X射线荧光光谱测定铝矿石中主次量元素含量

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熔片-X射线荧光光谱法测定铝土矿中Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO含量

围宽，所以用于建立标准曲线的标本应是已经确定值的铝土矿和一部分国家标样，可使标样中各元素形
成既有一定含量范围又有适当梯度的标准系列，此套标准各元素含量范围宽，梯度适中，元素含量范围
见．表３。
表３元素含量范围表
成分
含量范围叱（ｍ＾／％ｖ）ｖ
关键词：Ｘ射线荧光光谱法，熔融法，铝土矿
铝土矿中主量元素主要有Ａ１：Ｏ、ＳｉＯ、ＦｅＯ，、ＴｉＯ：、ＣａＯ，近年来，铝矿石的测定方法日趋增多，传统的重量法、滴定法、吸光光度法等前处理复杂，人力耗费大，一次性测定元素少，且人为误差较大 … ，随着ｘ射线荧光光谱法运用技术的成熟，张华等人运用直接压片法对铝土矿的测定方法进行了研究，此方法虽然操作简单，前处理要求低，但是未能消除粒度效应和矿物效应，其准确度和精密度只能满足一般的分析要求，本文用玛瑙研钵对样品充分细磨混匀后采用高温玻璃熔片法制样，用理论系数和经验系数对基体效应和背景干扰进行校正，可充分消除粒度效应和矿物效应，大幅度降低基体干扰，提高了精密度和准确度。
好的十万分之一的天平上取未知样品称重为Ｇ（试验中Ｇ约０．５２００ｇ），置于马弗炉内从低温开始逐渐升
温，９５０￣Ｃ后控温２ｈ，反复灼烧，直至恒重，记录３～５次的平均值为Ｇ：
Ｌ（）Ｉ＝孚 ×１００％
（１）
表５方法检出限
Ｇ为灼烧前质量，Ｇ为灼烧后质量。

x射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质含量的质量控制方法

x射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质含量的质量控制方法1. 引言1.1 概述本文旨在介绍一种质量控制方法，即利用X射线荧光光谱法来测定氧化铝中杂质含量。

氧化铝是一种常见的无机化合物，在许多工业领域中广泛应用。

然而，氧化铝的纯度对其性能和品质至关重要。

因此，准确测定氧化铝中杂质元素的含量具有重大意义。

1.2 文章结构本文共分为七个部分：引言、X射线荧光光谱法概述、氧化铝及其杂质含量分析方法综述、X射线荧光光谱测定氧化铝中杂质含量的方法与步骤、质量控制方法与标准参照物料选择、结论和致谢。

1.3 目的本文的目的是详细介绍使用X射线荧光光谱法进行氧化铝中杂质含量测定的方法和步骤，并提出相应的质量控制方法和标准参照物料选择策略。

通过该方法，可实现快速、准确地确定氧化铝样品中各种杂质元素的含量，并为氧化铝生产过程中的质量控制提供有效指导。

以上是“1. 引言”部分的内容。

2. X射线荧光光谱法概述2.1 X射线荧光光谱法原理X射线荧光光谱法（X-ray Fluorescence Spectroscopy, XRF）是一种基于物质被入射的高能X射线激发后所产生的荧光辐射而进行元素分析的方法。

其原理基于物质中原子的电子能级结构特性，即物质在受到高能X射线入射时，会激发部分内层电子转移到空位上，随后这些激发态电子会衰变回基态并释放出辐射能量，表现为特定波长的荧光X射线。

2.2 X射线荧光仪器设备XRF分析主要依靠X射线荧光仪器设备来完成。

一般而言，该仪器由以下几个主要组成部分构成：X射线源、样品支架、能量色散系统和探测器。

其中，X射线源通常采用X射线管或放电管产生高能量的入射X射线；样品支架用于支持待测试的氧化铝样品，并确保其与入射X射线之间有适当的距离，以免干扰测量结果；能量色散系统用于分离和选择荧光X射线的能量，并将其转化为电信号；探测器则负责检测荧光X射线并将其转化为电信号进行放大、处理和记录。

2.3 应用领域和重要性X射线荧光光谱法在材料科学、地球科学、环境保护、矿产资源开发以及工业生产中有广泛的应用。

X射线荧光光谱测定矿样中主元素及微量元素分析

X射线荧光光谱测定矿样中主元素及微量元素分析摘要X射线荧光光谱仪是一种现代的分析仪器，其已被广泛应用在环境生态系统的研究和地学研究中，其操作简便、成本低廉、分析速度快并且分析结果精密准确、多元素可以同时测定等优点，这些都符合地质勘测研究的要求，而使用X射线荧光光谱仪对地质样品的勘测和检验采用X射线荧光光谱分析法是一种较为先进的现代检测方法。

关键字材料；检测；限制元素；X射线荧光光谱仪1 什么是X射线荧光光谱法1.1 内涵X射线荧光光谱分析法，简称XRF技术，这种技术是利用X射线来照射待测物质中的原子，让其产生次级X射线，然后对其中的物质成分和化学物态进行分析研究的方法。

