超声萃取高效液相色谱法测定土壤中乙草胺的残留量
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第 ３５ 卷 第 １ 期 ２０１９ 年 ３ 月
沧州师范学院学报 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣａｎｇｚｈｏｕＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ
Ｖｏｌ．３５，Ｎｏ．１ Ｍａｒ．２０１９
超声萃取高效液相色谱法测定土壤中乙草胺的残留量
范 小 振１，王 嘉 莉１，张 淑 华２ （１．沧州师范学院 化学与化工学院，河北 沧州 ０６１００１； ２．沧州市供水排水集团有限公司，河北 沧州 ０６１００１）
精确称取乙草胺标准样品０．１７ｇ（精确至 ０．０００２ｇ）置 于 １００ｍＬ 烧 杯 中，用 少 量 甲 醇 溶 解 后，再 准 确 定
收 稿 日 期 ：２０１８１０１２ 作 者 简 介 ：范 小 振 （１９６６），男 ，河 北 肃 宁 人 ，沧 州 师 范 学 院 化 学 与 化 工 学 院 教 授 ，研 究 方 向 ：农 药 分 析 和 环 境 分 析 ．
乙草胺的测定方 法 主 要 有 气 相 色 谱 法 （ＧＣ）［３４］、高 效 液 相 色 谱 法 （ＨＰＬＣ）［５６］、气 相 色 谱质 谱 法 联 用 （ＧＣＭＳ）［７９］、液相色谱质谱法联用（ＨＰＬＣＭＳ）［１０１１］等方法．本文 建 立 了 一 种 超 声 萃 取 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 土 壤 中 乙 草 胺 残 留 量 的 方 法 ，并 对 该 方 法 的 准 确 度 、精 确 度 和 检 出 限 进 行 了 研 究 ，得 到 了 满 意 的 结 果 ，可 用 于土壤中乙草胺的快速定量分析．
·１１ ·பைடு நூலகம்
容至２５０ｍＬ 容量瓶中，摇匀，作为乙草胺标准储备液． １．３．２ 样 品 的 前 处 理
模拟土样的制备：准确称取 经 处 理 过 的 不 含 乙 草 胺 的 土 壤 １００ｇ（精 确 至 ０．０００２ｇ），向 其 中 加 入１０．００ ｍＬ 乙草胺标准储备液，放置通风橱中风干．
样品的提取：在５０ｍＬ 离心管中，精确称取含有乙草胺药品的土壤５ｇ（精确至 ０．０００２ｇ），然 后向离心 管 中加入４０．００ｍＬ 萃取剂（正己烷∶丙酮＝４∶１），将 离 心 管 置 于 超 声 波 清 洗 器 上 超 声 萃 取 ２０ｍｉｎ，然 后 放 入 离 心 机 中 离 心 ５ｍｉｎ，取 下 后 冷 却 至 室 温 ，待 进 一 步 净 化 ．
样品的净化：从离心管中准确移取１０．００ｍＬ 上 层 清 液 置 于 ５０ｍＬ 烧 杯 中，用 正 己 烷 预 淋 洗 弗 罗 里 硅 土 小柱，将溶液经由小柱净化，过滤完成后，用少量正己烷多次冲 洗弗罗里硅土 小 柱 和 烧 杯，收 集 所 有 滤 液，在
恒温水浴锅中水浴蒸发浓缩近干，用少量甲醇溶解定容至１ｍＬ，过０．４５μｍ 滤膜，摇匀，待测． １．３．３ 测 定
乙草胺属于酰胺类除草剂，化学名称为 ２氯 代２乙 基６甲 基Ｎ（乙 氧 甲 基）乙 酰 替 苯 胺，分 子 式 为 Ｃ１２ Ｈ２０ＣｌＮＯ２，俗 称 禾 耐 斯 ，其 英 文 通 用 名 为 ａｃｅｔｏｃｈｌｏｒ．乙 草 胺 是 一 种 选 择 性 芽 前 除 草 剂 ．乙 草 胺 主 要 由 单 子 叶 植物胚芽鞘或双子叶植物下胚轴吸收，通过吸收传导，然后通过 阻断蛋 白质合成 进 而 抑 制 细 胞 生 长，阻 止 杂 草芽、幼根和幼苗的生长，最终导致死亡［１］．美国环保局已将乙草胺列为 Ｂ２类致癌物［２］，其在 土 壤 中 的 残 留 和 积 累 ，会 直 接 对 环 境 造 成 影 响 ．因 此 ，有 必 要 建 立 一 种 快 速 提 取 测 定 土 壤 中 乙 草 胺 残 留 量 的 方 法 ．
