氯仿萃取乳化和破乳

天然药物化学问答题总结

1．天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？1. 答：①溶剂提取法：利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来，而对其它成分不溶解或少溶解。

②水蒸气蒸馏法：利用某些化学成分具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。

③升华法：利用某些化合物具有升华的性质。

2．常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇|不|>| 丙酮>乙醇>甲醇>水3．溶剂分几类？溶剂极性与ε值关系？3. 答：溶剂分为极性溶剂和非极性溶剂或亲水性溶剂和亲脂性溶剂两大类。

常用介电常数（ε）表示物质的极性。

一般ε值大，极性强，在水中溶解度大，为亲水性溶剂，如乙醇；ε值小，极性弱，在水中溶解度小或不溶，为亲脂性溶剂，如苯。

4．溶剂提取的方法有哪些？它们都适合哪些溶剂的提取？4. 答：①浸渍法：水或稀醇为溶剂。

②渗漉法：稀乙醇或水为溶剂。

③煎煮法：水为溶剂。

④回流提取法：用有机溶剂提取。

⑤连续回流提取法：用有机溶剂提取。

5．两相溶剂萃取法是根据什么原理进行？在实际工作中如何选择溶剂？5. 答：利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。

实际工作中，在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液‐液萃取；若有效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等，也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。

6．萃取操作时要注意哪些问题？6. 答：①水提取液的浓度最好在相对密度1.1～1.2之间。

②溶剂与水提取液应保持一定量比例。

第一次用量为水提取液1/2～1/3, 以后用量为水提取液1/4～1/6.③一般萃取3～4次即可。

④用氯仿萃取，应避免乳化。

可采用旋转混合，改用氯仿；乙醚混合溶剂等。

若已形成乳化，应采取破乳措施。

7．萃取操作中若已发生乳化，应如何处理？7. 答：轻度乳化可用一金属丝在乳层中搅动。

天然药物化学复习题123

第一章总论二、名词解释1. pH梯度萃取法:是指在分离过程中，逐渐改变溶剂的pH酸碱度来萃取有效成分或去除杂质的方法。

2. 有效成分: 有效成分是指经药理和临床筛选具有生物活性的单体化合物，能用结构式表示，并具一定物理常数。

3．盐析法: 在水提取液中加入无机盐（如氯化钠）达到一定浓度时，使水溶性较小的成分沉淀析出，而与水溶性较大的成分分离的方法。

4. 有效部位:有效成分的群体物质。

5．渗漉法: 将药材粗粉用适当溶剂湿润膨胀后（多用乙醇），装入渗漉筒中从上边添加溶剂，从下口收集流出液的方法。

三、填空题1．天然药物化学成分的分离主要依据分配系数差异、溶解度差异、酸碱度差异、分子量差异、极性差异等，根据上述差异主要采用的方法有：两相溶剂萃取法，沉淀法，pH梯度萃取法，凝胶色谱法，硅胶色谱法或氧化铝色谱法。

2．溶剂提取法中溶剂的选择主要依据溶剂的极性，被分离成分的性质，共存的其它成分的性质。

三方面来考虑。

3．对于大分子化合物如多肽、蛋白质、多糖等常用凝胶色谱进行分离，除去中药水提取液中的无机盐小分子杂质，宜采用透析法方法。

4．常用的沉淀法有试剂沉淀法，酸碱沉淀法，铅盐沉淀法。

等。

5．天然药物成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂的极性有关，溶剂可分为水，亲水性有机溶剂，亲脂性有机溶剂三种。

6．天然药物化学成分的提取方法有：溶剂提取法，水蒸气蒸馏法，升华法。

7．化合物的极性常以介电常数表示。

其一般规律是：介电常数大，极性强；介电常数小，极性小。

8．溶剂提取法提取天然药物化学成分的操作方法有：浸渍法，渗漉法，煎煮法，回流提取法，连续回流提取法。

9．两相溶剂萃取法是利用混合物中各成分在两相互不混溶的溶剂中分配系数的差异来达到分离的；化合物的差异越大，分离效果越好。

10．乙醇沉淀法加入的乙醇含量达 80%以上以上时，可使淀粉、蛋白质、粘液质、树胶等物质从溶液中析出。

11．铅盐沉淀法常选用的沉淀试剂是中性醋酸铅，碱式醋酸铅；前者可沉淀酸性成分及邻二酚羟基的酚酸，后者可沉淀中性成分及部分弱碱性成分。

破乳技术

乳化现象的处理针对不同的乳化现象的处理，可以用不同的破乳技术。

下面针对不同情况介绍能避免或者减轻及乳化现象破除技术。

2.1物理破乳技术2.1.1.过滤样品：若水样混浊，悬浮物＞1%，过滤水样后进行分析可以减小乳化程度；本实验室证明该方法简单且减轻乳化现象效果明显。

2.1.2.长时间静置：将乳浊液加盖放置过夜，一般可分离成澄清的两层；该方法普遍适用。

2.1.3.水平旋转摇动分液漏斗：轻度乳化造成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”，促进分层；该方法简单易行，对于轻度的乳化现象有很好的消除效果。

2.1.4.用力甩摇分液漏斗：对于中度乳化现象的样品，如果水平旋转摇动分液漏斗无明显效果，则可以盖上塞子，用力甩摇分液漏斗；该方法效果明显，片刻见即可出现沉降物，静置稍时，即可弃去絮状沉淀。

2.1.5离心分离：对于中重度乳化现象，将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。

实验证明该方法对于重度乳化现象效果明显且省时。

2.1.6用电吹风加热乳化层，该方法适用性不强，但是也具有一定的破乳效果。

2.1.7超声法破乳，该方法缺点是每次只能超声少量乳化液，且不能加热，要随时监视溢出损失现象。

2.1.8冷冻法：将乳化液放入冰箱的冷冻室过夜，水被冷冻后，取出慢慢融化，即可破乳。

2.1.9乳化液过滤法：漏斗中放置少许玻璃棉（或脱脂棉）及无水硫酸钠，对乳化液和有机相进行过滤，该方法应注意的是脱脂棉要进行丙酮的索氏抽提，确保污染的消除，另外为消除玻璃棉（脱脂棉）对目标物的吸附，可用多次少量有机溶剂辅助完全转移。

2.1.10添加重蒸水：当乳化现象严重，采用以上的一种或多种措施不能有效破乳时，转移乳化液至清洁的另一个分液漏斗，加入3倍于乳化液的二次重蒸水，轻轻翻转2-3次分液漏斗，静置让其分层；该方法经实验证明，配合其他破乳手段，有很好的效果。

2.1.11. 如果液体样品严重乳化，可使用连续液液萃取仪进行样品萃取；该方法对于实验仪器有一定的局限性2.2化学破乳技术2.2.1.采用比重接近l的溶剂进行萃取时，萃取液容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。

