CSH复合植骨材料的制备与理化性能检测
α-CSH复合人工骨的制备及在脊柱融合模型中的应用的开题报告
β-TCP/α-CSH复合人工骨的制备及在脊柱融合模型中的应用的开题报告1. 研究背景脊柱骨折、骨折愈合不良、椎间盘脱出等椎间隙病变和脊柱退变等慢性疾病常常需要脊柱植入物支撑或骨融合手术治疗。
传统的人工骨骨替代材料为纯β-TCP或纯HA，然而这些单一成分的骨替代材料存在构成不足，而CSH（钙硅酸盐）作为一类新型的骨替代材料，其结构可调，成分可调，可溶解性好，具有一定的生物活性，能够促进骨细胞的增殖和新生骨的形成。
因此，将β-TCP和CSH复合制备成为一种人工骨的复合材料有望成为用于骨创伤治疗和骨融合的理想材料。
2. 研究目的本研究旨在探究β-TCP/α-CSH复合人工骨的制备工艺及其应用于脊柱融合模型中的效果，为临床应用提供重要参考。
3. 研究内容（1）β-TCP/α-CSH复合人工骨的制备方法的优化通过多次试验，选定最优的β-TCP/α-CSH复合人工骨比例，优化复合材料的制备工艺。
涵盖了原料的筛选、比例的确定、制备工艺的确定等内容。
（2）β-TCP/α-CSH复合人工骨的生物学性能的测试通过体外的细胞实验和体内的动物实验评价β-TCP/α-CSH复合人工骨的活性和生物学性能，为临床应用提供参考。
（3）β-TCP/α-CSH复合人工骨在脊柱融合模型中的应用将β-TCP/α-CSH复合人工骨应用于动物脊柱融合模型中，通过影像学检查、生物学检测等手段，评价其临床应用的效果及优缺点。
4. 研究意义（1）β-TCP/α-CSH复合人工骨具有良好的生物学性能，能够促进骨细胞增殖和新生骨的形成，因而有望成为理想的骨替代材料。
（2）脊柱退变、椎间隙病变等脊柱疾病已成为影响人类健康和生活质量的严重问题，β-TCP/α-CSH复合人工骨的临床应用具有一定的推广应用价值。
5. 参考文献[1] Hong R, Wang S, Wu B, et al. Synthesis and characterization of calcium silicate hydrate (CSH) whiskers for reinforcing cement-based materials[J]. Applied Surface Science, 2015, 349: 579-583.[2] Lin K, Chen Y, Shih C, et al. Enzymatic surface modification of calcium silicate hydrate nanorods for protein delivery[J]. Journal of the American Chemical Society, 2013, 135(11): 4451-4454.[3] Ma J, Zhao L, Hu J, et al. β-Tricalcium phosphate/alumina composite with aligned pores: Fabrication, characterization and biological performance[J]. Materials Science and Engineering: C, 2017, 79: 503-511.。
α-CSH复合人工骨的制备及在脊柱融合模型中的应用的开题报告
β-TCP/α-CSH复合人工骨的制备及在脊柱融合模型中的应用的开题报告开题报告一、研究背景和意义随着人口老龄化和生活方式改变，脊柱疾病的患病率持续上升。
脊柱融合手术是治疗脊柱疾病的一种有效方法，但传统的利用自体骨移植来实现骨愈合的方法存在很多问题，如供体不足、手术时间长、手术创伤大等。
因此，制备人工骨，并将其应用于脊柱融合手术中，可以有效地解决这些问题。
