304L不锈钢经大应变冷轧和温轧处理后的退火表现

外文翻译
《304L不锈钢经大应变冷轧和温轧处理后的退火表现》
摘要
将304L型奥氏体不锈钢在环境温度和573K下进行平板轧制以达到完全的三相应变，然后在873K,973K和1073 K的温度下退火。

退火过程中的结构变化与奥氏体逆转（冷轧样品），再结晶和晶粒生长有关，这取决于退火温度。

冷轧和冷轧样品在经过973K / 1073K退火后，得到的晶粒生长指数为4和5，而晶粒粗化非常缓慢却发生在873K下。

奥氏体区退火过程中的组织相变特征为：冷/热轧组织的逐渐细化，尽管主要的结构组织成分如黄铜，{110} <112>和硫，{123} <634>仍保留在退火样品中，与微观组织演化的退火机制无关。

退火期间的晶粒粗化的同时也伴随着晶粒的逐渐软化。

通过冷/暖轧加工退火后的超细晶粒钢的屈服强度可以通过霍尔-彼特的类型关系表示，σ0= 160MPa，ky = 470MPa m0.5。

关键词：奥氏体不锈钢；热机械加工；电子显微镜；相变；再结晶；组织
1.简介
铬镍奥氏体不锈钢是从厨房用具到宇宙飞船零件的各种工程应用中使用最广泛的结构材料之一。

奥氏体不锈钢经常以冷轧半成品的形式生产。

在冷轧的众多优点中，有一点需要特别强调，那就是关于具有低堆垛层错能（SFE）的面心立（fcc）奥氏体不锈钢，即强化。

此时屈服强度可以提高到2000MPa以上。

然而在另一方面，大变形冷加工也会导致塑性的急剧下降。

在经过相当大的轧制变形之后，拉伸试验中的总伸长率可能降低到几个百分点。

这个缺点限制了冷轧奥氏体不锈钢作为半成品的深加工，例如多种冲压成形工序。

此外，奥氏体不锈钢通常在冷加工过程中的应变诱发的马氏体相变，会使钢的物理性能发生变化，这对它在某些方面的应用可能是非常有害的。

在冷加工的奥氏体不锈钢中回收塑性和奥氏体组织的常用方法是在高于奥氏体反转的温度下进行退火处理。

冷轧和热处理的适当组合可以产生很好
的机械性能，包括高强度和足够的延展性。

冷加工和退火奥氏体不锈钢的极具吸引力的机械性能归功于其具有的超细晶粒（UFG）微结构。

由于退火（马氏体相变为奥氏体）相变后奥氏体的再结晶，后者在冷加工钢中容易发生。

在随后的退火过程中，在大部分应变金属材料中，特定重结晶机制青睐于产生UFG结构。

在持续的动态后再结晶方面，已经考虑了亚微晶或纳米晶体金属和严重塑性变形处理的合金的退火行为。

与冷加工材料中的普通不连续再结晶相反，连续重结晶不会产生任何成核阶段，并且在加热时发展得很好，当由先前的大应变变形产生的超微晶体开始均匀地生长时自发或短暂重结晶。

尽管对通过冷加工退火处理的UFG奥氏体不锈钢进行了大量研究，但是UFG 微结构形成的机理，即奥氏体反转和重结晶、退火过程中的UFG结构稳定性以及组织相变的过程仍然没有得到足够详细的描述。

