第4节 影响分离的因素与操作条件选择
第四章 非均相物系的分离 制药单元操作技术(教学课件)
(2)阻力系数的确定
层流区或斯托克斯定律区(10-4〈 R et 〈1)
24 R et
,
过渡区或艾仑定律区(1〈 R et〈103 )
18 .5 R 0.6
et
,
湍流区或牛顿定律区(103〈 R e〈t 2×105) 0.44
9
• (3)沉降速度的计算 将上式分别代入,可得各区域的沉降速度公式为
12
• 二、离心沉降
1.离心沉降速度和离心分离因数
(1)离心沉降速度
ur
4dp(p )(uT2) 3 R
颗粒处于层流区,则阻力因数 ξ=24/ R et 代入公式得
(2)离心分离因数
ur
dp 2( p )uT 2 18R
u 离心沉降速度 u r 与重力沉降速度 t 之比为
ur ut
uT 2 Rg
6
• 四、影响过滤操作的因素
过滤操作要求有尽可能高的过滤速率。过滤速率是单位时间内得到的滤液体积。过滤
过程中影响过滤操作的因素很多,主要表现在以下几个方面:
1.悬浮液的性质
2.过滤的推动力
3.过滤介质与滤饼的性质
一、重力沉降
第三节 沉 降
重力沉降:粒子在重力作用下,沿重力方向的沉积运动的过程。
离心沉降:粒子在离心力作用下,沿离心力方向的沉积运动的过程 1.自由沉降和沉降速度
降尘室分离的必要条件:气体通过沉降室的时间tr必须大于等于颗粒沉降至底部所用时间ts。
设:u—气体在降尘室内的平均流速m/s
L—降尘室的长度
B—降尘室的宽度
H—降尘室的高度
则:
tr
L u
ts
H ut
∴
LH u ut
4-分离设备
离心机
在乳品生产中,牛奶的脱脂、 净化,或从桔皮中提取桔油、淀粉 生产、豆浆生产等都要应用离心分 离的方法,进行浆渣分离。 一、离心分离的基础 1、什么是离心分离 所谓离心分离,就是在离心力 的作用下,分离液相非均一系的过 程。体现这种离心分离的设备叫离 心机。 2、离心分离的分类 按照操作性质,分为过滤式离 心机(离心过滤)、沉降式离心机 (离心沉降)和分离式离心机(离 心分离)。
2、碟式分离机分类
⑴、按其进料和排液方式分为 密 封 式
敞开式
半密封式
⑵、按卸料方式可分为
停机排除沉渣式; 连续运转分批自动排除沉渣式; 喷嘴排渣式碟片分离机。
3、工作原理 4、影响分离机分离效果的因素 碟片上开孔距轴线的远近,对澄 清液的澄清度有影响。如要求轻液澄 清度高,则开孔距轴线可近些, 取 R 1 R 。反之如果重液要求较高 3 的澄清度,则 R 2 R (∵停留时间
3.干燥 用压缩空气吹或真空吸,把滤饼毛细管中存留 的洗涤液排走,得到含湿量较低的滤饼。 4.卸料 把滤饼从过滤介质上卸出,并将过滤介质洗涤, 以备重新进行过滤。 过滤介质是过滤机的重要组成部分。过滤介质一般必须具 备以下条件:①多孔性,使滤液容易通过,其孔道的大小应能 使悬浮粒子得以截留;②化学稳定性,如耐蚀性、耐热性等, ③足够的机械强度。 工业上常用的过滤介质有三类:①粒状介质,如细砂、石 砾、炭等。②织状介质,如金属或非金属丝编织的网或布。③ 多孔性固体介质,如多孔陶瓷管等。 为防止胶状微粒对滤孔的堵塞,有时用助滤剂(如硅藻土, 活性炭等)涂于滤布上,然后按一定比例,均匀混合于悬浮液 之中,一起进过滤机过滤,形成渗透性好、压缩性较低的滤饼, 使滤液能顺畅流通。
(二)过滤机的分类 过滤机按过滤推动力可分为:重力过滤机、加压过滤机和 真空过滤机。 按过滤介质的性质可分为:粒状介质过滤机、滤布介质过 滤机、多孔陶瓷介质过滤机和半渗透膜介质过滤机等。 按操作方法可分为:间歇式过滤机和连续式过滤机等。 间歇式过滤机的特点:其过滤、洗涤、干燥、卸料四个操 作工序在不同的时间内在过滤机的同一部位上依次进行。它的 结构简单,但生产能力较低,劳动强度较大。 连续式过滤机的特点:其四个操作工序在同一时间内在过 滤机的不同部分上进行。它的生产能力较高,劳动强度较小, 但结构较复杂。
色谱分离条件
为了使气相色谱分离获得满意的结果,首先要选择适当的固定相,这已在上节中进行了讨论。
其次是选择适当的分离操作条件。
本节将根据速率理论,以总分离效能为指标,讨论这一问题。
一、载气种类及流速的选择对于确定的色谱柱和试样,有一个最佳的载气流速,此时柱效最高,根据公式:H =A+B/U+C用在不同流速下测得的塔板高度H对流速u作图,得H-u曲线图。
在曲线的最低点,塔板高度H最小(H最小)。
此时柱效最高。
对于填充柱,N2的最佳实用线速为10~12cm?s-1;H2为15~20cm?s-1。