实验室萃取破乳方法及原理

实验室萃取破乳方法及原理
实验室中常用的破乳方法包括物理方法和化学方法。

物理方法
主要包括超声波破碎法、高压均质法和离心法，而化学方法则包括
表面活性剂破乳法和酶解法。

超声波破碎法是利用超声波的机械作用和热作用来破乳，超声
波的高能量密度和高强度使得乳液中的颗粒受到剪切力和撞击力，
从而破碎成较小的颗粒。

高压均质法则是利用高压力将乳液挤压通
过微孔，使得乳液颗粒破碎成较小的颗粒。

离心法则是利用离心机
将乳液在离心力的作用下分离成不同密度的层，从而实现破乳的目的。

化学方法中的表面活性剂破乳法是通过添加表面活性剂改变乳
液表面的性质，使得乳液颗粒之间的相互作用减弱，从而实现破乳。

酶解法则是利用特定酶对乳液中的脂肪分子进行水解，使得乳液颗
粒破碎成较小的颗粒。

总的来说，破乳方法的选择应根据具体的实验要求和乳液特性
来确定，不同的方法有各自的优缺点，需要结合实际情况进行选择。

同时，在进行破乳实验时，需要注意操作规范，确保实验安全和结果准确。

天然药物化学习题总汇含全部答案版

8．Gibb′s反应的试剂为（）
A.没食子酸硫酸试剂B.2，6-二氯（溴）苯醌氯亚胺
C.4-氨基安替比林-铁氰化钾D.三氯化铁—铁氰化钾
E.醋酐—浓硫酸
9．7-羟基香豆素在紫外灯下的荧光颜色为（）
A.红色B.黄色C.蓝色
D.绿色E.褐色
10．香豆素的１HNMR中化学位移3.8～4.0处出现单峰，说明结构中含有（）
A. 30%乙醇B.无水乙醇C. 70%乙醇D.丙酮E.水
5．可将天然药物水提液中的亲水性成分萃取出来的溶剂是（D）
A.乙醚B.醋酸乙脂C.丙酮D.正丁醇E.乙醇
6．红外光谱的单位是（A）
A. cm-1B. nm C. m/z D. mm E.δ
7．在水液中不能被乙醇沉淀的是（E）
A.蛋白质B.多肽C.多糖D.酶E.鞣质
第三章苯丙素类化合物
一、选择题
（一）单项选择题（在每小题的五个备选答案中，选出一个正确答案，并将正确答案的序号填在题干的括号内）
1．鉴别香豆素首选的显色反应为（）
A.三氯化铁反应B.Gibb’s反应C.Emerson反应
D.异羟酸肟铁反应E.三氯化铝反应
2．游离香豆素可溶于热的氢氧化钠水溶液，是由于其结构中存在（）
A.药材粉碎度B.温度C.时间D.细胞内外浓度差E.药材干湿度
17．采用液-液萃取法分离化合物的原则是（B）
A.两相溶剂互溶B.两相溶剂互不溶C.两相溶剂极性相同D.两相溶剂极性不同E.两相溶剂亲脂性有差异
18．硅胶吸附柱色谱常用的洗脱方式是（B）
A．洗脱剂无变化B．极性梯度洗脱C．碱性梯度洗脱D．酸性梯度洗脱E．洗脱剂的极性由大到小变化
五、问答题
1．简述碱溶酸沉法提取分离香豆素类成分的基本原理，并说明提取分离时应注意的问题。

萃取出现乳化不分层解决方法大全

萃取出现乳化不分层解决方法大全实验经常遇到地情况，费时费力，查到比较全面破乳地方法，与大家分享，希望对大家有所帮助：2.1物理破乳技术2.1.1.过滤样品：若水样混浊，悬浮物＞1%，过滤水样后进行分析可以减小乳化程度；本实验室证明该方法简单且减轻乳化现象效果明显。

2.1.2.长时间静置：将乳浊液加盖放置过夜，一般可分离成澄清的两层；该方法普遍适用。

2.1.3.水平旋转摇动分液漏斗：轻度乳化造成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”，促进分层；该方法简单易行，对于轻度的乳化现象有很好的消除效果。

2.1.4.用力甩摇分液漏斗：对于中度乳化现象的样品，如果水平旋转摇动分液漏斗无明显效果，则可以盖上塞子，用力甩摇分液漏斗；该方法效果明显，片刻见即可出现沉降物，静置稍时，即可弃去絮状沉淀。

2.1.5离心分离：对于中重度乳化现象，将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。

实验证明该方法对于重度乳化现象效果明显且省时。

2.1.6用电吹风加热乳化层，该方法适用性不强，但是也具有一定的破乳效果。

2.1.7超声法破乳，该方法缺点是每次只能超声少量乳化液，且不能加热，要随时监视溢出损失现象。

2.1.8冷冻法：将乳化液放入冰箱的冷冻室过夜，水被冷冻后，取出慢慢融化，即可破乳。

2.1.9乳化液过滤法：漏斗中放置少许玻璃棉（或脱脂棉）及无水硫酸钠，对乳化液和有机相进行过滤，该方法应注意的是脱脂棉要进行丙酮的索氏抽提，确保污染的消除，另外为消除玻璃棉（脱脂棉）对目标物的吸附，可用多次少量有机溶剂辅助完全转移。

2.1.10添加重蒸水：当乳化现象严重，采用以上的一种或多种措施不能有效破乳时，转移乳化液至清洁的另一个分液漏斗，加入3倍于乳化液的二次重蒸水，轻轻翻转2-3次分液漏斗，静置让其分层；该方法经实验证明，配合其他破乳手段，有很好的效果。

2.1.11. 如果液体样品严重乳化，可使用连续液液萃取仪进行样品萃取；该方法对于实验仪器有一定的局限性2.2化学破乳技术2.2.1.采用比重接近l的溶剂进行萃取时，萃取液容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。

