巯基乙酸铵的制
巯基乙酸铵冷烫液的制备和应用
巯基乙酸铵冷烫液的制备和应用一．实验目的（1）了解冷烫液和固定液的作用原理；（2）掌握冷烫液和固定液的制备原理和操作方法；（3）掌握巯基乙酸铵含量的测定方法。
二．实验原理巯基乙酸铵，也称硫代乙醇酸铵，分子式为HSCH2COONH4,是化学冷烫液的主要成分，其制备方法有硫脲法、硫氢化钠直接加压合成法等。
其中硫氢化钠直接加压合成法收率最高，成本最低。
但需要加压和惰性气体存在等条件。
本实验只介绍生产条件较易实现的硫脲法中的钡盐水解法，这也是目前国内使用最普遍的一种方法。
这种方法的原理是，首先让氯乙酸与碳酸钠中和制氯乙酸钠：然后让氯乙酸钠进一步与硫脲反应：产物再与氢氧化钡反应生成钡盐沉淀：最后钡盐沉淀与碳酸氢铵发生复分解反应而制得硫代乙醇酸铵：人的头发主要由水不溶性的角蛋白构成（约占95%），由于其中胱氨酸含量很高，二胱氨酸又是一种含二硫键的氨基酸，这些氨基酸按头发的长轴方向通过肽键（酰胺键）结合成多肽链，肽链碱通过盐键、氢键和二硫键等各种侧链键合在一起，形成网状结构。
这些键的作用使头发呈一定形状，且具有一定强度。
要使头发卷曲、定型，必须打断侧链键。
氢键、盐键遇水就可断裂，二二硫键强度较大，只有用热或化学物质才能切断。
当二硫键被切断后，头发就变得柔软，非常容易卷成任意形状。
目前使用的卷发剂原料是巯基乙酸铵，巯基乙酸铵在碱性条件下经过一定时间使头发膨胀，被卷曲成任何形状，反应过程大致如下：胱氨酸巯基乙酸铵半胱氨酸双硫乙酸铵式中K代表角蛋白的多肽链。
该过程是还原过程，待头发卷曲成型后，可用氧化剂（固定液）或借助空气中的氧，把断开的二硫键重新接上，形成新的二硫键：即氧化剂使半胱氨酸重新氧化成胱氨酸，使头发又恢复原来的刚韧性，从而使卷曲的形状固定下来。
由于巯基乙酸犹如一个二元酸，其中有COOH和SH基，这样在碱性条件下更能表现出其“强酸性”，使其充分发挥还原作用。
冷烫效果受pH值影响，pH值为7时效果不好，太高则损伤头发，根据经验pH值一般控制在9.0-9.5。
巯基乙酸铵的制
巯基乙酸铵的制备摘要：巯基乙酸铵的制备方法有很多，例如用硫氢化钠、硫代硫酸钠、硫脲等与卤代烃反应均可制得硫醇。
前两种方法的主要缺点是有硫醚生成，后一种方法则没有硫醚生成，操作简单，产率高，是制取脂肪族巯基化合物最常用的方法。
本实验采用硫脲法，它是用氯乙酸与碳酸钠中和后，再与硫脲、氢氧化钡、碳酸氢铵反应制得。
关键词：冷烫剂；巯基乙酸铵；硫脲法前言：冷烫剂多数由还原剂（第一剂）和氧化剂（第二剂）配套组成。
还原剂能切断头发角蛋白中的—S—S键，使头发软化而利于卷曲。
氧化剂能将卷好的头发中的—SH及偶联成新的—S—S键而把头发的形状固定下来。
巯基乙酸铵，分子式为HSCH2COONH4。
用硫脲—钡盐法生产的巯基乙酸铵的质量分数在13%左右，为玫瑰红色透明溶液。
主要作为还原剂用于化学卷发液中。
目标产物：醇分子中的氧原子被硫所代替而形成的化合物，叫做硫醇，R-SH，-SH称为巯基。
硫醇的命名与醇相似，只须把“醇”改为“硫醇”。
例如：实验原理：本实验采用硫脲法。
用氯乙酸与碳酸钠中和后，再与硫脲、氢氧化钡、碳酸氢铵反应制得，其反应方程式为：2ClCH2COOH+Na2CO32ClCH2COONa+H2O+CO2H2N HNClCH2COONa+ C==S CSCH2COOH +NaClH2N H2NHN SCH2COO NH2 CSCH2COOH+2Ba(OH)2Ba Ba +2O==C H2N SCH2COO NH2SCH2COOBa Ba+2NH4HCO3 2HSCH2COONH4+2BaCO3SCH2COO在反应过程中先后生成的S-羧甲基异硫脲和巯基乙酸钡都是难溶于水的固体，可痛过水系与水溶性杂质分离。
最后用碳酸氢铵水溶液分解巯基乙酸钡，生成的巯基乙酸铵水溶液经过滤又与碳酸钡等不溶性杂质分离，滤液可直接用于配置烫发剂第一剂。
实验装置图：实验步骤如下:1、巯基乙酸铵的制备及卷发剂的配制（1）称取氯乙酸5g（0.053mol）于100ml烧杯中，加入10ml蒸馏水，搅拌使氯乙酸全部溶解，缓慢加入饱和碳酸钠溶液进行中和，待产生的泡沫减少时，注意测试溶液的pH，使其控制在7~8，静置、澄清。
高品位固体巯基乙酸钠的合成及选矿试验研究
第48卷第9期 当 代 化 工 Vol.48，No.9 2019年9月 Contemporary Chemical Industry September ，2019收稿日期：2018-12-10 作者简介：吴庆伟（1986-），男，陕西省渭南市人，工程师，硕士研究生，2012年毕业于郑州大学化学工艺专业，研究方向：从事选矿药剂技术工作。
E-mail ：296320588@ 。
通讯作者：仵亚妮（1985-），女，工程师，硕士研究生，研究方向：选矿药剂技术。
E-mail ：553047055@ 。
高品位固体巯基乙酸钠的合成及选矿试验研究吴庆伟，仵亚妮，冯卫国（金堆城钼业集团有限公司，陕西 渭南 714102）摘 要：巯基乙酸钠是铜钼分离作业中硫化铜矿物有效的抑制剂。