通常载气的流速习惯上用柱前的体积流速(mL?s-1)来表示,用转子流量计测量;也可通过皂膜流量计在柱后进行测定。
若色谱柱内径为3mm,N2的流速一般为40~60L?min-1,H2的流速为60-90mL?min-1。
二、柱温的选择柱温是一个重要的操作参数,直接影响分离效能和分析速度。
首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度。
柱温不能高于固定液的最高使用温度,否则固定液挥发流失。
柱温对组分分离的影响较大,(1)提高柱温使各组分的挥发靠拢,不利于分离,所以,从分离的角度考虑,宜采用较低的柱温。
(2)柱温太低,被测组分在两相中的扩散速率大为减少,分配不能迅速达到平衡,峰形变宽,柱效也会下降,并会延长分析时间。
柱温的选择原则是:应使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常的前提下,尽可能采用较高的柱温。
一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20~30℃,具体的选择可通过试验决定。
对于宽沸点样品可采用程序升温的方法来分析。
三、气化温度进样后要有足够的气化温度,使液体试样迅速气化被载气带入柱中。
在保证试样不分解的情况下,适当提高气化温度对分离及定量有利,尤其当进样量大时更是如此。
一般选择:气化温度> 检测器温度≥ 柱温。
三、固定液的性质和用量固定液的性质对分离是起决定作用的。
有关这问题已详细讨论过。
在这里讨论一下固定液的用量问题。
中药化学第四章中药化学成分的分离技术
K=CU/CL CU:上层浓度,CL:下层浓度。 若有两种成份时(A,B),则A,B各有其分
配系数KA,KB,则两者差别越大,分离效果越 好。
如,KA=10说明振摇一次平衡后,A则有90 %以上溶于上层溶液中。
而KB=0.l时,振摇一次平衡后,B则有90% 以上溶于下层中,过样A和B两成份就有较大程 度分离,连续分离萃取几次,就可能达到A,B 的全部分离。
仪器装置
该装置有3个部分组成。 输液部分。包括微型泵、移动相溶剂储槽和试样
液注射器。 萃取部分。由300~500根内径约2 mm、长度为
20~40 cm的萃取管连接而成。 收集检出部分。包括检出器及分步自动收集仪。
适用范围
目前DCCC法广泛用于皂苷、生物碱、酸性成分、蛋 白质、糖类等天然产物的分离和精制,特别是用于 皂苷类的分离,并取得良好效果。
三、铅盐沉淀法
原理 此法是利用中性醋酸铅和碱式醋酸铅在水和 稀醇溶液中能与许多天然药物化学成分生成 难溶性的铅盐或铅络合物沉淀的性质,使有 效成分和杂质分离。此法既可使杂质生成铅 盐沉淀除去,又可以使有效成分生成铅盐沉 淀。
铅盐沉淀法适用范围
中性醋酸盐(Pb(Ac)2)可用于沉淀天然药物成 分中的有机酸、蛋白质、氨基酸、黏液质、 鞣质、树脂、酸性皂苷、部分黄酮苷、蒽醌 苷、香豆素苷和某些色素等具有羧基、邻二 酚羟基的酸性或酚性物质。
氯仿:乙醚 由 某些苷类,如强心苷
乙酸乙酯
小 某些苷类,如黄酮苷
正丁醇
到 某些苷类,如皂苷,黄酮苷
丙酮、乙醇 大 极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物
碱盐
水
蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐
(强亲水性)
二、适用范围
此法是早年研究天然药物有效成分的一种最重要的 方法,主要用于分离提纯含有极性不同的各种化 学成分的中药提取液。目前仍是最常用的方法,
气液分离
第四章气液分离知识点概述:本章主要讲述油气分离方式和操作条件的选择、油气两相分离器、油气水三相分离器等方面的知识。
通过本章的学习,使学员能了解分离方式的选择对油田生产的影响,掌握分离器的结构、原理和设计方法,并且也应该对特殊场合应用的分离器有一个粗略的了解,了解其应用特点。
本章的重点为多级分离与一级分离的比较、两相分离器的工艺计算(包括油滴的沉降速度计算、气体的允许流速和液体停留时间确定等)以及油气水三相分离器中液相停留时间的确定和其界面控制方法等部分的知识。
知识点1:烟的粒径小于1μm,雾的粒径1~100μm,雨的粒径100~4 000μm。
不同粒径的油滴,应有不同的有效分离方法,重力沉降:分离50μm以上的油滴;离心分离:2~1000 μm;碰撞分离:5μm以上油滴;布织物:0.5~50μm;空气过滤器:2~50μm的尘埃。
知识2:综合型卧式三相分离器的结构下图为综合型卧式三相分离器。