《天然药物化学》习题汇总(含全部答案版)之欧阳术创编

目录第一章总论一、选择题（一）单项选择题（在每小题的五个备选答案中，选出一个正确答案，并将正确答案的序号填在题干的括号内。

）1．两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中的（ B ）A. 比重不同B. 分配系数不同C. 分离系数不同D. 萃取常数不同E. 介电常数不同2．原理为氢键吸附的色谱是（ C ）A. 离子交换色谱B. 凝胶滤过色谱C. 聚酰胺色谱D. 硅胶色谱E. 氧化铝色谱3．分馏法分离适用于（ D ）A. 极性大成分B. 极性小成分C. 升华性成分D. 挥发性成分E. 内脂类成分4．聚酰胺薄层色谱，下列展开剂中展开能力最强的是（D ）A. 30%乙醇B. 无水乙醇C. 70%乙醇D. 丙酮E.水5．可将天然药物水提液中的亲水性成分萃取出来的溶剂是（ D ）A. 乙醚B. 醋酸乙脂C. 丙酮D. 正丁醇E. 乙醇6．红外光谱的单位是（ A ）A. cm-1B. nmC. m/zD. mmE. δ7．在水液中不能被乙醇沉淀的是（ E ）A. 蛋白质B. 多肽C. 多糖D. 酶E. 鞣质8．下列各组溶剂，按极性大小排列，正确的是（ B ）A. 水＞丙酮＞甲醇B. 乙醇＞醋酸乙脂＞乙醚C.乙醇＞甲醇＞醋酸乙脂D. 丙酮＞乙醇＞甲醇E. 苯＞乙醚＞甲醇9. 与判断化合物纯度无关的是（ C ）A. 熔点的测定B. 观察结晶的晶形C. 闻气味D. 测定旋光度 E. 选两种以上色谱条件进行检测10. 不属亲脂性有机溶剂的是（ D ）A. 氯仿B. 苯C. 正丁醇D. 丙酮E.乙醚11. 从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选用（ C ）A. 回流提取法B. 煎煮法C. 渗漉法D. 连续回流法 E. 蒸馏法12. 红外光谱的缩写符号是（ B ）A. UVB. IRC. MSD. NMRE. HI-MS13. 下列类型基团极性最大的是（ E )A. 醛基B. 酮基C. 酯基D. 甲氧基E. 醇羟基14．采用溶剂极性递增的方法进行活性成分提取，下列溶剂排列顺序正确的是（ B）A．C6H6、CHCl3、Me2CO、AcOEt、EtOH、H2OB．C6H6、CHCl3、AcOEt 、Me2CO、EtOH、H2OC．H2O、AcOEt、EtOH、Me2CO、CHCl3、C6H6D．CHCl3、AcOEt、C6H6、Me2CO、EtOH、H2OE．H2O、AcOEt、Me2CO、EtOH、 C6H6、CHCl3 15．一般情况下，认为是无效成分或杂质的是（B ）A. 生物碱B. 叶绿素C. 鞣质D. 黄酮E. 皂苷16．影响提取效率最主要因素是（ B）A. 药材粉碎度B. 温度C. 时间D. 细胞内外浓度差 E. 药材干湿度17．采用液-液萃取法分离化合物的原则是（ B）A. 两相溶剂互溶B. 两相溶剂互不溶C.两相溶剂极性相同D.两相溶剂极性不同 E. 两相溶剂亲脂性有差异18．硅胶吸附柱色谱常用的洗脱方式是（ B）A．洗脱剂无变化B．极性梯度洗脱C．碱性梯度洗脱D．酸性梯度洗脱 E．洗脱剂的极性由大到小变化19．结构式测定一般不用下列哪种方法（ C ）A．紫外光谱B．红外光谱C．可见光谱 D．核磁共振光谱E．质谱20．用核磁共振氢谱确定化合物结构不能给出的信息是（A ）A．碳的数目 B．氢的数目 C．氢的位置D．氢的化学位移 E．氢的偶合常数21．乙醇不能提取出的成分类型是（D ）A．生物碱B．苷C．苷元D．多糖E．鞣质22．原理为分子筛的色谱是（ B）A．离子交换色谱B．凝胶过滤色谱C．聚酰胺色谱D．硅胶色谱 E．氧化铝色谱23．可用于确定分子量的波谱是（ C ）A．氢谱B．紫外光谱C．质谱D．红外光谱E．碳谱（二）多项选择题1．加入另一种溶剂改变溶液极性，使部分物质沉淀分离的方法有（ ABD ）A．水提醇沉法B．醇提水沉法C．酸提碱沉法D．醇提醚沉法 E．明胶沉淀法2．调节溶液的pH改变分子的存在状态影响溶解度而实现分离的方法 BCEA．醇提水沉法B．酸提碱沉法C．碱提酸沉法D．醇提丙酮沉法 E．等电点沉淀法3．下列溶剂极性由强到弱顺序正确的是（ BDE ）A．乙醚＞水＞甲醇B．水＞乙醇＞乙酸乙酯C．水＞石油醚＞丙酮D．甲醇＞氯仿＞石油醚 E．水＞正丁醇＞氯仿4．用于天然药物化学成分的分离和精制的方法包括（ ACE ）A．聚酰胺色谱B．红外光谱C．硅胶色谱D．质谱E．葡聚糖凝胶色谱5．天然药物化学成分的分离方法有（ ABD ）A．重结晶法B．高效液相色谱法C．水蒸气蒸馏法D．离子交换树脂法 E．核磁共振光谱法6．应用两相溶剂萃取法对物质进行分离，要求（ BC ）A．两种溶剂可任意互溶B．两种溶剂不能任意互溶C．物质在两相溶剂中的分配系数不同D．加入一种溶剂可使物质沉淀析出E．温度不同物质的溶解度发生改变7．用正相柱色谱法分离天然药物化学成分时（ BD ） A．只适于分离水溶性成分B．适于分离极性较大成分如苷类等C．适于分离脂溶性化合物如油脂、高级脂肪酸等D．极性小的成分先洗脱出柱E．极性大的成分先洗脱出柱8. 液-液分配柱色谱用的载体主要有（ACEA. 硅胶B. 聚酰胺C. 硅藻土D. 活性炭E. 纤维素粉9. 下列有关硅胶的论述，正确的是（ ABDE ）A. 与物质的吸附属于物理吸附B.对极性物质具有较强吸附力C. 对非极性物质具有较强吸附力D. 一般显酸E.含水量越多，吸附力越小10．对天然药物的化学成分进行聚酰胺色谱分离是（ ADE ）A．通过聚酰胺与化合物形成氢键缔合产生吸附B．水的洗脱能力最强C．丙酮的洗脱能力比甲醇弱D．可用于植物粗提取物的脱鞣质处理E．特别适宜于分离黄酮类化合物11. 透析法适用于分离（BE ）A. 酚酸与羧酸B. 多糖与单糖C. 油脂与蜡D. 挥发油与油脂E. 氨基酸与多肽12. 凝胶过滤法适宜分离（ ACDA. 多肽B. 氨基酸C. 蛋白质D. 多糖E. 皂苷13. 离子交换树脂法适宜分离（ ABCD ）A. 肽类B. 氨基酸C. 生物碱D. 有机酸E. 黄酮14. 大孔吸附树脂的分离原理包括（ ABD ）A. 氢键吸附B. 范德华引力C. 化学吸附D. 分子筛性E.分配系数差异15．大孔吸附树脂（ ACE ）A．是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料B．以乙醇湿法装柱后可直接使用C．可用于苷类成分和糖类成分的分离D．洗脱液可选用丙酮和氯仿等E．可选用不同的洗脱液或不同浓度的同一溶剂洗脱16. 提取分离天然药物有效成分时不需加热的方法是（BDEA. 回流法B. 渗漉法C. 升华法D. 透析法E. 盐析法17．判断结晶物的纯度包括（ ABCDE ）A.晶形B. 色泽C. 熔点和熔距D.在多种展开剂系统中检定只有一个斑点E.是前面四项均需要的18. 检查化合物纯度的方法有（ ABCDE ）A. 熔点测定B. 薄层色谱法C. 纸色谱法D. 气相色谱法E. 高效液相色谱法19. 分子式的测定可采用下列方法（ ACD ）A．元素定量分析配合分子量测定B．Klyne经验公式计算C．同位素峰度比法 D．高分辨质谱法E．13C-NMR法20．天然药物化学成分结构研究采用的主要方法有（ BDE）（）（）（）（）A．高效液相色谱法 B．质谱法 C．气相色谱法 D．紫外光谱法 E．核磁共振法21．测定和确定化合物结构的方法包括（ ABE ）A．确定单体B．物理常数测定C．确定极性大小D．测定荧光性质和溶解性 E．解析各种光谱22. 目前可用于确定化合物分子式的方法有（ ABC ）A. 元素定量分析配合分子量测定B. 同位素峰位法C. HI-MS法D. EI-MS法E. CI-MS法23. MS在化合物分子结构测定中的应用是（ACD ）（）（）（）（）A. 测定分子量B. 确定官能团C. 推算分子式D. 推测结构式E. 推断分子构象24．质谱（MS）可提供的结构信息有（ ABD ）A．确定分子量B．求算分子式C．区别芳环取代D．根据裂解的碎片峰推测结构E．提供分子中氢的类型、数目25．各种质谱方法中，依据其离子源不同可分为（ ADEA．电子轰击电离B．加热电离C．酸碱电离D．场解析电离 E．快速原子轰击电离26．氢核磁共振谱（1H-NMR）在分子结构测定中的应用是（ BC ）A．确定分子量B．提供分子中氢的类型、数目C．推断分子中氢的相邻原子或原子团的信息D．判断是否存在共轭体系 E．通过加人诊断试剂推断取代基类型、数目等27．天然药物化学的研究内容主要包括天然药物中化学成分的（ ACE ）A．结构类型B．性质与剂型的关系C．提取分离方法D．活性筛选 E．结构鉴定二、名词解释1. pH梯度萃取法：是指在分离过程中，逐渐改变溶剂的pH酸碱度来萃取有效成分或去除杂质的方法。

