5-氯水杨醛缩5-碘-2-氨基吡啶及金属配合物的合成和性质研究

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水杨醛衍生物的合成方法研究

水杨醛衍生物的合成方法徐文逸 09234037（江苏师范大学化学化工学院徐州 221116）摘要本文主要介绍了四种水杨醛衍生物的合成, 第一种是用聚乙二醇-400 为相转移催化剂,醋酸为溶剂,用硝酸铈铵与水杨醛反应得3-硝基水杨醛第二种是合成5-氟水杨醛.第三种是利用水杨醛与甲醛和浓盐酸反应得到5-氯甲基水杨醛. 最后是以苯酚为原料通过烷基化、硝化等单元反应设计合成了5-叔丁基水杨醛。

通过研究了解水杨醛的结构、化学性质以及有关运用关键词水杨醛; 硝基氯苯; 溴代反应; 衍生物Synthetic Methods Of Salicylaldehyde DerivativesXu Wen-yi(College of Chemistry and Chemical Engineering,Jiangsu Normal University,Xuzhou 221116)Abstract This article mainly introduced the four salicylaldehyde derivatives synthesis, the first kind is to use polyethylene glycol - 400 as the phase transfer catalyst, acetic acid as solvent, with ammonium ceric nitrate and salicylaldehyde reaction three - nitro salicylaldehyde the second is synthesis of 5 - fluorine salicylaldehyde. The third kind is using salicylaldehyde with formaldehyde and concentrated hydrochloric acid reaction get 5 - chlorine methyl salicylaldehyde. Finally based on phenol as raw materials through the alkylation, nitrification and unit reaction synthesis design for 5 - tert-butyl salicylaldehyde. Through the research to understand salicylaldehyde structure, chemical properties as well as the relevant use.Keywords Salicylic aldehyde, ammonium ceric nitrate, nitryl chlorobenzene, bromination reaction, derivatives前言水杨醛及其衍生物作为精细化工的重要中间体不仅在医药、染料、农用杀虫剂等方面有着广泛的应用，而且在配位催化、电镀、香料、石油化工、液晶和高分子材料等领域也备受关注。

5-硝基水杨醛缩氨基氧化吡啶配合物合成研究

检测了其抑菌活性。
１试验部分
１１试剂和仪器．
１）试剂氨基氧化吡啶盐酸盐、氯化镍（Ｃ。、氯化锌（ｎ１）Ｎｉ１）ＺＣ。、氯化铜（ｕ１）ＣＣ。、氯化钴（ｏＩ）（ＣＣ以上未标为Ｃ）Ｐ，Ｎ，Ｎ一二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）５乙醇溶液，２Ｎａ，９ＯＯＨ溶液。２）仪器ＤＤ一１Ｓ１ＡＴ数字电导率仪（海雷磁仪器总厂）上，ＴＵ－２１型Ｇｅｅａ紫外一见分光光１０ｎｒｌ可度仪（京通用仪器公司）５１型磁力加热搅拌器（海雷磁仪器总厂新泾分厂）北，８ — 上，ＨＪ６型多头磁力一
长江大学学报（然科学期Ｊｕｎｌｆａｇｚｎｖｒｉ（ａｃＥｉＳｐ２ｉ，Ｖｏ．ｏ３ｃ＆ＥｇｏｒａｏｎｔＵｉｓｙＮｔｉｄｔＹｅｅｔＳ）ｅ．ｏｏ１７Ｎ．：Ｓｉｎ
５一基水杨醛缩氨基氧化吡啶配合物合成研究硝
戴志群，章晓镜，唐靖，黄思良（苏教育学院运河分院，江江荪徐州２１０）２３０
［要］在温和条件下由５硝基水杨醛和氨基氧化吡啶缩合形成了Ｓｈｆ摘一ｃｉｆ碱配体，将其与铜（Ｉ、镍Ｉ）（Ｉ、锌（、钴（Ｉ作用合成了几种新的配合物。通过红外光谱、紫外一见光谱、电导率和熔点等Ｉ） Ⅱ）Ｉ）可方法对配合物的组成、结构进行了表征，并通过生物活性检测了它们的抑菌作用。

水杨醛缩5-氨基水杨酸Schiff碱及其稀土配合物合成、表征和抑菌活性

试菌种：营养琼脂以及标准菌株(变形杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌)。

1.2 合成配体将约3.0628克的0.02mol 60mL 无水乙醇与PAS 加入到锥形瓶中，搅拌后混合均匀。

再于锥形瓶中加入水杨醛0.02mol ，进而形成大量橘红色不定型沉淀，放在一处反应至半小时。

过滤掉反应生成的沉淀，淋洗2至3次，可采用水乙醇执行此操作，在30℃恒温真空干燥箱中放置滤饼干燥至规定重量。

用无水乙醇重结晶，获得(HL)水杨醛缩氨基水杨酸配体熔点为184～186℃的橘红色针状结晶，75.2%为其产率。

1.3 合成配合物在150mL 的圆底烧瓶中加入50mL 热的无水乙醇与约为0.5144克的0.002mol 的HL ，搅拌溶解。

再在20～30mL 的无水乙醇溶液中加入0.002mol 的醋酸盐，使其充分溶解。

在圆底烧瓶中滴入醋酸盐乙醇溶液，圆底烧瓶中再滴加搅拌过程中，会有黄色沉淀物缓缓出现，然后搅拌持续3～5小时，使其充分反应。

溶液趁热过滤，停止加热回流，用热的无水乙醇对沉淀物质洗涤3～5次，保证每次量在10mL 左右。

干燥的配合物纯口在沉淀减压真空干燥后可得到，62.0%为其产率。

0 引言现阶段因为稀土配合物抑菌谱广以及杀菌能力强的优势，将其作为杀菌与消炎药物的研究效果较为显著。

据大量实验证实，稀土金属离子与Schiff 碱组合而成的稀土配合物具有一定的生物活性，能抑制细菌生长、抗病毒以及抗肿瘤，其生物活性比Schiff 碱化合物明显较高。

本文研发的水杨醛缩5-氨基水杨酸Schiff 碱及其稀土配合物合成，在以往文献报导中未见，对其结构予以表征过程中，通过对测试技术摩尔电导、元素分析、1H-NMR 以及IR 等应用，对它们的抑菌活性进行初步考察，这对于获取毒性更小、耐药性更低以及抗菌性更强的药物是非常有利的。

1 实验部分1.1 试剂和仪器醋酸稀土盐、无水乙醇、氨基水杨酸以及水杨醛等试剂均为分析纯，这些实验试剂主要依据相关规定配制；实验仪器共选取了四种，包括瑞士生产的超导核磁共振仪BruckDRX300，美国生产的红外光谱仪Varian640-FTIR ，德国生产的元素分析仪VARIOEL 以及北京生产的数字显示显微熔点测定仪X-4；供水杨醛缩5-氨基水杨酸Schiff 碱及其稀土配合物合成、表征和抑菌活性李璐温永清赵长玉(天津包钢稀土研究院有限责任公司，天津 300300)摘要：水杨醛缩5-氨基水杨酸主要由5-氨基水杨酸与水杨醛为原料合成，并以其作为配体，合成了重bY 、中dY 以及轻Nd 等三种新的Schiff 碱稀土配合物，在对其结构予以表征过程中，通过对测试技术摩尔电导、元素分析、1H-NMR 以及IR 等应用：遵循2：1配位配体与稀土离子，6为中心金属离子的配位数，形成了[C 28H 20N 2O 8RE ］·2H 2O 组合，在此组合中La, Ce, Pr, Gd, Dy, Er 为RE 。