下表是综合型卧式三相分离器主要内部构件及其作用特点。
综合型卧式三相分离器主要特点是增加内部构件并将其有效组合,提高分离器对油气水的综合处理能力。
1-入口;2-水平分流器;3-稳流装置;4-加热器;5-防涡罩;6-污水出口;7-平行捕雾板;8-安全阀接口;9-气液隔板;10-溢流板;11-天然气出口;12-出油阀;13-挡沫板知识3:几种高效三相分离器高效型三相分离器是将机械、热、电和化学等各种油气水分离工艺技术融合应用在一个容器,通过精选和合理布设分离器内部分离元件,达到油气水高效分离的目的。
其优点是成撬组装,极大地减少现场安装的工作量和所需的安装空间,具有较大的机动性以适应油田生产情况变化的需要,使流程简化,方便操作管理,这些对海上油田显得尤为重要。
1、HNS三相分离器图2-2-12为HNS型高效三相分离器简图。
其内部结构进行了优化设计,有优良的分离元件,为油气水分离提供良好的内部环境,避免存在明显的短路流和返混现象,保证介质流动特性接近塞状流。
物理气相色谱法课件
纯物质的色谱图和它对照。 二、色谱图及色谱常用术语
1.色谱图与色谱流出曲线 色谱图:色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的
响应信号对时间或流动相流出体积的曲线(图4-3)。
图4-3 色谱流出曲线图
前伸峰:前沿平缓后部陡起的不对称色谱峰; 拖尾峰:前沿陡起后部平缓的不对称色谱峰; 分叉峰:两种组分没有完全分开而重叠在一起的色谱 峰; 馒头峰:峰形比较矮面胖的色谱峰。 (3)峰高和峰面积 峰高(h):指峰顶到基线的距离(图4-5中的AB线) 峰面积(A):指每个组分的流出曲线与基线间所包围 的面积
第三章 色谱分析法
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 第六节
(第 1 页)
方法原理 气相色谱仪 气相色谱的基本理论 气相色谱分离操作条件的选择 气相色谱定性定量分析 气相色谱的应用实例
第一节 方法原理
一、色谱法概述 二、色谱图及色谱常用术语 三、色谱分离原理
第一节 方法原理 一、色谱法概述
1.色谱法的由来:通过俄国植物学家茨维特所做的经 典实验植物色素分离提出的(图4-1)。 色谱柱——在色谱分析中起分离作用的管柱; 固定相——在色谱分离过程中不移动、起分离作用
★峰高或峰面积的大小与每个组分在样品中的含量 相关,是气相色谱进行定量分析的主要依据。
(4)峰拐点:在组分流出曲线上二阶导数等于零的点,
图4-5中的E点与F点。
(5)峰宽与半峰宽:
峰宽:色谱峰两侧拐点所作的切线与峰底相交两点之 间的距离(图4-5的IJ),常用符号Wb表示。
半峰宽:在峰高为h/2处的峰宽GH,常用符号W1/2表示 (6)保留值:用来描述各组分色谱峰在色谱图中的位置
简述影响固液分离的因素
影响固液分离的因素主要包括以下几点:
1.颗粒粒度和粒度分布:颗粒粒度和粒度分布是影响固液分离的主要因素。
当颗粒粒度较小时,颗粒更容易从液相中分离出来。
同时,粒度分布越窄,颗粒大小越均匀,也越有利于固液分离。
2.固体浓度:固体浓度越高,需要处理的固相体积越大,分离难度也越大。
在这种情况下,需要采用更高效的固液分离技术。
3.颗粒形状和表面特性:颗粒形状不规则或表面粗糙的固体颗粒更难以从液相中分离出来。
相反,表面光滑、形状规则的颗粒更容易进行固液分离。
4.液体粘度:液体粘度越大,颗粒在液相中的沉降速度越慢,分离难度越大。
因此,对于高粘度的液体,需要采用更高效的固液分离方法。
5.温度:温度对固液分离的影响较小,但在某些情况下,如结晶、沉淀等,温度可能会影响固液分离的效果。
6.接触面积:接触面积越大,固液分离的效率越高。
增加接触面积可以通过搅拌、增加反应器内的湍流等方式实现。
7.是否搅拌:搅拌可以增加固液接触面积,提高分离效率。
但搅拌过度可能会使固体颗粒破碎,反而降低分离效率。
8.其他因素:除了上述因素外,还有一些其他因素也会影响固液分离的效果,如pH值、离子强度、电导率等。
为了提高固液分离的效果,可以根据实际情况采取相应的措施,如调整固体粒度和粒度分布、降低固体浓度、选择合适的搅拌方式和强度、调整pH值等。
中药化学 第五章 色谱分离技术-吸附色谱、聚酰胺
(二)吸附柱色谱操作技术
操作步骤
色谱柱的选择 内径与柱长比:1:10~1:20
装柱 上样 洗脱检查
1、装柱
干法装柱:直接用小漏斗将吸附剂均匀装入柱内的方法。 湿法装柱:将吸附剂装入盛有洗脱液的柱内,或将吸附剂 与洗脱液混合成混悬液再装入柱中,吸附剂慢慢沉降。
二、吸附色谱基本构成要素
吸附剂(固定相) 展开剂(流动相、移动相) 被分离的成分
(一)吸附剂
1、基本要求 一般来说,吸附剂要有较大的表面积和适宜
的活性,与移动相溶剂及被分离各成分不起化学 反应、颗粒均匀,并且在所用各种溶剂中不溶解。
2、种类 极性吸附剂:氧化铝、硅胶、聚酰胺、氧化镁、 硅酸镁、碳酸钙和硅藻土等。 非极性吸附剂:活性炭
2、种类 亲脂性有机溶剂:石油醚、环己烷、四氯化碳、苯、 甲苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇等。 亲水性有机溶剂:丙酮、乙醇、甲醇等。 极性吸附能力的大小与选择展开剂的极性 和被分离成分的极性大小有关。
一般来说,当选用常用的硅胶或氧化铝这类极性 吸附剂时,展开剂的极性越大,解吸附能力越强, 否则越弱。
色谱分离技术按色谱原理分吸附色谱分配色谱离子交换色谱凝胶色谱色谱分离技术按操作形式分平面色谱tlcpc柱色谱毛细管电泳色谱色谱分离技术按流动相分液相色谱hplc气相色谱gc超临界流体色谱sfc二分类由于色谱法具有强大的分离能力众多的分离模式和灵活的检测手段因而被广泛用于化工医药生化和环境保护等领域尤其对中药化学成分的分离精制定性和定量检测等方面行之有效
影响聚酰胺吸附能力的主要因素如下:
1. 形成氢键的能力与溶剂有关。一般聚酰胺在水中 与化合物形成氢键的能力最强,在有机溶剂中较弱, 在碱性溶剂中最弱。因此溶剂对聚酰胺的洗脱能力 的次序为: 水〈甲醇或乙醇〈丙酮〈稀氢氧化钠溶液或稀氨水 〈甲酰胺或二甲基甲酰胺。
减压蒸馏的应用条件
减压蒸馏的应用条件1.引言1.1 概述概述部分的内容可以从以下几个方面着手:减压蒸馏是一种常用的分离技术,广泛应用于化工工业中。
它通过在降低压力条件下进行蒸馏过程,实现对液体混合物的分离和纯化。
相比于常压蒸馏,减压蒸馏具有以下优势:1) 降低沸点,减少能耗,提高效率;2) 分离难分离的组分,提高产品纯度;3) 降低操作温度,避免热敏性物质的分解。
本文将介绍减压蒸馏的应用条件。
了解减压蒸馏的应用条件对于正确操作和优化分离过程至关重要。
在减压蒸馏中,影响分离效果和蒸馏塔性能的条件包括:1) 适当的蒸馏温度和压力;2) 适宜的混合物进料速率和浓度;3) 合理的塔床填料选择;4) 适当的回流比和冷凝器温度。
在实际应用中,选择合适的蒸馏温度和压力是非常重要的。
温度越高,蒸馏速率越快,但也容易导致组分的分解和副反应的发生。
因此,需要根据不同的混合物性质和分离要求,确定适宜的蒸馏温度和压力范围。
此外,混合物的进料速率和浓度也会影响减压蒸馏的效果。
过高的进料速率和浓度可能导致塔内液位上升过快,造成设备失衡和分离效果降低。
因此,需要根据塔的尺寸和操作能力,选择适宜的进料速率和浓度。
再者,塔床填料的选择也是影响减压蒸馏效果的重要因素。
不同的填料对传质和传热性能有着不同的影响,因此需要选择具有良好传质和传热性能的填料,以提高减压蒸馏的效率和分离效果。
最后,适当的回流比和冷凝器温度也是减压蒸馏中需要考虑的条件。
回流比的大小会影响系统的稳定性和分离效果,而冷凝器温度的设置则会影响液体回流率和产品纯度。
综上所述,减压蒸馏的应用条件包括蒸馏温度和压力的选择、混合物进料速率和浓度的控制、塔床填料的选择以及回流比和冷凝器温度的调节。
合理的应用条件将有助于提高减压蒸馏的分离效果和经济性,进一步推动该技术在化工领域的应用。
1.2文章结构文章结构部分可以包括以下内容:在本文的2.正文部分,我们将详细介绍减压蒸馏的应用条件。
首先,我们将简要回顾减压蒸馏的定义与原理(2.1节),以便更好地理解其应用条件。
第四章离心分离机和奶油制造机
• 1.结构与原理
1 控制板 2 紧急停止 3 角开挡板
• 2.无轧辊摔油机的优点 • 无轧辊摔油机采用不锈钢制成,其优点如下: (1)符合食品卫生条件,分离在密封状态下进行, 防止了污染 。 (2)易于清洗消毒,并可实现就地清洗。 (3)操作时可在桶体外表面喷淋冷水,便于消毒后 迅速冷却。 (4)可在真空状态下进行压炼,内部无气泡夹杂, 所制奶油组织细密。 (5)可利用压缩空气或奶油泵将奶油从设备中移出, 即减轻劳动强度,又有利于食品卫生。
电动机
三、牛奶在离心分离机中的过程
在离心分离机中,碟片组被固定在顶罩和钵体中心 的分配器上。牛奶从空心钵轴进入距碟片边缘有一定 距离的垂直排列的分配 孔中,在离心力的作用 下,牛奶中的颗粒(杂 质)或液滴(脂肪球) 根据它们相对于连续介 质(脱脂乳)的密度而 在分离通道内被分离, 如图所示,其分离过程 为:
分离的含义?
通过物理外力的作用将悬浮液或乳浊液中两 种或多种互不相溶的组份分开的过程 悬浮液或乳浊液是其中的各种成分彻底混合 而没发生化学反应,各组份保持原有属性是 离心分离的关键
• 1.净化
所示的是用于从牛奶中 连续分离固体颗粒的离 心钵,它可除去牛奶中 的杂质,这种操作称之 为净化。如把图 的沉降 容器旋转90°,并绕 轴旋转,即可得离心分 离机的结构与工作原理 • 这类摔油机具有特殊形状的搅奶桶,桶中装 有挡棍,当搅奶桶回转翻滚时,物料从一端急剧 的向另一端落下,物料上下翻滚,引起碰撞,使 成团的稀奶油时而拉开,时而聚合,从而达到搅 拌与压炼的目的。无轧辊摔油机与物料接触部分 采用不锈钢制成,摔油桶内壁一般经喷砂处理, 使表面形成粗糙的凹面,有利于积存水分,形成 水膜,保持内壁湿润,防止奶油黏附于金属表面, 保证生产的顺利进行。
高效液相色谱分析法
现代食品检测技术第一部分——色谱分析——高效液相色谱第七章高效液相色谱分析法High performance liquid chromatograph 第一节高效液相色谱的特点与仪器第二节主要分离类型与原理第三节液相色谱的固定相与流动相第四节影响分离的因素与操作条件的选择第五节新型液相色谱简介2010-1-25第一节高效液相色谱的特点与仪器2010-1-25一、高效液相色谱法的特点在经典的液体柱色谱法基础上,引入了气相色谱法的理论。
在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,实现了分析速度快、分离效率高和操作自动化。
高效液相色谱法的突出特点:1)高效(柱效约为30000n /米)2)高速(较经典色谱法))3)高压(150 -350*105Pa4)高灵敏度(高灵敏度的检测器:紫外10-9g,荧光:10-11g )2010-1-251. HPLC与经典LC区别主要区别:固定相差别,输液设备和检测手段1)经典LC:仅做为一种分离手段柱内径1~3cm,固定相粒径>100μm 且不均匀;常压输送流动相,柱效低(H↑,n↓);分析周期长、无法在线检测。
2)HPLC:分离和分析柱内径2~6mm,固定相粒径<10μm(球形,匀浆装柱);高压泵输送流动相,柱效高(H↓,n↑);分析时间大大缩短、可以在线检测。
2010-1-252. HPLC与GC差别9相同:兼有分离和分析功能,均可以在线检测9主要差别:分析对象、流动相及操作条件的差别1)分析对象GC:能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品;高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品不可检测,仅能分析有机物的20%。
HPLC:溶解后能制成溶液的样品,不受样品挥发性和热稳定性的限制;分子量大、难气化、热稳定性差及高分子和离子型样品均可检测,用途广泛,占有机物的80%。
2010-1-252)流动相差别GC:流动相为惰性气体组分与流动相无亲合作用力,只与固定相作用HPLC:流动相为液体流动相与组分间有亲合作用力,为提高柱的选择性、改善分离度增加了因素,对分离起很大作用流动相种类较多,选择余地广流动相极性和pH值的选择也对分离起到重要作用选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相可以增大分离选择性3)操作条件差别GC:加温操作HPLC:室温;高压(液体粘度大)2010-1-25二、液相色谱仪器2010-1-25三、流程及主要部件Process and main assembly of HPLC 1.流程2010-1-252.主要部件(1) 高压输液泵♥主要部件之一,压力:150~350×105Pa。
气相色谱C
精品课件
解: (1) nA=16(16.40/1.11)2=3493 nB=16(17.63/1.21)2=3397
nav=(3493+3397)/2=3445=3.44×103 (2) H=L/n=30.0/3445=8.708×10-3cm
1.414R精品课件
tR
1/2 tR 变小 不
练习
例:已知物质A和B在一根30.0cm长的柱上的保留时间分别为 16.40和17.63min,不被保留组分通过该柱的时间为
1.30min, 峰底宽为1.11和1.21min,试计算
(1)柱的分离度(2)柱的平均塔板数(3)塔板高度
解(:4)R达2 1(.t5R 2 分 离tR 所1)需柱2(1 长.6 7 31.4 6)0 1.0 6
无关 • 适合测定微量组分 ➢ 内标法缺点:
制样要求高;找合适内标物困难;已知校正因子
GC中常用内标法定量(进样量少,进样误差大)
精品课件
比较
Байду номын сангаас精品课件
第七节 应用与示例
1.药物制剂中含醇量测定
2.药物中有机溶剂残留量测定
3.药物的含量测定
VE
盐酸林克霉素 盐酸克林霉素
OV-
17
4.中药中挥发油研究
解: tR2t0(1k2)k2232
n16(tR2 ) 1600 w
t' R2
t' R1
1.1
R n1 k2 0.8 4 1k2
R1 L1
R2
L2
L2
精品课件
2.柱温的选择
高效液相色谱分析(影响分离的因素与操作条件的选择)PPT课件
12:51:54
二、分离类型选择
choice of separation types
12:51:54
三、 HPLC的应用
application of HPLC
1. 影响分离的因素与提高柱效的途径
• 在高效液相色谱中, 液体的扩散系数仅为气体的万分之一 ,则速率方程中的分子扩散项B/U较小,可以忽略不计,即:
H=A+Cu 故液相色谱H-u曲线与气相色谱的形状不同,如图所示。
12:51:54
• 液体的黏度比气体大一百倍,密度为气体的一千倍,故 降低传质阻力是提高柱效主要途径。 • 由速率方程,降低固定相粒度可提高柱效。
第三章 高效液相色谱
分析
high performance liquid chromatograph
第四节 影响分离的因素与操
作条件的选择
factors influenced separation and choice of operation condition
一、影响分离的因素
factors influenced separation
二、分离类型的选择
choice of separation types
三、液相色谱的应用
application of HPLC
四、液相制备色谱
preparative liquid chroma分离的因素
factors influenced separation
第五节 离子色谱法
ion chromatograph
第六节 超临界流体色谱
如何利用密度差异进行物质的分离
如何利用密度差异进行物质的分离密度差异进行物质分离是一种常见的方法,广泛应用于各个领域。
本文将介绍如何利用密度差异进行物质的分离,主要包括以下几个步骤:选择合适的分离介质、制备样品、测量密度、选择分离设备、实施分离操作和后续处理。
一、选择合适的分离介质1.介质类型:根据被分离物质的性质,选择合适的介质,如水、酒精、酸碱溶液等。
2.介质浓度:分离介质浓度会影响分离效果,需要根据实际情况调整。
3.介质温度:适当调整介质温度可以改善分离效果,一般而言,温度越高,密度差异越大。
二、制备样品1.样品处理:对待分离物质进行粉碎、混合等处理,确保样品均匀。
2.样品量:根据分离设备容量和实验需求,合理控制样品量。
三、测量密度1.密度测定方法:浮力法、比重瓶法等。
2.密度测定仪器:天平、比重计等。
3.数据处理:根据测量结果,计算物质密度,为后续分离操作提供依据。
四、选择分离设备1.设备类型:根据被分离物质的性质和实验需求,选择合适的设备,如离心机、过滤器等。
2.设备参数:考虑设备的工作原理、容量、转速等因素。
五、实施分离操作1.设备安装:根据设备说明书,正确安装和调试设备。
2.操作步骤:将待分离样品加入分离介质中,按照设备操作规程进行分离。
3.观察分离效果:观察分离后的物质是否达到预期效果,如有需要,可进行多次分离。
六、后续处理1.收集分离后的物质:分离完成后,妥善收集各组分。
2.处理废弃物:按照规定处理废弃物,防止对环境造成污染。
3.分析结果:对分离结果进行分析,为后续研究提供依据。
总之,利用密度差异进行物质分离是一种有效的方法。
通过选择合适的分离介质、制备样品、测量密度、选择分离设备、实施分离操作和后续处理等步骤,可以实现对不同密度物质的分离。
在实际应用中,还需根据被分离物质的性质和实验需求,灵活调整参数,以达到最佳的分离效果。
菌落划线分离时的注意事项
菌落划线分离时的注意事项一、注意实验环境和操作规范在进行菌落划线分离实验时,首先要注意实验环境的洁净和无菌。
操作时要穿戴好实验服、手套等防护用具,避免将外界的细菌带入实验室。
同时,要严格按照操作规范进行实验,避免操作失误导致结果不准确或实验失败。
二、选择合适的培养基和条件菌落划线分离需要使用适宜的培养基和条件来促进菌落的生长和分离。
在选择培养基时,要根据待分离菌种的特性和需求进行选择,确保培养基的成分和pH值等参数符合菌种的要求。
同时,要注意控制好培养基的温度、湿度和通气条件,以提供良好的生长环境。
三、避免交叉污染菌落划线分离过程中,要严格遵守无菌操作的原则,避免交叉污染的发生。
每次操作前要进行手部消毒,并使用灭菌剂对操作台面和实验器材进行消毒处理。
同时,要注意避免各菌落之间的接触,避免不同菌种之间的交叉污染。
四、注意划线技巧在进行菌落划线分离时,要注意划线技巧,确保划线的准确和有效。
首先,要选择适宜的工具,如铂丝、刮针等,用于划线。
其次,在划线时要注意力度的控制,既要保证划线的深度,又要避免对菌落的破坏。
最后,要使用无菌的工具进行划线,避免引入外界的细菌。
五、合理记录实验数据在菌落划线分离实验中,要合理记录实验过程和结果。
包括菌落的形态特征、颜色、大小等,以及分离后的菌落数量和形态特征等。
同时,要标注好每个菌落的编号和相关信息,便于后续的研究和分析。
六、注意实验安全和废物处理在进行菌落划线分离实验时,要注重实验安全和废物处理。
实验结束后,要将实验器材进行消毒处理,避免细菌的传播和扩散。
同时,要将实验废物进行正确的处理,避免对环境和人体造成污染和危害。
总结:菌落划线分离是一项常用的微生物实验技术,通过合理的操作和注意事项,可以有效地分离和纯化菌株。
在实验过程中,我们要注意实验环境和操作规范,选择合适的培养基和条件,避免交叉污染,掌握好划线技巧,合理记录实验数据,注重实验安全和废物处理。
只有这样,我们才能获得准确可靠的实验结果,为后续的研究和应用提供有力的支持。
凝胶电泳dna片段分开的条件
凝胶电泳dna片段分开的条件凝胶电泳是一种常用的DNA分离技术,能够将DNA按照大小分离并可视化。
在进行凝胶电泳时,我们需要注意以下几个条件。
第一,选择合适的凝胶浓度和孔隙大小。
凝胶浓度和孔隙大小直接影响DNA片段的迁移速率和分离效果。
一般来说,较小的DNA片段需要较高浓度的凝胶和较大的孔隙,而较大的DNA片段则需要较低浓度的凝胶和较小的孔隙。
第二,正确选择电场强度和运行时间。
电场强度的选择应根据DNA 片段的大小来确定,以保证较长的DNA片段能够迁移至足够远的位置。
运行时间应根据DNA片段迁移的速率来确定,一般情况下,较短的DNA片段迁移速度较快,而较长的DNA片段迁移速度较慢。
第三,正确制备DNA样品。
在进行凝胶电泳之前,需要对DNA样品进行处理,如酶切、PCR扩增等。
处理后的DNA样品需要进行热变性处理,即加热至95摄氏度,使DNA变为单链。
此外,还需要加入DNA加载缓冲液,以提高样品的密度,便于装入凝胶孔隙。
第四,正确加载DNA样品。
加载样品时应注意避免气泡的产生,以免影响凝胶电泳的结果。
可以使用微量移液器将样品缓慢地滴入凝胶孔隙中,或者使用专用的加载器。
第五,正确选择DNA分子量标记物。
DNA分子量标记物是凝胶电泳中用于确定DNA片段大小的参照物。
选择合适的分子量标记物能够帮助我们准确地判断DNA片段的大小。
第六,注意凝胶电泳的条件优化。
在进行凝胶电泳实验时,可能需要进行多次实验来优化条件,以获得最佳的分离效果。
对于不同大小范围的DNA片段,可能需要使用不同浓度的凝胶和不同的运行时间来进行分离。
通过以上几个条件的控制,我们可以有效地进行凝胶电泳,将DNA 片段分离开来并可视化。
凝胶电泳在生物学研究中具有广泛的应用,例如用于分析基因突变、检测DNA重组等。
正确掌握凝胶电泳的条件对于获得准确的实验结果至关重要,希望本文能对读者有所帮助。
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3.固定相及分离柱
气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱,其 选用原则与气相色谱一样。但在高效液相色谱中,分离柱 的制备是一项技术要求非常高的工作,一般很少自行制备。
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二、分离类型选择
choice of separation tPLC的应用
application of HPLC
第十三章 液相色谱分析法
high performance liquid chromatograph
一、影响分离的因素
factors influenced separation
二、分离类型的选择
choice of separation types
