食品中铅的测定
铅标准储备液 比色法
铅标准储备液比色法是一种测定铅含量的方法，适用于食品、环境、药品等领域。
以下是该方法的步骤：
1. 配制铅标准储备液：准确称取适量的硝酸铅，溶解于适量的硝酸溶液中，转移到100毫升容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
该标准储备液的浓度为100微克/毫升。
2. 配制铅标准使用液：使用时，准确吸取一定量的铅标准储备液，加入适量的稀醋酸溶液，再加入适量的去离子水，制备成不同浓度的铅标准使用液。
3. 样品处理：将样品制备成溶液，进行前处理，以便与标准溶液进行比色测定。
4. 比色测定：在50毫升比色管中，分别加入不同浓度的铅标准使用液和样品溶液，加入适量的显色剂（如硫化钠），摇匀。
然后加入适量的醋酸溶液，再加入去离子水稀释至刻度。
5. 显色与测定：将上述溶液放置一定时间后，用紫外可见分光光度计进行比色测定，记录吸光度值。
6. 计算与分析：根据吸光度值与浓度之间的关系，绘制标准曲线。
通过比较样品溶液的吸光度值与标准曲线的差异，可以计算出样品中铅的含量。
同时，对结果进行误差分析，评估方法的可靠性。
需要注意的是，在实际操作中，要严格按照规定操作，
注意安全事项，避免误差的产生。
同时，为了提高测定的准确性和可靠性，可以进行多次测量和校准。
食品中铅的测定
食品中铅的测定食品中铅(lead)是体内铅的主要来源，含铅农药的使用，陶瓷食具釉料中含铅颜料的加入，食品生产中使用含铅量高的镀锡管道、器械或容器，均可直接或间接造成食品的铅污染。
食品中铅的限量标准因不同食品而异。
粮食≤0.5mg/kg，蔬菜、水果≤0.2mg/kg，薯类≤0.2mg/kg，豆类≤0.8mg/kg，肉类(0.5mg/kg，鱼虾类≤0.5mg/kg，调味品≤1.0mg/kg。
食品中铅的测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法及示波极谱法。
一火焰原子吸收光谱法1.原理样品经处理后，铅离子在一定的pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基戊酮-2(MLBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂硝酸-高氯酸消化液(4+1)；300g/L硫酸铵溶液；250g/L枸橼酸铵溶液；1g/L溴百里酚蓝水溶液；50g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)水溶液；氨水(1+1)；4-甲基戊酮-2(MLBK)。
铅标准使用液：将1.0mg/ml铅标准贮备液用亚沸蒸馏水逐级稀释至10.0μg/ml。
3.仪器原子吸收分光光度计附火焰原子化器。
其余同石墨炉法。
4.操作(1)样品处理：1)饮品及酒类：取均匀样品10.0g～20.0g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸干酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入10ml硝酸+高氯酸消化液(4+1)，消化完全后，转移，定容至50ml容量瓶中。
2)包装材料浸泡液可直接测定。
3)谷类、禽、蛋、水产品：取样品5.0～10.0g，置于50ml瓷坩埚中，小火炭化后移入马弗炉，500℃以下灰化16h，放冷后再用少量混合酸消化至残渣中无炭粒，稍冷，加10ml盐酸(1+11)，溶解残渣并移入500ml容量瓶中定容至刻度。
取与样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白。
18.项目4-1.食品中重金属铅的测定
食品中重金属铅的检测•什么是矿物元素？矿物质是构成人体组织和维持正常生理功能所必需的各种元素的总称，是人体必需的七大营养素之一。
1.矿物质的概念人体中含有的各种元素，除了碳、氧、氢、氮等主要以水和有机物的形式存在以外，其他的元素统称为矿物质；其中大部分是金属元素。
1.矿物质的概念2. 矿物元素的分类①根据矿物质在体内含量的高低分•常量元素指含量占人体重的0.01%以上或膳食摄入量大于100mg/d的矿物质，如钙、镁、硫、磷、钾、钠、氯等，占矿物质总量的60%-80%。
•微量元素指含量占人体重的0.01%以下或膳食摄入量小于100mg/d的矿物质，如铁、锌、锰、铜、钴、镍、硅、硒、钼、锡、钒、铬、碘、氟等•必需元素：含量比较恒定，缺乏时可使机体组织或功能出现异常，且摄入过量易中毒。
•潜在毒性元素：机体少量摄入后，破坏正常的生理机能；进入体内量稍大，导致中毒，甚至危及生命；在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。
2. 矿物元素的分类②从营养角度分微量元素人体必需可能必需潜在毒性Zn 、Fe 、Se 、Cu 、Mo 、Cr 、Co 、I2Mn 、Si 、B 、V 、NiF 、Pb 、Cd 、Hg 、As 、Al 、Sn3. 检测的意义①从营养学角度来说，测定食品中微量元素含量有一定的意义人体健康与体内微量元素的含量密切相关。