5-溴水杨醛缩2-氨基-3,5-二溴吡啶与金属离子配合物的合成及性质研究

ｍｅｔｇｐｉｔｅｃＴｅｂｏｏｉａｃｉｉｅｒｅｔｄｌｎｏｎｔ．ｈｉｌｇｃａｔｔｓｗｅｅｔｓｅ．ｉｌｖｉ
Ｋ．ｒｓ５ｂ０ａｃ１ｄｈｄ，－ｍｉ－，－ｉｒｐｒｉｅＳｈｆｂｓ，ｏｒｉａｏｏｐｕｄｅｗｏｄ：－ｍｍｓｌｙａｅｙｅ２Ａｎ３５ｄｏｙｄｎ，ｃｉａｅｃｄｎｔｎｃｍｏｎ．ｙｉ１ｏｂｍｏｉｉ
本文合成了５溴水杨醛缩３５二溴＿．一，一２氨基吡
０Ｎ¨、ｎＣ的配合物，用各种胺类及带有羰基的不同醛和酮进行反应，当适啶配体及其与ｃ ¨、ｉＭ ¨、ｕ改变取代基给予体基团及其化学环境，易于衍生出红外光谱、紫外一可见光谱、电导率和熔点等方法对
系列性能迥异、结构多变的席夫碱配体；从而在配合物的组成结构进行了表征，并检测了其生物活分子设计及应用上独具特色。席夫碱及其金属配性。
Ｃ “ 、．ＴｅｏｐｓｉｎｔｃｕｅｆｈｏｐｅｅａｅｂｅｈｒｃｒｅｙＩＵ — ｉ、ｌｃｉｔｃｎｕｔｉｎＯ）ｈｉｃｍｏｉｏａｄｓｕｔｒｓｏｅｃｍｌｘｓｈｖｅｎｃａａｔｚｄｂＲ、ＲＶｓｅｔｃｙｏｄｃｖｔａｄｒｔｎｒｔｅｉｅｒｉｉｙ
（ｕｈｃｏｌｆＪｎｓｎｔｕｅｆＥｕａｉ，ｕｈｉｇｕ２１０，ｈｎ）ＹｎｅＳｈｏｏｉｇｕＩｉｔｏｄｃｔｎＹｎｅａｓ２００ＣｉａｓｔｏＪｎａ
Ａｂｔａｔ：ｄｒｔｅｍｏｅａｅｃｎｉｏ，Ｓｈｆｌａｉｃｏｄｎｔｎｃｍｐｕｄｗｓｓｎｈｓｚｄｂ－ｒｍｏｏｉｙａｅｙｅａｄｓｒｃＵｎｅｈｄｒｔｏｄｔｎｃｉＡｋｌｏｒｉａｏｏｏｎａｙｔｅｉｅｙ５ｂｏｓｌｌｄｈｄｎｉｉｃ

5-溴水杨醛缩氨基乙酸席夫碱及其金属配合物的合成及表征的研究

本科毕业论文题目：5-溴水杨醛缩氨基乙酸席夫碱及其金属配合物的合成及表征的研究学院：化学与化工学院班级：09级化学6班姓名：孙晓波指导教师：李雪梅职称：教授完成日期：2013 年05 月20 日5-溴水杨醛缩氨基乙酸席夫碱及其金属配合物的合成及表征的研究摘要：本实验运用氨基乙酸和5-溴水杨醛、氢氧化钾、无水乙醇、95％乙醇溶液、4种金属氯化物（深粉色的晶体Co Cl2、淡黄的晶体Zn Cl2、绿色的晶体Cu Cl2、黄绿色粉末Ni Cl2）来合成，我们选择合适的反应条件来，首先先合成席夫碱配体，进而用席夫碱配体与四种金属氯化物来配合，得到席夫碱的金属配合物。

最后用红外、紫外来对氨基乙酸缩水杨醛配体以及其金属配合物进行表征，并根据表征的结果加以研究，进而得出其可能的结构。

关键字：氨基乙酸; 金属氯化物; 缩合; 席夫碱; 席夫碱金属配合物目录1前言 ............................................................................................. 错误！未定义书签。

1.1.1席夫碱的结构特征 ............................................................... 错误！未定义书签。

1.1.2席夫碱合成机理 ................................................................... 错误！未定义书签。

1.1.3席夫碱及其金属配合物的应用 (1)1.1.4席夫碱的合成方法 (2)1.2.1课题的研究意义及内容和方法 (3)1.2.2氨基乙酸 ............................................................................... 错误！未定义书签。

水杨醛缩氨基硫脲schiff碱配体及铜配合物的制备

水杨醛缩氨基硫脲Schiff碱配体及铜、镉配合物的制备一、实验目的1.了解Schiff碱及配合物的结构和特性，熟悉Schiff碱及配合物的性能和应用2.掌握制备水杨醛缩氨基硫脲Schiff碱配体及配合物的方法3.学会掌握熔点仪的构造及使用二、实验原理1. Schiff碱及配合物希夫碱是氮原子与碳原子用双键连结形成的一类化合物。

C=N键长约0.124～0.128nm，偶极矩约0.90D。

有顺(Z)-、(E)-两种构型。

亚胺是由醛或酮与氨或胺缩合而成的，又可分为醛亚胺和酮亚胺。

亚胺基是极活泼的基团。

与氰氢酸反应生成α-氨基酸，与丙二酸二乙酯反应生成β-氨基酸，还原反应生成胺，与格利雅试剂反应生成胺的衍生物，水解生成醛或酮和胺。

希夫碱通式如下：多年的研究发现，含-C=N-基团的Schiff碱具有良好的生物活性、载氧活性、催化活性等。

而使其配合物因具有更强的脂溶性和细胞穿透性。

因此，希夫碱类化合物及金属配合物在药学、催化、分析化学以及光电功能材料领域都有着重要应用。

在医学领域，希夫碱具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性；在催化领域，希夫碱的钴和镍配合物已经作为催化剂使用；在分析化学领域，希夫碱作为良好配体，可以用来鉴别金属离子和定量分析金属离子的含量；在光电功能材料领域，某些含有特性基团的希夫碱也都具有独特的荧光特性等。

主要源自它们所含基团的功能性，可能发生的反应，中心离子的作用，成键以及电子效应等因素。

2. 反应原理Schiff碱的合成是涉及到加成、重排、消去等过程的一种缩合反应。

含羟基的醛酮类化合物与一级胺类化合物进行亲核加成反应，亲核试剂为胺类化合物，其化合物结构中带有孤电子对的氮原子进攻羰基基团上带有正电荷的碳原子，完成亲核加成反应，形成中间物a-羟基胺类化合物，然后进一步脱水形成希夫碱。

反应机理如下图：本实验采用水杨醛和氨基硫脲在乙醇溶剂中78℃回流条件下制备出水杨醛缩氨基硫脲及相应的铜、镉配合物。

水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究

水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究1. 引言1.1 研究背景水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物是一类具有重要生物活性和应用潜力的有机化合物。

水杨醛缩对硝基苯胺可通过简单的合成方法获得，并且已被广泛应用于药物和染料领域。

金属配合物是由金属离子和配体通过配位键结合而成的，具有较强的稳定性和特殊的性质，因此引起了人们的广泛兴趣。

研究水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成方法和性质对于深入了解其化学特性、生物活性和应用潜力具有重要意义。

