固相萃取气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量
顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量
２ １顶空 固相微 萃取 条件 ． 样品 经 超 级 恒 温 水 浴 加 热 至 ５￣ ５Ｃ，预 平 衡 ４ ｍｎ ０ ｉ ，使 用 聚 二 甲基 硅 氧 烷 （ Ｄ Ｓ １０ｘ Ｐ Ｍ ，Ｏ Ｉ ｍ） 固相
富集 ，并 以甲基 正 壬 酮 含 量作 为 质 量 监 控指 标 ，用
［ 基金项 目］ 陈可冀 中西 医结合发展基金 、福建省高校 中药学重点实验室开放课题基金资助项 目（ ０ｏ９５ １００ ３ｏ 一００ ２ ２ ） ［ 通讯作者］
甲基 正壬 酮对 照 品 （ 国药 品生 物 制 品检 定 所 ， 中 批号 １ ０ ３ —０ ５ ２ ；正 十 五 烷 （ 含 量 测 定 内标 １ ８ ４２ ０ ０ ） 供 用 ，中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 ， 批 号 １ １７ １６ ７ ２００ ） ０ ４ １ ；鱼 腥草 注射 液 （ 建 省 三爱 药 业 股份 有 限 福
等优 势 ，已在 中药 制剂 分 析 领 域得 到越 来 越 广 泛 的
应用 ［１ 。 ９０ ，］
００ ０ ） ６ ５ ２ ；其 他试剂 均 为分析 纯 。
２吸 附 ，对
鱼腥 草注射液 的主要有 效成分 甲基 正 壬酮 进行 纯化 、
行提取 ，在气 相色谱 仪 进样 口高温 下解 吸附 ，并用 毛细 管气 相 色谱 法分 离 甲基 正壬 酮 。色谱 柱 为 Ｄ 一 Ｂ １毛细管
柱 （ ０ ×０ ２ ｍｍ，０ ２ ｍ） ３ｍ ．５ ．５ ；载 气 ：高 纯 氮 （ 度 ≥９ ． ９ ％ ） 纯 ９９ ９ ；柱 温 １０Ｃ；不 分 流 进 样 ，进 样 口温 度 ３￣
２ ０Ｃ； ＦＤ检 测 器 ，温 度 ２ ０Ｃ ；流 速 １ ０ ０￣ Ｉ ０￣ ． ｍＬ・ ｎ ｍｉ ～。 结 果 ： 甲 基 正 壬 酮 在 １ ０ ． ７～２ ． １ 呈 良好 线 性 关 系 ， ５ ９ ｇ ｒ ．９ ＝０ ９ ９６；平 均 加 样 回收 率 为 ９ ． ７ ， Ｒ Ｄ ＝ ． ４ 。 含 量 测 定 结 果 与 水 蒸 气 蒸 馏 法 （ Ｄ） 显 著 差 异 。结 ９７ ％ Ｓ ２２％ Ｓ 无
从成分差异看鲜、干鱼腥草注射液
[1]王付民,陈杖榴.头孢喹诺的研究进展[J].动物医学进展,2004,25(4):50-53.[2]刘保光.动物专用药头孢喹肟的最新研究进展[J].兽药研发,2010,12:17-18.[3]中国兽药典委员会.中华人民共和国兽药典[S].2010年版一部.北京:中国农业出版社.2013年版《兽药国家标准》第一册[1]收载的鱼腥草注射液，原料药材无鲜品或干品的规定，只是强调用蒸馏法制备和1mL 注射液含1g 药材的含量规格。
前几年因临床有严重不良反应，卫生部把鱼腥草注射液列入重点评价和修订质量标准的中药注射剂。
鱼腥草注射液的成分是质量基础，与原料药材关系密切，本文从鲜、干鱼腥草成分差异方面强调用鲜鱼腥草生产鱼腥草注射液的必要性。
采用GC-MS 分析21个厂家的鱼腥草注射液指纹图谱发现[2]，干草和鲜草生产的注射液的指纹图谱之间存在差异，主要是由于原药材的干燥程度所引起；研究在鱼腥草中含量较多4个组分的含量变化趋势，发现其在鲜鱼腥草采收后2天含量下降很快，随后基本稳定，而在鲜鱼腥草注射液生产过程中，从药材采集到最后进蒸馏釜蒸馏需要1～2天时间，这个过程刚好类似自然干燥过程，结果导致了这4个组分在鲜草注射液中的含量也同干草注射液中一样低，其挥发油含量在干燥环境中的前2天的急剧下降也证实了这个推论。
鱼腥草的另一些组分（1-壬醇、正癸酸、石竹烯氧化物）的含量则随着药材干燥时间的延长而增加，通过比较鲜鱼腥草注射液和干草注射液的指纹图谱也发现干草注射液这3个组分的含量比鲜草注射液多。
药材市场上干鱼腥草时有混乱[3]，中国兽药典规定鱼腥草为三白科植物蕺菜（Houttuynia cordata学术研究从成分差异看鲜、干鱼腥草注射液欧阳效帆1，李毅竦2（1.广西神通药业有限公司广西北流537400；2.广西兽药监察所广西南宁530001）摘要：鲜、干鱼腥草的成分差异必然影响到成品注射液的质量。
实验表明：鲜鱼腥草采摘后24h 内及时蒸馏釜蒸馏是批间成分相同质量可控的前提，可以避免各种不良反应，保证注射液的安全有效。
贵阳地产鱼腥草中甲基正壬酮的含量测定
2010年1月第17卷第3期药品鉴定中国当代医药CHINA MODERN MEDICINE鱼腥草（houttuynia cordata thunb ）：药蔬兼用。
早在宋年间，鱼腥草就已经作为药材饮片使用，是一种常用中药。
其性辛，微寒。
归肺经。
清热解毒，消痈排脓，利尿通淋。
用于肺痈吐脓、痰热喘咳、热痢、热淋、痈肿疮毒。
据现代药理、药化研究，鱼腥草的有效成分有挥发油中的鱼腥草素、甲基正壬酮等，有机酸及脂肪酸，黄酮类，包括槲皮素、槲皮苷、金丝桃苷、芦丁等对免疫系统具有作用，可增强白细胞的吞噬能力以及提高血清白细胞介素水平，具有抗菌作用，对各种微生物、各种细菌，包括金黄色葡萄球菌、流感杆菌、肺炎球菌等均有明显的抑制作用。
临床常用于肺痈吐脓、痰热咳嗽、白带、痈肿疮毒等症。
我国南方各省均有分布，随着近年来需求量的增长，贵州以成为其重要产地之一，其种植鱼腥草已有多年，但栽培品品质随季节、地域变化较大。
本文在初步筛选的基础上，对贵阳三桥栽培品的含量进行测定，了解其药用成分含量动态变化，以确定贵阳产地鱼腥草药材的品质，为贵州产地鱼腥草的合理应用提供依据。
1仪器与材料1．1仪器Agilent6890（美国安捷伦公司），每特勒1/10万电子天平，挥发油提取器。
1．2试剂甲基正壬酮（中国药品生物制品检定提供）。
其他试剂均为分析纯。
1．3药材样品所有药材样品均由贵阳三桥采样点提供，时间2008年8月。
经贵阳中医学院药用植物学教研组鉴定为均为鱼腥草（H.cordata ）。
2实验方法学考察2.1色谱条件柱子DB-1701，程序升温起始温度90℃，终止温度170℃保留10min ，检测器温度210℃，理论塔板数按甲基正壬酮峰计算应不低于8000。
2.2标准曲线的绘制精密称定甲基正壬酮对照品89.4mg 置于100ml 量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，从中取出1ml 定容到10ml 即得。
精密吸取对照品溶液1、3、5、7、9μl ，分别注入气相色谱仪，以进样量为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标作图，得一曲线，回归方程为：Y =464.874448X Amt+0.226190，r =0.99983。
鱼腥草注射液致人死亡事件
鱼腥草(herba houttuyniae)， 又名折耳根，岑草、蕺、紫蕺(ji)、 野花麦等。在分类学上属双子叶植物三白草科蕺菜属，是一种略带鱼 腥味的草本植物。生长于长江以南 喜欢潮湿环境。
鱼腥草的药理作用
提高机体免疫力 抗菌 抗病毒 利尿 消炎 等等...... 鱼腥草注射液为中药制剂， 是鱼腥草蒸馏提取的灭菌 水溶液，具有清热、解毒、 利湿的作用，临床用于肺 脓疡，痰热咳嗽，白带， 尿路感染，痈疖(yong jie)。
不良反应的可能原因