合成了巯基乙酸钠液，体品位可达25%，经干燥后品位达35%以上。
最佳工艺条件为： 碳酸钠∶氯乙酸=0.53∶1，巯化反应时间30 min ， 巯化温度70 ℃，氢氧化钠用量50 g 。
表明合成的巯基乙酸钠对铜钼矿具有良好的抑铜浮钼能力。
关 键 词：巯基乙酸钠; 合成; 品位中图分类号：TQ 016 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2019）09-2048-04 Synthesis of High Grade Solid Sodium Thioglycollateand Its Mineral Processing TestWU Qing-wei , XU Y a-ni , FENG Wei-guo（Jinduicheng Molybdenum Industry Group Co., Ltd., Shaanxi Weinan 714102, China ）Abstract : Sodium thioglycollate is effective inhibitor of copper sulfide in copper molybdenum separation operation. In this paper, the liquid of sodium thioglycollate was synthesized, its grade reached 25%, and after drying the grade was more than 35%. The optimal synthesis conditions were as follows : sodium carbonate:chloroacetic acid = 0.53∶1, thiolation reaction time 30 min, thiolation reaction temperature 70 ℃, the amount of sodium hydroxide 50 g. The test results show that sodium thioglycollate prepared under the optimal synthesis conditions had good performance ． Key words : Sodium thioglycollate; Synthesis ; Grade随着世界多金属难选矿石处理量的增多及对精矿品位要求的增加，浮选中抑制剂的使用日益广泛，人们对抑制剂的研究越来越普遍[1]。
选矿药剂巯基乙酸铵的合成研究及应用
选矿药剂巯基乙酸铵的合成研究及应用摘要：研究以硫氨酯合成过程中产生的尾液为原料，采用酸化、萃取、反萃取等工艺制备巯基乙酸铵产品。
利用生产硫氨酯的副产品巯基乙酸钠经萃取除杂、酸化、蒸馏提浓、氨化等工艺条件，最终得到产品，选矿应用效果较好。
关键词：选矿药剂；巯基乙酸；酸化合成随着我国国民经济的迅速发展，铜、钼这两种有色金属的社会需求量大幅增加，质量、成本及环保要求也越来越高。
在这一大环境下，结合硫氨酯产品合成工艺特点，研究提出利用硫氨酯副产物尾液来合成巯基乙酸铵产品的技术思路，克服了尾液法巯基乙酸钠产品的各种缺点，合成质量稳定、性能更优的巯基乙酸铵产品，集中体现了药剂的成本、质量、性能与环保等特性优势。
一、技术思路巯基乙酸铵，分子式为HSCH2 COONH4，分子量为109，粉红色溶液，有微弱的氨味，比重为 1.12。
巯基乙酸铵是一种选矿药剂，主要用于铜钼矿、铅钼矿、铜硫矿等硫化矿的浮选分离中，做为铜、铅、硫等硫化矿的抑制剂，可以代替对环境污染严重和毒性较大的硫化钠、重铬酸钠、石灰等抑制剂的使用，巯基乙酸铵是一种比较环保的选矿药剂，在将来的选矿应用领域中会发挥更大的作用，用量会不断增加。
巯基乙酸铵的生产方法有几种，一般情况下的生产方法是海波法延伸而来的，主要采用一氯乙酸、碳酸钠、碳酸氢铵等化学品在一定的条件下通过化学反应得到的，这种生产方法得到的产品质量较为稳定，生产条件易于操作，但其成本较高，原料有一定的毒性，所以在工业应用中受到限制。
还有一种新的生产方法就是利用生产硫氨酯的副产物巯基乙酸钠进行深加工得到的巯基乙酸铵。
烟台恒邦化工助剂有限公司是国内选矿药剂生产规模较大的公司，主要生产黄药系列，黑药系列，硫氨酯系列等常规产品及专用高效药剂。
该公司在生产硫氨酯的工艺中，主产品是硫氨酯，同时会副产一种产品巯基乙酸钠，巯基乙酸钠也是一种抑制剂，主要用作铜钼、铅钼等硫化矿的浮选中，作为铜和铅的抑制剂，能代替硫化钠及重铬酸钠等抑制剂，降低药剂成本，同时减少对环境的危害。
探究烫发剂中巯基乙酸的使用与危害
THIOGLYCOLLIC ACID USE AND HAZARDS 在2020年4月发布的《国家药监局关于31批次不合格化妆品的通告》中，一共有13款烫发产品不合格，包括墨克烫发液（橄榄香水还原烫）、海露烫发膏、贝嘉欣烫发水等10家企业生产的烫发类产品。
