或荧光光谱变。
铜离子测定方法及检测论文
xx大学学生毕业论文论文题目:铜离子测定方法及检测班级:xxx姓名:xxx学号:xxx指导老师:xxx起止时间:xxx-xxxxxx年x月x日目录论文摘要 (3)一、绪论 (4)(一)金属离子的识别意义和方法简介 (4)(二)荧光光谱 (4)(三)荧光分析法 (6)(四)荧光分析的优点 (7)(五)荧光定量分析的各种条件 (7)(六)分子结构与荧光的关系 (8)(七)荧光分子探针 (9)二、铜离子探针对铜离子含量的测定 (9)(一)引论 (9)(二)实验部分 (10)(三)实验结果与讨论 (16)(四)小结 (18)三、结束语 (19)参考文献 (20)致谢 (21)论文摘要铜离子是化学、生命科学、环境科学和医学等许多科学领域研究的重要对象,对溶液中铜离子的识别和检测是分析化学的主要任务之一。
荧光分子探针检测法不仅简便,而且在高灵敏度、选择性、时间分辨、实时原位检测方面均有突出优点。
因此在传统的受体分子上按照荧光分子传感器设计原理连接荧光团构造的超分子荧光传感器用于识别铜离子的研究受到越来越广泛的关注。
本论文主要工作是对已合成的荧光探针化合物利用紫外可见分光光度计和荧光分光光度计进行检测。
本研究进行了多个不同探针对不同金属离子的检测,其中有一个比较成功,是对铜离子有高选择性的探针A对水中铜离子的检测,在对检测液进行3D扫描后得出探针A的检测波长,即探针A检测铜离子的激发波长EX=550nm,发射波长EM=590nm。
在对不同浓度的铜离子的荧光扫描中得出探针检测铜离子的标准曲线,其线性方程为y=1.761x+12.4。
从标准曲线中得出该探针A的检测限为6.345μM/L。
该探针检测限低,具有良好的选择性,无其他金属干扰。
是一种方便快捷的检测方法。
关键词:荧光探针 Cu2+检测铜离子测定方法及检测一、绪论(一)铜离子识别的意义和方法简介自然界中广泛存在着铜元素。
它们在不同浓度下往往会显示出差异性的正面作用或负面作用,当铜离子浓度低于1μM时,在许多生命过程(生物催化反应酶的辅酶、生物运输过程、生物合成等)中都是不可或缺的,然而,当在生物体中存在浓度过高时,则会产生对一些必须酶的抑制作用、生物氧化/还原过程异常、神经毒性等有害作用。
一种快速检测溶液中铜离子的方法[发明专利]
专利名称:一种快速检测溶液中铜离子的方法专利类型:发明专利
发明人:吴爱国,苗利静,辛军委
申请号:CN201210097477.7
申请日:20120401
公开号:CN102621091A
公开日:
20120801
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种快速检测溶液中铜离子的方法,包括:将具有还原性的水溶性化合物与含贵金属的水溶性化合物在保护剂多羟基水溶性化合物中反应,获得含有多羟基水溶性化合物修饰的贵金属纳米粒子的检测液;提供两份相同且等量的上述检测液,将等体积的不含铜离子的溶液和被检测溶液分别加入所述两份检测液中,形成相应的第一混合溶液和第二混合溶液;根据第二混合溶液的颜色相对于第一混合溶液的颜色变化或者根据第二混合溶液相对于第一混合溶液紫外可见吸收强度或峰位的变化,判断被检测溶液中是否存在铜离子;所述的铜离子为二价铜离子。
该方法简单、设计灵活,不需要大型的仪器,灵敏度和选择性高、稳定性强、检测结果重现性好、成本低。
申请人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所
地址:315201 浙江省宁波市镇海区庄市大道519号
国籍:CN
代理机构:杭州天勤知识产权代理有限公司
代理人:刘诚午
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二价铜离子测定方法
二价铜离子测定方法
测定二价铜离子的方法有多,下面介绍几种常用的方法。
碱性碘滴定法:
首先,将待测溶液加入适量氯仿中,使铜离子与氯仿配位形成有机络合物,然后加入适量碱溶液与过量的碘溶液,溶液呈淡红色。
随着滴加必要体积的标准次硫酸,溶液颜色由红变黄色,再继续滴定较强锌粉溶液,溶液继续变为无色。
通过滴定的硫酸的用量可以计算出二价铜离子的浓度。
溶液分光光度法:
首先,将待测溶液与某一稀释剂混合,然后利用紫外-可见分光光度计测定溶液的吸光度。
通过利用铜离子在一定波长上的吸光度与其浓度间的关系,可以推算出二价铜离子的浓度。
电化学法:
利用电化学方法也可以测定二价铜离子的浓度,常用的电化学方法有循环伏安法、方波伏安法等。
这些方法利用电极在不同电位下检测待测溶液中的电流变化,从而推算出铜离子的浓度。
需要注意的是,选择何种方法进行测定需要根据具体实验的要求和条件来决定。
每种方法都有其适用的范围和原理,所以在实际操作中需要仔细选择合适的方法。
另外,为了提高测定的准确性,通常需要进行标准曲线的建立和质量控制。
在实际操作中,还需要注意样品的预处理和实验条件的控制,以获得准确可靠的结果。
1价铜离子配位模式 -回复
