液液萃取气相色谱法测定废水中的三氯甲烷
水中三氯甲烷、四氯化碳的气相色谱法测定
中国农村卫生 2019年9月第18期总第168期China's rural health,September 2019,No.18,Total No.16855水中三氯甲烷、四氯化碳的气相色谱法测定林 珊 韦会松 刘俊菊 (龙口市疾病预防控制中心 65700)【摘要】建立了自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法，优化了色谱检测条件，标准曲线的相关系数＞0.999，三氯甲烷中的相对标准偏差为2.35%～3.1%，回收率为97.4～102.6%；四氯化碳相对标准偏差是5.41%～6.67%，回收率在94%～108.5%，加入抗坏血酸，分析方法简便快速，检测结果稳定。
【关键词】三氯甲烷；四氯化碳；顶空毛细管柱气相色谱法；水【中图分类号】R185 【文献标识码】B 【文章编号】1674-361X(2019)09-0055-01引言我们的日常用水中，经常存在四氯化碳与三氯甲烷等物质，该类物质在和人体进行长时间的接触后，容易对人造成不良影响，具有导致突变、畸形、致癌等问题。
同时我国地表水中通常含有较高含量有机物，在氯化消毒的过程中，也容易产生各种卤代有机物，从而污染我们的饮用水。
我国的饮用水安全标准针对四氯化碳和三氯甲烷制定了严格的限值，笔者对相关检测条件做了改进、优化，提高了检测结果的准确度。
1材料与方法1.1仪器与试剂检测仪器包括GC-2010型气相色谱仪（ECD检测器，日本岛津）、RTX-5(30m×0.25mm×0.25μm)高弹性石英毛细管色谱柱、自动顶空进样器（DANI HSS 86.50）、容量为20ml的顶空瓶、密封瓶盖以及封盖器。
标准液是甲醇中四氯化碳与三氯甲烷溶液标准物质(中国计量科学研究院)，抗坏血酸（分析纯）。
去离子水进行25 min的煮沸，冷却后应用，实验过程中所使用的玻璃器皿要在120℃，烘干2h。
1.2色谱条件自动顶空进样器保持在45℃的平衡温度，平衡时间30min，样品环55℃，传输线温度65℃，进样时间1min，气相色谱需维持12min的循环时间，高纯氮载气99.99%，柱流量1.2 ml/min，分流比10:1，进样口温度200℃，检测器300℃,尾吹气流量30ml/min，柱温度60℃，维持时间3min。
气相色谱法测定水中三氯甲烷
器 温度 ２ ５ ０ ｏ Ｃ； 载气为 ＞ ９ ９ ． ９ ９ ９ ％高纯 氮 ， 柱流量 ４ ． Ｏ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ； 尾 吹 ２ ． ５加 标 回收 率 试 验 气流量 ３ ０ ． Ｏ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ； 分流 比为 １ ０ ： １ 。 在 ４组 ５ ｍ Ｌ地表 水样 品 管 中加 入 ２ ． Ｏ ０ 、 ３ ． Ｏ ０ 、 ４ ． Ｏ ０ 、 ５ ０ ０ Ｌ三 １ ． ３标 准 曲 线 的 配 制 氯 甲烷标 准溶液 ， 对原水样 和加标水样 进行分 析 ， 计 算加标 回收 用 １ ０ Ｌ微 量 注射 器 吸取 三氯 甲烷 标 准 溶 液 １ ． ０ ０ 、 ３ ． Ｏ ０ 、 率为 ９ ３ ． ９ ％一１ ０ ４ ． ８ ％， 见表 ２ 。 ５ ． Ｏ ０ 、 ８ ． ０ 、 １ ０ ． ０ 、 到装有 超纯水 ５ ｍＬ吹扫 管 中 ， 配制三 氯 甲烷 浓度 表 ２ 加标 回收率试验 分别 为 ２ ． Ｏ ０ 、 ６ ． Ｏ ０ 、 １ ０ ． ０ 、 １ ６ ． ０ 、 ２ ０ ． ０ ｄ Ｅ标准溶 液系列 ，进 行吹扫 样品 本底值 （ ｕ ｇ ／ Ｌ ） 加入量 （ １ ａ ｇ ／ Ｌ ） 测定值 （ ｐ ｇ ／ Ｌ ） 回收率 （ ％ ） 捕集进样 ， 气相色谱分析。 １ ４ ． ５ ３ ４ ． ０ ０ ８ ． ７ ２ １ ０ ４ ． ８
相色谱分析 ７ 次进行精密度的澳 Ｊ ｃ ｊ ， 测定结果的棺时 隹院差为 １ ９ ９ ％。
表 １ 精 密 度试 验
项目
测定值 平 均值
Ｒ Ｓ Ｄ
三 氯甲烷 （ ｕ ｇ ／ Ｌ ）
３ ． ８ ３ 、３ ． ９ ４ 、３ ． ７ ２ 、３ ． ８ １ 、３ ． ８ ９ 、３ ． ９ ０ 、３ ． ７ ８ ３ ８ ４
泳池水中三氯甲烷的顶空气相色谱法测定
Ｔ ｅ ｍｅ ｏ ｓ ｓ ｌ ， ｓ ｎ ｉ ｖ ， ｙ ｔ ｃ ｕ ａ ｅ ｔ ｅ ｅｍｉ ａｅ ｔ ｅ ｃ ｌｒ ｆ ｒ ｎ ｓ ｉ ｈ ｔ ｄ ｉ ｉ ｅ ｅ ｓｔ ｅ ｈ ｍｐ ｉ ｅ ｃ ｒ ｔ ｏ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｈ ｈ ｏ ｏｏ ａ ｍ ｉ ｗ ｍｍｉ ｇ ｐ ｏ ｔ ｒ ｎ ｏｌ ｗａｅ ．
Ｊａ ｇ ｎ ５ ９ ０ ｉｎ ｍｅ ２ ０， Ｇ ａ ｇ ｏ ｇ Ｐｒｖｎｅ Ｃ ｉａ １ ｕ ｎ ｄ ｎ ｏ ｉｃ ， ｈｎ ．
Ａ ｓ ａｔ ｊｃ ｖ ｏ ｅｅｍ ｎ ｅｃｎｅｔ ｆ ｈｏｏｏ ｗｍ ｎ ｏｌ ａｅ ｂ ｅｄｐｃ ａ ｈｏ ａｏ— ｂ ｔ ｃ ｅｔ ｅＴ ｔ ｉｅｔ ｏ ｔ ｌ ｆ ｉ ｓ ｉ ｍｉｇ ） ｔ ｙＨ ａ ｓａｅ ｓ ｒｍ ｔ ｒ Ｏｂ ｉ ｄ ｒ ｈ ｎｏｃ ｒ ｒ ｎ ｍ ｔｏ ｗ ｒ Ｇ Ｃ ｇ
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氯化 消 毒是 游泳 池 水 处理 过 程 中普 遍 采 用 的 消 毒技 术 。有 研究 显示 ， 池 中的有 机 物 ， 泳 比如人 体 排 泄 的汗 液和 尿 液 （ 尤其 是 尿 液 ） 与泳 池 中 消 毒 剂 混 ， 合 在一起 会 产 生 氯 化 消 毒 副 产 物 三 卤 甲烷 （ Ｈ ， Ｔ Ｍ）
改进气相色谱法测定水中三氯甲烷的测定方法
改进气相色谱法测定水中三氯甲烷的测定方法作者：张珩平来源：《科技风》2018年第12期摘要：通过利用三氯甲烷（CHCl3）在水中具有弱溶解性的性质，采用改进的气相色谱法对深圳市甲子塘出厂水的三氯甲烷进行测定。
改进的气相色谱法主要通过毛细管代替传统填充柱，并采用灵敏度更高的μECD（微池电子捕获检测器）。
测定结果表明，在同样的测定条件下改进方法三氯甲烷的检出限为0.10μg/L，RSD介于1.5%～4.3%之间，回收率介于98%～105%。
由此可知，相比于传统的气相色谱法，改进的气相色谱法具有高灵敏度、操作简单等优点。
