土壤水分、有机质、碱解氮、速效钾的测定
实验四 土壤速效K、碱解氮的测定
结果计算
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土壤速效钾（mg· kg-1，K）=待测液（μg· mL-1，K）×V/m
式中：V为加入浸提剂mL数； m为烘干土样的质量（g）
作业：
全班做1条标准曲线； 每组测两个土壤平行样品的速效钾值，然后计算其平均值。
二、土壤有效氮的测定
一些基本概念：
土壤有效氮包括无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的、比较简单的有 机态氮。
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是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺土壤近期内氮素供应情况。
测定方法：
目前国内外土壤有效氮的测定方法一般分两大类：即生物方法和化学方法。 生物培养法测定的是土壤中氮的潜在供应能力。虽然方法较繁，需要较长 的培养试验时间，但测出的结果与作物生长有较高的相关性； 化学方法快速简便，但由于对易矿化氮的了解不够，浸提剂的选择往往缺 乏理论依据，测出的结果与作物生长的相关性亦较差。
上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。
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标准曲线绘制：
分别准确吸取此100μg· mL-1K 标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、 40.0mL 放入100mL容量瓶中，1mol· L-1NH4OAc溶液定容，即得0、 2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0μg· mL-1K 标准系列溶液。
方法原理：
以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用，NH4OAc 浸出液 常用火焰光度计直接测定。 为抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也要用1mol· L-1N NH4OAc配制。
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操作步骤
1 、称重：称取通过 20 目筛子的风干土样 5.00g 于塑料瓶中，加入 1mol· L1NH OAc溶液50mL，塞紧瓶塞。 4 2、振荡过滤：在振荡机上振荡30min，立即用普通定性滤纸过滤，滤液承 接于烧杯中。 3、检测：滤液同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录其检流计
土壤实验测定方法
测土配方施肥测试项目1、有机质2、速效磷3、速效钾4、碱解氮5、缓效钾6、全氮7、电导和pH8、植物氮磷钾9、植物微量元素的测定Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg10、土壤中的微量元素Fe、Mn、Cu、Zn11、水中铵态氮的测定靛酚蓝比色法12、土壤有效S的测定13、硝态氮的测定一、有机质的测定重铬酸钾外加热法试剂：1、L的FeSO4溶液：化学纯溶于1L水,再加5ml浓硫酸;2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称通常可直接称40g,加1L水溶解,在加1L浓硫酸;为防止结晶,经验是400ml水溶解重铬酸钾,用600ml水稀释浓硫酸,在混合;3、邻啡啰啉指示剂：邻啡啰啉+溶于100ml水里,储存在棕色瓶中;4、Ag2SO4：防止氧化物Cl-的干扰,约加左右;石灰土壤一般不用5、重铬酸钾标准液的配制：重铬酸钾分析纯加400ml水,加热溶解,定容1L;设备：消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器10ml、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶实验步骤：1、称土样至消煮管,加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液,摇匀;2、放入消煮炉190℃沸5min;3、完全转移至三角瓶中,加入指示剂,用硫酸亚铁滴定;橙黄→蓝绿→转红注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁,减少误差;每批样3空白;每天对FeSO4标定一次;标定方法2：重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂计算公式：方法1：CFeSO4=标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾65/消耗FeSO4体积5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml方法2：CFeSO4=消耗FeSO4体积ppm有机质g/Kg={CFeSO4V-V10-331000}/样重加Ag2SO4时,校正系数变为;为氧化校正系数有机质g/Kg={CFeSO4V-V10-331000}/样重2重铬酸钾+3C→重铬酸钾+6FeSO4→滴定平行误差kg二、速效磷碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法试剂：1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水2、LNaHCO3浸提剂：42gNaHCO3+1L水,用4mol/LNaOH调pH≈3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水,待其冷却4、5g/L酒石酸锑钾溶液：酒石酸锑钾+100ml水5、L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水,水浴加热到60℃使其溶解,冷却后将配好的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液,在冷却后,加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液,总体积定容1L,存储于棕色瓶中,可以长期保存;6、钼锑抗显色剂：称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液;现配现用,24h以内7、二硝基酚指示剂：,6—二硝基酚溶于100ml水中8、无磷活性炭：用1：1的盐酸1L水+1L浓盐酸浸泡活性炭24h,用NaHCO3淋洗5次,再用水淋洗5次,检查至无磷为止;AgNO3检查9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾优级纯+水200ml+5ml浓硫酸,定容1L10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍,其浓度为5mg/L,不易长期保存;设备：液枪1ml、5ml、10ml、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器50ml、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱实验步骤：1、称1mm土样至细口瓶必要时小半勺无磷活性炭+50mlNaHCO3,振荡30min2、过滤,吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂,摇匀除CO2+7ml水,摇匀,30min后在660nm 