7500m3空分设备氩系统投运机操作要点

7500m3/h空分设备氩系统投运及操作要点

制氧分厂李江河

1．制氩系统流程简介

7500m3/h空分设备采用全低压常温分子筛吸附净化、增压透平膨胀机、上塔及氩塔采用规整填料塔、全精馏无氢制氩、氧气和氮气外压缩的工艺流程。

从上塔抽出氩馏分气体约7500m3/h，氩含量为7%~10%。氮含量小于0.06%，氩馏分直接从粗塔II塔的底部导入。粗氩I塔底部排出的粗液氩经循环氩泵加压到约0.81Mpa 后直接进入粗氩II塔上部作为回流液，其余约185m3/h的粗氩气（其组分为98%~99%Ar ≤2×10-6O2）被导入粗氩液化器进行液化，然后进入精氩塔中继续精馏。

粗液氩从精氩塔中部进入，与此同时精氩塔蒸发器利用下塔顶部来的压力氮气作为热源，促使精氩塔底部的液氩蒸发成为上升蒸汽，而氮气被冷凝成液氮后节流，返回上塔。来自液氮过冷器并经节流的液氮进入精氩塔冷凝器作为冷源，使精氩塔顶部产生回流液，以保证塔内的精馏，使氩、氮实现分离，从而在精氩塔底部得到纯液氩。

2．制氩系统投运

2．1 全精馏无氢制氩系统的启动

全精馏无氢制氩系统的启动时间比传统的加氢除氧制氩启动时间要长得多，从投运粗氩塔到生产出合格的纯氩产品大约需要50小时，甚至更长。这是因为氧和氩的沸点比较接近，要建立稳定的氧、氩精馏工况的时间比较长，而且这个过程还必须排除氮的干扰。全精馏无氢制氩系统的启动大致可分为粗氩塔的启动和精氩塔的启动两个阶段。

2．1．1 粗氩塔的启动

在制氩系统全面冷却结束后，主冷液氧液位到设计液位3/4以上时，根据主塔精馏工况及时投运制氩系统。粗氩塔投运应具备以下4个前提条件：

（1）主塔工况基本稳定。主塔工况稳定是粗氩塔投运和调整的基础，从理论上讲，适当降低夜空的氧含量，有利于氩气的提取；

（2）产品氧、氮气的产量及纯度达标且稳定，氧纯度要达到99.4%以上，但也不宜将氧纯度控制过高；

（3）冷量充足，也就是主冷液氧液位稳定；

（4）可以加大膨胀机制冷量。

以上4个条件具备后，逐渐增大液空去粗氩冷凝器的量，即增大粗氩冷凝器的负荷。为了降低上塔的分离负荷，提高精馏效率和便于对粗氩冷凝器负荷的调整，一般把液空含氧量控制在36%~38%为宜。随着粗氩冷凝器热负荷的增加，氩馏分的抽取量增大，直至达到设计流量。检查氩馏分的氩含量是否在7%~10%之间，如不在其范围内，调整氧、氮产品和液氮调节阀，使之达到上述值。

另外，上塔的压力波动也会造成上塔富氩区的移动，尤其分子筛纯化器的切换引起的上塔压力波动对上塔精馏工况的影响非常大。因此在分子筛纯化器均压前对氧产进行减量控制，切换完成后再将氧产恢复的操作方法对主冷及氩塔工况的稳定都十分必要。

投运制氩系统时，视粗氩I塔底部的液位情况调整制氩系统的工况：当液位达到1000mm 时即可预冷循环氩泵；液位超过1500㎜时便可启动循环氩泵。刚开始应全开粗液氩回流阀，

使全部液体从旁路回到粗氩I塔。否则大量的液体突然回流到上塔，必然会引起上塔工况的剧烈波动，影响氧气产品纯度，同时也影响制氩系统的运行。待循环氩泵运行稳定后，逐渐关小回流阀，将液体向粗氩II塔输送。通过液空阀门缓慢调节液空进粗氩冷凝器的量，同时打开粗氩排放阀排放气体。此过程中阻力逐渐上升，说明正常精馏工况正在建立。当氩馏分和粗氩放空的流量都调整至正常流量的2/3左右时，将粗氩I塔底部液位投自动调节。