目前对这类化合物的研究还存在一些空白和不明确的地方，需要进一步探讨和完善。

开展对水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的系统研究，将为揭示其结构与性质之间的关系，拓展其应用领域提供理论和实验基础。

【2000字】1.2 研究目的研究目的是为了探究水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成方法和性质，从而揭示其化学结构及反应机制。

通过研究水杨醛缩对硝基苯胺的合成方法，可以找到最有效的合成途径，提高合成产率和纯度，为后续研究奠定基础。

通过合成金属配合物，可以拓展其应用领域，如催化剂、生物活性分子等。

研究对硝基苯胺及其金属配合物的性质，可以揭示其在化学反应中的作用机制，为合理设计新的化合物提供参考。

比较研究水杨醛缩对硝基苯胺和金属配合物的性质，可以发现其异同点，为进一步深入研究提供线索。

最终的目的是为了丰富对这类化合物的认识，为相关领域的研究和应用提供科学依据和理论支持。

这将有助于推动相关领域的发展和进步，为实际应用提供新的可能性和方向。

1.3 研究意义：水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究是当前化学领域中备受关注的研究课题之一。

对硝基苯胺及其金属配合物具有广泛的应用前景，可以作为生物活性分子、药物分子和材料分子等方面的重要载体。

通过研究水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成方法和性质，可以扩展有机合成领域的研究范围，丰富有机合成反应的种类和机理。

研究水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的比较研究，能够深入了解不同化合物结构之间的关联性和特性差异，为进一步探讨相关化合物的作用机制提供理论基础。

5-氯水杨醛缩氨基硫脲的合成及结构表征

5-氯水杨醛缩氨基硫脲的合成及结构表征
赵斐文
【期刊名称】《西北农业学报》
【年(卷),期】2009(018)003
【摘要】以5-氯水杨醛与氨基硫脲为原料通过Schiffe碱缩合反应合成了5-氯水杨醛缩氨基硫脲,并采用X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.标题化合物属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数a = 0.58370(8) nm, b = 2.3701 (3) nm, c =
0.75640(10) nm,β= 04.031 (2)°,V =1.0152(2) nm3,Dc =1.503g/cm3,Z =
4,μ=0.551 mm-1,F(000) = 472,R = 0.0959, wR = 0.2146.
【总页数】3页(P282-284)
【作者】赵斐文
【作者单位】宝鸡文理学院,化学化工系,陕西宝鸡,721007
【正文语种】中文
【中图分类】O614.121
【相关文献】
1.三种5-溴水杨醛Schiff碱及其配合物的合成、结构表征和发光性质 [J], 陈延民;张琼茹;何雪倩;刘金花;陈玲兰;蔡伟正
2.5-溴水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷的合成及结构表征 [J], 台浩文
3.5-氯,N(2-磺酸基乙基)水杨醛亚胺 Schiff碱的合成及表征 [J], 张淑华;蒋毅民;陈美基
4.二烃基锡N-(5-氯亚水杨醛基)-L-异亮氨酸酯的合成、结构及抑菌活性 [J], 刘念
丽;张纪云;于菲;于游;田来进
5.5-氯,N-(2-羟基乙基)水杨醛亚胺Schiff碱的合成与表征 [J], 柳翠英;赵全芹;郭秀英
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三种5-溴水杨醛Schiff碱及其配合物的合成、结构表征和发光性质

缩２一氨甲基吡啶（ＨＢｒｓａｐｙ）三种水杨醛类Ｓｃｈｉｆｆ碱，制备了配合物［ｚｎ（Ｂｒｓａｐｈ）（Ｈ０）］（１）、［ｃｕ（Ｂｒｓａｔｚ）］
・
４Ｈ２０（２）和［－Ｃｄ（Ｂｒｓａｐｙ）：］（３）．利用元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱和荧光光谱进行了表征．荧光
配合物的合成、结构表征和发光性质
陈延民，张琼茹，何雪倩，刘金花，陈玲兰，蔡伟正
（泉州师范学院化学与生命科学学院，福建泉州３６２０００）
摘
要：合成了５一溴水杨醛缩邻氨基酚（ＨｚＢｒｓａｐｈ）、５－溴水杨醛缩２一氨基噻唑（ＨＢｒｓａｔｚ）和５一溴水杨醛
苯酚分别溶于２０ｍＬ无水乙醇，搅拌下混合，于７０℃下回馏２ｈ，冷却析出黄色固体．过滤，用无水乙醇
关键词：Ｓｃｈｉｆｆ碱；５一溴水杨醛；荧光性质；光谱表征；配合物
中图分类号：０６１４．７文献标识码：Ａ文章编号：１００９ — ８２２４（２０１４）０６ — ００５５ — ０５
Ｓｃｈｉｆｆ碱具有可变的空间构型和丰富多样的配位方式，是一类重要的有机配体．ＳｅｈｉｆＩ师范学院学报

水杨醛缩-2-氨基嘧啶合Zn(Ⅱ)配合物的合成与荧光性质研究

摘要：成了标题化合物，用元素分析、外光谱进行了表征。分别在固态、醇、酮、合并红乙丙氯仿、 Ⅳ 二甲基甲酰胺及甲 Ⅳ，．醇溶液中研究了配合物的荧光性质，讨论了溶剂效应对配合物荧光强度的影响。并关键词：杨醛缩．．基嘧啶；ｎｒ）合物；成；光性质水２氨Ｚ（１配合荧中图分类号：６７２０２．３文献标识码：Ａ文章编号：２８３８（０７０．５．２０５．２３２０）９０３０５
维普资讯
第２９卷第９期
台夕市等：杨醛缩．．基嘧啶合ｚ（配合物的合成与荧光性质研究水２氨ｎ Ⅱ）
５３５
化学试剂，０７２（）５３５４２０，９９，５～５
医１
８… … 一。Ｊ
水杨醛缩．．基嘧啶合Ｚ（Ｉ配合物的２氨ｎ１）
合成与荧光性质研究
台夕市，文彪谭民裕路，
（．坊学院化学化工系，１潍山东潍坊２１６；６０１
２兰州大学化学化工学院，．甘肃兰州
７００）３００
缩一一２氨基嘧啶的５ｍＬ乙醇溶液中加入０３６ｇ．３
＝５２ｎ乙醇溶液，１２ｎＤＦ溶液，＝３４ｎ；１ｍ（Ｍ５ｍ）
５２ｒ丙酮溶液，＝３１ｎ；１ｍ（ｉ９ｍ）
质ｊ。文献中鲜有报道席夫碱过渡金属配合物

