(仪器分析课件)6.4 分离与操作条件选择

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常见分离提纯仪器ppt课件

精品课件
1
• 沉淀的洗涤方法：向过滤器中加蒸馏水至浸没沉淀，待水流下后，重复操作2-3次
• 沉淀洗涤干净的标准：取最后一次洗涤液于试管中，向试管中加入能检验溶解在水中的特定离子，若无对应现象则证明洗涤干净。
精品课件
2
①注意活塞不
①萃取、
得渗漏
分液
②分离液体时,
②用于随时添下层液体由下
加液体
口流出,上层液
体由上口倒出
② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置 ③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；
精品课件
3
蒸馏时,用于冷凝蒸气
下口入水,上口出水, 使用时应用夹持装置
①一般选择与杂质
气体反应的试剂做
仪器
常用分离、提纯仪器
主要用途
使用方法和注意事项
(1)①制作过滤器时,滤纸 (1)①向小口容紧贴漏斗壁,用水润湿,注器中转移液体意不得留有空隙
②加滤纸后, ②滤纸低于漏斗边缘,液可过滤液体与体低于滤纸边缘
固体混合物 ③不能用于胶体和颗粒小 (2)用于装配气的物质分离
体发生装置 (2)应将长管末端插入液面下,防止气体逸出
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除去气体中的杂质
吸收液
②装入液体量不宜超过容积的2/3
③气体的流向为:长
进短出
精品课件
4
用于干燥或 ①注意干燥
吸收某些气剂或吸收剂
体,干燥剂为的选择进气,细口
石灰等
出气
精品课件
5

有机物分离提纯中常用操作方法和实验仪器专题 ppt课件

ppt课件
18
2．如何判断沉淀是否洗涤干净可根据沉淀中可能存在的物质，取少量最后
一次的洗涤液，再滴加少量适宜的试剂，来检验洗涤程度。
3．如何检验沉淀剂过量
把反应混合物静置后，吸取少量上清液
，置于一洁净的试管中，再滴加少量的沉淀
剂，若没有沉淀生成则证明沉淀剂已过量。
ppt课件
19
3．常用分离沉淀的方法：图一是过滤法，图二是倾析法。
ppt课件
20
提纯下列物质，请选择合适的除杂试剂和分离方法
乙烷（乙烯）
乙烯（二氧化硫）
溴苯（Br2）硝基苯（硝酸）
苯（苯酚）
乙酸乙酯（乙酸）
制无水酒精
酒精（羧酸）
乙醚中混有乙醇
石油
蛋白质中含有Na2SO4
淀粉中KI
ppt课件
21
升华 I （NaCl）
③气体分离、提纯的方法。
ppt课件
4
（1）重结晶：纯固体有机混合物晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从
溶液或熔体中结晶的过程重结晶
ppt课件
5
粗苯甲酸中混有少量的氯化钠和泥沙
• 苯甲酸的溶解度温度（℃） 25 50 95 溶解度（g） 0.17 0.95 6.8
1、加热溶解
2、趁热过滤
ppt课件
馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
根据物质的性质不同，蒸馏可分为常压蒸馏、
减压蒸馏和分馏几种。
ppt课件
13
➢在蒸馏烧瓶中放碎瓷片，防止液体暴沸。
注 ➢温度计水银球部应略低于蒸馏烧瓶支管口处
➢先通水，再加热；冷凝水下口入，上口出。
意
➢需提纯的物质，若易受热分解，则不能用火直接加热，而采用水浴、油浴或沙浴等方法进行加热；若物质达到沸点时就会分解，则采用减压蒸馏。

《仪器分析实验》PPT课件

10
实验内容
归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量。
面积外标法定量测定气体中甲苯含量
.
11
归一化法
气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分之百计算的定量分析方法称为归一化法
样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被检测到各个组分的含量不能相差太大
归一化法所得色谱图
在FID上，各种烃类的相对质量校正因子都很相近，混合芳烃中各组分的百分含量近似等同于面积的百分含量
=>
.
47
一 NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场
2. 静磁场:没有外加静磁场时，原子核的自旋是任意取向的，样品的宏观磁矩为零。当把含磁性核的样品放入静磁场时，对于自旋I＝1/2的原子核，核自旋有两种取向：一种与外加静磁场平行，原子核的能量降低；另一种与外加静磁场反平行，原子核的能量升高，即原子核产生能级分裂。
.
36
3、Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪
内离子源设计
MS/MS设计
The Quadrupole Ion Trap
Top endcap Ring Electrode Bottom Endcap
Filament assembly GC column inlet
浓度为100，500，1000 ppm，直接进样1 μL
归一化法所得色谱图
.
工作曲线
14
外标法测定样品时对体积要求如何？是否像归一化法一样，进样体积不一定要非常准确？
外标法不同于归一化法，它对进样体积的要求非常严格，一定要很准确，这样才能得到较好的定量依据。
归一化法测得的是百分含量
不同仪器得到的工作曲线是不一样的，在做实验的时候，要使结果准确，还要对工作曲线进行及时的校正

