溶液配制与标定作业指导书
作业指导书-07 标准溶液的配制与标定规程
８.标准贮备溶液和标准滴定溶液的标定由标准溶液配制员进行。采用单人5平行或双人8平行多次标定。无具体规定的依据HG/T2843, GB/T601,GB/T602有效版本执行。
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作业指导书
文件编号：ZY-03-07
第3版第0次修订
标准溶液的配制与标定规程
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颁布日期：2016年1月20日
１.配制及分析中所用之水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的离子交换水。
２.工作中使用的滴定管、容量瓶及移液管均应检定/校准。
３.标准溶液规定为２０℃时，标定之浓度为准（否则应进行换算）。
４.在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于标准规定，以标定所得数字为准。
５.标定时所用基准试剂应符合要求，含量、９９.９５－１００.０５％换批号时，应做对照后再使用。
６.配制标Leabharlann 溶液所用药品应为标准物质或符合标准要求纯度的试剂。
化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书
化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水；所有试剂应为分析纯或优级纯试剂；用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。
除另有说明外，%表示“%（m/m）”。
本标准使用的市售浓液试剂具有下列密度（ρ）（20℃,单位g/cm3）或%（m/m）——盐酸（HCl） 1.18～1.19 g/cm3或36%～38%——氢氟酸（HF） 1.13 g/cm3或40%——硝酸（HNO3） 1.39～1.41 g/cm3或65%-68%——硫酸（H2SO4） 1.84 g/cm3或95%-98%——冰醋酸（CH3COOH） 1.049 g/cm3或99.8%——磷酸（H3PO4） 1.68 g/cm3或85%——氨水（NH3〃H2O）0.90～0.91 g/cm3或25%-28% 在化学分析中，所用酸或氨水，，凡未注明浓度者均指市售的浓酸或氨水。
用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1+2）表示：1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
1.1 盐酸(1+1);（1+2）；（1+11）；（1+5）;(3+97)1.2 硫酸ｈqkqｉ；（1+2）；(1+4);（1+9）1.3 氨水（1+1）；（1+2）1.4 氢氧化钠（NaOH）1.5 氢氧化钾（KOH）1.6 氯化铵（NH4Cl）1.7 氢氧化钾溶液（200g/l）：将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀释至1l，贮存于塑料瓶中。
1.8 硝酸银溶液（5g/l）：将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加10ml 硝酸（HNO3），水稀释至1l。
1.9 焦硫酸钾（K2S2O7）：将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、砸碎、贮存于磨口瓶中。
1.10 氯化钡溶液（100g/l）：将100g二水氯化钡（BaCl2〃2H2O）溶于水中，加水稀释至1l。
1.11 碳酸铵溶液（100g/l）：将10g碳酸铵[（NH4）2CO3]溶于100ml 水中。
溶液配制作业指导书
漳州雅色五金制造有限公司页次主题标准溶液配制技术指导书批准审核编制编号版本制定部门电镀技术课生效日期一、标准溶液的制备：1、0.1N硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O1）配制：称取39.0g硫酸亚铁铵于800mL水中溶解后20mL浓硫酸以水稀释至1L。
2）标定：取10 mL 0.1N K2Cr2O7溶液加10mL硫磷混酸加3滴PA酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液为绿色。
3）计算：C硫酸亚铁铵=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫酸亚铁铵2、0.1N K2Cr2O7配制：准确称取4.903g经140~150℃烘干至恒重的K2Cr2O7溶于200mL水中，完全溶解后，移至1L容量瓶中，以蒸馏水水稀释至刻度。
3、01N AgNO3标准溶液的配制与标定1）配制：称取17.0000g AgNO3于500mL烧杯中，用不含CLˉ离子的蒸馏水溶解后，移至1L容量瓶中，稀释至刻度。
2）标定：准确称移基准试剂NaCl 0.12-0.15g，放入锥形瓶中，加50mL水溶解，加铬酸钠指示剂1Ml，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定直至溶液微呈砖红色为终点。
3）计算：C硝酸银=C氯化钠×V氯化钠/V硝酸银4、0.1N Na2S2O3配制与标定1) 配制：A称0.1g Na2S2O3预溶于500mL水中B称25g Na2S2O3溶于A中，稀释到1L2）标定：移取0.1mol/L K2Cr2O7标准溶液10.00mL，于碘量瓶中，加25mL煮沸，冷却后的蒸馏水，溶解后，加2g固体KI及10mL 20% H2SO4,盖上瓶塞摇匀后,于瓶口封以少量蒸馏水,于暗处放置10min,取出用水冲洗瓶塞及内壁,加150ml冷却蒸馏水,用待标定的Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点.3) 计算:C硫代硫酸钠=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫代硫酸钠5、EDTA的配制与标定1）配制：称取EDTA80g以水加热溶解冷却，稀释至1000mL，充分摇匀。
标准溶液作业指导书
山东拜尔建材有限公司化验室标准溶液配制、标定一、检验设备1、分析天平、电子天平；2、蒸馏水器；3、蒸馏水器；4、试剂瓶、称量瓶二、操作方法1、普通试剂的配制：1.1、酸溶液1.1.1盐酸(1+1)：将浓盐酸以同体积水稀释。
1.1.2 盐酸(1+5)：将１体积浓盐酸以５体积水稀释。
1.1.3 盐酸(3+97)：将３体积浓盐酸以97体积水稀释。
1.1.4 硝酸(1+20)：将１体积浓硝酸以20体积水稀释。