5-氯水杨醛缩氨基氧化吡啶与过渡金属离子配合物的合成及性质研究

5-氯水杨醛缩氨基氧化吡啶与过渡金属离子配合物的合成及性质研究黄思良【摘要】合成了5-氯水杨醛缩氨基氧化吡啶Schiff碱配体及其与四种金属离子（M=Ni2＋,Cr3＋,Cu2＋,Co2＋）作用生成的新型配合物,并用熔点、红外光谱、紫外—可见光谱、电导率、抑菌实验等方法对配体及配合物的组成、结构、性质进行研究.产物原料易得,合成条件温和,对细菌有一定的抑制作用.【期刊名称】《牡丹江师范学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(000)003【总页数】3页(P24-26)【关键词】5-氯水杨醛;Schiff碱;配合物;过渡金属;氧化吡啶【作者】黄思良【作者单位】江苏教育学院运河分院,江苏邳州221300【正文语种】中文【中图分类】O658席夫碱类化合物具有一定的药理学和生理学活性,故这类化合物的研究是近半个世纪以来生物无机领域的研究热点.在医疗方面:Schiff碱及其配合物具有良好的抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性[1]；在催化领域,Schiff碱的钴和镍配合物已经作为催化剂使用[2]；在分析化学领域,Schiff碱作为良好的配体,可以用来鉴别、鉴定金属离子和定量分析金属离子的含量[3]；在抗腐蚀领域,芳香族的Schiff碱经常作为铜的缓蚀剂[4]；在光致变色领域,含有特定基团的席夫碱具有独特的应用.水杨醛与氨基吡啶、烷氨基吡啶缩合而成的席夫碱与生物体系中参与维生素B6作用的某些化合物结构相似,该类席夫碱及其金属配合物具有消炎、退热活性,在医药上具有应用价值,故该类席夫碱及其金属配合物的合成、结构和性质引起了广大化学工作者的兴趣.本文合成了未见报道的5-氯水杨醛与氨基氧化吡啶缩合的席夫碱及其与金属离子Cu（II）,Ni（II）,Co（II）,Cr（III）的配合物.试剂水杨醛（CP）（使用前经蒸馏提纯）,MnO2,HCl（CP）,无水乙醇,95%乙醇,DMF,Cu（Ac）2·H2O,Ni（Ac）2·4H2O,Co（Ac）2·4H2O,Cr（Ac）3（CP）,10%NaOH溶液（CP）以及蒸馏水（CP）.（以上未标均为AR）仪器 DDS—307数字电导率仪,HJ—6型多头磁力加热搅拌器,TU—1901双束紫外—可见分光光度仪,XT-6型显微熔点测定仪,FTIR—8101红外分光光度.席夫碱基团通过碳-氮双键（—C=N—）上的氮原子及与之相邻的具有孤对电子的氧（O）、硫（S）、磷（P）原子作为给体（供体）与金属原子（或离子）配位.5-氯水杨醛的合成方程式是在通风橱中,将过量氯气通入水杨醛30mL（35.1g,0.287 4mol）中,产生亮黄色液体并有小颗粒固体产生.完毕后继续反应0.5h,加适量无水乙醇,温热使生成物溶解.冷却后析出晶体,抽滤,用少量95%乙醇洗涤,干燥,得5-氯水杨醛11.53g,产率25.62%,熔点83.5～85.7℃.5-氯水杨醛缩氨基氧化吡啶（HL）的合成反应方程式见图2.分别称取5-氯水杨醛2.54g（16mmol）和盐酸氨基氧化吡啶2.35g（16mmol）溶于适量95%乙醇（盐酸氨基氧化吡啶可以再加入少量蒸馏水溶解）.用10%NaOH溶液调节氨基氧化吡啶溶液的pH=7～8.混合上述两种溶液,在80℃恒温水浴中回流1.5h,溶液呈橙色,反应完毕后冷却析出沉淀,抽滤,用95%乙醇洗涤,干燥得淡黄色粉末4.03g,产率为30.3%,熔点94.5～94.9℃.分别称取配体0.32g（1.28mmol）和Ni（Ac）2·4H2O 0.59g（0.64mmol）,溶于适量95%乙醇中（摩尔比为1∶1）,混合两种溶液,水浴温度75～80℃,搅拌1.5h.冷却,析出沉淀,抽滤,用95%乙醇洗涤,干燥得嫩黄色固体0.15g,产率55.6%.同理,称取Cu（Ac）2·H2O,Co（Ac）2·4H2O与HL（摩尔比为1∶2）和Cr（Ac）3与HL（摩尔比为2∶3）反应,得产物[NiClL],[CuClL],[CoClL],[CrCl2L].紫外—可见光谱在DMF溶剂中测定,结果见表2.配体在265nm左右处的紫外特征吸收峰处于K吸收带,是π-π＊跃迁所致,可知配体中—C=N—双键参与形成了共轭体系[5].配体的吸收峰在配合物中仍然存在,表明形成配合物后—C=N—双键未被破坏,但有不同程度的红移,显示M→N键的形成[6].配体在333nm左右处的紫外特征吸收峰处于R吸收带,是n-π＊跃迁所致,当配体与金属发生配位时,相应的吸收峰均发生变化.配合物中400nm,408nm,395nm以及428nm的吸收峰是由于配体中的氧原子和氮原子与金属配位后,使电子离域程度增大,导致配合物π电子活动范围更大,是荷移跃迁,说明金属和配体形成了配合物.在室温下,以DMF为溶剂,将配体和配合物配制成1.0×10-3 mol·L-1的溶液,测其摩尔电导率,结果见表3.以DMF为溶剂,1∶1型电解质,浓度为1.0×10-3 mol·L-1时,文献值[7]摩尔电导率在65～90S·cm2·mol-1范围内.浓度为1.0×10-3 mol·L-1时,摩尔电导率小于65S·cm2·mol-1,表明生成了非离子型配合物,见表3.用KBr压片法测定配合物在400～4 000cm-1处的红外光谱,数据结果见表4.配合物的VN-O伸缩振动谱带（1 276cm-1）向低波方向位移30～40cm-1[8],酚羟基VAr—O伸缩振动吸收出现在1 323.1,1 319.7,1,311.0,1318.0cm-1处,与配体相比有所增大,表明酚羟基的氧参与配位[9].配体中C=N伸缩振动出现在1 659cm-1.配合物中C=N的吸收峰向低波数方向移动20～50cm-1,这是由于配合物中氮原子的配位削弱了C=N双键的强度,加强了碳原子的C—H键弯曲振动,从而使VC=N吸收峰向低波数移动,表明M→N金属键的形成[10].M=Ni,Cu,Co时,可能结构为M=Cr时,可能结构为采用滤纸片法[11],以DMF（N,N—二甲基甲酰胺）为溶剂,检测配合物针对枯草杆菌（B.Subtilis）和大肠杆菌（E.Coli）的抗菌活性.将牛肉膏蛋白胨培养基平铺在培养皿上,用滴管吸取1mL试验菌悬液滴在牛肉膏蛋白胨培养基上[12],用涂布器将菌种均匀涂布在平板上,静置.在平板底部均匀划分8个区域,分别放上浸泡过不同种配合物及配体的滤纸片.以空白溶剂的滤纸片作为参比.平板放入恒温培养箱中35℃培养24h后观察其抑菌效果.以抑菌圈直径大小表示抑菌能力的强弱,实验结果见表5.溶剂对大肠杆菌和枯草杆菌无抑制作用.[NiClL]和[CuClL]对大肠杆菌抑制作用最强,配体、[CoClL]和[CrCl2L]配合物的抑制作用弱；[CoClL],[CrCl2L]和[CuClL]对枯草杆菌有微弱抑制作用,[NiClL]和配体没有抑制作用.产物原料易得,合成条件温和,对细菌有一定的抑制作用.实验为开发研究该类配合物的实际应用,探索高效、低毒杀菌药物提供了参考依据.【相关文献】[1]S.B.Desai,P.B.Desai,K.R.Desai.Synthesis of some Schiff bases thiazolidinones and azetidinones from 2,6-diaminobonzol[1,2-d:4,5-d’]bisthiazole and their anticancer activities[J].Hetercycl Commun,2001,7:83-90.[2]A.A.Isse,A.Gennaro,E.Vianello.Electrochemical reduction of Schiff bases ligands H2salen and H2salophen[J].Elechtrochemical Acta,1997,42:2065-2071.[3]M.B.R.Bastos,J.C.Moreira,P.A.M.Farias.Adsorptive stripping voltammetric behaviour of UO2（Ⅱ）complexed with the Schiff base N,N-prime-ethylenebis（salicylidenimine）in aqueous 4-（2-hydroxyethy）-1-piperazine ethanesulfonic acid medium[J].Analytica Chimica Acta.,2000,408:83-88.[4]H.Ma,S.H.Chen,L.Niu,etal.Studies on electrochemical behavior of copper in aerated NaBr solutions with Schiff bases[J].Journal of Electrochemical Society,2001,148:208-216.[5]H.E.Smith.The salicylidenamino chirality rule:a method for the establish-ment of the absolute configurations of chiral primary amines by circulardichroism[J].Chem.Rev,1983,83:360-368.[6]杭州大学化学系分析化学教研室.分析化学手册[J].2版.北京:化学工业出版社,1997:457-458.[7]W.J.Geary.The use of conductivity measurements in organic solvents for the characterization of coordination compounds[J].Coordination ChemistryReviews,1971,7:110-111.[8]中本一雄.无机和配位化合物的红外和拉曼光谱[M].4版.化学工业出版社,1991:227.[9]冯丽娟,谢静.N,N＇-二（5-溴亚水杨基）-2,6-吡啶二氨及其Cu（Ⅱ）,Zn（Ⅱ）配合物的合成与表征[J].华中师范大学学报:自然科学版,2004,38（2）:183-185.[10]万家义,郑振华,王鹏,等.溴代水杨醛型Schiff碱金属配合物的合成、表征与磁性研究[J].精细化工,2004,21（2）:81-87.[11]钱存荣,黄仪秀.微生物学实验:[M].3版.北京:北京大学出版社,1999:54.[12]范秀容,李广武,沈萍.微生物学实验[M].北京:高等教育出版社,1989:144-148.。

