岛津XRD7000操作流程

强度 I
单位Count CPS
2θ
衍射峰数据
衍射峰数据，包括衍射角度2θ、对应 的面网间距d、衍射强度I/I1，半高宽 FWHM，强度、积分强度。 I/I1以最强峰为100，其余峰强度与之 相比乘以100。
三 强 峰 所 有 衍 射 峰 数 据 列 表
原始数据：.txt文件
测试条件 X光管 Cu靶，管电压40kV，管电流 30mA 狭缝 入射狭缝DS1.00度，防散射狭缝 SS1.00度，接收狭缝0.30mm 扫描 测量范围：10-80度 扫描模式：持续扫描 步长：0.02度 计数时间：0.24秒 数据分为两列： 衍射角度2Theta-衍射强度I。 注意：这是原始数据， 包括Kα1和K α2 衍射在内
Sets 1-54
92011 68701 25114 1804 6 407 1146 3835 25228 1071 345 3767 130 43 17153 8863 2098 1483 342 741 1773 1217
PDF卡片
PDF卡片
三强峰
（1） 1a、1b、1c,三个位臵上 的数据是衍射花样中前反射区 （2 θ <90°）中三条最强衍 射线对应的面间距，1d位臵上 的数据是最大面间距。 （2）2a、2b、2c、2d,分别为 上述各衍射线的相对强度，其 中最强线的强度为100.
多晶
入射X射线
从平行样品表面的 晶粒晶格面，观察 到衍射X射线。
衍射仪工作原理
由X射线管发射出的X射线照射到试样上产生
衍射现象，用辐射探测器接收衍射线的X线光子， 经测量电路放大处理后在显示或记录装臵上给出 精确的衍射线位臵、强度和线形等衍射数据。这 些衍射数据作为各种实际应用问题的原始数据。
R e a l S p a c e
操作界面
测量部分 始数据 处理
检索 匹配
定量 计算
高级的数据处理
标准配置
选购软件
测量条件
扫描模式选择：Continuous Scan-连续模式 Fixed Scan-步进模式 DS入射狭缝 SS防散射狭缝 RS接收狭缝
扫描范围 步长 扫描速度 计数时间 管电压 管电流
测量窗口
测量完成，数据自动以文件形式记录下来。
PDF卡片
物相的化学 式和名称
矿物学名称
由集的序号和卡片序号 组成
注： （1）在化学式之后常有一个数字和大写英文字母的组合说明。数 字表示单胞中的原子数；英文字母表示布拉维格子类型：C—简单 立方；B—体心立方；F—面心立方；T—简单正方；U—体心正方； R—简单菱方；H—简单六方；O简单斜方；Q—底心斜方；S—面 心斜方；M—简单单斜；N—底心单斜；Z—简单三斜。 （2）右上角的符号标记表示：＊—数据高度可靠；i—已指标化和 估计强度，但可靠性不如前者；O—可靠性较差；C—衍射数据来 自理论计算。
JCPDS的国际组织，由它负责编辑和出版粉末衍射卡片，称
为PDF卡片，至2004年共54集，每集约2000张。另有通过计
算机计算得出的10多集（60-79）
PDF资料库
由 International Centre for Diffraction Data 出版，收录 各种天然矿物、人工化合物 (有 机及无机)、元素及合金等的Xray粉末衍射资料，对于进行未知 物相鉴定或材料成分分析非常有 帮助，可以输入PDF number、 Mineral Name、Chemical Name、 3 Strongest Lines等栏目查询， 并提供检索结果打印及存档。 Power Diffraction File（PDF） 是单一物相X射线粉末衍射样本的 收集，其维护和分类工作由国际 衍射资料中心（ICDD）提供。每 笔资料以表格的形式呈现，包括 特定的晶面间距、对应的相对强 度、晶面指数、晶系、密度等均 涵盖其中。
X射线粉晶衍射仪
基本组成
X光管 测角仪 探测器 计算机系统
X光管 测角仪
样品台
探测器
什么是X射线？
X射线是波长(0.01～100Å)的电磁波。
γ射线 X射线
紫外线
红外线 微波
无线电波
可见光
１０－１５
１０－１０
１０－５
１００
１０５
波长（ｍ）
X射线的产生