1.1.5 硫酸(1+1)：将１体积浓硫酸缓缓注入同体积水中。
1.1.6 硫酸(1+4)：将１体积浓硫酸缓缓注入４体积水中。
1.2、碱溶液1.2.1 氨水(1+1)：将浓氨水以同体积水稀释。
1.2.2 氢氧化钾溶液(200g/L)：将200g氢氧化钾溶于1L水中。
1.3、盐溶液1.3.1 氟化钾溶液(150g/L)：将15g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中，溶于50ml水中用水稀释至100ml，贮于塑料瓶中。
1.3.2 氟化钾(20g/L)：将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000ml水中，贮存于塑料瓶中.1.3.3 氯化钾溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于1L水中。
1.3.4 氯化钾－乙醇溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于500ml水中，用95(V/V)乙醇稀释至1L。
1.3.5 碳酸铵溶液(100g/L)：将10g碳酸铵溶于100ml水中（使用时配制）。
1.3.6 氯化钡溶液(100g/L)：将100g氯化钡溶于1000ml水中。
1.3.7 氟化铵溶液(100g/L)：称取10g氟化铵溶于100ml水中，贮存于塑料SDLN山东拜尔建材有限公司瓶中。
1.4、指示剂溶液1.4.1 磺基水杨酸钠指示剂(100g/L)：将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中。
1.4.2 PAN指示剂溶液(2g/L)：将0.2gPAN[名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]溶于100ml乙醇中。
1.4.3 半二甲酚橙指示剂(5g/L)：将0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中。
化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书作业指导书
化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书作业指导书１范围本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。
２引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
在标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。
Q／HHS108514-GB176 水泥化学分析方法Q／HHS108592-GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备Q／HHS112006 玻璃量器校准规程Q／HHS108502-GB1345 水泥细度检验方法３职责⒊１负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。
⒊２定期检查溶液浓度变化，如发现有变动应及时调整。
⒊３负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。
⒊４负责本岗位仪器设备的日常维护。
⒊５有权制止使用不符合要求的仪器和设备。
⒊６有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。
⒊７负责化学药品和检验器具的保管。
４基本技能⒋1 熟悉仪器设备的性能和检定周期，正确使用维护。
⒋2 熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。
⒋3 熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。
4.4 熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。
５工作内容要求与办法⒌１工作内容要求⒌⒈１按规定进行一般溶液的配制。
⒌⒈２按规定进行标准溶液的配制、标定。
标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1％。
并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于0.1％,结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
⒌⒈３标准溶液配制标定后，应同时做标样对比和新老溶液对比，对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。
⒌⒈４滴定分析用的标准溶液在常温(15～25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。
对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。
⒌⒈５不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。
⒌⒈６对所用滴定管、容量瓶、移液管、量筒、量杯使用前进行校准。
标准溶液作业指导书[1]
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标准溶液配制作业指导书一、标准滴定溶液的配制和标定按照GB601-2002之规定执行。
二、除GB601-2002标准另有规定外，所用试剂均应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB603-2002的规定制备，试验室用水应符合GB?T6682-1992中三级水的规格。
三、按照GB601-2002之规定制备的标准滴定溶液，除高氯酸外，均指20℃时的浓度。
在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时温度有差异，应按附录A补正。
标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均需定期校正。
四、在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6ml/min∽8ml/min。
五、称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量，数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。