每一款烫发产品不合格的原因，均为“未检出标签标识的成分：巯基乙酸”。
为什么药监局要把未标识巯基乙酸的烫发产品列为不合格产品？这主要基于巯基乙酸的危害与使用。
文/郭 丽探究烫发剂中巯基乙酸的使用与危害烫发是一种美发方法，分为物理烫发和化学烫发。
物理烫发就是通过高温来改变头发的形状，将头发缠绕在不同直径与不同形状的卷发器上，化学烫发就是通过药水来改善头发的形状。
人们在家自己烫发时，多用物理烫发。
去造型店做头发，造型师用的得最多的是化学烫发。
漂亮的头发造型会瞬间拉升人的颜值与气质，这是很多人喜欢做头发的主要原因。
但是，头皮与头发健康同样不可忽视。
严格来说，不管是物理烫发还是化学烫发，都会对头发与头皮造成一些损伤。
这是不是说，烫发工具或者烫发产品不合格？事实并非如此，绝大多数烫发产品都是安全的，只有少数产品不安全或者存在安全隐患。
国家药监局是监管化妆品的权威机构，在2020年4月发布的《国家药监局关于31批次不合格化妆品的通告》中，一共有13款烫发产品不合格，包括墨克烫发液（橄榄香水还原烫）、海露烫发膏、贝嘉欣烫发水等10家企业生产的烫发类产品。
每一款烫发产品不合格的原因，均为“未检出标签标识的成分：巯基乙酸”。
巯基乙酸（Thioglycollic Acid）是什么？厂家为什么不标识巯基乙酸？为什么不标识巯基乙酸的产品就是不合格的？下面我们结合前面的三个问题，一起来还原巯基乙酸的“本来面目”。
巯基乙酸的化学属性与使用情况巯基乙酸，化学式是C2H4O2S，是一种有毒、无色透明液体，有强烈刺激性气味的含硫有机化合物。
与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚，溶于普通溶剂。
电还原二硫代二乙酸制备巯基乙酸
(3)
以上反应中 , (1) 、( 3)为主要反应 ,反应 ( 2)的
发生将导致电流效率下降 。另外 ,在电解过程中 ,
TGA 自身还有可能发生自酯化反应生成副产物 [ 11 ] ,
造成 TGA 收率的下降 。
为了寻找电还原 DTDGA 制备 TGA 的适宜工艺
条件 ,首先进行了正交实验 ,然后对影响电还原的各
D TD GA 是 TGA 的氧化产物 ,经琼斯还原柱 [ 9 ] (Jones reductor, 自制 ) 后 , DTDGA 被 还原 成 TGA , TGA 总量增加 。原料液与还原后溶液的碘滴度差 值即为 DTDGA 的转化量 。还原前后的碘滴度值分 别用碘量法 [ 10 ]测得 。用标准样品测试琼斯还原柱 的精密度 ,测定结果见表 1。本方法标准加入平均 回收率为 100149% ,相对标准偏差 RSD = 1150% ( n = 5) 。
- 锡合金 ,两电极尺寸均为 5 cm ×6 cm。两极发生
的主要反应为 :
阴极 :
HOOCCH2 SSCH2 COOH + 2H + + 2e - →2SHCH2 COOH
(1)
2H + + 2e - →H2 ↑
(2)
阳极 :
2H2O →O2 ↑ + 4H + + 4e -
(College of Chem ica l Eng ineering, Zhengzhou U n iversity, Zhengzhou 450002, Henan, Ch ina)
Abstract:M ixture of thioglycolic acid ( TGA ) and dithioglycolic acid (DTDGA ) was synthesized by the method of sodium thiosulfate, and used as raw materials to p repared TGA by further electroreduction of DTDGA. Under the op timal conditions, lead p late was used as cathode, original weight percent of DTDGA was 4175% , reaction temperature was 50 ℃, the current density was 800 A /m2 , and the electrical charge was 2 times of theoretical value. Conversion of DTDGA was 98153% , total yield of TGA was 93176% , and the current efficiency was 45111%. Compared w ith conventional sodium thiosulfate m ethod ( or the Bunte salt method ) for p reparing TGA , the electroreduction technology dispenses w ith the costly zinc powder and decreases the consum e of chloroacetic acid by 0169 t in p roducing each ton of TGA. Key words: dithiodiglycolic acid; electroreduction; thioglycolic acid