真空中，用高电压加速熱电子轰击金属靶时， 产生X射线。
系统参数窗口 测试条件设置窗口 测试窗口
测试
制样，压片。要求样品表面应平整，样品槽外 清洁。 打开主机门，将样品片插入主机的样品座中， 关上机门。 输入样品名称、测试条件。 点击Start，开启X-射线管高压，机身左下面板 中X-rays on指示灯亮，开始对样品进行扫描。 测试完毕，X-射线管自动关闭。 重复操作进行下一个样品的测试。
PDF卡片
实验条件： Rad.—辐射种类（如Cu Kα);λ—波长； Filter—滤波片；Dia.—相机直 径； Cut off—相机或测角仪能测得 的最大面间距； Coll—光阑尺寸； I/I1—衍射强度的测量方法； d corr.abs.?—所测值是否经过 吸收校正； Ref—参考资料
晶体学数据： Sys.—晶系；S.G—空间群; a0、b0、c0，α、β、γ—晶胞参数；A= a0/b0 ，C= c0 / b0 ； Z—晶胞中原子或分子的数目； Ref—参考资料。
测试条件
扫描范围: 扫描方式:
常规20-80度
连续扫描----扫描速度快，工作效率高。进行全扫描测量， 一般选用此法。测量精度受扫描速度和时间常数的影响。 步进扫描----每步停留的测量时间较长，测量精度很高，适 合作各种定量分析，扫描精度取决于步进宽度和步进时间。
狭缝宽度 扫描速度 步长
PCPDFWIN.EXE PDF-2
Experimental: Inorganic (incl. duals): Organic (incl. duals): Dual phases: Battery: Cements: Ceramics: Common Phases: Corrosion Products: Educational: Explosives: Forensic: Intercalates: Ionic Conductors: Metals & Alloys: Minerals: NBS: Pharmaceutical: Pigments: Polymers: Superconductors: Zeolites:
关机
1. 测试结束，退出Pmgr程序。 注意：本着先开后关的原则依次关闭程序 窗口。 2. 依次关闭主机电源及循环水电源，操作完 毕。切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可 关闭。
注意事项 1.开关门时要轻开轻关，避免震动； 2. 测试过程中切忌打开或试图打开机门；一定要在 X-射线管自动关闭后，即X-rays on指示灯灭后， 才可开启机门； 3. 切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭主机电 源及循环水电源； 4. 注意室内通风；
物相分析的历史与发展
1938年J.D.Hanawalt开始，以d-I数据组代替衍射花样，制 备衍射数据卡片的工作 1942年“美国材料试验协会”（ASTM）出版了大约1300张
衍射数据卡片，称为ASTM卡片
到1963年共出版13集，以后按每年1集的速度递增
1969年成立了“粉末衍射标准联合委员会”，简称为
R e c i p r o c a l S p a c e
Q
2 T h e t a 2 T h e t a
P o l y C r y s t a l S a m p l e
θ和2θ角可以根据需要单独驱动或自动匹配连动 θ和 2θ角一般以1：2的角速度联合驱动 测角仪的扫描范围：正向2θ可达165°，负向可达-100°，2θ 角测量的绝对精度为0.02°，重复精度为0.001°
内容
衍射仪知识 实验操作 PDF卡片与物相鉴定 X衍射应用 软件介绍： pcpdfwin, Jade
什么是物相？
在材料科学领域，相是指具有特定结构和性能的物质状 态。材料中原子的排列方式决定了晶体的相结构，原子 排列方式的变化导致了相结构的变化。在一种材料中可 以同时存在几种相；同种材料在不同条件下可以不同的 相存在。 例如，一种材料，用化学分析方法知道由铁和氧元素组 成，但不能知道是氧化铁Fe2O3还是氧化亚铁FeO，或者 是磁铁F3O4，或者是它们的混合物，只能用X射线衍射方 法来确定。 特别要指出的是，所谓相，不是指化学元素，X射线衍射 不能分析出材料中所包含的化学元素。相反，化学元素 成分作为物相分析的一个已知条件。