六、制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围内。
七、标准滴定溶液的浓度时，必须两人进行试验，分别各做四平行，每人四平行测定结果级差的相对值（级差的相对值是指测定结果的级差值与浓度平均值得比值，以%表示）不得大于重复性临界级差[C r R95(4)]的相对值（重复性临界级差的相对值是指重复性临界级差与浓度平均值得比值，以%表示）0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界级差[C r R95(8)]的相对值0.18%。
取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。
在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
八、标准中标定滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%，可根据需要报出，其计算参见附录B（资料性附录）。
九、使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。
当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高的要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。
十、标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
标准溶液作业指导书样本
资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。
化验室标准溶液配制、标定一、检验设备1、分析天平、电子天平;2、蒸馏水器;3、蒸馏水器;4、试剂瓶、称量瓶二、操作方法1、普通试剂的配制:1.1 、酸溶液1.1.1 盐酸(1+1): 将浓盐酸以同体积水稀释。
1.1.2盐酸(1+5):将1体积浓盐酸以5体积水稀释。
1.1.3盐酸(3+97):将3体积浓盐酸以97体积水稀释。
1.1.4 硝酸(1+20): 将1体积浓硝酸以20 体积水稀释。
1.1.5 硫酸(1+1): 将1体积浓硫酸缓缓注入同体积水中。
1.1.6硫酸(1+4):将1体积浓硫酸缓缓注入4体积水中。
1.2 、碱溶液1.2.1 氨水(1+1): 将浓氨水以同体积水稀释。
1.2.2 氢氧化钾溶液(200g/L): 将200g氢氧化钾溶于1L水中。
1.3 、盐溶液1.3.1氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中,溶于50ml水中用水稀释至100ml,贮于塑料瓶中。
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1.3.2 氟化钾(20g/L): 将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000ml水中，贮存于资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。
塑料瓶中.1.3.4 氯化钾一乙醇溶液(50g/L): 将50g氯化钾溶于500ml水中,用95(V/V)乙醇稀释至1L。
1.3.5碳酸铵溶液(100g/L):将10g碳酸铵溶于100ml水中(使用时配制)。
1.3.6 氯化钡溶液(100g/L): 将100g氯化钡溶于1000ml水中。
1.3.7氟化铵溶液(100g/L):称取10g氟化铵溶于100ml水中，贮存于塑料瓶中。
1.4、指示剂溶液1.4.1磺基水杨酸钠指示剂(100g/L): 将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中。
1.4.2 PAN旨示剂溶液(2g/L): 将0.2gPAN［名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚］溶于100ml乙醇中。
标准溶液配制作业指导书-1
规范标准溶液配制活动、保证标准溶液(标准物质)准确、可靠，量值溯源稳定。
合用于技术中心检验测试用标准溶液(标准物质)的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。
3.1 配制人员：记录配制、稀释过程和数据；加贴标签；3.2 审核(复核)人员：检查配制过程符合性，计算有效性和结果准确性。
4 ．1 基本要求4.1.1 方法选择：按照检验、测试、分析标准(方法)规定执行或者按照国家标准(如 GB/T601、GB/T602 等)规定执行。
4.1.2 制备标准溶液用水，应符合 GB/T6682-92 中二级水的规定，特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合 GB/T6682-92 中一级水的规定。
4 ．1.3 配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。
4 ．1.4 所用分析天平的砝码需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。
4 ．1.5 标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。
4 ．1.6 制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附表 1 进行补正。
4 ．1.7 “标定”或者比“较较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于 4 次，平行测定结果的极差(即最大值和最小值之差)与平均值之比不得大于 0.1% ，结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
4 ．1.8 对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于 0.2% ，以标定结果为准。
4 ．1.9 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于 5%。
4 ．1.10 配制浓度等于或者低于 0.02mol/L 的标准溶液时，应现用现配。
4 ．1.11 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，普通在 15-20℃之间进行。
4 ．1.12 标准贮备液有效期为两个月。
滴定分析用标准溶液在常温( 15-25℃)下，保存时间普通不超过 2 个月。