1价铜离子配位模式-回复题目:1价铜离子配位模式导言:金属离子在配位化学中起着至关重要的作用,其中1价铜离子被广泛应用于生物、材料科学等领域。
了解1价铜离子的配位模式对于研究其性质以及应用具有重要意义。
本文将一步一步回答关于1价铜离子配位模式的问题,以便更好地理解该主题。
一、什么是1价铜离子?1价铜离子(Cu(I))是指铜原子失去一个电子而形成的电荷为+1的离子。
与其他多价铜离子相比,1价铜离子的含有一个未成对的d电子,使得其具有特殊的化学性质和配位模式。
二、什么是配位模式?配位模式指的是金属离子与配体之间形成的化学键的排列方式。
配体是指与金属离子通过化学键相连的原子或分子。
不同的金属离子可以形成不同的配位模式,从而产生不同的化学性质和应用。
三、1价铜离子的配位模式是什么?1价铜离子的配位模式主要有线性、四方平面和三方平面三种。
其具体如下:1. 线性配位模式:在线性配位模式中,1价铜离子与两个配体形成了线性结构。
这种配位模式通常出现在具有强配体的情况下,如氰化物(CN-)等。
2. 四方平面配位模式:在四方平面配位模式中,1价铜离子与四个配体形成了四方平面结构。
这种配位模式常出现在配体比较大的情况下,如胺、吡啶等。
3. 三方平面配位模式:在三方平面配位模式中,1价铜离子与三个配体形成了三方平面结构。
这种配位模式通常出现在配体的体积较小的情况下,如一氧化碳等。
四、1价铜离子配位模式的影响因素有哪些?1价铜离子的配位模式受多种因素影响,主要包括以下几个方面:1. 配体的类型和性质:不同类型和性质的配体对1价铜离子的配位模式具有明显的影响。
配体的尺寸、双电子性质以及它们与1价铜离子之间的键合能力都会影响配位模式的选择。
2. 配体的排列方式:配体的排列方式也是影响1价铜离子配位模式的重要因素。
不同的排列方式可以导致不同的空间构型,从而影响金属离子的配位模式。
3. 溶剂环境:溶剂环境对1价铜离子的配位模式选择也有一定影响。
△铜离子的测定方法-1
△铜离子的测定方法-1二乙基二硫代氨基甲酸钠测定总铜含量标准操作指导书铜离子的测定——二乙基二硫代氨基甲酸钠光度法1. 目的测定工业循环冷却水中的铜离子含量。
2. 测定原理采用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定。
在pH=8~9.5的氨性缓冲溶液中,铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物,在440nm波长处测定吸光度,采用直接分光光度法测定。
3. 主要试剂和仪器3.1 EDTA一柠檬酸铵溶液:称取EDTA二钠10.0g,柠檬酸铵40.0g,溶于水并稀释至1000mL.二乙基二硫代氨基甲酸钠2g/L溶液,称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水,并稀释至100mL,贮于棕色瓶中,暗处保存,两周内有效。
3.2淀粉溶液2g/L:称取淀粉0.5g,用热水溶解,并稀释至100mL。
3.3氨-氯化铵缓冲溶液(PH=9.0):称取氯化铵70g,溶于适量水中,加氨水48mL,并稀释至1000mL.3.4铜标准溶液(0.005mg/mL)3.4.1称取C U SO4●5H20 0.3930g于烧杯中,加2mL硝酸溶液,转移入1000mL容量瓶中并稀释至剂度,摇匀,此溶液1mL含铜离子0.1000mg。
3.4.2取上述铜标准溶液25mL于500mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液并稀释至剂度,摇匀,此溶液1mL含铜离子0.005mg。
3.5 分光光度计3.6 2mL石英比色皿。
3.7 50mL具塞比色管4. 测定步骤:4.1 标准曲线的绘制。
分别移取此溶液0.00、0.020、0.040、0.060、0.080、0.10、0.12、0.14、0.18、0.20、0.25、0.30mL于12只具塞比色管,加水至25mL,加5.0mLEDTA一柠檬酸铵溶液,5.0mL氨-氯化铵缓冲溶液,加1mL淀粉溶液,加5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,充分摇匀10分钟,然后移入2cm比色皿中,在440nm 波长处,,测量吸光度。
2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法测铜原理
2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法测铜原理2,9-二甲基-1,10-菲啰啉是一种常用于测定金属离子的分析试剂,特别在测定铜离子方面被广泛应用。
2,9-二甲基-1,10-菲啰啉是一种含有两个伯胺基的大环化合物,其分子结构中含有多个杂环和共轭体系,这些特性使得它具有较强的配位能力,能够与金属离子发生络合反应。
2,9-二甲基-1,10-菲啰啉与铜离子形成的络合物在紫外可见光区(200-800nm)内具有明显的吸收峰,该峰位于约625-645nm之间。
