(完整版)硫化氢亚甲基蓝分光光度法(打印版《空气和废气监测分析方法.

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7) 碘溶液C (1/2 12) =0.010mol/L :量取50ml 碘贮备液,用水稀释至 500ml ,贮 于棕色细口瓶中。

8) 0.5%淀粉溶液:称取0.5g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,搅拌下倒入 100ml 沸水中,煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。 9) 0.1%乙酸锌溶液:0.20g 乙酸锌溶于200ml 水中。 10) ( 1+1)盐酸溶液。

11) 对氨基二甲基苯胺溶液(NH2C6H4N (CH3)2 2HCl ):

① 贮备液:量取浓硫酸25.0ml ,边搅拌边倒入15.0ml 水中,待冷。称取6.0g 对 氨基二甲基苯胺盐酸盐,溶解于上述硫酸溶液中,在冰箱中可长期保存。 ② 使用液:吸取2.5ml 贮备液,用(1+1 )硫酸溶液稀释至100ml 。

③ 混合显色剂:临用时,按1.00ml 对氨基二甲基苯胺使用液和一滴(约 0.04ml ) 三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊,应弃之,重新配制。

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4•采样

吸取摇匀后的吸收液10ml 于大型气泡吸收管中,以1.0L/min 的流量,避光采样 30~60min , 8h 内测定。采样后现场加显色剂,携回实验室进行测定。

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(1)标准曲线的绘制

取7支10ml 具塞比色管,安表3-1-19配制标准系列。

向各管加入混合显色剂1.00ml ,立即加盖,倒转缓慢混匀,放置 30mi n 。加1滴 磷酸氢二铵溶液,以排除三价铁离子的颜色,混匀。在波长

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比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量( yg ,绘制标准曲 线。

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⑵样品测定

采样后,加入吸收液使样品溶液体积为 10.0ml ,以下步骤同标准曲线的绘制。 6•计算

硫化氢(H2S , mg/m3) =W/Vn

式中:W ——样品溶液中硫化氢的含量,y g Vn ——标准状态下的采样体积, L 。 7•说明

① 显色过程中,显色剂加入后,要迅速加盖轻轻倒转混匀,避免强烈振摇。 ② 硫化物易被氧化,在日光照射下会加速氧化,故在采样、样品运输及保存过程 中

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