4 ．1.13 微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液，每次吸取体积不得小于 5ml。
标准滴定溶液的制备作业指导书
标准滴定溶液的制备作业指导书1.范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备标准浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2.一般规定2.1 除另有规定外, 本标准所用试剂的级别应在分析纯( 含分析纯) 以上, 所用制剂及制品, 应按G B / T6 0 3 的规定制备, 实验用水应符合 G B / T6 6 8 2 中三级水的规格。
2.2 本标准制备标准滴定溶液的浓度, 除高氯酸标准滴定溶液、盐酸 - 乙醇标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液 [c ( N a NO 2 ) =0. 5m o l/ L ] 外, 均指 2 0℃时的浓度。
在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度不为 2 0℃时, 应对标准滴定溶液体积进行补正( 见附录 A ) 。
规定“临用前标定”的标准滴定溶液, 若标定和使用时的温度差异不大时, 可以不进行补正。
标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准, 其中滴定管的容量测定方法按附录 B 进行。
单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。
2.3 在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般保持在6mL/min-8mL/min 。
2.4称量国家标准物质的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。
2.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围之内。
2.6 除另有规定外, 标定标准滴定溶液的浓度时, 需两人进行实验, 分别做四平行, 每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[C R 0. 9 5 ( 4 ) r =0. 1 5% ] , 两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[C R 0. 9 5 ( 8 ) r =0. 1 8% ] 。
在运算过程中保留 5 位有效数字, 取两人八平行标定结果的平均值为标定结果, 报出结果取 4 位有效数字。
标准溶液配制作业指导书
m
C=
（V1—V2）×0.2042
式中：
C——氢氧化钾标准溶液的浓度，N
m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g
V1——氢氧化钾标准溶液的滴定用量，ml
V2——空白试验中氢氧化钾标准溶液的滴定用量，ml
0.2042——邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。
5．2盐酸标准溶液
5．2．1配制：
A 1N盐酸标准溶液：量取90ml36%盐酸，加入适量水稀释至1000ml。
5．5．3计算：
m
C=
（V1—V2）×0.2042
式中：
C——氢氧化钠标准溶液的浓度，N；
m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V1——氢氧化钠标准溶液的滴定用量，ml；
V2——空白实验中氢氧化钠的滴定用量，ml。
0.2042——邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。
5．60.05MEDTA标准溶液
5．6．1配制：
m——基准氯化纳的质量，g；
V——硝酸银标准溶液的滴定用量，ml；
0.05844——氯化钠的毫克当量。
5．4 0.1N硫代硫酸钠标准溶液
5．4．1配制：
A称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置半个月后过滤备用。
B淀粉指示液：同5.3.1B
（V1—V2）×C1
C=
V
式中：
C——草酸标准溶液的当量浓度，N；
V1——高锰酸钾标准溶液的用量，ml；
V2——空白实验中高锰酸钾标准溶液的滴定用量，ml；
C1——高锰酸钾标准溶液的当量浓度，Ｎ；
Ｖ——吸取草酸标准溶液的体积，ml。
6．注意事项：
6．1标准溶液的浓度必须保留四位有效数字；
TECI溶液配制作业指导书
1）计算：计算配制溶液所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积。
2）称量：用电子天平称量固体试剂的质量或用移液管准确ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ取液体体积。
3）溶解：
(1)固定试剂的溶解：将称好重量的固定试剂置于干净的烧杯中，往烧杯中添加适量体积的蒸馏水并用玻璃棒不断搅拌（注意：玻璃棒底部不可以碰到烧杯壁及烧杯底部以免因力度过大造成玻璃棒破碎），若固定试剂在室温下的溶解速度过慢可将烧杯置于实验架上并用酒精灯适当加热，待固体试剂完全溶解时停止搅拌，等待试液冷却至室温。
1.目的
规范理化检验所使用的标准溶液的配制及标定方法。
2.范围：
适用于检验室所使用标准溶液的配制及标定工作。
3.名词解释：
标准溶液：以一种基准物为标准，标定另一种稳定溶液，此被标定的溶液即为标准溶液。
4.职责：
标准溶液的配制及标定由检验专人负责。
5.配制过程
5.1配制溶液所需用到的仪器：电子天平、烧杯、玻璃棒、量筒、容量瓶、移液管、胶头滴管。
6）定容：向容量瓶中加蒸馏水水至刻度线以下1cm～2cm处时，改用胶头滴管加蒸馏水，滴加过程要缓慢并时刻关注液体的的凹液面，直至溶液凹面恰好与刻度线相切时停止添加。
7）摇匀：盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀。
8）最后将配制好的溶液倒入试剂瓶中，贴好标签。
4）转移：将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒（玻璃棒和容量瓶呈30°-45°角度）小心转入一定体积的容量瓶中（玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下）。移液速度不可过快以免液体流到容量瓶外壁，若流到外壁则要将试液倒光并用蒸馏水清洗烧杯、玻璃棒、容量瓶2-3遍，而后重新步骤1-3.