《天然药物化学》习题汇总(含全部答案版)(精心整理)

目录第一章总论 (2)第二章糖和苷 (7)第三章苯丙素类化合物 (7)第四章醌类化合物 (11)第五章黄酮类化合物 (27)第六章萜类与挥发油 (34)第七章三萜及其苷类 (42)第八章甾体及其苷类 (48)第九章生物碱 (64)第十章海洋药物 (71)第十一章天然产物的研究开发 (73)第一章参考答案 (75)第二章参考答案 (77)第三章参考答案 (78)第四章参考答案 (79)第五章参考答案 (83)第六章参考答案 (86)第七章参考答案 (89)第八章参考答案 (90)第九章参考答案 (97)第十章参考答案 (100)第十一章参考答案 (101)第一章总论一、选择题（一）单项选择题（在每小题的五个备选答案中，选出一个正确答案，并将正确答案的序号填在题干的括号内。

）1．两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中的（ B ）A. 比重不同B. 分配系数不同C. 分离系数不同D. 萃取常数不同E. 介电常数不同2．原理为氢键吸附的色谱是（ C ）A. 离子交换色谱B. 凝胶滤过色谱C. 聚酰胺色谱D. 硅胶色谱E. 氧化铝色谱3．分馏法分离适用于（ D ）A. 极性大成分B. 极性小成分C. 升华性成分D. 挥发性成分E. 内脂类成分4．聚酰胺薄层色谱，下列展开剂中展开能力最强的是（D ）A. 30%乙醇B. 无水乙醇C. 70%乙醇D. 丙酮E. 水5．可将天然药物水提液中的亲水性成分萃取出来的溶剂是（ D ）A. 乙醚B. 醋酸乙脂C. 丙酮D. 正丁醇E. 乙醇6．红外光谱的单位是（ A ）A. cm-1B. nmC. m/zD. mmE. δ7．在水液中不能被乙醇沉淀的是（ E ）A. 蛋白质B. 多肽C. 多糖D. 酶E. 鞣质8．下列各组溶剂，按极性大小排列，正确的是（ B ）A. 水＞丙酮＞甲醇B. 乙醇＞醋酸乙脂＞乙醚C. 乙醇＞甲醇＞醋酸乙脂D. 丙酮＞乙醇＞甲醇E. 苯＞乙醚＞甲醇9. 与判断化合物纯度无关的是（ C ）A. 熔点的测定B. 观察结晶的晶形C. 闻气味D. 测定旋光度E. 选两种以上色谱条件进行检测10. 不属亲脂性有机溶剂的是（ D ）A. 氯仿B. 苯C. 正丁醇D. 丙酮E. 乙醚11. 从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选用（ C ）A. 回流提取法B. 煎煮法C. 渗漉法D. 连续回流法E. 蒸馏法12. 红外光谱的缩写符号是（ B ）A. UVB. IRC. MSD. NMRE. HI-MS13. 下列类型基团极性最大的是（ E )A. 醛基B. 酮基C. 酯基D. 甲氧基E. 醇羟基14．采用溶剂极性递增的方法进行活性成分提取，下列溶剂排列顺序正确的是（ B）A．C6H6、CHCl3、Me2CO、AcOEt、EtOH、H2OB．C6H6、CHCl3、AcOEt 、Me2CO、EtOH、H2OC．H2O、AcOEt、EtOH、Me2CO、CHCl3、C6H6D．CHCl3、AcOEt、C6H6、Me2CO、EtOH、H2OE．H2O、AcOEt、Me2CO、EtOH、 C6H6、CHCl315．一般情况下，认为是无效成分或杂质的是（B ）A. 生物碱B. 叶绿素C. 鞣质D. 黄酮E. 皂苷16．影响提取效率最主要因素是（ B）A. 药材粉碎度B. 温度C. 时间D. 细胞内外浓度差E. 药材干湿度17．采用液-液萃取法分离化合物的原则是（ B）A. 两相溶剂互溶B. 两相溶剂互不溶C.两相溶剂极性相同D. 两相溶剂极性不同E. 两相溶剂亲脂性有差异18．硅胶吸附柱色谱常用的洗脱方式是（ B）A．洗脱剂无变化 B．极性梯度洗脱 C．碱性梯度洗脱D．酸性梯度洗脱 E．洗脱剂的极性由大到小变化19．结构式测定一般不用下列哪种方法（ C ）A．紫外光谱 B．红外光谱 C．可见光谱 D．核磁共振光谱 E．质谱20．用核磁共振氢谱确定化合物结构不能给出的信息是（A ）A．碳的数目 B．氢的数目 C D．氢的化学位移 E．氢的偶合常数21．乙醇不能提取出的成分类型是（D ）A．生物碱 B．苷 C．苷元D．多糖 E．鞣质22．原理为分子筛的色谱是（ B）A．离子交换色谱 B．凝胶过滤色谱 C．聚酰胺色谱 D．硅胶色谱 E．氧化铝色谱23．可用于确定分子量的波谱是（ C ）A．氢谱 B．紫外光谱 C．质谱D．红外光谱 E．碳谱（二）多项选择题1．加入另一种溶剂改变溶液极性，使部分物质沉淀分离的方法有（ ABD ）A．水提醇沉法 B．醇提水沉法 C．酸提碱沉法 D．醇提醚沉法 E．明胶沉淀法2．调节溶液的pH改变分子的存在状态影响溶解度而实现分离的方法 BCEA．