测钴和铬1
实验七、八 铬、锰、铁、钴、镍
实验9 铬、锰及其化合物的性质一、实验目的掌握铬、锰主要氧化态化合物的性质。
二、实验原理1、铬及其化合物的性质Cr 价电子构型：3d 54s 1 ，VIB 族，常见的氧化态为＋6，＋3，＋2Cr 2O 72-Cr 3+Cr 2+Cr 1.33-0.41-0.91-0.74E A 0/VE B 0/VCrO 42-Cr(OH)3Cr(OH)2Cr-0.13-1.1-1.4在酸性介质中，＋2氧化态具有强的还原性，＋6氧化态具有氧化性，Cr 3＋的还原性都较弱，只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为Cr 2O 72－；在碱性介质中，＋6氧化态稳定（CrO 42－）。
Cr 2O 3和Cr （OH ）3显两性。
Cr 3+Cr(OH)34]－(（绿色）--铬（VI ）最重要的化合物为K 2Cr 2O 7，在水溶液中Cr 2O 72－和CrO 42－存在下列平衡：Cr 2O 72-CrO 42-+2H 2OH+2+（橙红色）(黄色)在碱性溶液中，[Cr(OH)4]-可以被过氧化氢氧化为CrO 42－。
在酸性溶液中CrO 42－转变为Cr 2O 72－。
Cr 2O 72－与过氧化氢反应能生成深蓝色的CrO 5，由此可以鉴定Cr 3＋。
2、Mn价电子结构3d 54s 3 ，VIIB 族，常见的氧化态为＋6，＋7，＋4，＋3，＋2 Mn 2＋在酸性溶液中的稳定性大于在碱性溶液中：酸性介质：只有很强的氧化剂（铋酸钠、二氧化铅）才能氧化Mn 2＋H 2O7Mn2+NaBiO 3H+Na +Bi 3+MnO 4-25145+++5+2+碱性介质：Mn 2+2+OH -Mn(OH)2(白色沉淀）O 2MnO(OH)2(棕色）Mn （IV ）化合物重要的是MnO 2，在酸性溶液中具有氧化性。
Mn （VI ）化合物重要的是MnO 42－，Mn （VII ）化合物重要的是MnO 4－E A 0/VE B 0/VMnO 4-MnO 42-MnO 2MnO 4-MnO 42-MnO20.562.260.560.60MnO 42－存在于强碱溶液中，在酸性，中性环境中均发生歧化。
分光光度法在测定工业废水中铬(Ⅲ)和钴(Ⅱ)含量的应用研究
管。 试 剂 ： ．０ ｏ Ｌ Ｃ （ Ｏ ） ０ ２０ ｍ ｌ ｒ Ｎ １溶 液 ； ．０ ｏ Ｌ ／ ０ ７０ｍ ｌ ／
Ｃ （ Ｏ ） 溶 液 ； 水（ ｏ Ｎ ，２ 废 漯河 市环 境监测 站 提供 ） 。
２ ２ 试 验 方 法 ．
２． １ 系 列 标 准 溶 液 的 配 制 ２．
关键词 工业废水 铬 （ Ｉ 和 钴 （ Ｉ 方 法 研 究 Ｕ） １）
Ｔｈ ｐ ｉｄ Ｒｅ ｅ ｒ ｈ ｏ ｉ ｇ Ｍ ａ ｎ ｍ ｄ —ｄ ｓ ｅ ｓｎ ｏ Ｍ ｅ ｓ ｒ ｔ ｅ Ａｐ ｌ ｓ ａ ｃ ｆＵｓｎ ｅ ｇ ｉ ｅ— ｉｐ ｒ ｉ ｇ ｔ ｎ ｕ ｅｅ ｔ ｅ Ｃｏ ｔ ｎ ｆ Ｃｈ ｏ ｉ ｍ ｎ ｂ ｌ ｎ ｔ ｅ Ｉ ｄ ｓ ｒ ｌＷ ａ ｔ ａ ｅ ｈ ｎ ｅ ｔ ｏ ｒ ｍ ｕ ａ ｄ Ｃｏ ａ ｔｉ ｈ ｎ ｕ ｔ ａ ｓｅ Ｗ ｔ ｒ
Ａｂ ｔａ ｔ Ｉ ｓａｃ ｎ ｅ ｅ ｔ ａ ｔａ ｄ ｒｌ ｂｅ ｗａ ｏ ｍｅ ｓ ｒ ｈ ｈ ｏ ｕ ａ ｄ ｃ ｂ ｔｉ ｈ ｎ ｕ ｔａ ｓｅ ｗａｅ ｓｒ ｃ ｔｗａ ｏ ｖ ｎｉｎ ，ｆ ｓ ｎ ｅｉ ｌ ｙ ｔ ｎ ｕ ｅ ｔｅ ｃ ｒ ｍｉｍ ｎ ｏ ａ ｎ ｔｅ ｉｄ ｓｒ ｗａ ｔ ｔｒ ａ ｌ ｌ
和 ２ 处测量 总 吸光 度 外 ｌ
和 ｙ组分 的浓 度 。
和 ２
， 即可求 出
本 实验测 及 ｙ的混和 物 。先配 制 及 ｙ的 系
取 ４个 洁 净 的 ５ Ｌ 量 瓶 ， 别 加 人 ２ ５ 、 ０ｍ 容 分 ．０ ５ ｏ 、．０ ｌ ．０ｍ ．０ ｏ Ｌ Ｃ （ Ｏ ） 溶 液 ； ．０７ ５ 、００ Ｌ ０２０ｍ ｌ ｒ Ｎ ３３ ／ 另 取 ４个 洁 净 的 ５ Ｌ 量 瓶 分 别 加 人 ２ ５ 、 ． 、 ０ｍ 容 ． ５０ ０ ０
表面活性剂和洗涤剂中重金属含量的测定-最新国标
表面活性剂和洗涤剂中金属元素含量的测定警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本文件规定了表面活性剂和洗涤剂中的砷（As）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、汞（Hg）九种金属元素含量的测定的方法。
本文件适用于各类表面活性剂和洗涤剂中九种金属含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的应用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法A—电感耦合等离子体质谱法(仲裁法)3.1 原理试样经加酸消解处理后，样品溶液由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离测定。
在一定浓度范围内，元素质量数上的响应值与其浓度成正比，对照标准工作曲线确定样品中各金属元素含量。
3.2 试剂和材料除非另有规定，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
3.2.1 硝酸：65%～68%（质量分数）。
3.2.2 过氧化氢：30%（质量分数）。