5）洗涤：用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，并将洗涤液转入容器中，振荡，使溶液混合均匀。
00常用标准溶液配制及标定作业指导书-10.19
2
定容至刻度线。
2. 将配制好的盐酸溶液倒入 2000mL 试剂瓶中待标定。
1. 取 100mL 洁净烧杯，称取经 270-300℃干燥至恒重的
基准无水碳酸钠 0.2g（精确至 0.0001g）。
2. 在烧杯中加入 50mLRO 水，使之溶解，加 10 滴溴甲酚
绿-甲基红混和指示剂。
3
溶液标定
3. 用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红
文件编号： 版本编号： 发行日期： 生效日期：
W-SC-5040-1026 1
10-11-01 10-11-01
1.2 0.01mol/L 盐酸标准滴定溶液
No.
作业步骤
作业说明
1
取药
1. 取得实验药剂并填写《实验室药品使用记录》
2. 用洁净移液管移取吸取 18mL 37%浓盐酸。
溶液配制
1. 将移取的浓盐酸，移入 2000mL 容量瓶中，加入 RO 水
常用标准溶液配制及标定作业指导书
文件编号： 版本编号： 发行日期： 生效日期：
W-SC-5040-1026 1
10-11-01 10-11-01
2.注意事项
2.1 除特殊规定外，配制好的标准溶液在常温（15℃～25℃）下保存时间不超过两个月。当浑浊、沉淀、颜色变化等现象时， 应重新制备。
2.2 每人四次平行测定结果极差的相对值（极差相对值：指测定结果的极差值与浓度平均值的比值）不得大于 0.15%，两人共 8 次平行测定结果极差的相对值不得大于 0.18%。
1. 制备标准滴定 溶液的浓度值 应在规定浓度 值的士 5%范 围以内。
2. 运算过程中保 留五位有效数 字，浓度值报 出结果取四位 有效数字
溶液配制与标定作业指导书
4.4.8硼酸溶液(20g/L)
称取20g硼酸,加水溶解后并稀释至1000mL。
4.4.9饱和KCl溶液
称取40.0g氯化钾，溶于100mL水中，摇匀取上清液即可。
4.4.10指示剂和一般试剂的有效期为3个月。
5.0标识、记录
5.1配制好的试剂应做好标识，内容包括“溶液名称、浓度、配制日期、有效日期、配制人”
5.2溶液配制及标定完成后，将相关数据记录于《溶液配制与标定记录表》中。
6.0相关文件
GBT 601-2016
7.0质量记录
《溶液配制与标定记录表》《试剂配制记录表》
编写人
审核人
批准人
日期
日期
日期
425如有直接滴定的已知浓度naqh标准溶液也可用反滴定法标定4301mollhcl标准溶液431在通风橱中量取9ml浓盐酸注入蒸馏水中定容至1000ml432于270?300e烘箱中干燥至恒重的基准无水碳酸钠02g50ml蒸馏水中加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色煮沸2min冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色
4.2.2称取于270～300℃烘箱中干燥至恒重的基准无水碳酸钠0.2g（准确至0.1mg），溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制好的H2SO4溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。做三次平行试验，同时作空白试验；
4.2.3计算公式：C（H2SO4）=m/[(V-V0)×2×0.05299]
1.0目的
规范质量部试验用溶液的配制、标定方法，确保溶液有效、浓度准确。
2.0适用范围
质量部试验用溶液的配制与标定。
标准溶液和标准滴定溶液制备作业指导书
标准溶液及标准滴定溶液制备作业指导书1.适用范围:分析用标准溶液及标准滴定溶液的制备。
2.职责:各检验室负责本室检测活动中所需要的标准溶液和标准滴定溶液的配制、以及标准滴定溶液标定、复标。
3.定义标准溶液是指已知准确浓度的溶液,在化学分析中用于绘制标准工作曲线或作计算标准。
标准滴定溶液是指已知准确浓度的溶液,在容量分析中用作滴定剂,以滴定被测物质,以“mol/L”表示。