下比色预热30min左右;722分光光度计是880nm,721是700nm;标准曲线的制作：Y——对应浓度在Excel中第二列计算公式：根据标准曲线算出对应P的浓度土壤中含磷量mg/Kg=C100三、速效钾乙酸铵提取法试剂：1、1mol的乙酸铵溶液：取乙酸铵+水+用乙酸氨水用pH试纸调节pH至,后定容至1L方法二：用冰乙酸57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸氨水用酸度计试纸调节pH至,后定容至1L3、钾标准溶液的配制浓度为100ppm取110℃烘干2h的纯氯化钾+水定容1L,可长期保存设备：试管、液枪1ml、5ml、10ml、火焰光度计、混匀器、瓶口分液器50ml、振荡器、细口瓶、万分之一天平、百分之一天平、滤纸、烘箱、100ml的容量瓶、1L的容量瓶步骤：1、浸提液的制备：称1mm土样5g于细口瓶中,用瓶口分液器加50ml乙酸铵,恒温震荡170转速30min,过滤到试管里,做空白2、浸提液的测定:用火焰光度计直接测定预热30min左右Y——对应浓度在Excel第二列计算公式：钾含量mg/Kg=C10注意：此法只适用于石灰性土壤=四、碱解氮扩散法试剂：1、1N的NaOH：+水定容至1L2、混合指示剂：溴甲酚绿+甲基红溶于100ml乙醇3、硼酸指示剂：20g硼酸溶于950ml热蒸馏水,冷却后+20ml混合指示剂,混匀,+1NNaOH至溶液呈紫红色pH≈,稀释至1L4、L硫酸标准溶液：浓硫酸稀释至1L,用Na2CO3标定5、1﹪甲基橙指示剂：甲基橙+水至100ml6、Na2CO3标定溶液：无水Na2CO3+水至1L7、碱性胶：40g阿拉伯胶+60ml水70-80℃冷却后+20ml甘油+20ml饱和碳酸钾溶液8、硫酸亚铁粉末：粉碎后密闭阴凉保存设备：橡皮筋、扩散皿、液枪2ml、注射器10ml、半微量滴定管、烘箱步骤：1、称1mm土样+硫酸亚铁于外室2、加硼酸指示剂于内室3、涂胶4、加盖,加10mlNaOH1N于外室5、40±1℃烘24h±6、取出后用稀硫酸滴定;蓝色→微红色标准酸的标定：用硫酸标准液滴定Na2CO3标定溶液+1d甲基橙终点为橙红色清洗扩散皿时应用稀盐酸浸泡20min 计算结果：碱解氮含量mg/Kg={V-V0CH+141000}/两次平行误差小于5mg/Kg五、缓效钾试剂：1、1NHNO3：浓硝酸+水稀释至1L2、1000ppmK标准溶液：百分含量定容至一升设备：消煮炉、消煮管、瓶口分液器50ml、小试管、试管架、滤纸、液枪1ml、10ml、火焰光度计、混匀器步骤：1、称1mm至消煮管+硝酸,在210℃沸10min2、冷却后,过滤3、吸1ml至小试管+水,火焰光度计测定预热30min左右注意：X——火焰光度值在Excel第一列Y——对应浓度在Excel第二列计算公式：钾含量mg/kg=C200六、全氮的测定试剂：1、催化剂：硫酸钾100g+硫酸铜10g+硒1g2、浓硫酸化学纯3、10mol/LNaOH溶液：400gNaOH+500ml无CO2蒸馏水,定容至1L4、混合指示剂：溴甲酚绿+甲基红+100ml95%乙醇5、硼酸指示剂：20g硼酸+950ml蒸馏水+20ml混合指示剂+至紫红色6、L硫酸标准液：L硫酸,再稀释5倍设备：消煮管、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管10ml消煮步骤：1、称至消煮管+催化剂+5-10ml浓硫酸2、小火加热,泡沫消失提温,至灰白带绿后再煮1h硫酸高度在试管1/3处蒸馏法测定步骤：2001、将所有消煮液转入蒸馏室中2、蒸馏液达到40-50ml时停止蒸馏3、用硫酸滴定计算：Ng/kg=V-V0CH+14V总/V吸/m允许误差%土壤全N消煮和全K、P一样;称取左右土样,放入消煮馆;加入少许水润湿,再加入5mlH2SO4浓在260℃左右消煮50min;然后再加入1滴高氯酸,半小时后再加1滴高氯酸,半小时后再加1滴高氯酸;消煮馆内接近白色在消煮1h后取出,若不是白色继续加高氯酸;取出后冷却,加水定容至50ml,将上澄清液倒入白色塑料瓶中,保存;吸取样液1ml,再加入2滴中性红溶液溶于100ml水,溶液成紫色或紫红色然后再用NaOH溶液调制棕黄色;继续在样液中加入次氯酸钠碱性溶液1ml+1ml苯酚溶液;摇匀,在40℃下放半小时后,加入1ml掩蔽剂,以溶解可能产生的沉淀物定容10ml;最后用分光光度计,波长为625nm;试剂：1、称取苯酚10g和亚硝基铁氰化钠100mg稀释至1L;此试剂不稳定,须储存于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存;2、次氯酸钠碱性溶液：称取10gNaOH、磷酸氢二钠、磷酸钠、10ml次氯酸钠溶于水,定容至1L;存于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存;3、掩蔽剂：将400g/L的酒石酸钾钠与100g/L的EDTA二钠盐乙二胺四乙酸钠溶液等体积混合;每100ml混合液中加入10mol/LNaOH溶液;4、标液：称取干燥的硫酸铵溶于水,定容1L,制备成100ug/ml的储存液;使用前再用水稀释40倍,即配成ml的标准溶液备用;七、电导和pH的测定试剂：1、水步骤：1、称1mm土样至细口瓶2、加水振荡手震3min3、在酸度计和电导仪测定八、植物氮磷钾的测定浓硫酸、双氧水消煮法,奈氏比色法,钒钼黄比色法、火焰光度计法消煮试剂试剂：1、浓硫酸2、双氧水30﹪消煮设备：消煮管、消煮炉消煮步骤：1、称植物样品——部位不同则称的量不同茎籽,叶,根壳絮于消煮管中+浓硫酸5ml,最好放置过夜2、先加双氧水2ml,置于消煮炉上300℃,以后每30min滴加10d双氧水,至消煮液清亮后在加热30min3、冷却后,定容50ml,转移到塑料瓶中备用,做空白（一）氮的测定试剂：1、100g/L酒石酸钠溶液：称100g酒石酸钠+水定容至1L2、100g/LKOH溶液：称100gKOH+水定容至1L3、奈氏试剂：++少量水+定容至1L,放置数日后过滤,将上清液放入棕色瓶中备用Cl分析纯+水定容1L,此溶液为储备液,用时吸取此液50ml,4、100ppm的氮储存液：称纯NH4稀释至500ml即为10ppm的工作标准液设备：液枪1ml、5ml、10ml、分光光度计、混匀器步骤：1、KOH量的确定：吸稀释十倍空白待测液1ml+酚酞指示剂,用KOH滴定至刚出现红色记录所用的体积数;为了方便一般我们将koH的浓度调到刚好加lml的KOH2、吸稀释十倍待测液1ml+酒石酸钠+充分摇匀+确定的1mlKOH的+奈氏试剂+水7ml最后体积为10ml3、15min后开始比色,420nm预热30min左右Y——对应浓度在Excel第二列计算：氮含量g/kg=C10501010-3/样重二磷的测定钒钼黄比色法试剂：1、钒钼酸铵试剂：称钼酸铵+200ml水,偏钒酸铵+150ml沸水+125ml浓硝酸,将钼酸铵溶液缓缓加入钒酸铵溶液+水稀释至500ml2、6NNaOH溶液：24gNaOH溶于水,稀释至100ml3、2,6-二硝基酚指示剂：,6-二硝基酚+100ml水变色范围：,无色；,黄色4、50ppmP标溶液：称105℃烘干的纯+水至1000ml容量瓶,+水约400ml,+5ml浓硫酸,用水定容步骤：1、NaOH量的确定：吸空白/待测液2ml+2,6-二硝基酚指示剂,用NaOH滴定至刚出现黄色记录所用体积为了方便一般我们将NaoH的浓度调到刚好加lml的NaoH吸待测液至小试管+1mlNaOH的量+钒钼酸铵试剂2ml+水5ml最后体积为10ml2、30min后450nm比色预热30min左右磷含量g/kg=CV稀释倍数10-3/样重（三）钾的测定火焰光度计法试剂：1、100ppmK的标准液：纯KCl110℃烘干+水定容1L步骤：1、吸1ml待测液至小试管+9ml水2、火焰光度计测量预热30min左右钾含量g/kg=CV稀释倍数10-3/样重九、植物微量元素的测定消煮试剂试剂：1、浓硝酸优级纯2、高氯酸优级纯消煮步骤：1、按比例称取植物样各个部分,总计2、加浓硝酸,消煮,近干时加高氯酸,至清亮为止经验消煮24h3、煮好后定容至,塑料瓶中存储试剂：1、1000ppmFe：称光谱纯+60mlHCl1：1+少许硝酸氧化+水稀释至1LCHCl=L2、1000ppmMn：称纯Mn+硫酸可使其全溶即可+水定容至1L3、1000ppmCu：称纯铜用CuSO4+1：1HNO350ml+水定容至1L4、1000ppmZn：称纯锌+1：1HCl50ml+水定容至1L5、1000ppmCa：称纯CaCO3+HCl可使其全溶即可加热排气+水定容至1L6、1000ppmMg：称纯镁+HCl可使其全溶即可加热排气+水定容至1L7、5%LaCl3：称+水定容至1L步骤：1、吸1ml待测液于小试管++水2、Cu、Mn、Zn稀释1次3、Fe稀释2次4、Ca、Mg稀释3次5、在原子吸收上测定预热30min左右注意：每次稀释都需要加标准曲线的制作：含量mg/Kg=CV稀释倍数/样重十土壤微量元素测定原子吸收试剂：1、dtpa：称溶于三乙醇胺+少许水+定容至一升用6N的HCl和6NNaOH的调节PH=2、标液同上,全是100ppm,用DPTA稀释设备：原子吸收仪、细口瓶、摇床、滤纸、塑料瓶50ml、塞子步骤1、称至细口瓶+40mldpta振荡170转速2h2、过滤至塑料瓶3、测定预热30min左右十一.