奥氏体反转的操作机理，即剪切或扩散，取决于吉布斯自由能的差异，尽管这两种机制经常被认为是同时运行的。

另外具有完全奥氏体组织的加工硬化不锈钢也可以通过在高温下温热轧制得到，约0.3〜0.4 Tm（同源温度/熔点）。

然后，后续的退火处理可以得到UFG微结构和改善的机械性能。

然而，退火过程中UFG显微组织/纹理演化的规律以及对大应变温轧后的奥氏体不锈钢的机械性能的影响尚不清楚。

本工作的目的是研究具有增强耐腐蚀性的奥氏体不锈钢在经过冷轧和温轧以达到大的总应变的过程中的退火行为和机械性能。

本文介绍了在室温和573K下轧制过程中产生的变形微观结构对退火微观结构的影响的比较分析，特别是晶粒粗化动力学和组织相变。

图1 在温暖（b）和冷（c，d）轧制过程中，304L型不锈钢的初始（a）和变形（b-d）微观结
构演变为总三相应变。

2. 试验
研究了304L型奥氏体钢（Fe-0.04C-18.2Cr-8.8Ni-1.65Mn-0.43Si-0.05P-0.04S，全部以重量％计）。

钢在1100℃下热锻，然后空气冷却，得到平均晶粒尺寸为24μm 的均匀微观结构。

使用2辊轧机在室温（293K）下以5m / min的线速度和等温条件下的573K下进行轧制，将轧辊和样品都预热至指定温度（注意，在多次轧制中忽略可能的应变诱导加热，对于冷和热处理，每个轧制通过中减少约10％）。

将样品轧制至总真实应变ε= 3（厚度从30mm减小到1.5毫米）。

轧制样品在常规马弗炉中在873至1073K范围内的各种温度下退火，然后水淬。

通过维氏硬度试验研究退火软化，
负载为3N 。

使用JEM-2100透射电子显微镜（TEM ）和装备有电子背散射衍射的Nova Nanosem 450扫描电子显微（TEM ）进行微结构和纹理表（EBSD ）分析仪在垂直于横向（TD ）的样品部分。

通过对通过X 射线分析，磁感应法和EBSD 技术获得的数据进行平均，确定了应变诱导马氏体的体积分数。

横向晶粒尺寸用方向成像显微镜显微照片通过沿法线方向（ND ）的线性截距法测量。

除定向成像显微镜外，晶粒/亚晶粒之间的取向误差也通过常规TEM 菊池线法进行聚焦束技术分析。

通过拉伸试验评估加工样品的机械性能，使用标准长度为12mm ，横截面为3.0×1.5mm 2的扁平试样。

使用Instron 5882试验机在环境温度和2mm / min 的十字头速率下测试样品。

拉伸轴平行于轧制方向（RD ）。

图2欧拉空间中奥氏体和马氏体相的主要结构组分的位置以及冷轧后的304L 型
不锈钢的方向分布函数（245φ=︒）
表1纹理组件的定义
3. 结果与讨论
3.1变形微结构和组织
在对冷轧和温轧进行研究后，钢中形成的变形微观结构以及初始的热锻造微观结构如图1所示。