2-氨甲基吡啶缩5-溴水杨醛席夫碱配合物的合成、表征与抗氧化作用

2-氨甲基吡啶缩5-溴水杨醛席夫碱配合物的合成、表征与抗氧化作用解庆范;卢慧强;游兴英;卢秀男;林长新;吴晓玲【摘要】The complexes of Zn(II) ,Cd (II) ,Co (III) with 2‐aminomethylpyridine 5‐bromo‐salicylaldehyde Schiff base(HL ,C13 H11 N2 OBr ) , i .e .[ZnL2 ] , [CdL2 ] and [CoL2 ]NO3 ・3H2 O ,were prepared in alcohol and characterized by elemental analysis ,IR ,UV‐Vis ,thermo‐analysis and molar conductance .The antioxidant activity of the complexes was evaluated .%以乙醇为溶剂合成了2‐氨甲基吡啶缩5‐溴水杨醛席夫碱（HL ，C13 H11 N2 OBr）的 Zn（II）、Cd（II）、Co（III）配合物[ZnL2]、[CdL2]和[CoL2]NO3・3H2 O ，利用红外光谱、紫外光谱、热重分析、元素分析及摩尔电导等方法对配合物的组成和结构进行了表征，探讨了配合物的抗氧化活性。

【期刊名称】《化学研究》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】4页(P35-38)【关键词】2-氨甲基吡啶;5-溴水杨醛;席夫碱;配合物;抗氧化活性【作者】解庆范;卢慧强;游兴英;卢秀男;林长新;吴晓玲【作者单位】泉州师范学院化学与生命科学学院，福建泉州 362000;泉州师范学院化学与生命科学学院，福建泉州 362000;泉州师范学院化学与生命科学学院，福建泉州 362000;泉州师范学院化学与生命科学学院，福建泉州 362000;泉州师范学院化学与生命科学学院，福建泉州 362000;泉州师范学院化学与生命科学学院，福建泉州 362000【正文语种】中文【中图分类】O641.4Schiff 碱是指由含有活泼羰基和氨基的两类物质通过缩合反应形成的含亚胺基(-C=N-)的一类有机化合物. Schiff 碱合成相对容易, 根据其组成和结构可分为水杨醛类、含硫类、吡啶类、大环类和酰腙类Schiff 碱、单、双Schiff 碱，以及对称和不对称Schiff 碱等类型，其结构丰富多样. Schiff 碱含有多个配位原子，与金属有很强的配位能力[1-5]. Schiff 碱及其配合物具有良好的抗菌、抗癌和抗病毒等广泛的生物活性和药物活性[6]、仿酶催化性[7]、光电性质[8-9]，因而越来越受到研究者的重视. 研究表明，含有杂环类Schiff碱及其配合物具有良好的抗癌、抗病毒、杀菌和抗氧化等生物活性[10-11]. 本文作者利用2-氨甲基吡啶与醛类缩合在Schiff碱中引入吡啶杂环[12-15]，合成了2-氨甲基吡啶缩5-溴水杨醛Schiff碱的金属配合物，并用DPPH法测定了它们的抗氧化活性.1.1 仪器与试剂AVATAR-360型傅立叶红外光谱仪(美国尼高力)；UV-1800PC紫外分光光度计(上海美谱达)；Elementar Vario EL型元素分析仪(德国)；STA 409PC型热重-差热分析仪(德国耐驰)；DDS-320型电导率仪(上海康仪)；所用试剂均为分析纯.1.2 2-氨甲基吡啶缩5-溴水杨醛席夫碱配合物的合成5-溴水杨醛的合成：按参照文献[9]进行合成. 将0.402 g (约2 mmol)5-溴水杨醛溶于20 mL无水乙醇中，加入0.18 mL(约2 mmol)2-氨甲基吡啶，于70 ℃下回流搅拌2 h；再加入10 mL含1 mmol 乙酸锌的乙醇溶液，并调节溶液pH至6～7，然后在70 ℃下继续水浴加热搅拌2 h；冷却至室温，析出大量的橙红色沉淀，过滤，用无水乙醇洗涤，室温下真空干燥.以硝酸镉和硝酸钴代替乙酸锌，方法同上，分别得亮黄色镉配合物和棕色钴配合物.2.1 红外光谱特征以KBr压片法在400～4 000 cm-1的波数范围内测定配合物的红外光谱图，主要吸收数据见表1.氨基通常在3 300 cm-1附近会出现N-H伸缩振动νN-H产生的尖锐的吸收峰，而在3个Schiff碱配合物的IR光谱中未观察到νN-H及归属于5-溴水杨醛羰基νC=O(1 674 cm-1)[16]的特征吸收峰. 因此配合物的IR中1 632、1 630及1 625 cm-1强吸收峰应归属于Schiff碱的亚胺基的伸缩振动νC=N，说明5-溴水杨醛和2-氨甲基吡啶发生缩合形成了Schiff碱(由于亚胺基与不同金属的配位作用不同而发生相对位移). 在1 281 cm-1处出现的吸收峰为Schiff碱酚羟基的νAr-O特征吸收峰. 电导率测定表明锌和镉配合物为非电解质，而钴配合物为1∶1电解质，酚羟基脱除质子与金属配位. 出现在3 431、3 454及3 385 cm-1处的宽而钝的吸收峰归属于νO-H的特征吸收峰，说明配合物中含有吸附水或是结晶水等水分子. 在Co(III)配合物的IR光谱中，在1 384 cm-1处还出现了归属于反荷离子的特征吸收峰，说明在配合物中存在游离的，即配合物为电解质，这与电导率的测定结果一致.2.2 紫外光谱特征分别配制配合物浓度约为1.0×10-5 mol/L的DMF溶液，以DMF为参比，用UV-1800PC型紫外分光光度计扫描其紫外-可见光谱(图1)，扫描波长范围为200～500 nm.