目前市场上的人工骨材料主要包括β-TCP和α-CSH等。
β-TCP材料具有良好的生物相容性和生物活性，能够促进骨细胞的生长和骨形成。
而α-CSH材料则具有优异的渗透性和膨胀性，在应用过程中可以快速形成骨组织。
因此，将这两种材料复合在一起，制备β-TCP/α-CSH复合人工骨材料，可以充分发挥它们的优点，达到更好的骨愈合效果。
本研究旨在制备β-TCP/α-CSH复合人工骨，并将其应用于脊柱融合模型中，评价其在促进骨愈合方面的效果，为临床脊柱手术提供新的骨愈合材料。
二、研究内容和步骤（一）制备β-TCP/α-CSH复合人工骨材料1、制备β-TCP材料，采用无机碳源法制备β-TCP材料；2、制备α-CSH材料，采用水热法或共沉淀法制备α-CSH材料；3、将β-TCP和α-CSH按一定比例混合，采用压缩成型或3D打印等方法制备β-TCP/α-CSH复合人工骨材料。
（二）评价β-TCP/α-CSH复合人工骨材料的生物学性能1、通过扫描电镜（SEM）观察材料表面的形貌；2、通过能谱分析（EDS）分析材料的元素组成；3、通过体外细胞实验，测定材料对人骨髓间充质干细胞（hBMSCs）的增殖和分化影响。
（三）应用β-TCP/α-CSH复合人工骨材料于脊柱融合模型1、建立脊柱融合模型；2、将制备的β-TCP/α-CSH复合人工骨材料应用于模型中，并与市场上的β-TCP 和α-CSH材料进行对比；3、通过X线和CT等影像学方法及组织学检测等方法，评价不同材料对脊柱骨愈合的促进效果。
HA—TCP／CS／骨碎补复合材料修复骨缺损骨密度测定
硅 烷 偶 联 剂 （ Ｈ 一 ５ ０ 和 螯 合 型 焦 磷 酸 钛 酸 酯 偶 联 剂 Ｋ ７） （ ＮＤＺ ３ １ 分别 对 ＨＡ—ＴＣＰ和 ＣＳ进 行 改 性 。 ～ １） （ ）首 先 把 骨 碎 补粉 碎 为 小 颗 粒 ． 后 用 行 星 球 磨 机 球 １ 然 磨 ３ 之 后 用 玛 瑙 研 钵 研 磨 ． ２ ０目筛 子 之 后 装 袋 备 用 。 ｈ． 过 ０ 将 ＨＡ—ＴＣＰ 和骨 碎 补 （ 量 为 ＨＡ—ＴＣＰ和 Ｃ 用 Ｓ总 量 的 １ １ ／ ０） 的混 粉 按 ＨＡ—ＴＣＰ： ＣＳ为８ ２ 比例 倒 入 壳 聚糖 溶 液 中 ， ：的 搅 拌 ． 后 放 到 冰 箱 中 一８ ℃预 冷 ２ ｈ左 右 ， 取 出后 立 即放 然 ５ ４ 再 入 低 温 冷 冻 箱 中 ． 真 空 状 态下 低温 干燥 ４ ｈ， 在 ８ 然后 取 出 即得 到 骨 碎 补 粉 型 复 合 多孔 材 料 。 ２ （ ）将 生 品 骨 碎 补 于８ Ｃ干 燥 ０ ８ ． 密 称 取 ２ Ｏ ． 水 ６ ｍＬ 浸 泡 １ 直 火 煎 煮 ， 持 微 沸 ｈ情 ．ｇ 加 ０ ｈ， 保 ５ ｒｉ（ 意 保 持 提 取 液 的 体 积 ） 用 脱 脂 棉 过 滤 ， 加 水 ０ ｎ注 ａ 。 再 ６ ｍＬ复 提 ２ ． 滤 ． 并 药 液 ， 水 浴 上 蒸 发 以 得 到 ５ ０ 次 过 合 在 ｍＬ 的浓 溶 液 。 ＨＡ—ＴＣ 将 Ｐ按 ＨＡ—ＴＣＰ： Ｓ为 ８ ２ 比例 倒 人 Ｃ ：的
壳 聚 糖 溶 液 中 ． 加入 骨 碎 补 剂 ５ 搅 拌 ． 后 放 到 冰 箱 中 再 ｍＩ． 然 ８ ５Ｃ预 冷 ２ ｈ左 右 ． 取 出 后 立 即 放 入 低 温 冷 冻 箱 中 ． ４ 再 在 真 空 状 态 下 低 温 干 燥 ４ ｈ 然 后 取 出 即 得 到 骨 碎 补 溶 剂 型 复 ８． 合多孑材料 。 Ｌ
增材制造锌合金骨科植入物设计及验证原则指南
增材制造是一种快速发展的新兴制造技术，它在医疗领域中有着广泛的应用前景。
特别是在骨科植入物领域，增材制造技术能够实现个性化定制，提高植入物的适配性和稳定性，因此备受关注。
锌合金作为一种具有优良生物相容性和力学性能的材料，被广泛应用于骨科植入物的制造中。