►有效成分可能引起不良反应 鱼腥草注射液是全草经蒸馏而成的纯中药制剂;主要含癸酰乙醛(鱼腥草 素)、甲基正壬酮、月桂醛、芳樟醇等挥发性成分
1）可以用气相色谱-质谱联用法测定鱼腥草中甲基正壬酮含量。气相色 谱-质谱联用仪,以正十五烷为内标,色谱柱为DB-5 MS石英毛细管色谱柱 (30 m×0.32 mm,0.25μm),样品用正己烷萃取,采用选择离子监测法定量。
输液中的不溶性微粒侵入机体会引起肉芽肿和肺气肿，造成供养不足， 引起静脉炎、局部组织血栓和坏死，造成过敏反应和热源反应。药典规 定100ml静脉滴注用注射液每1ml含10μm以上微粒不得超过20个，含 25μm以上微粒不得超过2粒。鱼腥草注射液与其他药物的配伍使用可能 加大了微粒数目，引起不良反应。
该事件引发的思考该事件引发的思考鱼腥草注射液系列药品叫停事件给中药制剂行业敲响了警钟突出反应了我国目前中药安全性研究较为薄弱反应了注射剂质量标准仍然有待完善但是中药制剂前景仍然是不可估量的因此提高产品质量及标准才会拥有更加广阔的市场空间
鱼腥草注射液致人死亡事件
第三组 组员：李言言（文字） 赵 梅（ppt）
中药注射液制备工艺复杂，影响因素多。生产过程中的添加剂有可能引 起不良反应。鱼腥草注射液中添加了吐温80（又称为聚梨山酯80）。由 于表面活性剂的存在，可溶蚀生物膜的类脂屏障，是生物膜分子排列不 定向，从而使其通透性增加，吐温具有一定的溶血性。采用紫外分光光 度法在414nm波长处进行测定，吐温80在浓度为1%以上时，对2种红细 胞表现出不同程度的溶血作用。 ►配伍其他药物可能引起不良反应
气相色谱法测定鱼腥草干品中甲基正壬酮的含量_韩爽
基金项目 作者简介
收稿日期
贵阳市科学技术计划项目（ 2008 筑科工合同字第 33 号） 。 韩爽（ 1984 － ） ，女，满族，辽宁鞍山人，硕士研究生，研究方 向： 环 境 化 学。* 通 讯 作 者，硕 士，教 授，硕 士 生 导 师，Email： zhangmingshi@ 263． com，从事环境化学方面的教学与科 研工作。 2010-06-17
（ 4） 选用鱼腥草干品为测定对象，而不是新鲜鱼腥草，是
因为药厂均采用鱼腥草干品作为原料，且该研究旨在建立一
种方法满足控制药材质量的要求，故选择鱼腥草干品。
参考文献
［1］《中药辞海》编审工作委员会． 中药辞海： 2 卷［M］． 北京： 中国医药科技 出版社，1996： 980．
［2］李爽，于庆海，金佩珂． 鱼腥草的有效成分、药理作用及临床应用的研 究进展［J］． 沈阳药科大学学报，1997，14（ 2） ： 144 － 147．
平均回收率∥% Average recovery
98． 08
RSD∥% 0． 47
2． 6 样品含量的测定结果 鱼腥草干品中甲基正壬酮的含 量分别为 0． 413、0． 405、0． 499、0． 426、0． 402 和 0． 466 mg / g。 对照品和样品的气相色谱图见图 1、2。
图 1 对照品的气相色谱图 Fig． 1 Gas chromatogram of control substance
0． 413 0． 413 0． 413 0． 413 0． 413 0． 413
测得值∥mg Detected value
0． 796 0． 806 0． 803 0． 804 0． 799 0． 805
回收率∥% Recovery 97． 38 98． 56 98． 19 98． 23 97． 69 98． 44
中医理论知识方剂集锦：鱼腥草注射液含量测定
照气相色谱法(附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验以硅酮(OV—17)为固定相，涂布浓度为9%；柱温为150℃，用氢火焰离子化检测器检测，正十五烷为内标，理论塔板数按甲基正壬酮峰计算应不低于1000；甲基正壬酮峰与内标物质峰的分离度应大于2.5。
校正因子测定取正十五烷适量，用正己烷溶解并稀释成每1ml含20μg的溶液，摇匀，作为内标溶液。
另取甲基正壬酮对照品适量，精密称定，用正己烷溶解并稀释成每1ml含20μg 的溶液，摇匀，作为对照品溶液。
精密量取用碳酸氢钠饱和的蒸馏水100ml置分液漏斗中，精密加入对照品溶液和内标溶液各5ml，密塞，振摇5分钟，静置待分层，分取有机层，缓缓滴加无水乙醇5滴以破乳，取上清液5μl注人气相色谱仪，计算校正因子。
测定法取本品150ml加碳酸氢钠使饱和，精密量取上清液100ml，置250ml分液漏斗中，精密加入正己烷5ml、内标溶液5ml，密塞，振摇5分钟，静置使分层，分取有机层，缓慢滴加无水乙醇5滴以破乳，取上清液5μl注人气相色谱仪，测定，计算，即得。
本品每1ml含甲基正壬酮(C11H22O)不得少于0.8μg。
顶空固相微萃取_气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量
△[基金项目] 陈可冀中西医结合发展基金、福建省高校中药学重点实验室开放课题基金资助项目(30002905012020)[通讯作者] 3李颖,E 2mail:L iying830221@1631com 。
顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量△李颖13,郑申西2,李宗3(11福建中医学院药学系,福建 福州 350003;21福州市疾病预防控制中心,福建 福州 350003;31福建省药品不良反应监测中心,福建 福州 350001)[摘要]目的:建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量的方法,并与传统水蒸气蒸馏法提取结果进行比较。
方法:采用固相微萃取器在样品瓶顶空吸附样品,对鱼腥草注射液样品进行提取,在气相色谱仪进样口高温下解吸附,并用毛细管气相色谱法分离甲基正壬酮。
色谱柱为DB 21毛细管柱(30m ×0125mm ,0125μm );载气:高纯氮(纯度≥991999%);柱温130℃;不分流进样,进样口温度200℃;F I D 检测器,温度200℃;流速110mL ・m in-1。
结果:甲基正壬酮在1107～25191μg 呈良好线性关系,r =019996;平均加样回收率为99177%,RS D =2124%。
含量测定结果与水蒸气蒸馏法(S D )无显著差异。
结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可取代S D 2GC 法用于鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量分析。
[关键词]顶空固相微萃取;气相色谱法;鱼腥草注射液;甲基正壬酮鱼腥草注射液是鲜鱼腥草(国家规定使用鲜鱼腥草,国内亦有厂家用干草)经水蒸气蒸馏的挥发油饱和水溶液经灭菌制成的注射液。
鱼腥草注射液的主要有效成分为甲基正壬酮、月桂烯、葵醛等[1,2],具有抗病毒、抗菌、增强机体免疫功能、抑制炎症导致的毛细血管通透性增加、镇痛、抗过敏、平喘、止咳祛痰等作用[325]。
以往鱼腥草注射液含量测定的前处理方法主要有液-液萃取法及水蒸气蒸馏法等,传统方法操作繁琐、成分提取不够完全、重现性较差,在应用、推广上存在较多局限。
GC法同时测定鱼腥草注射液中4种成分的含量