这种方法起源于20世纪50年代中期，历经60多年的发展，尤其是现代信息技术及相关软件的发展，已经让XRF技术在各个领域得到了飞速发展，因为X射线荧光光谱分析法不会破坏测试样品的完整性及准確的测试结果，让其在地质样品检测分析中得到广泛的应用。

波的长度和元素是一一对应的关系。

目前我们常用的有三种仪器，一是波长色散型X射线荧光光谱仪，他可以通过检测器的转动角度来确定元素的种类。

二是能量色散型X射线荧光光谱仪，他可以通过通道的能量来判别元素的种类和成分。

三是XRF光谱仪，它是对扫描的图谱进行峰值确定和峰位强度的计算来确定元素的种类。

1.2 基本原理X射线荧光光谱分析法利用X射线照射待检测的样品，通过激发样品中元素原子的芯电子逐出原子引发电子跃迁并释放出该样品元素的特征X射线——即荧光。

当高能X射线与元素原子发生碰撞时，被逐出的原子离开形成空穴，而高能级的电子层中的电子就会跑到空穴这里填补空位，这一过程中释放的能量以辐射能的形式释放出去，这就形成了X射线荧光，高能级电子层与低能级电子层之间的能量差就形成了X射线荧光所具有的能量，这种能量是特有的，而且与元素之间是一一对应的关系。

1.3 分析方法X射线荧光光谱分析法具有两种分析方法：一是定性分析的方法；二是定量分析的方法。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝铬质耐火材料中主次成分

0.16
0.09
国标方法 71.4 7.64 7.52 0.27 1.81 4.68
0.17gYSBC13
7
803-94+ 2 0.03gGSBD33
本法
71.8 0 7.38 7.40 0.32 2.00 4.89
关键词：X 射线荧光光谱法；铝铬质耐火材料；灼烧减量；主次成分
X 射线荧光光谱(XRF)分析法快速、简便、准确，分析元素多，测定的含量范围宽，精度高，能同时测定样品中主次量元素及微量杂质元素。同时 XRF 分析成本低，对环境污染小。因此，广泛应用于冶金、有色和建材等多个领域的元素成分分析[1-5]。本文研究了用 X 射线荧光光谱仪分析铝铬质耐火材料的方法，试样熔点较高，所以本文选用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂，碳酸钠为助熔剂，高温熔融制备标准玻璃片。配合合适的标准系列样品，用理论 α 系数和经验系数相结合校正元素间的吸收-增强效应，元素的含量跨度较大，用标准样品和试样验证，各组分定量分析结果满意。
2017 年 11 月
123
。使用理论 a 系数和经验系数相结合的方法进行方法校正，有效地消除了基体效应和重叠谱线干扰。 2.5 准确度由表 2 可见：本方法测定值与标准方法的测定值误差在标准范围之内，准确度能够满足日常的分析要求。
表 2 准确度%
序号
1 实验部分
1.1 主要仪器 PW4400 型 X 射线荧光光谱仪（荷兰帕纳科公司）；自动熔
融炉（成都多林电器）；铂-黄坩埚（95%Pt + 5%Au），氩-甲烷气体（90%Ar，10%CH4）。 1.2 仪器分析条件的选择
表 1 仪器分析条件
元素
Al Si Ca Cr Fe Mg Br

铝质耐火材料中多元素的X射线荧光光谱分析

ｓｎｈｔｔｄｒｓｗｒｅｖｏｍａｅｔｅｃｌｒｔｎｃｌｅＴｅｄｔｒｎｔｎｒｓｌｏｅｔｅｅｅｅｃｔｒｌａｙｔｅｉｓａａｄｅｅｓｒｅｔｋａｉａｏａｖ．ｈｅｅｍｉａｉｅｕｔｆｒｃｒｆｃｎｄｈｂｉｏｓｉｄｒｆｒｎｅｍａｅｉｓ — ｉａｇｅｌｗｉｅｔｅＲｕｓａｄｔｅｐｃｓｏｌｏｇｏａｄｔｅｌｆｌａｓｅｒｑｉｍｎｆｔａｄａａｙｉ．ｒｅｗｅｔｃｒｆｖ］ｅｒｉｉｎｉａｏｄ．ｙａｌｕｌｓｔｆｔｅｕｒｅｔｏｅｔａｌ８ｌｈｉｄｉｎｈｅｓｓｎｈｙｉｙｈｅｓｎｎ８
ｍａｅｉｌｓｅｐＴｅｓｍｐｅｐｗｅｓｒｐｒｄｉｔｕｅｌｓｂ８ｙＬ２４．ｅｔｅｅｅｎｅｍａｅｉｌｄｔｒａＷａｓｔ．ｈａｌｏｄｒＷａｐａｅｏａｆｓｄｓａｅｄｂｉＢ０７Ｃｒｆｓｕｅｎｓｉｄｒｆｒｃｔｒｓａｉｅａｎ
选择有代表的标准样品进行测量，每个测量对通道进行光学和电学条件选择，除背景和谱线干扣
扰。样品测量元素谱线及测量条件见表１。
２２．试剂和器具
２实验部分
２１仪器和测量条件．
２１１熔样机．．
ＬＵＪａ — ｎ，Ｆａ —ｏｇＩｉｎｆｇＵＢｏｒｎ，ＡＮＫｅｆｎｅ —ｅｇ