设计并验证锌合金骨科植入物的原则指南显得尤为重要。
一、增材制造锌合金骨科植入物设计原则增材制造锌合金骨科植入物的设计需要考虑以下几个方面：1.材料选择选择生物相容性好、力学性能优异的锌合金材料，比如Zn-Al-Cu合金、Zn-Mg合金等。
要考虑到增材制造过程中对材料性能的影响，确保最终产品的质量。
2.结构设计根据植入部位的特点和患者的个体差异，设计合理的植入物结构，包括形状、尺寸、表面处理等。
通过增材制造技术，可以实现个性化设计，满足不同患者的需求。
3.生物力学性能保证植入物具有良好的生物力学性能，包括足够的强度和韧性，以及适当的弹性模量和表面硬度，以确保植入物能够承受生物力学环境的挑战。
4.功能设计根据植入物的具体用途，设计相应的功能结构，比如表面纳米结构、滑动表面等，以提高植入物的功能性和适配性。
二、增材制造锌合金骨科植入物验证原则在设计完成之后，需要对增材制造的锌合金骨科植入物进行验证，以确保其满足临床应用的要求。
1.生物相容性验证通过体内和体外的生物相容性测试，评估植入物对组织和细胞的影响，包括细胞毒性测试、皮肤刺激测试等，以确保植入物在人体内不会引起不良反应。
2.力学性能验证使用标准化的力学测试方法，对植入物的强度、韧性、疲劳性能等进行验证，确保其能够在生物力学环境下具有良好的性能。
3.表面性能验证对植入物的表面性能进行测试，包括表面粗糙度、表面硬度、耐磨性等，以确保其能够在临床使用中具有良好的耐久性和耐腐蚀性能。
4.功能性能验证根据植入物的具体功能，进行相应的功能性能验证，确保植入物能够满足临床需求，比如植入物的成形性、适配性等。
5.临床试验进行临床试验，评估植入物在实际临床使用中的效果和安全性，收集临床数据，对植入物的长期效果进行评估。
C+HA)复合骨植入材料研究的开题报告
炭/炭复合材料+羟基磷灰石涂层(C/C+HA)复合骨植入材料研究的开题报告一、课题背景随着人口老龄化现象的加剧，骨关节疾病呈现出不断上升的趋势，而传统的骨植入材料存在着易感染、易排异、安全性差等缺陷，给医疗行业带来了诸多的挑战。
因此，研发一种具有良好生物活性和生物相容性的骨植入材料，对于改善传统骨植入材料的缺陷，提高骨组织再生能力具有重要意义。
炭/炭复合材料和羟基磷灰石因其优异的力学性能和良好的生物相容性，成为了研发高性能骨植入材料的热点材料。
炭/炭复合材料具有机械强度高、抗拉强度大、硬度高等特点，能够满足植入物的支架功能；羟基磷灰石则能够提供良好的表面形态和化学特性，有助于骨组织的再生。
因此，将炭/炭复合材料和羟基磷灰石相结合，形成复合骨植入材料(C/C+HA)，最终可望实现生物力学功能和生物学功能的协同，提高骨组织再生能力，有望成为一种优良的骨植入材料。
二、研究目的本课题旨在研究C/C+HA复合骨植入材料对骨组织再生的影响，探究其生物学、力学性能，为进一步推动其临床使用提供科学依据。
具体目的如下：1. 制备C/C+HA材料及其涂层：优化制备条件，制备出具有理想机械强度和表面形态的C/C+HA材料及其表面涂层，为后续的研究提供基础材料。
2. 生物活性评价：通过体外和体内实验，测定C/C+HA材料的生物活性，分析其对于骨细胞增殖及分化的影响，进一步探究其生物学功能。
3. 力学性能评价：通过实验测定C/C+HA材料的机械性能，如硬度、抗拉强度、压缩强度等指标，分析其力学学功能。
4. 生物安全性评价：采用体外和体内实验方法，评估C/C+HA材料的毒性、免疫性及细胞生物安全性，保证其在实际应用中的安全性。
三、研究方法1. 制备C/C+HA材料及其涂层：采用化学气相沉积法制备C/C复合材料，将羟基磷灰石薄膜涂层在其表面形成C/C+HA复合材料。
2. 生物活性评价：采用体外细胞培养实验和体内动物试验，研究C/C+HA材料对细胞增殖和分化的影响，如噬菌细胞样骨吸收细胞和成骨细胞等。