根据琼斯和瓦克尔(1965年)提出的分光光度法测定铜的原理,当2,9-二甲基-1,10-菲啰啉与铜离子形成络合物后,在特定波长处的吸光度与溶液中铜的浓度呈线性关系。
因此,通过测定化合物与金属离子络合物在特定波长处的吸光度,可以间接测定金属离子的浓度。
在进行2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法测铜时,首先需要制备标准曲线。
标准曲线是在一系列已知浓度的铜溶液中分别测定对应溶液的吸光度,然后根据测定的吸光度与铜离子浓度之间的线性关系,绘制出吸光度与浓度的曲线。
利用该标准曲线,可以通过测定未知浓度的样品的吸光度,进而计算出样品中铜离子的浓度。
实际测定时,首先将2,9-二甲基-1,10-菲啰啉与铜离子溶液混合,使其充分反应,形成稳定络合物。
然后,通过紫外可见光谱仪测定溶液在特定波长处的吸光度,根据标准曲线计算出铜离子的浓度。
2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法测定铜具有许多优点。
首先,它有较高的灵敏度和选择性,能够检测到低至ppb级别的铜离子。
其次,该方法操作简便,测定结果精确可靠。
此外,这种方法对背景有较好的耐受性,因此适用于测定环境样品和生物样品中的铜离子。
然而,2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法也存在一些限制。
由于2,9-二甲基-1,10-菲啰啉是一种含有伯胺基的大环化合物,其分子量较大,因此会导致络合物的溶解度较低。
此外,2,9-二甲基-1,10-菲啰啉的标准溶液在较长时间内容易发生氧化分解,因此需要在测定前新鲜制备标准曲线和试剂。
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二乙基二硫代氨基甲酸钠测定总铜含量标准操作指导书
铜离子的测定——二乙基二硫代氨基甲酸钠光度法
1. 目的
测定工业循环冷却水中的铜离子含量。
2. 测定原理
采用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定。
在pH=8~9.5的氨性缓冲溶液中,铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物,在440nm波长处测定吸光度,采用直接分光光度法测定。
3. 主要试剂和仪器
3.1 EDTA一柠檬酸铵溶液:
称取EDTA二钠10.0g,柠檬酸铵40.0g,溶于水并稀释至1000mL.二乙基二硫代氨基甲酸钠2g/L溶液,称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水,并稀释至100mL,贮于棕色瓶中,暗处保存,两周内有效。
3.2淀粉溶液2g/L:称取淀粉0.5g,用热水溶解,并稀释至100mL。
3.3氨-氯化铵缓冲溶液(PH=9.0):称取氯化铵70g,溶于适量水中,加氨水48mL,并稀释至1000mL.
3.4铜标准溶液(0.005mg/mL)
3.4.1称取C U SO4●5H20 0.3930g于烧杯中,加2mL硝酸溶液,转移入1000mL容量瓶中并稀释至剂度,摇匀,此溶液1mL含铜离子0.1000mg。
3.4.2取上述铜标准溶液25mL于500mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液并稀释至剂度,摇匀,此溶液1mL含铜离子0.005mg。
3.5 分光光度计
3.6 2mL石英比色皿。
3.7 50mL具塞比色管
4. 测定步骤:
4.1 标准曲线的绘制。
分别移取此溶液0.00、0.020、0.040、0.060、0.080、0.10、0.12、0.14、0.18、0.20、0.25、0.30mL于12只具塞比色管,加水至25mL,加5.0mLEDTA
一柠檬酸铵溶液,5.0mL氨-氯化铵缓冲溶液,加1mL淀粉溶液,加5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,充分摇匀10分钟,然后移入2cm比色皿中,在440nm 波长处,,测量吸光度。
4.2将测得的吸光度减去空白(蒸馏水做空白)吸光度后,与相对应的铜含量绘制标准曲线。
5. 试样测定
直接取酸化后的水样(2mL/1000mL)25mL于50mL比色管中,以下步骤按标准曲线绘制方法一样进行操作,以试样的吸光度减去试剂空白的吸光度后,从标准曲线上查处相应的铜含量。
5.1 空白试验。
取25.00mL蒸馏水代替试样,其余操作均与水样测定相同,所测吸光度为空白吸光度。
6. 分析结果表述
试样的吸光度减去空白吸光度后从标准由线上查出试样中铜离子的含量,计算水样中铜离子的浓度。
X=(A+b)/a(mg/L)
式中:X 水样中铜离子的浓度,mg/L;
a 标准曲线系数;
A 试样测定的吸光度;
b 标准曲线常数;
深圳市裕康达环境科技有限公司
质量部。