X射线荧光分析在铝工业中的应用

铝土矿、石灰、熟料是氧化铝生产最重要的原料，赤泥中各成分体现了氧化铝生产工艺技术指标的好坏。目前，澳大利亚把ＸＲＦ分析铝土矿的方法作为国家标准颁布使用【ｌ１，用高纯试剂配制标准样品，熔融法制样测量干基铝土矿中的化学成分。文献【２ — ８】采用熔融法制样，测定铝土矿、粘土、生料、熟料、赤泥、石灰石以及白云石中主次量元素。熔
２０１３年№３
铝
镁
通
讯
－２７・
Ｘ射线荧光分析在铝工业中的应用
张爱芬
（中国铝业郑州研究院，河南郑州，４５００４１）
摘
戛介绍ｘ射线荧光光谱法应用于氧化铝、电解铝生产过程中原料、中间固体物料和成品的分析方法，如铝土矿、
【２３】，中铝广西分公司经过两年多研制出一套氧化
铝化学成分系列标准样品，采用直接压片法测量微
量杂质元素，熔融制样方法测定ＳｉＯ２，Ｆｅ２０３，Ｎａ２０
等主要杂质含量［２４］。作者对氢氧化铝制样条件的
研究，拟定粉末压片ＸＲＦ测定主要杂质元素的方法
技术，它可以容易地实现自动化，完全消除矿物效应和颗粒效应，是一种既快速又可靠的分析方法，也是技术要求较高的一种制样方法。在ＸＲＦ分析中制备出一定精度的熔片，进而得到可以接受的准确
ＸＲＦ分析氧化铝中杂质含量作为国家标准颁布使用

X-射线荧光光谱法测定锌铝铜合金中的铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉

X-射线荧光光谱法测定锌铝铜合金中的铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉李颖;冯秀梅;陆筱彬;陈连芳;陈君【摘要】建立了X射线荧光光谱法测定锌铝铜合金ZnAl6Cu1中铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉的分析方法.探讨了各元素的分析条件,比较了不同制样方式及不同放置时间对铝强度的影响.在最佳的仪器分析条件下,测定了微量元素的检出限及主、次元素的精密度和准确度.检出限结果表明:各微量元素的检出限均满足标准要求,Cd和Pb元素的定量限稍高.精密度和准确度结果表明,铝、铜、铁元素的测量相对标准偏差在2.1％～5.9％,分析结果与国家标准方法一致.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)004【总页数】5页(P69-73)【关键词】X-射线荧光光谱;锌铝铜;元素;分析【作者】李颖;冯秀梅;陆筱彬;陈连芳;陈君【作者单位】江阴市产品质量监督检验所,江苏江阴214431;江阴市产品质量监督检验所,江苏江阴214431;江阴市产品质量监督检验所,江苏江阴214431;江阴市产品质量监督检验所,江苏江阴214431;江阴市产品质量监督检验所,江苏江阴214431【正文语种】中文【中图分类】O657.34;TH744.15我国锌矿丰富，以锌合金替代铝合金和铜合金，在节约能源和降低原材料成本以及合理使用本国资源方面具有重要意义。

ZnAl6Cu1是铸造Zn-Al系合金，加入少量铜可提高其强度和耐蚀性。

ZnAl6Cu1既可直接铸造也可进行变形加工，熔点低，铸造加工性能好，可用于各种机械制造。

随着电子及计算机技术的发展，X射线荧光分析技术在金属材料分析领域的优势越来越明显。

X-射线荧光光谱法（XRF）用于锌合金的分析，具有制样方法简单、分析含量范围宽、准确度高、分析速度较快、成本低等优点［1-3］。

本文采用X射线荧光光谱法（XRF）对锌铝铜合金中7种元素进行分析，通过设立合适的分析条件来减少背景及元素间的干扰，使分析结果更准确、稳定，可应用于日常批量样品的快速分析。

X-射线荧光分析仪在铝土矿石分析中的应用

X-射线荧光分析仪在铝土矿石分析中的应用摘要：本文分析了X-射线荧光分析仪的测试原理、建立程序、质量控制等相关内容进行分析，以供参考。

关键词：X-射线荧光分析仪；原理；应用1.前言现代X射线荧光光谱分析是对各种物料进行多元素同时测定的一种通用测量方法。

由于其快速分析、制样简单、重现性好、准确度高、非破坏性和对环境无污染等特点，被广泛应用于多领域的样品分析。

2.X-射线荧光分析仪测试原理将试样放在原级X射线的通道上，试样中各元素的原子被原级X射线照射后，分别发出各自特征的荧光X射线，利用分析晶体将各元素的特征荧光X射线分辨出来，以探测系统记录被测元素的特征荧光X射线强度。