摘 要：建立了一种从土壤中超声提取乙草胺并采用高效液相色谱法测定其残留量的分析方法．选 用 正 己烷∶丙酮（配比 为 ４∶１）为 萃 取 剂，超 声 振 荡 萃 取 时 间 为 ２０ｍｉｎ，使 用 ＢＤＳ ＨｙｐｅｒｓｉｌＣ１８ （４．６ｍｍ× ２５０ｍｍ，５μｍ）色谱柱，以乙腈∶水＝７０∶３０ 为 流 动 相，流 速 为 １ｍＬ·ｍｉｎ－１，紫 外 检 测 波 长 为 ２１０ｎｍ．测 定结果显示：乙草胺的保留时间为４．８７５ｍｉｎ，线性 相 关 系 数 为 ０．９９８４；相 对 标 准 偏 差 （ＲＳＤ）为 ３．５％； 在四个梯度质量浓度水平上，平均回收率是９７．０９％，该分析方 法 的 检 出 限 为 ０．１８ｎｇ·ｍＬ－１，该 方 法 简 单 快 捷 ，灵 敏 度 高 ，准 确 性 好 ，可 作 为 乙 草 胺 的 检 测 方 法 ． 关 键 词 ：超 声 萃 取 ；高 效 液 相 色 谱 法 ；乙 草 胺 ；土 壤 ；残 留 分 析 中 图 分 类 号 ：Ｏ６５７．７ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：２０９５２９１０（２０１９）０１００１１０５
土壤原料：取地下１５ｃｍ 左右的土壤，在太阳下晒干，捡出其中杂草、枯叶 以及石 头，用研钵 将土壤研 细， 再 过 ２００ 目 的 筛 子 ，收 集 过 筛 的 土 壤 待 用 ． １．２ 色 谱 条 件
色谱柱：ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ１８（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）；流 动 相：乙 腈 ∶ 水 （配 比 为 ７０∶３０）；流 量：１ｍＬ· ｍｉｎ－１；柱 温 ：室 温 ；检 测 波 长 ：２１０ｎｍ；进 样 量 ：１０μＬ；保 留 时 间 ：４．８７５ｍｉｎ． １．３ 检 测 步 骤 及 相 关 计 算 １．３．１ 标 准 储 备 液 的 配 制
１ 实 验 部 分
１．１ 仪 器 与 试 剂 大连依利特 ＥｃｌａｓｓｉｃａｌＷ３２００高效液相色谱仪；岛津 ＵＶ２６００紫外可 见分光 光度 计；ＫＱ２２００ 超声波 清
洗器．乙草胺标准样品（已知含量≥９８％）；乙腈、甲醇：色谱纯；正己 烷、无 水 硫 酸 铜、丙 酮：分 析 纯；新 蒸 二 次 蒸馏水．
在 选 定 的 色 谱 条 件 下 ，待 仪 器 基 线 稳 定 ，进 样 １０μＬ，分 别 得 到 乙 草 胺 标 准 样 品 溶 液 和 土 壤 试 样 溶 液 色 谱 图．
沧州师范学院学报 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣａｎｇｚｈｏｕＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ
Ｖｏｌ．３５，Ｎｏ．１ Ｍａｒ．２０１９
超声萃取高效液相色谱法测定土壤中乙草胺的残留量
范 小 振１，王 嘉 莉１，张 淑 华２ （１．沧州师范学院 化学与化工学院，河北 沧州 ０６１００１； ２．沧州市供水排水集团有限公司，河北 沧州 ０６１００１）
精确称取乙草胺标准样品０．１７ｇ（精确至 ０．０００２ｇ）置 于 １００ｍＬ 烧 杯 中，用 少 量 甲 醇 溶 解 后，再 准 确 定
收 稿 日 期 ：２０１８１０１２ 作 者 简 介 ：范 小 振 （１９６６），男 ，河 北 肃 宁 人 ，沧 州 师 范 学 院 化 学 与 化 工 学 院 教 授 ，研 究 方 向 ：农 药 分 析 和 环 境 分 析 ．
乙草胺的测定方 法 主 要 有 气 相 色 谱 法 （ＧＣ）［３４］、高 效 液 相 色 谱 法 （ＨＰＬＣ）［５６］、气 相 色 谱质 谱 法 联 用 （ＧＣＭＳ）［７９］、液相色谱质谱法联用（ＨＰＬＣＭＳ）［１０１１］等方法．本文 建 立 了 一 种 超 声 萃 取 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 土 壤 中 乙 草 胺 残 留 量 的 方 法 ，并 对 该 方 法 的 准 确 度 、精 确 度 和 检 出 限 进 行 了 研 究 ，得 到 了 满 意 的 结 果 ，可 用 于土壤中乙草胺的快速定量分析．
·１１ ·பைடு நூலகம்
容至２５０ｍＬ 容量瓶中，摇匀，作为乙草胺标准储备液． １．３．２ 样 品 的 前 处 理
模拟土样的制备：准确称取 经 处 理 过 的 不 含 乙 草 胺 的 土 壤 １００ｇ（精 确 至 ０．０００２ｇ），向 其 中 加 入１０．００ ｍＬ 乙草胺标准储备液，放置通风橱中风干．