尤其要注意的是，在粗氩塔的启动过程中，必须使氩馏分的含氧量在91%~93%，以免过多的氮气进入粗氩塔引起氮塞。随着氩的聚集和氮的排除，粗氩II塔顶部的含氧量缓慢下降，氧含量降至20%左右时，表明粗氩塔中聚集较多的氩，此时就可以逐步减少粗氩I 塔的排气量，排放流量可调至原流量的1/3。同时逐渐打开回流阀，调整粗氩I塔的工况，初步建立起阻力，压力等稳定参数。

当粗氩II塔顶部的含氧量降至2%时，表明粗氩II塔的氩含量接近正常值，同时循环氩泵出口压力也接近正常值。此时为了排除粗氩塔里的氮，防止过多的氮聚集在粗氩冷凝器，占据粗氩冷凝器氩侧的换热面积，可适当增大粗氩气的放空量，确保主塔和粗氩塔精馏工况的稳定；氩馏分的纯度可适当降低，但必须保证其含氧量不得低于91%，以防止过多的氮进入粗氩塔。氩馏分中的氩只有一部分作为工艺氩被提取，其余经过精馏后返回主塔，所需氩馏分量约为粗氩量的35~40倍。当粗氩II塔顶部氧含量降2%时，表明粗氩塔启动基本结束，可以投运精氩塔。

2．1．2精氩塔的启动

与粗氩塔的启动相比，精氩塔的启动要简单得多，因为它只是建立在单纯的除微量氮的氩、氮精馏工况。在粗氩冷凝器出口粗氩含氧量降至10×10-6以下时，即可慢慢打开粗氩气进精氩塔阀，以冷却精氩塔，同时逐渐关小粗氩气放空调节阀。通过调试实践证明，精氩塔冷凝器压力控制在60~64Kpa时可初步建立氩、氮精馏工况。当粗氩气中氧含量降至2×10-6时，可将粗氩气全量导入精氩塔，同时关闭粗氩放空阀。如果液氩中氮含量超标，可增大精氩塔蒸发器热源，使精氩塔底部的氮尽量蒸发后通过余气放空阀放空。

2．2操作要点

氮塞是造成氩系统恶化的一个主要原因。氮塞就是因为氩馏分中氮含量过高，粗氩冷凝器温差缩小，甚至为零，这样粗氩冷凝量减少或不冷凝，粗氩塔停止工作，造成氩馏分抽出量减少，上升气流量、流速降低使塔板上或填料内液体漏下，大量粗液氩回到主塔，破坏主塔精馏工况，主冷液位迅速上涨，氧纯度迅速下降。

（1)保证主塔工况稳定是氩系统稳定的重要前提。

（2）在对粗氩塔进行纯度调节时，一定要把主塔和粗氩塔视为一个整体来考虑，粗氩塔的调节要有一定的前瞻性，每次的细微的调整均需较长时间才能在工况上反映出来，忌讳经常、大幅度调整工况。

（3）控制氩馏分中氩含量在7%~10%，不宜过高，避免调节余地过小。

（4）要经常观察氩馏分的变化趋势，若上升急剧，应赶快采取措施，降低氩馏分中氩、氮的含量避免氮塞，并查找原因吸取经验教训。

（5）液氩泵去粗氩II塔流量要稳定，这就要求液氩泵出口调节阀开度稳定，以及粗氩I塔底部粗氩液位稳定。

（6）分子筛切换均压前应先降低部分氧产，使氩馏分中氩氮含量先降低，再进行操作。对空排放液体时，若用空压机的压缩气体作为蒸发气源，也要按照此法操作。

（7）必须控制好膨胀空气进上塔的量。当其进上塔量过大时，由于膨胀空气上塔入口位置接近氩馏分抽口，将使氩馏分中氮含量增加，造成粗氩塔和精氩塔工作不稳定。