在测试条件下，X射线强度与该元素的含量呈一定的线性关系，据此线性关系进行计算，就可以计算出被测元素的含量。

3.优化建立应用程序（标准曲线）X射线荧光分析仪是一种相对测量仪器，用于测量已准确了解化学分析结果的标准。

对计算机获得的特征X射线强度数据进行一系列数学处理，计算工作曲线。

建立正确的应用程序（标准曲线）是精确分析荧光计的基础。

3.1选择一个代表性的标准样品。

每组曲线应至少有10个样本，尽可能在生产控制中使用样本，化学成分应有一定的梯度。

每个要素的内容应涵盖实际生产可实现的范围。

如果样品梯度不能拉开，则必须在实际采矿区域内采样，以使样品的物理性质相同。

3.2准确分析标准样品。

为了最大限度地消除人为错误，标准样本通常需要3名具有3年以上分析经验的分析师进行平行化学分析，最后取平均值。

经典的化学分析是几乎所有快速光谱技术校准的基础。

化学分析值必须准确。

否则，一切都无法讨论。

确保分析结果的准确性并为荧光分析的校准提供准确的基础是绝对必要的。

3.3建立标准曲线后，为使工作曲线正常投入使用，应校正曲线。

使用后，为确保仪器分析的准确性，应定期将具有已知化学成分的样品（标准样品）与荧光分析进行比较。

更正。

如果线性回归不是很好，那么就有必要通过经验系数或标准的增删来做些微的调整。

X射线荧光光谱法用于铝合金检测的可行性分析

析方法灵敏度越高，检出限越低。
利用 X 射线荧光光谱仪和基本参数法绘制的
工作曲线，检测空白标准样品 E913 化学元素
含量，重复检测 12 次，计算平均值 xˉ，计算公
式为
∑ -x
=
1 n
n
xi。
i=1
（1）
式（1）中，n 为检测次数；xi 为每次检测结果。
铝合金具有质量轻、强度大、刚度好等特点，在高速动车组车体上得到广泛应用。目前，铝合金
收稿日期：2021-01-27 作者简介：王春生，工程师
化学元素含量检测常用方法有光电直读发射光谱仪分析法（Spark-OES）和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）。前者对样品形状和制样要求比较高；后者需要化学消解样品，试验周期相对较长；而 XRF 无需破坏样品、检测速度快、分析范围广。
Mn 0.370 0.338 -0.032 0.367 -0.003
Mg 4.56 4.47 -0.009 4.53 -0.003
Zn 0.197 0.185 -0.012 0.187 -0.010
Ti 0.074 0.072 -0.002 0.073 -0.001
% Cr 0.067 0.069 0.002 0.067 0.000
第 49 卷第 6 期 Vol.49 No.6
铁道技术监督
RAILWAY QUALITY CONTROL
检验与认证
INSPECTION AND CERTIFICATION
X 射线荧光光谱法用于铝合金检测的可行性分析
王春生
（中车青岛四方机车车辆股份有限公司，山东青岛 266111）

X射线荧光光谱同时测定铝土矿石主次量组分

影响，降低共存元素干扰，分析范围广，无需加入内标元素，适用于铝土矿主量元素的测定。建立的方法可以快速测定铝土矿，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１）为ｏ．３２％一５．８８％。
１实验部份
１．１仪器、试剂
２实验方法
２．１测量条件（表１）表１元素测量条件
Ｔａｂ．１ＴｅｓｔｉｎｇＣｏｎｄｉｔｉｏｎｓ
收稿日期：２０１２－０４－２４
作者简介：黎红波（１９８５一），男，云南曲靖市人，从事矿产品测试分析。
黄金坩埚后置中于高频熔样机，在３５０￣Ｃ～４００￣Ｃ熔融３ｍｉｎ左右，升温至７５０￣Ｃ使样品充分氧化后，再升温至１０５０％熔融。熔融过程中坩埚以１５ｒ／ｍｉｎ匀速摇摆，加入脱模剂，冷却至室温，取出玻璃片，置于ｘ射线荧光光谱仪进样盒内待分析。
理学／全自动顺序扫描型荧光光谱仪ＰｒｉｍｕｓＩＩ，端窗Ｒｈ靶ｘ射线管，功率４．０ｋｗ铂一黄金合金坩埚，高频熔样机，万分之一天平；亚甲烷气体，无水四硼酸锂（ｘ射线荧光光谱分析专用熔剂），硝酸铵（分析纯），碘化钾（分析纯）。
Ｉ期
黎红波等：ｘ射线荧光 Nhomakorabea光谱同时测定铝土矿石主次量组分

铝土矿主要成分的X射线荧光光谱分析

铝土矿主要成分的X射线荧光光谱分析摘要本文在对X射线荧光光谱分析基本理论进行简单论述的基础上，探讨了X射线荧光压片制样法来分析铝土矿熟料主要成分的分析方法。

结果表明该方法的误差程度基本满足生产要求，可以在生产中推广使用。

关键词铝土矿；X射线荧光光谱；压片法0 引言分析铝土矿的方法包括络合滴定法、分光光度法以及重量法等，这些方法的操作过程较为繁琐、分析周期较长，同时分析结果收到试剂以及分析人员的影响程度较大。