醇提水沉法B．酸提碱沉法C．碱提酸沉法 D．醇提丙酮沉法 E．等电点沉淀法3．下列溶剂极性由强到弱顺序正确的是（ BDE ）A．乙醚＞水＞甲醇 B．水＞乙醇＞乙酸乙酯 C．水＞石油醚＞丙酮D．甲醇＞氯仿＞石油醚 E．水＞正丁醇＞氯仿4．用于天然药物化学成分的分离和精制的方法包括（ ACE ）A．聚酰胺色谱 B．红外光谱 C．硅胶色谱D．质谱 E．葡聚糖凝胶色谱5．天然药物化学成分的分离方法有（ ABD ）A．重结晶法 B．高效液相色谱法 C．水蒸气蒸馏法 D．离子交换树脂法 E．核磁共振光谱法6．应用两相溶剂萃取法对物质进行分离，要求（ BC ）A．两种溶剂可任意互溶B．两种溶剂不能任意互溶C．物质在两相溶剂中的分配系数不同D．加入一种溶剂可使物质沉淀析出E．温度不同物质的溶解度发生改变7．用正相柱色谱法分离天然药物化学成分时（ BD ）A．只适于分离水溶性成分B．适于分离极性较大成分如苷类等C．适于分离脂溶性化合物如油脂、高级脂肪酸等 D．极性小的成分先洗脱出柱E．极性大的成分先洗脱出柱8. 液-液分配柱色谱用的载体主要有（ACEA. 硅胶B. 聚酰胺C. 硅藻土D. 活性炭E. 纤维素粉9. 下列有关硅胶的论述，正确的是（ ABDE ）A. 与物质的吸附属于物理吸附B. 对极性物质具有较强吸附力C. 对非极性物质具有较强吸附力D. 一般显酸E. 含水量越多，吸附力越小10．对天然药物的化学成分进行聚酰胺色谱分离是（ ADE ）A．通过聚酰胺与化合物形成氢键缔合产生吸附 B．水的洗脱能力最强C．丙酮的洗脱能力比甲醇弱D．可用于植物粗提取物的脱鞣质处理E．特别适宜于分离黄酮类化合物11. 透析法适用于分离（BE ）A. 酚酸与羧酸B. 多糖与单糖C. 油脂与蜡D. 挥发油与油脂E. 氨基酸与多肽12. 凝胶过滤法适宜分离（ ACDA. 多肽B. 氨基酸C. 蛋白质D. 多糖E. 皂苷13. 离子交换树脂法适宜分离（ ABCD ）A. 肽类B. 氨基酸C. 生物碱D. 有机酸E. 黄酮14. 大孔吸附树脂的分离原理包括（ ABD ）A. 氢键吸附B. 范德华引力C. 化学吸附D. 分子筛性E. 分配系数差异15．大孔吸附树脂（ ACE ）A．是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料B．以乙醇湿法装柱后可直接使用C．可用于苷类成分和糖类成分的分离D．洗脱液可选用丙酮和氯仿等E．可选用不同的洗脱液或不同浓度的同一溶剂洗脱16. 提取分离天然药物有效成分时不需加热的方法是（BDEA. 回流法B. 渗漉法C. 升华法D. 透析法E. 盐析法17．判断结晶物的纯度包括（ ABCDE ）A. 晶形B. 色泽C. 熔点和熔距D. 在多种展开剂系统中检定只有一个斑点E. 是前面四项均需要的18. 检查化合物纯度的方法有（ ABCDE ）A. 熔点测定B. 薄层色谱法C. 纸色谱法D. 气相色谱法E. 高效液相色谱法19. 分子式的测定可采用下列方法（ ACD ）A．元素定量分析配合分子量测定 B．Klyne经验公式计算C．同位素峰度比法 D．高分辨质谱法E．13C-NMR法20．天然药物化学成分结构研究采用的主要方法有（ BDE）（）（）（）（）A．高效液相色谱法 B．质谱法 C．气相色谱法 D．紫外光谱法 E．核磁共振法21．测定和确定化合物结构的方法包括（ ABE ）A．确定单体 B．物理常数测定 C．确定极性大小 D．测定荧光性质和溶解性 E．解析各种光谱22. 目前可用于确定化合物分子式的方法有（ ABC ）A. 元素定量分析配合分子量测定B. 同位素峰位法C. HI-MS法D. EI-MS法E. CI-MS法23. MS在化合物分子结构测定中的应用是（ACD ）（）（）（）（）A. 测定分子量B. 确定官能团C. 推算分子式D. 推测结构式E. 推断分子构象24．质谱（MS）可提供的结构信息有（ ABD ）A．确定分子量B．求算分子式 C．区别芳环取代D．根据裂解的碎片峰推测结构E．提供分子中氢的类型、数目25．各种质谱方法中，依据其离子源不同可分为（ ADEA．电子轰击电离 B．加热电离C．酸碱电离 D．场解析电离 E．快速原子轰击电离26．氢核磁共振谱（1H-NMR）在分子结构测定中的应用是（ BC ）A．确定分子量B．提供分子中氢的类型、数目 C．推断分子中氢的相邻原子或原子团的信息D．判断是否存在共轭体系 E．通过加人诊断试剂推断取代基类型、数目等27．天然药物化学的研究内容主要包括天然药物中化学成分的（ ACE ）A．结构类型 B．性质与剂型的关系C．提取分离方法 D．活性筛选 E．结构鉴定二、名词解释1. pH梯度萃取法：是指在分离过程中，逐渐改变溶剂的pH酸碱度来萃取有效成分或去除杂质的方法。