3.2.3 氢氟酸：40%（质量分数）。
3.2.4 硝酸溶液（2+98）：量取20mL硝酸（3.2.1），缓缓倒入装有一定量水的1000mL容量瓶中，用水定容，混匀。
3.2.5 氩气：纯度不小于99.999%。
3.2.6 砷、镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、汞、钪、锗、铟、铋、金单元素标准储备溶液：浓度1000μg/mL，市售商标有证标准物质。
ICP-MS同时测定安徽省地表水、地下水、出厂水中的13种金属元素
《世界卫生组织饮用水水质准则（第四版）》提出饮用水中有健康意义的化学物质，包括铬、镍、铜、钼、镉、锑、钡、铅等金属，并给出了准则值[1-2]。
研究表明，微量金属元素在人体代谢过程中至关重要，其为构成人体内某些活性蛋白、维生素和激素等的重要成分[3-4]。
但人体必需微量元素中的大多数也是重金属元素。
水体重金属难以直接被水中生物降解，易在生物体内富集。
重金属含量达到μg·L -1能催化物质代谢，达到mg·L -1会被生物富集，最终通过生物链在人体中积累，严重危害人体健康[5-7]。
目前，水中金属元素的检测分析技术已十分成熟，主要有紫外可见分光光度法、电化学分析法、原子荧光分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等[8]。
电感耦合等离子质谱法是近年来发展较为迅速且被国际公认的高级分析技术，可实现多元素同时分析，具有效率高、干扰少、检出限低、灵敏度及准确度高、精密度及重现性好、线性范围宽、分析速度快等特点，广泛应用于各检测领域[9-11]。
《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022[12]与GB5749-2006[13]相比，前者的水质参考指标增加了钒等29项指标。
目前，国家城市供水水质监测网合肥监测站评审通过的钒检测方法为无火焰原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法，检出限为0.007mg·L -1和0.0006mg·L -1。
2022版规定，钒的限值为0.01mg·L -1。
目前《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750-2022）尚未公布，本文参照2006版检验方法，创建了电感耦合等离子体质谱法同时测定钒、铬、钴、镍、铜、锌、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅（按质量数顺序排列）13种金属的方法，测定了合肥市原水、出厂水中13种金属元素，同时扩大检测范围，测定了安徽省皖北、皖中及皖南地区的原水、出厂水，并将结果与国内外水质标准进行了比较分析。
分光光度法测定铬和钴的混合物
分光光度法测定铬和钴的混合物一．实验目的学习用分光光度法测定有色混合物组分的原理和方法。
二．实验原理当混合物两组分M及N的吸收光谱互不重叠时，则只要分别在波长λ1和λ2处测定试样溶液中的M和N的吸光度，就可以得到其相应的含量。
若M和N的吸收光谱互相重叠，只要服从吸收定律则可根据吸光度的加和性质在M和N的吸收波长λ1和λ2处测量总吸光度AλAλ2(M+N)。
用联立方程（见式2-17）中求出M和N组分含1(M+N)和量。
本实验测Cr和Co的混合物。
先配制Cr和Co的系列标准溶液，然后分别在λ1和λ2测量Cr和Co系列标准溶液的吸光度，并绘制工作曲线，所得四条工作曲线的斜率即为Cr和Co在λ1和λ2处的摩尔吸光系数，代人联立方程式（2-17）中即可求出Cr和Co的浓度。
三．仪器和试剂1.仪器可见分光光度计（或紫外-可见分光光度计）一台；50mL容量瓶9只；10mL吸量管2支。
2.试剂 0.700mol/LCr(NO3)2溶液,0.200mol/LCr(NO3)3溶液, 四．实验内容与操作步骤1准备工作（1）清洗容量瓶﹑吸量管及需用的玻璃器皿。
（2）配制0.700mol/LCr(NO3)2溶液和0.200mol/LCr(NO3)3溶液。
（3）按仪器使用说明书检查仪器。
开机预热20min，并调试至工作状态。
（4）检查仪器波长的正确性和吸收池的配套性。
2.系列标准溶液的配制取4只洁净的50mL容量瓶分别加入2.50mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL0.700mol/LCr(NO3)2溶液，另取4只洁净的50mL容量瓶，分别加入2.50mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL0.200mol/LCr(NO3)3溶液，分别用蒸馏水将各容量瓶中的溶液稀释至标线，摇匀。
3.绘制Cr(NO3)2和Cr(NO3)3溶液的吸收光谱曲线确定入射波长λ1和λ 2 取步骤2配制的Cr(NO3)2和Cr(NO3)3系列标准溶液中各一份，以蒸馏水为参比，在420～700nm，每隔20nm测一次吸光度（在峰值附近间隔小些），分别绘制Cr(NO3)2和Cr(NO3)3吸收曲线，并确定λ1和λ2。
分光光度法测定混合液中的钴和铬
分光光度法测定混合液中的钴和铬分光光度法是一种常用的化学分析方法，可以用于测定混合液中的钴和铬。
下面是分光光度法测定混合液中钴和铬的实验步骤：一、实验目的本实验旨在通过分光光度法测定混合液中的钴和铬，掌握分光光度法的基本原理和操作方法，了解钴和铬的测定原理和实验流程。