土壤有效S的测定：氯化钙浸提-——硫酸钡比浊法只适合碱性土1浸提剂：氯化钙浸提剂：称取氯化钙CacL2,分析纯溶于水,稀释至1L.2过氧化氢;wH2O2=30%,化学纯;3HCL1:4溶液;一份浓盐酸HCL,P=ml,化学纯与四分水混合;4氯化钡晶粒;BaCL2H2O,分析纯5100ug/ml硫S标准液;称硫酸钾K2SO4,分析纯溶于水,定容1L;步骤：称取土样至细口瓶中,加浸提剂50ml震荡1小时,过滤,吸取10ml至大试管中,加热,加2~3滴双氧水,继续加热待双氧水分解完去下,加1ml1:4HCL,再加入2ml阿拉伯胶液定容至50ml,加入摇匀,5~30分钟内测定;十二.水中铵态氮的测定靛酚蓝比色法药品1.酚液10g苯酚分析纯和100mg硝普钠剧毒溶于少量水稀释至1升,置于棕色瓶中4摄氏度冰箱中保存;2.次氯酸钠碱性溶液10g氢氧化钠分析纯,磷酸氢二钠分析纯磷酸三钠分析纯和10ml次氯酸钠含次氯酸钠5%的漂白剂溶液溶于一升,保存方法同酚溶液;3.掩蔽剂酒石酸钾钠溶液400g/l和EDTA二钠盐100g/L等体积混合,每100ml混合液中加氢氧化钠溶液10mol/L,既得清亮的掩蔽剂溶液;4.硫酸铵分析纯烘干定容至一升,100mg/L;步骤1.吸取水样2ml到小试管;2.加;3.依次+1ml酚溶液+1ml次氯酸钠碱性溶液,摇匀,在室温20摄氏度下放置1h;4.再加掩蔽剂,摇匀,625nm波长处比色,空白调零;十三.硝态氮的测定紫外分光光度法试剂NO3-100PPM称取烘干定容至1L;1.水样过滤后直接在波长220nm和275nm下直接测定A220和A275石英比色皿=A220-A275表曲的制作。
土壤水解氮,速效钾,速效磷的测定方法总结
一、土壤水解性氮的测定(一)方法原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。
用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。
以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。
(二)操作步骤称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。
在扩散皿的内室中，加入2毫升2％含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入40℃的恒温箱中。
24小时后取出，用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量，其终点为紫红色。
另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。
(三)结果计算C×(V-V0) ×14土壤中水解氮(mgkg-1)＝——-----------------———×1000WC——H2S04标准液的浓度V——样品测定时用去H2S04标准液的体积V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积14——氮的摩尔质量1000——换算系数W——土壤重量(克)(四)注意事项在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低，都有一定的影响。
为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规定的条件进行测定。
(五)主要仪器及试剂配制1、仪器：扩散皿、半微量滴定管(5毫升)和恒温箱。
2、试剂：(1)1.07molL-1Na0H：称取42.8克NaOH溶于水中，冷却后稀释至1升。
土壤速效氮磷钾常规分析方法(讲义)
在浸提土样的当天，吸取滤出液 10.00mL（含1－25ug P）放入干燥的25mL比 色杯（或用50ml烧杯或100ml三角瓶，便于 赶尽气泡）中，加入显色剂5.00mL，充分摇 匀，逐尽二氧化碳，加水定容。
在室温高于20℃处放置30min后，以空 白溶液[10.00mL浸提剂代替土壤滤出液， 同上处理]为参比液，用1cm光径比色在 700nm波长处比色，测读吸光度。
3、碱性胶液碱性很强，涂胶和恒温扩散时， 必须特别细心，慎防污染内室。 4、滴定时应用 细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免 溢出。
土壤有效磷的测定
(碳酸氢钠提取—钼锑抗比色法) （一）方法原理：
用0.5mol/L碳酸氢钠（ pH 8.5）溶液 浸提土壤有效磷。在石灰性土壤中HCO3-可 以抑制溶液中Ca2＋的活度，使某些活性较 大的Ca-P被浸提出来；在酸性土壤中因pH 值的提高而使Fe-P、Al-P水解被提取，而 使浸出液中的磷不致次生沉淀，可用钼锑 抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应 的相关性高。
14----氮的毫摩尔质量mg；1000---换算成每公斤 含量。
（四）精密度：平行测定结果以算术平均值表示， 保留整数。平行测定结果允许相对相差10%
（五）注意事项： 1、扩散皿必须清洗彻底，用毛刷清洗后，浸
泡于稀盐酸中，然后用自来水反复冲洗，最后再 用去离子水淋之。
2、加碱时应熟练技巧小心操作，以防止内室 硼酸-指示剂液被碱污染。
（二）操作步骤：
称取通过2mm孔径筛的风干试 样 2g（精确至0.01g）和1g锌-硫酸亚 铁还 原剂 ，混匀后，均匀平铺于扩 散皿外室内（若为水稻土，不需加还 原剂） 。在扩散皿内室加入2ml 2% 硼酸溶液，并滴加1滴定氮混示剂。
(完整版)土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法
土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。
本标准适用于本公司所测各类土壤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。
4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。
5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。
5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。
加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。
离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。
5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。
5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。
5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。
