[方案]铁离子的测定-抗坏血酸还原法-现用版

铁离子的测定
必须注意的事项
实验室所用的“纯水”中可能有铁;各种试剂中可能有铁;实验室的环境中,如空气中的飘尘,香烟的烟雾,操作人员的头发、所带的手表、戒指,都可能有铁;所用的玻璃器皿,可能沾污有铁。

因此,用分光光度法测铁,空白值的存在是很难避免的，为了尽可能降低空白值、增加测定结果的准确度，必须注意下面的操作细节：
A．本测定所用到一切玻璃仪器，包括分析用试剂配制过程所用一切玻璃仪器均需用盐酸溶液浸泡处理，浸泡后用蒸馏水冲洗数遍。

B．待测定水样充分振荡后，立即取混匀水样分析
C．测试人员测定过程中要洗净手避免引入误差
D．加入显色剂邻菲罗啉溶液后必须显色15分钟后再测其吸光度
1.本方法适用于含铁0.02～20.0ppm水中铁含量的测定。

2.测定原理：用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5~9时，二价
铁离子与临菲罗啉生成橙红色络和物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸广度。

3.试剂：
3.11+35 硫酸；浓硫酸与水体积比为1：35
3.2硫酸铁铵；
3.3乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH＝
4.5）：无水醋酸钠18g溶于水，加入冰醋酸9.8ml，然后
转入1000ml容量瓶中加水至刻度
3.4抗坏血酸（20g/L）：溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠
（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，储存于棕色瓶中（有效期一个月）。

3.5临菲罗啉：2.0g/L
3.6过硫酸钾（40.0g/L）：溶解
4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下出存于棕色瓶
中，此溶液能稳定放置14天。

3.7铁标准溶液：（1ml含有0.100mgFe）：称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200ml
烧杯中，加入100mL水，10mL1+35硫酸，溶解后全部转移导1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.8铁标准溶液（1mL含有0.010mg铁）：取浓度为0.100mgFe/mL的铁储备溶液稀释10倍
或100倍，只限当日使用。

4.仪器和设备
分光光度计，带有厚度为2cm的吸收池。

5.测定步骤：
5.1 工作曲线的绘制：分别取0，1.00，2.00，4.00，
6.00，8.00，10.00mL0.010mgFe/mL铁标准溶液于七个50mL比色管中，加水约20mL，加0.50mL1＋35硫酸溶液调pH接近2，加3.0mL20.0g/L抗坏血酸，10.0mLpH值4.5的乙酸－乙酸钠缓冲溶液，5.0mL2.0g/L临菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。

以测得的吸光度为横坐标，相对应的Fe2+离子含量（μg）为纵坐标，绘制工作曲线。

5.2 总铁的测定
取5.0~50.0mL试样于100mL容量瓶中，加1.0mL1+35硫酸，加5.0mL40g/L过硫酸钾溶液，置于电炉上，缓慢煮沸15min，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用1+3氨水或1+35硫酸调pH接近2。

将调好pH的试样全部转入50mL比色管中，加入3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5.0mL临菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，用分光光度计于510nm处，以试剂空白作参比测吸光度。

6.结果计算:
以mg/LFe2+表示得试样中总铁含量按下式计算：
X＝m1/V1ppm
m1－从工作曲线上查得的以μg表示的铁量。