GC 法同时测定鱼腥草注射液中4种成分的含量蒋玲燕，李清，陈晓辉，苏丹，张小燕，戴荣华，毕开顺第一作者Tel ：（024）23986296；E －mail ：lingyanjiang2008@163．com（沈阳药科大学药学院，沈阳110016）摘要目的：建立同时测定鱼腥草注射液中4－萜烯醇、α－松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮含量的方法。
方法：采用气相色谱法；色谱柱：DB －1毛细管气相色谱柱（30m ˑ0.25mm ，0.25μm ）；程序升温：70ħ保持5min ，以5ħ·min －1上升至140ħ，保持5min ，再以20ħ·min －1升至250ħ；进样口温度：250ħ；检测器：FID ；检测器温度：280ħ；内标：十一碳烯。
结果：4－萜烯醇、α－松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮浓度分别在24.75 742.5μg ·mL －1（r =1.0000），12.9 387.0μg ·mL －1（r =0.9999），20.4 612μg ·mL －1（r =0.9999），25.35 760.5μg ·mL －1（r =0.9999）范围内线性关系良好；平均回收率（n =6）分别为96.3%，95.2%，97.6%，98.8%，RSD 分别为1.5%，1.1%，2.1%，2.1%。
结论：该方法简便、快速、准确，可有效控制鱼腥草注射液质量。
关键词：鱼腥草注射液；4－萜烯醇；α－松油醇；乙酸龙脑酯；甲基正壬酮；含量测定中图分类号：R917文献标识码：A文章编号：0254－1793（2011）04－0664－04GC simultaneous determination of four componentsin Houttuynia cordata injectionJIANG Ling －yan ，LI Qing ，CHEN Xiao －hui ，SU Dan ，ZHANG Xiao －yan ，DAI Rong －hua ，BI Kai －shun（School of Pharmacy ，Shenyang Pharmaceutical University ，Shenyang 110016，China ）Abstract Objective ：To establish a method for simultaneous determination of 4－terpineol ，α－terpineol ，bornyl acetate ，and methyl －n －nonylketone in Houttuynia cordata injection．Methods ：GC determination was performed on a DB －1column （30m ˑ0.25mm ，0.25μm ）．The column temperature was maintained at 70ħafter injec-tion for 5min ，and programmed to 140ħat the rate of 5ħ·min －1，then held for 5min．After that the temperature was elevated to 250ħat the rate of 20ħ·min －1．The FID was used as detector ，the temperature of the injection and the detector were set at 250ħand 280ħ，respectively．Undecylene was used as internal standard．Results ：Good linearity of the four components were obtained within the range of 24.75－742.5μg ·mL －1（r =1.0000），12.90－387.0μg ·mL －1（r =0.9999），20.40－612.0μg ·mL －1（r =0.9999），25.35－760.5μg ·mL －1（r =0.9999），respectively．The average recoveries of 4－terpineol ，α－terpineol ，bornyl acetate ，methyl －n -nonylke-tone were 96.3%，95.2%，97.6%，98.8%and the RSDs were 1.5%，1.1%，2.1%，2.1%，respectively．Conclu-sion ：The method is simple ，rapid ，accurate ，and can be used for the quality control of Houttuynia cordata injection．Key words ：Houttuynia cordata injection ；4－terpineol ；α－terpineol ；bornyl acetate ；methyl －n -nonylketone ；assay 鱼腥草注射液收载于《中药成方制剂》第十七册［1］，为鲜鱼腥草经二次水蒸气蒸馏制成的灭菌水溶液，主要含有甲基正壬酮、癸酰乙醛、月桂醛、辛醛、乙酸龙脑酯、癸酸、乙酸香叶酯、石竹烯、β－蒎烯和各种萜醇等成分［2，3］，具有清热解毒、消肿排脓、利湿、抗菌、增强机体免疫功能、抗过敏和平喘等药理作用。
气相色谱法检测鱼腥草中3种菊酯类农药残留
龙源期刊网
气相色谱法检测鱼腥草中3种菊酯类农药残留
作者：魏进段婷婷秦立新
来源：《山东农业科学》2011年第02期
摘要：为有效检测鱼腥草中菊酯类农药的残留量，提高食用安全性，建立了气相色谱法检测鱼腥草中的3种菊酯类农药残留的方法。
样品采用丙酮提取，50 ml正己烷－丙酮(95：5，
V/V)淋洗弗罗里硅土层析柱净化，用Agilent 6890N GC－μEcD气相色谱仪测定鱼腥草中3种菊酯类农药残留。
结果表明：方法回收率在77.0％～108.5％之间，相对标准偏差(RSD)为
1.6％～1
2.6％，分离效果好，灵敏度高，各项指标均满足农药残留分析检测的要求，且操作简便。
关键词：鱼腥草；甲氰菊酯；氯氟氰菊酯；高效氯氰菊酯；气相色谱。
鱼腥草注射液指纹图谱分析方法的研究
分 。 色谱 柱 为弹 性 石 英 毛 细 管柱 （ ０ｍ×０ ３ ３ ． ２ｍｍ ×０ ２ ｍ） Ｉ 检 测器 程 序升 温 ， 样 口和 检 测器 温 度 ．５ 。Ｆ Ｄ 进 现 性 好 ， 法 稳定 ， 用于 鱼腥 草 注 射液 指 纹 图谱 分析 方 法 。 方 可
关键词 ： 鱼腥 草注 射 液 ； 纹 图谱 ； 指 气相 色谱 法
中图分 类 号 ： ２ ． Ｒ９ ７２
文献 标 识码 ： Ａ
文 章编 号 ：０４２０ （０ ２０ —５—２ １０—４ ７２ ０ ）４１４０
Ｓ ｕ ｉｓｏ ｈ ｉ ｇ ｒ ｒｎ ｆＹｕ ｉ ｇ ａ ｎ ｔｏ ｔ ｄ ｅ ｎ ｔ ｅｆｎ ｅ ｐ ｉ ｔｏ ｘｎ ｃ ｏｉ ｊ ｃｉｎ ｅ
峰计 算 为 １ ２ （ ． ×１ 。 ５１８ １５ ０） ２２ 参 照 物 溶 液 的 制 备 鱼 腥 草 注 射 液 主 含 挥 发 ． 油 ， 中 甲基 正 壬 酮 的 含 量 较 高 ， 腥 草 注 射 液 质 量 其 鱼 标准 ｎ含量 测 定 的成 分 就是 甲基 正 壬 酮 ， 因此 选 为参