4.制备4.1.制备前的准备工作4.1.1.实验用水应符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》的要求。
4.1.2.配制前应首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染,在规定的使用期内,符合其规定要求。
4.1.3.所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。
4.1.4.称重所用天平应专用。
天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符,必须有计量部门签发的计量合格证,且在规定的效期内。
4.1.5.所有使用的玻璃量器,如容量瓶、滴定管、移液管均应经过检定合格。
4.2.标准滴定溶液4.2.1.配好的标准滴定溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好标签。
4.2.2.用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”,为防止基准试剂存放后可能吸潮,配制前应干燥至恒重。
4.2.3.按规定程序进行标定,标定份数不得少于3份,相对偏差≤0.1%。
4.2.4.由第二人进行复标,复标的份数也不得少于3份,二者的相对偏差≤0.1%,否则重标。
4.2.5.以上各项操作均应有记录。
4.2.6.复标后合格的标准滴定溶液贴好标签,标签内容包括名称、浓度、介质、配置日期、有效期、标定人等。
4.2.7.标准滴定溶液的有效期限标准滴定溶液有效期限在GB/T 27404-2008中有所规定,标准滴定溶液常温保存,有效期为两个月,标准滴定溶液浓度小于0.02mol/L时,应在临用前稀释配置。
4.3.标准溶液4.3.1.取标准物质、对照品(药材或提取物)按各溶液配制方法配制,并贴上标签4.3.2.标准溶液配制需有逐级稀释记录。
标准溶液配制作业指导书
标准溶液配制作业指导书1 目的对本中心所用标准溶液的配制、使用、贮存进行控制和管理。
2 适用范围适用于与检测相关的各种标准溶液的配制、使用、贮存。
3 职责3.1标准溶液的配制、使用、贮存由其使用人负责。
4 工作程序4.1 标准溶液的配制4.1.1 标准溶液的配制应由具备相关资质的人员进行。
4.1.2 标准溶液的配制应在专门的房间内进行，并确保温湿度符合相关要求。
4.1.3 标准溶液的配制应严格遵守相关标准规定的步骤。
4.1.4 配制标准溶液用水，至少应符合GB/T 6682-92中三级水的规定。
4.1.5 标准溶液稀释时，每次稀释最好不超过1个数量级，最多不超过2个数量级。
4.1.5 配制标准曲线时应包装有足够的标准点。
并保证所测物质的浓度包含在标准曲线之内。
4.1.6 配制过程中所用的分析天平、移液管、容量瓶等计量器具，均应定期检定。
4.2 标准溶液的使用4.2.1 标准溶液在使用过程中应避免受到污染，被污染的标准溶液应立即停止使用。
4.2.2 标准溶液如出现浑浊、沉淀、变色等非正常现象，应立即停止使用。
4.3 标准溶液的贮存4.3.1 有规定标准溶液贮存条件的，按要求贮存。
没有规定的，一般贮存于干燥、阴凉处。
标准溶液应贮存于相对独立的环境，以免发生污染。
4.3.2 相关人员应定期检查标准溶液的使用期限，严禁超期使用。
4.3.3 如在贮存过程中发现标准溶液出现浑浊、沉淀、变色等非正常现象，应立即废弃。
4.4 标准溶液的管理4.4.1 标准溶液由其使用人员管理，无关人员严禁取用。
4.4.2 标准溶液必须贴有标识，并且相关信息标示清晰、明确。
5 相关文件6 记录和表单6.1 有机实验用标准溶液配制一览表6.2 标准溶液配置表。
标准溶液作业指导书
化验室标准溶液配制、标定一、检验设备1、分析天平、电子天平；2、蒸馏水器；3、蒸馏水器；4、试剂瓶、称量瓶二、操作方法1、普通试剂的配制：1.1、酸溶液1.1.1盐酸(1+1)：将浓盐酸以同体积水稀释。
1.1.2 盐酸(1+5)：将１体积浓盐酸以５体积水稀释。
1.1.3 盐酸(3+97)：将３体积浓盐酸以97体积水稀释。
1.1.4 硝酸(1+20)：将１体积浓硝酸以20体积水稀释。
1.1.5 硫酸(1+1)：将１体积浓硫酸缓缓注入同体积水中。
1.1.6 硫酸(1+4)：将１体积浓硫酸缓缓注入４体积水中。
1.2、碱溶液1.2.1 氨水(1+1)：将浓氨水以同体积水稀释。
