《环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》HJ 534-2009方法确认报告

环境空气中氨的测定方法确认报告
一、方法依据
本标准规定了测定环境空气中氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度法HJ 534-2009
二、方法原理
氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。

在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色络合物，在波长697nm 处测定吸光度。

吸光度与氨的含量成正比，
根据吸光度计算氨的含量。

三、.仪器
1、可见分光光度计
2、实验室常规玻璃仪器
四、.试剂
详见HJ534-2009
五.分析方法
1、分析步骤：标准曲线绘制
取7 支具塞10mL 比色管，按表制备标准系列
各管用水稀释至10mL，分别加入1.00mL 水杨酸-酒石酸钾钠溶液（4.4），2 滴亚硝基
铁氰化钠溶液（4.5），2 滴次氯酸钠使用液（4.8），摇匀，放置1h。

用10mm 比色皿，于波长697nm 处，以水为参比，测定吸光度。

以扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，氨含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线。

六、讨论
1、适用范围：环境空气中氨的测定，也适用于恶臭源厂界空气中氨的测定。

2、测定范围：本标准的方法检出限为0.1μg/10mL 吸收液。

当吸收液总体积为10mL，以
1.0L/min 的流量，采样体积为1L ~ 4L 时，氨的检出限为0.025 mg/m3，测定下限为0.10 mg/m3，测定上限为12 mg/m3。

当吸收液总体积为10mL，采样体积为25L 时，氨的检出限为0.004 mg/m3测定下限为0.016 mg/m3
3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定：
X L=X b+ KS bL
式中Xb是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。

与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。

所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）
根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表
重复用环境标准溶液氨氮在测定曲线最低点和中间点，根据y= 0.0823x+0.0021及所测样品，
样品和加标回收样通过进行回收试验结果如下：
备注： 1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。

2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 97 %- 103 %之
间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。

3.标准样品分析的相对误差10%之内。

结论：
通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。

方法确认人：张晓辉日期：2015年12月22日审核人：日期：。