关键词：气相色谱法；测定；三氯甲烷三氯甲烷（CHCl3）对人体具有一定程度的危害，如果长时间饮用含有三氯甲烷的水，会严重影响神经系统，并对心、肝、肾等器官造成损害，因此，精准、高效的检测水质是目前环保检测部门急需解决的问题。
目前，常用的水中三氯甲烷的测定方法为填充柱气相色谱法，使用的仪器维电子捕获检测器（ECD）。
该方法具有检出限较高的特点，通常三氯甲烷为0.6μg/L，很难满足水中微量的测定要求。
本文通过采用高灵敏度的μECD（微池电子捕获检测器）作为使用仪器，并提出了基于毛细管的改进气相色谱法，对深圳甲子塘出厂水的三氯甲烷进行测定。
通过与常规测定方法对比可知，该方法测定的三氯甲烷大幅度降低了三氯甲烷的检出限，并且具备操作简单、精度较高的优点。
1 气相色谱法测定工艺1.1 试剂和仪器本次三氯甲烷的测定工作选用的气象色谱仪型号为7890A，检测器为μECD（微池电子捕获检测器）；顶空瓶容量为20ml，且使用封盖器对瓶口进行密封；测定的标准液选用甲醇中挥发性的卤代烃。
测定选用的纯水通过MILLPORE超纯水仪，并在使用前煮沸15min；测定选用技能的玻璃器皿必须通过2h的100℃烘干再使用。
1.2 测定工作环境色谱柱的毛细管柱选用Agilent HP5（尺寸为30m×0.32mm×0.25μm），色谱柱温度为325℃，进样口的温度为180℃，检测器的工作温度为300℃；柱箱温度为35℃。
水中三氯甲烷，四氯化碳的气相色谱法测定分析
医学食疗与健康 2022年10月下第20卷第30期·实验研究·水中三氯甲烷，四氯化碳的气相色谱法测定分析杨海霞（灌南县疾病预防控制中心检验科, 江苏 连云港 222500）【摘要】目的：探讨水中三氯甲烷、四氯化碳的气相色谱法测定结果。
方法：选取的研究时段范围从2020年1月至2020年12月，采用气相色谱法对灌南县城市和农村生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳进行检测，总结分析检测结果。
结果：经气相色谱法检测，饮用水中三氯甲烷≤0.0459 mg/L，四氯化碳≤0.0001 mg/L，线性关系良好，相关系数分别为0.9998、0.9993，相对标准偏差在1.50%～2.51%之间，加标回收率在93.50%～103.20%之间。
结论：气相色谱法是一种操作简单、准确、快速的检测方法，对饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的检测有着十分积极的作用，值得推广应用。
【关键词】生活饮用水；气相色谱法；三氯甲烷；四氯化碳【中图分类号】R123.1 【文献标识码】A 【文章编号】2096-5249（2022）30-069-03近些年来，自然水资源污染问题越来越严重，医药卫生、化工厂等废水排放是引起水资源污染的重要源头，使得水中卤代烷烃水平明显升高[1-2]。
除此之外，利用含氯消毒剂对生活应用水进行消毒的时候，也会产生卤代烷烃。
在卤代烷烃中，三氯甲烷、四氯化碳作为比较常见的有毒物质，对人们身体健康有着一定的危害。
现今，采用恒温水浴箱检测饮用水的方法十分普遍，但操作复杂、取样量大、重现性差，应用局限性比较大。
随着检测技术的不断发展与进步，气相色谱法在饮用水检测中得到了广泛应用[3]。
基于此，本文现对2020年1月至2020年12月期间灌南县城市和农村生活饮用水进行气相色谱法检测，总结分析报道如下。
1 对象与方法1.1 研究对象选取的研究时段范围从2020年1月至2020年12月，采用气相色谱法对灌南县城市和农村生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳进行检测。
气相色谱侧水中三氯甲烷四氯化碳[总结]
![气相色谱侧水中三氯甲烷四氯化碳[总结]](https://img.taocdn.com/s3/m/e4d861ec760bf78a6529647d27284b73f3423642.png)
空色谱法测定水中氯仿和四氯化碳生活饮用水由于加氯消毒可产生些新的有机卤代物，主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等，统称为卤代烷。
自来水中卤代烷含量高于水源水。
水中氯仿和四氯化碳可用气相色谱-气液平衡法分析，该法准确、灵敏且简便。
水样现场采集后应及时分析，一般不应超过4h。
1 顶空色谱法1.1 应用范围1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中氯仿及四氯化碳的含量。
1.1.2 水样中常见物质在一般的含量范围内对本测定方法不干扰。
1.1.3 最低检测浓度氯仿为10微克/L，四氯化碳为1微克/L。
1.2 原理在密封的试管内，易挥发的氯仿、四氯化碳分子从液相逸入液面空间的气相中，在一定温度下，氯仿、四氯化碳分子在气液两相之间达到动态平衡，此时氯仿、四氯化碳在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，通过对气相中氯仿和四氯化碳浓度的测定，即可计算出水样中氯仿、四氯化碳的浓度。
1.3 仪器1.3.1 带电子捕获鉴定器的气相色谱仪。
1.3.2 恒温水浴(控制温度±1℃)。
1.3.3 50ml成套刻度试管(管的总体积也必须相等)：需经120℃烘烤2h。
注：一般实验室使用氯仿较多，为了防止污染，所用玻璃器皿均需采用高温处理去除干扰物。
1.3.4 医用反口橡皮塞：首次使用时需用1+9盐酸溶液煮沸，再用纯水煮沸处理。
以后使用时，只用纯水煮沸20min，晾干备用。
1.3.5 微量注射器：1.0微升及50微升。
1.4 试剂1.4.1 本法配制试剂溶液及稀释用的纯水均为无卤代烷的蒸馏水，将蒸馏水煮沸15～30min或通高纯氮气20～25min。
1.4.2氯仿标准溶液：取0.34微升氯仿(CHCl3)于装有100ml纯水的100ml 容量瓶内，混匀。
此溶液1.00ml含5微克氯仿。
需每天新配制。
1.4.3四氯化碳标准溶液：取0.31微升四氯化碳(CCl4)于装有100ml纯水的100ml容量瓶内，混匀。
气相色谱法同时测定水中三卤甲烷、四氯化碳的运用研究
气相色谱法同时测定水中三卤甲烷、四氯化碳的运用研究
气相色谱法同时测定水中三卤甲烷、四氯化碳的运用研究
三卤甲烷、四氯化碳是水中常见消毒副产物,当水中三卤甲烷、四氯化碳浓度过高时会对人体产生危害.因此,按<生活饮用水卫生标准>GB5749-2006的规定,我们开展了三卤甲烷和四氯化碳检测工作,为了提高检测工作效率,我们对仪器使用条件进行了反复探索,获得了比较满意的结果.