因此，采用X光射线荧光的光谱分析法（XRF）应运而生。

但是由于铝土矿的来源和成分都较多，受到的干扰因素也较多，有待积极分析。

1 特征X射线光谱的产生当加载到X光管的高压电达到或者是超过X射线管的阳极材料激发电动势时，产生的高速电子将激发靶原子的内层电子，同时释放出对应波长和强度的谱线，并叠加于连续的X射线之上。

利用特征X射线的光谱特征能够计算得到射线的强度，并获得连续光谱强度以及特征X射线特有波长的强度对比公式，在波长色散以及能量色散谱仪的分析软件中得到广泛的应用。

2 铝土矿荧光压片样本的制备2.1 标准样品铝土矿荧光压片的标准样品通常又被称作为标准物质，一般是其一种或者是多种特定的特性经过权威鉴定部门所确定的，能够对某一种测量方法或者是某一个测量设备的分析结果进行评价和校正。

由于X射线荧光光谱分析法属于一种相对分析方法，因此在测试的过程中需要将待测样品的测量结果与标准样品的测量结果进行对比分析，以得到样品的精确值。

通过使用标准样品物质能够提高结果与国家标准或者是国际标准的兼容程度，增加分析测量结果的可靠程度。

2.2 X射线荧光光谱分析样品的基本要求1）待测元素的含量要准确可靠，需要有标准的参考物质；2）在选定标准物质时，其物理性质以及化学成分都要和待测样品一致；3）标准物质的物理性质以及化学组分都应该稳定可靠，便于长期使用与保存；4）应该采用多个不同含量的标准样品来形成一个标准样本系列，其范围的大小应该包含待测样品元素含量的极小值与极大值。

X射线荧光光谱法测定高铁铝土矿石中的主次量元素

X射线荧光光谱法测定高铁铝土矿石中的主次量元素袁海燕【摘要】本文采用熔融制片,以铝土矿、铁矿石及自制样等标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)同时测定高铁铝土矿中主次量组分(Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O、S和P2O5)的快速分析方法.解决了高铁铝土矿样品的测定问题.样品与混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10的条件下混合均匀,在1100℃温度下熔融8min并静止10s,制备测定熔融片.采用实验方法对GBW070036、GBW07177铝土矿标准物质和1#自控样各组分进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于5％,相对误差(RE)小于10％.该方法对高铁铝土矿样品同样适用.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2016(030)007【总页数】4页(P33-36)【关键词】X射线荧光光谱法;高铁铝土矿;主次组分;熔融玻璃片【作者】袁海燕【作者单位】河南省岩石矿物测试中心,河南郑州450012;国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室,河南郑州450012【正文语种】中文【中图分类】TQ323.8铝土矿实际上是指工业上以三水铝石、一水软铝石或一水硬铝石为主要矿物所组成的矿石的统称。

其可作耐火材料、研磨材料、化学制品及高铝水泥的原料及用于炼铝工业，在国防、航空、汽车、电器、化工、日常生活等领域有广泛的用途。

由于铝土矿的大量消耗，使铝矿石资源也日趋紧张，在现代技术条件下，铝矾土、霞石、高岭土、煤灰等列为铝矿石的范畴。

因此，也加大了对一些高硫和高铁型铝土矿资源的勘察和开发利用程度。

铝矿石中Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O、S和 P2O5等主要组分对氧化铝生产工艺方案确定非常重要，其对氧化铝产品质量影响较大。

目前，铝土矿中常见组分的定量分析通常采用传统的化学分析方法，主要采用重量法、容量法、光度法和原子吸收光谱法［1，2］，痕量元素的测定［1］常采用有机试剂萃取光度法。

x射线荧光光谱法测定铝土矿中的稀土元素分量研究

1 引言X 射线荧光光谱法，简称XRF，是一种无损检测的分析方法。

该方法通过释放X 射线激发出原子核内层的电子，使其产生次级的X 射线。

它是原子发射光谱与原子吸收光谱之间的新型光谱分析技术。

当辐射X 射线能量与试样中原子核的内层电子的能量在同一个数量级时，试样中原子核的内层电子共振吸收射线的辐射能量后发生跃迁，而在原子的内壳层产生空穴，常规上核外层电子返回到低能量状态，以X 射线的形式释放多余的能量，X 射线荧光谱线是各元素的代表性特征。

它的能量等于原子核内壳层电子的能级差，即原子各特定电子层之间跃迁的能量。

2 X 射线荧光光谱法概述X 射线荧光光谱分析技术适合于各类固体试样中主、次、痕量多元素同时测定，检出限约在ug/g 量级，是一种无损检测的分析方法。

其基本原理X 射线是一种波长较短的电磁辐射（能量范围0.1-100keV）的光子。

当用高能X 射线电子照射试样时，入射电子被试样中的电子减速，会产生波长连续X 射线谱。

试样中的元素内层电子受其激发，会产生特征X 射线，称为二次X 射线，或称为X 射线荧光。

通过分析试样中不同元素产生的荧光X 射线波长（或能量）和强度，可以获得试样中的元素组成与含量信息，达到定性分析的目的。

而定量分析是待测元素在气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或较低能态跃迁-8到高能态，约经10秒，然后跳转到基态或较低能态，同时发射特征荧光。