温轧微观结构由扁平的波状奥氏体晶粒/亚晶粒组成，其沿着轧制方向高度伸长。

轧制微观结构的波浪特征是由于穿过扁平谷物/亚种族的微锯齿带的高密度产生的。

另一方面，冷轧伴随着应变诱发马氏体转变。

马氏体级分在本样本中包含0.75。

因此，冷轧微观组织主要由具有残留奥氏体的高伸长（层状）应变诱导马氏体组成。

类似于暖轧，在冷轧过程中经常发展的微锯齿带。

图3 退火温度/时间对通过冷热轧处理的304L不锈钢的硬度（Hv）的影响
冷轧后的相应纹理作为定向分布函数（ODF）的代表性部分如图2所示。

组织结构示意图中的颜色（见表1）对应于图1中的反极图。

热轧组织主要以两种结构成分为特征，即具有几乎相同强度的黄铜（{110} <112>）和S（{123} <634>）。

这些成分对应于图1b中的紫色，主要是波纹扁平晶粒/亚晶粒。

这是典型的具有低至中等SFE的fcc金属的变形结构。

除了黄铜和S成分之外，温轧变形组织包括相对较强的高斯组织成分（{110} <100>），其与微锯齿带内的超细晶粒（图1b中的红色）相关联。

冷轧奥氏体的特征在于几乎相同的组织成分，主要是黄铜，这可归因于SFE的降低，同时轧制温度降低。

应变诱导马氏体表现出强烈的I*结构成分（{223} <110>）（对应于图1c中的绿色），以及显着的γ纤维<111>∥ND。

在大变形冷轧后，在体心立方金属中经常观察到类似的纹理，并且通常与（{110} <111>）类型的主要操作滑移系统相关联。

3.2退火软化和微结构
在30分钟退火期间发生显着的软化，软化水平基本上取决于退火温度。

此外，它受到先前轧制温度的一些影响，即冷轧样品的硬度值比热轧轧制样品的硬度要高（图3）。

在873 K退火不会导致显着的软化; 退火30分钟后硬度降低约5-10％，然后进一步退火时软化缓慢。

相比之下，退火温度的升高显着降低了硬度。

在973K和1073K退火30分钟时的硬度下降分别为20-30％和40-50％。

退火30分钟后迅速软化，随着退火时间的延长，硬度稳定下降。

在温轧样品中演化的典型退火微观结构如图4所示。

在873K的退火过程中，温轧微观结构的薄饼形态并没有显着变化，尽管再结晶晶粒沿着轧制方向晶粒在高度细长的边界处以及在足够的退火时间之后在微锯齿带中发展成UFG链。

从图4中可以清楚地看到，在973-1073K的退火过程中，在温轧样品中容易发生重结晶。

当新颗粒的链刚出现时，在973K温度下退火30分钟进行早期再结晶。

然后，再结晶快速传播通过样品，导致UFG微观结构的完全发育。

退火温度升高到1073K，显着提高了再结晶动力学。

退火30分钟后，在1073 K退火过程中只有正常晶粒生长。

图4 304L型不锈钢的典型微观结构经受温轧至三相完全应变，然后在873K，973K和1073K
的温度下退火
图5 在304L型不锈钢中经受冷轧至完全三相应变为，然后在873K，973K和1073K的温
度下退火的典型微观结构
应变诱发马氏体在873K时不能完全转化为奥氏体。

因此，在冷轧样品中，在873 K的退火过程中，两相微观结构显示了约65％的奥氏体和35％的铁素体退火（图5）。

与在873K退火后大部分加工硬化残余物的热轧样品相反，部分奥氏体反转和再结晶导致冷轧样品在30分钟退火后立即发生UFG显微组织。

铁素体晶粒的存在稳定了双相（奥氏体-铁素体）微结构在873K退火期间的晶粒粗化。

另一方面，冷轧样品中的应变诱发马氏体在加热至973-1073K时完全转变为奥氏体。

因此，在这些温度下冷轧样品的长时间退火伴随着与热轧样品类似的逐渐晶粒生长。

退火过程中冷轧样品的结构变化可概括为快速奥氏体逆转，同时重结晶，然后是正常的晶粒生长。

图6 在873 K（a）和973 K（b）进行冷轧退火30分钟的304L型不锈钢的精细结构
在冷轧样品退火时发展的精细结构如图6所示。

这些显微照片说明退火后冷轧样品中开发的UFG微结构的一些细节。

奥氏体反转均匀地发生，导致在873K处的奥氏体和未变质的铁素体晶粒均匀地分布在整个微观结构中（图6a）。

相/晶粒/亚晶界的网络使得由超细奥氏体和铁素体晶粒/亚晶粒组成的均匀微观结构在外观上相当相似。

这些超细奥氏体和铁素体微晶在其内部含有位错，因此，其特征在于内部应力高，如TEM图像上的弹性弯曲轮廓（图6a中的扩大部分）所提出的。

从图中可以清楚地看到，如图6b所示，在973K处的奥氏体反转和再结晶导致几乎等轴的细晶粒，其完全被高角度边界限制。

还应注意，一些退火晶粒（图6d）的特征还在于高位错密度。

该特征区分了目前的微结构与通过一次再结晶发展的常规退火。

图7 在指定温度退火过程中，在（a）和冷（b）轧制的不锈钢样品中晶粒粗化
图7表示冷轧和冷轧样品退火期间的晶粒尺寸的定量变化。

图7中的填充符号对应于晶粒尺寸，其被评估为具有θ≥15°的取向偏差的普通晶界之间的距离，即，从测量中省略了双相关边界，而开放符号表示作为所有的平均间距的晶粒尺寸包括双相关的边界。