作者：周江李世荣向晓霞作者单位：重庆市万州区疾病预防控制中心,重庆,404000 刊名：中国卫生检验杂志ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 年，卷(期)：2008 18(12) 分类号：O657.7+1 关键词：保留时间线性回归加标回收。
液液萃取气相色谱法测定水中三卤甲烷研究
ｂ ｔ ｔｅ（ Ｂ ｕｙ ｅｈｒ ＭＴ Ｅ）ａ ｈ ｘｒｃ ｏ ｇ ｎ，ｒｐａｅ ｏ ｉｍ ｃ ｌ ｉｅｂ ｏｉｍ ｓｌ ｔ ｌ ｓｔｅｅｔ ｔ ｎ ａｅｔ ｅ ｌｃｄｓｄｕ ｈｏ ｄ ｙｓｄｕ ｕｆ ｅ ａｉ ｒ ａ
ｍａ ｅ ｈ ｓｍｅｈ ｄ ｔ ｅ ａ ｖ ｎ ａ ｅ ｏ ｉｈ ｓ ｎ ｉ ｖｔ ｋ ｓ ｔ ｉ ｔ ｏ ｈ ｄ ａ ｔ ｇ ｆｈ ｇ ｅ ｓｔ ｉ ｉ ｙ，ｒ ｌａ ｌｔ ｎ ｅ ａｉｅ ｓｍｐｌ ｉ ｅ ｉｂｉ ｙ ａ ｄ ｒ ｌｔｖ ｉ ｉ ｉｔ ｃ ｙ．
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顶空气相色谱法测定茶多酚工业废水中的三氯甲烷
１ 实验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
７ ９ 型 气相色谱 仪 、氢火焰 离子 化检 测 器 （ Ｉ 和 Ｔ ０ ０ ８０Ｉ Ｉ Ｆ Ｄ） ２ ０ ｐ色谱 工 作站 ，均 为 上 海天 美 科 学仪器 有 限公 司生 产 ；带锁 定 气密性 注 射器 （ ｉ ｎ 公 司 １ Ｌ ；气液 平衡 瓶 （ ０ Ａｇｌ ｔ ｅ ０ｕ ） １ ０ｍＬ医用输
顶 空气 相 色谱 法测 定 茶 多酚 工 业 废水 中的 三氯 甲烷
赖 冬梅 谢 光 明 周 建 光 徐进 勇。 张树 峰
（ ． 四川省 地质矿 产勘 查开发局 成 都岩 土水质 检测 中心 ，四 川 成都 ６ ０ ７ ； １ １０ ２ ２ ．安徽 省阜 阳市民用航 空局 油料部 ，安徽 阜 阳 ２６４ ； ３ ０ ７
液瓶 ） 医用 胶皮 塞 ；ＴＨＺ一 ２型恒温 回旋式 振荡 器 （ 和 ８ 常州 国华 电器有 限公 司） 。 三 氯 甲烷 （ 色谱 纯 ） 甲醇 （ 析 纯 ） ； 分 ；实验 用 水 （ 经 检验 未 受 三 氯 甲烷 污 染 的纯 水 煮 沸 ３ 取 ０ ａ ｎ ；抗 坏血 酸 （ ｒｉ） 分析纯 ） ；样 品为茶 多酚 提取 车间 工业废 水 。
废 水 中，三氯 甲烷含 量较高 ，对人 体危 害较 大 ，必 须对 工业废 水 中的三 氯 甲烷 进行处 置 。测定 水
中三 卤 甲烷 的方法 主 要有吹 扫捕集 热解 吸法 Ｌ 和液 液萃取 法ｒ ，固相 微萃取 技术 与顶空 法相 结合 ２ ３ ］
也被应 用 于测定水 中的挥发性 卤代烃 Ｌ 。 目前 国家标 准规定 水质 中挥 发性 卤代烃 的测定 采用 顶空 ４ ］ 气相 色谱法 ＧＢ Ｔ １ １ ０１ ９ ］ ／ ７ ３ —９ ７５。本 文针对 茶多 酚工 业废 水 中的三氯 甲烷含 量较 高 的特 点 ，将 国 Ｌ
顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳
顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳发布时间：2023-02-24T02:17:52.917Z 来源：《中国建设信息化》2022年第10月第19期作者：石文渊、邢小兵[导读] 顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳石文渊、邢小兵石文渊（61272319920314****）一试验条件1.1?仪器设备北京普析通用仪器有限公司G5气相色谱仪+HS7顶空进样器1.2?顶空进样器条件样品温度：60℃样品加热平衡时间：30min 阀箱温度：110℃加压时间：15s 管路温度：120℃取样时间：10s定量环平衡时间：5s 顶空压力：80kPa 进样时间：20s1.3?色谱条件1.3.1?温度进样口：200℃；检测器温度：250℃柱箱：70℃；1.3.2?流量载气：氮气进样模式：分流进样柱流量：约3.3mL/min（柱前压100kPa）；稳流阀-背压阀，恒压模式；分流流量：40mL/min分流比：12:11.3.3?色谱柱SE-54，30m×0.32mm×0.25μm；该色谱柱属于弱极性色谱柱，类似于XX-5；1.3.4?样品顶空进样，顶空条件参考1.1；顶空瓶内加入样品体积10mL；顶空进样定量环体积：1mL标准样品：配制三氯甲烷和四氯化碳浓度均为2μg/L、4μg/L、6μg/L、8μg/L和10μg/L的混合标准溶液。
1.3.5?检测器电子捕获检测器（ECD）ECD电流选择：0.1nA；ECD量程选择：101；尾吹气（N2）：20ml/min；二色谱图及出峰顺序样品：三氯甲烷和四氯化碳浓度均为2μg/L的混合标准溶液出峰顺序为：三氯甲烷、四氯化碳三分析方法讨论3.1?涉及三氯甲烷和四氯化碳的测定标准和色谱柱目前，三氯甲烷和四氯化碳最常见的检测是生活饮用水中相关项目的检测，主要依据标准是《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标》。
除此之外，其他一些国家标准中也涉及到三氯甲烷和四氯化碳的相关内容，列表如下：3.1.1 HJ620-2011?水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法该标准中适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水和生活污水中挥发性卤代烃的测定。
水中微量及痕量三氯甲烷四氯化碳的顶空气相色谱测定法分析
水中微量及痕量三氯甲烷四氯化碳的顶空气相色谱测定法分析本文应用顶空气相色谱的测试方法，对多种情况下产生的饮用水中的微量和痕量三氯甲烷、四氯化碳的痕量进行了测定分析。
标签：水；顶空气相色谱法；测定分析1 前言根据2006年修改实施的《生活饮用水卫生标准》，对日常饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳进行及时、科学地测试非常重要。
现阶段主要采用顶空气相色谱的技术来测定水中微量和痕量三氯甲烷与四氯化碳成分，此操作简便易行，无需投入过多的设备设施，测定的结果也比较科学和精准。
因此，笔者试对应用顶空气相色谱方法测定水中微量和痕量三氯甲烷、四氯化碳成分，谈些粗浅的认识。
2 应用顶空气相色谱技术测定三氯甲烷和四氯化碳的方法分析一是科学选用测定仪器和试剂。
笔者在应用顶空气相色谱方法测定对水中三氯甲烷和四氯化碳含量的时候，使用的是型号为3800的Varian CP测定仪器，并且配合使用了型号为DB624的毛细管色谱柱，型号为7000的Tekmar顶空自动进样仪。
在试剂的选用上，使用的是国产的四氯化碳、三氯甲烷色谱纯和甲醇及抗坏血酸分析纯，使用的水是纯度比较高的，并且使用高温烧了10分钟，冷却以后备用。
二是滿足顶空气相色谱的测定因素。
顶空状态下的均衡温度是60摄氏度，时间是30分钟，样本的环温是85摄氏度，传送线是90摄氏度，样本进入的时间是0.5分钟，气相色谱反复进行的时间是6分钟。
承载空气的时候，气柱是每分钟5毫升，样本进入是采用顶空自动的形式，风流的系数是10比1，进入样本入口的温度是220摄氏度，测定仪器的温度是250摄氏度，底部气流是每分钟30毫升，气柱的是先从40摄氏度开始，1分钟以后按照每分钟13摄氏度的速度进行，直到达到85摄氏度。
三是合理地调制测定的溶液比例。
将三氯甲烷量出0.8026克，四氯化碳量出0.4020克，放进内有100毫升甲醇的两个容器里，将容量的数值设定到刻度标准，调制成三氯甲烷的P值是每毫升8毫克的数值，四氯化碳的P值是每毫升4毫克的数值。
吹扫-捕集气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳
从事化工检测工作，
zhangjingat@。
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总第 233 期 2021 年第 5 期（第 47 卷）