化妆品中巯基乙酸等8种原料的检验方法2023年
附件18化妆品中巯基乙酸等8种原料的检验方法Thioglycollic acid and other7kinds of components in cosmetics1范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸等8种原料的含量。
本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类化妆品中巯基乙酸等8种原料含量的测定。
本方法所指的8种原料包括巯基乙酸、甘油巯基乙酸酯、巯基乙酸甲酯、二硫代二甘醇酸二铵、巯基乙酸乙酯、巯基乙酸异丙酯、巯基乙酸丁酯、巯基乙酸异辛酯。
2方法提要样品处理后，采用高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
取0.25g样品时，本方法对巯基乙酸等8种原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度见表1。
表1巯基乙酸等8种原料检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度原料名称检出限（ng）定量下限（ng）检出浓度（%）最低定量浓度（%）巯基乙酸6200.0030.01甘油巯基乙酸酯602000.030.1巯基乙酸甲酯301000.0150.05二硫代二甘醇酸二铵301000.0150.05巯基乙酸乙酯301000.0150.05巯基乙酸异丙酯301000.0150.05巯基乙酸丁酯301000.0150.05巯基乙酸异辛酯602000.030.1注：二硫代二甘醇酸二铵的检出限、定量下限、检出浓度、最低定量浓度均以亚二硫基二乙酸计。
3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1标准品：巯基乙酸等8种原料标准品信息详见附录A。
3.2乙腈，色谱纯。
3.3磷酸，优级纯。
3.4磷酸溶液（0.1%）：取磷酸（3.3）1mL，加水至1000mL，混匀。
3.5磷酸溶液（0.05%）：取磷酸（3.3）0.5mL，加水至1000mL，混匀。
3.6含0.05%磷酸的乙腈溶液：取磷酸（3.3）0.5mL，加乙腈（3.2）至1000mL，混匀。
巯基化合物的制备
Vol．40No．1（2009）ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY 文章编号：１００６－４１４８（２００９）０１－００１８－０３巯基化合物的制备赵晓磊，何为（青岛科技大学化工学院,山东青岛266042）摘要：巯基化合物因其是一类重要的工业原料和重要的医药中间体而受到人们的广泛关注，研究开发其制备技术成为开发该系列化合物的重点。
多数产品国内供不应求，极具发展潜力。
本文详细综述了巯基化合物的制备方法，同时对制备方法提出了评价。
关键词：巯基;硫醇;硫酚;制备0前言巯基化合物因其是一类重要的工业原料和重要的医药中间体，主要有硫醇和硫酚两大类。
硫醇是以硫原子取代醇羟基中的氧原子，而形成的具有巯基(-SH)的一类化合物。
它们在性质上与醇相似，有弱酸性，且酸性比相应的醇强，易被氧化成二硫化物。
硫醇可用做药物、农药及除草剂的中间体，可做解毒剂，橡胶硫化促进剂等。
比如：叔十二碳硫醇是合成橡胶聚合的调节剂。
巯基乙醇用于合成农药、医药、染料等，在橡胶、纺织、塑料、涂料中间体，工业中亦可用作助剂。
乙硫醇是磺胺类药物和磺酰脲类除草剂的中间体。
由于硫醇类化合物具有葱、蒜等特殊气味，它们在食用香精中也占有一席之地。
硫酚是重要的化工原料和有机合成中间体，可广泛用于药物和染料的合成以及高分子合成原料、铝合金缓蚀剂、重金属离子络合分析试剂、感光材料的还原剂以及阻聚剂等。
另外，由于它有极臭的臭味，其本身也可用于煤气检漏。
1硫醇的合成1.1以硫化氢为原料1．1．1叔十二碳硫醇(TDM)的合成[1-4]十二烯低温低压法，反应方程式如下：采用十二烯与硫化氢在AlCl 3等Friedel-Crafts 催化剂存在下直接反应制得TDM 。
此法十二烯原料多采用四聚丙烯、三异丁烯，来源丰富。
此法工艺成熟，收率高，无副反应，产品质量好，环境卫生能满足要求，目前国外大多采用此法。
1．1．2环氧乙烷与硫化氢反应制备巯基乙醇[5-7]反应方程式如下：由环氧乙烷与硫化氢在一定温度、压力进行反应，产物是巯基乙醇，副产物是硫二甘醇混合物。
巯基乙酸铵冷烫液的制备和应用
巯基乙酸铵冷烫液的制备和应用一．实验目的（1）了解冷烫液和固定液的作用原理；（2）掌握冷烫液和固定液的制备原理和操作方法；（3）掌握巯基乙酸铵含量的测定方法。