仪器分析气相色谱条件选择PPT参考课件

气相色谱法分析条件选择
涂莎莎
1
一、仪器选择
1 气相色谱仪 2 检测器
2020/1/22
2
气相色谱主要构造
气相色谱
LOREM
1
气路系统
2
进样系统
3
分离和温控系统
4
检测系统
5 数据记录和处理系统
2020/1/22
3
常用检测器
检测器
LOREM
1
火焰离子化检测器
2
电子捕获检测器
3
火焰光度检测器
4
氮磷检测器
2020/1/22
8
2.2颗粒直径
• 载体粒度越小，柱效越高。 • 但粒度太小，则阻力及柱压增加。 • 通常，对填充柱而言，粒度大小为内径的1/20—1/25为宜。
2020/1/22
9
2.3气液色谱固定相的选择
• 液体固定相有载体和固定液两部分组成。 • 载体是一种多孔性的惰性颗粒物质，具有较大的比表面积。
• 柱温一般选择接近或略低于组分平均沸点时的温度。 • 选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。
2020/1/22
17
1.1柱温
• 在气相色谱分离分析中，柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度，是条件选择的关键。
• 一般选择的基本原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离高度的前提下，尽可能采取较低温度，但以保留时间适宜及不拖尾为度。
• 柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。
对磷，氮具有高选择性和高灵敏度，多用于痕量含氮，磷的环境污染物的分析。
通用型，灵敏度较低。

气相色谱分析法分离操作条件的选择Ch课件

流速选择
载气流速对色谱峰的分离效果和检测器的灵敏度也有影响。流速过高可能导致色谱峰过窄，降低分辨率；流速过低则可能导致分析时间延长。
柱温的选择
01
02
03
固定相性质
不同的固定相具有不同的热稳定性，因此柱温应根据固定相的热稳定性来选择。
样品性质
样品的沸点、分子结构和性质等也会影响柱温的选择。
分离效果
柱温对分离效果也有影响，应根据分离要求选择合适的柱温。
柱压的选择
固定相性质
不同的固定相具有不同的机械强度和稳定性，因此柱压应根据固定相的性质来选择。
分离效果
柱压对分离效果也有影响，应根据分离要求选择合适的柱压。
进样量的选择
进样量过大
会导致峰宽增加，降低分辨率和灵敏度。
进样量过小
会导致峰高增加，但峰宽过窄，也会降低分辨率和灵敏度。
流速的优化
01
恒流模式
在这种模式下，载气的流速保持不变，适用于组分复杂的样品分析。恒
流模式可以减少组分在柱子中的扩散，从而提高分辨率和峰形。
02 03
恒压模式
在这种模式下，载气的压力保持不变，适用于组分简单、只需要大致调整流速的样品分析。恒压模式可以使流速更加稳定，从而减少峰形的变化。
程序流速模式
较高温度
在较高温度下分离样品时，通常选择高于室温的柱温。这种条件下分离的样品主要是热稳定性好、沸点较高、分子量较大的物质，如多炔烃、高分子化合物等。
柱压的优化
低压
低压条件下分离样品时，通常选择较低的柱压。这种条件下分离的样品主要是分子量小、沸点低的物质，如烯烃、单炔烃等。
高压
高压条件下分离样品时，通常选择较高的柱压。这种条件下分离的样品主要是分子量大、沸点高、热稳定性好的物质，如多炔烃、高分子化合物等。

