磷灰石中的二氧化硅含量测定的新方法

２ 实验 部 分
２１ 仪 ． 器
马弗 炉 ， 温水浴 ， 恒 定量 滤纸 （ 蓝带 ）银坩 埚 ， ’ ， 瓷 坩埚 ， 坩埚 ，２ 铂 ７ １分光 光度计
２２ 试 ． 剂
中， 加水约 ５ ｍ ， ０ｌ 在摇动下滴加钼酸铵 ５ ｌ ｍ， 静置 １ ０ ２ｒｉ ０ ｎ后加抗 坏 血酸溶 液 ｌｍｌ冷 后稀 释至 刻度 ， ａ Ｏ ，
使结果偏低 。我们采用动物胶凝聚重量法和硅钼蓝 比色法相结合 的新方法对二氧化硅进行测定， 实践 证明该方法准确率高 ， 结果更真实。
１ 原 理
用 ２ ０ｍ 容量瓶承接并稀释至刻度 ， ５ ｌ 摇匀 。沉淀连 滤纸一 并放 入 已知 重量 的 瓷坩 埚 中 ， 温 灰 化 后置 低
容量 法则 有氟 硅 酸钾 水 解 的 可能 ， 两种 方法 均 会 故
节水温 至约 ７ ～８ ℃ ， ０ ０ 加入 １ ％动物胶溶液 １ ， ０ｍｌ
搅 拌 均匀 ， 保温 １ ｎ 用热水 冲洗杯壁 并稀 释至 再 ０ｍｉ， ７ ～８ ｍｌ 拌使 可溶 性 盐 类 溶 解 ， 冷 ， 中速 定 ０ ０ ， 搅 稍 以 量滤 纸 过滤 ， 斗及 烧 杯 用热 的 （ ＋５ 的盐 酸 洗 涤 漏 １ ） 数次 ， 擦净 烧杯 。将 沉 淀 全 部转 移 至 漏斗 上 ， ５ 用 ％ 盐酸洗 涤 ８次 ， 然后 再用 热水 洗氢 氧 化 钠 的 银 坩 埚 中 ， 在 样 品 上 覆 盖 ４ 再 ｇ氢 氧 化钠 ， 放入 高 温 炉 中 ， 温 逐 去 水 份 后 逐 渐 升 温 到 低 ６ ０ ０ ℃ 熔 解 １ｍｉ ５ ～７ ０ ５ ｎ 。取 出冷 却 ， 坩 埚放 入 将 ２ ０ 烧杯 中 ， 入 沸水 ５ ｍｌ待 熔 块 溶 出后 ， 速 ５ｍｌ 加 ０ ， 迅
摇匀 ， 放置 １５ 后 ， ．ｈ 使用 ｌｍ 吸收池在 ７ １ ｃ ２ 分光光 度计上 于 ８５ ｍ 处测 量 其 吸光 度 ， 工作 曲线查 出 １ｎ 从
二 氧化 硅含 量 （ 。 Ａ）
工作 曲 线 的 绘 制 ： ｌＯ 容 量 瓶 中 ， 先 加 于 Ｏ ｍｌ 预 ｌ ｌ ｍｏ／ 酸 ７ ， 后 分 别 加 入 含 二 氧 化 硅 ０ ５ 、 Ｌ盐 ｍｌ然 、０ １０１０ ２ ０ ２ ０ ３０ ｇ的二 氧 化 硅 标 准 溶 液 ， ０ 、５ 、０ 、 ５ 、０ ， ｕ 以 水 稀 释 至 ５ｍｌ按 照 矿样 分析 手 续 显 色 ， 量 吸 光 ０ ， 测 度并绘 制工 作 曲线 。
于高温 炉 中 ， ９０～１０ ℃ 灼 烧 至 恒 重 求 得 二 氧 于 ５ ００
化硅 重量 。
用动 物胶凝 聚 硅 酸 ， 淀 经 过 滤 、 烧 、 重得 沉 灼 称
ｗ． 。在滤液中加入钼酸铵使剩余 硅酸与钼酸生成
硅 钼黄 ， 以抗坏 血酸在 ０ ３ －７ ２ ｌ 度下还 原 成 ．６ ．ｍｏ 酸 硅钼 蓝 ， 差 示 光 度法 测 得 Ｗ２两 者测 得 的结 果 进行 ，
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２０ ０ ７年 ４月