安 徽 化 工
出峰顺序：
①三氯甲烷；②四氯化碳；③一溴二氯甲烷；④二溴一氯甲烷；⑤三溴甲烷
可，
采用 4 min 即能满足要求。
烘烤时间：保证残留的物质烘烤完全，可采用较长
时间，
2 min 能够满足要求。
1.2.2 色谱柱条件
采用 DB624（123-1334）色谱柱。
[2]
密度及准确度，
降低了检测限 。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
GC-7890 气相色谱仪，带电子捕获检测器 ECD，美
氯甲烷、三溴甲烷、四氯化碳 5 种物质的标准曲线，并检测水厂实际水样，验证了此方法的精密度、准确度、加标回收率、选择性。
关键词：
吹扫-捕集气相色谱法；
三氯甲烷；
四氯化碳；
回收率；
精密度
doi：
10.3969/j.issn.1008-553X.2021.05.026
中图分类号：O657.71; O661.1
3 μg/L、
4 μg/L；
一溴二氯甲烷2.5 μg/L、
5.0 μg/L、
10 μg/L、
20 μg/L、30 μg/L、40 μg/L；二 溴 一 氯 甲 烷 2.5 μg/L、
5.0 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、30 μg/L、40 μg/L；三溴甲烷
5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、40 μg/L、60 μg/L、80 μg /L。
水中三氯甲烷四氯化碳检测方法
二、氯仿、四氯化碳对人体健康的影响
侵入途径 ：吸入、食入、经皮肤吸收 急性中毒 ：头痛、头晕、恶心、呕吐，精神紊乱、呼吸表
浅、反向消失、昏迷 ，呼吸麻痹、心室纤维性颤动、并可 有肝、肾损害 ； 慢性中毒：主要引起肝脏损害，此外还有消化不良、乏力、 头痛、失眠等症状，少数有肾损害。 长期接触三氯甲烷的慢性中毒症状主要表现在消化和神经 方面，还有致畸性和致癌性。
水中三氯甲烷、四氯化碳的 检测方法
1
一、三氯甲烷、四氯化碳的由来
生活饮用水由于加氯消毒，可产生新的有机氯代 物，主要成分是三氯甲烷和四氯化碳及少量的一 氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿， 统称为卤代烃。其中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、 二溴一氯甲烷以及溴仿，统称为三卤甲烷 。
四氯化碳不是加氯处理后形成的。
前驱物及浓度 加氯量与卤化物 温度的影响 pH
12
六、减少生成氯仿、四氯化碳的因素
去除水中可生成氯仿、四氯化碳的前驱物 采用活性炭过滤，或用曝气法赶走已生成
的氯仿、四氯化碳 改用其他消毒剂 (O3)
13
七、三氯甲烷、四氯化碳在生产中的 指导意义
当有机物浓度一定时，生成氯仿和四氯化碳的 量与加氯量成正比。
6
四、氯仿、四氯化碳的检测方法
柱温：80℃ 进样口温度：150 ℃ 检测器及温度：µECD，180 ℃ 线速度：30cm/min 色谱柱：HP-5 非极性柱 载气：高纯氮 60mL/min
7
水样的采集及保存
水样采集容器：玻璃容器 水样采集方法：加入抗坏血酸，水样充满容
器后，使水样溢出几分钟后，改好盖，冷藏 保存，24h内进行分析。
3
防护措施
穿实验服； 戴手套 ；
在工作现场禁止吸烟、进食和饮水。 建议：水烧开饮用， 可使三氯甲烷蒸发出
液液萃取-气相色谱法测定地表水中三氯乙醛
摘 要 ：建立了液液萃取气相色谱法测定地表水 中三氯乙醛 的方 法 。用盐酸调 节水样 ｐＨ值至 ５左右 ，用 甲苯 萃取水
样中三氯 乙醛 ，用 气相色谱仪进行检测 。该方法操作简单 、精 密度和 准确度好 ，检 出限低 ，测定 结果令 人满意 ，适用 于地表
水 中三氯 乙醛 的检测 。
关键词 ：液液萃取 ；气相色谱法 ；地表水 ；三氯乙醛
第 ３１卷 第 １期 ２ ０ １ ８年 ２ 月
· 环境 监 测 ·
污 染 防 治 技 术
ＰＯＬＬＵＴ１０Ｎ Ｃ０ＮＴＲ０Ｌ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ
Ｖｏ１．３１．Ｎｏ．１ Ｆｅｂ ．，２ ０ １ ８
液 液 萃 取 ～气 相 色 谱 法 测 定 地 表 水 中 三 氯 乙醛
沈进 萍 （宜兴 市 水质监 测 中心有 限公 司 ，江 苏 宜兴 ２１４２００）
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｌｉｑｕｉｄ—ｌｉｑｕｉｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｓｕｒｆａｃｅ ｗａｔｅｒ；ｔｆ ｉｅｈｌｏｒｏ ａｃｅｔａ ｌｄｅｈｙｄｅ（ｃｈｌｏｒａ １）
三氯 乙醛 是 一种 有 刺 激 性 气 味无 色 易挥 发 油 状液体 ，在 工业 上 主要 用 作有 机合 成 原 料 ，如用 于 制造滴 滴 涕 、敌 百 虫 、敌 敌畏 等杀 虫剂 ，医药上 用于 生产 氯霉 素 、合 霉 素等 。三 氯 乙醛 是 具强刺 激 性 的 有毒有 机 物 ，对 皮 肤 和 粘 膜有 强烈 的刺 激 作 用 ，人 体 吸 收后会 造 成 中 枢神 经 系统 功 能 紊 乱 ，引 起 肝 、 肾及脾 脏 损害 … 。三氯 乙醛 是 中国水 质 监 测 优 先 控 制 的 污 染 物 之 一 ，《地 表 水 环 境 质 量 标 准 》 （ＧＢ３８３８－ ２００２）规定 其 限值 为 ０．Ｏｌ ｍｇ／Ｌ，因此 ， 对 地表 水 三氯 乙醛 的监控 具有 重要 的现实 意义 。
气相色谱法测定给水中三卤甲烷的方法
气相色谱法测定给水中三卤甲烷的方法
贺北平;秦竹
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】1997(013)004
【摘要】本文介绍了用毛细管柱气相色谱法定量测定给水中三卤甲烷（氯仿、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和溴仿）及四氯化碳的方法。
其色谱条件是：检测器（ＥＣＤ）温度：３４５℃；色谱柱；ＨＰ－５（２５ｍ×０．３２ｍｍ×１．０５μｍ）柱；进样品温度；２５０℃，该方法的最小检出下限分别为：氯仿０．１μｇ／ｌ、四氯化碳０．１μｌ、一溴二氯甲烷０．２μｇ／ｌ、二溴一氯甲烷０．２μｇ／ｌ和溴仿０．４μｇ／ｌ。
【总页数】3页(P18-20)
【作者】贺北平;秦竹
【作者单位】清华大学环境工程系;清华大学环境工程系
【正文语种】中文
【中图分类】TU991.21
【相关文献】
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3.衍生气相色谱法测定啤酒中甲醛含量方法的优化 [J], 李中贤;宋跃;赵灿方;刘小培;王俊伟;余学军
4.气相色谱法测定藜麦中肌醇的方法研究 [J], 张艳红;彭镰心;赵钢
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液液萃取气相色谱法测定水中三卤甲烷研究