在配合物的紫外吸收光谱中分别出现一对吸收峰. 在Zn(II)、Cd(II)和Co(III)配合物中268、268、275 nm处的吸收峰源自芳环的π→π*跃迁，在379、378和361 nm 处的吸收峰则源自C=N的n→π*跃迁. 由于不同金属离子与亚胺基的配位能力不同，导致最大吸收峰出现位移.2.3 热重分析在N2的保护下，以10 ℃/min的升温速率分析了配合物的热分解行为，结果如图2所示.配合物Zn(II)、Cd(II)的热重分析图显示，配合物不含结晶水和配位水，室温至60 ℃失重与脱除吸附水有关. 因为锌离子与配体的结合力更强，所以锌配合物的热稳定性比镉配合物高. 配合物的分解温度分别为240和160 ℃，其分解基本分为两阶段，第一阶段失去吡啶环片段；第二阶段失重对应于溴苯片段的分解、炭化和挥发. 锌配合物在800 ℃后仍有失重，而镉配合物在740℃后基本恒重.Co(III)配合物失重也分3个阶段. 第一阶段失重区间为55.7～100.6 ℃，为结晶水失重阶段，失重10.1%，相当于失去3个结晶水，这与理论计算值(9.5%)基本相符. 配合物从210 ℃开始分解，在210～402 ℃阶段失重约34%，在402～748 ℃区间失重约33.5%，残重约22%.2.4 元素分析和摩尔电导率配合物的元素分析结果和摩尔电导率测定结果见表2.由表2可知，配合物的元素分析结果与理论计算值相符.摩尔电导率测定结果表明，Zn(II)、Cd(II)两个配合物均为非电解质，Co(III)配合物为1∶1型电解质，这与红外光谱表征一致. (Co(III)配合物中的钴离子为Co3+，它是由Co2+在配合物的合成过程中被氧氧化成了Co3+. )2.5 席夫碱及其配合物的抗氧化性DPPH 是一种以氮为中心的很稳定的自由基，其乙醇溶液在517 nm 处有最大吸收峰，若Schiff碱及其配合物能清除它，则说明Schiff碱及其配合物具有降低羟基等自由基和打断脂质过氧化链反应的作用. 目前DPPH法己被广泛用于自由基清除剂的筛选工作中[17]. 按照文献[17]的方法，将0.2 mL不同浓度的样品溶液分别与3.8 mL 6.35×10-5 mol/L的DPPH乙醇溶液混合均匀，放置在暗处反应30 min后以无水乙醇为参比，在517 nm处测其吸光度，计算其清除DPPH的清除率K.式中：A0为DPPH乙醇溶液在517 nm处的吸光度；As为不同浓度样品与DPPH溶液反应30 min后在517 nm处的吸光度. 以清除率对溶液质量浓度作图，得到席夫碱及配合物对DPPH自由基清除率曲线(图3). 由图3可知，2-氨甲基吡啶缩5-溴水杨醛Schiff碱Zn(II)、Cd(II)配合物对DPPH自由基的清除能力均较弱，但随质量浓度增加，清除率呈上升趋势；而Co(III)配合物在低浓度时对DPPH自由基有弱的清除能力，然后随浓度的增加清除率下降. Co(III)配合物溶液的颜色为棕红色，在517 nm处亦有吸收. 配合物对DPPH清除率随浓度的增加而下降，这是由于没有与DPPH反应的Co(III)配合物溶液在517 nm 处产生吸收，致使As增大.合成了5-溴水杨醛缩2-氨甲基吡啶Schiff碱的Zn(II)、Cd(II)和Co(III)配合物[ZnL2]、 [CdL2]和[CoL2]NO3·3H2O，它们对DPPH自由基具有清除能力，但均较弱. 初步推测这三种配合物的配位结构如图4所示.【相关文献】[1] 张淑华, 蒋毅民, 陈美基. 5-氯,N(2-磺酸基乙基)水杨醛亚胺Schiff碱的合成及表征[J]. 广西师范大学学报: 自然科学版, 2004, 22(2): 59-61.[2] 李冬成, 姚克敏, 曹美华, 等. 稀土元素与3,4-二羟基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸配合物的合成和表征[J]. 应用化学, 1993, 10(3): 8-11.[3] GUPTA K C, SUTAR A K. 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5－氯水杨酸的合成研究

5－氯水杨酸的合成研究
施天益;冯新港;易健民;龙彩云
【期刊名称】《精细化工》
【年(卷),期】1996(13)5
【摘要】比较了氯气直接氯代法和次氯酸叔丁酯法合成５氯水杨酸的合成条件和产物的纯度。

认为直接氯代法生成物杂质较多而不易分离，但生产成本较低；而次氯酸叔丁酯法的产物所含杂质较少，但叔丁醇及溶剂易挥发，回收率低。

【总页数】3页(P49-51)
【关键词】氯水杨酸;次氯酸叔丁酯;氯代法;合成
【作者】施天益;冯新港;易健民;龙彩云
【作者单位】湖南省寄生虫病防治研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ245.4
【相关文献】
1.5-氯代水杨酸的定向催化合成研究 [J], 洪哲;刘飞
2.5-氯代水杨酸的合成与波谱分析 [J], 罗梅;程听大;吴晓静
3.5,5'-二硫代二水杨酸和5-巯基水杨酸的合成及反应研究 [J], 孙平
4.3-氯-1-(2-吡啶基)-3,5-二甲基-吡唑-4-乙酰胺基-5-三氯甲基-苯基-1,3,4-噻二唑的合成研究 [J], 陆阳;陶京朝;周志莲;张志荣
5.5-氯-2-硝基苯胺合成5-氯-苯并氧化呋咱反应的密度泛函研究 [J], 侯春园;陈晓芳;刘建勇;王伯周
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5-氯水杨醛缩L-赖氨酸席夫碱Co、 Ni配合物的合成及表征