二．实验原理巯基乙酸铵，也称硫代乙醇酸铵，分子式为HSCH2COONH4,是化学冷烫液的主要成分，其制备方法有硫脲法、硫氢化钠直接加压合成法等。
其中硫氢化钠直接加压合成法收率最高，成本最低。
但需要加压和惰性气体存在等条件。
本实验只介绍生产条件较易实现的硫脲法中的钡盐水解法，这也是目前国内使用最普遍的一种方法。
这种方法的原理是，首先让氯乙酸与碳酸钠中和制氯乙酸钠：然后让氯乙酸钠进一步与硫脲反应：产物再与氢氧化钡反应生成钡盐沉淀：最后钡盐沉淀与碳酸氢铵发生复分解反应而制得硫代乙醇酸铵：人的头发主要由水不溶性的角蛋白构成（约占95%），由于其中胱氨酸含量很高，二胱氨酸又是一种含二硫键的氨基酸，这些氨基酸按头发的长轴方向通过肽键（酰胺键）结合成多肽链，肽链碱通过盐键、氢键和二硫键等各种侧链键合在一起，形成网状结构。
这些键的作用使头发呈一定形状，且具有一定强度。
要使头发卷曲、定型，必须打断侧链键。
氢键、盐键遇水就可断裂，二二硫键强度较大，只有用热或化学物质才能切断。
当二硫键被切断后，头发就变得柔软，非常容易卷成任意形状。
目前使用的卷发剂原料是巯基乙酸铵，巯基乙酸铵在碱性条件下经过一定时间使头发膨胀，被卷曲成任何形状，反应过程大致如下：胱氨酸巯基乙酸铵半胱氨酸双硫乙酸铵式中K代表角蛋白的多肽链。
该过程是还原过程，待头发卷曲成型后，可用氧化剂（固定液）或借助空气中的氧，把断开的二硫键重新接上，形成新的二硫键：即氧化剂使半胱氨酸重新氧化成胱氨酸，使头发又恢复原来的刚韧性，从而使卷曲的形状固定下来。
由于巯基乙酸犹如一个二元酸，其中有COOH和SH基，这样在碱性条件下更能表现出其“强酸性”，使其充分发挥还原作用。
冷烫效果受pH值影响，pH值为7时效果不好，太高则损伤头发，根据经验pH值一般控制在9.0-9.5。
四甲基铵巯基乙酸盐
四甲基铵巯基乙酸盐英文回答：Tetramethylammonium mercaptoacetate (TAMA) is a quaternary ammonium compound that is used as a precursor to other chemicals. It is also used as an antioxidant and a corrosion inhibitor. TAMA is a white or colorless solidthat is soluble in water and alcohol. It has a melting point of 120-122 °C and a boiling point of 270-272 °C.TAMA is synthesized by the reaction of tetramethylammonium hydroxide with 2-mercaptoacetic acid. The reaction is carried out in water at room temperature. The product is precipitated from the reaction mixture by the addition of a non-solvent such as diethyl ether.TAMA is used as a precursor to other chemicals, such as tetramethylammonium chloride and tetramethylammonium bromide. These chemicals are used in a variety of applications, including pharmaceuticals, dyes, anddetergents. TAMA is also used as an antioxidant and a corrosion inhibitor. It is added to fuels and lubricants to prevent oxidation and corrosion.中文回答：四甲基铵巯基乙酸盐。
巯基乙酸铵的制备
ｌ前言
巯基乙酸铵为浅红色的液体，有特殊的臭味，比 重为１．２００～１．２０５，遇铁呈紫红色，有腐蚀性。
用氯乙酸等原料，通过一系列的化学反应，可以 制备巯基乙酸铵，利用碘单质的氧化性对巯基乙酸 铵进行定量分析，并且对其进行定性分析。
２合成反应式
巯基乙酸铵的合成反应式如下：
２ｃ吼０００口岫＋２Ｎ｝ｋｃｓｌ吗—·２ＨＮ＝ｃ（Ｈ２Ｎ）ｓｃＨ２ｃ００¨＋２Ｎａａ
作者简介：梦娟（１９６７），女，湖南邵末人，讲师．主妻从事精蛔化工的研究度教学工作。 收蓓日期：２１１０ｌ—１０一１８
万方数据
３８
精细化工中间体
第３２卷
溶液５ｍ１，摇匀后，盖上表面皿，放入暗处５ｍｉｎ，然 后加入５０ｍ１水冲释，用Ｎａ２Ｓ０３溶液滴定至溶液 呈浅黄色时加入Ｏ．５％淀粉指示剂３ ｍｌ，继续滴定 至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。 ４．２．２巯基乙酸铵浓度的测定