液液萃取气相色谱法测定水中三卤甲烷研究王海鸥;陈忠林;张学军【摘要】参照美国标准方法在国内建立了饮用水中氯消毒副产物三卤甲烷的液液萃取毛细管气相色谱测定方法，其检测限、加标回收率、精确度都达到美国标准方法的要求，好于国内顶空进样标准方法(GB5750-1985).并且以甲基叔丁基醚为萃取剂，改进了原方法的升温程序及用硫酸钠代替氯化钠，使测定方法具有准确性高、可靠、测定过程更简便等优点.%The method for determination of halomethanes (THMs) has been established in China referring to The American Public Health Association, American Water Works Association and the Water Environment Federation ( APHA - AWWA - WEF) standard method by liquid - liquid extraction and gas chromatography with electron - capture detection. The accuracy of the method presented in this paper is comparable to that of APHA - AWWA - WEF standard method method, excel Chinese national standard examination method GB5750 -1985. Furthermore , the modification made to temperature program and used of methyl -tert -butyl ether(MTBE) as the extraction agent, replaced sodium chloride by sodium sulfate makes this method the advantage of high sensitivity, reliability and relative simplicity.【期刊名称】《哈尔滨商业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(027)003【总页数】4页(P296-299)【关键词】三卤甲烷(THMs)；饮用水消毒；消毒副产物(DBPs)；测定方法【作者】王海鸥;陈忠林;张学军【作者单位】内蒙古工业大学土木工程学院，呼和浩特010062;哈尔滨工业大学城市水资源与水环境国家重点实验室，哈尔滨150090;内蒙古工业大学土木工程学院，呼和浩特010062【正文语种】中文【中图分类】X703三卤甲烷是饮用水氯化消毒产生的一类挥发性卤代消毒副产物，包括三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和三溴甲烷.三卤甲烷具有致癌风险性，且不断得到毒理学和生物学的证实［1］，因而广受关注.美国环保局在1997年7月正式提出的《消毒剂与消毒副产物法》第一阶段中，三卤甲烷标准限定低于80 μg/L;第二阶段中，三卤甲烷定为40 μg/L［2］.在欧洲，消毒副产物也被限制在很低的水平.2007年7月1日我国最新颁布实施的《生活饮用水卫生标准》(GB5749－2006)中规定三氯甲烷不得超过60 μg/L，四氯化碳不得超过2 μg/L，一氯二溴甲烷不得超过100 μg/L，二氯一溴甲烷不得超过60 μg/L，三溴甲烷不得超过100 μg/L［3］.由于三卤甲烷具有挥发性，且在饮用水中的含量较低，因而其分析方法就显得格外重要.目前三卤甲烷的测定有顶空法、溶剂萃取法和吹出－捕集法.日本主要采用顶空法和溶剂萃取法，美国主要采用溶剂萃取法和吹出－捕集法.我国国标(GB5750.8－2006)采用顶空法(即顶空填充柱气相色谱法)［4］.顶空法的原理是将水样置于有一定液上空间的密闭容器中，水中的挥发性组分就会向容器的液上空间挥发，产生蒸气压.在一定条件下，组分在气液两相达成热力学动态平衡，取气相样品用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行分析.该方法避免了高沸点物质和非挥发性物质带入色谱柱而引起对色谱系统的污染，因此得到广泛应用.但现行国标顶空法在实际工作应用中存在预处理过于复杂的缺点:预处理过程需密封水样;需通氮气排出一定量的水样;需(40±1)℃恒温水浴中平衡1 h;每个样品管只能取样1次.且气相进样存在操作误差较大，重复性差等缺点.国内实验室也采用液液萃取气相色谱法测定三卤甲烷.主要是参考黄君礼［5］提出的正己烷乙醚萃取法:取100 mL水样放入100 mL容量瓶中，加1.0 mL正己烷∶乙醚(1∶1)混合溶剂，萃取2 min;放置2 min后，用微量注射器移取有机相0.5μL，用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行分析.该法在实际测量中存在有部分水被带入检测器，很容易使监测器受到污染，不能正常工作.无论是顶空法还是正己烷乙醚液液萃取法，国内采用的测定三卤甲烷的方法，通常使用的色谱柱为填充柱，仅2 m柱长，柱效低，进样量大，色谱图的分辨率较低，这给分析结果带来了一定的误差.鉴于以上的原因，本文参考美国标准方法USEPA551［6］，在实验室建立了一种更准确、预处理简单、易于推广的三卤甲烷测定方法.1 分析方法原理由于三卤甲烷具有挥发性，应先向取好的一定体积水样中加入一定量甲基叔丁基醚(MTBE)作萃取剂，将MTBE与水样混合，由于MTBE在水中有很好的水溶性，这促进了萃取剂与水中三卤甲烷的接触.接着加入大量的硫酸钠，产生盐析效应，强化萃取效果，使三卤甲烷随萃取剂甲基叔丁基醚从水中分离出来，然后取其油层进行色谱分析.采用外标法进行定量分析.原美国标准方法强化萃取加盐为氯化钠，但本文作者发现，采用氯化钠时，测定样品中有很大的未知杂峰出现，且测量结果与加硫酸钠时相比结果偏低，说明加入硫酸钠的萃取效果优于氯化钠.2 化学试剂和仪器2.1 化学试剂甲基叔丁基醚(MTBE)，美国迪马公司出品，色谱纯;高纯水，经Millipore Super－Q处理的去离子水;Na2SO4，国产分析纯，使用前在马弗炉中400℃烘4 h.2.2 标准溶液三氯甲烷(2.98 mg/mL)，四氯化碳(1.59 mg/ mL)，一溴二氯甲烷(0.96 mg/mL)，二溴一氯甲烷(1.14 mg/mL)，溴仿(0.98 mg/mL);以上标准溶液均购于国家标准物质中心.2.3 玻璃仪器所用玻璃器皿及清洗程序见表1，以确保达到微量分析(μg/L)要求.表1 玻璃器皿?3 分析仪器和条件1)气相色谱仪:安捷伦6890N气相色谱仪;2)进样针:HP气密型10 μL进样针;3)检测器:μ－ECD(微池电子捕获检测器)4)色谱柱:DB－5(30 m×0.25 mm×0.25 μm，胶联为5%苯基甲基聚硅氧烷)毛细管柱.5)色谱条件:①毛细管进样口温度:210℃;检测器μ－ECD温度:290℃.②炉温升温程序:35℃保持10 min，以10℃/ min的速率升温到80℃，然后以20℃/min的速率升温到150℃，保持1 min.③载气:高纯氮(≥99.999%)，保持流量不变，为1.3 mL/min，尾吹气流量为40 mL/min.④进样量:1 μL;进样方式:无分流进样，0.5 min后吹扫.4 样品分析程序三卤甲烷测定的预处理过程如图1.所得样品应尽可能的立刻进行测定.若不能及时测定应将样品放到－10℃冰箱保存. 图1 三卤甲烷测定的预处理过程5 测定结果与讨论5.1 色谱图考察在保证预处理操作条件、气相色谱条件稳定的情况下，得到四种三卤甲烷和四氯化碳的气相色谱图，见图2.由图2可知，本文建立的方法具有很好的分离检出效果，色谱峰没有拖尾现象.分析时间为14 min，各组分的出峰顺序为:三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和三溴甲烷.各组分的保留时间见表2.图2 三卤甲烷和四氯化碳标准溶液气相色谱图表2 三卤甲烷和四氯化碳标准溶液的保留时间?5.2 标准曲线相关性按照上述的检测方法，分别配制0～100 μg/L质量浓度的三卤甲烷和四氯化碳的标准使用液进行测定，以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线.得回归方程和相关系数分别为三氯甲烷:y=2 538.5x+18860、R2=0.9998，四氯化碳:y=11 785x－100.13、R2=0.999 8，二氯一溴甲烷:y=6 731.2x－429.48、R2=0.9995，一氯二溴甲烷:y=1 703x+2.1084、R2=0.999 9，三溴甲烷:y=876.85x－256.26、R2=0.999 1.从实验结果可以看出5种物质标准曲线均具有较好的直线线性，其相关系数均达到了0.999以上.5.3 检出限采用美国EPA方法［7］确定检出限(MDL).