在873K退火期间的晶粒粗化的特征在于在873K退火期间的动力学相当慢，不管冷轧样品中的单相（奥氏体）或冷轧样品中的两相（奥氏体-铁素体）微结构。

退火后这些样品中双相关边界的分数可忽略不计。

因此，不管计数的边界的类型如何，都测量相同的粒度。

相比之下，在973K和1073K退火初期的奥氏体反转和再结晶导致横向晶粒尺寸的快速增加；温度越高，晶粒尺寸越大。

然后，随着退火时间的增加，晶粒逐渐生长，并且在973-1073K的范围内显示出几乎相同的粗化行为。

973K和1073K的晶粒生长遵循退火时间的幂律函数，具有晶粒生长指数n。

对于冷轧和温轧样品，n=4和5。

这里要提及的是，在各种实验研究中，2-10的n值已被频繁地证实为为颗粒生长指数。

最后，应注意，退火双胞胎的数量随退火期间晶粒尺寸的增加而增加。

测量的边界间距（包括双相关边界）或没有双相关边界（即图7中的填充符号的开放偏离）之间的差异随着颗粒粗化而增加。

这表明由于晶粒生长事故，晶界迁移期间出现退火孪生物。

图8 冷轧和随后退火后均匀超细晶奥氏体组织显微组织发展示意图
图9 在873 K，973 K和1073 K温度下进行热轧和退火的钢样品的ODF截面
本发明的冷轧或热轧钢的退火行为与严格应变金属材料的连续重结晶非常相似。