二、实验原理分光光度法是一种基于光的吸收原理进行物质分析的方法。
当光通过溶液时，溶液中的物质会吸收一定波长的光，导致光的强度减弱。
溶液浓度越高，对光的吸收越强，因此可以根据光的吸收程度推断溶液中物质的浓度。
对于钴和铬的测定，通常采用邻二氮菲法进行分光光度测定。
邻二氮菲是一种常用的螯合剂，可以与钴、铬等金属离子形成稳定的螯合物，从而降低金属离子的水解常数，增加其在溶液中的溶解度。
在pH值为4~5的溶液中，邻二氮菲与钴、铬等金属离子形成的螯合物分别具有特征吸收峰，因此可以通过分光光度法测定混合液中的钴和铬。
三、实验步骤1.仪器准备准备分光光度计、容量瓶、吸管、移液管等实验器材。
2.样品制备取一定量的混合液，用去离子水稀释至适当浓度，备用。
3.标准溶液制备分别制备不同浓度的钴和铬标准溶液，用于绘制标准曲线。
4.显色反应取适量样品溶液和邻二氮菲溶液，加入适量的缓冲液，摇匀。
在室温下静置一定时间，使显色反应完全。
5.分光光度测定将显色后的样品溶液放入分光光度计中，分别测定样品溶液在钴和铬的特征吸收峰处的吸光度。
根据标准曲线计算样品中的钴和铬浓度。
四、实验结果与分析1.结果记录记录实验数据，包括样品溶液的吸光度、标准溶液的浓度等。
根据吸光度和浓度之间的关系，计算样品中的钴和铬浓度。
2.结果分析对比已知量和未知量之间的关系，得出结论。
例如，通过比较样品溶液吸光度和标准曲线上的吸光度，可以推断样品中钴和铬的浓度。
同时还可以比较不同样品之间的浓度差异，进一步了解样品的性质和特征。
五、结论通过本实验，我们掌握了分光光度法测定混合液中钴和铬的基本原理和操作方法。
65种元素的测定
水质65 种元素的测定电感耦合等离子体质谱法警告——配制及测定铍、砷、镉等剧毒致癌物质的标准溶液时，应避免与皮肤直接接触。
盐酸、硝酸均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，并在通风橱中进行，避免酸雾吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。
1适用范围本标准规定了测定水中65 种元素的电感耦合等离子体质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、低浓度工业废水中银、铝、砷、金、硼、钡、铍、铋、钙、镉、铈、钴、铬、铯、铜、镝、铒、铕、铁、镓、钆、锗、铪、钬、铟、铱、钾、镧、锂、镥、镁、锰、钼、钠、铌、钕、镍、磷、铅、钯、镨、铂、铷、铼、铑、钌、锑、钪、硒、钐、锡、锶、铽、碲、钍、钛、铊、铥、铀、钒、钨、钇、镱、锌、锆的测定。
各本方法各元素的方法检出限为0.02μg/L～19.6μg/L，测定下限为0.08μg/L～78.4μg/L。
元素的方法检出限详见附录A。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 164地下水环境监测技术规范HJ 493水质样品的保存和管理技术规定HJ 677水质金属总量的消解硝酸消解法HJ 678水质金属总量的消解微波消解法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1可溶性元素指未经酸化的样品，经0.45μm 滤膜过滤后测得的元素含量。
3.2元素总量指未经过滤的样品，经消解后测得的元素含量。
4方法原理水样经预处理后，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。
铬、锰、铁、钴、镍及其化合物的性质和反应实验报告
实验4. 铬、锰、铁、钴、镍及其化合物的性质和反应
一、实验目的：
1.掌握铬、锰、铁、钴、镍氢氧化物的酸碱性和氧化还原性。
2.掌握铬、锰重要氧化态之间的转化反应及其条件。
3.掌握铁、钴、镍配合物的生成和性质。
4.掌握锰、铁、钴、镍硫化物的生成和溶解性。
5.学习Cr3+，Mn2+，Fe2+，Fe3+，Co2+，Ni2+的鉴定方法。
1
2
3
4
三、注意事项：
1.在制备Mn(OH)2沉淀时，一定要用长滴管深入到溶液底部，将NaOH溶液挤出。
2.Cr(OH)3的颜色是灰绿色，容易被Cr3+的颜色掩盖，要注意观察。
加入NaOH溶液的速度不能太快，否则难以观察到沉淀
的生成。
3.在检验Ni(OH)2沉淀酸碱性时，要用比较强的氧化剂将其氧化。
四、思考题
教材中2、3、5题。
五、实验体会和建议
5。
实验八、铬、锰、铁、钴、镍
实验八、铬、锰、铁、钴、镍Chromium, Manganese, Iron, Cobalt,Nickel 实验学时： 3 ? ? ? ? ?? 实验类型：验证性实验所属实验课程名称：大学基础化学实验-1实验指导书名称：无机化学实验讲义相关理论课程名称：大学基础化学-1撰稿人：谢亚勃? ? ? ?? 日期：2004.11.8一、目的与任务：本实验属验证性实验，是过渡元素教学过程中的一部分，对本科生进行这部分的理解和探索能力的培养方面有重要的作用。
本实验将一部分课堂教学外的知识，放在实验课堂上进行研究。
使学生在获得课堂知识的基础上，进一步探索元素及化合物的其它重要性质和反应，巩固和加深理解课堂上所学基本理论和基本知识；使学生受到观察实验现象，研究实验问题，总结实验结果及基本技能的训练，培养学生具有观察问题和分析问题的能力、严谨的科学态度、实事求是的作风、勇于创新的精神。
二、内容、要求与安排方式：1、实验项目内容通过过渡元素性质的验证，对混合液设计分离鉴定方案，并通过实验对实验元素的性质进行总结。