美国EPA对方法检出限的描述为:能够被检出并在被分析物质量浓度大于零时能以99%置信度报告的物质的最低质量浓度［8］.美国EPA规定，在测定MDL时，最少测定7个重复的低质量浓度加标样品，本文采用7个重复的低质量浓度加标样品，加标的质量浓度要适宜，一般为预期MDL值的1～5倍，并接照给定分析方法的全过程进行处理和测定.本研究参考USEPA551方法的检出限，样品的加标质量浓度见表3.MDL的计算公式如下:其中:n为重复测定的加标样品数;SD为n次加标测定质量浓度的标准偏差;T为自由度为n－1，置信度为1－a=99%时的Student＇s t值(可查表得到);当n=7，a=0.01时，t=3.143.计算结果见表3.从表3可以看出，本方法检出限低于我国标准方法［4］.表3 三卤甲烷的检出限?5.4 精密度和加标回收率分析在实际水样中加入两种质量浓度的标准溶液，每组分各7个平行样，在不同时间测定.测定结果列于表4中.表4 各组分测量结果的回收率和相对标准偏差?结果显示在实际水体中加入两种质量浓度的被分析物，平均回收率完全符合美国标准方法551中规定的回收率在(P±30%)的范围，且多次测定结果的相对偏差均在6%以内，因此本文使用的方法和设定的条件是可行的.6 结语根据以上结果分析表明，以甲基叔丁基醚为萃取剂，采用液液微萃取气相色谱法测定水中三卤甲烷的含量，检测下限低于国标法，且具有良好的线性关系，较宽的线性范围，较高的灵敏度、精密度和准确度，并且方法简便、快速.其原因有:与国标法相比，本方法使用的色谱柱为毛细管柱，毛细管柱具有柱效高、色谱图分辨率高、进样量少、灵敏度高等优点;本实验通过利用灵敏度高于普通ECD检测器的μ－ECD(微池电子捕获检测器)作为检测器，使检测限进一步的降低;同时液液萃取和硫酸钠的使用避免了顶空法液面顶空气体中水分子对电子捕获检测器的污染;本方法进样为液相进样，有效避免了气相进样操作误差较大，重复性差的缺点.参考文献:［1］ BULL R J，KOPFLER F C.Health Effects of Disinfectants and Disinfection By－Products［R］.Denver:AWWARF，1991.［2］ FREDERICK W，PONTINUS.D－DBP Rule to Set Tight Standards ［J］.AWWA，1993，85(11):22－30.［3］ GB4749－2006，生活饮用水卫生标准［S］.［4］ GB/T5750.1－5750.13－2006，生活饮用水标准检验方法［S］.［5］黄君礼.水中三卤甲烷的测定方法［J］.环境科学丛刊，1987，8(1):44－54. ［6］ USEPA.EPA Method 551:Determination of chlorination disinfection byproducts and chlorinated solvents in drinking water by liquid－liquid extraction and gas chromatography with electroncapture detection ［M］.Washington:Environmental Monitoring Systems Laboratory Office of Research and Development U.S.Environmental Protection Agency，1990. ［7］ USEPA.1997 guidelines establishing test procedures for the analysisof pollutants(appendix B，part 136，definition and procedures for the determination of the method detection limit)［M］.Washington:U S Codeof Federal Regulations，1997:265－267.［8］赵志领，赵洪宾，高金良，等.给水管网中三卤甲烷数学模型研究［J］.哈尔滨商业大学学报:自然科学版，2008，24(6): 741－744.。
三氯甲烷和三氯乙烷的气相色谱测定方法
三氯甲烷和三氯乙烷的气相色谱测定方法三氯甲烷和三氯乙烷的气相色谱测定方法本文关键词：乙烷，甲烷，色谱，气相，测定方法三氯甲烷和三氯乙烷的气相色谱测定方法本文简介：三氯甲烷又名氯仿，该物质为有特殊气味的无色液体，密度为1.50,沸点为61.3℃，在农业机械工业上主要作为有机合成原料，也可用作抗生素、香料、树脂、橡胶的溶剂和化学合成剂。
三氯乙烷又名甲基氯仿，是一种不易爆、不易燃的有气味的无色淡黄色液体，密度为1.441,沸点为86.7℃，主要用作偏二氯乙烯的原料、树脂的中间体和农探针三氯甲烷和三氯乙烷的气相色谱试样本文内容：三氯甲烷又名氯仿，该物质为有特殊气味的无色液体，密度为 1. 50,沸点为61. 3℃，在农业机械工业上主要作为有机合成原料，也可用作抗生素、香料、树脂、橡胶的溶剂和萃取剂。
三氯乙烷又名甲基氯仿，是一种不易爆、不易燃的有味道的无色液体，密度为 1. 441,沸点为86. 7℃，主要用作偏二乙烷的主要就原料、树脂的中间体和农业上的熏蒸剂等。
三氯甲烷和三氯乙烷均有毒，几乎不溶于水，与乙醇、乙醚、吡啶等有机溶剂互溶，人体长期谈论会对人体健康造成危害。
空气制定了工作场所我国中的三氯甲烷和三氯乙烷职业接触限值，三氯甲烷时间加权平均容许浓度为 20mg/m3,三氯乙烷时间三氯乙烷加权平均容许沸点为 900mg/m3.目前我国还没有制定空气中三氯甲烷和三氯乙烷标准测定方法。
本文研究同时测定三氯甲烷和三氯乙烷的色谱分离条件，建立了准确快速测定空气中三氯甲烷和陈晓佳三氯乙烷的气相色谱测定方法，本方法操作简便，快速，精密好，准确度高。
1 试验1. 1 试验仪器和试剂Agilent7890A 型气相色谱仪，具火焰离子化检测器（FID）；色谱柱为30m ×0. 53mm ×1μm HP -NNOWAX 毛细管柱； 2mL 样品瓶； 10mL 溶剂解吸瓶；活性炭管，内装 100mg/50mg 活性炭； FDC -1500 大气采样器，流量范围0. 1 ~ 1. 5L / min;10μL、25μL 微量注射器，使用前需清洗；1000μL移液器；三氯甲烷、三氯乙烷和乙醇均为色谱纯，经色谱测定无杂峰。
固相萃取-气相色谱法测定水中三卤甲烷
固相萃取-气相色谱法测定水中三卤甲烷徐光宏【摘要】建立固相萃取-气相色谱法测定水中三卤甲烷的含量.考察了固相萃取柱、洗脱剂、氯化钠加入量和水样pH值对待测物萃取效果的影响.水样经C18固相萃取柱富集,乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,经气相色谱电子捕获检测器检测,三卤甲烷各组分分离良好.三卤甲烷的质量浓度在0.00~40.0 μg/L范围内与对应的色谱峰面积均呈良好线性关系,线性相关系数大于0.999,三卤甲烷加标回收率为91.4%~104.0%,测定结果的相对标准偏差均小于1.5%(n=6).该方法操作简便,准确度、精密度好,灵敏度高,检出限低,适用于水中三卤甲烷的测定.%A solid phase extraction-gas chromatographic method was developed for the determination of trihalomethane in water. The effect of the solid-phase extraction column, eluent, the amount of sodium chloride, and pH value of the sample on the extraction of the target sample was investigated. Extracted and enriched by C18solid phase extraction column, eluted by ethyl acetate and dichloromethane, trihalomethane in water sample were determined by GC-ECD with good resolution. The concentration of trihalomethane had a linear relationship with chromatographic peak area in tha range of 0.00-40.0 μg/L with the linear correlation coefficient of mo re than 0.999. The standard recovery rates were 91.4%-104.0%, and the relative standard deviations were less than 1.5%(n=6). The method is simple, accurate and sensitive, it is suitable for determination of trihalomethane in water.