腥 草 注射 液 （ ） 行 了分 析 ， 采 用 气 相 色谱 法 获 ４批 进 并
得鱼腥草注射液的指纹图谱 ， 为鱼腥草注射液质量评
价 方法 的建 立 和 实 现 中药 注 射 液 质 量 标 准 化 作 了初
步探 索 。
瓶 中 ， 水 １０ ０ｍＬ与玻 璃 珠 数粒 ， 接挥 发 油测 定 加 ０ 连 器。 自测 定器 上 端 加水 ， 充满 刻度 部分 ， 加正 己烷 使 再 ２ｍＬ， 接 回 流冷 凝 管 ， 热 回流 ４ｈ， 止 加 热 ， 连 加 停 放
ａ ａｙ ｅ Ｙｕ ｉ ｇ ａ ｎｅ ｔ ｎ ｎ ｌｚ ｘ ｎ ｃ ｏ ｉｊｃ ｉ ． ｏ Ｋｅ ｒ ｓ： ｘ ｎ ｃ ｏ ｉｊｃｉ ｎ；ｆｎ ｅ ｐ ｉ ｔ ｙ ｗｏ ｄ Ｙｕ ｉ ｇ ａ ｎ ｅ ｔ ｏ ｉｇ ｒ ｒｎ ；ＧＣ
顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量
顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量李颖;郑申西;李宗【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2008(010)004【摘要】目的:建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量的方法,并与传统水蒸气蒸馏法提取结果进行比较.方法:采用固相微萃取器在样品瓶顶空吸附样品,对鱼腥草注射液样品进行提取,在气相色谱仪进样口高温下解吸附,并用毛细管气相色谱法分离甲基正壬酮.色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气:高纯氮(纯度≥99.999%);柱温130℃;不分流进样,进样口温度200℃;FID检测器,温度200℃;流速1.0mL·min-1.结果:甲基正壬酮在1.07～25.91μg呈良好线性关系,r=0.999 6;平均加样回收率为99.77%,RSD=2.24%.含量测定结果与水蒸气蒸馏法(SD)无显著差异.结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可取代SD-GC法用于鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量分析.【总页数】4页(P26-28,41)【作者】李颖;郑申西;李宗【作者单位】福建中医学院药学系,福建,福州,350003;福州市疾病预防控制中心,福建,福州,350003;福建省药品不良反应监测中心,福建,福州,350001【正文语种】中文【中图分类】R2【相关文献】1.固相萃取气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量 [J], 施春阳;方建国;王文清;张杰2.毛细管气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量 [J], 马振菁;张韬3.固相微萃取-顶空-气相色谱-质谱法测定美甲贴中6种挥发性有机物的含量 [J], 钟少芬; 莫健文; 刘煜平; 张玄; 龚志超4.顶空固相微萃取-气相色谱法测定马铃薯中香芹酮含量 [J], 黄铮;葛霞5.微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-脉冲火焰光度法测定海水中二甲基硫和藻体中二甲基巯基丙酸 [J], 陈猛;李和阳;袁东星;王大志;林益明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
GC法同时测定鲜鱼腥草中4种成分
GC法同时测定鲜鱼腥草中4种成分蒋玲燕;李清;陈晓辉;戴荣华;毕开顺【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2011(033)006【摘要】目的建立同时测定鲜鱼腥草药材中4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的方法.方法 DB-1毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)；程序升温方式为70℃保持5 min,以5℃/min上升至140℃,保持5 min,再以20℃/min上升至250℃；进样口温度250℃；检测器FID；检测器温度280℃.结果 4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮分别在9.90～148.5μg/mL,2.580～38.70μg/mL,40.80～612.0μg/mL,208.0～3120μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.1％,95.5％,97.4％,96.7％,RSD分别为1.2％,2.4％,2.4％,2.7％.结论该方法简便、快速、准确,可用于同时测定鲜鱼腥草药材中4种成分.【总页数】4页(P1014-1017)【作者】蒋玲燕;李清;陈晓辉;戴荣华;毕开顺【作者单位】沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳110016【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.GC-MS法测定不同采收期鲜品鱼腥草挥发油中4种成分的含量 [J], 何刚;卿光明;李敏;杨行军;罗远鸿;任敏2.鲜品和干品鱼腥草中鱼腥草素化学成分研究 [J], 郑军;李国栋3.GC法同时测定小儿豉翘清热颗粒中9种挥发性成分 [J], 李超;田刚;吴菲;朱法根;刘雪;石心红;封亮;贾晓斌4.GC法同时测定仁术脐膏中4种成分 [J], 曹谦;侯雪楠;刘宇;陈泽伟;张双伟;张军5.GC法测定蒙药安神补心六味丸中两种挥发性成分的含量 [J], 新图雅;王徽;美丽;于水;陈红梅;王秀兰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
不同产地鱼腥草中甲基正壬酮的含量测定
不同产地鱼腥草中甲基正壬酮的含量测定
阮桂平;贾薇;曾元儿
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2006(028)006
【摘要】目的:建立鱼腥草药材中甲基正壬酮的含量测定方法,以保证药材质量.方法:采用毛细管柱气相色谱内标法测定鱼腥草中甲基正壬酮的含量.结果:甲基正壬酮在0.036 1～0.084 2 mg/mL范围内具有良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.34%(RSD=1.45%).结论:该法简便,快速,准确,可作为鱼腥草药材中甲基正壬酮的定量分析方法.
【总页数】2页(P824-825)
【作者】阮桂平;贾薇;曾元儿
【作者单位】广东省药品检验所,广东,广州,510180;广州中医药大学,广东,广
州,510405;广州中医药大学,广东,广州,510405
【正文语种】中文
【中图分类】R283
【相关文献】
1.气相色谱-质谱联用法测定鱼腥草中甲基正壬酮的含量 [J], 陈琴华;李鹏;朱军
2.鱼腥草挥发油中甲基正壬酮的肠吸收动力学研究 [J], 孙瑜;王健;肖学凤
3.贵阳地产鱼腥草中甲基正壬酮的含量测定 [J], 刘廷江