半水硫酸钙-氢氧化钙复合骨修复材料的制备及表征
半水硫酸钙-氢氧化钙复合骨修复材料的制备及表征郭正东;卞阳阳;刘晓迁;王栋;张思远;杨健;彭磊【期刊名称】《海南医学院学报》【年(卷),期】2022(28)12【摘要】目的:为制备具有一定力学强度和生物活性的骨修复材料,本研究采用半水硫酸钙(Calcium sulfate hemihydrate,CSH)粉末复合氢氧化钙[Calcium hydroxide,Ca(OH)_(2)]粉末制备出骨修复支架材料,并进行理化性能表征测试。
方法:将烘干固化后的骨修复材料通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)测定其理化性能及表征;万能材料测试机测定复合材料的机械力学性能。
结果:XRD显示5%浓度的复合材料物相结构为水合后的半水硫酸钙和氢氧化钙。
FT-IR与XRD的分析结果相一致。
SEM结果显示,氢氧化钙均匀地分散在半水硫酸钙材料中。
0%、1%、5%、10%试样组抗压强度分别为(3.86±3.1)、(5.27±1.28)、(8.22±0.96)和(14.4±3.28)MPa。
添加10%的氢氧化钙可以明显提高复合材料的力学强度,但同时也降低了材料的孔隙率。
结论:氢氧化钙的加入提升了CSH-Ca(OH)2复合材料的力学强度,有望成为一种新型的骨修复材料。
【总页数】5页(P893-897)【作者】郭正东;卞阳阳;刘晓迁;王栋;张思远;杨健;彭磊【作者单位】海南医学院第一附属医院创伤医学中心;海南医学院急救与创伤研究教育部重点实验室;海南医学院第一附属医院创伤与灾难救援研究重点实验室【正文语种】中文【中图分类】TB332;R318.08【相关文献】1.α-半水硫酸钙骨修复材料修复犬股骨髁缺损的实验研究2.β-磷酸三钙/α-半水硫酸钙复合人工骨修复兔脊柱多节段椎板间融合的成骨性能3.β-磷酸三钙/α-半水硫酸钙复合人工骨修复兔脊柱多节段椎板间融合的成骨性能4.木豆叶总黄酮/α-半水硫酸钙复合材料修复大鼠颅骨临界性骨缺损的实验研究5.用于骨修复的羧甲基纤维素增强半水硫酸钙复合材料研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高分子骨修复材料的制备与表征 实验
高分子骨修复材料的制备与表征实验引言：高分子骨修复材料是一种重要的生物医学材料，具有在骨缺损修复和骨组织工程中广泛应用的潜力。
本实验旨在制备高分子骨修复材料，并对其进行表征，以评估其物理化学性质和生物相容性。
实验方法：1. 材料制备：a. 选择合适的高分子材料，如聚乳酸（PLA）或聚己内酯（PCL）等，作为骨修复材料的基质。
b. 将高分子材料加入有机溶剂中，如氯仿或二甲基亚砜等，以制备高分子溶液。
c. 在适当的条件下，如温度和搅拌速度等，将高分子溶液搅拌均匀，使其形成均一的溶液。
d. 将溶液倒入合适的模具中，如圆形或方形模具，以制备高分子骨修复材料的样品。
2. 表征方法：a. 热重分析（TGA）：使用热重分析仪对高分子骨修复材料进行热稳定性测试，评估其热分解温度和残留物含量等。
b. 红外光谱（FTIR）：使用傅里叶红外光谱仪对高分子骨修复材料进行红外光谱分析，检测其化学结构和功能基团等。
c. 扫描电镜（SEM）：使用扫描电子显微镜对高分子骨修复材料进行表面形貌观察，评估其表面形态和孔隙结构等。
d. 力学性能测试：使用万能材料试验机对高分子骨修复材料进行拉伸、压缩或弯曲等力学性能测试，评估其力学性能和稳定性。
e. 细胞相容性测试：将高分子骨修复材料与细胞培养基接触，通过细胞存活率、细胞黏附和增殖等指标评估其细胞相容性和生物活性。
结果与讨论：1. 材料制备：a. 成功制备了高分子骨修复材料样品，其形状和尺寸符合预期要求。