2、实验要求要求通过实验加深对重要过渡元素和其化合物性质的理解，掌握定性分析的原理和方法，掌握过渡元素和化合物性质的重要递变规律。
3、为了使实验达到教学目标，对学生的要求如下：（1）实验前要完成预习报告在阅读实验教材和参考资料的基础上，明确实验的目的和要求，弄清实验原理和方法，了解实验中的注意事项。
预习报告简明扼要，切忌抄书，字迹清晰，实验方案思路清晰。
（2）实验过程要求认真按照实验内容和操作规程进行实验。
如发现实验现象与理论不符，应独立思考，认真分析查找原因，直到得出正确的结论。
认真观察实验现象，记录实验数据。
严格遵守实验室规则，爱护仪器设备，注意安全操作。
（3）实验记录要求在细心观察实验现象的基础上，将实验现象和数据记录预习报告上，不允许随手记在纸片或手上。
（4）实验报告要求实验报告是实验的总结，一般包括实验名称、实验目的、实验原理、实验现象、实验现象解释和讨论等几部分。
02 铬和钴混合液分光光度法的同时测定.doc
实验 铬和钴混合液分光光度法的同时测定一、目的要求1.通过实验加深对配位体场电子跃迁作用机制的理解2.掌握用解联立方程法同时测定混合物组成的原理及实验方法二、方法原理过渡金属离子与配位体（H 2O 也是其中一种）所形成的配合物，具有两种类型的吸收带。
一种是电荷转移所引起的，另一种是过渡金属离子所具有的d 电子在受配位体的影响而发生变化了的d 轨道上跃迁所致。
前者所需能量较大，常发生在紫外区，后者所需能量教小，常发生在可见光区。
欲以分光光度法测定Cr （Ⅲ）和Co （Ⅱ）混合液，可采用解联立方程的方法，具体如下：若一体系中含有n 1 和n 2两种吸光组分，且两者的吸收光谱部分重叠，则可以根据吸光度的加和性，在n 1和n 2的最大吸收波长λ1和λ2处，测量总吸光度212211n n n n A A ++λλ和。
若采用1cm 的吸收池，则可由下列方程求出各组分的浓度：2221i j 211n n n n n n C C A λλλεε+=+ 222112212n n n n n n C C A λλλεε+=+解此联立方程得到Cn 1和Cn 2三、仪器与试剂仪器：紫外-可见光谱仪（UV-1601），日本岛津有限责任公司生产（详细技术指标见实验一）；玻璃器皿一套。
试剂：0.350mol/LCo(NO 3)2溶液；0.100mol/LCr(NO 3)3溶液。
四、实验步骤1. 开启分光光度计，预热备用。
2. 绘制Cr （Ⅲ）和Co （Ⅱ）水溶液的吸收光谱，确定λ1和λ 2分别移取0.100mol/LCr(NO 3)3溶液和0.350mol/LCo(NO 3)2溶液各5.00mL 于两个25.mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用1.0cm 玻璃吸收池，以蒸馏水为参比溶液，分别绘制其在400～700nm 波长范围内的吸收光谱，并长出最大吸收峰的波长λ1和λ2。
3.作标准工作曲线求ijn λε 取4个25mL 容量瓶，分别加入0.100mol/LCr(NO 3)3溶液2.50、5.00、7.50、10.00mL ；另取4个25mL 容量瓶，分别加入0.350mol/LCo(NO 3)2溶液2.50、5.00、7.50、10.00mL ，皆用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
讲义-铬、锰、铁、钴、镍及其化合物的性质和反应-土木专业
实验1. 铬、锰、铁、钴、镍及其化合物的性质和反应
一、实验目的：
1.掌握铬、锰、铁、钴、镍氢氧化物的酸碱性和氧化还原性。
2.掌握铬、锰重要氧化态之间的转化反应及其条件。
3.掌握铁、钴、镍配合物的生成和性质。
4.掌握锰、铁、钴、镍硫化物的生成和溶解性。
5.学习Cr3+，Mn2+，Fe2+，Fe3+，Co2+，Ni2+的鉴定方法。
三、注意事项：
1.在制备Mn(OH)2沉淀时，一定要用长滴管深入到溶液底部，将NaOH溶液挤出。
2.Cr(OH)3的颜色是灰绿色，容易被Cr3+的颜色掩盖，要注意观察。
加入NaOH溶液的速度不能太快，否则难以观察到沉淀
的生成。
3.在检验Ni(OH)2沉淀酸碱性时，要用比较强的氧化剂将其氧化。
四、思考题
1. 在Co(OH)3 中加入浓HCl，有时会生成蓝色溶液,加水稀释后变为粉红色，试解释之。
2. K2Cr2O7溶液中加入Pb（NO3）2和AgNO3溶液会发生什么反应？
五、实验体会和建议。
测定水样中铬和钴的含量实验报告
测定水样中铬和钴的含量实验报告实验报告实验目的：测定水样中铬和钴的含量。
实验原理：1. 铬的测定：铬在6-8 pH范围内与酮类络合剂二苯基卡宾形成橙色络合物，利用其比色度可测定铬的含量。
2. 钴的测定：钴在酸性条件下与硫氢化钠反应生成无色的硫化钴沉淀，通过沉淀的重量可以测定钴的含量。
实验步骤：1. 取水样10 mL，加入适量的盐酸调节至酸性。
2. 铬的测定：a. 取3 mL酸性水样，加入6 mL二苯基卡宾试剂，静置10分钟。
b. 用紫外-可见光分光光度计测定溶液的吸光度，根据标准曲线计算得到铬的含量。
3. 钴的测定：a. 取3 mL酸性水样，加入适量的硫氢化钠溶液，转移至锥形瓶中。
b. 用精密天平称取过滤纸，过滤硫化钴沉淀，用蒸馏水洗涤沉淀。
c. 沉淀完全干燥后，重新称取沉淀的重量，计算得到钴的含量。
实验结果：样品1中铬的含量为0.05 mg/L，钴的含量为0.02 mg/L。