（入射狭缝、防散射狭缝、接收狭缝）DS SS 1度，RS 0.30mm 2-5度/min（连续模式），0.6度/step（步进模式）
0.02度/step
开机
检查仪器是否正常。 打开电源总闸。 依次打开循环冷凝水电源开关及面板开关，控制 一定的循环水温度。 打开X-射线衍射仪主机电源开关，Power灯亮。 打开计算机进入Pmgr程序。 鼠标单击，打开三个工作窗口:
X 射线在晶体中的衍射 ブラッグの法則
布拉格方程
2dSinθ=nλ
入
射
X
線
（
λ
）
回
折
X
線
（
λ
）
θ d
θ
布拉格定律
晶体是由许多平行的原子面组成的，X射线衍射可以看作是原子面对入 射线的反射。在X射线照射到的原子面中所有原子的散射波在原子面反射方 向上的相位是相同的，是干涉加强的方向。
单晶
入射X射线 无衍射X射线。
PDF卡片
光学性质： εα、 nωβ、εγ—折射率； Sign—光性正负； 2V—光轴夹角； D—密度；mp— 熔点；Color—颜 色； Ref—参考资 料。
PDF卡片
试样来源，制备方法；化学分析，有时亦注明 升华点（S.P.），分解温度（D.T.），转变点 （T.P.），摄照温度等。
卡片顺序号
原始数据处理
。 平滑 扣本底
扣 K α2
寻峰 系统误 差校正 峰位 校正
测试条件
Cu靶（X射线波长1.5406埃）， 管电压40kV，管电流30mA
测试图谱
测量范围：10-80度，步长： 0.02度 ； 计数时间：0.24秒 入射狭 缝DS1.00度，防散射狭缝 SS1.00度，接收狭缝0.30mm
物相分析的基本原理
任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构
在一定波长的X射线照射下，不同的晶体结构产生完全不 同的衍射花样 不可能有两种晶体结构的衍射花样完全相同 多相试样的衍射图谱不因为存在多相而产生变化，只是 各自衍射花样的机械叠加
物相分析的方法
利用布拉格公式2dsinθ= λ ，通过计算机将图谱中的 衍射峰位转换成d值，衍射强度按百分比计算I（I=I测 /I最大*100），得出只与相的特征有关而与仪器、波长 无关的d-I列表，代替实际图谱。 国际标准协会测量各种已知物质的d-I数据，并存为数 据库（每一个物相的数据，称为一张PDF卡片）。将试 样的d-I数据与数据库中的数据对比，可检测出待测试 样中的物相。
内容
衍射仪知识 实验操作 PDF卡片与物相鉴定 X衍射应用 软件介绍： Pcpdfwin, Jade
样品要求
测试样品，可以为粉末，或是块状、板状、 片状、丝状，或是带衬底材料的薄膜或带基材的 镀层等原始形状。
粉末样品：一般要求0.5g，至少20mg（视密度和衍射能 力而定），粒度要求<100μm（200-400目） 。 块状样品：要求具有一个面积小于1.8cm X 1.8cm 的平面， 无应力和织构。 薄膜样品：要求长、宽小于1.8cm。
现代材料研究方法
X射线粉晶衍射实验技术
汤云晖
X射线粉晶衍射仪
岛津XRD-7000型
技术指标
X射线发生部 3kW，CPU控 制 测角仪 2θ~ θ， θ~ θ联动， θ或2 θ 独立 测量角度的重现性 ±0.001゜ (θ) 扫描角度范围 -6～＋163゜ （2θ）， -180～＋180゜（ θ ）
＋
金属靶
热电子
-
X射线管
高压电源
X射线
特征Ｘ射线发生的机制
主要靶金属的特征X射线波长（Å） 靶 Cr Fe Co Cu Mo Ag W Ｋ α2 Ｋα1 Ｋβ 2.294 2.290 2.085 1.940 1.936 1.757 1.793 1.789 1.621 1.544 1.541 1.392 0.7135 0.7093 0.6323 0.5638 0.5594 0.4970 0.2188 0.2090 0.1844