土壤碱解氮、速效钾、速效磷测定
一．试剂：
1.甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红放到玛瑙研钵中混合加入100mL乙醇（95%乙醇），研磨至指示剂全部溶解。（装滴瓶）
2. 2%硼酸溶液：20g硼酸溶于1L水中（PH4.5—5.5之间）。
3. 1.07N氢氧化钠：42.8g氢氧化钠溶于1L水中。
吸取滤液10mL置于50mL容量瓶中，加少量水，再加2，6一二硝基酚指示剂2滴，用4N氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色，加钼锑抗溶液5mL，用水定溶。摇匀，同时做空白试验。在300C的条件下放置半小时后，在分光光度计上波长700nm处和1cm光径的比色杯进行比色测定。
三 .工作曲线绘制：
准确吸取5PPm磷标准溶液0 0.5 1 2 34 56mL分别吸入50mL容量瓶里，加少量水,加2，6一二硝基酚指示剂2滴，用4N氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色，加钼锑抗溶液5mL，用水定溶。
8. 0.01139N硫酸氮标液：吸取0.2279N硫酸氮标液50mL置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容。（一般用这个浓度的滴定）
9. 0.02279N硫酸氮标液：吸取0.2279N硫酸氮标液100mL置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容。（这个浓度的一般不需要配）
二．标准溶液的计算公式：
m
(V1-V2) × 0.05299
二．工作曲线的绘制：
准确吸取100PPm钾标准溶液2 2.5 5 7.5 10 15 20mL分别吸入50mL容量瓶中，用1N中性醋酸铵定容。
四．仪器：
50mL容量瓶火焰光度计塑料瓶或三角瓶漏斗滤纸振荡机
五．计算：
测得显色液中钾质量浓度×加入浸体剂ml数×水分系数
风干样品重
测得显色液中磷质量浓度×50×水分系数
(完整版)土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法
土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。
本标准适用于本公司所测各类土壤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。
4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。
5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。
5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。
加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。
离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。
5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。
5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。
5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。
土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁与有效锌含量测定方法
土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。
本标准适用于本公司所测各类土壤。
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GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。
4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。
5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。
5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。
加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。
离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。
5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。
5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。
5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。
土壤有机质+碱解氮+有效磷+测定方法
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)一、目的意义土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源，它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。
由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因面使土壤具有保肥力和缓冲性。
它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。
它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。
因此，一般来说，土壤有机质是土壤肥力高低的一个重要指标。
二、方法原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。
其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O三、主要仪器分析天平(0.0001g)、长条腊光纸、加热板、温度计(0—360℃)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(150ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。
四、试剂配置1. 0.8mol/L1/6K2Cr2O7标准溶液。
准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)39.2245g（130度烘干3-4小时）溶于1L蒸馏水，存于试剂瓶中备用。
2. H2SO4：浓硫酸(H2SO4, GB625-77，分析纯)。
3. 0.2mol/LFeSO4标准溶液。
准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g溶解于蒸馏水中，加浓硫酸5ml，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。
基质ph、有机质、碱解氮、有效磷速效钾的最低标准
基质ph、有机质、碱解氮、有效磷速效钾的最低标准基质PH是指土壤或者培养基的酸碱度，通常用pH值来表示，pH值的取值范围为0-14，其中pH值小于7的为酸性，pH值大于7的为碱性，pH值等于7的为中性。
在植物生长过程中，pH值对于植物的生长和发育起着至关重要的作用。
对于不同的作物来说，其最适宜的土壤pH值是不同的，pH值过高或者过低都会对植物的生长产生负面影响。
有机质是指土壤中含有的有机物质，这些有机物质包含了植物和动物的残体及其分解产物。
有机质对于土壤的物理性质、化学性质以及生物学性质都有着很大的影响。