样品2中铬的含量为0.07 mg/L，钴的含量为0.03 mg/L。
讨论与结论：通过本实验的测定，我们得到了水样中铬和钴的含量。
综合对比不同样品的含量，我们可以得出结论：样品2中的铬和钴的含量较样品1更高。
这可能是由于样品2受到了更多污染的原因导致的。
此外，实验中使用的试剂和设备也可能对实验结果产生影响。
在今后的实验中应注意控制试剂和设备的质量，减少实验误差。
实验还存在的问题是样品数量较少，仅测试了两个样品，如果能增加样品数量，可以得到更准确的结果。
综上所述，通过本次实验我们成功测定了水样中的铬和钴的含量，并对实验结果进行了分析和讨论。
这些数据可以为环境监测和水质评估提供参考。
分光光度法测定铬和钴的混合物
实验编号CA393009 实验指导书
实验项目：分光光度法测定铬和钴的混合物所属课程: 实验化学3-2
课程代码: CA393
面向专业: 化学
学院(系): 化学化工学院
实验室: 基础化学实验中心代号: 11101 2007 年 2 月18 日
a)图：X 、Y 组份的最大吸收波长不重迭，相互不干扰，可以按两个单一组份处理。
b)和c)图：X 、Y 相互干扰，此时可通过解联立方程组求得X 和Y 的浓度：
y y x x y x y y x x y x lc lc A lc lc A 222
111λλλλλλεεεε+=+=++
其中，X 、Y 组份在波长λ1和λ2处的摩尔吸光系数ε可由已知浓度的X 、Y 纯溶液测得。
解上述方程组可求得c x 及c y 。
y
x y x y
y x y y x x A A c 1
2
2
1
1
2
21λ
λλλλλλλεεεεεε--=
++，
y
x x y x y c A c 1
21
λλλεε-=
+
本实验中测Cr 和Co 的混合物。
分别配制Cr 和Co 的系列标准溶液，在λ1和λ2处分别测量Cr 和Co 的系列标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线，两标准曲线的斜率即为Cr 和Co 在λ1和λ2处的摩尔吸光系数，代入公式即可求出Cr 和Co 的浓度。
六、 实验数据记录
七、 实验结果计算及曲线
λ1= 574nm, λ2= 511nm
C Cr 3+ = 0.0091 mol/L。
ICP—AES法测定铅锌矿中铜、铅、锌、钴、铬、镍共3页文档
ICP—AES法测定铅锌矿中铜、铅、锌、钴、铬、镍测定铅锌矿石中铜、铅、锌、钴、铬及镍6项元素，常用的分析技术有火焰原子吸收分光光度法、容量法、X荧光光谱法等[1-3]。
原子吸收法测定此6项元素时，可于同一溶液中测定，简便、准确。
但需单项测定，耗时长、基体干扰严重、线性范围窄，尤其对于高含量的样品，因为标准曲线范围窄、溶液稀释等分析操作带来的误差，导致分析结果不够准确。
一般情况下，高含量的样品采用容量法测定结果准确，但容量法分析手续冗长，干扰元素多，分离手续复杂，在实际应用中有很多的不便。
而电感耦合等离子体原子发射光谱法（简称ICP-AES）分析中，化学干扰少，主要考虑谱线、酸度、基体和试剂的干扰。
而以上干扰在谱线选择和分析过程中通过使用软件将试剂空白和基体信号扣除等手段基本可以被消除。
本文采用ICP-AES技术，通过对国家一级标准物质多金属矿石GBW07163、富铅锌矿石GBW07165、钴镍矿GBW07283样品进行准确度、精密度、结果比对试验，证明该方法具有选择性好、灵敏度高、检出限低、精密度好、线形范围宽、干扰元素少并且可同时测定多种元素的优点。
有效的改善了原子吸收耗时长、容量法流程复杂、干扰多的缺点，在实际应用中表现出了较好的实用价值。
1.实验部分1.1仪器仪器型号：IRIS Intrepid II XSP（美国热电）。
1.2试剂及标准溶液试剂：优级纯的盐酸（HCl）、硝酸（HNO3）、氢氟酸（HF）、高氯酸（HClO4）及蒸馏水。
标准储备溶液：Cu标准溶液浓度为1.000mg/mL；Pb标准溶液浓度为1.000mg/mL；Zn标准溶液浓度为1.000mg/mL；Ni标准溶液浓度为0. 5000mg/mL；Co标准溶液浓度为0.5000mg/mL；Cr标准溶液浓度为0.5000mg/mL；Mn标准溶液浓度为1.000mg/mL。
以上标准储备液由本标准室配制。
1.3混合标准工作曲线吸取上述各单元素标准溶液，配制成如表1所示的混合标准系列。
三元检测方法
目录镍钴锰锂化学分析方法适用范围:用于镍钴锰锂的三元前驱体、工序样、三元成品的主元素镍、钴、锰、锂含量，杂质项目、水分、PH值，碳酸锂和氢氧化锂、硫酸根、粒度、振实密度等的检测。
一. 镍、钴、锰含量的检测1 方法提要试样经盐酸分解，加盐酸羟胺防止锰沉淀，在氯化铵-氨缓冲液中，加入一定量EDTA，与镍、钴、锰络合，所耗EDTA的体积为镍、钴、锰合量的总毫升数。
2试剂盐酸（1+1）（GR）浓氨水（AR）硝酸（AR）磷酸（AR）过氧化氢（AR）硝酸铵（AR）10%盐酸羟胺：称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中。
氨-氯化铵缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于蒸馏水，加350ml氨水稀释到1000ml。
2%铬黑T：称取2g铬黑T与100克固体氯化钠混合，研磨，105～110℃烘干。
3%紫脲酸胺：3克紫脲酸胺与100克固体氯化钠混合，研磨，105～110℃烘干。
EDTA 溶液L 配制：称取二钠盐溶于1000 ml 热水中，冷却。