样品的提取：在５０ｍＬ 离心管中，精确称取含有乙草胺药品的土壤５ｇ（精确至 ０．０００２ｇ），然 后向离心 管 中加入４０．００ｍＬ 萃取剂（正己烷∶丙酮＝４∶１），将 离 心 管 置 于 超 声 波 清 洗 器 上 超 声 萃 取 ２０ｍｉｎ，然 后 放 入 离 心 机 中 离 心 ５ｍｉｎ，取 下 后 冷 却 至 室 温 ，待 进 一 步 净 化 ．
样品的净化：从离心管中准确移取１０．００ｍＬ 上 层 清 液 置 于 ５０ｍＬ 烧 杯 中，用 正 己 烷 预 淋 洗 弗 罗 里 硅 土 小柱，将溶液经由小柱净化，过滤完成后，用少量正己烷多次冲 洗弗罗里硅土 小 柱 和 烧 杯，收 集 所 有 滤 液，在
恒温水浴锅中水浴蒸发浓缩近干，用少量甲醇溶解定容至１ｍＬ，过０．４５μｍ 滤膜，摇匀，待测． １．３．３ 测 定
乙草胺属于酰胺类除草剂，化学名称为 ２氯 代２乙 基６甲 基Ｎ（乙 氧 甲 基）乙 酰 替 苯 胺，分 子 式 为 Ｃ１２ Ｈ２０ＣｌＮＯ２，俗 称 禾 耐 斯 ，其 英 文 通 用 名 为 ａｃｅｔｏｃｈｌｏｒ．乙 草 胺 是 一 种 选 择 性 芽 前 除 草 剂 ．乙 草 胺 主 要 由 单 子 叶 植物胚芽鞘或双子叶植物下胚轴吸收，通过吸收传导，然后通过 阻断蛋 白质合成 进 而 抑 制 细 胞 生 长，阻 止 杂 草芽、幼根和幼苗的生长，最终导致死亡［１］．美国环保局已将乙草胺列为 Ｂ２类致癌物［２］，其在 土 壤 中 的 残 留 和 积 累 ，会 直 接 对 环 境 造 成 影 响 ．因 此 ，有 必 要 建 立 一 种 快 速 提 取 测 定 土 壤 中 乙 草 胺 残 留 量 的 方 法 ．
摘 要：建立了一种从土壤中超声提取乙草胺并采用高效液相色谱法测定其残留量的分析方法．选 用 正 己烷∶丙酮（配比 为 ４∶１）为 萃 取 剂，超 声 振 荡 萃 取 时 间 为 ２０ｍｉｎ，使 用 ＢＤＳ ＨｙｐｅｒｓｉｌＣ１８ （４．６ｍｍ× ２５０ｍｍ，５μｍ）色谱柱，以乙腈∶水＝７０∶３０ 为 流 动 相，流 速 为 １ｍＬ·ｍｉｎ－１，紫 外 检 测 波 长 为 ２１０ｎｍ．测 定结果显示：乙草胺的保留时间为４．８７５ｍｉｎ，线性 相 关 系 数 为 ０．９９８４；相 对 标 准 偏 差 （ＲＳＤ）为 ３．５％； 在四个梯度质量浓度水平上，平均回收率是９７．０９％，该分析方 法 的 检 出 限 为 ０．１８ｎｇ·ｍＬ－１，该 方 法 简 单 快 捷 ，灵 敏 度 高 ，准 确 性 好 ，可 作 为 乙 草 胺 的 检 测 方 法 ． 关 键 词 ：超 声 萃 取 ；高 效 液 相 色 谱 法 ；乙 草 胺 ；土 壤 ；残 留 分 析 中 图 分 类 号 ：Ｏ６５７．７ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：２０９５２９１０（２０１９）０１００１１０５
土壤原料：取地下１５ｃｍ 左右的土壤，在太阳下晒干，捡出其中杂草、枯叶 以及石 头，用研钵 将土壤研 细， 再 过 ２００ 目 的 筛 子 ，收 集 过 筛 的 土 壤 待 用 ． １．２ 色 谱 条 件
色谱柱：ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ１８（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）；流 动 相：乙 腈 ∶ 水 （配 比 为 ７０∶３０）；流 量：１ｍＬ· ｍｉｎ－１；柱 温 ：室 温 ；检 测 波 长 ：２１０ｎｍ；进 样 量 ：１０μＬ；保 留 时 间 ：４．８７５ｍｉｎ． １．３ 检 测 步 骤 及 相 关 计 算 １．３．１ 标 准 储 备 液 的 配 制
１ 实 验 部 分
１．１ 仪 器 与 试 剂 大连依利特 ＥｃｌａｓｓｉｃａｌＷ３２００高效液相色谱仪；岛津 ＵＶ２６００紫外可 见分光 光度 计；ＫＱ２２００ 超声波 清
洗器．乙草胺标准样品（已知含量≥９８％）；乙腈、甲醇：色谱纯；正己 烷、无 水 硫 酸 铜、丙 酮：分 析 纯；新 蒸 二 次 蒸馏水．
在 选 定 的 色 谱 条 件 下 ，待 仪 器 基 线 稳 定 ，进 样 １０μＬ，分 别 得 到 乙 草 胺 标 准 样 品 溶 液 和 土 壤 试 样 溶 液 色 谱 图．