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目录第一章总论一、选择题（一）单项选择题（在每小题的五个备选答案中，选出一个正确答案，并将正确答案的序号填在题干的括号内。

）1．两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中的（B ）A. 比重不同B. 分配系数不同C. 分离系数不同D. 萃取常数不同E. 介电常数不同2．原理为氢键吸附的色谱是（ C ）A. 离子交换色谱B. 凝胶滤过色谱C. 聚酰胺色谱D. 硅胶色谱E. 氧化铝色谱3．分馏法分离适用于（ D ）A. 极性大成分B. 极性小成分C. 升华性成分D. 挥发性成分E. 内脂类成分4．聚酰胺薄层色谱，下列展开剂中展开能力最强的是（D ）A. 30%乙醇B. 无水乙醇C. 70%乙醇D. 丙酮E. 水5．可将天然药物水提液中的亲水性成分萃取出来的溶剂是（ D ）A. 乙醚B. 醋酸乙脂C. 丙酮D. 正丁醇E. 乙醇6．红外光谱的单位是（ A ）A. cm-1B. nmC. m/zD. mmE. δ7．在水液中不能被乙醇沉淀的是（ E ）A. 蛋白质B. 多肽C. 多糖D. 酶E. 鞣质8．下列各组溶剂，按极性大小排列，正确的是（ B ）A. 水＞丙酮＞甲醇B. 乙醇＞醋酸乙脂＞乙醚C. 乙醇＞甲醇＞醋酸乙脂D. 丙酮＞乙醇＞甲醇E. 苯＞乙醚＞甲醇9. 与判断化合物纯度无关的是（ C ）A. 熔点的测定B.观察结晶的晶形C. 闻气味D. 测定旋光度E. 选两种以上色谱条件进行检测10. 不属亲脂性有机溶剂的是（ D ）A. 氯仿B. 苯C. 正丁醇D. 丙酮E. 乙醚11. 从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选用（ C ）A. 回流提取法B. 煎煮法C. 渗漉法D. 连续回流法E.蒸馏法12. 红外光谱的缩写符号是（ B ）A. UVB. IRC. MSD. NMRE. HI-MS13. 下列类型基团极性最大的是（ E )A. 醛基B. 酮基C. 酯基D. 甲氧基E. 醇羟基14．采用溶剂极性递增的方法进行活性成分提取，下列溶剂排列顺序正确的是（ B）A．C6H6、CHCl3、Me2CO、AcOEt、EtOH、H2OB．C6H6、CHCl3、AcOEt 、Me2CO、EtOH、H2OC．H2O、AcOEt、EtOH、Me2CO、CHCl3、C6H6D．CHCl3、AcOEt、C6H6、Me2CO、EtOH、H2OE．H2O、AcOEt、Me2CO、EtOH、C6H6、CHCl315．一般情况下，认为是无效成分或杂质的是（B ）A. 生物碱B. 叶绿素C. 鞣质D. 黄酮E. 皂苷16．影响提取效率最主要因素是（B）A.药材粉碎度B. 温度C. 时间D. 细胞内外浓度差E.药材干湿度17．采用液-液萃取法分离化合物的原则是（B）A. 两相溶剂互溶B. 两相溶剂互不溶C.两相溶剂极性相同D. 两相溶剂极性不同E. 两相溶剂亲脂性有差异18．硅胶吸附柱色谱常用的洗脱方式是（B）A．洗脱剂无变化B．极性梯度洗脱C．碱性梯度洗脱D．酸性梯度洗脱E．洗脱剂的极性由大到小变化19．结构式测定一般不用下列哪种方法（ C ）A．紫外光谱B．红外光谱C．可见光谱D．核磁共振光谱E．质谱20．用核磁共振氢谱确定化合物结构不能给出的信息是（A ）A．碳的数目B．氢的数目C．氢的位置D．氢的化学位移E．氢的偶合常数21．乙醇不能提取出的成分类型是（D ）A．生物碱B．苷C．苷元D．多糖E．鞣质22．原理为分子筛的色谱是（B）A．离子交换色谱B．凝胶过滤色谱C．聚酰胺色谱D．硅胶色谱E．氧化铝色谱23．可用于确定分子量的波谱是（ C ）A．氢谱B．紫外光谱C．质谱D．红外光谱E．碳谱（二）多项选择题1．加入另一种溶剂改变溶液极性，使部分物质沉淀分离的方法有（ABD ）A．水提醇沉法B．醇提水沉法C．酸提碱沉法D．醇提醚沉法E．明胶沉淀法2．调节溶液的pH改变分子的存在状态影响溶解度而实现分离的方法 BCE A．醇提水沉法B．酸提碱沉法C．碱提酸沉法D．醇提丙酮沉法E．等电点沉淀法3．下列溶剂极性由强到弱顺序正确的是（BDE ）A．乙醚＞水＞甲醇B．水＞乙醇＞乙酸乙酯C．水＞石油醚＞丙酮D．甲醇＞氯仿＞石油醚E．水＞正丁醇＞氯仿4．用于天然药物化学成分的分离和精制的方法包括（ACE ）A．聚酰胺色谱B．红外光谱C．硅胶色谱D．质谱E．葡聚糖凝胶色谱5．天然药物化学成分的分离方法有（ABD ）A．重结晶法B．高效液相色谱法C．水蒸气蒸馏法D．离子交换树脂法E．核磁共振光谱法6．应用两相溶剂萃取法对物质进行分离，要求（BC ）A．两种溶剂可任意互溶B．两种溶剂不能任意互溶C．物质在两相溶剂中的分配系数不同D．加入一种溶剂可使物质沉淀析出E．温度不同物质的溶解度发生改变7．用正相柱色谱法分离天然药物化学成分时（BD ）A．只适于分离水溶性成分B．适于分离极性较大成分如苷类等C．适于分离脂溶性化合物如油脂、高级脂肪酸等D．极性小的成分先洗脱出柱E．极性大的成分先洗脱出柱8. 液-液分配柱色谱用的载体主要有（ACEA.硅胶B. 聚酰胺C. 硅藻土D.活性炭E.纤维素粉9. 下列有关硅胶的论述，正确的是（ABDE ）A.与物质的吸附属于物理吸附B. 对极性物质具有较强吸附力C.对非极性物质具有较强吸附力D.一般显酸E. 含水量越多，吸附力越小10．对天然药物的化学成分进行聚酰胺色谱分离是（ADE ）A．通过聚酰胺与化合物形成氢键缔合产生吸附B．水的洗脱能力最强C．丙酮的洗脱能力比甲醇弱D．可用于植物粗提取物的脱鞣质处理E．特别适宜于分离黄酮类化合物11. 透析法适用于分离（BE ）A. 酚酸与羧酸B.多糖与单糖C.油脂与蜡D.挥发油与油脂E.氨基酸与多肽12. 凝胶过滤法适宜分离（ACDA.多肽B.氨基酸C.蛋白质D.多糖E.皂苷13. 离子交换树脂法适宜分离（ABCD ）A.肽类B.氨基酸C.生物碱D.有机酸E.黄酮14. 大孔吸附树脂的分离原理包括（ABD ）A.氢键吸附B.范德华引力C.化学吸附D.分子筛性E. 分配系数差异15．大孔吸附树脂（ACE ）A．是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料B．以乙醇湿法装柱后可直接使用C．可用于苷类成分和糖类成分的分离D．洗脱液可选用丙酮和氯仿等E．可选用不同的洗脱液或不同浓度的同一溶剂洗脱16.提取分离天然药物有效成分时不需加热的方法是（BDEA. 回流法B.渗漉法C.升华法D.透析法E.盐析法17．判断结晶物的纯度包括（ABCDE ）A.晶形B.色泽C.熔点和熔距D.在多种展开剂系统中检定只有一个斑点E.是前面四项均需要的18.检查化合物纯度的方法有（ABCDE ）A.熔点测定B. 薄层色谱法C.纸色谱法D.气相色谱法E.高效液相色谱法19.分子式的测定可采用下列方法（ACD ）A．元素定量分析配合分子量测定B．Klyne经验公式计算C．同位素峰度比法D．高分辨质谱法E．13C-NMR法20．天然药物化学成分结构研究采用的主要方法有（BDE）（）（）（）（）A．高效液相色谱法B．质谱法C．气相色谱法D．紫外光谱法E．核磁共振法21．测定和确定化合物结构的方法包括（ABE ）A．确定单体B．物理常数测定C．确定极性大小D．测定荧光性质和溶解性E．解析各种光谱22. 目前可用于确定化合物分子式的方法有（ABC ）A.元素定量分析配合分子量测定B.同位素峰位法C. HI-MS法D. EI-MS法E. CI-MS法23. MS在化合物分子结构测定中的应用是（ACD ）（）（）（）（）A.测定分子量B.确定官能团C.推算分子式D.推测结构式E.推断分子构象24．质谱（MS）可提供的结构信息有（ABD ）A．确定分子量B．求算分子式C．区别芳环取代D．根据裂解的碎片峰推测结构E．提供分子中氢的类型、数目25．各种质谱方法中，依据其离子源不同可分为（ADEA．电子轰击电离B．加热电离C．酸碱电离D．场解析电离E．快速原子轰击电离26．氢核磁共振谱（1H-NMR）在分子结构测定中的应用是（BC ）A．确定分子量B．提供分子中氢的类型、数目C．推断分子中氢的相邻原子或原子团的信息D．判断是否存在共轭体系E．通过加人诊断试剂推断取代基类型、数目等27．天然药物化学的研究内容主要包括天然药物中化学成分的（ACE ）A．结构类型B．性质与剂型的关系C．提取分离方法D．活性筛选E．结构鉴定二、名词解释1. pH梯度萃取法：是指在分离过程中，逐渐改变溶剂的pH酸碱度来萃取有效成分或去除杂质的方法。