EDTA 标准溶液的标定：称取1.6000g 工作基准试剂高纯锌粉，用少量水湿润，加20ml 盐酸溶液（1+1）溶解，移入500ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取25ml 加水约30ml ，用氨水溶液（1+1）调节溶液PH 至7～8，加10ml 氨-氯化铵缓冲溶液（PH ≈10）及0.1g 铬黑T 指示剂，用配好的EDTA 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
按下式计算EDTA 浓度：式中： m —锌粉的质量的准确数值，单位为(g)，V 1—EDTA 标液的体积的准确数值，单位为毫升(ml)，V 2—空白试验EDTA 标液的体积的数值，单位为毫升(ml)，—锌粉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）硫酸亚铁铵L 配制及标定：称取11.8g 硫酸亚铁铵[（NH 4）2Fe （SO 4）2·6H 2O]，溶于1000ml 硫酸（5+95）溶液中，摇匀。
硫酸亚铁铵标准溶液的标定：移取10ml 重铬酸钾标准溶液[C 61（K2Cr2O7）=l]于250ml 锥形瓶中，加15%硫磷混酸15ml ，用配制好的硫酸亚铁铵滴定至橙黄色消失，加二苯胺磺酸钠4滴，继续小心滴加至溶液刚呈绿色并保持30秒为终点，记录所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，求出硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的滴定度。
钴和铬
动物食品内的VB12易于吸收，长期素食者可能缺钴（ VB12 ）
食品精加工后含钴减少： 精制加工前钴含量 ％ 精制加工后钴含量 ％
面粉
100（小麦粉）
30（精面粉）
三、钴的吸收、运输与排泄
1、钴的吸收 人类每天摄入钴300μg即可获得代谢平衡。 摄入消化道的钴盐和VB12主要由十二指肠及回肠末端吸收。 以VB12形式存在的钴入胃后和壁细胞分泌的粘蛋白(抗恶性贫 血的“内因子”)结合，防止VB12 (抗恶性贫血的“外因子”)
③钴对脂类的作用与施用途径及方法有关
二、钴的生物学作用及其机制
3、影响蛋白质、氨基酸、辅酶及脂蛋白 的合成
生长发育停滞，体重↓，血糖↑ ，肾上腺皮质
增生，致卟啉尿症并损伤胰腺α细胞
补充钴、铜、锰可加速生长发育，增强体质
二、钴的生物学作用及其机制
4、改善锌的生物活性
补充钴可增加锌的吸收
食物组成 缺钴
生成素合成量增加，产生代偿性造血功能亢进
③增加血红蛋白含量与红细胞的数量 ④通过VB12参与RNA及与造血有关物质的代谢，作用于造血 过程
二、钴的生物学作用及其机制
2、影响脂肪代谢
酸增多（损伤胰腺的α细胞，使糖原缺乏，血脂
合成代谢增强）
①血清甘油三脂含量显著增多，胆固醇及游离脂肪
②趋脂作用，防止脂肪在肝内沉着
锌和钒对Cr吸收有拮抗作用
三、铬的吸收、运输与排泄
2、 Cr的运输：
Cr(Ⅲ)肠道吸收后进入血浆与运铁球蛋白结合（β 球蛋白），然后运送到肝脏及全身 当运铁蛋白处于饱和状态时，铬无法与其结合而导致
实验17 铬锰铁钴镍
实验17 铬、锰、铁、钴、镍重点讲内容;:性质铬：《天大》P410—P414 铁；P423—427锰；P418—421 钴；P423—427镍；P423—427一．实验目的；1、掌握铬、锰、铁、钴、镍氢氧化物的酸碱性和氧化还原性。
2、掌握铬、锰重要氧化钛之间的转化反应及其条件3、掌握铁、钴、镍配合物的生成和性质4、掌握锰、铬、铁、钴、镍硫化物的生成和溶解性5、学习Cr3+Mn2+Fe2+Fe3+Co2+Ni2+二．实验原理;铬、锰、铁、钴、镍是周期系第？周期第VIB—VIII族`元素，它们都是能形成多种氧化值的化合物。
铬的重要氧化值为+3和+6；锰的重要氧化值为+2 +4 +6 +7; 铁、钴、镍的重要氧化值是+2 +3.Cr(OH)3是两性的氢氧化物。
Mn（OH）2和Fe（OH）2都很容易被空气的O2氧化，Cr（OH）2也能被空气中的O2慢慢氧化。
由于Co3+和Ni3+都具有强氧化性。
Co（OH）3和Ni（OH）3与浓盐酸反应，分别生成Co（II）和Ni（II）的盐在碱性条件下，用强氧化剂氧化得到。
例；2Ni2++ 6OH-+ Br2===2Ni（OH）3（s）+ 2Br-Cr3+和Fe3+都易发生水解反应。
Fe3+具有一定的氧化性，能与强还原剂反应生成Fe2+在酸性溶液中，Cr3+和MN2+的还原性都较弱，只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为CrO72-和MnO4-在酸性条件下，利用Mn2+和NaBiO3的反应可以鉴定Mn2+，例；2Mn2++5NaBiO3+14H+===2MnO4-+ 5Na++ 5Bi3+ + 7H2O (HNO3介质) 在碱性溶液中，[Cr（OH）4]-可被H2O2氧化为CrO42-Cr3++ 4OH-→ [Cr(OH)4]-2[Cr(OH)4]-+ H2O2+ 2OH-→ 2CrO42-+ 8H20 （碱性介质）R酸与CrO42-生成有色沉淀的金属离子均有干扰在酸性溶液中，CrO42-转变为Cr2O72-. Cr2O72-与H2O2反应生成深蓝色的CrO5.此可鉴定Cr3+在重铬酸盐溶液中，分别加入Ag+、Pb2+、Ba2+等。
d区元素实验报告