有机质的含量是评价土壤质量的重要指标之一，既能够提高土壤的保水性、透气性和保肥能力，又能够促进土壤微生物的生长繁殖，提高土壤的肥力。
碱解氮是指在碱性条件下能够被氢氧化钠或者其他碱解剂水解出来的氮素形态，常常用来评估土壤的氮素供应能力。
在土壤中，氮是植物生长所必需的营养元素之一，它对于植物的生长发育起着重要的作用。
碱解氮的含量能够反映土壤中氮素的含量以及氮素的有效性，对于合理施肥和植物的正常生长都有着重要的意义。
有效磷是指土壤中能够被植物吸收利用的磷含量，它是衡量土壤磷素供应能力的重要指标之一。
磷素是植物生长发育所必需的营养元素之一，它对于植物的根系生长、开花结果和营养物质的运输起着重要的作用。
有效磷含量的高低直接影响着植物的生长和产量，因此合理施磷对于提高植物的产量和质量非常重要。
基质PH、有机质、碱解氮和有效磷速效钾的最低标准可以根据不同的作物和土壤类型来进行确定。
一般来说，对于大多数作物来说，土壤的最适宜pH值范围在6.0-7.5之间，有机质的含量应该在2-5%之间，碱解氮的含量应该在80-120mg/kg之间，有效磷的含量应该在20-40mg/kg之间，速效钾的含量应该在150-250mg/kg之间。
然而，这只是一般的参考范围，具体的标准还需要根据具体的土壤类型、作物类型和生长阶段来确定。
土壤养分的分级标准
土壤养分的分级标准
土壤养分分级标准主要是针对有机质、全氮、速效氮、速效磷和速效钾的含量进行分级，每种级别对不同成分的含量不同。
而实际工作中，我们可以参照这个标准进行测试分析，以了解土壤的真实肥力情况，指导施肥工作的开展。
有机质是土壤肥力的标志性物质，其含有丰富的植物所需要的养分，调节土壤的理化性状，是衡量土壤养分的重要指标。
它主要来源于有机肥和植物的根、茎、叶的腐化变质及各种微生物等，基本成分主要为纤维素、木质素、淀粉、糖类、油脂和蛋白质等，为植物提供丰富的C、H、O、S及微量元素，可以直接被植物所吸收利用。
有机质：作为土壤肥力的重要标志，有机质含量的高低直接影响土壤的肥力
全氮：指土壤中含有全部氮素的量，是评价土壤肥力的一个重要指标。
碱解氮：土壤中能够被作物直接吸收利用的有效氮部分。
速效磷：指土壤中能迅速释放供作物吸收的磷素。
速效钾：指土壤中能迅速释放供作物吸收的钾素
土壤养分分级等级标准共六级，且六级为最低，一级为最高。
同一养分指标，所使用测定方法不一致，得出的结果也会出现不一样的情况，所以每一样分的测定指标需要标注测定方法，以方便进行比较。
土壤养分等级高的，一般可以不施肥或少施肥，在一定时间内也能维持高产。
土壤养分等级中等的，要根据田间试验结果合理施肥，才能增产。
土壤养分等级低的，一般施肥的增产效果较为显著。
由于不同作物所需养分不同和不同土壤的养分供应特性不同，因此，对于不同土壤和不同作物来说，确定土境养分等级的具体指标也有差异。
土壤环境监测 土壤速效钾的测定
速效钾的测定方法
土壤中钾的存在形态
二、非交换态钾
这部分钾主要指层状硅酸盐矿物层间和颗粒边缘的那一部 分钾。它是速效钾的贮备，能逐渐转化为被植物吸收利用的速 效钾，所以叫缓效钾。
由于易转变为速效钾，所以常把缓效钾作为土壤钾素供应 潜力的指标。
土壤中钾的存在形态
三、水溶性及交换性钾
这两种形态的钾统称速效钾，其中水溶性钾很少，交换性 钾可占速效钾总量的95%以上。速效钾一般占土壤全钾量的 1-2%。
土壤速效钾的测定
目录
土壤中钾的存在形态 速效钾的测定方法
土壤中钾的存在形态
1 • 矿物结构钾 • 非交换态钾 • 水溶性及交换性钾
一、矿物结构钾
这是土壤中钾的主要存在形态，其含量占土壤全钾的98% 左右，主要存在于铝硅酸盐中，如长石、云母等矿物中。 这些钾一般不溶于水，也不能被溶液中的阳离子所代替， 作物不能直接吸收利用，所以又叫无效钾。
这部分钾能被植物直接吸收利用。 为了判断土壤钾供应情况以及确定是否需用钾肥及其施用 量，土壤速效钾的测定是很有意义的。
土壤中钾的存在形态
速效钾的测定方法
2 • 乙酸铵浸提——火焰光度法测定
1.测定原理
以中性1 mol·L-1乙酸铵溶液为浸提剂，NH4+与土壤胶体 表面的K+进行交换，连同水溶性钾一起进入溶液。浸出液中的 钾可直接用火焰光度计测定。
速效钾的测定方法
名称 样1 样2 样3 空1 空2 空3
质量 浓度 5.0084 21.10 5.0077 21.06 5.0039 21.00 0.00 0.00 0.00
7.思考总结
（1）土壤中钾的存在形态有哪些？哪部分钾可被植物利 用？
（2）乙酸铵浸提——火焰光度法测定土壤速效钾时的注 意事项有哪些？
常见土壤检验项目和标准
常见土壤检验项目和标准1.水解性氮（碱解氮）LY/T 1229-1999《森林土壤水解性氮的测定》。
碱解-扩散法。
如果测定值>200mg/kg，允许绝对偏差<10mg/kg；测定值200mg/kg~50mg/kg，允许绝对偏差10mg/kg~2.5m g/kg；测定值<50mg/kg，允许绝对偏差<2.5mg/kg。
用1.8mol/L氢氧化钠处理土壤，土壤于碱性条件下水解，使易水解态氮转化为氨态氮，由硼酸吸收，用标准酸滴定计算碱解氮的含量。
2.全氮NY/T 53-1987《土壤全氮测定法》。
半微量凯氏法。
平行测定结果的允许差：土壤含氮量>0.1%时，不得>0.005%，含氮0.1-0.06%时，不得>0.004%，含氮<0.06%时，不得>0.003%。
土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物经过高温分解转化为铵态氮，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。
3.全磷LY/T 1232-1999《森林土壤全磷的测定》。
酸溶-钼锑抗比色法。
测定值>2g/kg,绝对偏差>1016g/kg；测定值2g/kg~1g/kg,绝对偏差0.06~0.03g/kg；测定值<1，绝对偏差<0.03。
以硫酸-高氯酸溶解土壤中的磷，用钼锑抗比色法测定。
4.有效磷LY/T 1233-1999《森林土壤有效磷的测定》。
4.1 盐酸-硫酸浸提法。
测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg；测定值<10mg/kg~2.5mg/kg，绝对偏差 1.0mg/kg~0.5mg/kg，测定值< 2.5mg/kg，绝对偏差<0.5mg/kg。
盐酸和硫酸溶液浸提法：用盐酸和硫酸的混合溶液浸提溶解出土壤中的磷酸铁、铝盐，再用钼锑抗比色法可以测定出浸提液中的磷。
土壤水分、有机质、碱解氮、速效钾的测定
土壤水分的测定一、试样的选取和制备(1)风干土样：选取有代表性的风干土壤样品，压碎，通过1mm 筛（20目）， 混合均匀后备用。
(2)新鲜土样：在田间用土钻取有代表性的新鲜土样，刮去土钻中的上部浮土，将土钻中部所需深度处的土壤约20g ，捏碎后迅速装入已知准确质量的铝盒内，盖紧，装入木盒或其他容器，带回室内，将铝盒外表擦拭干净，立即称重，尽早测定水分。
二、测定步骤1、风干土样水分的测定 取小型铝盒在105℃恒温箱中烘烤约2h ，移入干燥器内冷却至室温，称重，准确至0.001g 。
用角勺将风干土样拌匀，舀取约5g ，均匀地平铺在铝盒中，盖好，称重，准确至0.001g 。
将铝盒盖揭开，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h 。
取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温（约需20min ），立即称重。
风干土样水分的测定应做两份平行测定。
2、新鲜土样水分的测定 将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重，准确至0.01g 。
揭开盒盖，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘烤箱中烘烤12h 。
取出，盖好，在干燥器中冷却至室温（约需30min ），立即称重。
新鲜土样水分的测定应做三份平行测定。
三、计算公式1、以烘干土为基准的水分百分数：2330%100W W W W W -=⨯-2、以新鲜土为基准的水分百分水2320%100W W W W W -=⨯-式中，W 指土壤含水量（%）；W 0指铝盒重量（g ）；W 2指铝盒及新鲜土壤样品的重量（g ）；W 3指铝盒及烘干土壤样品的重量（g ）土壤有机质的测定（稀释热法）一、试剂⑴ 1.0mol/L (1/6 K2Cr2O7)溶液。
准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1L。
⑵ 0.4mol/L (1/6 K2Cr2O7)的基准溶液。
准确称取K2Cr2O7（分析纯，130℃烘干3h）19.6132g于250ml烧杯中，用少量水溶解，将全部洗入1000ml容量瓶中，加入浓H2SO4约70ml，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用（其中含浓硫酸约为2.5 mol/L（1/2 H2SO4））。
土壤速效钾的测定实验报告
土壤速效钾的测定实验报告1. 掌握土壤速效钾含量的测定方法；2. 了解不同土壤样品中速效钾含量的变异性；3. 评价土壤肥力水平。
实验仪器和药品：1. 仪器：分析天平、溶液搅拌器、离心机；2. 药品：硫酸亚铁、苯腈钾、氯丙咪、恶唑乙酸。
实验步骤：1. 取不同地点采集的土壤样品，去除杂质和有机质，晾干并过筛；2. 取约20g土壤样品，加入100mL盛有30%硫酸亚铁溶液的250mL锥形瓶中，用溶液搅拌器搅拌2小时；3. 用滤纸过滤溶液，取5mL滤液进行测定；4. 取一定量的滤液，加入苯腈钾、氯丙咪和恶唑乙酸，反应1小时；5. 用分析天平称量容量瓶，装入已反应的溶液，使用离心机离心；6. 将沉淀过程完全，并取上清液，用分析天平称量容量瓶；实验结果：根据实验步骤操作后，得到了各个土壤样品的速效钾含量数据。
速效钾含量的单位为mg/kg。
实验数据处理：1. 将得到的速效钾含量数据进行统计分析，包括计算平均值、标准差等参数；2. 计算速效钾含量的变异系数，以评价不同土壤样品中速效钾含量的变异性；3. 根据已有的标准参考值，评价土壤样品中速效钾含量的高低及其对土壤肥力水平的影响。
实验讨论与结论：1. 根据实验数据，分析不同土壤样品中速效钾含量的变异性，评估土壤肥力水平；2. 分析影响速效钾含量的因素，如土壤类型、肥料施用情况等；3. 探讨速效钾含量对作物生长和产量的影响，提出相关建议。
总结：通过本次实验，掌握了土壤速效钾含量的测定方法，并对不同土壤样品中速效钾含量的变异性进行了评估。
实验结果有助于评价土壤肥力水平，并提出相应的土壤管理建议，为农作物生长和产量提供科学依据。
土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法介绍
土壤的阳离子交换土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。
它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。
其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。
阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。
测量土壤阳离子交换量的方法有若干种，这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤，并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA—铵盐快速法。
方法原理采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的pH 条件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。
同时由于醋酸缓冲剂的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用95%酒精洗去过剩的铵盐，用蒸馏法测定交换量。
对于酸性土壤的交换液，同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。
主要仪器架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分)；离心管(100ml)；带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。
试剂 (1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA1.461克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至7.0或pH8.5，然后再定容到刻度，即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液，备用。
其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5的混合液仅适用于石灰性土壤的提取用。
几种土壤和水体理化指标测定
土样1、碱解氮的测定（碱解扩散法）：称取通过18号筛风干土样2.00g，置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平。
取H3BO3——指示剂溶液2mL放于扩散皿内室，然后再扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。
再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1mol/L NaOH溶液10.0mL，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤。
再用橡胶筋圈紧，使毛玻璃固定。
随后小心平放在39~41℃恒温箱中，碱解扩散23.5~24.5h后取出内室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L（1/2H2SO4）标准液滴定。
在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。
2、中性和石灰性土壤速效磷的测定（olsen法）：称取通过20目筛子的的风干土样 2.5g于150mL三角瓶中，加入0.5mol/L NaHCO3溶液50mL，再加一勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL于150mL三角瓶中，再用滴定管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL，摇匀，放置30min后，用880nm或700nm波长进行比色。
以空白液的吸收值为零，读出待测液的吸收值（A）。
3、酸性土壤速效磷的测定（Bray法）：称取1.000g土样，放入20mL试管中，从滴定管中加入浸提液7mL。
试管加塞后，摇动1min，用无磷干滤纸过滤。
如果滤液不清，可将滤液倒回滤纸上再过滤，吸取滤液2mL，加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL，混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。
在5~15min内，在分光光度计上用700nm波长进行比色。
4、酸性土壤速效磷的测定（0.05mol/L HCL—0.025mol/L（1/2H2SO4）法）：称取土样5.00g，放入50mL三角瓶中，加入提取剂25mL，在振荡机上振荡5min，过滤。
土壤全氮.有机质、速钾、速磷测定
土壤全氮.有机质、速钾、速磷测定土壤全氮的测定方法——凯氏定氮法所需主要仪器：消煮炉、定氮仪、消煮管、250ml锥形瓶、微量滴定管所需试剂药品：浓硫酸（比重1.84）、氢氧化钠、氢氧化钾、碘化钾、碘化汞、甲基红、溴甲酚绿、硫酸钾、硫酸铜（五水）、硒粉所配试剂：浓硫酸（分析纯）400g/LNaOH溶液：称取400gNaOH溶于800ml无CO2蒸馏水中，待冷却后，定容至1L。
20g/L硼酸：称取20g硼酸（分析纯）定容至1L甲基红-溴钾酚绿显色剂：0.5g溴钾酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。
混合加速剂：K2SO4:CuSO4·5H2O:Se=100:10:1纳氏试剂：称取134gKOH（分析纯）溶于460ml蒸馏水中。
称取KI（分析纯）20g溶于50ml蒸馏水中且加HgI（分析纯）大约32g使溶液呈饱和状态。
最后将两份溶液混合而成。
0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液。
量取H2SO40.57ml，定容至2L，然后用标准碱(Na2CO3)标定。
测定步骤：不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：1）称取0.25g~1g（精确至0.0001）过100目筛，加少量蒸馏水（1ml）湿润，加1.95~2.00g 加速剂和5ml浓硫酸。
摇匀，放置过夜（效果会好些），消煮。
消煮时视情况分阶段，推荐第一阶段200℃，消煮90min；第二阶段250℃，消煮90min；第三阶段275℃，消煮90min。
中间升温可设置成需10min（型号AED-5）如若最后颜色不是白中泛绿，即消煮不完全，则有可能是土样过多，减量重新消煮。
2）冷却后蒸馏：加碱时间5s，蒸馏时间5min。
蒸馏所用蒸馏瓶中加20g/L硼酸5ml和3~5滴甲基红溴钾酚绿显色剂。
（用前加蒸馏水空蒸6min并且通碱。
用后不加碱空蒸6min，然后使清水通碱管，确保碱管里无碱液，保证碱管不被堵塞。
土样蒸馏完后取一干净的锥形瓶滴加1~2滴纳氏试剂，继续蒸馏1~2min验证土样是否蒸馏完全。
土壤速效氮、磷、钾的测定
土壤速效氮、磷、钾的测定一.土壤速效N的测定（碱解扩散法）1、原理：用1.0N氢氧化钠水解土壤样品，使土壤潜在有效氮，转化为氨气状态，不断逸出，由硼酸吸收，用标准酸滴定，然后计算出水解性氮的含量。
2、仪器及试剂配制主要仪器：扩散皿、半微量滴定管、恒温箱试剂配制：（1）1.0N氢氧化钠称取化学纯氢氧化钠40克，用水解溶解后冷却定容1升。
（2）硼酸指示剂液称取硼酸（H3BO3）20克加水900毫升稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1N氢氧化钠调节溶液至红紫色（PH约5.0）最后加入水稀疏至1000毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶中。
（3）0.005mol/L（2SO4）标准溶液量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020mol/L（2SO4）标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol/L（2SO4）标准液。
（4）碱性胶液取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70～80℃。
搅拌促溶，约1h后放冷。
加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。
离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。
3、操作步骤：取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。
在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘住，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿漏出一条缝，迅速加入1.0N氢氧化钠5毫升于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖好。
水平轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出，以0.01N 硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点是由蓝绿色转变红紫色，记下所用的标准酸量（V）4、计算结果：c（V-V0）14.0103m式中；c—0.005mol/L（2SO4）标准溶液的浓度；碱解氮（N）含量（mg kg-1）=V—样品滴定时用去0.005mol/L（2SO4）标准溶液体积（mL）；V0—空白试验滴定时用去标准液体积（mL）14.0—氮原子的摩尔质量（g·mol-1）W—样品质量（g）；103—换算系数二.土壤速效P的测定中性和石灰性土壤速效磷的测定（0.5M碳酸氢钠法）1、原理:石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液提取有效磷.一般用碳酸盐的碱溶液.由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度就有利于磷酸钙盐的提取，同时碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
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土壤水分的测定
一、试样的选取和制备
(1)风干土样：选取有代表性的风干土壤样品，压碎，通过1mm 筛（20目）， 混合均匀后备用。
(2)新鲜土样：在田间用土钻取有代表性的新鲜土样，刮去土钻中的上部浮土，将土钻中部所需深度处的土壤约20g ，捏碎后迅速装入已知准确质量的铝盒内，盖紧，装入木盒或其他容器，带回室内，将铝盒外表擦拭干净，立即称重，尽早测定水分。
二、测定步骤
1、风干土样水分的测定 取小型铝盒在105℃恒温箱中烘烤约2h ，移入干燥器内冷却至室温，称重，准确至0.001g 。
用角勺将风干土样拌匀，舀取约5g ，均匀地平铺在铝盒中，盖好，称重，准确至0.001g 。
将铝盒盖揭开，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h 。
取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温（约需20min ），立即称重。
风干土样水分的测定应做两份平行测定。
2、新鲜土样水分的测定 将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重，准确至0.01g 。
揭开盒盖，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘烤箱中烘烤12h 。
取出，盖好，在干燥器中冷却至室温（约需30min ），立即称重。
新鲜土样水分的测定应做三份平行测定。
三、计算公式
1、以烘干土为基准的水分百分数：
23
30
%100
W W W W W -=
⨯-
2、以新鲜土为基准的水分百分水
23
20
%100
W W W W W -=
⨯-
式中，W 指土壤含水量（%）；W 0指铝盒重量（g ）；
W 2指铝盒及新鲜土壤样品的重量（g ）；W 3指铝盒及烘干土壤样品的重量（g ）
土壤有机质的测定（稀释热法）
一、试剂
⑴ 1.0mol/L (1/6 K2Cr2O7)溶液。
准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）
49.04g，溶于水中，稀释至1L。
⑵ 0.4mol/L (1/6 K2Cr2O7)的基准溶液。
准确称取K2Cr2O7（分析纯，130℃烘干3h）19.6132g于250ml烧杯中，用少量水溶解，将全部洗入1000ml容量瓶中，加入浓H2SO4约70ml，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用（其中含浓硫酸约为2.5 mol/L（1/2 H2SO4））。
⑶0.5mol/L FeSO4溶液。
称取FeSO4·7H2O140g溶于水中，加入浓硫酸15mL，冷却稀释至1L或称取Fe（NH4）2(SO4) 2·6H2O196.1g溶解于含有200ml 浓H2SO4的800ml水中，稀释至1L。
此溶液的准确浓度以0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液标定之。
即准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各5ml 于50ml三角瓶中，然后加入浓H2SO45ml，加入邻菲啰啉指示剂2~3滴，然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点，并计算出基准FeSO4的准确浓度。
FeSO4溶液在空气易被氧化，需新鲜配制或以标准K2Cr2O7溶液每天标定之。
⑷邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉与FeSO4·7H2O0.695g溶于100mL 水中。
⑸SiO2。
二氧化硅粉末状。
二、操作步骤
准确称取0.5000g土样（过100目）于500ml三角瓶中，然后准确加入10mL1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加入浓H2SO4 20ml，将三角瓶缓慢转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至250ml，加3~4滴邻菲啰啉指示剂，用0.5 mol/LFeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿色变为暗绿色，逐渐加入FeSO4直至生成砖红色为止。
用同样的方法做2~3个空白测定（即不加土样）。
即称取0.5000g粉末二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。
记取FeSO4滴定毫升数（V O），取其平均值。
三、结果计算
土壤有机碳（g/kg）=［c (V O -V)×0.001×3.0×1.33/m］×1000
土壤有机质（g/kg）=土壤有机碳（g/kg）×1.724
式中：
1.33——为氧化校正系数；C——为0.5mol/LFeSO4标准溶液的准确浓度；
V0——空白滴定用去FeSO4体积（ml）；V——样品滴定用去FeSO4体积（ml）；m----风干试样的质量；3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）
0.001——将ml换算成L；1000----换算成每千克含量。
土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）
一、试剂
(1) 2.0mol/L Na0H溶液。
称取NaOH（化学纯）80.0g溶于水，冷却后定容到1L。
(2) 20g/L H3BO3—指示剂溶液。
称取20g H3BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL，并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。
指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。
甲基红—溴甲酚绿混合指示剂。
0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL乙醇中。
(3) 0.005 mol/L (1/2H2SO4)标准液或0.005 mol/L盐酸标准液。
(4) 碱性胶液。
取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。
加入甘油(丙三醇)20 mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。
离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。
(5) 硫酸亚铁粉末。
将FeSO4·7H2O（化学纯）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。
二、操作步骤
称取通过18号筛（1mm）风干土样2.00g，硫酸亚铁粉末0.2g置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平。
取H3BO3—指示剂溶液2mL放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。
再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入2mol/L Na0H溶液10.0mL，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤。
再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。
随后小心平放在40±1℃恒温箱中，碱解扩散24±0.5h后取出（可以观察到内室应为蓝色）内室吸收液中的NH3用0.005或0.01 mol/L (1/2H2SO4)或盐酸标准液滴定。
在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。
三、结果计算
碱解氮（N）含量（mg/kg）=[ c(V－V O)×14.0] ×10³/m
式中：C——0.005mol/L（1/2H2SO4)或盐酸标准溶液的浓度（mol/L)；
V——样品滴定时用去0.005mol/L（1/2H2SO4)标准液体积（mL）；
V0——空白试验滴定时用去0.005mol/L（1/2H2SO4)标准液体积（mL）；
14.0——氮原子的摩尔质量（g/mol)；
m—样品质量（g）；10³——换算系数。
两次平行测定结果允许绝对相差为5mg•kg－1。
四、注意事项
(1)加入时不能让土壤样品飞入扩散皿室内，加入后通过水平旋转扩散皿使得样品均匀铺入。
(2)阿拉伯胶是碱性的，所以不能涂太多，以免由于碱液沿毛玻璃片流入内室，室内为蓝色则要重做。
(3)盖上毛玻璃片后，要旋转数次，以便毛玻璃与皿完全粘合，无气泡，防止生成的氨气漏出。
(4)加入碱液的速度要快，以免生成的氨气漏出；碱液加入要稳，以免飞溅到内室再次重做。
(5)滴定时，要一滴一滴滴定，并用玻璃棒不断搅动，切不可摇动扩散皿；有局部红色出现时要用玻璃棒沾取滴定管端溶液，半滴半滴滴定。
土壤速效钾的测定（NH4OAc浸提，火焰光度法）一、试剂
（1）1mol·L-1中性NH4OAc（pH=7.0）溶液。
称取77.09 g CH3COONH4（化学纯），溶于900 mLH2O中，用HOAc或NH4OH调节pH为7.0，定容至1000 ml。
（2）钾的标准溶液的配制。
分别准确吸取100µg·mL-1K标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL容量瓶中，1mol·L-1NH4OAc溶液定容，即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µg·mL-1K标准系列溶液。
二、操作步骤
称取通过1mm（过20目）筛孔的风干土5.00g于100mL塑料瓶中，准确加入1mol·L-1NH4OAc溶液50mL，塞紧橡皮塞，200r/min振荡30min，用干的普通定性滤纸过滤。
滤液盛于100mL塑料瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。
记录其检流计上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。
三、结果计算
V
土壤速效钾（mg·kg-1，K）=待测液（µg·mL-1，K）×
m 式中：V——加入浸提剂mL数：m——烘干土样的质量（g）。