如果原子荧光的波长与吸收线的波长相同，则称为共振荧光。

共振荧光强度大，在一定条件下，共振荧光强度与试样中某一元素的浓度成正比，达到定量分析的目的。

该方法的优点是灵敏度高，谱线简单。

在低浓度下，校准曲线的线性范围可以是3-5个数量级，特别是在激光作为激光源的情况下，效果更佳，广泛应用于矿物分析、环境检测、水质监测、工业生产、医学分析和生物检测分析等领域。

当X 射线照射在被测试样当中时，其内部中的各元素被激发而辐射出各自的荧光X 射线，通过准直器、经衰减器、分光晶体分光，按照X 射线衍射的布拉格形式，使不同波长的X 射线荧光按照波长顺序排列成谱线，不同波长的谱线由探测器在不同的衍射角上接收，根据测得谱线的波长识别元素种类，再根据元素特征谱线的强度与元素含量间的关系，计算获得供试品中每种元素含量百分数，即为 X 射线荧光光谱分析法。

X射线荧光光谱法测定铸铝合金主元素含量

X射线荧光光谱法测定铸铝合金主元素含量作者：刘兴培来源：《中国科技博览》2017年第02期[摘要]X射线荧光光谱法在铸铝合金元素主含量的测定中效果较好，测定范围较广，同时数据分析与测定的准确性较高，在多种不同试验条件下均能适用。

该试验法需要相关人员能够有效的掌握该测定法的测定流程，从试验设备的准备到试验结果的分析，均要能够达到相关的要求与标准，从而使铸铝合金主元素含量的测定结果能够符合实际应用的需要。

因此本文就X 射线荧光光谱法测定铸铝合金主元素含量展开探究，并总结出X射线荧光光谱法在测定铸铝合金主元素含量中发挥的主要优势，及相关切实可行的测定方法。

[关键词]X射线；荧光光谱法；铸铝合金；主元素；含量中图分类号：TH88 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）02-0395-02近年来，铝合金材料在各领域得到广泛应用，其低成本、可信赖及结构稳定的特点是其得到各行业青睐的主要原因，为能够使其在各领域的应用发挥出更为良好的效果，做好其主元素含量的测定并作出调整是铸铝合金及使用铝合金的关键所在。

选用适宜的测定方法即成为重中之重。

就现有的试验标准而言，X射线荧光光谱法无疑是铸铝合金主元素含量测定的最佳方法，势必成为未来铸铝合金主元素含量测定的主流方法。

一、试验阶段1.试验设备该试验所需的试验设备主要由三部分组成，首先是X射线光谱仪，该设备是实验初期阶段不可或缺的主要设备，其作用是对元素的结构与信息进行分析，从获得基本的试验数据。

为提高实验的准确性，X射线光谱仪需要选择BRUKER公司旗下的S4 PIONEER（S4先锋号）型x射线光谱议，该设备对数据信息的检测更为全面，并符合其试验标准。

其次是计算机设备，计算机的主要作用是为数据的测算提供保障，是一种重要数据计算与处理设备，该设备可选用P4计算机NT4系统进行运算，从而使试验结果的可靠性得到大幅提升。

最后是数据分析软件的选用，数据分析软件肩负了重要的数据分析责任，是试验最为关键的最后环节，所以分析软件的选择需要符合试验的基本要求，目前普遍使用的分析软件为SuperQ3.0，该软件数据处理速度快，同时数据处理结果准确性高，是该实验分析软件的最佳选择。

熔融制样-X射线荧光光谱法同时测定铝土矿中18种主次量及痕量元素

185管理及其他M anagement and other熔融制样-X 射线荧光光谱法同时测定铝土矿中18种主次量及痕量元素李志明（中铁资源集团中心实验室，河北廊坊 065000）摘要：通过熔融法制样建立一套用波长色散X 射线荧光光谱法同时测定铝土矿中的18种主次量及痕量元素的分析方法。

通过对熔融的相关条件进行讨论，确立了称样0.6000g，Li 2B 4O 7：LiBO 2：LiF=65：25：10的混合熔剂6.0000g，LiNO 3为氧化剂，LiBr 为脱模剂，预氧化温度700℃保温240s，二热温度1150℃保温240s，熔融温度1150℃摇摆450s，制冷时间150s 的相关条件。

实验结果表明，此条件下该方法对各元素的相对标准偏差（RSD，n=12）均﹤5%，精密度够高、准确性够好，可用于批量生产。

关键词：X 射线荧光光谱法；熔融制样；铝土矿；18种主次量及痕量元素中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）07-0185-2收稿日期：2020-04作者简介：李志明，男，生于1985年，河北廊坊人，工程师，研究方向：岩矿测试。

铝土矿是一种土状矿物，不仅是制铝的主要原料，在非金属方面的用途也十分广泛，主要用做耐火材料、化学制品及高铝水泥原料等，是工业生产中极为重要的矿物之一[1]。

铝土矿主要是由Al 2O 3、CaO、Fe 2O 3、K 2O、MgO、Na 2O、SiO 2、TiO 2、MnO 和P 2O 5等组成，另外，还常会含有铜、铬、镓、铅、锌和锆等微量组分。