参考文献
［１］张剑、姜新．疏基乙酸２一乙基脂的合成［Ｊ］精细与专用化学 药品２００ｌ，１：２６～２７
［２］［日］精细化学品辞典编辑委员会．精细化学品辞典［Ｍ］．北 京：化学工业出版杜，１９８９，６ １２８～１３０
［３］肖子英中国染发化妆品的发展趋势［Ｊ］日用化学品科学．
２０００ ４：３１～３２
岛‰南南卸勘岛勘却岛卸岛岛岛≮勘岛匈岛向匈岛南古｛岛￥４ｓ耦勘％岛南％嘞断嘞‰劫岛岛岛南岛断岛勘岛
裹Ｊ合成实验情况
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４分析过程
４．１定性分析 方法：将２ １１１ｌ左右样品稀释至１０ ｍｌ，加入ｌＯ％
醋酸５ ｒ１１ｌ，摇匀，加１０％醋酸镉２ｔ１１１，摇匀。观察现 象，此时如果有疏基乙酸铵，则生成白色胶状物。再 加１０％氨水，摇匀则白色胶状物溶解。
巯基乙酸生产工艺研究
巯基乙酸生产工艺研究刘新胜【摘要】以氯乙酸与硫脲为原料,采用硫脲法合成了巯基乙酸,讨论了物料配比、反应温度、反应时间、水解反应中NaOH和BaCl2的用量、水解时间等因素对收率的影响,确定了最佳反应条件.结果表明氯乙酸与硫脲物料配比为1:1,反应温度为80℃,反应时间为1 h,水解反应中分别加入理论计量的NaOH和BaCl2,反应时间为45 min时,能够获得较好的收率.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)024【总页数】3页(P68-70)【关键词】巯基乙酸;合成工艺;硫脲【作者】刘新胜【作者单位】宁夏医科大学基础医学院,宁夏银川 750004【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1;O657.63巯基乙酸(SHCH2COOH)又名硫代乙醇酸、氢硫基乙酸(简称TGA)，具有广泛的用途。
由巯基乙酸制得的巯基乙酸单甘油酯或单乙醇胺酯可作为有效的头发卷发剂[1]。
巯基乙酸酯作为聚氯乙烯树脂加工时的稳定剂[2-4]，具有低毒或无毒性，能使产品的透明性和热稳定性得到提高，广泛用于聚氯乙烯上水管道、水泵等产品的加工、食品包装、食品加工厂的设备管道等。
巯基乙酸可与多种金属离子形成络合物[5-6]，显示出特殊颜色，常被用作分光光度分析试剂。
此外，巯基乙酸还可用作聚合反应催化剂[7]、金属精密加工中的防锈剂、聚丙烯加工成型时的结晶成核剂、涂料及纤维的改性剂、石油勘探缓蚀剂、润滑油添加剂等[8]。
随着工业需求的扩大，为了提高巯基乙酸的收率，探讨巯基乙酸的合成方法及生产工艺条件具有重要的意义。
本文采用硫脲法合成了巯基乙酸，对实验最佳条件进行了探讨，并对实验结果进行了分析与讨论。
1.1 实验所用主要仪器、药品及试剂1.1.1 实验仪器723型可见分光光度计(1 cm玻璃比色皿)，上海精密科学仪器有限公司；电热鼓风干燥箱，上海福玛实验设备有限公司；数显恒温水浴锅，常州国华电器有限公司；电子精密天平(0.001 g)，梅特勒—托利多仪器(上海)有限公司。
巯基乙酸
附件1化妆品中巯基乙酸的检测方法（征求意见稿）1 范围本方法规定了离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。
本方法适用于化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。
2 方法提要样品中的巯基乙酸经水溶解提取后，用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
本方法巯基乙酸的检出限5.8ng，定量下限20ng。
取样量为0.5g时，检出浓度为46μg/g，最低定量浓度0.15mg/g。
3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1 巯基乙酸，优级纯。
3.2 甲醇，优级纯。
3.3 三氯甲烷，分析纯。
3.4 氢氧化钠，分析纯。
3.5 硫酸溶液[φ（H2SO4）=10%]：取硫酸（ρ20=1.84g/ml）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。
3.6 盐酸溶液[φ（HCl）=10%]：取盐酸（ρ20=1.19g/ml）10mL，加入90mL水中，混匀。
3.7 淀粉溶液（10g/L）：称可溶性淀粉1g，加水5mL调成溶液，再加入沸水95mL，煮沸，并加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。
3.8 氢氧化钠溶液（500g/L）：称取氢氧化钠50g，加水适量使溶解并至100mL。
再量取一定量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。
