行业标准《钴铬烤瓷合金化学分析方法 第3部分：硅量的测定》--(送审稿)编制说明

行业标准《钴铬烤瓷合金化学分析方法第3部分硅量的测定

硅钼蓝分光光度法》

编制说明

1、工作简况

1.1任务来源及计划要求

《钴铬烤瓷合金化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法》是工信厅科[2016]58号2016-0248T-YS任务，全国有色金属标准化技术委员会2016年7月12日～7月14日在陕西省宝鸡市召开有色金属标准审定会、讨论会和任务落实会（有色标委【2016】第18号），会议对《钴铬烤瓷合金化学分析方法》进行任务落实，其中《钴铬烤瓷合金化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法》由国标（北京）检验认证有限公司起草，参与起草单位为广东省工业分析检测中心、西北有色金属研究院材料分析中心以及有研亿金新材料有限公司。

1.2 起草单位情况

国标（北京）检验认证有限公司是北京有色金属研究总院出资设立的全资子公司，于2014年7月取得企业法人营业执照，于2015年5月获得国家认证认可监督管理委员会颁发的认证机构批准书，管理并运营着国家有色金属及电子材料分析测试中心与国家有色金属质量监督检验中心。

国标（北京）检验认证有限公司是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检验认证服务机构。公司及其前身北京有色金属研究总院测试所获得国家科技进步奖6项，国家发明奖3项，省部级科技进步奖113项；近5年获得国家发明专利20余项；主持和参与国家、行业标准300余项，研制国家标准物质/标准样品120个，对于标准的制定工作有较强的综合实力和基础。

1.3 主要工作过程和内容

1.3.1制定编审原则

1）以满足我国钴铬合金的实际生产和使用的需要为原则，提高标准的适用性。2）以与实际相结合为原则，提高标准的可操作性。

3)充分考虑国家法律、安全、卫生、环保法规的要求。

4）完全按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 1.4-2015《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求对本部分进行了编写。

1.3.2工作分工

1.3.

2.1国标（北京）检验认证有限公司负责该标准方法起草，完成试验报告并送验证单位验证，征求意见后最终形成预审稿、送审稿。

1.3.

2.2广东省工业分析检测中心和西北有色金属研究院材料分析中心负责第一验证；有研亿金新材料有限公司负责第二验证。

1.3.3工作进度及标准编制过程

根据任务落实会议精神，本单位成立相关小组，完成相应的方法研究工作，汇总各验证单位数据，完成标准撰写工作。

1）2016年7月在陕西省宝鸡市召开了任务落实会，国标（北京）检验认证有限公司接受《钴铬烤瓷合金化学分析方法第3部分硅量的测定》的起草任务；

2）2017年2月组织实验人员讨论起草标准《钴铬烤瓷合金化学分析方法第3部分硅量的测定硅钼蓝分光光度法》，落实成员的任务，确定标准编审原则；

3）2017年6月完成相应的分析方法研究内容，形成相应的征求意见稿、研究报告、征求意见表等，并连同验证样品一起分别寄往各验证单位；

4）2017年7月，陆续收到各验证单位的验证报告及反馈意见，汇总完成标准预审稿、试验报告、意见汇总表及编制说明。

5）2017年8月，在山东省泰安市召开了预审会，讨论了标准预审稿、试验报告、意见汇总表及编制说明等相关材料，秘书长建议重复性限和再现性限增加到5个点。

6）2017年9月，完成补充试验，形成相应的征求意见稿、研究报告、征求意见表等，并发给各验证单位。

7）2017年10月-11月，各验证单位返回验证报告，汇总完成标准送审稿、意见汇总表及编制说明。

2、调研和分析工作的情况

齿科修复用的烤瓷合金，主要分为贵金属合金和非贵金属合金，贵金属合金主要成分是金Au、铂Pt、钯Pd，通过添加少量的银Ag、铟In、锡Sn、铜Cu、铱Ir、钌Ru、镓Ga等元素，以提高金瓷结合性、机械性能和临床加工性能。这类合金化学性能稳定、生物相容性能优良、操作方便，贵金属合金主要有金铂（Au-Pt）系、金铂钯(Au-Pt-Pd)系、金钯(Au-Pd )系、金钯银(Au-Pd-Ag)系、钯银(Pd-Ag)系等；非贵金属合金包括镍铬(Ni-Cr)合金、钴铬(Co-Cr)合金、钛及钛(Ti)合金三类。镍铬(Ni-Cr)合金是目前我国最常用的牙科烤瓷合金，其主要成分是镍Ni、铬

Cr、钼Mo，通过添加少量的铝Al、铁Fe、镓Ga、锰Mn、镁Mg、硼B、钇Y等合金元素提高其综合机械性能、物理性能和金瓷结合性能。钛合金烤瓷牙一般主要由钛、镍、铬三种金属组成，其性能比镍铬烤瓷合金好，但由于国内大部分工厂缺乏铸钛技术和设备，无法让钛金属在惰性气体里铸造，所以钛合金在铸造过程中不得不在自然空气内铸造，金属钛在空气中氧化挥发，导致其含钛量相当低，目前牙科所使用的“钛合金”其含钛量只有4~6%，主要还是由镍、铬组成，钛含量几乎忽略不计，不能发挥钛优异的生物相容性。

齿科烤瓷钴铬合金价格相较于贵金属烤瓷合金便宜，耐腐蚀性较镍基合金好，同时具备贵金属合金与非贵金属合金的优点，不含镍铍等元素，适用性广，大量用于镶牙、补牙、种牙，制作颅面部骨折固定的夹板和螺钉、正牙弓丝和托槽、牙科手术及治疗器械等，国内外关于齿科烤瓷合金中化学成分的检测报道都较少，GB 17100-1997 《外科植入物用铸造钴铬钼合金》中化学成分的分析是参照国标《钢铁及合金化学分析方法》，但其中的分析方法无法完全满足钴铬烤瓷合金的分析需要，建立相应的标准可给生产、使用和贸易等方面带来重要的指导作用。

目前国内外针对0.10-2.00%硅量的测定，主要采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）、硅钼蓝分光光度法，ICP-OES法样品前处理简便、分析速度快，但对于基体复杂的样品中硅的测定会产生复杂的光谱干扰，影响检测结果的准确性。钼蓝分光光度法分析精密度高、准确性好。因此对钴铬烤瓷合金中硅的钼蓝分光光度法测定条件和测定方法进行了系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成有色金属行业标准。

3、起草人员

起草单位人员：胡芳菲，王长华，于磊，宋永清

验证单位人员：

4、方法试验情况

国标（北京）检验认证有限公司组织相关人员对钼蓝分光光度法测定钴铬烤瓷合金中的硅量进行了试验研究，方法试验情况简述如下：

4.1 样品的溶解

称取2#和3#试样，分别加入不同体积的酸溶解样品，以下按照分析方法进行。结果见表1。