4.不同种源鱼腥草中甲基正壬酮变异规律研究 [J], 吴令上;斯金平;周慧;诸燕;蓝云龙
5.不同施肥条件对鱼腥草甲基正壬酮和可溶性糖含量的影响 [J], 林瑞余;林豪森;孙小霞;张重义;彭春华;李振方;陈慧;林文雄
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GC-MS法测定不同采收期鲜品鱼腥草挥发油中4种成分的含量
GC-MS法测定不同采收期鲜品鱼腥草挥发油中4种成分的含量何刚;卿光明;李敏;杨行军;罗远鸿;任敏【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2014(000)006【摘要】目的：首次建立气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对鱼腥草鲜品挥发油中4-萜品醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮4种成分的含量测定方法，为鱼腥草药材质量控制提供实验依据。
方法：以内标物质为正十一碳烯，采用GC/MS法测定鲜品鱼腥草挥发油中4种成分的含量。
气相色谱条件：程序升温条件：70℃持续5 min，5℃·min-1升温，140℃持续5 min，10℃·min-1升温，250℃持续10 min。
进样口温度为230℃，载气为高纯He，流速为1.0 mL·min-1；分流比为10：1；进样量为1μL。
质谱条件：检测器为MS， EI为70EV，四极杆温度为150℃，离子源温度为230℃。
结果：4-萜品醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮分别在6.492~129.84μg·mL-1，1.097~21.944μg·mL-1，12.128~242.56μg·mL-1，84.76~169.52μg·mL-1范围内线性关系良好。
平均回收率分别为81.2%，80.6%，88.3%，84.6%；RSD分别为1.5%，2.3%，1.1%，0.7%。
结论：该法简便、灵敏、易操作，采用同时测定多指标成分评价鱼腥草质量，能有效的反映鱼腥草质量，可用于鲜鱼腥草药材的质量评价。
【总页数】5页(P1391-1395)【作者】何刚;卿光明;李敏;杨行军;罗远鸿;任敏【作者单位】成都中医药大学中药材标准化教育部重点实验室/中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地成都 611137;四川美大康中药材种植有限责任公司德阳 618400;成都中医药大学中药材标准化教育部重点实验室/中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地成都 611137;四川美大康中药材种植有限责任公司德阳 618400;成都中医药大学中药材标准化教育部重点实验室/中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地成都 611137;成都中医药大学中药材标准化教育部重点实验室/中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地成都 611137【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.不同采收期鱼腥草中挥发油的提取及成分测定 [J], 陈胜璜;汤艳红;周日宝;贺又舜;陈春飞2.鲜品鱼腥草挥发油成分分析 [J], 洪佳璇;徐淑媛;江丽;唐法娣3.GC-MS测定鱼腥草挥发油中的化学成分 [J], 韦平原4.GC-MS分析不同采收期广陈皮中挥发油成分的变化 [J], 潘靖文5.鲜品和干品鱼腥草中鱼腥草素化学成分研究 [J], 郑军;李国栋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱-质谱联用法测定鱼腥草中甲基正壬酮的含量
气相色谱-质谱联用法测定鱼腥草中甲基正壬酮的含量陈琴华;李鹏;朱军【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2011(30)12【摘要】目的建立气相色谱-质谱联用法测定鱼腥草中甲基正壬酮含量.方法使用气相色谱-质谱联用仪,以正十五烷为内标,色谱柱为DB-5 MS 石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),样品用正己烷萃取,采用选择离子监测法定量.结果甲基正壬酮在0.5～5.0 mg·mL-1范围内线性良好(r＝0.993 8);平均回收率98.25%,最低检测限1.0 ng·mL-1.结论该方法简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠.%Objective To develop a new method for assay of methyl-re-nonylketone in Houttuynia cordata with gas chromatography-mass spectrometry ( GC-MS ). Methods The methyl-re-nonylketone was analyzed quantitatively by using GC-MS with the DB-5MS quartz capillary chromatographic column ( 30 mxO. 32 mm,0. 25 |xm )and pentadecane as internal standard in a selective ion monitoring way. The sample was extracted with re-hexane. Results There was a good linear relationship in the range of 0. 5-5.0 mg ■ Ml" ( r = 0. 993 8). The recovery was 98. 25% and detection limit was 1. 0 ng ■ Ml" . Conclusion The method is convenient, sensitive, accuracy and reliable.【总页数】2页(P1642-1643)【作者】陈琴华;李鹏;朱军【作者单位】湖北医药学院附属东风医院药剂部,湖北十堰,442008;湖北医药学院附属东风医院药剂部,湖北十堰,442008;湖北医药学院附属东风医院药剂部,湖北十堰,442008【正文语种】中文【中图分类】R282.71;R927.2【相关文献】1.气相色谱法测定鱼腥草干品中甲基正壬酮的含量 [J], 韩爽;张明时;周贻兵;赵治兵2.顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量 [J], 李颖;郑申西;李宗3.固相萃取气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量 [J], 施春阳;方建国;王文清;张杰4.毛细管气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量 [J], 马振菁;张韬5.气相色谱法测定家兔血清中甲基正壬酮含量 [J], 李培红;马爽因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定家兔血清中甲基正壬酮含量