1.2.2 氢氧化钾溶液(200g/L)：将200g氢氧化钾溶于1L水中。
1.3、盐溶液1.3.1 氟化钾溶液(150g/L)：将15g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中，溶于50ml水中用水稀释至100ml，贮于塑料瓶中。
1.3.2 氟化钾(20g/L)：将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000ml水中，贮存于塑料瓶中.1.3.3 氯化钾溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于1L水中。
1.3.4 氯化钾－乙醇溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于500ml水中，用95(V/V)乙醇稀释至1L。
1.3.5 碳酸铵溶液(100g/L)：将10g碳酸铵溶于100ml水中（使用时配制）。
1.3.6 氯化钡溶液(100g/L)：将100g氯化钡溶于1000ml水中。
1.3.7 氟化铵溶液(100g/L)：称取10g氟化铵溶于100ml水中，贮存于塑料瓶中。
1.4、指示剂溶液1.4.1 磺基水杨酸钠指示剂(100g/L)：将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中。
1.4.2 PAN指示剂溶液(2g/L)：将0.2gPAN[名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]溶于100ml乙醇中。
1.4.3 半二甲酚橙指示剂(5g/L)：将0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中。
溶液的配制和管理作业指导书
溶液的制备和管理作业指导书1.目的保证化学检验中使用的标准溶液及试液在有效期内的可靠性以及被测样品分析结果的准确与真实性。
2.适用范围适用于实验室化学分析用各类溶液的制备和使用。
3.责任者化验员应严格遵照该作业指导书各项规定，实验室主管负责监督实施。
4.定义4.1标准溶液：是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液，直接参与测量结果计算的溶液，其准确与否直接关系到测量结果及准确度。
实验室化学分析中常用标准溶液有以下二种。
4.1.1滴定分析用标准溶液即标准滴定溶液主要用于测定试样的主体成分或常量成分。
包括酸碱滴定标准溶液、氧化还原滴定标准溶液、络合滴定标准溶液等。
4.1.2微量或痕量分析用标准溶液包括各类无机成分或有机成分标准溶液、标准并对溶液。
主要用于对样品中微量成分（元素、分子、离子等）进行定量分析。
4.2非标准溶液：又称一般溶液是指其浓度和用量不直接参与测量结果计算的溶液。
此类溶液一般不需要标定或用其他并对方法求得其准确浓度。
在化学分析中用来作为条件溶液，如控制酸度、指示终点、消除干扰、显色、络合等。
5.溶液制备一般规定5.1标准溶液制备参照国家标准GB/T601《滴定分析用标准溶液的制备》的要求进行制备。
5.2微量或痕量分析用标准溶液制备参照相应试验方法标准的要求进行制备。
5.3非标准溶液制备参照国家标准GB/T603《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》的要求进行制备。
6.溶液有效期规定6.1标准溶液和微量或痕量分析用标准溶液如无特殊规定，一般有效期2个月，并应每次使用前检查外观，必要时进行复核标定，对于常用标准溶液在有效期前应配制新溶液并标定，对于不常用和不稳定的标准溶液，可随用随配制或标定。
6.2非标准溶液有效期一般为六个月，并应经常检查。
如外观（浑浊、沉淀、颜色）变化时，应停止使用，并重新配制试液。
7.标准溶液制备的评价7.1回收率评价可用加入标准物质做回收试验的方法评价，具体的做法是，在被制备溶液中加入已知量的标准物质，然后做对照试验，计算标准物质的回收率，根据回收率的高低，判断溶液制备过程中是否存在系统误差及制备过程的准确度。
NaOH滴定液的配制及标定作业指导书
NaOH滴定液的配制及标定作业指导书1.目的正确配制/标定NaOH标准滴定液。
2.适用范围适用于公司实验室用NaOH滴定溶液的配制及标定操作指导。