3.9 重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]：准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g ，溶于水并转移至1000mL 量瓶中，定容至刻度，摇匀。
3.10 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)：称取硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3▪5H 2O ）26g （或无水硫代硫酸钠16g ）溶于1000mL 新煮沸放冷的水中，加入氢氧化钠0.4g 或无水碳酸钠0.2g ，摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤，用重铬酸钾标准溶液标定其浓度，标定方法如下：准确吸取重铬酸钾标准溶液（3.9）25.00mL 于500mL 碘量瓶中，加碘化钾2.0g 和硫酸溶液（10%）20mL ，立即密塞，摇匀，于暗处放置10min 。
巯基乙酸
巯基乙酸的合成巯基乙酸的合成的基本原理就是用含硫的亲核试剂与一氯乙酸或其盐反应制得，根据亲核试剂的不同可分为硫氢化钠法、硫代硫酸钠法(Bunte盐法)、多硫化钠法、烷基黄原酸盐法、硫脲法、三硫代碳酸钠法等。
1硫氢化钠法硫氢化钠法制巯基乙酸的反应原理是在水溶液中利用亲核试剂HS-离子与氯乙酸钠发生亲核取代反应，生成巯基乙酸。
凡是在水溶液中能提供HS-离子的物质(如硫氢化钠、硫氢化钾、硫氢化铵、硫化氢、硫化钠、硫化钡矿等)都可为硫氢化钠法的原料。
硫氢化钠法的反应如下：主反应HS-(aq)+ ClCH2COO-(aq) HSCH2COO-(aq)+Cl-(aq)(1)副反应HSCH2COO-(aq)=SCH2COO-(aq)+H+(aq)(2)-SCHCOO-(aq)+ ClCH2COO-(aq) -S(CH2COO-)2(aq)+ Cl-(aq)(3)2HS-(aq)+H+(aq)=H2S(aq)(4)H2S(aq)=H2S(g)(5)S2-(aq)+ 2ClCH2COO-(aq) S(CH2COO-)2(aq)+ 2Cl-(aq)(6)2HSCH2COO-(aq)+ O2 (g) 2(SCH2COO-)2(aq)+ 2H2O( l)(7) 刘广义[1,2]等认为，负2价S原子的还原性稍强于巯基乙酸，氧化反应(7)较难发生，而副反应(3)和(6)是影响巯基乙酸收率的主要原因。
要有效控制副反应(3)和(6)的发生，溶液pH值的控制是关键，溶液pH值越低，溶液中-SCH2COO-离子和S2-离子的量越低，副反应(3)和(6)能得到有效控制。
但随着pH值的降低，平衡反应(4)、(5)向正方向移动，溶液中的HS-离子所占摩尔分率减少，加上低pH值下溶液中的总硫浓度较小，溶液中HS-离子的绝对浓度也很小(常温常压下硫化氢在水溶液中的溶解度仅为0. 1mol·L-1)，这远达不到工业化生产巯基乙酸的经济技术要求。
应用化学专业综合实验讲义简本
应用化学专业综合实验讲义（简本）王彦林等编著化生学院实验中心应用化学教研室2011-9-8实验１ 2，3一二甲基吲哚的合成与表征一、实验目的1、了解杂环化合物的合成概念。
掌握吲哚类合成原理及方法。
2、了解在不同的酸度催化下得到的产物不一样。
即2-乙基吲哚或2，3-二甲基吲哚。
3、用红外与核磁表征合成的是2-乙基吲哚还是2，3-二甲基吲哚。
4、用元素分析仪测定各元素的比例，了解元素分析仪的操作及原理。
二、反应原理N HCH3 CH3NHNH2+CH22CH3OH2SO4NH CH2CH3+三、主要仪器和试剂红外光谱仪、核磁共振仪、元素测定仪、电动搅拌器、球形冷凝管、三口瓶、滴液漏斗，浓硫酸、苯肼、甲乙酮、石油醚、乙醇。
四、操作步骤在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的100mL三口瓶中加入39mL水、10g浓硫酸，搅拌下加苯肼5.4g，同时生成白色固体肼盐浮于液面，待稍升温肼盐就溶解了。
当温度升到了75℃时，开始滴加甲乙酮3.63g。
滴加过程中温度不超过85℃，滴完后升温，90-95℃保温反应2h。
移去热源。
冷却到50℃以下用Na2CO3中和到中性，然后抽滤。
滤瓶用冷水洗涤。
干燥后得粗产品6.7g，收率92.5％，用石油醚或乙醇重结晶得到粒状或片状晶体。
颜色近白色。
熔点107-109℃。
实验时间6～8 h。
五、注意事项本反应的重排和闭环的方向受酸度影响很大，实验表明：随着硫酸的增加，2一乙基吲哚增加。
产品发粘，硫酸的浓度在30％以下为好，如果想得到较纯的标准品，可减压蒸馏提纯。
实验室很易达到。
六、思考题：1、固体的减压蒸馏操作规范是什么?2、硫酸的浓度对反应有什么影响？参考文献[1] 王彦林．2，3一二甲基吲哚的合成．河南化工，1991（4）：13～14[2] 王彦林．2,3—二甲基吲哚含量的测定．河南化工-1992(4)：期23～25[3]王彦林．2,3—二甲基吲哚的薄层分离．河南大学学报：自然科学版，1991（３）：82～84[4] w．J．Houliham．Indcles，Part 2，．W．iley，New York,,89，1 04(1972)[5] Hugo Illy and lane Fanderbark，J、Org．chem，vo1．3g ,~283(1968)实验２富马酸二甲酯的合成与表征一、实验目的1、了解酯化反应的平衡与现象。
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巯基乙酸铵的制备
摘要：巯基乙酸铵的制备方法有很多，例如用硫氢化钠、硫代硫酸钠、硫脲等与卤代烃反应均可制得硫醇。
前两种方法的主要缺点是有硫醚生成，后一种方法则没有硫醚生成，操作简单，产率高，是制取脂肪族巯基化合物最常用的方法。
本实验采用硫脲法，它是用氯乙酸与碳酸钠中和后，再与硫脲、氢氧化钡、碳酸氢铵反应制得。
关键词：冷烫剂；巯基乙酸铵；硫脲法
前言：
冷烫剂多数由还原剂（第一剂）和氧化剂（第二剂）配套组成。
还原剂能切断头发角蛋白中的—S—S键，使头发软化而利于卷曲。
氧化剂能将卷好的头发中的—SH及偶联成新的—S—S键而把头发的形状固定下来。
巯基乙酸铵，分子式为HSCH2COONH4。
用硫脲—钡盐法生产的巯基乙酸铵的质量分数在13%左右，为玫瑰红色透明溶液。
主要作为还原剂用于化学卷发液中。
目标产物：
醇分子中的氧原子被硫所代替而形成的化合物，叫做硫醇，R-SH，-SH称为巯基。
硫醇的命名与醇相似，只须把“醇”改为“硫醇”。
例如：
实验原理：
本实验采用硫脲法。
用氯乙酸与碳酸钠中和后，再与硫脲、氢氧化钡、碳酸氢铵反应制得，其反应方程式为：
2ClCH2COOH+Na2CO32ClCH2COONa+H2O+CO2
H2N HN
ClCH2COONa+ C==S CSCH2COOH +NaCl
H2N H2N
HN SCH2COO NH2 CSCH2COOH+2Ba(OH)2Ba Ba +2O==C H2N NH2
SCH2COO
Ba Ba+2NH4HCO3 2HSCH2COONH4+2BaCO3
SCH2COO
在反应过程中先后生成的S-羧甲基异硫脲和巯基乙酸钡都是难溶于水的固体，可痛过水系与水溶性杂质分离。
最后用碳酸氢铵水溶液分解巯基乙酸钡，生成的巯基乙酸铵水溶液经过滤又与碳酸钡等不溶性杂质分离，滤液可直接用于配置烫发剂第一剂。
实验装置图：
实验步骤如下:
1、巯基乙酸铵的制备及卷发剂的配制
（1）称取氯乙酸5g（0.053mol）于100ml烧杯中，加入10ml蒸馏水，搅拌使氯乙酸全部溶解，缓慢加入饱和碳酸钠溶液进行中和，待产生的泡沫减少时，注意测试溶液的pH，使其控制在7~8，静置、澄清。
（2）称取硫脲4.5g（0.059mol）于100ml的烧杯中,加入20ml蒸馏水,加热到500C左右，搅拌待硫脲全部溶解后，将澄清的氯乙酸钠溶液加入，在600C左右保温30min。
抽滤，滤液弃去，沉淀用少量去离子水洗涤后抽滤。
（3）称取氢氧化钡[Ba(OH)2·8H2O]17.5g于200mi的烧杯中，加入40ml去离子水，加热并间歇搅拌使之全部溶解，将上述粉状沉淀物慢慢加入，使料液在70C下保温1h，间歇搅拌，防止沉淀下沉，趁热过滤，含有尿素的碱性滤液经酸性氧化剂处理后排放。
用去离子水洗涤沉淀物3~5次，抽滤吸干，得白色二硫代二乙酸钡白色粉状物。
（4）称取碳酸氢铵5g与100ml烧杯中，加入20ml去离子水，开动电动搅拌器，同时将二硫代二乙酸钡分散投入，再搅拌10min，静置1h后过滤，得到玫瑰红色滤波，即为巯基乙酸铵溶液。
滤渣再用5g 碳酸氢铵和20ml去离子水配成的溶液重复处理一次。
将两次滤液合并。
所得到的巯基乙酸铵溶液的质量百分浓度约10%。
（5）在制得的巯基乙酸铵溶液中，添加28%的浓氨水2g，加水至总量100g，调节pH至9左右，即可作为冷烫剂第一剂，可用于以下的应用实验。
第二剂可由5%的溴酸钠，0.4%磷酸二铵和91%的精制水配成。
（6）试验时间：4h。
2、应用试验
取适量的头发样品用洗衣皂洗净，把它在试管或玻璃载玻片上卷曲和扎紧，然后用配好的冷烫剂第一剂充分润湿。
放置30min（置入烘箱中加热可缩短时间），然后用清水冲洗干净。
用冷烫剂第二剂润湿，放置一段时间后再次洗净，观察产品的效能。
卷发速度与药剂中活性物的浓度、pH值和表面活性剂或其他添加物（例如含约10%的尿素等）以及环境湿度有关。
实验记录：
注意事项：
（1）定性分析：将2ml样品加水稀释至10ml，加入5ml10%醋酸，摇匀，加2ml10%醋酸镉，摇匀。
此时如果有巯基乙酸铵，则生成白色胶状物。
加入10%氨水，摇匀，则白色胶状物溶解。
（2）氯乙酸腐蚀性强，且容易吸潮，所以取用时应使用橡胶手套，且取用后立即将容器密封好。
（3）中和过程中，避免加料太快，以免二氧化碳释放过于猛烈而损失物料。
（4）氯乙酸在碱性条件下易水解为乙醇酸，因此，制备氯乙酸钠时，所得产品水溶液的PH不可超过8。