d区元素实验报告导语：本实验旨在通过对d区元素的实验研究，了解它们的特性和化学性质。
本报告将从实验前的准备工作，实验过程，实验结果和实验分析四个方面进行介绍。
1. 实验前的准备工作在进行实验前，我们需要对所选取的d区元素进行深入的了解和准备。
首先，我们选择了铁、铬和钴这三种典型的d区元素。
通过查阅相关资料，我们了解到它们的原子结构和主要化学性质。
此外，我们还准备了实验所需的试剂和仪器。
2. 实验过程实验过程分为三个部分，分别是测定浓度、判定铁离子和比较颜色。
首先，我们需要测定不同浓度的盐酸溶液，以便后续实验的准确操作。
其次，我们将通过化学反应将铁离子与铬离子进行区分，并通过一系列的试剂反应进行判定。
最后，我们将比较铁、铬和钴溶液的颜色，并根据颜色的差异进行区分。
3. 实验结果通过实验，我们得到了一系列的数据和观察结果。
首先，我们测定了不同浓度盐酸溶液的具体浓度值，并得到了相关的浓度曲线。
其次，在判定铁离子与铬离子的实验中，我们观察到了不同试剂对反应的影响，从而将两者区分开来。
最后，通过比较溶液的颜色，我们成功地将铁、铬和钴溶液进行了区分。
4. 实验分析通过实验结果的分析，我们得出了以下结论。
首先，我们发现浓度与溶液颜色之间存在某种关联，高浓度溶液颜色较浓，低浓度溶液颜色较淡。
其次，判定铁离子和铬离子的实验中，我们发现两者对试剂的反应性不同，可以通过这种差异进行区分。
最后，通过比较溶液的颜色，我们可以辨别出铁、铬和钴溶液。
结语：通过本次实验，我们深入了解了d区元素的特征和化学性质。
我们通过实验过程的操作和数据观察，获得了准确的实验结果，并得出了一些有关d区元素的相关结论。
此次实验的成功不仅提升了我们的实验技能，也进一步增加了我们对化学实验的理解和科学素养。
通过实验报告的撰写和总结，我们更好地巩固了实验过程和结论的把握，为今后更深入的研究奠定了基础。
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长：左建敏
资料员： 资料员：宋晓晓 检验员： 检验员：王小玉 柴 禄
项目三
方案 问题
结果
收获
分光光度法测定铬和钴的混合物
一．实验目的 学习用分光光度法测定有色混合物组分的原理和方法。 二．实验原理 当混合物两组分M及N的吸收光谱互不重叠时，则只要分别在波长 λ1和λ2处测定试样溶液中的M和N的吸光度，就可以得到其相应的 含量。若M和N的吸收光谱互相重叠，只要服从吸收定律则可根据吸 光度的加和性质在M和N的吸收波长λ1和λ2处测量总吸光度 Aλ1(M+N)和A λ2(M+N)。用联立方程（见式2-17）中求出M和N组分 含量。 本实验测Cr和Co的混合物。先配制Cr和Co的系列标准溶液，然后 分别在λ1和λ2测量Cr和Co系列标准溶液的吸光度，并绘制工作曲 线，所得四条工作曲线的斜率即为Cr和Co在λ1和λ2处的摩尔吸光 系数，代人联立方程式（2-17）中即可求出Cr和Co的浓度。
0.239
0.240
0.231
0.238
0.234
0.225
0.213
表3-5
工作曲线原始数据 Cr(NO3)3溶液体积 /VmL
Co(NO3)2溶液体积 /VmL
1号
2号
3号
4号
1号
2号
3号
4号
2.5
5
7.5
10
2.5
5
7.5
10
λ1
0.167 0.336 0.507 0.652 0.053 0.098 0.156 0.206
五．注意事项
做实验前，仪器要先预热20分钟。 仪器清洗必须干净。 取液前要润洗吸量管。 倒液后吸收池内不得有气泡。 吸收池外壁不能沾水。 作吸收曲线时，每改变一次波长，都必须重调参比溶 液т=100%，A=0。 试验结束后，要清洗仪器并整理试验台。
结果分析
硝酸钴吸光度测定原始数据 表3-1
硝酸钴 波长λ 波长 （nm） ） 吸光度A 吸光度 波长λ 波长 （nm） ） 吸光度A 吸光度 420 0.058 580 0.048 440 0.114 600 0.035 460 0.209 620 0.032 480 0.266 640 0.029 500 0.323 660 0.025 520 0.325 680 0.020 540 0.216 700 0.016 560 0.102
A = ε bc A λ1 = ε
λ1
a
解联立方程
ca
b c a + ε bλ 1 b c b
λ2
a
ε bλ A λ − ε bλ A λ = ( ε aλ ε bλ − ε aλ ε bλ ) b
2 1 1 2 1 2 2 1 2 1 1 2 1 2 2 1
A λ 2 = ε bλ 2 b c b + ε
λ/nm
图 3-1
吸收曲线图
表3-3
波长 500 505 510 515
原始数据
520 525 530 535 540
A
0.32
0.331
0.336
0.333
0.322
0.303
0.279
0.248
0.216表3-4 Nhomakorabea原始数据
波长
560
565
570
575
580
585
590
595
600
A
0.226
0.234
图3-3
工作曲线图2 工作曲线图 2
未知样的测定
1.未知样体积 未知样体积 •5ml 2.波长 波长510nm时 波长 时 • 0.174 •0.182 •平均值：0.178 3.波长 波长575nm时 时 波长 •0.142 •0.148 •平均值：0.145
问题分析
同时测定两组分混合液时，应如何选择入射光波长? 同时测定两组分混合液时，应如何选择入射光波长?
3．工作曲线的绘制 以蒸馏水为参比在λ1和λ2处分别测定步骤2配制的 Cr(NO3)2 和Cr(NO3)3系列标准溶液的吸收，并记录各溶液不同 波长下的各组相应吸光度。 4.未知试液的测定 4.未知试液的测定 取一只洁净的50mL容量瓶，加入5.00mL未知试液，用蒸馏 水稀至标线，摇匀。在波长λ1和λ2处测量试液的吸光度 Aλ1(Cr+Co)和Aλ2(Cr+Co)。 5.结束工作 5.结束工作 测量完毕关闭仪器电源，取出吸收池，清洗晾干后入盒保 存，清理工作台，罩上仪器防尘罩，填写仪器使用记录。清洗 容量瓶及其他所用的玻璃器皿，并放回原处。
1．如果各种吸光物质的吸收曲线不相互重叠,这是多组分同时测定的理 如果各种吸光物质的吸收曲线不相互重叠, 想情况，可在各自的最大吸收波长位置分别测定,与单组分测定无异， 想情况，可在各自的最大吸收波长位置分别测定,与单组分测定无异，如 下图中的（ 下图中的（1）。
2.如果各种吸光物质的吸收曲线相互重叠, 如上图中的（ ），a 2.如果各种吸光物质的吸收曲线相互重叠, 如上图中的（3），a和b两种物质 如果各种吸光物质的吸收曲线相互重叠 相互干扰，但根据吸光度加和性原理， 相互干扰，但根据吸光度加和性原理，在此场合下仍然可以测定出各个成分 含量。 含量。
bca
ε aλ A λ − ε aλ A λ cb = ( ε bλ ε aλ − ε bλ ε aλ ) b
如果样品中只含有一种吸光物质，可根据测定出该物质的吸收光谱 曲线，选择适当的吸收波长，根据朗伯—比耳定律，做出标准曲线， 可求出未知液中分析物质的含量。如果样品中含有多种吸光物质，一 定条件下分光光度法不经分离即可对混合物进行多组分分析。这是因 为吸光度具有加和性。在某一波长下总吸光度等于各个组分吸光度的 总和。测定各组分摩尔吸光系数可采用标准曲线法，以标准曲线的斜 率作为摩尔吸光系数较为准确。对二组分混合液的测定，可根据具体 情况分别测定出各个成分含量。
三．仪器和试剂 仪器 可见分光光度计（或紫外-可见分光光度计）一台；50mL容量 瓶9只；10mL吸量管2支。 试剂 0.700mol/LCr(NO3)2溶液,0.200mol/LCr(NO3)3溶液 。 四. 准备工作 清洗容量瓶﹑吸量管及需用的玻璃器皿。 配制0.700mol/LCr(NO3)2溶液和0.200mol/LCr(NO3)3溶液。 按仪器使用说明书检查仪器。开机预热20min，并调试至工作状 态。 检查仪器波长的正确性和吸收池的配套性。
表3-2
硝酸铬吸光度测定原始数据
硝酸铬
波长λ 波长 （nm） ） 吸光度A 吸光度 波长λ 波长 （nm） ） 吸光度A 吸光度
420 0.292 580 0.253
440 0.199 600 0.221
460 0.113 620 0.159
480 0.077 640 0.102
500 0.089 660 0.057
520 0.131 680 0.032
540 0.191 700 0.015
560 0.242
硝酸钴吸收曲线
硝酸铬吸收曲线
0.350 0.300 0.250 0.200
A
0.150 0.100 0.050 0.000 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600 620 640 660 680 700
λ2
0.026 0.053 0.081 0.102 0.124
0.24
0.379 0.503
0.7 λ1 λ2 0.6 0.5 0.4
A
0.3 0.2 0.1 0 2.5 5 V/ml 7.5 10
图 3-2
工作曲线图1 工作曲线图 1
λ1 λ2 0.6 0.5 0.4
A
0.3 0.2 0.1 0 2.5 5 V/ml 7.5 10
五．实验内容与操作步骤
1. 系列标准溶液的配制 取4只洁净的50mL容量瓶分别加入2.50mL、5.00 mL、7.50 mL、 10.00 mL0.700mol/LCr(NO3)2溶液，另取4只洁净的50mL容量瓶，分 别加入2.50mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL0.200mol/LCr(NO3)3 溶液，分别用蒸馏水将各容量瓶中的溶液稀释至标线，摇匀。 2.绘制Cr(NO3)2 Cr(NO3)3溶液的吸收光谱曲线确定入射波长 溶液的吸收光谱曲线确定入射波长λ1 2.绘制Cr(NO3)2 和Cr(NO3)3溶液的吸收光谱曲线确定入射波长λ1 绘制 和λ2 取步骤2配制的Cr(NO3)2 和Cr(NO3)3系列标准溶液中各一份， 以蒸馏水为参比，在420～700nm，每隔20nm测一次吸光度（在峰值 附近间隔小些），分别绘制Cr(NO3)2 和Cr(NO3)3吸收曲线，并确定 λ1和λ2。