苯胺法高压搅拌合成2-巯基苯并噻唑反应器(3m3)的设计

3.2.3法兰设计计算 (53)3.2.3.1筒体端部法兰设计计算 ................................... 53 3.2.3.2封头法兰的设计计算 . (56)3.3 U 型夹套设计 (58)3.3.1 确定夹套尺寸 ............................................ 58 3.3.3 夹套封口锥 . (61)⑵夹套封口锥过渡区转角内半径系数ρ[19] (62)⑶夹套封口锥连接长度系数λ ........................... 62 4结束语 ............................................ 93 1绪论1.1工艺概述1.1.1促进剂M 的发展促进剂2-巯基苯并噻唑(以下简称M )是一种橡胶通用型硫化促进剂，是一种淡黄色粉末或颗粒,具有令人不愉快的气味。

熔点在173. 0℃以上;相对密度为1.41～1.48;难溶于水和正己烷,易溶于丙酮,可溶于乙醇,微溶于苯。

2-巯基苯并噻唑呈酸性,硫化促进性强,硫化曲线比较平坦,且污染性小。

该品低毒,刺激皮肤和粘膜,能引起皮炎及难以治疗的皮肤溃疡, 可致敏。

硫化促进剂是能够加快橡胶与硫化剂反应速率的物质，简称促进剂。

促进剂[1]既可提高硫化速率 降低硫化温度、减少硫化剂用量，同时也能使硫化橡脏的物理机械性能得到相应的改善,具有硫化促进作用快、硫化平坦性低以及混炼时无早期硫化等特点，广泛用于橡胶加工工业。

1.1.2 M 的苯胺法合成工艺1.1.2.1合成方法M 的合成方法工业上大多采用邻硝基氯苯法、苯胺法、硝基苯和苯胺混合法这3种方法。

其中邻硝基氯苯法生产M 由于原料价格高，生产工艺复杂，故国内大多数助剂生产企业均不采用此法。

硝基苯和苯胺混合不但生产成本低，而且可使反应产生的S H 2比苯胺法降低1／3，但由于存在着反应难以控制和对反应器材质要求高的问题，目前国内仅南京化工厂一家利用此法生产。

苯胺法合成M 是我国各助剂厂普遍采用的方法。

苯胺法生产M 的特点是原料来源稳定，操作难度小，对反应器材质要求低，其缺点是由于该法生产的粗M 中的M 含量较低(85％)，焦油量大，收率较低。

因此，如何完善高压M 合成生产工艺，提高产品收率，综合利用轻组分(主要是苯并噻唑)一直是国内生产企业研究的重要课题。

[1] 1.1.2.2合成原理苯胺法合成M 是以苯胺、2CS 和硫磺为原料,在 200～300 ℃,9.0～10.0 MPa 条件下反应,生成的粗M 再经精制得到成品M 的生产方法。

其原理[2]是苯胺和硫磺先反应生成2,2′-二氨基二苯基二硫,再经2CS 酰化作用生成2, 2′- 二巯基二苯硫脲,最后转化为M 。

也就是反应方程式:原料规格：苯胺含量不小于 99.3%,水分含量不大于0.5%。

硝基苯含量不大于 0.015%, 2CS 含量不小于98.5%。

H 2S 含量不大于0.9%,残渣含量不大于0.02%。

硫磺含量不小于98.5%,水分含量不大于0.3%,灰分含量不大于0.1%。

1.2机械设计方案对比1.2.1材料选用针对促进剂M 的生产，对反应釜的设计，材料选择上应考虑其物料性质对釜体的影响。

在反应过程中有S H 2生成，同时反应过程压力较大，温度较高，对其进行综合性的考虑。

1.2.2 搅拌装置选用1.2.2.1 驱动方案对比磁力驱动是把机械能转变成磁能， 再由磁能转变为机械能的过程， 是利用磁体与磁体之间能通过空气或非磁性材料的磁力作用，可非接触地进行力传递。

使轴在被密封介质和大气之阀不用连接而形成无密封的搅拌，以达到绝对无泄漏。

目前国内已定型的标准釜用机械密封产品,由于其设计压力等参数的限制, 已远远不能满足要求;从防止污染及安全、节能等角度出发,对轴封装置的可靠性、寿命、泄漏量和经济性等方面的要求也越来越高。

[3]主要技术难点有:1）由于反应器的工艺特点,压力、温度、物料的形态等都随时间而变化, 在压力循环和冷热循环的作用下,密封端面易变形,导致密封失效;2）由于反应器操作温度较高,机械密封在运转时,摩擦面发热及釜内的热传导,将使密封腔内温度进一步上升,从而引起摩擦面液膜汽化,产生“干运转”,并加速腐蚀、磨损,加快密封圈老化,致使密封很快失效;3）该反应器操作压力接近10MPa , 密封介质压力是引起密封环变形的主要作用力, 其变形也是密封失效的主要因素之一;4）反应器搅拌轴的摆动量和振动必然较大, 因而容易使摩擦副间隙内流体液膜厚度产生变化, 摩擦副之间不能很好地贴合,有时还会将石墨环撞坏;5）间歇操作、频繁启动造成端面比压、摩擦力矩反复变化,易使密封失效,寿命降低。

另外,由于用户的维修技术水平不高,安装不良也很容易造成釜用机械密封的失效。

所以设计时应从便于安装、检修方面加以考虑。

对传统的填料密封[4],虽然可以通过改进各种填料和填料函的结构提高其密封性能,但泄漏是不可避免的。

因为搅拌轴都存在一定量的径向跳动和偏心,而起密封作用的润滑油膜不总是处在理想的粘着状态,所以填料只能对泄漏起节流作用而不能完全杜绝泄漏。

反应釜使用机械密封可使通过动、静环接触面的泄漏减小到最小,但其制造技术复杂,安装要求高,检修工作量大,影响了釜用机械密封在危险介质中的应用。

无泄漏釜用磁力传动就是为实现零泄漏而设计、制造的。

其最大特点就是把搅拌轴的动密封改成隔离套的静密封,从而达到不泄漏的目的。

内磁钢衬在钢套上,钢套与搅拌轴相连,搅拌轴由2个轴承进行轴向固定。

在内磁钢外面是隔离套,隔离套与容器相连承受容器内压力。

隔离套外是外磁钢,外磁钢与减速机输出轴相连,支承轴的两轴承固定在釜盖上。

由于取消了填料函轴封,所以可节能约10 %。

磁力传动部分使用状况良好, 减少了环境污染, 保证了安全。

由于空气被隔绝于釜外, 这对于空气氧化敏感的物料具有特殊意义, 可以因此提高产品收率和其它理化指标。

由于磁力传动的特殊优点,可在条件适合的反应釜上应用,但不是所有反应釜上都能使用。

如在反应过程中有较多固体产物时则不能应用,因为固体产物可能对搅拌产生较大的负载而使内磁钢滑脱。

在介质温度太高时也不能使用,此时会产生退磁现象。

1.2.2.2 搅拌器设计方案搅拌过程有赖于搅拌器的正常运转，当然搅拌器的结构，强度液是不容忽视的问题。

由于搅拌操作的多样性，使搅拌器存在着多种型式。

各种搅拌器在配备各种可控制流动状态的附件后，能使流动状态以及供给能量的情况出现多种变化，更有利于强化不同的搅拌过程。

典型的搅拌器型式有桨式，涡轮式，推进式，锚式，框式，螺带式，螺杆式等。

下面对几种搅拌器进行简单的介绍： [5]⑪桨式搅拌器桨式搅拌器又可分为平直叶和折叶搅拌器两种。

这类搅拌器的结构和加工都比较简单。

搅拌器直径d 与釜径D 之比d/ D 为0.35～0.8 , 其运转速度为10 ～ 100r/ min , 为大型低速搅拌器,适用于低、中等粘度物料的混合及促进传热, 可溶固体的混合与溶解等场合。