气相色谱法测定家兔血清中甲基正壬酮含量
李培红;马爽
【期刊名称】《中国现代医药杂志》
【年(卷),期】2006(8)1
【摘要】目的建立家兔血清中甲基正壬酮含量测定方法.方法采用气相色谱法,选用甲醇对甲基正壬酮的血清溶液进行液液萃取,用气相色谱测定.色谱柱:OV-17毛细管柱(30m×0.25mm,25μm),程序升温80℃→150℃→200℃,速率为5℃/min,保持时间分别为2min及5min,流量7.5ml/min,FID检测器,柱头温度210℃,检测器温度250℃,分流比5:1.结果血清中的甲基正壬酮在1.964～31.44μg/ml中有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.89%.结论该方法能够测定到家兔血清中甲基正壬酮的血药浓度,给今后的体内代谢研究和个体化给药方案提供了可靠的血药浓度测定方法.
【总页数】3页(P1-3)
【作者】李培红;马爽
【作者单位】100091,北京,中国中医研究院西苑医院药剂科;100091,北京,中国中医研究院西苑医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R3
【相关文献】
1.气相色谱法测定鱼腥草干品中甲基正壬酮的含量 [J], 韩爽;张明时;周贻兵;赵治兵
2.顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量 [J], 李颖;郑申西;李宗
3.气相色谱-质谱联用法测定鱼腥草中甲基正壬酮的含量 [J], 陈琴华;李鹏;朱军
4.固相萃取气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量 [J], 施春阳;方建国;王文清;张杰
5.毛细管气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量 [J], 马振菁;张韬
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不同处理方法对鱼金注射液含量影响
不同处理方法对鱼金注射液含量影响肖志强;任哲;杨建刚;郭晨【摘要】To establish a method to detect the content of Yujin injection by gas chromatograPhy,studies the Yujin injection under the extraction method and reflux method for the change of the content. Using bonding crosslinked Polyethylene glycol( Peg)as the fixed liquid caPillary column seParated,hydrogen flame ionization detector detected the methylnonylketone of the two methods. Result shows that,Yujin in-jection under the condition of extraction content is higher and morestable,determined the extraction method as the standard samPle Processing method for Yujin injection.%建立鱼金注射液含量的气相色谱测定方法，研究鱼金注射液萃取、回流两种处理方式注射液含量变化情况。
采用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测，对两种方法提取出的甲基正壬酮进行定量分析。
结果表明，鱼金注射液在萃取条件下含量更高、更稳定，确定为鱼金注射液质量标准样品处理方法。
【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2014(000)007【总页数】2页(P1339-1340)【关键词】气相色谱;甲基正壬酮;萃取;回流【作者】肖志强;任哲;杨建刚;郭晨【作者单位】陕西新药技术开发中心，陕西西安710075;陕西新药技术开发中心，陕西西安 710075;陕西新药技术开发中心，陕西西安 710075;陕西新药技术开发中心，陕西西安 710075【正文语种】中文【中图分类】TQ461;R917鱼金注射液属于国家中药二类新药，具有清热解毒的作用，临床上主要用于治疗急性上呼吸道感染、急性支气管炎等［1］。
顶空单滴微萃取-气相色谱法快速分析测定鱼腥草注射液中挥发性成分
顶空单滴微萃取-气相色谱法快速分析测定鱼腥草注射液中挥发性成分李菁【期刊名称】《《医学信息》》【年(卷),期】2012(025)010【摘要】目的采用顶空单滴微萃取-气相色谱法分析测定鱼腥草注射液中挥发性成分4-萜烯醇,α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的含量。
方法精密吸取样品的甲醇溶液10DL注入盛有5mL水的样品瓶中，以15I＊LN，N一二甲基甲酰胺为萃取溶液（含内标苯甲醇），萃取温度为60℃、萃取时间为5rain，萃取后直接吸回0．5μL进样GC分析检测。
采用30m×0.53mm PEG毛细管柱，FID检测器．程序升温。
结果4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的加样回收率分别为97．8％、96.2％、98．6％和97．4％，RSD均低于2．1％．线性范围分别为24．75～7425，12．90～3870，2040-612．0，25．35～760．5μg·mL-1（r=0．9999-1．0000），线性关系良好。
结论该方法简化了样品的前处理过程．操作简单快速，定量准确，适用于中药及其制剂中的挥发性、半挥发性成分的分析测定。
【总页数】3页(P102-104)【作者】李菁【作者单位】怀化医学高等专科学校湖南怀化418000【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.离子液体顶空单滴微萃取分析中药中的高沸点挥发性成分 [J], 李梅2.顶空单滴微萃取-气相色谱法在鱼腥草注射液挥发性成分分析中的应用 [J], 李菁;侯飞燕;余俊3.离子液体顶空单滴微萃取分析中药中的高沸点挥发性成分 [J], 何小稳;蒋晔;刘彦4.陈皮中挥发性成分的超声雾化顶空单滴微萃取 [J], 张慧慧;王璐;李雪源;王英华5.顶空单滴微萃取-气相色谱法快速分析测定鱼腥草注射液中挥发性成分 [J], 李菁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
鱼腥草注射液化学成分研究
鱼腥草注射液化学成分研究
赖闻玲;么小江;张旻杰
【期刊名称】《赣南师范学院学报》
【年(卷),期】2005(026)003
【摘要】萃取鱼腥草注射液中的挥发油,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法鉴定其化学成分.注射液中的有效成分甲基正壬酮含量达44mg/ml.