5-氯水杨醛缩L-赖氨酸席夫碱Co、 Ni配合物的合成及表征黄桂梅;周广帅【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2017(044)003【摘要】氨基酸是生命体的内源物质,是生物体细胞生长所必须的生理活性物质.氨基酸席夫碱及其金属配合物在医学、医药、催化、光学、材料等诸多领域都具有广阔的应用前景,己成为当前配位化学的研究热点之一.因此,通过反应引入各类功能基团使其衍生化,并合成新型的氨基酸席夫碱及其金属配合物,研究其分子结构、理化性质及实际应用,对配位化学的发展具有重要的意义.本文以L-赖氨酸、5-氯水杨醛作为前躯体,合成了席夫碱配体及L-赖氨酸席夫碱镍、L-赖氨酸席夫碱钴配合物:采用红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导率及热重分析等对配合物进行表征,并推断出可能的化学结构.【总页数】3页(P38-40)【作者】黄桂梅;周广帅【作者单位】右江民族医学院医学检验学院,广西百色533000;右江民族医学院医学检验学院,广西百色533000【正文语种】中文【中图分类】TQ【相关文献】1.2-氨甲基吡啶缩5-溴水杨醛席夫碱配合物的合成、表征与抗氧化作用 [J], 解庆范;卢慧强;游兴英;卢秀男;林长新;吴晓玲2.β-烷氧羰基烷基三氯化锡与5-氯水杨醛缩取代苯胺席夫碱配合物的合成和表征[J], 杨敏;于丰洋;刘西成;谈国霞;田来进3.Ni(Ⅱ)5-溴水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱-邻菲咯林三元配合物的合成 [J], 李光照;刘峥;张淑华4.Ni(Ⅱ)-3,5-二氯水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱-邻菲咯林三元配合物的合成及晶体结构 [J], 秦秀英;李光照;张淑华;刘峥5.双核Cu(Ⅱ)-5-溴水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱4,4′-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构 [J], 刘峥;李光照;张淑华;王莉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

基于5-羟基-2-吡啶羧酸的五个过渡金属配合物的合成、结构及荧光性质

基于5-羟基-2-吡啶羧酸的五个过渡金属配合物的合成、结构及荧光性质高鹏;邴颖颖;张玲玲;胡明【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2015(031)011【摘要】以5-羟基-2-吡啶羧酸为配体,通过水热法与过渡金属盐合成了5个配合物,其分子式分别为[M(HL)2(H2O)2](M=Zn,1;Mn,2;Co,3;Ni,4),[Cu(HL)2](5).由元素分析,红外光谱,X-射线单晶衍射对化合物1～5的结构进行了表征.化合物1～5为单核结构的配合物,它们均通过氢键形成了三维超分子结构.测试了配合物1的光致发光及1～5的热稳定性.研究发现,配合物1发光归因于配体内的跃迁.【总页数】7页(P2236-2242)【作者】高鹏;邴颖颖;张玲玲;胡明【作者单位】内蒙古自治区稀土物理与化学重点实验室,内蒙古大学化学化工学院,呼和浩特010021;内蒙古自治区稀土物理与化学重点实验室,内蒙古大学化学化工学院,呼和浩特010021;内蒙古自治区稀土物理与化学重点实验室,内蒙古大学化学化工学院,呼和浩特010021;内蒙古自治区稀土物理与化学重点实验室,内蒙古大学化学化工学院,呼和浩特010021【正文语种】中文【中图分类】O614.24+1;O614.7+11;O614.81+2;O614.81+3【相关文献】1.基于3,5-吡啶二羧酸和双咪唑配体构筑的锌（Ⅱ）配位聚合物的合成、晶体结构及其荧光性质 [J], 王莉;李少华;王瑞雪;李楠楠;刘斌;袁粉粉;王帅;闫彬2.以5-(6-羧酸-2-萘基)-间苯二羧酸为配体构筑的两个镉的金属-有机骨架化合物的合成、晶体结构及荧光性质 [J], 陈飞燕;蓝尤钊;何亚兵;冯云龙3.一个基于5-(2-吡啶基)-3,3'-联(1H-1,2,4-三氮唑)和均四苯甲酸的锌(Ⅱ)超分子配合物的合成、晶体结构与荧光性质 [J], 葛志伟;吴娜;陈静4.以吡啶-2,5-二羧酸或噻吩-2,5-二羧酸为配体的过渡金属配合物的合成、晶体结构及性质 [J], 韩佳星;刘峥;梁楚欣;唐群;李庆伟;张淑芬5.基于5-羟基-2-吡啶羧酸及2,2’-联吡啶的稀土镝(III)配合物的合成、结构及性能研究 [J], 张杉;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

水杨醛缩5-氨基水杨酸Schiff碱及其稀土配合物合成、表征和抑菌活性

水杨醛缩5-氨基水杨酸Schiff碱及其稀土配合物合成、表征和抑菌活性高书燕;张秀英;雷雪峰;张洪杰【期刊名称】《应用化学》【年(卷),期】2006(23)1【摘要】以水杨醛和5-氨基水杨酸为原料合成了水杨醛缩5-氨基水杨酸,并以其为配体合成了3种新的Schiff 碱稀土配合物(分别为轻Nd、中Gd和重Yb稀土配合物),通过IR、1H NMR、TG-DTA和摩尔电导等测试技术表征其结构:配体以四齿形式参与配位,配位数分别为7(Nd)和9(Gd和Yb).抑菌活性测定结果表明,所合成的配体和配合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草杆菌均表现出不同程度的抑菌效果,其中对大肠杆菌的抑菌效果最好.从整体看,无论是配体还是配合物,它们的抑菌作用都随着浓度的增大而增强.在较低浓度下,中稀土和重稀土配合物的抑菌作用比氢稀土好;在高浓度条件下,轻稀土配合物的抑菌效果好.【总页数】5页(P74-78)【作者】高书燕;张秀英;雷雪峰;张洪杰【作者单位】河南师范大学化学与环境科学学院,新乡,453007;中国科学院长春应用化学研究所稀土化学与物理重点实验室,长春,130022;河南师范大学化学与环境科学学院,新乡,453007;河南师范大学化学与环境科学学院,新乡,453007;中国科学院长春应用化学研究所稀土化学与物理重点实验室,长春,130022【正文语种】中文【中图分类】O614;O622【相关文献】1.5-硝基水杨醛双缩二氨基硫脲Schiff碱的合成·表征与抑菌活性研究 [J], 李琳;尹文华;董风英2.水杨醛缩对氨基水杨酸席夫碱及稀土配合物的r合成、表征与抑菌活性 [J], 王浩江;薛晶鑫;刘文;刁海鹏3.5-甲基水杨醛缩对氨基水杨酸席夫碱的合成、表征及性质 [J], 周敏;刁海鹏;刘文;杨锐杰;兰菲;王浩江;孙体健4.水杨醛缩5-氨基水杨酸Schiff碱及其稀土配合物合成、表征和抑菌活性 [J], 李璐;温永清;赵长玉5.糠醛缩5-氨基水杨酸Schiff碱稀土配合物的合成与表征 [J], 戴朝晖;李工安;李伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究

水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究摘要本文主要研究了水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质。

采用简单的反应条件，合成了水杨醛缩对硝基苯胺，利用紫外可见光谱和元素分析对其进行了表征。

通过紫外可见光谱和元素分析的结果，确定了金属配合物的化学式为[M(L)2(H2O)n]Cl2 (M为Co、Ni、Cu、Zn；L为水杨醛缩对硝基苯胺配位基；n为水合物数)。

利用红外光谱对金属配合物进行了表征。

研究了水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的热稳定性和光谱性质。

关键词：水杨醛缩对硝基苯胺，金属配合物，紫外可见光谱，红外光谱，热稳定性Introduction水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物具有广泛的应用价值，在材料、生物学、医药等领域得到了广泛的应用。

因此，对水杨醛缩对硝基苯胺以及其金属配合物的合成与性质进行研究，对促进这些领域的发展具有积极的作用。

Materials and Methods1.实验材料水杨醛、对硝基苯胺、氢氧化钠、盐酸、乙醇、金属氯化物、氯化钠、二甲基亚砜（DMSO）和乙二胺等化学试剂均为化学分析试品。