b. 高分子溶液的制备过程中要控制溶解温度和搅拌速度等参数，以保证溶液的均匀性和稳定性。
2. 表征结果：a. TGA结果显示，高分子骨修复材料具有良好的热稳定性，热分解温度较高，残留物含量较低。
b. FTIR结果表明，高分子骨修复材料的化学结构和功能基团与预期一致，具有良好的化学稳定性。
c. SEM观察结果显示，高分子骨修复材料的表面形貌光滑，孔隙结构均匀，有利于细胞的附着和生长。
d. 力学性能测试结果表明，高分子骨修复材料具有适当的力学性能，能够承受骨缺损修复和骨组织工程所需的力学负荷。
注射式复合纳米人工骨的生物相容性和降解性能的实验研究
注射式复合纳米人工骨的生物相容性和降解性能的实验研究葛亮;苟三怀;杨四川;汪世龙【期刊名称】《第二军医大学学报》【年(卷),期】2006(27)10【摘要】目的：观察新型可注射式纳米羟基磷灰石（n-HA）/半水硫酸钙（CSH）人工骨体外细胞毒性和家兔体内埋植后组织反应以及降解性能,并探讨其可能的生物降解机制.方法：对纯CSH、纯n-HA、10%n-HA＋CSH、20%n-HA＋CSH和40%n-HA＋CSH复合材料共5种材料进行体外MTT细胞毒性试验.将20%n-HA ＋CSH人工骨植入家兔肌肉和右侧股骨钻孔缺损内,分别在术后5 d及2、3、4、5、6、8、12周观察埋植后家兔的一般情况、复合材料的改变情况、肌肉组织病理和透射电镜表现以及骨组织病理和影像学变化.结果：培养细胞在5种材料浸提液中各自的平均细胞增殖率均在77%以上,细胞毒性均为0～1级.20%n-HA＋CSH复合材料在动物体内埋植后无全身反应,体质量均稳步增加.埋植区肌肉组织大体观察发现,术后5 d至8周复合材料从表面-主体-核心以分层方式降解,术后8周时复合材料基本降解,肌肉未出现纤维化、钙化或异位骨化.H-E染色可见降解过程初期散乱的人工骨材料为大量炎性细胞浸润、包绕,逐渐被分解为碎片,成纤维细胞逐渐转化为纤维细胞并包绕吞噬前期分解的材料碎片.电镜显示该降解由组织细胞吞噬反应介导,而且吞噬细胞并未出现胞膜损害和细胞器异常.右侧股骨骨组织影像学和病理学检查发现术后6周见缺损处松质骨内明显新生骨形成,8～12周人工骨完全降解,缺损处已具有正常骨小梁形态.结论：20%n-HA＋CSH复合材料人工骨无明显体外细胞毒性,生物相容性良好;动物体内降解可能是由组织细胞吞噬反应介导以分层方式降解,骨内8～12周完全降解,速度符合骨再生需要,具备很好的成骨活性.【总页数】6页(P1121-1126)【关键词】注射;纳米技术;羟基磷灰石;硫酸钙;人工骨;生物相容性;降解【作者】葛亮;苟三怀;杨四川;汪世龙【作者单位】第二军医大学长征医院骨科;同济大学生命科学与技术学院【正文语种】中文【中图分类】R318.17【相关文献】1.纳米羟基磷灰石/羧甲基壳聚糖-海藻酸钠复合骨水泥的生物相容性与体内降解研究 [J], 肖海军;薛锋;何志敏;金粉勤;沈玉春2.第二代可吸收复合增强螺钉的力学性能生物降解和生物相容性实验研究 [J], 钟振东;张晓金;钟浩;汪开毓;谌婕;吕波;杨荣芳;杨娜3.羧乙基壳聚糖-纳米羟基磷灰石复合材料细胞相容性和生物力学性能的实验研究[J], 史宏灿;王万鹏;陆妍;朱爱萍;陈林松;李海甲4.PLA/PGA复合纳米纤维膜的制备及其生物相容性与降解性研究 [J], 王诗卉;李光;金俊弘;杨胜林5.纳米珍珠层粉的降解实验及其复合人工骨的生物相容性研究 [J], 汤勇智;陈建庭;赵成毅;徐俊昌因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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力学实验机（ＭＴＳ８５８
１．３