【总页数】3页(P47-49)
【作者】赖闻玲;么小江;张旻杰
【作者单位】赣南师范学院,化学与生命科学系;赣南地质调查大队,化验室,江西,赣州,341000;赣南师范学院,化学与生命科学系
【正文语种】中文
【中图分类】O643.13+1
【相关文献】
1.鱼腥草注射液静脉给药不良反应实验研究Ⅱ.豚鼠过敏反应研究 [J], 刘燕梅;蒲旭峰;雷蕾;张德波;张良;彭衡阳
2.鱼腥草注射液静脉给药不良反应的实验研究Ⅰ.犬静脉给药不良反应研究 [J], 雷蕾;蒲旭峰;杨奎;王红星;刘燕梅;张德波;张良
3.树萝卜属植物化学成分的研究(Ⅱ)——红花树萝卜化学成分的研究 [J], 邓健
4.瑞香狼毒化学成分研究(Ⅴ)挥发油化学成分研究 [J], 蔡凡;张芳向;邹振红;朱丽萍
5.耳草属植物化学成分的研究VI.牛白藤化学成分的研究 [J], 彭江南;冯孝章
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鱼腥草挥发油在家兔体内的药动学研究
鱼腥草挥发油在家兔体内的药动学研究
孙瑜;肖学凤;毛学建
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】2007(38)4
【摘要】目的以甲基正壬酮为指标，研究鱼腥草挥发油在家兔体内药动学参数，确定其药动学模型。
方法使用气相色谱法检测鱼腥草挥发油中甲基正壬酮在家兔血浆中的血药浓度，采用SPB-5毛细管气相色谱柱，程序升温：起始温度90℃，以10℃／min升至190℃，保持5min，进样口温度250℃，FID检测温度300℃，进样量5．0μL，无分流进样，溶剂为正己烷；载气为氮气，柱头压55.2kPa，内标物正十五烷；并运用3P97程序对甲基正壬酮的血药浓度测定值进行拟合。
结果建立了用气相色谱法测定鱼腥草挥发油中甲基正壬酮血药浓度的方法，甲基正壬酮在0．04～60．0μg／mL线性关系良好（r=0．987O）；其药-时过程符合二室开放模型。
结论本实验为鱼腥草药材的合理用药及二次开发提供了药动学依据；同时也为中药材挥发油类成分的药动学研究提供了可借答的方法．
【总页数】4页(P524-527)
【关键词】鱼腥草挥发油;甲基正壬酮;药动学
【作者】孙瑜;肖学凤;毛学建
【作者单位】天津中医药大学;济南中信医药有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R286.1
【相关文献】
1.莪术挥发油中莪术二酮、吉马酮在大鼠体内的药动学研究 [J], 季德;毛春芹;李金慈;陆兔林;谢辉;姜国非;肖永庆
2.PELGE-克班宁纳米粒在家兔体内的药动学研究 [J], 孔淑君; 蔡俊飞; 孙杏倩; 刘云宽; 马云淑
3.石菖蒲挥发油中β-细辛醚在兔体内的药动学研究 [J], 魏立平;吴玫涵
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・药品质量控制・固相萃取气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量施春阳,方建国,王文清,张 杰(华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部,武汉 430030)[摘 要] 目的 建立鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量测定方法。
方法 采用固相萃取气相色谱法,选用C18固相萃取柱对样品进行纯化。
色谱柱为HP25毛细管柱(30m×0132mm,0125μm),程序升温80℃→160℃,速率5℃・m in21;流量115mL・m in21。
结果 甲基正壬酮在25～200μg・mL21范围内具有良好线性关系(r=019999),平均回收率为98158%(RSD=111%)。
结论 该测定方法简便,快速,准确。
[关键词] 鱼腥草注射液;固相萃取;气相色谱法;甲基正壬酮[中图分类号] R282171;R92712 [文献标识码] A [文章编号] 100420781(2005)0320225202D eterm i n a ti on of M ethyl2n2nonylketone i n Yuxingcao I n jecti on by SPE2GCSH I Chun2yang,F ANG J ian2guo,WANG W en2qing,ZHANG J ie(D epart m ent of Pha r m acy,Tongji Hospital, Tongji M edical College,Huazhong U niversity of S cience and Technology,W uhan Hubei430030,China) ABSTRACT O bjecti ve To establish the deter m inati on of methyl2n2nonylket one in yuxingcao injecti on by SPE2GC.M ethod The sa mp les were purified by C18SPE colu mn.The dert m inati on was perf or med on a HP25colu mn(30m×0.32mm,0.25μm),the p r ogra mmed colu mn te mperature was elevated fr om80℃t o160℃at5℃・m in21,and the fl ow rate was1.5mL・m in21. Results A good linearity was obtained within the range of25-200μg・mL21(r=0.9999).The average recovery of methyl2n2nonylket one was98.58%(RSD=1.1%). Conclusi on This method is si m p le,rap id and accurate.KE Y WO R D S Yuxingcao injecti on;SPE;GC;Methyl2n2nonylket one 鱼腥草注射液是鲜鱼腥草经水蒸汽蒸馏提取挥发油有效成分制成的灭菌水溶液,主要有抗菌、消炎、解热的作用,临床上主要用于治疗上呼吸道感染、慢性支气管炎、支气管扩张、小儿肺炎、慢性鼻炎鼻窦炎、萎缩性鼻炎、单纯疱疹性角膜炎和难治性肾盂肾炎等疾病。
鱼腥草注射液中主要成分有甲基正壬酮、癸酰乙醛、月桂醛等,由于甲基正壬酮含量较低,分离检测比较困难。
以往采取液2液萃取或水蒸汽蒸馏等前处理方法操作繁琐,提取分离不完全,系统误差大,不宜推广。