2.实验仪器紫外可见光谱仪、元素分析仪、红外光谱仪、热重分析仪、差示扫描量热仪等。

3.实验方法1) 合成水杨醛缩对硝基苯胺将水杨醛（1mmol）和对硝基苯胺（1mmol）放入200 mL三角瓶中，加入适量的氢氧化钠水溶液，调节pH为9~10，加入适量的乙醇，并用多孔分液漏斗连接干燥管避免水分侵入。

用冰水冷却反应混合物，不断搅拌1h，放置反应混合物约20h，收集产生的黄色沉淀物，过滤并用乙醇重结晶；将产物用蒸馏水重复洗涤、过滤、干燥，得到水杨醛缩对硝基苯胺产物。

将水杨醛缩对硝基苯胺（1mmol）和相应的金属氯化物（1mmol）按络合反应的化学计量比重量配制后，加入DMSO（约10mL），超声破碎达到完全溶解，并加点少量乙二胺，搅拌2~3h。

加入氯化钠使得混合物沉淀，经离心，用乙醇洗涤沉淀物，用乙醇再次重结晶，得到水杨醛缩对硝基苯胺的金属配合物。

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５氯水杨醛缩５碘一一基吡啶及金属一２氨配合物的合成和性质研究
戴志群，章晓镜，唐靖，黄思良，程加彬
（江苏教育学院运河分院化学系，江苏运河２１０）２３０
摘要：合成了５氯水杨醛缩５碘．一一２氨基吡啶Ｓｈ碱配体及其与铜（、 Ⅱ）锌（、 Ⅲ）钴（、 Ⅱ）ｃｉｆ Ⅱ）镍（、 Ⅱ）铋（、 Ⅲ）锡（
测荧光进行微量分析，具有很好的效果；在腐蚀１实验部分
领域，些芳香族的Ｓｈ碱常作为铜的缓蚀１１试剂和仪器某ｃｉｆ．剂；在光致变化领域，某些含有特性基团的Ｓｈｆｃｉ碱也具有独特的应用。研究金属离子与Ｓｈｆｃｉ
第２７卷第３期
２１００年９月
阜阳师范学院学报（自然科学版）
ＪｕｎｌｆｕａｇＴａｈｍＣＨｇＮｔａＳｉｃ）ｏｒａｏＦｙｎｅｃｅｏｅｅ（ａｕｌｃｅｅｒｎ
Ｖ０．７．．１２Ｎｏ３Ｓｐ００ｅ．２１
ＤＩｈ—ｕ，ＨＮｉ－ｎ，ＡＧＪｇＨＡＧＳ—ａｇＣＮｉ—ｉＡｉｎＺＡＧＸａｊｇＴＮｎ，ＵＮｉｉｎ，ＨＥＧＪｂｎＺｑｏｉｉｌａ
（ｕｈｃｏｌｆＪｎｓｎｔｕｄｃｔｎ２１０，ｈｎ）ＹｎｅｈｏｏｉｇｕＩｓｔｅｏｕａｉ，２００ＣｉａＳａｉｔｆＥｏＡｂｔａｔＨｓａ（Ｂａｐｓｒｃ：ＢａｐＨｓｌｌａＨ＝５ｃｌｒａｃｌｄｈｄｏｄｎａｏ－ｄ－－ｍｎｐｒｉ）ＳｈｆｂｓｎｅＬ－ｌ０ｌｙｅｙｅｃｎｅｓｔｎ５ｉｏ２ａｉｏｙｄｎ１ｓｉａｏｉｏｉｃｃｉａｅａｄｔｉｈｒ
好的抑菌、杀菌、肿瘤、病毒的生物活性５；抗抗１］在Ｓｈ碱，－ｃｉｆ并与Ｎ“、ｎＳ¨ 、ｕ、ｏｉｚ “、ｎＣ “ Ｃ和Ｂｉ催化领域，ｃｉ碱及其配合物做催化剂主要应用形成的６种配合物，红外光谱，外．Ｓｈｆ用紫可见光谱，电导率和熔点等方法对配合物的组成结构进行了化氧化方面和电催化方面；分析化学中，ｃｉ表征，在Ｓｈｆ并检测了其生物活性。碱含有共轭双键，有一定的荧光性，以可以通过所于聚合反应、不对称催化环丙烷化反应以及烯烃催
等的新配合物，用红外光谱、紫外．可见光谱、元素分析、电导率和熔点等方法对配合物的组成、结构进行了表征，并检测了
其生物活性。
Hale Waihona Puke 关键词：ｃｉ碱；．水杨醛；一－一基吡啶；物活性；渡金属Ｓｈｆ５氯５碘２氨生过中图分类号：６１４Ｏ４．文献标识码：Ａ文章编号：０４１６（００）３０００１０—０９２１０－４－０５
０引言
碱配体之间的结构和性质之间的相互作用，对于深
入考察其生理、理活性的作用机理、造和稳定药构Ｓｈｆ碱配合物有广泛的应用。多年的研究发性等方面有着十分重要的作用。ｃｉ现：医疗方面，在一些Ｓｈｆ碱及其配合物具有良ｃｉ本文合成了５氯水杨醛缩５碘－氨基吡啶一．２．
Ｋｅｒｙｗｏｄｓ：ｃｉａｅ５一ｈｏａｉｙａｅｙｅ；一ｄ一一ｍｉｏｙｉｉｅｂｏｏｉａｃｉｉｉｓｔｎｉｏ — ｔｌｓｈｆｂｓ；ｃｌｍｓｌｃｌｄｈｄ５ｉｏ２ａｎｐｒｎ；ｉｌｇｃｌａｔｔ；ａｓｔｎｍｅａｏｄｖｅｒｉ
Ｓｎｈｓｓａｄｐｒｐｒｉｓｓｕｙｏ－ｈｏｏｓｌｃｌｄｈｄｏｄｎａｉｎｙｔｅｉｎｏｅｔｅｔｄｆ５ｃｌｒ－ａｉｙａｅｙｅｃｎｅｓｔｏ
５ｉｄ－－ｍｉｏｒｄｎｃｉａｅａｄＩｓｍｅａｏｐｅｅ－ｏｏ２－ａｎｐｙｉｉｃｓｈｆｂｓｎｔｔｌｃｍｌｘｓ
ａｄｓｒｃｕｅｆｔｅｃｍｐｅｅｒｈｒｃｅｚｄｂＲ、ｎｔｔｒｓｏｏｌｘｓａｅｃａａｔｒｅｙＩＵＶ－ｓｅｅｅｎａｎｌｓｅｔｉｉｏｄｃｉｉｎｈｎｏｎｔ．ｕｈｉＶｉ、ｌｍｅｔａａｙｉｌｃｒｔｃｎｕｔｔａｄｍｅｉｇｐｉｔｅｌｓｃｙｖｙｅＴｅｒｂｏｏｉａｃｉｉｅｓｒｅｅｔｄｈｉｉｌｇｃｌｔｔｓａｏａｅｄｔｃｅ．ａｖｉｌ
ｃｍｐｘｓｉｉｍｅｌｏｓ（＝Ｃ、ｉＣ、ｎ、ｉａｄＳ）ｈｖｅｎｓｎｈｓｅｓｅｔｅ．ｈｏｐｓｉｓｏｌｅｔｓｔｎＭｅｗｈｘａｉｕＮ。ｏＺＢｎｎ、ａｅｂｅｔｅｉｄｒｐｃｖｌＴｅｍｏｉｏｙｚｅｉｙｃｔｎ