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)003【总页数】4页(P61-64)【关键词】固相萃取;气相色谱法;水;三卤甲烷【作者】徐光宏【作者单位】重庆市黔江区生态环境监测站,重庆 409099【正文语种】中文【中图分类】O657.7生活饮用水的卫生和安全直接关系到人们的身体健康，因此饮用水的消毒方式成为自来水厂最重要的处理工艺。
气相色谱法测定饮用水中碘代消毒副产物碘代三卤甲烷的研究
气相色谱法测定饮用水中碘代消毒副产物碘代三卤甲烷的研究李振林;赵芳;马亚红;覃太生;董慧峪;刘绍刚;谭学才;刁开盛【摘要】对比研究了吹扫捕集/气相色谱-质谱法(P&T/GC-MS)和液液萃取-气相色谱/电子捕获检测器(LLE-GC/ECD)检测饮用水中碘代三卤甲烷(I-THMs)的分析方法.结果表明,采用甲基叔丁基醚(MTBE)作为萃取剂直接液液萃取,LLE-GC/ECD 检测更适于I-THMs的分析.在选定条件下,内标法定量,6种I-THMs在0.5～1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.9％～6.4％,方法检出限为0.05 ～0.11tμg/L.0.5,2.0,10.0 μg/L加标水平下,分别对某地表水、水厂滤后水和自来水进行I-THMs的加标回收实验,平均回收率为81.2％～108.6％,RSD为2.6％～7.7％.结果表明,该方法简便、快速、灵敏,适用于饮用水中新兴消毒副产物I-THMs的检测.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2015(034)011【总页数】5页(P1302-1306)【关键词】液液萃取;气相色谱-电子捕获检测器;碘代三卤甲烷;饮用水【作者】李振林;赵芳;马亚红;覃太生;董慧峪;刘绍刚;谭学才;刁开盛【作者单位】广西民族大学化学化工学院广西高校食品安全与药物分析化学重点实验室,广西南宁530008;广西民族大学化学化工学院广西高校食品安全与药物分析化学重点实验室,广西南宁530008;广西民族大学化学化工学院广西高校食品安全与药物分析化学重点实验室,广西南宁530008;广西民族大学化学化工学院广西高校食品安全与药物分析化学重点实验室,广西南宁530008;中国科学院生态环境研究中心中国科学院饮用水科学与技术重点实验室,北京100085;广西民族大学化学化工学院广西高校食品安全与药物分析化学重点实验室,广西南宁530008;中国科学院生态环境研究中心中国科学院饮用水科学与技术重点实验室,北京100085;广西民族大学化学化工学院广西高校食品安全与药物分析化学重点实验室,广西南宁530008;广西民族大学化学化工学院广西高校食品安全与药物分析化学重点实验室,广西南宁530008【正文语种】中文【中图分类】O657.71;TQ222.21碘代消毒副产物(Iodinated disinfection by－products，Iodo－DBPs)是饮用水消毒过程中新发现的未受控消毒副产物，其形成取决于原水中碘离子水平和消毒剂，氯胺消毒易形成Iodo－DBPs［1］。
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０．９９９ ０ ０．９９５ ８
图２四氯化碳溶液色谱图
飚．２ Ｃｈｒｏｎ捌ｔｏｇｒａｍ ｏｆ ｃａｒｂｏｎ ｔｅｔｒａｄｆｌｏｒｉｄｅ
２．２线性测定 以标准溶液浓度为横坐标，三氯甲烷峰面 积为纵坐标进行线性拟和，所得标准曲线回归方程和相关系 数（表２）。 ２．３方法的精密度和准确度方法的精密度以测定结果的 变异系数来衡量，方法的准确度以全过程标准添加回收率来 衡量。根据“１．４．１”水样的萃取方法，得到４种萃取液，分别 作６次平行进样，进行色谱分析，进样量１ ｍ，得出４种萃取 液中含三氯甲烷的平均数及变异系数（ｃｖ），见表３。
Ｐ一３０ｎ ｗａｃｔｅｄ ｆｒｏｍ ｆｏｕｒ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔｓ ｓｕｃｈ ａｓ ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｅｔｈｅｒ．ｃａｒｂｏｎ ｔｅｔｒａｅｈｌｏｒｉｄｅ．ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ ａｎｄ
ｄｉｓｕｌｆｉｄｅ．１ｌｌｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
安徽农业科学，Ｊｏｔｔｍａｌ ｏｆ Ａｎｈｕｉ Ａｇｎ．Ｓｃｉ．２００８，３６（６）：２１７６—２１７８
责任编辑李菲菲责任校对李菲菲
液液萃取／气相色谱法测定废水中的三氯甲烷
李梦红பைடு நூலகம்一，诸葛玉平２，潘嘉芬１，董凤芝１，卢杰１
（１．山东理２１２大学资源与环境工程学院，山东淄博２５５０４９；２．山东农业大学资源与环境学院，山东泰安２７１０１８）
ｗａｓ ３．８９％．她ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａｓ ７５．６３％ａｎｄ ｔｈｅ ｌｉｍｉｔａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｓ ９．５８×１０－’ｍｇ／Ｌ．Ｃａｒｂｏｎ ｔｅｔｒａｅｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ ｗｅｒｅ ｂｅｔｗｅｅｎ
ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｅｔｈｅｒ ａｎｄ ｃａｒｂｏｎ ｄｉｓｕｌｆｉｄｅ．Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗｉｔ｝ｌ ｇｏｏｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｈｉｇｈ ａｃｃｕｒａｃｙ ｗａｓ ｒａｐｉｄ ａｎｄ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｉｔ ｃａｎ ｂｅ ｐｒｏｖｉｄｅｄ ａｓ ｖａｌｕａｂｌｅ ｒｅｆ－
种萃取溶液再做６次平行进样，进样量１ ｍ，得出加标回收率
（表３）。
表２ ４种标准溶液的回归方程及相关系数
Ｉ蛔＇ｑＳＳｉＯＩＩ ｅｑｕａ岫ｌ ．Ｂｔｌｌｄｅ ２
ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ａｎｄ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｄｌｉｄｅｎｔ
ｏｆ ｆｏｕｒ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｌｉｏｎ
溶剂
回归方程
ｔｒｉｅｈｌｏｍｍｅｔｈａｎｅ ｅｒｅｎｃｅｓ ｉｎ ｔｈｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ ｔｈｅ