鉴于固相萃取(SPE)技术在环境、食品和生物样本分析中的广泛应用[1,2],经摸索试验,笔者采用C18固相萃取柱对鱼腥草注射液中的甲基正壬酮进行分离和纯化富集,可大大缩短样品处理时间,操作简便,灵敏度高,结果准确可靠。
1 仪器与试剂 111 仪器 Agilent6890GC(美国Agilent公司); HP3398A化学工作站;W aters C18固相萃取小柱(100 mg∶1mL)。
[收稿日期] 2004203216 [修回日期] 2004204220[作者简介] 施春阳(1973-),男,河南信阳人,主管药师,硕士,主要从事医院药学、药物制剂研究工作。
电话:027-********,62606615,E2mail:scy730512@。
112 试剂 甲基正壬酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号:083429501);正十五烷(Pure Che m ical Analysis Co1,L td1批号:083429501);醋酸乙酯(分析纯,上海试剂一厂,批号:20030321);无水乙醇(分析纯,上海试剂一厂,批号:20030402);鱼腥草注射液(雅安三九药业有限公司,批号:20020416)。
2 方法与结果 211 色谱条件 分流/不分流进样口,温度250℃; HP25毛细管柱(30m×0132mm,0125μm),程序升温80℃→160℃,速率5℃・m in21;F I D检测器,温度300℃;流量115mL・m in21。
212 对照品溶液制备 精密称定正十五烷715mg,置25mL容量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液;另精密称定取甲基正壬酮对照品510mg,置100mL容量瓶中,加醋酸乙酯2乙醇(60∶40)混合溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1 mL,置1mL容量瓶中,精密加入内标溶液50μL,摇匀,作为对照品溶液。
吸取2μL,注入气相色谱仪,测定,计算校正因子。
213 供试品溶液的制备 取C18固相萃取小柱6支,精密量取鱼腥草注射液10mL通过C18小柱,用醋酸乙酯2乙醇溶液洗脱,收集1mL洗脱液至1mL容量瓶・522・医药导报2005年3月第24卷第3期中,精密加入内标溶液50μL,摇匀,作为供试品溶液。
214 系统适应性试验 取对照品溶液、供试品溶液及未加内标的供试品溶液分别进样2μL,测得气相色谱图,见图1。
图谱表明供试品溶液中其他成分对测量干扰不大。
1.甲基正壬酮峰2.内标峰A 1未加内标的供试品溶液 B.对照品溶液 C .供试品溶液图1 3种溶液的气相色谱图 215 样品稳定性试验 按“213”方法制备供试品溶液,分别于放置15,40m in,5,24,48h 后取样2μL 进样,供试品溶液中甲基正壬酮峰面积与内标峰面积比值(A 甲/A 内)分别为613533,613546,614022,613829,613554,RSD =0135%(n =5),结果表明样品溶液稳定。
216 线性关系的考察 精密称取甲基正壬酮对照品215,510,1011,1419,2011mg 分别置100mL 容量瓶中加醋酸乙酯2乙醇溶液溶液,稀释至刻度,摇匀,分别精密量取不同浓度甲基正壬酮溶液至1mL 容量瓶中,精密加入内标溶液50μL,摇匀,各取2μL 进样,以A 甲/A 内为纵坐标,M 甲/M 内为横坐标绘制标准曲线,回归方程Y =019327X +011560,相关系数r =019999。
表明甲基正壬酮25～200μg ・mL 21范围内具有良好线性关系。
217 加样回收率考察 取“212”项下方法制备的对照品溶液,取2μL 进样,计算校正因子;精密称取甲基正壬酮对照品5015mg,置100mL 容量瓶中,加纯化水溶解(加适量吐温80助溶)并稀释至刻度,摇匀;另取100mL 容量瓶6个,分别精密加入甲基正壬酮水溶液0,200,400,600,800,1000μL,加鱼腥草注射液至刻度,超声使混匀,分别取样10mL 通过C 18小柱,用醋酸乙酯2乙醇溶液洗脱,收集洗脱液1mL 至1mL 容量瓶中,精密加入50μL,摇匀,取2μL 进样,测定,计算回收率分别为97103%,98102%,99167%,99126%,98191%,测得平均回收率为98158%,RSD =111%。
218 精密度试验 取对照品溶液,进样2μL,重复进样5次,A 甲/A 内的RSD 为0146%。
219 重复性试验 取同一批号鱼腥草注射液5份,按“213”项下方法制备供试品溶液,结果甲基正壬酮含量分别为10181,10185,10179,10180,10190μg ・mL 21,RSD 为0142%(n =5),表明本法重复性良好。
2110 样品测定 取不同批号鱼腥草注射液3批,按“213”项方法制备供试品溶液,进样测定,结果甲基正壬酮含量为10181,11183,12179μg ・mL 21。
3 讨论 实验发现,与传统的水蒸馏或液2液萃取相比,采用固相萃取进行前处理具有以下优点:①大大节省了样品前处理时间,尤其是在配制过程中用于测定中间品含量方便,快捷;②有机溶剂消耗少,减少了环境污染;③样品前处理方法的系统误差大大降低。
中药注射剂中有效成分含量往往较低,选择合适固相萃取柱相当重要,首先应尽可能了解主药性质、固定相特点,反复比较选定合适固相萃取柱;其次中药注射剂取样量也需要反复摸索,取样量过小待测成分不易检出,而上样量过大洗脱分离有难度;而洗脱溶剂也存在同样问题,洗脱溶剂的极性大小会影响洗脱分离效果。
笔者通过反复调整洗脱液极性,改变上样量,最终确定了上述最优供试液制备方法。
由于供试品溶液中甲基正壬酮浓度较低,笔者采用了不分流进样;同时,恒温测定时,甲基正壬酮峰和内标峰保留时间很长,提高恒温温度则会出现峰变宽、基线不稳等现象,通过反复摸索,确定了程序升温的方法,使进样口(250℃)的样品蒸汽在毛细管柱柱头(80℃)凝结浓缩,然后升温,既缩短了保留时间,又使峰形尖锐。
[参考文献][1] 刘长武,翟广书,买光熙1固相萃取技术的原理及进展[J ]1农业环境与发展,2003,1(1):42-441[2] 赖宇红,陈浩桉1固相萃取法在中药分析中的应用前景及其建立优化新方法的策略与步骤[J ]1广东药学,2002,12(2):12-161欢迎订阅2004年《医药导报》精装合订本 2004年《医药导报》合订本烫金封面精装,美观,实用,便于收藏。
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《医药导报》杂志社・622・Herald of Medicine Vol 124No 13March 2005。