也就是说，冷/热加工样品的硬度根据退火温度迅速下降到一定水平，然后随着退火时间的增加而平滑地减小（图3），这是连续重结晶的基本特征。

相应地，晶粒尺寸在早期退火时迅速增加，随后进一步退火时逐渐粗化。

连续重结晶的另一个特征是
生长晶粒中存在位错亚结构。

实际上，图6明确地表明，现有的退火钢微观结构包
括在重结晶过程中具有高位错密度的晶粒。

值得注意的是，本研究的冷轧钢表现出与连续重结晶非常相似的退火行为，而不管部分奥氏体反转。

换句话说，部分相变不会改变应变诱导的超细晶粒材料中连续重结晶的必要结构条件。

这种现象可以解释如下（图8）。

所获得的冷轧微观结构由奥氏体和马氏体的超细晶粒组成，均匀分布在其中。

奥氏体反转不伴随着双相界面的分数增加（图7）。

这表明奥氏体反转通过剪切机制发生，没有显着的扩散辅助晶界迁移，即没有明显的晶粒尺寸变化。

因此，加热时，应变诱导马氏体迅速转变为奥氏体晶粒，其尺寸继承了前述马氏体微晶的尺寸，而奥氏体晶粒尺寸又与变形微结构中的奥氏体晶粒大致相同。

因此，与其他金属和经受严重塑性变形的合金中经常观察到的超细晶粒奥氏体组织相似，在加热时在冷轧钢中发生。

确定均匀的超微细微结构是退火过程中连续重结晶的先决条件。

因此，由于达到了必要的结构条件，所以在退火过程中，本发明的冷/热轧钢中，发生包括晶粒生长在内的瞬态再结晶的连续重结晶。

3.3退火纹理
在温轧样品中开发的退火纹理如图9所示。

作为φ2= 45°的ODF截面，主要结构成分的相对分数在图11中定量表示。

一般来说，退火过程中的变形结构趋于弱化并随机化，并且提高退火温度来加速变化（参见图2和图9）。

值得注意的是，对于最强的变形结构组分即黄铜和S组分记录最快速的弱化。

而其他纹理组分的相对较小的部分在退火过程中不会显着变化（图10）。

因此，退火过程中的纹理演化特征在于各种纹理成分的分数均衡。

温轧样品固有的相当强烈的黄铜和S组分的分数下降应导致其它结构组分的分数明显增加。

实际上，热轧样品的退火伴随着高斯和铜（（112）<111>）所占百分比逐渐增加。

后者在1073 K退火时与黄铜组分相当（图9）。

在873 K退火过程中，冷轧样品的纹理演变可分为铁素体和奥氏体组分（图11）。

在873K退火不会显着地改变铁素体组织，其看起来像冷轧样品中的那样，并且不随着退火时间的增加而变化（参见图2和图11）。

另一方面，在873 K退火过程中，冷轧样品的纹理演变可分为铁素体和奥氏体组分（图11）。

在873K退火不会显着地改变铁素体组织，其看起来像冷轧样品中的那样，并且不随着退火时间的增加而变化（参见图2和图11）。

另一方面，在873K的退火过程中，冷轧状态下的强黄铜组分减少，导致高斯，铜和S组分的分数增加（图11和12）。

退火温度升高到973K，导致完全奥氏体反转。

然而，这种铁素体相对奥氏体相变不会导致在973-1073K退火之后的
最终奥氏体组织的任何具体变化。

如图11和12所示，在冷轧样品的退火过程中，黄铜组分分数快速变弱，退火的奥氏体除了其余的黄铜组分外，还包括高斯，铜和S 组分。

因此，尽管存在相位变化，但在冷轧样品中发展的退火钢纹理彼此非常相似。

在以前的研究中，大部分应变钢中连续重结晶的发生并没有伴随着变形组织的显着变化。

这种行为被讨论为纹理不变重结晶。

由于连续重结晶引起的新晶粒基本上是预先存在的变形晶粒，所以均匀的晶粒粗化不应该改变变形结构。

本研究结果表明，冷轧和冷轧钢的退火过程中的微观组织演化伴随着变形组织的随机化，而任何新的结构组分几乎不发生，因此指向连续的再结晶现象（参见图2,9,11）。

同样值得注意的是，无论部分相变为何，变形结构在冷轧或热轧样品中保持定性几乎相同。

假设通过剪切机制发生奥氏体反转，发展中的奥氏体取向应该通常遵循Kurdjumov-Sachs或Nishiyama Wasserman方向关系。

这里注意到，它们都预测相似的方向，它们之间的差异约为5°。

冷轧样品中的变形马氏体的特征在于强I*结构成分（图2）。

图13显示奥氏体取向，其应该由通过Kurdjumov-Sachs或NishiyamaWasserman变换的I*取向马氏体引起。

从图13可以看出，从I*纹理马氏体转变的奥氏体可以获得接近戈斯或铜或S成分的取向。

S和高斯组分存在于冷轧奥氏体中。

因此，冷轧和退火结构之间的差异是铜成分，其确实在S，黄铜和高斯组分之后的退火织构部分中出现并具有第四等级（图12）。

3.4拉伸行为（与微观结构有关）
退火钢样品的代表性拉伸应力-应变曲线如图1所示。

两组样品，即冷轧和冷轧样品，都显示退火后的拉伸行为的共同特征。

也就是说，屈服强度，极限拉伸强度，均匀和总伸长率在873-1073 K的研究温度范围内显着取决于退火温度，而从1.8 ks 到7.2 ks的退火时间对机械性能的影响要小得多。

因此，退火样品的拉伸流动曲线可以根据退火温度分为三个区域。

在873K的较低温度下退火不会导致变形微观结构的任何实质性变化。

相应的拉伸行为的特征在于在非常小的应变下明显的颈缩和失效，其突出的应力最大值大于1000MPa。

退火温度升高到973K时，晶粒尺寸急剧增加（图7）。

在600-1000MPa屈服后，在973K退火的样品的拉伸应力-应变曲线显示出明显的应变硬化，其延伸到相当大的约20％的应变。

工程应力和伸长率都取决于973 K的退火时间。

在最高研究温度为1073 K时退火产生约2-3μm的最大晶粒尺寸（图7）。

这些样品的拉伸应力-应变曲线看起来像常规的那些，其经常出现在具有再
结晶微结构的奥氏体不锈钢中。

屈服强度（σ0.2）与晶粒尺寸之间的关系如图15所示。

通过冷/热轧和退火处理的现有UFG 钢样品遵循以下Hall-Petch 型关系。

0.50.2=160470D σ-+(1)
对于广泛的晶粒尺寸，包括奥氏体不锈钢中的纳米级域，已经报道了几乎相同的关系。

相反，退火后的粗晶粒的屈服强度可以与其粒径有关，如下。

0.50.2=180240D σ-+(2)
在这里注意到，在其他关于奥氏体钢的研究中已经观察到类似的趋势，即增加等式（2）中的第一项并且随着晶粒尺寸增加超过5μm 而降低晶粒尺寸强化因子。