贵 州 化 工
Ｇ ｉ ｏ ｈｍｉ ｌｎ ｕｔ ｕ ｈｕＣ ｅ ｃ ｄ ｓ ｙ ｚ ａＩ ｒ ・ ３ ・ ３
第３ ２卷 第 ２期
磷 灰 石 巾的 二 蠡化 硅含 星 测 定 的 新 方 法
张 群 王 书林 刘 飞 解 田
洗出坩埚 ， 加浓盐酸 １ ～２ ｍｌ 氢氧化钠全部溶 ５ ０ ， 使
解 ， 于水 浴 上 蒸 至湿 盐 状 。加 （ 置 １＋１ 盐 酸 ２ ｍｌ ） ５ ， 搅 拌并 捣 碎 团块 ， 置于 沸水 浴上加 热 １ ｎ然 后调 ５ｍｉ，
二氧化硅含量的测 定通常采用两种方法： 氯 高 酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法 ， 高氯酸脱水重量 法 明显忽 略 了少 部分 可 溶 性 硅 的含 量 ， 氟 硅 酸 钾 而
（ ｌ Ｗ ＋Ｗ２ 即得 二氧化 硅 的重量 。 ）
计算 ：
Ｗｌ Ｇ —Ｇ ） Ｇｘ１ ０ ＝（ ｌ ２ ／ ０
其 中 ： — — 坩埚重 量加 上沉 淀质 量（ ） Ｇ１ ｇ； Ｇ —— 坩 埚质 量 （） ２ ｇ； 样 品 的质量 （ ） ｇ。 ２ ３２ 光度 法测定 滤 液 中的硅 酸 ．． 吸取分 离二 氧化 硅 后滤液 ５ 于 １０ 容 量瓶 ｍｌ ０ｍｌ
密度和准确度。
关键词
磷灰石
二氧化硅
分光光度法
文献标识码
容量法
Ｂ
重量法
文章编号 １０ —９ １ （０ ７ ０ —０ ３ —０ ０ ８ ４ １ ２０ ）２ ０ ３ ２
中 图分 类 号
Ｔ ４０７ Ｑ ４ ．２
前 言
地壳中 ９ ％以上的磷存在于磷灰石 中， ５ 主要成
分是 氟磷 酸钙 ［ ａ￣ Ｐ ４３。磷灰 石 中常见 的伴 生 Ｃｓ＇ Ｏ ）］ （ 元 素为氟 、 、 、 、 、 、 、 和稀 土 等 ， 中变 硅 铁 铝 锰 镁 钾 钠 其 化较 大 的是 二 氧化硅 （ 由百分 之几 到 ８ ％） ０ 。
－
盐 酸 （ Ｂ６２—７ ）氢 氧化 钠 （Ｇ ／ ６ ９ ； ％ Ｇ ２ ７； Ｂ］ ２）１ ｒ 动 物 胶 （ 胶 ） 液 ， 鲜 配 用 ； 氧 化 硅 贮 备 液 明 溶 新 二 （０ ｔ ／ ）二氧 化 硅工 作 液 （０ ｇｍ１； 酸铵 溶 ５０ｔ ｍ１； ｇ ５， ／ ）钼 ｕ 液 （ ％）０ ２ ５ ；．％抗 坏 血 酸 硫 酸 溶 液 ： 取 ０ ２ 称 ．ｇ抗 坏 血酸 于烧杯 中 ， 加少量 水使 其溶 解 ， 后注 入冷 的 （ 然 １ ＋１硫 酸 １０ ， 匀 ， ） ０ｍｌ 搅 新鲜配 用 。 ２３ 操作 步骤 ． ２３ １ 动物胶 重量 法测定 二氧 化硅 ．． 准确 称 取 １ （ 确 到 ０ ０ ０ ） 品于 预 先装 有 ｇ精 ．０ ２ 样
（ 贵州省宏福实业开发有限总公司技术中心 ， 贵州 福泉 ，５ ５ １ ５００）
摘
要
将动物胶凝聚重量法测定二氧化硅和钼蓝光度 法测定二 氧化硅的方法相结合 ， 建立 了磷 灰石 中二氧
化硅含量测定动物胶凝聚重量法一滤液钼蓝分光光度法 的新 方法 ， 该方 法 比原 来 的重量法 、 容量 法具有更 高的精