传统化学方法必须先对样品进行熔融、水提、酸化、沉淀、分离、定容等复杂的前处理，然后采取重量法、容量法、分光光度法、原子吸收光谱法及等离子体原子发射光谱法等[2，3]对不同项目分别进行测试。

这些方法普遍都存在周期长、步骤繁琐、使用仪器多，都需要花费大量的人力、物力等缺点。

现阶段利用X 射线荧光光谱法对铝土矿分析虽有报道，其中包括粉末压片法和熔融法制样[4-6]，但主要是针对Al 2O 3、CaO、Fe 2O 3、SiO 2等主成分和少数次量元素，但本工作在文献[7-11]基础上，采用熔融法制得玻璃样片，用X 射线荧光光谱法可以同时对铝土矿中的（Al 2O 3、CaO、Fe 2O 3、K 2O、MgO、Na 2O、SiO 2、TiO 2、MnO 和P 2O 5、Cr、Cu、Pb、Zn 和Zr 等）18种主次组分及痕量元素进行分析。

粉末压片X射线荧光光谱法测定长石中的主量元素

粉末压片X射线荧光光谱法测定长石中的主量元素作者：李志明刘丙森来源：《科技创新导报》 2015年第9期李志明刘丙森（中铁资源集团中心实验室河北廊坊 065000）摘要：针对X荧光熔融制样需要采用铂黄金坩埚等贵金属器具，而在高温下多金属矿中的硫元素会对铂黄金坩埚有很大伤害，严重时将直接导致坩埚无法脱模，不仅影响融样速度，而且造成直接经济损失巨大。

熔融成型玻璃片在室温下还容易出现破裂等现象，这是多金属矿样熔融制样的一大难题。

粉末压片法制样不仅解决了样片破裂的问题，提高了制样速度，而且还大大降低了制样成本。

通过粉末压片法制样，建立一套用波长色散X射线荧光光谱法测定长石中的硅铝钾钠等主量元素的分析方法。

通过对样品粒度、压片机制样条件进行讨论，确立了称样2.5000g与羟甲基纤维素1.0000g混合研磨2min，压片机压力为30t、保压20s的条件。

实验结果表明，此条件下该方法精密度高、准确性好，并具有快速、高效、样品制备简单、成本低等优点，可用于批量测定长石实际样品。

关键词：X射线荧光光谱法粉末压片长石硅铝钾钠等主量元素中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2015）03（c）-0024-02长石是当今社会比较常用的一种化学物料，长石主要成份为SiO2、Al2O3、K2O、Na2O、CaO等，按照目数、白度及含铁量等参数的不同，分别可用于制造陶瓷及搪瓷，玻璃原料，磨粒磨具等，在肥料的生产过程中也有着非常广泛的应用。

利用传统方法测定长石中硅铝铁钛钾钠都有很大的缺陷，无论是容量法还是使用ICP或者AAS[1-5]，不仅操作步骤多而且分析流程都比较长，难于连续批量测定。

目前利用X射线荧光光谱法XRF测定长石中的主次量组分已有报道[6-10]，大多采用熔融玻璃片法，因为熔融玻璃片法能更好地消除矿物的粒度效应和基体效应，具有较好的准确度。

但熔融法熔片成本比较高，无论是所添加的试剂，还是混合熔剂，再加上铂-黄金坩埚的损耗，都是一笔不小的开销，而且熔片速度比较慢，不适合批量样品快速测试。

铝土矿中主成分的X射线荧光光谱分析

铝土矿中主成分的X射线荧光光谱分析钟代果【摘要】利用X射线荧光光谱法测定铝土矿中主成分Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2.采用四硼酸锂-偏硼酸锂作熔剂,溴化锂作脱模剂,国产高频熔样炉高温熔融制备玻璃圆片,以标准物质制作校准曲线进行测定,并与化学法进行对照,结果基本一致.方法操作简单、快速,准确度和精密度均达到国家标准方法规定的要求,已用于实际生产中.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2008(027)001【总页数】3页(P71-73)【关键词】X射线荧光光谱法;主成分;高频熔样;铝土矿【作者】钟代果【作者单位】山西鲁能晋北铝业有限责任公司生产技术部,山西,原平,034100【正文语种】中文【中图分类】O657.34;P578.496铝土矿是氧化铝生产的主要原材料，分析方法主要采用络合滴定法、分光光度法、重量法等[1]，操作过程繁琐、分析周期长，分析结果受分析人员及各种试剂因素影响较大。

国外许多铝厂采用X射线荧光光谱法(XRF)测定铝土矿中主次元素含量，其中澳大利亚已将XRF法分析铝土矿的方法列为国家标准颁布使用[2]，国内采用XRF法分析铝土矿也有报道[3-7]；但是，由于铝土矿来源复杂，矿物效应及干扰因素较多，在铝行业内应用成功的不多。