图中的数据 15表明在目前的超细晶粒钢中还有其他的优势。

与不连续再结晶相反，在UFG 金属中发生的连续的金属和通过大的应变变形处理的合金涉及到应变诱导的微晶的均匀粗化，其原始特征在于具有高的内部位错密度和应变诱导的非平衡晶粒的大的内部变形/亚晶界。

已经提出，与应变引起的边界相关的内应力在加热期间的瞬态重结晶期间快速释放，而位错亚结构保持超过长退火时间，导致明显再结晶的微观结构不完全软化同样的讨论可以应用于目前工作中观察到的结构强化。

也就是说，退火的UFG 钢样品的特征在于高位错密度（图6），这有助于加强，并且导致霍尔-彼特型与关于粗粒度钢的观察偏差的偏差，类似于加工硬化效应力量。

最后，应注意的是，尽管在973K 退火之后，冷轧样品的强度比热轧样品的强度要高，但是与冷轧样品相比，冷轧样品的位错密度最高热轧的。

当发生显着的晶粒粗化时，冷和热轧样品的位错密度在相对高的1073K 的温度下退火后彼此相似。

因此可以得出，连续重结晶期间高位错密度逐渐降低，并且通过大应变冷/温轧然后进行退火处理的UFG 钢进一步增强。

图10 退火温度/时间对通过温轧加工的钢样品中主要结构组分的分数的影响
4.结论
研究了在293K和573K下分别经受大应变冷和温轧的304L型奥氏体不锈钢的退火行为,主要结果可概括如下。

1.在冷轧样品退火过程中发生奥氏体反转，再结晶和晶粒生长，然后在温轧钢中发生重结晶，然后发生晶粒生长，导致退火后粒径约为0.5μm及以上的超细晶粒结构在冷轧和冷轧样品中的873K，973K和1073K。

在973K和1073K退火期间的晶粒粗化的特征在于冷轧和冷轧钢样品的晶粒生长指数为4和5。

2.虽然它们的主要成分在质量上没有变化，但是在退火过程中，变形纹理趋于减弱和随机化。

强黄铜（{110} <112>）和S（{123} <634>）组分的分数在冷轧奥氏体中的热轧奥氏体和冷轧奥氏体中的黄铜组分在退火期间降低，而其它相对较弱的奥氏体织构组分如Goss（{110} <100>），铜（{112} <111>）在冷/冷轧样品中的冷轧样品和S组分明显增加。

通过冷轧开发的强铁素体I *（{223} <110>）织构组分以及γ纤维（<111>∥ND）在退火过程中没有显着变化。

3.观察到的退火行为可以用连续重结晶来解释，与部分奥氏体反转无关。

应变诱发马氏体快速转变为奥氏体晶粒，其尺寸几乎与变形微观组织中的奥氏体晶粒相同，导致加热后的均匀超细晶奥氏体微观结构。

然后，均匀的超细晶奥氏体组织在退火过程中逐渐粗化，这是连续重结晶的本质。

4.与通过HallPetch类型关系从粗粒度域外推的超细晶粒钢经过大应变冷/热轧后退火显示出优异的屈服强度。

σ0= 160MPa，对于超细晶粒样品，获得ky =
470MPam0.5。

5.致谢
作者非常感谢俄罗斯教育和科学部的财政支持（A.B.，别尔哥罗德州立大学1683号项目）；俄罗斯基础研究基金会（M.O.andN.E.，Grant 16-38-50051-mol-nr）；德意志民主共和国（D.A.M.，协同研究中心（SFB）计划761：“钢铁从头；量子力学引导设计新的铁基材料”）。

图
11 在873K ，973K 和1073K 的温度下进行冷轧和退火的钢样品的ODF 截面
图13 通过Kurdjumov-Sachs（a）和Nishiyama-Wasserman（b）取向关系从{223} <110>取向铁素体转变的奥氏体定向。

黄铜（B），S，高斯（G），旋转高斯（RtG），奥氏体特有的铜
（Cu）
图12 退火温度/时间对通过冷轧加
工的钢样品中主要织构成分的比例的影响
-曲线，然后在指定条件图14 通过温/冷轧加工至总应变为3的304L型不锈钢的工程σε
下退火
图15 在冷轧（CR）或温轧（WR）的304L型不锈钢中，偏移屈服强度与晶粒度之间的关
系随后进行退火。