比例混合，填入不锈钢模具中（Ｄ ８ｍｍ×日１２ｍｍ），上 下覆盖不锈钢片后．使用“Ｃ”型夹固定，在３７℃、１００％ 湿度中保养０．５ ｈ。再于３７℃烤箱中干燥至恒重，２４ 后在ＭＴＳ８５８
（ｄ＝２．００ ｍｍ）筛，获得直径为０．８５—２．００ ｍｍ近单相
结果
２．１差热一热重分析结果 所制备的ｄ—ＣＳＨ的ＤＴＡ曲线见图ｌ（升温速率 为１０℃／ｍｉｎ），与文献中标准的仪一ＣＳＨ的ＤＴＡ曲线 非常相近。在３７０℃左右出现一个特征性的放热峰。 而Ｂ—ＣＳＨ特征性的放热峰出现在２３０℃左右，可证 实实验中所制备的材料为高纯度ｄ—ＣＳＨ。
一２０６—
１．２主要仪器及设备 ＲＸＬ一１６／１４／３０马弗炉（合肥日新高温技术厂）；Ｘ 射线衍射仪（意大利Ｄ／ｍａｘ 镜（ｓｃａｎｎｉｎｇ
ｅｌｅｃｔｒｏｎ ２５００Ｖ
颗粒和Ｂ—ＴＣＰ触一ＣＳＨ复合人工骨颗粒，喷金后用 ＳＥＭ观察材料的形貌结构。 １．７孔隙率测定 使用Ｍｏｄｅｌ １．８力学测定 将复合人工骨颗粒与蒸馏水按照１．０
ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｍｉｘｉｎｇ
Ｂ—‘Ｉ＇ｃＰ ａｎｄ ａ—ＣＳＨ ａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍｔｉｏｓ’ａｎｄ ｃｈａｍｃｔｅｒｉｚｅｄ
ｗｉｔｈ
ｄｉＨ．ｅｒｅｎｔ ｔｅｍｐｅｍｔｕ陀ａｎａｌｙｓｉｓ①ＴＡ），Ｘ—ｍｙ ｄｉⅡｈｃｔｉｏｎⅨＲＤ），ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔＦｏｎ ｍｉｃｍｓｃｏｐｅ（ｓＥＭ）ａｎｄ ｐｏｍｓｉｔｙ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ． Ｒ鹤Ｉｌｌ协Ｔｈｅ ｎｅａｒｌｙ ｓｉｎ酣ｅ ｐｈａｓｅ Ｂ一７ｒＣＰ
热方法制备０【一ＣｓＨ．将近单相Ｂ—ＴＣＰ颗粒与ｄ—ＣＳＨ混合制备ｐ—Ｔｃ№—ＣＳＨ复合植骨材料。进行差热一热重（ＤＴＡ）、Ｘ射线
衍射（ＸＲＤ）、骨扫描电子显微镜、孔隙率和固化强度榆测，结果 采用两步煅烧法可成功制备近单相Ｂ—ＴＣＰ颗粒，其孑Ｌ隙 率为５７．６３％，表现为大孑Ｌ／微孔的双峰曲线；额定温度和压力可制备高纯度ｎ—ＣＳＨ。将Ｂ—ＴＣＰ颗粒和仅一ＣＳＨ混合获得 复合植骨材料，其固化后平均抗压强度在ｌ ｄ时达到７．８６ ＭＰａ，较Ｂ—ＴｃＰ抗压强度升高约１倍。结论采用上述方法成
功制备具有自固化性能的Ｂ—ＴＣ队一ＣＳＨ新型复合植骨材料。
关键词：Ｂ一磷酸三钙；ａ一半水硫酸钙；复合植骨材料
中图分类号：Ｒ３１８ 文献标识码：Ａ
文章编号：１００９—７０９０（２０１１）０３一０２０５—０５
Ｐｒｅｐａｒａ咖ｎ
ＨＯＵ
ａｎｄ
ｃｈａ均ｃｔｅ妇廿ｏｎ ｏｆ ｐ－ＴＣＰ凤一ＣＳＨ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ
ｔｒｙ，ＴＧ）。
２．２
ａ—ＣＳＨ的ＤＴＡ曲线
ＤＴＡ
ｃｕｎｒｅ
ｏｆ ａ—ＣＳＨ
Ｘ射线衍射检测结果 研究制备的近单相Ｂ－ＴＣＰ的ＸＲＤ分析图谱与
１５材料成分分析 取上述实验制备的近单相Ｂ—ＴＣＰ颗粒、仅一ＣＳＨ 粉末和Ｂ—ＴＣＰ／ｄ—ＣＳＨ复合人工骨颗粒及固化后的 复合人工骨，研磨后过３００目筛，分别进行Ｘ射线衍 射（Ｘ—ｒａｖ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ，ＸＲＤ）分析。 １．６材料结构观察 取上述实验制备的仅一ＣＳＨ粉末、近单相Ｂ—ＴＣＰ
Ａｎ町，Ｂｅ妨堍ｌ００８５３，Ｃｈｉ峨２．乳ｃｈｎｉｃｄ ｌｍｔ讧妇可Ｐｂｓｉｃｓ讲诅
Ｃ抛ｍ括孵，吼ｉ础５ｅ Ａｃｏ如ｗ矿＆如ｗｅｓ，既玎垤 ＪＯＤ，魍傩ｉ耽）
Ａｂｓｔ阳ｍ：ｏｂｊｅｃ髓ｖｅ