本文在借鉴前人工作的基础上，采用国产高频熔样炉熔融制样，用ARL 9900XP型X射线荧光光谱仪测定铝土矿中主成分Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2。

方法操作简单、快速，准确度和精密度均达到国家标准方法规定的要求。

目前该法已用于实际生产，取得了良好的经济效益。

1 实验部分1.1 仪器及主要试剂ARL 9900XP型X射线荧光光谱仪(美国热电公司)：端窗X射线管，阳极铑靶，7块分光晶体，FPC(流气正比计数器)和SC(闪烁计数器)探测器，3.6 kW高频发生器，最大电压60 kW，最大电流120 mA，12位自动进样器，Win XRF V3.2-1a 分析软件。

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进行测定。结果表明，组分的ＲＤ均小于９８，个别组分元素的含量在检测限附近误差较大，余组各Ｓ．０除其
分元素含量与标准值基本吻合。该测定方法的精密度和准确度可与化学法相媲美。
广西科学院学报
ＪｕｎｌｏａｇｉａｅｆＳｉｎｅｏｒａｆＧｕｎｘＡｃｄｍｙｏｃｅｃｓ
２０，Ｏ１２６（３）：９５２９２～７
Ｖｏ．１２６，Ｎｏ．Ａｕｓ１０３ｇｕｔ２０
Ｘ射线荧光光谱测定铝矿石中主次量元素含量
ＷＡＮＧ — ｉｎ，ＬｉｑａＺＨＡＯｉＩＩＨｕｉｒｎＩｅ，Ｕ — ｇｉ
（广西地矿测试研究中心，西南宁５０２）广３０３
（ａｇｘｓａｃｎｔｔｔｆＧｅｈｉａｎｅｃｍｉａｐｏａｉｎ，Ｎａｉｇ，ａｇｘ，ＧｕｎｉＲｅｅｒｈＩｓｉｕｅｏｏｐｙｓｃｌａｄＧｏｈｅｃｌＥｘｌｒｔｏｎｎｎＧｕｎｉ５０３，ｉａ）３０２Ｃｈｎ
摘要：熔融玻璃片制样，理论ａ系数和基本参数次法校正元素间的效应，ｘ射线光谱仪对铝矿石样品用用用中的Ａ１、ｉ、ｅＯ、Ｏ２Ｋ２ＮａＯ、ａＭｇＰＯ、Ｏ、、ｂＺ、ｒＳｒＶ、ａＣ等１ＳＯ２Ｆ２３Ｔｉ、２Ｏ３Ｏ、２ＣＯ、Ｏ、ＭｎＳＰ、ｎＳ、ｃＺ、Ｇ、ｒ２９种组分
Ｄｅｅｍｉａｉｎｏａｏ，ｎｒａｄＴａｅＥｌｍｅｔｉｔｒｎｔｆＭｊｒＭｉｏｎｒｃｎｓｎｏｅ
ＢａｘｔｙＸＲＦｐｃｒｍｅｒｕｉｅｂＳｅｔｏｔｙ
一一一
王力前，赵雷，辉庭刘
ｔｔｎａｄ．ｅｐｅｉｉｎａｄａｃｒｃｆｔｅｍｅｈｅＳｃｍｐｒｂｅｗｉｈｃｍｉａｅｈｏｈｅｓａｄｒｓＴｈｒｃｓｏｎｃｕｒａｙｏｈｔｄｉｏａａｌｔｈｅｃ１ｍｔｄ．Ｋｅｒｓ： —ａｌｏｅｃｎｅｓｅｔｏｅｒｂｕｔｔｏｅｉａｏｆｉｉｎｔ，ｃｔｅｅｉｓｄｗｏｄＸｒｙｆｕｒｓｅｃｐｃｒｍｔｙ，ａｘｉｅ，ｈｅｒｔｃｌＱｃｅｆｃｅｓｓａｔｒｄｌｎｅａ
ｉｅｎｌｓａｄａｄ。ｕｓｏｅｈｎｑｅｎｔｒａｔｎｒｆｉｎｔｃｉｕ．
铝矿石中Ａｌ、ｉＦ。、ＴＯＳＯ、ｅＯ。和ｉ含量的多Ｏ。
量元素。
少对氧化铝生产非常重要。其主次量元素的测定常采用容量法、度法和原子吸收光谱法，光痕量元素的
关键词：射线荧光光谱ｘ中图法分类号：５．４０６７３铝矿石理论ａ系数文献标识码：Ａ散射线内标法熔融法
文章编号：０２７７（０００ — ２５０１０— ３８２１）３０９３
ＡｂｔａｔＡｎＸ— ａｌｒｓｅｃｐｅｔｏｅｒｃｍｅｈｏｉｈａｆｉｎｔｃｉｕｎｄｐｅｓｄｐｌｔｓｒｃ：ｒｙｆｕｏｅｃｎｅｓｃｒｍｔｉｔｄｗｔｕｓｏｅｈｎｑｅａｒｓｅｅｌｅ
测定常采用有机试剂萃取光度法ｎ。这些传统的化学分析方法，作过程繁琐，析周期长，析结果操分分