《仪器的选取和使用》课件

2
考虑基本需求和性能要求，设计合适
的采购计划。
3
确定实验目ห้องสมุดไป่ตู้和研究对象
明确需要测量的物理量，其精度和范围，并确定标准和参照物。
进行仪器比较和选择
使用评估表对几种合适仪器进行比较和评估，选择最为合适的设备。
仪器使用的注意事项
熟悉基本操作方法
在正式实验前一定不能草率操作，未了解基本操作方法就进行测量可能会导致误差。
注意环境因素
环境因素对实验结果可能会产生重要影响，应对环境因素进行充分测试和控制。
保持仪器的稳定性
及时维护和校准仪器，尽可能保证仪器的稳定性和可靠性。
仪器维护与保养
1 日常维护和清洁
每次使用后应当对仪器进行清洁和维护工作，以延长其使用寿命。
2 定期维护和校准
需要对仪器进行定期的维护和校准工作，避免仪器出现损坏或者测量不准确的情况。
常见的仪器选取错误
过于超前
购买最贵的仪器不一定是最佳选择，必须结合实际研究需求和经济承受能力进行选购。
不够重视精度
低精度的测量仪器可能会导致实验数据失真，应避免盲目追求成本。
过于通用化
某些通用型仪器在特定场合可能无法满足研究需求，应考虑购买更为专业化的设备。
正确的仪器选择方法
1
评估预算和购置方式
3 更换易损部件
定期检查并更换仪器中的易损部件，以保证仪器的正常使用。
结论和要点
仪器选取要考虑多个因素
如适用性、精度、准确性、使用方便等多个方面进行综合考虑。
仪器使用要注意环境因素
环境对实验结果产生影响，应对环境因素进行充分测试和控制。
仪器维护和保养是重要的
每次使用后应该对仪器进行清洁和维护，定期进行维护和校准工作，避免仪器出现损坏或者测量不准确的情况。

色谱分离操作条件的选择

在气相色谱中，除了要选择合适的固定液之外，还要选择分离时的最佳条件，以提高柱效能，增大分离度，满足分离的需要。

一、载气及其线速的选择根据van Deemter方程的数学简化式为H = A + B / u + C u可得到下图所示的H-u关系曲线。

当u值较小时，分子扩散项B/u将成为影响色谱峰扩张的主要因素，此时，宜采用相对分子质量较大的载气（N2、Ar），以使组分在载气中有较小的扩散系数。

当u较大时，传质项Cu将是主要控制因素。

此时宜采用相对分子质量较小，具有较大扩散系数的载气（H2、He），以改善气相传质。

各项因素对板高H的影响图中曲线的最低点，塔板高度最小，柱效最高，所以该点对应的流速即为最佳流速。

最佳线速和最小板高可以通过H = A + B / u + C u进行微分后求得。

上图的虚线是速率理论中各因素对板高的影响。

比较各条虚线可知，当u值较小是，分子扩散项B/u将成为影响色谱峰扩张的主要因素，此时，宜采用相对分子质量较大的载气（N2、Ar），以使组分在载气中有较小的扩散系数。

另一方面，当u较大时传质项Cu将是主要控制因素。

此时宜采用相对分子质量较小，具有较大扩散系数的载气（H2、He），以改善气相传质。

当然，还须考虑与所用的检测器相适应。

二、柱温的选择柱温是一个重要的色谱操作参数，它直接影响分离效能和分析速度。

柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则会造成固定液大量挥发流失。

某些固定液有最低操作温度。

一般地说，操作温度至少必须高于固定液的熔点，以使其有效地发挥作用。

降低柱温可使色谱柱的选择性增大，但升高柱温可以缩短分析时间，并且可以改善气相和液相的传质速率，有利于提高效能。

所以，这两方面的情况均需考虑。

在实际工作中，一般根据试样的沸点选择柱温、固定液用量及载体的种类。

对于宽沸程混合物，一般采用程序升温法进行。

三、柱长和内径的选择由于分离度正比于柱长的平方根，所以增加柱长对分离是有利的。

但增加柱长会使各组分的保留时间增加，延长分析时间。

3气相色谱分离条件的选择以及定性定量方法仪器分析

对于填充柱，最佳实用线速为 N2 ：10~12cm?s-1； H2：为15~20cm?s-1，。
2. 温度的选择
T 升高，各组分挥发靠拢，不利于分析，但 T太低，被测组分在两相中的扩散速率低，分析时间长，分配不能迅速达到平衡，柱效下降，峰形变宽。
选择原则：
1）在能保证R的前提下，尽量使用低柱温，但应保证适宜的tR及峰不拖尾。 2）根据样品沸点情况选择合适柱温，应低于组分沸点50~150 度。
A B C D
Separation
Identification
二、色谱定量鉴定方法
基于被测物质的量与其峰面积成正比关系 1. 峰面积的测量
（1）峰高（h）乘半峰宽（Y 1/2）法：算出的面积是实际峰面积的 0.94倍，即：A = 1.065 h·Y1/2
（2）峰高乘平均峰宽法：当峰形不对称时，可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽，则峰面积：A = h· （Y 0.15 + Y 0.85 ）/ 2
( fi ?Ai )
特点及要求：
i?1
归一化法简便、准确；
进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；
仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
（2）外标法（标准曲线法）
特点及要求：
外标法不使用校正因子，准确性较高。
操作条件变化对结果准确性影响较大。
对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。
白色担体：
煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。颗粒疏松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。
2）气液色谱固定相——固定液
固定液：高沸点难挥发的有机化合物，在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。种类繁多。 (1). 对固定液的要求