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ｐ—ｔｒｉｃａｌｃｉｕｍ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ（Ｂ—ＴＣＰ）／他＿ｃａｌ（：ｉｕｍ
ｇ：Ｏ．２ ｍＬ ＡｕｔｏＰｏｒｅ ＩＶ
ＰＣ）；扫描电子显微
ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈ，ＳＥＭ）（日立公司Ｓ一
ｓＴＡ４—
９５００压汞仪，测定上述
３５００Ｎ型）；差热一热重分析仪（德国ＮＥＴＺＳＣＨ
实验中制备的近单相Ｂ—ＴＣＰ颗粒的孔隙情况。
４９Ｃ）：ＧＳＨＡ一２型高压反应釜（威海鑫泰化工设备厂）； 压汞仪（Ｍｏｄｅｌ
ａ
ｂｙ ｔＩｌｅ ｈｙｄｍｔ｝ｌｅｒｒｎａｌ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｂｏｎｅ ｇｒａＲ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｍｉｘｉｎｇ ｐ一７ｒｃＰ ａｎｄⅨ一ＣＳＨ ｄｅｍｏｎｓｔｍｔｅｄ ｓｔｒｅｎ昏ｈ ｏｆ ７．８６ ＭＰａ’ｗｈｉｃｈ ｗ髂ａｂｏｕｔ
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生塑垦兰三墨兰堕盎！Ｑ！！堡！旦笙！！鲞兰！塑呈丝兰垒曼！也些！！：坠型！Ｑ！！：！！！：！！：盟！：！
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ＴＣＰ，ｄ—ＣＳＨ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｂｏｎｅ ｇｒａｆｔ ｗｉｔｈ ｓｅｌｆ．ｃｕｒｉｎｇ ｐｍｐｅＴｔｙ ｉｓ ｓｕｃｃｅｓｓｆｈｌｌｙ ｐＩ．ｅｐａｒｉｎｇ． Ｋｅｙ
ｗｏｒｄｓ：ｐ—ｔｒｉｃａｌｃｉｕｍ ｐｈｏｓｐｈａｔｅ；ａ—ｃａｌｃｉｕｍ
Ｍｉｎｉ ｈ
Ｂ—ＴＣＰ，ｄ—ＣＳＨ复合人工骨制备方法 使用内径８ ｍｍ环钻钻取健康牛股骨头和股骨远
端松质骨，大小约８
ｍｍ×１２
ｍｍ，经煮沸、氢氧化钠、
ＢｉｏｎｉｘⅡ生物力学实验机上轴向加
双氧水溶液浸泡，蒸馏水煮沸并用去离子水漂洗，然 后系列乙醇溶液脱水、烘干。将处理后材料在高温煅 烧炉中煅烧，升温速率１０℃／ｍｉｎ，８００℃煅烧３ ｈ。取 出后浸泡于浓度为ｌ ｍｏｌ／Ｌ（Ｎ心）：ＨＰ０。溶液中２４
ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｌｌ．Ｔｈｅ
ａ—ＣＳＨ
ｗａｓ
ｍａｄｅ
ｆ而ｍ ｃａｌｃｉｕｍ ｓｕｌｐｈａｔｅ ｄｅｈｙｄｒａｔｅ（ｃＳＤ）ｕｎｄｅｒ ｓｐｅｃｉａｌ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ粕ｄ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｂｙ ｔｈｅ
ｗａｓ
ｈｙｄｍｔｈｅＩｍａｌ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｂｏｎｅ ｇＩ甚ｆｔ
Ｔｈｅ Ｂ－ＴＣＰ
ｓｕｌｐｈａｌｅ
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ｈｅＩＩｌｉｈｙｄｍｔｅ，ａ—ＣＳＨ）ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ
ｂｏｎｅ ｇｒａｆｔ ａｎｄ
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ｐｈｙｓｉｃｏｃｈｅｌｌｌｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｎｉｅｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ
ｍａｄｅ
ｆ而ｍ ｃ锄ｃｅｌｌｏｕｓ ｂｏｎｅ ｂｙ ２－ｓｔｅｐ ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｈｙｄｍｇｅｎ ｄｉａｍｉｎｅ８ ｌ州Ｈ也ＨＰ０４】ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｂｅ哪ｅｅｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ
化技橥嘉姜筹＿景放鬻冕院骨科’北京１００８５３；２冲国科学院理
化技术研究所．北京１００１９０ 收稿日期：２０ｌＯ一０９—０７；修回日期：２０１０一１２—２９ 作者简介：毛克哑（１９７０一），男，河南原阳人，博士．副主任医师，主
１
１
俐种司月７友 材料与方法
１．１实验材料 健康牛股骨；二水硫酸钙（分析纯，北京化学试剂 公司）；磷酸二氢铵ｆ（ＮＨ。）：ＨＰＯ。，分析纯，北京化学试 剂公司］；无水乙醇（分析纯，北京化学试料的制备与理化性能检测
毛克亚１，李江涛２，杨 云２，侯喜军１，梁茂华１，王继芳１，杜明奎１，王 征１，温 宁１，王
岩１
摘
要：目的
探讨近单相Ｂ一磷酸三钙（ｐ—‘ｌ℃Ｐ）颗粒与ａ一半水硫酸钙（ａ—ＣＳＨ）制备复合植骨材料的可行性和方法。方法
松质骨通过２次煅烧和磷酸氢．二胺【（ＮＨ也ＨＰ０。Ｉ溶液处理制备近单相Ｂ—ＴＣＰ颗粒；二水硫酸钙在额定温度和压力Ｆ，采用水
ｈ，
压，测试５个试件，加载速度Ｏ．５ ｍＩＴｌ／ｍｉｎ。ｄ—ＣＳＨ与 蒸馏水同样固液比例混合，制作同样试件并测试抗压 强度，将实验制备的近单相Ｂ—ＴＣＰ制成相同大小试 件进行压缩强度测试。
２
移除多余液体后５０℃再次烘干４ ｄ。再次高温煅烧 炉中煅烧，升温速率５℃，ｍｉｎ，ｌ １００℃，１ ｈ，缓慢降至 室温。粉碎成颗粒状，过２４目（ｄ＝０．８５ ｍｍ）和１０目
ｂｏｎｅ ｇｒａｎ
ＭＡ０ Ｋｅ—ｙａｌ，Ｕ
Ｊｉａｎｇ也０２，ＹＡＮＣ Ｙｕｎ２，
Ｙａｎｌ
Ｘｉ＿ｊｕｎｌ，ＵＡＮＧ Ｍａｏ—ｈｕａｌ，ＷＡＮＧ Ｊｉ—ｆａｎ９１，ＤＵ Ｍｉｎｇ—ｋｕｉｌ，ＷＡＮＧ Ｚｈｅｎ９１，ＷＥＮ Ｎｉｎ９１，ＷＡＮＧ
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ｃＩｆ ｏｎｈｏｐｅｄｉｃｓ，Ｇｅ酣池Ｈｏｓｐ讧越可Ｐｅｏｐｋ’ｓ Ｌ诗ｅｒＱ粕ｎ
０．Ｏ
Ｂ—ＴＣＰ颗粒。
采用水热法制备ｄ戈ＳＨ，将２０ｍＬ蒸馏水与２００９
二水硫酸钙充分混和，放置于密闭ＧＳＨＡ－２型高压反 应釜中．蒸汽压力额定Ｏ．１３ ＭＰａ，升温速度５℃／ｍｉｎ，加 热至１２３℃，保持恒温恒压７ ｈ，取出所制备材料放置 在１２０℃电热通风干燥箱中干燥４ ｈ。自然冷却至室 温后在玻璃研钵中研磨，过１８０目筛备用。
ａｔｅ
ｓｕｌｐｈ－
ｈｅｍｉｈｙｄｍｔｅ．ａ－ＣＳＨ）相对于二水硫酸钙和煅石膏具
有更加规则的晶型结构．具有自固化性能并且固化强 度较高，但在体内降解速度过快并且缺乏孔隙结构四。 笔者探讨将上述两种材料复合混合。制备具有自固化 性新型复合人工骨的方法并检测其理化性能。
Ｂ＿ＴＣＰ）颗粒，同时保留天然松质骨的孑Ｌ隙结构，为新生 骨组织和血管的长入提供理想的通道，但缺乏力学强
标准ＨＡ和ＸＲＤ分析图谱比较，在衍射角度２ｐ Ｅ出 现的特征衍射峰与标准Ｂ—ＴＣＰ图谱的特征性衍射峰 吻合，同时出现与ＨＡ相近的特征性衍射峰，但其强 度明显弱于Ｂ—ＴＣＰ的特征峰强度，证实所制备的材 料主要成分为ＢＩＴＣＰ并含有少量ＨＡ，未发现其他成 分特征性衍射峰（图２）。 研究制备的ｄ—ＣＳＨ在ＸＲＤ分析衍射角２ｐ出现