破乳

破乳名词解释：乳状液的分散相小液珠聚集成团，形成大液滴，最终使油水两相分层析出的过程。

破乳定义：又称反乳化作用（demulsification）乳状液的分散相小液珠聚集成团，形成大液滴，最终使油水两相分层析出的过程。

破乳方法可分为物理机械法和物理化学法。

物理机械法有电沉降、过滤、超声等；物理化学法主要是改变乳液的界面性质而破乳，如加入破乳剂。

破乳原理：表面活性剂受到温度变化或者其他外界因素，由乳化状态变成油水分离的过程，主要是乳化不稳定造成。

破乳后的表面活性剂如化妆品、食品添加剂、印染助剂等失去使用性能，而且会引起副作用。

能有效地使乳状液破坏的试剂称为破乳剂（demulsifier），它们通常是在油水界面上有强烈吸附倾向，但又不能形成牢固的界面膜的一类表面活性剂。

有阴离子型破乳剂（如脂肪酸盐、磺酸盐类、烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯脂肪醇磷酸盐等）；阳离子型破乳剂（如氯化十四烷基三甲基铵等）；非离子型破乳剂（如聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醇（或苯酚）醚、聚氧乙烯聚氧丙烯多乙烯多胺醚）。

破乳方法：1.长时间静置将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。

2.水平旋转摇动分液漏斗当两液层由于乳化而形成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”。

促进分层。

3.用滤纸过滤对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进行减压过滤。

过滤后物料则容易分层和分离。

4.加乙醚比重接近l的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。

5.补加水或溶剂，再水平摇动向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。

至于补加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试探。

6.加乙醇对于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。

萃取乳化等常见问题及解决方法汇总

萃取乳化等常见问题及解决方法汇总萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。

通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。

看似一个常规的操作，隐藏着很多的小技巧，尤其对放大反应，学会了这些小技巧，可以事半功倍，还可以大幅度提高收率。

萃取原理利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯目的。

选择分液漏斗的大小选择分液漏斗的大小。

通常选用125mL或250mL的分液漏斗，较大量的反应（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。

请记住：分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗中必须能完全混合。

萃取溶剂的选择1. 萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，最好用低沸点溶剂。

2. 一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；3. 较易溶者，用乙醚等萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。

4. 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3萃取操作用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。

大量的原料需要大量的溶剂。

常规反应（50～500mg产品）可用25～100mL溶剂来稀释。

洗涤有机层以除去杂质。

洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。

最好重复洗涤2~3次。

酸洗（通常用10％HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性杂质。

大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。

注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。

这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。

此外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。

反向萃取回收损失的产品。

如果你的产物有水溶性（含有几个极性基团），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。

消除乳化现象的方法

萃取中乳化现象的消除前一两次萃取时因为被萃取物浓度挺大的，所以不需要使劲摇，轻轻摇几下就行了，但如果已经乳化的挺严重的了，可以把乳化的部分分出来，单独处理，我开始使用的方法是加热，但温度需要挺高的，70度左右吧，这种方法用起来效果还不错，但是挺慢的，得慢慢等；后来我采取了超声法破乳，这方法比加热快多了，效果也很好，但是一定要注意，瓶子中加的东西不能太多，再就是不能加热，我刚开始加热后又超声结果喷出来了很多，后来不加热直接超声效果挺好的；如果乳化部分量挺少的，还可以离心.如果如化现象比较严重，可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置，这种方法适于体积较大的萃取少量萃取产生的乳化，加醇，加热，摩擦（盐析不大适宜）都可以较方便的破乳；但如果是较大量的萃取，比如2~3l，产生了比较严重的乳化，我个人认为抽滤是最有效也相对快速的方法。

在实验中，为了保证萃取效率，我一般是在一张垫子上，水平滚动分液漏斗，每次振摇3分钟，静置几分钟后再振摇第二次，每次萃取振摇三次就差不多了，萃取效率可以保证，乳化也不会太严重A.1、你可以现将氯仿用水饱和一下，然后再进行萃取，可能效果好一些。

2、加热的方法，你把乳化层在水浴锅上稍微加热一下，注意不要长时间，这样氯仿会挥发，同时也会使氯仿分解产生光气，具有很大的毒性致癌的，对身体不好。

3、我认为是最有效的方法，是把乳化层放入离心管中。

其实其它有机溶剂也会出现乳化的现象，你也可以这样做，采取一定的离心速度。

我这里采用的是3000r/min,离心时间5分钟左右就可以了。

当然，你的离心管的容量得大一些否则会装不下溶液的。

你离心完了以后再倒入干净的分液漏斗中，进行分液这样就可以了 B.1、加入低分子溶剂，如楼上提到的乙醇，甲醇都可以。

具体的量在1～2ml/100ml就有比较好的效果了。

以前我做实验时，常常以为加入其他低分子溶剂后，改变了溶液的组成，萃取出来的东东可能不一样了，其实不然。

现在我在一家比较大型的提取车间干过，知道了其实工业上的萃取过程不可能象实验室一样的精确，我们用70％乙醇提取的溶液，经过减压浓缩后，在乙醇含量还有3～5％的情况下就进入下一道工序：萃取。

萃取出现乳化不分层解决方法大全

萃取出现乳化不分层解决方法大全实验经常遇到地情况，费时费力，查到比较全面破乳地方法，与大家分享，希望对大家有所帮助：2.1物理破乳技术2.1.1.过滤样品：若水样混浊，悬浮物＞1%，过滤水样后进行分析可以减小乳化程度；本实验室证明该方法简单且减轻乳化现象效果明显。

2.1.2.长时间静置：将乳浊液加盖放置过夜，一般可分离成澄清的两层；该方法普遍适用。

2.1.3.水平旋转摇动分液漏斗：轻度乳化造成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”，促进分层；该方法简单易行，对于轻度的乳化现象有很好的消除效果。

2.1.4.用力甩摇分液漏斗：对于中度乳化现象的样品，如果水平旋转摇动分液漏斗无明显效果，则可以盖上塞子，用力甩摇分液漏斗；该方法效果明显，片刻见即可出现沉降物，静置稍时，即可弃去絮状沉淀。

2.1.5离心分离：对于中重度乳化现象，将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。

实验证明该方法对于重度乳化现象效果明显且省时。

2.1.6用电吹风加热乳化层，该方法适用性不强，但是也具有一定的破乳效果。

2.1.7超声法破乳，该方法缺点是每次只能超声少量乳化液，且不能加热，要随时监视溢出损失现象。

2.1.8冷冻法：将乳化液放入冰箱的冷冻室过夜，水被冷冻后，取出慢慢融化，即可破乳。

2.1.9乳化液过滤法：漏斗中放置少许玻璃棉（或脱脂棉）及无水硫酸钠，对乳化液和有机相进行过滤，该方法应注意的是脱脂棉要进行丙酮的索氏抽提，确保污染的消除，另外为消除玻璃棉（脱脂棉）对目标物的吸附，可用多次少量有机溶剂辅助完全转移。