运转时以剪切力为主。

就平直叶和折叶两种相比较而言, 由于折叶桨式搅拌器的叶片与旋转平面形成夹角, 因此在旋转时产生的轴向流要大于平直式, 其宏观混合效果更好些。

在实际生产中, 会遇到釜深液高的情况, 此时单层桨式搅拌器难以搅拌均匀, 通常采用的方法是装几层桨叶, 相邻二层桨叶间成90°角交错安装。

由于桨式搅拌器制造和更换方便, 因此常用于化工生产中有防腐蚀和金属污染要求的工况。

⑫涡轮式搅拌器涡轮式搅拌器又可分为开启涡轮式和圆盘涡轮式两类, 每类又可分为平直叶、折叶、后弯叶三种。

涡轮式搅拌器外形结构上与桨式搅拌器类似, 只是叶片较多。

搅拌器直径d 与釜径D 之比d/ D 为0117～015 , 转速为30～500r/ min。

旋转时有较高的局部剪切作用, 能得到高分散度微团, 适用于气液混合及液液混合或强烈搅拌的场合, 常用于低中等粘度物料(μ< 5 ×104cP) 。

就开启式和圆盘式相比较而言, 其构造上差异造成开启式比圆盘式循环流量更大, 轴向混合效果更好。

涡轮式搅拌器的叶片形状除了有平直叶和折叶外, 还有一种弯叶, 在搅拌中, 此种叶片受损程度、消耗功率都低, 适用于固体悬浮、固体溶解等搅拌场合。

⑬推进式搅拌器推进式搅拌器也常被称为旋桨式搅拌器。

顾名思义, 其叶片形式类似于轮船上的螺旋桨。

搅拌器直径d 与釜径D 之比d/ D 为012～015 , 转速较高, 为100～800r/ min。

运转时产生较大的轴向循环流量, 宏观混合效果较好, 适用于均相液体混合等搅拌不是非常强烈的以宏观混合为目的的搅拌场合, 常用于低粘度料液(μ<2000cP)的混合。

在搅拌器的选用时, 可按需搅拌的料液粘度及搅拌目的来选型。

就搅拌料液的物性来看, 粘度对搅拌效果的好坏是一个很重要的因素。

低粘度料液混合时的流动形式是湍流, 运动时高速旋转的旋涡尺寸越小, 对液体微团的破碎作用越大, 混合效果就越好。

由此看来应选用直径小, 高转速搅拌器。

性能优劣依次为: 推进式> 涡轮式> 桨式。

反之, 高粘度料液混合时的流动形式通常是层流。

由于料液高粘度这一特性, 使得搅拌时不能象低粘度料液那样依靠惯性力, 因此搅拌叶轮直径d 与釜径D 之比d/ D 尽量大, 所以应先选择锚式和框式搅拌器, 也可选螺带式。

搅拌目的：①均相液体混合均相低粘度液体混合流动状态为湍流, 即循环流量起决定性因素。

按此特点选择的搅拌器依次为: 推进式> 涡轮式> 桨式。

②非均相液体混合为了使其中一相以尽可能小的液滴状均匀分散到另一相中去, 就要求液体被搅拌时有较大的剪切力和循环流量, 以此来选择的优劣依次为:涡轮式> 推进式> 桨式。

③固液混合固液混合要求让固体悬浮于液体中需要容积循环好。

如固体比重与液体比重差小时, 可选用推进式搅拌器。

因为此类搅拌器为轴流型, 循环速率高。

当固体比重与液体比重差大时, 则应选用开启式涡轮搅拌器, 此类搅拌器工作时会把沉降的固体颗粒浮起来而推进式则正好相反。

④气液混合与液液互不相溶混合相似, 在剪切力作用下尽可能将大气泡打碎成小气泡以增大接触面积,使之均匀分散至液相, 剪切力起决定作用, 应优先选用涡轮式搅拌器, 又以平直叶圆盘涡轮搅拌器最为合适。

因为此搅拌器中间的圆盘可将气泡(一般由容器底部通入) 压至其下, 而后均匀分散至液相, 避免了气泡直接由搅拌轴短路。

⑤强化液体与器壁的传热此类操作的总体循环流量和换热面积上的高速流动起主要作用, 可优先选用涡轮式搅拌器1.2.3加热方案的对比⑪水蒸汽加热方式水蒸汽加热包括直接加热(与反应物混合) 和间接加热(预热器预热) 两种方式。