4--第二章色谱分离条件的选择

2、柱温的选择
柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离效能和分析速度。
每一种固定液都有一定的使用温度，柱温不能高于固定液的最高使用温度。
柱温对分离的影响：a宜采用较低温度；b柱温不能过低。
柱温选择原则：在保证分离效果前提下，尽可能采用较低柱温，标准以保留时间适度为宜、峰形不拖尾为度。
a.对于高沸点(300~400℃)混合物在较低的柱温（低于沸点100～200℃ ）下分析，低沸点物质较快流出，低固定液含量（质量分数1～3％）
相比β改变，β=VM/VS， VM减小，β减小，由K=kβ ，k增大。即采用细颗粒的固定相，填充紧密均匀，减小柱子死体积。
3.分离度与柱选择性之间的关系（选择因子α ）
k α -1 R＝ √ n * ( α ) * ( 1+k ) 4
1
相对保留值α 是柱选择性的量度，α 越大，柱选择性越好，分离效果越好。注意，α 是大于或等于1的，等于1，则分离不能实现。
k
, k/(1+k)=1-1/(1+k)
,R
但k增大，固定相对组分的溶解或吸附就多，分析时间就会延长，峰宽产生扩展； k增加到一定程度后，k/(1+k)变化不明显。所以k一般在1～10范围内。
k
, k/(1+k)=1-1/(1+k)
,R
改变k值方法：改变柱温、改变相比。
柱温改变，分配系数K改变，K=kβ ，则k改变；
对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。什么是程序升温？柱温按照预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加。
采用程序升温有什么好处？由于柱温随时间作线性或非线性的增加，那么在较低的初始温度，沸点较低的组分较快流出，得到良好分离；随柱温升高，较高沸点的组分也能较快流出，也能和较低沸点组分一

第五节分离条件的选择.ppt

续前
讨论：
增加柱效是提高分离度的一个直接有效手段提高柱效、改善分离的途径：增加柱长；降低板高根据速率理论，降低板高、提高柱效的方法是： 1）采用粒度较小、均匀填充的固定相（A项↓ ） 2）分配色谱应控制固定液液膜厚度（C项↓ ）
3）适宜的操作条件：流动相的性质和流速，柱温等等（B项↓ ）
控制k的最佳范围 2~5 GC中，增加固定液用量和降低柱温可以增加 k
2019-8-12
感谢你的观赏
10
图示
2019-8-12
k 影响峰位 n 影响峰宽窄
感谢你的观赏
α影响两峰间距
11
练习如何根据具体情况改进分离度？
α太小，两组分未分开应改变固定相极性，降低柱温
k 太小，n 也太小，应增大固定液用量，降低柱温
分离是主要矛盾 u uop 分析时间是主要矛盾 u uop u uop 选N 2气 B u u uop 选H 2气 C u
选择载气应与检测器匹配
• TCD→选H2，He（u 大，粘度小）
• F20I1D9-8→-12选N2（u 小，粘度大感谢）你的观赏
解： R 2(tR2 tR1 ) 2(17.63 16.40) 1.06
W1 W2
1.11 1.21
n 16(tR )2 W

n1
16(16.40 )2 1.11

3493
n2
16(17.63)2 1.21

3397
n n1 n2 (3493 3397) 3445
Ai
100%
Ai
A1 Ai An
优点：

高效液相色谱分析(影响分离的因素与操作条件的选择)PPT课件

气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱，其选用原则与气相色谱一样。但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般很少自行制备。
12:51:54
二、分离类型选择
choice of separation types
12:51:54
三、 HPLC的应用
application of HPLC
1. 影响分离的因素与提高柱效的途径
• 在高效液相色谱中, 液体的扩散系数仅为气体的万分之一，则速率方程中的分子扩散项B/U较小，可以忽略不计，即：
H=A+Cu 故液相色谱H-u曲线与气相色谱的形状不同，如图所示。
12:51:54
• 液体的黏度比气体大一百倍，密度为气体的一千倍，故降低传质阻力是提高柱效主要途径。 • 由速率方程，降低固定相粒度可提高柱效。
第三章高效液相色谱
分析
high performance liquid chromatograph
第四节影响分离的因素与操
作条件的选择
factors influenced separation and choice of operation condition
一、影响分离的因素
factors influenced separation
二、分离类型的选择
choice of separation types
三、液相色谱的应用
application of HPLC
四、液相制备色谱
preparative liquid chroma分离的因素
factors influenced separation
第五节离子色谱法
ion chromatograph
第六节超临界流体色谱

高效液相色谱分析(影响分离的因素与操作条件的选择)PPT课件可修改文字

超载，分离切分使待分离组分成为主成分（富集）后，再次分离制备。
02:06:45
3. 制备型液相色谱
制备型液相色谱：结构与分析型一样，但泵流量大、进样量大、采用制备柱；柱后馏分收集器。
制备柱：内径20～50mm，柱长50cm。
02:06:45
请选择内容
第一节高效液相色谱的特点与仪器
feature and instrument of HPLC
气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱，其选用原则与气相色谱一样。但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般很少自行制备。
02:06:45
二、分离类型选择
choice of separation types
02:06:45
三、 HPLC的应用
application of HPLC
二、分离类型的选择
choice of separation types
三、液相色谱的应用
application of HPLC
四、液相制备色谱
preparative liquid chromatography
02:06:45
一、影响分离的因素
factors influenced separation
1.色谱柱的柱容量（柱负荷）
对分析柱：不影响柱效时的最大进样量；对制备柱：不影响收集物纯度时的最大进样量；超载：进样量超过柱容量。柱效迅速下降，峰变宽。
超载可提高制备效率，以柱效下降一半或容量因子k降低10%为宜。
02:06:45
2. 液相制备色谱的方法
收集组分时，通常有以下情况：（1）可获得良好分离，主峰使用制备柱，超载提高效率；（2）两主成分之间的小组分；

仪器分析6.4.3 其他操作条件的选择

6.4.3 其他操作条件的选择
1.进样方式和进样量的选择
液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有 1μL，5μL，10μL等。进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短。气体试样应采气体进样阀进样。
2019/11/6
2.气化温度的选择
色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此瞬间气化；
第六章气相色谱分析法
Gas chromatograph, GC
第四节分离操作条件的选择
Choice of chromatographic operating condition
6.4.1 色谱柱及使用条件的选择
6.4.2 载气种类和流速的选择
6.4.3 其它操作条件的选择
ห้องสมุดไป่ตู้2019/11/6
气化温度一般较柱温高30~70°C，防止气化温度太高造成试样分解。
2019/11/6

高效液相色谱分析操作条件选择.正式版PPT文档

四、实验步骤
掌握高效液相色谱仪的基本结构和工作原理
不同比例的甲醇+水混合液为流动相，流动相的极性发生改变，因此混合液的分离条件也发生了改变，选择能将混合液中各组分能充分
• 流动相的准备分离并且相对分析时间短的条件，综合确定HPLC法分析萘、联苯、菲的分析条件，完成对混合液的分析。
过滤装置
1套
掌握高效液相色谱仪的基本结构和工作原理
• 本次实验采用ODS-C18色谱柱，以甲醇+水混合液为流动相，根据混合物中萘、联苯和菲在固定相与流动相间分配性质的不同，进行分离。不同比例的甲醇+水混合液为流动相，流动相的极性发生改变，因此混合液的分离条件也发生了改变，选择能将混合液中各组分能充分分离并且相对分析时间短的条件，综合确定HPLC法分析萘、联苯、菲的分析条件，完成对混合液的分析。
相过滤膜，过滤二次不同比例的甲醇+水混合液为流动相，流动相的极性发生改变，因此混合液的分离条件也发生了改变，选择能将混合液中各组分能充分
分离并且相对分析时间短的条件，综合确定HPLC法分析萘、联苯、菲的分析条件，完成对混合液的分析。
蒸馏水。掌握HPLC条件试验的方法以及分离条件的确定
KQ-50B超声波清洗器 1台
分离。
将盛有过滤好甲醇、二次蒸馏水的试剂瓶分别放于超声波清洗器中，进行脱气处理。
五、仪器的清理（结束工作）
• 更换流动相 • 将流动相重新更换为处理过的甲醇，以利
于色谱柱的保护。 • 清洗“进样阀” • 用适量的甲醇清洗进样器、进样阀，以避
免样品组分的残留。
萘
联苯
菲
五、仪器的清理（结束工作）
SY-8100高效液相色谱仪 1台
待基线稳定后吸取标样，完成分析后建立组分表，再完成试样的分析，测得试样中萘、联苯和菲的含量，完成实验