三、液相色谱的应用
application of HPLC
1. 环境中有机氯农药残留量分析
固定相:薄壳型硅胶(37 ~50m) 流动相:正己烷 流 速:1.5 mL/min 色谱柱:50cm2.5mm(内径) 检测器:差示折光检测器
可对水果、蔬菜中的农药 残留量进行分析。
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2. 稠环芳烃的分析
稠环芳烃多为致癌物质。
固定相:十八烷基硅烷化键合相 流动相:20%甲醇-水 ~100%甲醇 线性梯度淋洗,2%/min 流 速:1mL/min 柱 温:50 º C 柱 压:70 104 Pa 检测器:紫外检测器
basic principle and main separating types
第三节 固定相与流动相
stationary phase and mobile phase
第四节 影响分离的因素与操作条件选择
factors influenced separation and choice of operation condition
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3. 制备型液相色谱
制备型液相色谱:结构与分析型一样,但泵流量大、进
样量大、采用制备柱;柱后馏分收集器。
制备柱:内径20~50mm,柱长50cm。
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请选择内容
第一节 高效液相色谱的特点与仪器
feature and instrument of HPLC
第二节 基本原理与主要分离类型
1.
•
影响分离的因素与提高柱效的途径
在高效液相色谱中, 液体的扩散系数仅为气体的万分之一 H=A+Cu
,则速率方程中的分子扩散项B/U较小,可以忽略不计,即:
故液相色谱H-u曲线与气相色谱的形状不同,如图所示。
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•
液体的黏度比气体大一百倍,密度为气体的一千倍,故
降低传质阻力是提高柱效主要途径。
•
由速率方程,降低固定相粒度可提高柱效。
•
液相色谱中,不可能通过
增加柱温来改善传质。恒温 • 改变淋洗液组成、极性是
改善分离的最直接的因素。
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2.流速
流速大于0.5 cm/s时, H~u 曲线是一段斜率不大的直线。 降低流速,柱效提高不是很大。 但在实际操作中,流量仍是一 个调整分离度和出峰时间的重 要可选择参数。
第五节 离子色谱法
ion chromatograph
第六节 超临界流体色谱
supercritical fluid chromatograph
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结束
超载:进样量超过柱容量。柱效迅速下降,峰变宽。
超载可提高制备效率,以柱效下降一半或容量因子k降 低10%为宜。
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2. 液相制备色谱的方法
收集组分时,通常有以下情况: (1)可获得良好分离,主峰 使用制备柱,超载提高效率; (2)两主成分之间的小组分; 超载,分离切分使待分离组分成 为主成分(富集)后,再次分离 制备。
第四节 影响分离的因素与操 作条件的选择
factors influenced separation and choice of operation condition
四、液相制备色谱
preparative liquid chromatography
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一、影响分离的因素
factors influenced separation
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四、制备型液相色谱
preparative liquid chromatography
获得高纯物质(色谱纯)的有效方法。 半制备柱(内径8mm,长度15 ~ 30cm),一次制备量 0.1~1mg;
1.色谱柱的柱容量(柱负荷)
对分析柱:不影响柱效时的最大进样量; 对制备柱:不影响收集物纯度时的最大进样量;