3. 检测的意义①从营养学角度来说，测定食品中微量元素含量有一定的意义缺铁缺锌微量元素缺乏、过量或比例失调引起人体一系列的生理和病理反应②从危害角度来看废渣废水废气重金属(潜在毒性元素）如铅、汞、镉等进入大气、水、土壤引起严重的环境污染食物污染蓄积于人体，产生急性和慢性毒性反应，可能产生致畸、致癌和致突变的作用食品中金属元素的检测也变得日趋重要3. 检测的意义食品类别（名称）砷（以As计）（mg/kg）铅（以Pb计）（mg/kg）镉（以Cd计）（mg/kg）汞（以Hg计）（mg/kg）大米0.2（无机砷）0.20.2叶类蔬菜0.5（总砷）0.30.20.01肉类0.5（总砷）0.20.10.05新鲜食用菌0.5（总砷） 1.00.20.1鱼类0.1（无机砷）0.50.1——生乳、灭菌乳0.1（总砷）0.05——0.01茶叶—— 5.0————部分食品中几种元素的限量（GB2762-2017）那如何检测食品中各种重金属的含量呢？元素名称检测标准检测方法铅GB5009.12-2017石墨炉和火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、二硫腙比色法铜GB5009.13-2017石墨炉和火焰原子吸收光谱法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法镉5009.15-2014石墨炉原子吸收光谱法铬GB5009.123-2014石墨炉原子吸收光谱法食品中典型金属元素测定的国标方法第一法石墨炉原子吸收光谱法第二法电感耦合等离子体质谱法第三法火焰原子吸收分光光度法第四法二硫腙比色法适用范围：适用于食品中铅含量的测定原子吸收光谱法食品微量及痕量元素分析最广泛火焰原子吸收光谱法测定铅➢试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮（MIBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm 共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
食品中铅的测定
式中 X----样品中铅的含量，mg/kg(或mg/L)； m1----测定用样品消化液中铅的质量， μg ； m2----试剂空白液中铅的质量，μg； m----样品质量（或体积），g（或mL）； V1----样品消化液的总体积，mL； V2----测定用样品消化液体积，mL。
6、说明
（1）三氯甲烷不应含氧化物。 （2）淀粉指示液需临时配制。 （3）本方法最低检出浓度为0.25mg/kg。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
5、结果计算
X
( 0 ) V 1000 m 1000
式中 X----样品的铅含量，mg/kg或mg/L； ρ----测定用样品液中铅的浓度，μg/mL； ρ0----试剂空白液中铅的浓度，μg/mL； m----样品的质量或体积，g或mL； V----样品处理液总体积，mL。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫 腙比色法、氢化物-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光 谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。
（一）石墨炉原子吸收光谱法
1、原理
样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计的石墨炉 经原子化后，吸收波长283.3nm的共振线，其吸收量与铅含 量成正比，与标准系列比较定量分析。
4、操作方法
样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备→仪器 参考条件的选择→ 标准曲线的绘制→样品测定
仪器参考条件：波长510nm；其他按仪器说明调至最佳状态。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
食品中铅的测定作业指导书
1原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
2 试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为G B/T 6682 规定的一级水。
所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
2.1 硝酸：优级纯。
2.2高氯酸：优级纯。
2.3 硝酸（0.5 m o l/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
2.4硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
2.5磷酸二氢铵溶液（5 g/L）：称取0.5 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
2.6 铅标准储备液： 0.1g/L(经国家认证并授予标准物质证书的标准物质)2.7 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（2.3）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含5.0 ng，10.0 ng，15.0 ng，20.0 ng，25.0 ng 铅的标准使用液。
或采用石墨炉自动进样器自动配制。
3 仪器和设备3.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
3.2 天平：感量为1 mg。
3.3压力消解器、消解罐。
3.4 可调式电热板、可调式电炉。
4 分析步骤4.1 试样预处理4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
4.2 试样消解4.2.1 湿式消解法：称取试样0.5 g～1g（精确到0.001 g）于消化管中，加入10ml硝酸，在可调式电热炉上消解（参考条件：120 ℃保1h～2h、升温至140℃2h～4h、必要时加入2.0ml 高氯酸升温至180℃～200℃）。
若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，加热赶酸至近干，取出消化管，冷却后用水定容至10 mL～25 mL 容量瓶中，混匀备用；同时作试剂空白。
食品中铅的测定国标
食品中铅的测定国标
植物性食品（指蔬菜、水果类）中铅的检测是国家质量检验检疫总局规定的餐饮食品
中外源污染指标之一，国家标准的检侧体系为：GB/T5009.191-1996植物性食品中铅的测定。
1 样品的制备
根据样品的大小或特殊性，用藤签把物料蘸取称量，放入50ml四口烧杯中，加入3g
洗衣粉，把容量补充到20〜25ml，加热至沸，煮沸半小时，收放备用。
2 样品的沉淀
取四口烧杯中上清液，蒸馏以去除盐酸，然后再加热，拉延放凉，等待沉淀完全，待
沉淀完毕后取出视外清洗干净，置于烧杯中，加水把残留物洗涤，洗涤液称量备用。
3 混合溶液制备
将洗涤液滴定至pH=7，加入3.2ml硫酸亚铁液，稀释至容量的20ml，搅拌均匀。
4 热风石墨炉分解
把混合溶液均匀添加到玻璃分离管内，在热风石墨炉中加热，保持855℃，时间为1
小时。
5 干化分析
热风石墨炉分析完毕后，转入现场小型野外煤烟分析仪中（xrf1801型），同步进行
湿分析和干化分析，Pb的测定在波长178.0nm处。
其中，干化分析时将分离管置干化机中，干化温度在165℃，时间为10分钟；湿化分析时将分离管置在野外小型煤烟分析仪中，用层析对Pb进行测定。
6 检测结果
检测结果采用SPSS17.0进行数据统计，餐饮食品中铅检测值与国家标准值
（GB/T5009.191-1996）比较，如果测定值低于 or 等于国家标准，表明合格，否则不
合格。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅(修改版)
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。
目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。
一，材料与方法1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。
2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管，铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。
二，测定步骤(1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。
(2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。
冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。
②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。
加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。
冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。
食品中的铅的测定
食品中的铅的测定
国标中规定了谷类、豆类、薯类、蔬菜、水果、肉类、水产类、蛋类、乳、茶叶及果酒等食品中的铅含量卫生标准。
分别是：
谷类不高于0.2mg/kg，豆类不高于0.2mg/kg，薯类不高于0.2mg/kg，禽畜肉类不高于0.2mg/kg，可食用禽畜不高于0.5mg/kg，鱼类不高于0.5mg/kg，甲壳类不高于0.5mg/kg，软体贝类不高于1.0mg/kg，水果不高于0.1mg/kg，小水果、浆果、葡萄不高于0.2mg/kg，蔬菜(球茎、叶菜、食用菌类除外)不高于0.1mg/kg，球茎蔬菜不高于0.3mg/kg，叶菜类不高于0.3mg/kg，鲜乳不高于0.05mg/kg，婴儿配方粉(乳为原料，以冲调后乳汁计)不高于0.02mg/kg，鲜蛋不高于0.2mg/kg，果酒不高于0.2mg/kg，果汁不高于0.2mg/kg，茶叶不高于
5mg/kg。
食品中铅的测定
中国根据国内实际情况和科学风险评估，对多种食品中的铅含量制定了严格的限量标准。这些标准不仅规定了不 同食品的铅含量上限，还明确了检测方法和判定依据。
05
食品中铅测定的实际应用
蔬菜中铅的测定
蔬菜是人们日常饮食中重要的组成部分，铅含量 过高会对人体健康造成危害。因此，测定蔬菜中 铅的含量对于保障食品安全具有重要意义。
06
结论
食品中铅的测定意义
保障食品安全
准确测定食品中的铅含量，有助于确 保食品的安全性，防止铅含量超标的 食品流入市场，保障消费者的健康。
指导食品加工
测定食品中的铅含量，有助于了解食品 加工过程中铅的来源和污染情况，为改 进加工工艺和降低铅含量提供指导。
评估环境污染
食品中的铅含量可以反映环境污染状况， 通过测定食品中的铅含量，可以评估环境 铅污染的程度，为环境保护提供依据。
详细描述
CAC对不同食品中的铅含量制定了严格 的限量标准，旨在保护消费者的健康。 这些标准基于科学的风险评估，并考虑 到不同国家和地区的实际情况。
欧盟标准
总结词
欧盟对食品中铅的限量标准制定得较为 严格，旨在确保食品的安全性和可靠性 。
VS
详细描述
欧盟对多种食品中的铅含量进行了限制， 包括谷物、蔬菜、水果、肉类、乳制品等 。这些标准不仅基于科学风险评估，还考 虑了欧盟成员国的实际情况和消费者需求 。
测定肉类中铅的常用方法包括原子吸收光谱法、 原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法和分光光 度法等。这些方法同样具有较高的灵敏度和准确 性，能够满足测定要求。
在肉类中铅的测定中，可以采用不同的前处理方 法，如湿法消解、干法消解和微波消解等，将肉 类样品中的铅元素提取出来。
测定肉类中铅的含量时，同样需要注意控制实验 条件，以保证实验结果的准确性和可靠性。
食品中铅的测定方法
食品中铅的测定方法石墨炉原子吸收光谱法1.原理样品经灰化或酸消解后，样液注入原于吸收分光光度计石墨炉中原子化，铅原子吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，可与标准系列比较定量。
2.试剂实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。
所有试剂要求使用优级纯或处理后不含铅的试剂。
（1）过硫酸铵。
（2）过氧化氢(30％)。
（3）高氯酸、硝酸。
（4）硝酸溶液 (1+1)。
（5）硝酸溶液 (0.5mol/L)：取3.2ml硝酸，加入水中稀释至l 00ml。
（6）硝酸溶液 (1.0mol/L)：取6.4ml硝酸，加入水中稀绎至100ml。
（7）磷酸氢二铵溶液 (20g/L)。
取2.0g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100ml。
（8）混合酸：硝酸 + 高氯酸 (4+1)。
（9）铅标准溶液 (自己配制或由国家标准局标准物质研究中心购买铅标准溶液)A. 铅标准贮备液：精密称取1.000g 金属铅 (99.99％) 分次加少量硝酸 (1+1) 加热溶解，总量不超过37ml，移入l000ml容量瓶，加水至刻度。
此溶液每毫升含1.0mg铅。
B. 铅标准贮备液：精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯)，加10ml l.0mol/L硝酸，全部溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg铅。
C. 铅标准使用液：火焰法铅标准使用液浓度为10mg／ml (用亚沸蒸馏水逐级稀释)；石墨炉法铅标准使用液浓度为100ng／ml，用0.5mol/L 硝酸逐级稀释。
3.仪器（1）原子吸收分光光度计 (附石墨炉及铅空心阴极灯)。
（2）所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
（3）马弗炉或恒温干燥箱（4）瓷坩埚或压力消化器（5）微波消解装置4.操作方法4.1 样品预处理：采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中．保存备用；蔬菜、水果洗净，晾干，取可食部分捣碎备用：鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。
大米中铅的测量实训报告
一、实验目的本次实验旨在通过化学分析的方法，测定大米样品中铅的含量，了解和掌握原子吸收光谱法（AAS）在食品检测中的应用，提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理铅是一种重金属元素，对人体的神经系统、血液系统、消化系统等均有毒害作用。
大米中铅的测定通常采用原子吸收光谱法（AAS），其原理是基于被测元素原子蒸气对特定波长的光产生吸收，根据吸光度的大小，可以计算出样品中铅的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 大米样品：若干份- 硝酸：分析纯- 氢氟酸：分析纯- 氢氧化钠：分析纯- 铅标准溶液：1000mg/L2. 实验仪器：- 原子吸收光谱仪- 电子天平- 磁力搅拌器- 酸度计- 高频炉- 容量瓶- 移液管四、实验步骤1. 样品前处理（1）准确称取大米样品2.0g，置于50mL烧杯中。
（2）加入10mL硝酸，盖上表面皿，置于高频炉上加热至样品完全溶解，取下烧杯，冷却至室温。
（3）用氢氟酸和硝酸混合液（1+1）滴加至样品溶液中，直至溶液澄清，再继续滴加硝酸至样品溶液呈微酸性。
（4）将溶液转入100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，混匀。
2. 标准溶液配制（1）准确吸取1.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，得到10mg/L的铅标准溶液。
（2）根据需要，用去离子水将标准溶液稀释至不同浓度。
3. 样品测定（1）开启原子吸收光谱仪，调整仪器参数，使仪器稳定。
（2）依次测定标准溶液和样品溶液的吸光度。
（3）根据标准曲线，计算样品中铅的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据标准溶液的吸光度，绘制铅的标准曲线，得到线性方程为：A=0.0125C+0.0015，相关系数R²=0.9987。
2. 样品测定结果样品中铅的含量为0.05mg/kg。
3. 结果分析通过本次实验，我们成功测定了大米样品中铅的含量。
结果表明，样品中铅含量符合食品安全标准。
六、实验结论本次实验通过原子吸收光谱法测定大米样品中铅的含量，实验操作规范，数据可靠。
食品中铅、镉、砷的测定(国标)只是分享
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2过硫酸铵。
4.3过氧化氢（30% ）。
4.4高氯酸：优级纯。
4.5硝酸（1 + 1）:取50 mL硝酸慢慢加入50 mL水中。
4.6硝酸（0.5 mol/L ）:取3.2 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。
4.7硝酸（I mo1/L）:取6.4 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。
4.8磷酸二氢铵溶液（20 g/L ）:称取2.0 g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.9混合酸：硝酸十高氯酸（9+ 1）。
取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4.10铅标准储备液：准确称取1.000 g金属铅（99.99%）,分次加少量硝酸（4.5）,加热溶解，总量不超过37 mL ,移入1000 mL容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.11铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng, 20.0 ng, 40.0 ng, 60.0 ng, 80.0 ng铅的标准使用液。
5仪器和设备5.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2马弗炉。
5.3天平：感量为1 mg。
5.4干燥恒温箱。
5.5瓷坩埚。
5.6压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7可调式电热板、可调式电炉。
6分析步骤6.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1湿式消解法：称取试样 1 g〜5 g （精确到0.001 g ）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL混合酸（4.9）,加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL〜25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
实验十三食品中铅的测定
实验十三、食品中铅的测定1、目的与要求1.1 掌握双硫腙比色法测定铅含量的原理与方法。
1.2 熟悉721或722型分光光度计的工作原理和使用方法。
2、原理 样品经消化后，在pH8.5～9.0时，铅离子与双硫腙生成红色螯合物，可被三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂萃取，颜色的深浅与铅离子浓度成正比。
加入盐酸 羟胺、氰化钾、柠檬酸铵等，可防止铁、铜、锌等离子干扰。
3、仪器与试剂3.1 仪器721或722型可见分光光度计3.2 试剂3.2.1 酚红指示剂：称取0.1g 酚红，溶于100mL95%乙醇中，过滤。
3.2.2 20％柠檬酸铵溶液：称取50克柠檬酸铵，溶于100毫升水中，加2滴酚红指示液，用1:1氨水调至微红色(pH8.5～9.0)，置于分液漏斗中，用双硫腙－三氯甲烷溶液分次提取，每次10mL ～20mL ，至溶剂层绿色不变为止。
弃去双硫腙三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5mL ，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250mL 。
3.2.3 20％盐酸羟胺溶液：称取20克盐酸羟胺，加水溶解至约50mL ，加2滴酚红指示液，用1:1氨水调至pH8.5～9.0(由黄变红，再多加2滴)，置于分液漏斗中，同试剂2处理除铅和除去残余双硫腙，将盐酸羟胺溶液用盐酸酸化(呈黄色)，加水至100mL 。
3.2.4 10％氰化钾溶液：称取10g 氰化钾，溶于100mL 水中。
如需除铅，称取20g 溶于100mL 水中，同试剂2处理除铅和残余双硫腙，最后稀释至200mL 。
3.2.5 0.05%双硫腙贮备液：称取精制的双硫腙0.05g ，加100mL 三氯甲烷溶解，贮备于冰箱中。
3.2.6 双硫腙使用液：吸取1.0mL 双硫腙贮备液，加三氯甲烷至10mL ，混匀，用1cm 比色杯，以三氯甲烷调节仪器零点，于波长510nm 处测吸光度(A)，用下式算出配制100mL 双硫腙使用液(70%透光率)所需双硫腙贮备液的毫升数。
)(AA V 55.170lg 210=-= 3.2.7 铅标准溶液：精密称取0.1598g 硝酸铅，加10mL1%硝酸，全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
食品中铅的测定
用分液漏斗
– 称取 20. 0 g 盐酸羟胺加水溶解至 50 mL，加 2 滴酚红 指示液，加氨水(1+1)，调 pH 至 8.5～9.0(由黄变红， 再多加 2滴)，
– 用二硫腙－－三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不 变为止，再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水 层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100 mL。
式中:
V1
m 1000
X— 试样中铅的含量，mg/kg或mg/L;
m1－ 测定用试样液中铅的质量，微克（µg）; m0— 试剂空白液中铅的质量， µg; m — 试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL);
V2— 试样处理液的总体积，毫升(ml) ; V1－测定用试样处理液的体积，毫升(mL) ,
21.7.2 处理方法: – 于三氯甲烷中加入 十分之一至二十分之一体积的硫代
硫酸钠溶液(200 g/L)洗涤，
– 再用水洗后，加入少量无水氯化钙脱水后，进行蒸馏， 弃去最初及最后的十分之一馏出液，收集中间馏出液 备用。
21.8 淀粉指示液
21.8 淀粉指示液（5 g/L）
– 称取0.5 g可溶性淀粉，加5 mL水搅匀后，慢慢倒入 100 mL沸水中，随倒随搅拌，煮沸，放冷备用，临 用时配制.
23.2. 1.3 酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等:
称取10. 00 g或20. 00 g试样(或吸取10. 0 mL或20. 0 mL液 体试样)，置于250 mL-500 mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、 5 mL～15 mL硝酸。
以下操作，按23.2.1.1自“放置片刻·。·⋯”起依法操作， 但定容后的溶液每10 mL相当于2g或2 mL试样。
21.6 氰化钾溶液(100 g/L): – 称取10. 0 g氰化钾，用水溶解后稀释至100 mL：
食品中铅的测定
食品中铅的测定
1.采用原子吸收光谱法测定铅含量：将样品经过适当处理后，加入原子吸收灯，在一定的温度和压力条件下，测定样品中原子吸收的光谱强度，从而确定样品中铅的含量。
2.采用电感耦合等离子体质谱法测定铅含量：将样品经过适当处理后，加入电感耦合等离子体质谱仪，在一定的温度和压力条件下，测定样品中离子的质谱，从而确定样品中铅的含量。
3.采用X射线荧光光谱法测定铅含量：将样品经过适当处理后，加入X射线荧光光谱仪，在一定的温度和压力条件下，测定样品中X射线荧光的光谱强度，从而确定样品中铅的含量。
15铅测定的标准操作规程
1目的规范铅测定的标准操作规程。
2范围本标准规定了食品中铅的测定方法。
本标准适用于食品中铅的测定。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1 依据：GB5009.12-2010食品安全国家标准食品中铅的测定4.2 石墨炉原子吸收光谱法4.2.1 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4.2.2试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
4.2.2.1 硝酸：优级纯。
4.2.2.2 过硫酸铵。
4.2.2.3 过氧化氢（30%）。
4.2.2.4 高氯酸：优级纯。
4.2.2.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.2.2.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.2.2.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.2.2.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.2.2.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.2.2.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.2.2.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
4.2.3 仪器和设备4.2.3.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
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加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白 烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的 溶液移入50ml或lOOml容量瓶中用水洗涤定 氮瓶，洗液并容量瓶中再放冷，加水至刻 度，混匀。定容后的溶液每lml相当于2g样 品或2ml样品． 以上湿法消化要同时作空白试验。
2、测定
吸取10.Oml消化后的定容溶液和同量的 试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗中， 各加水至20ml。 吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、 0.50ml铅标准使用液(相当于0、 1、2、3、 4、5mg铅)分别置于125m1分液漏斗中，各 加1％硝酸溶液至20ml。
食品中铅的测定
一、目的与要求：
1.掌握双硫腙比色法测定铅含量的原理与 方法。 2.熟悉72工型分光光度计的工作原理和 使用方法。
二、原理：
样品经消化后，在PH8.5-9.0时，铅离 子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲 烷，加入柠檬酸铵，氰化钾和盐酸羟胺等， 防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列 比较定量。
于样品消化液，试剂空白液和铅标准液中 各加2m120％柠檬酸铵溶液，lml20％盐酸 羟胺溶液和2滴酚红指示液，用1：1氨水调 至红色，再各加2ml10％氰化钾溶液，混匀。 各加5.Oml 硫腙使用液，剧烈振摇1分钟， 静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤人1cm 比色杯中，以零点于波长5lOnm处测吸光度， 绘制标准曲线比较。
11、双硫腙使用液：吸取1.Oml双硫腙溶液， 加三氯甲烷至10ml，混匀。用：1cm比色杯， 以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸 光度(A)下式用算出配制100m1双硫腙使用 液(70％透光率)所需双硫腙溶液的毫升数 (N)。 10(2-lg70) 1.55 V =------------- = -----A A
计算：
(A1—A2)×1000 X=-----------------------V2 m×--------×1000 V1 X：样品中铅的含量，mg／kg或mg／L； A1：测定用样品消化液中铅的含量，mg； A2：试剂空白液中铅的含量，mg； M：样品质量(体积)，克(m1)； V1：样品消化液的总体积(m1)； V2：测定用样品消化液体积，m1。
五、操作方法：
1、样品消化 (1)硝酸-硫酸法 a、酱、酱油、醋、豆腐乳、酱腌菜等：称取 10.0克样品(或吸取10.Oml液体样品)，置于 250ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，lOml硝酸， 放置片刻，小火加热、待作用缓和，放冷，沿 瓶壁加入1％硝酸，再加热，至瓶中液体开始 变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸有机质分解 完全。加热火力，至产生白烟，溶液应澄清无 色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注意防 止爆炸
8、淀粉指示液：称取0.5克可溶性淀粉，加5ml水搅匀 后，慢慢倒入lOOml沸水中，随到搅拌，煮沸，放冷备 用。用时配制。 9、1％硝酸：量取1ml硝酸，加水稀释至100ml。 10、双硫腙溶液：0.5％三氯甲烷溶液，保存冰箱中， 必要时用下述方法纯化。 称取0.5克研细的双硫腙，溶于50ml三氯甲烷中， 如不全溶；可用滤纸过滤于250m1分液漏斗中，用1： 99氨水提取三次，每次100ml，将提取液用棉花过滤 至500m1分液漏斗中，用6N盐酸调至酸性，将沉淀出 的双硫腙用三氯甲烷提取2-3次，每次20ml，合并三 氯甲烷层，用等量水洗涤二次，弃去洗涤液，在50℃ 水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥器中， 干燥备用。或将沉淀出的双硫腙用200，200，100ml 三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为双硫腙溶液。
12、铅标准溶液：精密称取0.1598克硝酸 铅，加10ml1％硝酸，全部溶解后，移入 100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液 每毫升相当于lml铅。 13、铅标准使用液：吸取1.0ml铅标准溶液， 置于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度。 此溶液每毫升相当于10mg铅。
四、仪器：
1、所用玻璃仪器均用l0-20％硝酸浸泡 24小时以上，用自来水反复冲洗，最后用 水冲洗干净。氧化物。 (1)检查方法：量取10ml三氯甲烷，加 25ml新煮沸过的水，振摇3分钟，静置分 层后，取10ml水液，加数滴15％碘化钾溶 液及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。 (2)处理方法：于三氯甲烷中加人工1／ 10-1／20体积的20％硫酸钠溶液洗涤，再 用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行 蒸馏，弃去最初及最后的l／10馏出液，收 集中间馏出液备用。
三、试剂：
l、1：1氨水； 、 2、6N盐酸：量取100毫升盐酸，加水稀释 至200ml。 3、酚红指示液：0.1％乙醇溶液。 4、20％盐酸羟胺溶液：称取20克盐酸羟 胺，加水溶解至约50ml，加2滴酚红指示液， 加1：1氨水，调PH至8.5-9.0(由黄变红，再 多加2滴)用双硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯 甲烷层绿色不变为止，弃去再用三氯甲烷洗二 次，弃去三氯甲烷层，水层加6N盐酸呈酸性， 加水至100毫升。
5、20％柠檬酸铵溶液：称取50克柠檬酸 铵，溶于100毫升水中，加2滴酚红指示液， 加l：1氨水，调PH至8.5-9.0，用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10-20ml， 至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲 烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃 去三氯甲烷层，加水稀释至250毫升。 6、10％氰化钾溶液；