3.职责3.1品控员负责试验室滴定溶液的配制。
3.2品控工程师负责对配制结果的审核。
3.3品控经理对本文件的有效性负责。
4.定义无二氧化碳水：新沸过冷水5.程序5.1 原理RH+ NaOH→RNa + H2O5.2 仪器1000ml容量瓶、100ml量筒、1000ml试剂瓶、分析天平(0.1mg)、250 ml锥形瓶、烘箱。
5.3 试剂饱和NaOH溶液（称取110克NaOH，溶于100ML加新沸过冷水于试剂瓶中静置至清亮）、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、蒸馏水。
5.4 配制5.4.1 1 mol/L NaOH滴定液：量取54ml饱和氢氧化钠溶液上清液，加新沸过冷水使成 1000ml，混匀。
5.4.2 0.1 mol/LNaOH滴定液：量取5.4ml饱和氢氧化钠溶液上清液，加新沸过冷水使成1000ml ，混匀。
5.5 标定1mol/L NaOH 滴定液5.5.1 称取105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾7.5g。
5.5.2 溶于80ml水中，加热至沸，加入酚酞指示剂2－3滴。
5.5.3 用配制的1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。
消耗氢氧化钠滴定液Vml。
5.5.4 空白试验,消耗氢氧化钠滴定液V0ml。
每ml 1mol/L 氢氧化钠溶液相当于0.20422g邻苯二甲酸氢钾。
5.5.5 做4 组平行样，记录。
5.6 0.1 mol/L NaOH 滴定液：5.6.1 称取 105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.75g。
5.6.2 其余按5.5.2~5.5.5进行。
每ml 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液相当于0.020422g邻苯二甲酸氢钾。
5.7 数据处理：NaOH摩尔浓度(mol/L) W*1000/0.2042*(V-V0)W--基准邻苯二甲酸氢钾的质量准确数值，单位为克（g）204.22--基准邻苯二甲酸氢钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/ml）5.8 标定法二：标准HCL溶液法（滴定分析法-供参考）5.8.1 1mol/L NaOH溶液：5.8.1.1 量取配制液10ml，移入100ml锥形瓶中，加水摇匀，滴2滴溴甲酚。
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溶液配制与标定作业指导书
第一节 主要内容及适用范围
本作业指导书规定了适用于我厂检验用普通溶液与标准溶液配制方法、配制注意事项、所需设备、用具、药品，用于配制溶液所需试剂量的计算方法、标准溶液的标定原理及标定方法、滴定度的换算，适用于全室检验岗位。
第二节 所需设备、用具、药品及准备
一、所需设备、用具、药品
分析天平、高温炉、烘箱、量筒、量杯、坩锅、滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶等。
药品：配制溶液所需的所有试剂。
二、准备
参照各作业指导书的有关方法作好准备工作。
第三节 配制注意事项
一、试剂所标的浓度和体积，准确计算应称量的试剂量。
二、试剂需要干燥时，取比需要量稍多的试剂放到干燥器中冷却。
三、把经过充分洗涤干净的称量瓶放在115℃恒温箱中加热干燥30min 取出后放在干燥器中冷却30min ，用此称量瓶准确称取试剂。
四、配制标准溶液应专人负责，计算及称量的数值都要记在专用的记录本上备查。
五、把容量瓶中的试剂转移到烧杯时，应用蒸馏水多次冲洗称量瓶，使残留的试剂完全转入到烧杯中。
六、在烧杯中将试剂溶解后，要毫无损失地转移到容量瓶中，为使试剂溶液不残留应用洗瓶冲洗烧杯内壁数次，并且将这种洗液一并移入容量瓶中。
七、当遇到一定要用化学处理才能溶解或不加热难于溶解的物质时，要在溶解操作完全结束，溶液冷却至室温后再移入容量瓶。
八、将容量瓶置于平坦的试验台上加水，接近标线时应特别小心，一滴一滴地加入直至达到标线为止。
九、容量瓶中的溶液必须反复振荡混合，使其充分均匀。