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ Ｌｉｑｕｉｄ－ｌｉｑｕｉｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；Ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｔｒｉｃｈｌｏｍｍｅｔｈａｎｅ；Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｅｔｈｅｒ
三氯甲烷，又名氯仿，为无色透明液体，常温下易挥发， 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、石油醚等有机溶剂。废水中含 有三氯甲烷，一般通过呼吸、皮肤接触和饮用途径进入人体， 对人体健康造成极大危害…１。为避免环境污染，必须对废水 中的三氯甲烷进行分析和处理。目前，对挥发性卤代烃的测 定一般用气相色谱法怛。３Ｊ，其中主要有顶空气相色谱 法［４。Ｊ、吹扫捕集法ｌ ５Ｉ、直接进样法【７。８ｊ以及液液萃取气相 色谱法旧。１ ｏＩ。顶空进样是目前采用较多的方法，但由于手动 进样存在操作误差较大、重复性差等缺点，推广受到限制＿１ ｏ； 直接进样法虽具有简便、快速、精密、准确等优点，但易堵塞 毛细管柱，且检测灵敏度较低－１１。；吹扫捕集气相色谱法受仪 器条件等方面的制约。前３种方法目前已有不少研究对其 进行了改进Ｌ１２－１５】，而对液液萃取气相色谱法的研究却很少， 且液液萃取法具有前３种方法所没有的优点，首先不需要顶 空进样器和吹扫一捕集装置；其次，操作简单，方法简便、快 速、准确度高。该试验通过液液萃取三氯甲烷进行前处理， 选用四氯化碳、石油醚、二硫化碳、环己烷４种常用的有机溶 剂作为三氯甲烷的萃取剂。该研究不仅弥补了氢火焰检测 器对含氯物质检测灵敏度低的缺点【１６Ｊ，还增加了三氯甲烷 回收利用和萃取研究的选择方法，有一定的研究价值和应用 前景。该试验适用于含三氯甲烷较高的工业废水，如废水中 还含有其他杂质，要视这种物质的化学性质而定。 １材料与方法 １．１仪器与试剂 ①主要仪器。安捷伦Ａｇｉｌｅｎｔ６８９０气相色
７５％．‰ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｅｒｙ ｒａｔｅｓ ｗｅｒｅ ｏｖｅｒ
ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｏｆ ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｅｔｈｅｒ ｗａｓ ｔｈｅ ｂｅｓｔ（５．８８ ｎｅ＿／ｎｆｌ】），ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｗａｓ １．０９，ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ Ｗａｓ
９９．２１％ａｎｄｔｈｅｌｉｍｉｔ ｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｓ ５．５６×１０＿’，ｗ－／Ｌ．’Ｉｌｌｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｏｆ ｃａｒｂｏｎｄｉｓｕｌｆｉｄｅＷａｓｔｈｅｗｏｍｔ（３．１５ｍｇ／ｍＤ．ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ
７嘲ｅ １ Ｔｈｅ ａｒｌａｌｙｓｉｓ缸Ⅱ甲ａ爿岫ｌ荡嵋Ｇｃ ｗｉｔｈ ｆｏｕｒ臼由嗡ｍ蚰ｓｏｌｖｍｔｓ
溶剂
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＼
Ｌ。
．
Ｃｌｗｏ唧ｏｆ 图４二硫化碳溶液色谱图
Ｆｉｇ．４
ＣＳ２ ｓｏｈｌｌｉｏｎ
根据“１．４．１”水样的萃取方法，在４个梨形漏斗内各加入
１００ｍｌ水样后，再分别加入０．１ ｍｌ三氯甲烷（色谱纯），然后
萃取，每次用４种萃取剂各２０ＩＩｌｌ，萃取４次，最后定容于４个
１００ ｍｌ容量瓶中。则加入标准物质的量为１．５０ ｍｇ／ｎｎｌ。取４
名 ≈
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图３环己烷溶液色谱图
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图１石油醚溶液色谱图 ｒｉｇ．１ Ｃｈｒｏｒａａｔｏｇｒａｍ ｏｆ ｐｅｔｒｏｌｅｍｎ ｅｔｈｅｒ
名 ≈ 晶
皇
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３６卷６期
李梦红等液液萃取／气相色谱法测定废水中的三氯甲烷
２１７７
乎所有的有机物都产生响应，且灵敏度高。因此选用氢火焰 检测器完全符合该试验的分析要求怛Ｊ。 １．４试验方法 １．４．１水样的萃取方法。水样取自某工厂排放的含三氯甲 烷的废液。取４个１ ０００ ｍｌ梨形分液漏斗，分别在漏斗内加 入１００ ｍｌ水样，然后分别用四氯化碳、二硫化碳、环己烷、石 油醚进行萃取，每种萃取剂分别萃取４次，每次２０ Ｈｄ，每次的 萃取液分别倒入４个１００ ｍｌ容量瓶中，漂洗，最后分别用相 应的萃取剂定容至刻度Ｌ１ ８｜。所得萃取溶液摇匀备用。 １．４．２萃取液的测定。按照表１所示的设定温度，分别取４ 种萃取液进行色谱分析，每次进样１ ｍ，重复６次，在标准曲 线模式下，可直接从工作站中显示出三氯甲烷的含量。 ２结果与分析 ２．１色谱分离效果由图１～４可见，４种萃取剂和三氯甲 烷之间的分离效果较好，出峰完全，采样时间８ ｍｉｎ左右，三 氯甲烷的出峰时间５～６ ｍｉｎ。出峰顺序先是溶剂峰或一些 杂质峰，然后是三氯甲烷峰。
摘要建立了液液萃取／气相色谱法测定水中三氯甲烷的分析方法。选取石油醚、四氯化碳、环己烷、二硫化碳四种有机溶剂作为三氯
甲烷萃取剂，确定了萃取方法和萃取次数，配制４种标准系列溶液，并对标准溶液和萃取溶液进行色谱分析。结果表明：４条标准曲线相
关系数＞０．９９５ ０，标准偏差＜４％，加标回收率＞７５％。其中，石油醚的萃取效果最好为５．８８ｍｅＪｍｌ，标准偏差为１．０９％，加标回收率最高
为９９．２１％，最低检出限为５．５６×１０～ｍｇ／Ｌ。二硫化碳萃取效果最差为３．１５ ｎｖ／ｍｌ，标准偏差为３．８９％，加标回收率７５．６３％，最低检出限
为９．５８×１０－’ｎｖ，／Ｌ。环己烷和四氯化碳介于两者之间。该方法具有重现性好、准确度高、快速、简便的特点，为三氯甲烷的萃取研究提
供一定的参考价值。
相关系数
墅！竺！墅目堕墅塑！业尘塑！堑堕生竺塑鱼尘型
四氯化碳Ｃａｒｂｏｎ ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ
Ｙ＝１．６４ｗ＋０．１６
０．９９９ ２
石油醚ｅｅｔｒｏ｜ｅｕＩｎ ｅｔｈｅｒ
Ｙ＝１．５８ｚ＋０．８１
０．９９９ ８
环己烷Ｃｙａｏｈｅｘａｎｅ 二硫化碳Ｃａｒｂｏｎ ｄｉｓｕｌｆｉｄｅ
Ｙ：１．８８ｘ＋０．７６ Ｙ＝２．０５Ｗ＋０．９８
万方数据
２．４方法的灵敏度 当仪器灵敏度最大时，以该色谱条件 下３倍基线噪声为最低检出限浓度。则４种溶液的最低检 出限为：石油醚５．５６×１０～ｍｇ／Ｌ，四氯化碳１．８４×１０－７ｍｇ／Ｌ， 环己烷３．１４Ｘ １０～ｍｇ／Ｌ，二硫化碳９．５８×１０～ｍｇ／Ｌ。
ｔｉｍｅ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ，ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ ｏｆ ｆｏｕｒ ｓｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ ｐｆｅｐａＩｅｄ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｎｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｗｉｔｈ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａ．