实验1_食品中铜含量测定——原子吸收光谱法(4学时)
食品中铜的测法
食品中铜的测定1.范围本标准规定了食品中铜的测定方法。
本标准适用于食品中铜的测定。
本方法检出限:火焰原子化法为1.0 mg/kg;石墨炉原子化法为0.1 mg/kg;比色法为2.5 mg/kg。
第一法原子吸收光谱法1.原理试样经处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化以后,吸收324.8 nm 共振线其吸收值与铜含量成正比,与标准系列比较定量。
2.试剂2.1硝酸2.2石油醚2.3硝酸(10%):取10 mL硝酸置于适量水中,再稀释至100 mL。
2.4硝酸(0.5%):取0.5 mL硝酸置于适量水中,再稀释至100 mL。
2.5硝酸(1+4)2.6硝酸(4+6):量取40 mL硝酸置于适量水中,再稀释至100 mL。
2.7铜标准溶液:准确称取1.0000 g金属铜(99.99%),分次加入硝酸(4+6)溶解,总量不超过37 mL,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于1.0 mg铜。
2.8铜标准使用液I:吸取10.0 mL铜标准溶液,置于100 mL容量瓶中,用0.5%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,如此多次稀释至每毫克相当于1.0 μg铜。
2.9铜标准使用液Ⅱ:按2.8方式,稀释至每毫克相当于0.10 μg铜。
3 仪器所用玻璃仪器均以硝酸(10%)浸泡24 h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晾干后,方可使用。
3.1 捣碎机3.2马弗炉3.3原子吸收分光光度计4 分析步骤4.1 试样处理4.1.1 谷类(除去外壳)、茶叶、咖啡等磨碎,过20 目筛,混匀。
蔬菜、水果等试样取可食部分,切碎、捣成匀浆。
称取1.00 g~5.00 g试样,置于石英或瓷坩埚中,加5 mL硝酸,放置0.5 h,小火蒸干,继续加热炭化,移入马弗炉中,500℃±25℃灰化1 h,取出放冷,再加1 mL硝酸浸湿灰分,小火蒸干。
再移入马弗炉中,500℃灰化0.5 h,冷却后取出,以1 mL硝酸(1+4)溶解4次,移入10.0 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,备用。
原子吸收光谱法测定蔬菜中的铁、钙和铜
96·FOOD INDUSTRY 杨子秋 云南省大理州食品检验检测院原子吸收光谱法测定蔬菜中的铁、钙和铜用少量超纯水清洗干净,将多次洗液加入容量瓶中后定容、混匀、过滤并待测。
同时做空白试验。
结果与分析样品分析。
分别测定三种处理完善的蔬菜样品,所测定的金属元素含量结果如下表1所示。
根据上表数据得知,3中蔬菜中铁含量在11.5~20.2mg/kg之间,从大到小含量依次为小白菜、西红柿、香菜;钙含量在0.275~8.724mg/kg之间,从大到小含量依次为西红柿、小白菜、香菜;铜含量在7.981~23.521mg/kg之间,从大大小含量依次为香菜、小白菜、西红柿。
加标回收率。
采用标准加入法,将三种蔬菜样品准确称取3份各0.50g,定量加入标准溶液中,进行平均回收率计算。
根据试验结果得知,在条件选定的情况下,采用原子吸收分光光度法对小白菜、香菜、西红柿三种蔬菜进行铁、钙、铜含量的测定时,具有简便、快速、准确和高效等优势。
加标回收率在96.0%~102.0%,该方法经验证后可行。
讨论由上述试验可知,小白菜、香菜、西红柿三种蔬菜中含有丰富的铁、钙、铜元素,能够有效补充人体所需的矿物元素。
消费者可参考本试验所测蔬菜铁、钙、铜元素含量进行蔬菜的科学选购、食用。
们的日常生活中,蔬菜是一种必需品,其内蕴含着大量人体所需的矿物元素,能促进人体生理功能的生长、发育。
现阶段,人们生活水平、科学技术的快速发展,人们也逐渐对蔬菜中矿物元素的含量给予了高度重视,对蔬菜内矿物元素含量的分析能帮助人们将人体矿物质吸收的量掌握,有利于人体的健康成长。
本文采用原子吸收光谱发对蔬菜中的铁、钙和铜三种元素含量进行测定。
实验部分实验材料。
本文所选择的实验材料来自农贸市场的小白菜、香菜和西红柿三种蔬菜。
仪器与试剂。
采用了由北京普析通用仪器有限责任公司制造的TAS-990型原子吸收分光光度计;由北京有色金属研究总院制作的AS-1型铁、锰、铜元素空心阴极灯;由北京曙光明电子光源仪器有限公司制作的KY-1型锌、钙、铜元素空心阴极灯。
原子吸收光谱测定茶叶中铜的含量
原子吸收光谱测定茶叶中铜的含量铜元素是人体内的必需元素,它在茶叶中的含量至关重要,而要
确定茶叶中铜的确切含量就需要采用快速准确的测定方法——原子吸
收光谱法。
原子吸收光谱法是一种特殊的光谱技术,它可以测定特定元素的
含量,这使得它在分析示踪元素时显得尤为重要,从而可以以最佳的
效率来测定茶叶中的铜含量。
原子吸收光谱法是通过分析原子分子吸
收或放出特定波长的能量来实现的。
原子吸收光谱测定茶叶中铜含量的具体操作方法如下:
1、样品的准备:将优质的茶叶放入一定量的水中,然后加热搅拌。
2、提取:将搅拌好的茶叶样品加入一定的盐酸溶液中,搅拌均匀,过滤筛收集溶液。
3、测定:将溶液放入原子吸收光谱仪中测量,根据改变的光谱强
度求出测定值。
由于原子吸收光谱能实时灵敏测定微量元素,手工操作简单、检
测快速,是一种理想的分析方法。
测定结果可以用来控制茶叶中铜的
含量,协助茶叶企业制定产品标准,保证新鲜的茶叶具有安全的消费
健康价值。
以上就是原子吸收光谱测定茶叶中铜含量的基本原理及具体操作
过程,能够有效提高检测效率,提高产品的质量,确保食品的安全性。
综上所述,原子吸收光谱是一种理想的测定方法,尤其适用于茶
叶中铜含量的测量,其简便、准确、经济、快速的特点使其成为非常
受欢迎的技术工具。
原子吸收光谱法测定食品中铜的含量
吉林化工学院食品分析实验报告实验名称源自吸收光谱法测定食品中指导教师陈萍班级食品 0901 学号姓名黄锡红日期 2012.11.10原子吸收光谱法测定食品中铜的含量一实验目的:1.熟悉原子吸收分光光度计的结构及其使用方法2.掌握应用标准曲线法测定铜含量的方法,加深理解原子吸收光谱法的基本原理二实验原理:原子吸收光谱法主要用于定量分析,他是基于从光源中辐射出的待测元素的特征谱线通过试样的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,使透过的谱线强度减弱。
在一定的条件下,其吸收程度与试液待测元素的浓度成正比,即A=Kc。
本实验采用标准曲线法测定水中铜含量,即先测定已知浓度的各待测离子标准溶液的吸光度,绘制成吸光度-浓度标准曲线。
再于同样条件下测定食品样品中待测离子的吸光度,从标准曲线上即可查出食品样品中各待测离子的含量。
三仪器和药品:仪器:TAS-990型原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Cu空心阴极灯、容量瓶(G.R.)药品:金属铜、浓HNO3标准溶液配制:1.铜标准储备液(1000μg·ml-1)准确称取于Cu 0.250g于100ml烧杯中,,直至完全溶解,然后定量用少量水湿润,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加1+1H NO3地转移至250ml容量瓶中,用水稀释定容,摇匀。
2.铜标准溶液(100μg·ml-1)准确吸取上述铜标准储备液25.00ml于250ml2ml用水稀释定容,摇匀。
容量瓶中,加 1:1 HNO3四实验步骤:1. 调试仪器实验条件见表1-1表1-1 测定铜的试验条件2. 配制标准系列⑴样品处理:称取食品试样3-5g于干燥洁净的坩埚中,在电炉上炭化,放入高温炉中于525~600℃灰化完成(残灰呈白色或浅灰色),取出,冷却,加入1+1H 1ml,溶解,转移至50ml比色管中,定容,摇匀,待测。
NO3⑵铜标准溶液系列配制:准确吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 100μg·ml-1的铜标准溶液分别放入6个50ml比色管中,分别加1+1H NO1ml,用3水稀释定容,摇匀。
原子吸收法测定铜含量
原子吸收法测定铜含量实验目的:了解样品的制备的方法了解原子吸收光谱仪的基本结构掌握原子吸收光谱仪的操作掌握分析测定方法的建立及数据处理学习原子吸收光谱仪的日常维护实验基本原理:原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后,在燃烧器的高温下进行原子化,使其离解为基态原子。
空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射,并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽,此时,光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。
根据朗伯-比尔定律,吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比,因此可以得到待测元素的含量。
实验仪器和试剂:1.仪器火焰原子吸收光谱仪器,移液管,容量瓶(50 ml),洗耳球,烧杯2.试剂稀硝酸,铜标准溶液(100.0μg/ml),水样。
实验步骤:1.溶液的配制:准确移取0.2ml,0.4ml,0.6ml,0.8ml,1.0ml100.0μg/ml的铜标准溶液于50 ml容量瓶中,然后用稀硝酸稀释至刻度。
2.灯电流的选择灯电流低、谱线变宽,无自吸收,但强度弱:灯电流高谱线轮廓变坏,灵敏度降低。
因此必须选择合适的灯电流。
喷雾适当浓度的待测元素溶液,改变灯电流,绘制吸光度—灯电流曲线。
每测定一个数值后,仪器必须用试剂空白重新调零。
3.燃烧高度的选择上下移动燃烧器的位置,选择合适的高度,应使光束通过火焰中原子浓度高的区域。
在点燃火焰的情况下,喷雾待测元素标准溶液,绘制吸光度—燃烧器高度曲线。
4.光谱通带的选择一般元素的通带为0.5~0.4之间,在这个范围内可将共振线与非共振线分开。
选择通带除应分开最靠近的非共振线外,适当放宽狭缝,可以提高信噪比和测定的稳定性。
5.试样的提取量试样提取量在3~6ml/min时,具有最佳灵敏度。
6.标准曲线制作和样品分析选择最佳的实验条件,在开始系列测定前,用二次蒸馏水调零,每个标准溶液/样品测定3次后转入下一个测定。
火焰原子吸收光谱法测定铜含量
火焰原子吸收光谱法测定铜含量一、实验目的1、掌握原子吸收光谱法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理;3、掌握用火焰法定量测定元素含量的方法二、实验仪器TAS-986原子吸收分光光度计计算机及其软件铜标准液容量瓶取液枪烧杯等该仪器主要包括:微型计算机和原子吸收分光光度计主机。
主机是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成,其内部结构如图1所示。
仪器可分别实现火焰法测量和石墨炉法测量。
由于两种测量方式有区别,因此在实验内容中详细介绍。
图1 原子吸收分光光度计主机内部结构图各部分的主要功能:(1)空心阴极灯:发射待测元素的特征光谱。
(2)原子化系统:提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。
入射光束在这里被基态原子吸收,因此也可把它视为“吸收池”。
(3)分光系统:将待测元素的共振线与邻近谱线分开。
(4)检测系统:包括光电元件和记录系统,前者可用光电倍增管将光信号转变为电信号,后者可用检流计和记录仪来进行记录,再利用电脑直接进行数据处理。
三、实验原理1、基本原理利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光,为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收,通过测定特征辐射光被吸收的大小,来计算出待测元素的含量。
当有辐射通过自由原子(如镁、铜原子)蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。
(如镁原子吸收3278.324和的光),能量与频率的关系为:nm4.285和,铜原子吸收nmnm6.2792.nmλch hv E ==∆ (1)共振吸收线:电子从基态跃迁到能量最低的激发态(第一激发态)为共振跃迁,所产生的谱线。
共振发射线:当电子从第一激发态跃迁到基态时,则发射出同样频率的谱线(如图2所示)特征谱线:各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态⇔第一激发态时,吸收和发射的能量不同,其共振线不同,各有其特征性。
原子吸收光谱法测定菜籽油中铜、铁的含量
度含量为基础来定量被测元素的分析方法,是一种测量特定 白溶液分别导入仪器,测定吸光度值。
气态原子对光辐射的吸收的方法。通常的方法有石墨炉原子
实验结果
吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和氢化物光谱法。本文测
由实验得到了铜、铁的回归方程,相关系数分别为
定菜籽油中铜、铁的含量采用火焰原子吸收光谱法。
0.999 57、0.996 71,表明标准曲线均较好,不同批次样品
的加热板上赶酸至近干,冷却后加水定容至 50ml。同时 个需求,可以精确地测定出菜籽油中铜和铁元素的含量。
做试剂空白试验。标准溶液的制备。铜标准储备液(浓度
参考文献:
为 1mg/ml):准确吸取铜标准液(浓度为 100mg/ml)
[1] 张伟 . 原子吸收光谱法在食品重金属检测中的应用
1ml 置于 100ml 容量瓶中,加硝酸溶液定容至刻度;铁标 [J]. 科学咨询 ,2018(7):77.
值 0.1mg),铜单元素(国家有色金属及电子材料分析测试
结果表明,同一批次样品,含量测定结果平行性较好,
中心),铁单元素(国家有色金属及电子材料分析测试中心); 方法简单便捷,原子吸收光谱法测定菜籽油中铜和铁元素的
硝酸、氢氟酸、双氧水均为分析纯,水为超纯水。
含量是可行的。
原子吸收光谱法测定菜籽油中的铜、铁
气流量 10L/min,乙炔流量 2L/miin,灯电流 4mA。样品
原子吸收光谱法简介
分析。根据上述仪器条件,将配制好的标准系列溶液分别
原子吸收光谱法(AAS)是基于气态的基态原子外层电 导入火焰原子化器,以质量浓度和吸光度值分别作为横纵
子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强 坐标轴,绘制标准曲线,得到回归方程。将样品溶液与空
食品中铜的测定--火焰原子吸收光谱法
——火焰原子吸收光谱法
一、实验目的
1、掌握原子吸收分光光度计的使用方法及 测定操作要点
2、掌握样品前处理方法
二、实验原理
原子吸收:指气态基态原子对于同种原子发射 出来的特征光谱辐射具有吸收能力的现象.
原子吸收分光光度法:将试样中的待测元素原 子化,同时用一个相同光源的特征光谱的光辐射,使 之通过一定的待测元素原子区域,测得其吸光度,再 根据吸光度对标准溶液浓度的关系曲线,计算出试样 中待测元素的含量.可测定多种金属元素.
<A1-A0>×V1×103 X = ───────────
m×103
式中:X——样品中铜的含量,mg/kg〔mg/L>; A1——待测样品中铜的含量,μg/ml; A0——试剂空白液中铜的含量,μg/ml; V1——样品处理后的总体积,ml; m——样品质量〔体积〕,g〔ml〕
思考题
1、火焰原子吸收光谱法测铜应注意 哪些问题?
▪ 配制一系列标准溶液,在同样测量条件下, 测定标准溶液和试样溶液的吸光度,制作 吸光度与浓度关系的标准曲线,从标准曲 线上可查出待测元素的含量.
原子吸收分光光度计示意图
待测试液引入火焰原子吸收仪中,先经喷雾器把试液变成细雾,再与燃气混合载入燃烧器进行干燥、熔化、蒸发、原子化,被测组分变成气态基态原子.
通常原子处于基态,对于每种元素,其原子的基态 跃迁到激发态所需能量是一定的,这种特定的能量称 为特征谱线.
ΔE=hc/λ
用波长与被测元素的特征波长相等的光 <铜 324.7nm> 照射原子蒸汽,则部分光被吸收.
当光强度为I0的光束通过原子浓度为C的媒质时,光强度减弱至I,遵循郎伯-比尔吸收定律: A=lg〔 I0/I〕=KCL
实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量
实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量一、实验目的1. 学习原子吸收光谱法的基本原理;2. 了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法;3. 掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。
二、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000 ℃以上,让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子,由于气态的基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比关系,故可进行定量分析。
它属于非火焰原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14 g,并可直接测定固体试样。
但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。
通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。
它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。
三、实验仪器和试剂A3石墨炉原子吸收分光光度计;铜空心阴极灯;石墨管;AS3自动进样器;容量瓶铜标准溶液100.0 μg/mL;铜未知液。
四、实验步骤1. 按下列参数设置测量条件1) 分析线波长(324.75 nm)2) 灯电流(75%)3) 狭缝宽度(0.5 nm)4) 气化温度(120 ℃)和时间(25 s)5) 灰化温度(600 ℃)和时间(20 s)6) 原子化温度(2000 ℃)和时间(3 s)7) 净化温度(2100 ℃)和时间(2 s)8)冷却时间(45 s)9) 氩气流量(2 L/min)2.取铜标准溶液稀释到刻度,摇匀,配制0.00,5.00,10.00,15.00,20.00,2,5.00 ng/ml的铜标准溶液,备用。
3.另配制铜未知液1个样。
4.采取自动进样方式进样,进样量20 μg。
五、结果与数据处理1. 数据记录;2. 绘制工作曲线;3. 根据函数关系,计算待测液浓度。
六、注意事项1. 实验正式开始之前要做好微调,使得进样管的尖端能顺利进样管尖端不能触及石墨管内壁。
2. 在配制溶液时,要注意操作规范使得样品不受杂质干扰。
奶粉中Cu含量的测定
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的铜实验原理在使用锐线光源和低浓度情况下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合Beer 定律:001I A g KLN I== 其中:A 为吸收度;0I 为入射光强度;I 为经原子蒸气吸收后透射光强度;K 为吸收系数;L 为火焰宽度;0N 为基态原子浓度。
在试样原子化,火焰的绝对温底低于3000K 时,可认为原子蒸气中基态原子数实际上接近原子蒸气的总数。
在固定实验条件下,原子总数征收试样浓度c 的比例是恒定的,故上式可记为'A K c = (4.118)该式为原子吸收分光光度法的定量基础。
定量方法可用标准曲线法和标准加入法。
本实验采用标准曲线法。
火焰原子化是目前使用最广泛的原子化技术之一。
火焰中原子的生成是一个复杂的过程,其最大吸收部位是由该处原子生成和消灭的速度决定的,它不仅与火焰的类型及喷雾效率有关,且随火焰燃气与助燃气的比例不同而异。
对镁和铜的测定,为了得到较高的灵敏度,宜用富燃性火焰,在清晰不发亮的氧化焰中进行。
奶粉中铜含量的测定1. 样品处理:直接消解法称取乳粉样品1—5g 于50mL 消解瓶中,加浓硫酸3mL 、浓硝酸5mL 、在通风橱中先用小火加热,待剧烈作用停止后,加大火并不断滴加浓硝酸直至溶液透明不再转黑为止。
每当消化溶液颜色变深时,立即添加硝酸,否则难以消化完全。
待溶液不再转黑后,继续加热数分钟至有浓白烟逸出,冷却,加入5mL 水,继续加热至显白烟为止,冷却。
将内容物移入50mL 容量瓶中,并以水稀释至刻度,摇匀,备用。
2. 标准Cu 溶液的配置用CuSO 4·5H 2O 配置0.5ppm,1.0ppm,2.0ppm 的标准Cu 溶液3. Cu 含量测定将配制的Cu 标准溶液和消解液用火焰原子吸收法测定消解液中的Cu 含量。
铜含量测定铜标准溶液经校正后浓度和吸光度关系如下:Cu 浓度/mg/L0.345 0.777 1.588 吸光度A 0.0488 0.1096 0.2196 0.20.40.60.8 1.0 1.2 1.4 1.60.040.060.080.100.120.140.160.180.200.220.24ACu浓度/mg/L(0.237,0.0335)样品吸光度测得是A=0.0335;查图得到C Cu =0.237mg/L所以奶粉中铜的含量:Cu %=ppm 89.51089.50106.21050237.066=⨯=⨯⨯--。
铜的测定----原子吸收分光光度法
铜的测定----碘量法一、方法提要试样用盐酸、硝酸分解,在铵盐存在下,加氢氧化铵使铜生成铜氨络离子,与铁、砷、铋等元素分离,将滤液蒸发除氨,醋酸酸化,用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。
借此测定铜量。
此法适用于含铜1.0%以上的试样。
二、主要试剂1、铜墙铁壁标准溶液:取纯金属铜用稀硝酸将其表面的氢化物除去后,用水洗净,烘干冷却。
准确称取1.000克铜于250毫升烧杯中,加20毫升(1+1)硝酸,加热使铜完全溶解,待溶液蒸发至小体积后,加10毫升(1+1)硫酸继续蒸发至冒大量浓白烟,放冷。
加水使铜盐溶解,移入1升容量瓶中。
用水稀至刻度,摇匀。
此溶液含铜1mg/ml。
2、硫代硫酸钠标准溶液约0.02mol/L:称取5克硫代硫酸钠溶于新煮沸过的冷水中,加0.1克碳酸钠或碳酸氢钠稀至1升,摇匀,放置一周后进行标定。
标定:吸取20毫升铜标准溶液于250毫升锥瓶中,用(1+1)氨水调至铜氨络离子的蓝色出现,用(1+1)醋酸中和至溶液由蓝色变为绿色并过量度4毫升,以下按分析步骤进行。
按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的滴定度。
C×V1T=-------V式中:C—铜标准溶液的浓度,mg/mL;V1—吸取铜标准溶液的体积,mL;V2—滴定消耗Na2S2O3标准溶液的体积,mL。
三、分析步骤称取0.5000克试样于150毫升烧杯中,加15毫升盐酸,加热溶解数分钟,加5毫升硝酸,继续加热使试样分解完全。
取下,冷却。
加5克氯化铵,用玻璃棒搅匀,加10亳升氨水,搅拌均匀,过滤,滤液用250毫升锥瓶承接,用2%氯化铵-氢氧化铵洗液洗涤烧杯及沉淀各6-8次,沉淀弃去。
加热滤液并蒸发至体积20-30毫升(若蒸发时有氧化铜析出,须加入乙酸,加热溶解),冷却。
加3毫升冰醋酸、2克碘化钾,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入3毫升0.5%淀粉溶液及20%硫氰酸钾溶液,继续滴定至蓝色消失为终点。
四、分析结果的计算:T×VCu(%)=----------×100m×1000式中:T—硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,mg/mL;V—滴定试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;m—试样量,g。
实验四原子吸收光谱法测铜的含量
实验四火焰原子吸收光谱法测定铜的含量一、目的要求1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学习火焰原子吸收光谱法测定铜的含量的方法二、实验原理溶液中的铜离子在火焰温度下变成基态铜原子,由光源(铜空心阴极灯)辐射出的铜原子特征谱线(铜特征共振线波长为324.8nm)在通过原子化系统铜原子蒸汽时被强烈吸收,其吸收的程度与火焰中铜原子蒸汽浓度的关系是符合比耳定律的,即:A=log(1/T)=KNL(其中:A—吸光度,T—透光度,L—铜原子蒸汽的厚度,K—吸光系数,N—单位体积铜原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数),铜原子蒸汽浓度N是与溶液中离子的浓度成正比的,当测定条件一定时A=KC(C—溶液中铜离子的浓度,K—与测定条件有关的比例系数。
)在既定条件下,测一系列不同铜含量的标准溶液的A值,得A—C的标准曲线,再根据铜未知溶液的吸光度值即可求出未知液中铜的浓度。
三、仪器与药品AA-6300C型原子吸收分光光度计,铜空心阴极灯,乙炔钢瓶(空气—乙炔火焰原子化),空气压缩机,容量瓶,移液管,洗瓶。
铜标准溶液100mg/L储备液,去离子水。
四、实验步骤1.仪器操作条件的设置(计算机操作)在工作站上设置分析条件:如波长,狭缝,标样个数及浓度,样品数等参数。
仪器的工作条件元素(Element)波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)乙炔流量(L/min)燃烧头高度(mm)铜(Cu)324.7 0.7 4.0 1.6 11.02.曲线的绘制在5只50ml容量瓶中,分别加入一定量的100 mg/L铜标准溶液,以去离水定容至刻度线,摇匀,得到0.5mg/L 、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L和6.0mg/L 标液浓度,然后去离子水为空白分别测其A值,得A—C标准曲线。
五、数据处理1、记录实验条件:仪器型号、吸收线波长、狭缝宽度、乙炔流量、空气流量。
2、记录实验结果表铜浓度与吸光度关系未知液的测定将铜待测液在同样条件下测定,根据测得的吸光度在标准曲线图上查出其浓度。
原子吸收光谱法测定铜的含量
原子吸收光谱法测定铜的含量一、实验目的1.通过实验了解原子吸收方法的基本原理和原子吸收分光光度仪的使用。
2.初步学习火焰原子吸收法测量条件的选择方法。
3.初步掌握使用标准曲线法测定微量元素的实验方法。
二、实验原理原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征谱线通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子吸收,由谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。
谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律(A=k cL),这是本方法的定量分析基础。
测定时,首先将被测样品转变为溶液,经雾化系统导入火焰中,在火焰原子化器中,经过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化,使被测元素转化为气态基态原子。
本次实验采用标准曲线法测定未知液中铜的含量。
三、仪器与药品AA990型原子吸收分光光度计铜空心阴极灯50ml容量瓶7个,5ml吸量管2支铜标准储备溶液:200μg·mL-1。
四、仪器操作条件光源:Cu空心阴极灯,灯电流,3.5mA波长:324.8nm狭缝宽度:0.1nm压缩空气压力:0.2~0.3MPa乙炔压力:0.06-0.07 Mpa,乙炔流量2L·min-1火焰高度:6~7cm左右五、火焰法测定的操作开机流程:注意事项:1.2.打开燃气的操作步骤:打开空气压缩机,先开红灯,再开绿灯。
使用时,燃气为乙炔气体,助燃气为空气。
打开助燃气开关,调节表盘数值为0.3Mpa,打开燃气开关,调节表盘数值为0.05 Mpa~0.07 Mpa。
3.乙炔钢瓶的使用,打开主阀,将减压阀调节至表盘数值显示为0.15左右。
关机流程:六、实验操作步骤1.铜标准系列的配置:配置浓度为200μg·mL-1铜标准储备溶液,分别吸取铜标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,移入50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,备用。
2.绘制标准曲线用原子吸收分光光度计,在波长324.8nm处,用最佳条件以空白溶液为零点,标准溶液按由低浓度到高浓度的顺序,依次测定其吸光度。
原子吸收法测定食品中的铜
原子吸收法测定食品中的锰1 实验目的1.1学习食品样品元素测定的前处理方法;1.2 掌握火焰原子吸收分光光度计的基本原理和操作。
2 原理试样经灰化或酸消解后,导入原子吸收分光光度计,在燃烧器的高温下进行原子化,解离为基态自由原子。
空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射,穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽,一部分被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸收,减弱后的特征辐射被检测系统检测。
根据朗伯—比耳定律,吸光度与待测元素的含量成正比,与标准系列比较定量。
3 试剂3.1 混合酸:硝酸-高氯酸(4+1)。
3.2 锰标准溶液:取锰标准溶液用2%硝酸逐级稀释至0.1、0.5、1、2、3μg/mL标准工作液。
4仪器设备4.1原子吸收分光光度计4.2 电热板5 分析步骤称取样品2g 于三角瓶中,加入8mL混合酸,加入3-5粒玻璃珠,置于电热板上低温缓慢加热,待作用缓和后在继续升温消解,直至消解液无色透明或略带黄色,如消解过程颜色变深,可适当补加硝酸。
消解完成后,放冷加少量水,加热除去多余的硝酸,然后将样品转移至25mL容量瓶中定容,同时做试剂空白。
6计算m VccX ⨯-=)(1其中:X-样品中锰的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);C1 为消解液中锰的含量,单位为微克每毫升(µg/mL);C0 为空白液中锰的含量,单位为微克每毫升(µg/mL);V 样品定容体积,单位为毫升(mL);m为样品质量,单位为克(g)。
7 思考题7.1火焰法和石墨炉法测定元素的相同点和不同点?7.2 火焰法测定元素时需注意哪些问题?7.2 元素测定前处理方法有哪几种?原子吸收火焰部分简单操作步骤一、开机步骤1、先开乙炔气,主阀一圈半,次级输出压力0.09兆帕。
2、再开空气压缩机,输出压力0.35兆帕。
3、打开主机电源。
二、运行软件。
1、单击element selection(元素选择). 单击ok2、点:Connect连接主机。
[精品]报告原子吸收法测定铜的含量
[精品]报告原子吸收法测定铜的含量报告原子吸收法测定铜的含量一、实验目的:利用原子吸收法测定给定溶液中铜的含量。
二、实验原理:原子吸收法是利用原子或离子在特定波长下吸收特定光线的特性来测定物质中特定元素的含量。
铜对于325.0纳米的光线有较高的吸收能力,因此可以利用原子吸收光谱仪来测定溶液中铜的含量。
三、实验仪器和材料:1. 原子吸收光谱仪2. 铜标准溶液3. 硝酸铜溶液4. 稀硝酸5. 乙醇四、实验操作步骤:1. 准备工作:将铜标准溶液进行稀释,制备出不同浓度的铜溶液(0.01mol/L,0.02mol/L,0.03mol/L,0.04mol/L,0.05mol/L)。
2. 测定溶液的吸光度:将每个浓度的铜溶液分别放入原子吸收光谱仪中,调整仪器使其读取吸光度为零。
3. 取同样体积的硝酸铜溶液转移到10mL容量瓶中,加入适量的稀硝酸和乙醇进行稀释。
4. 重复步骤2,测量稀释后的样品的吸光度。
5. 绘制吸光度-浓度曲线,利用曲线确定待测溶液中铜的含量。
五、实验注意事项:1. 需要进行多次测量,保证结果的准确性。
2. 进行操作时应避免铜离子与空气中的氧气发生反应被氧化。
3. 需要注意控制样品的温度和激发电流,保证测量的准确性。
六、实验结果与分析:根据测得的吸光度和标准曲线,可以计算得到待测溶液中铜的含量。
七、实验总结:通过本实验,我们掌握了原子吸收法测定铜含量的基本原理和操作方法。
实验结果能够反映样品中铜的含量,为进一步的分析提供了重要的依据。
同时,我们需要注意控制实验条件,提高实验的准确性。
(新)火焰原子吸收光谱法测定铜含量
火焰原子吸收光谱法测定铜含量一、实验目的1、掌握原子吸收光谱法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理;3、掌握用火焰法定量测定元素含量的方法二、实验仪器TAS-986原子吸收分光光度计计算机及其软件铜标准液容量瓶取液枪烧杯等该仪器主要包括:微型计算机和原子吸收分光光度计主机。
主机是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成,其内部结构如图1所示。
仪器可分别实现火焰法测量和石墨炉法测量。
由于两种测量方式有区别,因此在实验内容中详细介绍。
图1 原子吸收分光光度计主机内部结构图各部分的主要功能:(1)空心阴极灯:发射待测元素的特征光谱。
(2)原子化系统:提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。
入射光束在这里被基态原子吸收,因此也可把它视为“吸收池”。
(3)分光系统:将待测元素的共振线与邻近谱线分开。
(4)检测系统:包括光电元件和记录系统,前者可用光电倍增管将光信号转变为电信号,后者可用检流计和记录仪来进行记录,再利用电脑直接进行数据处理。
三、实验原理1、基本原理利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光,为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收,通过测定特征辐射光被吸收的大小,来计算出待测元素的含量。
当有辐射通过自由原子(如镁、铜原子)蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。
(如镁原子吸收3278.324和的光),能量与频率的关系为:nm4.285和,铜原子吸收nmnm6.2792.nmλch hv E ==∆ (1)共振吸收线:电子从基态跃迁到能量最低的激发态(第一激发态)为共振跃迁,所产生的谱线。
共振发射线:当电子从第一激发态跃迁到基态时,则发射出同样频率的谱线(如图2所示)特征谱线:各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态⇔第一激发态时,吸收和发射的能量不同,其共振线不同,各有其特征性。
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实验一火焰原子吸收光谱法测水溶液中铜含量
一、原理
原子吸收光谱法是基于基态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法,它的基本原理是使光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,在一定范围与条件下,入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量呈正相关,由此可得出样品中待测元素的含量。
含铜溶液导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收波长324. 8nm的共振线,其吸光度与铜含量成正比,与标准曲线比较定量。
二、试剂
1、铜标准储备液(1mg/mL):称取金属铜(纯度99.999%)1.000g,溶于50mL硝酸(1+1)中,用水稀释定容至1L。
2、铜标准使用液(50µg/mL):吸取铜标准储备液(1mg/mL)0.50mL,用水稀释定容至100mL。
三、仪器
1、原子吸收分光光度计。
四、操作方法
1、测定:按照仪器说明书调节有关参数至最佳状态,以氘灯或塞曼效应作背景校正,将样品溶液和试剂空白液进行抽吸、雾化、原子化,分别测定出Cu、Zn的吸光度值,以标准曲线法进行定量。
※仪器工作条件
Cu:铜空心阴极灯,灯电流5mA,波长324.7nm,空气-乙炔火焰(贫焰),通带宽度1.0 nm;
2、标准曲线的绘制:准确吸取铜标准使用液(50µg/mL)0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL,分别置于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
上机测定,绘制出标准曲线。
同时测定试剂空白和样品溶液,根据标准曲线计算样品溶液中的Cu离子浓度。