2.1.10添加重蒸水：当乳化现象严重，采用以上的一种或多种措施不能有效破乳时，转移乳化液至清洁的另一个分液漏斗，加入3倍于乳化液的二次重蒸水，轻轻翻转2-3次分液漏斗，静置让其分层；该方法经实验证明，配合其他破乳手段，有很好的效果。

2.1.11. 如果液体样品严重乳化，可使用连续液液萃取仪进行样品萃取；该方法对于实验仪器有一定的局限性2.2化学破乳技术2.2.1.采用比重接近l的溶剂进行萃取时，萃取液容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。

化工原理萃取过程中破坏乳浊液的方法

化工原理萃取过程中破坏乳浊液的方法以下是 9 条关于化工原理萃取过程中破坏乳浊液的方法：
1. 加热呀，这就好比冬天里的一堆雪，一遇热不就化了嘛！比如在萃取某种溶液时，适当加热，乳浊液可能就乖乖“投降”啦。

2. 加入破乳剂哟，这就像是给乳浊液打了一针“清醒剂”！咱就说在那次实验中，加了破乳剂后，乳浊液迅速被瓦解。

3. 用离心分离呀，这不就是让乳浊液“坐过山车”嘛，快速转起来它就散了。

上次做那个项目时，离心一下就把乳浊液搞定了。

4. 电破乳怎么样？就像给乳浊液来了道“闪电”，一下子让它无处可逃。

那次遇到顽固乳浊液，电破乳一出马就解决了。

5. 调节 pH 值呀，就如同给乳浊液的环境来了个大改变，它不得乖乖就范！记得有一回就是通过调节 pH 值成功破坏了乳浊液。

6. 超声处理呀，这就好像给乳浊液来一场“地震”，震得它七零八落。

上次那复杂的乳浊液碰上超声，马上就不行啦。

7. 过滤行不行？就像筛沙子一样把乳浊液给筛掉嘛！那次我们尝试过滤，效果那叫一个好。

8. 改变温度梯度呀，这不是像给乳浊液制造“冰火两重天”嘛！有次实验中就靠这招破坏了乳浊液呢。

9. 混合搅拌呀，把乳浊液好好“折腾”一番，它还能撑住？那次就是大力搅拌后乳浊液就瓦解啦。

我的观点结论：这些方法都各有特点和适用场合，在实际应用中要根据具体情况灵活选择呀！。

中药萃取中破乳常用方法总结

中药萃取中破乳常用方法总结药品检验时，在进行萃取，洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，形成乳浊液而难以分离，这种问题在中药检验中尤为突出所以有必要作一下总结回顾：如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法，使乳浊液分层。

(一)长时间静置将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。

(二)水平旋转摇动分液漏斗当两液层由于乳化而形成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”。

促进分层。

(三)用滤纸过滤对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进行减压过滤。

过滤后物料则容易分层和分离。

(四)加乙醚比重接近l的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。

(五)补加水或溶剂，再水平摇动向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。

至于补加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试探。

(六)加乙醇对于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。

但此时应注意，萃取剂中混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。

(七)离心分离将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。

(八)加无机盐及减压对于乙酸乙醑与水的乳化液，加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。

另外，将乳化部分取出，小心地温热至50℃，或用水泵进行减压排气，都有利于分离。

对于由乙醚形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一个细长的筒形容器中，向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末，此时，硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成水溶液层。

用氯仿从胆汁直接萃取胆红素发生乳化的原因和解脱的方法

用氯仿从胆汁直接萃取胆红素发生乳化的原因和解脱的方法孙厚英;赵杰;王银兰
【期刊名称】《中国生化药物杂志》
【年(卷),期】1989(000)003
【摘要】当前用氯仿等有机溶媒直接从胆汁中萃取胆红素的提取工艺已从各地普及开来。

在操作过程中有时产生乳化而分不开液层,其原因为:1.提取时振摇方式不当,用力过猛或多方向的搅拌与振摇;2.直接应用回收后含水的氯仿或二氯甲烷萃取;3.加碱液后皂化的温度和时间
【总页数】1页(P51-51)
【作者】孙厚英;赵杰;王银兰
【作者单位】宁夏药品检验所;宁夏药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R977
【相关文献】
1.烃源岩氯仿沥青的加速溶剂萃取和传统萃取方法的对比 [J], 龚迎莉;汪双清;孙玮琳;沈斌
2.某铀钼矿萃取乳化原因及处理方法的研究 [J], 杨剑飞;支梅峰;师留印;苏佼佼
3.溶剂萃取过程中产生乳化的原因及处理方法 [J], 王红卫
4.联合检测血清总胆红素和直接胆红素等指标对妊娠期肝内胆汁淤积症孕妇的早期诊断和预后研究 [J], 汪晓曼;朱怡恬;赵仕成;孙燕群;曾玉
5.从猪胆汁中萃取、提纯胆红素及其鉴定 [J], 邱耀辉
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氯仿萃取比色法

氯仿萃取比色法
氯仿萃取比色法（Chloroform Extraction Colorimetric Method）是一种常用的化学分析方法，用于从混合物中分离和测定特定化合物的含量。

这种方法通常用于分离和测定有机物，特别是含有官能团的有机化合物。

氯仿（CHCl3）是一种常用的有机溶剂，具有良好的溶解性和萃取性能。

它在氯仿萃取比色法中用作分离和浓缩目标化合物的溶剂。

以下是氯仿萃取比色法的一般步骤：
1.样品制备：将待分析的混合物样品准备好，通常是固体样品或液
体样品。

2.萃取：将样品与适量的氯仿混合，充分摇匀，使目标化合物在氯
仿中溶解。

3.分离：离心或静置样品，使氯仿和其他成分分层。

目标化合物会
集中在氯仿层中。

4.转移：使用分液漏斗或其他适当的方法将氯仿层分离出来，转移
到另一个容器中。

5.蒸发：将氯仿溶液蒸发，以浓缩目标化合物。

6.比色测定：将浓缩后的目标化合物与适当的试剂反应，产生可测
定的色彩变化。

根据反应的特性，可以选择不同的比色试剂和测定方法。

7.测量：使用比色计或分光光度计等仪器，测量样品的吸光度或颜
色强度。

根据标准曲线或相关公式，计算目标化合物的浓度。

需要注意的是，氯仿是一种有毒的化合物，具有挥发性和致癌性。

在进行氯仿萃取比色法时，必须采取适当的安全措施，包括在通风良好的实验室中操作，佩戴个人防护装备，并遵循正确的废物处理程序。

萃取过程乳化的形成及破乳

萃取过程乳化的形成及破乳乳化原因在进行萃取，洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，可能是由于所萃取物的酸碱度过强，或者所用溶剂密度过于接近，或者所萃取溶液有较大的粘度造成的。

如何破除乳化液-液萃取中非常重要的操作是急速地振动样品。

此步骤可确保两相的完全接触，有助于质量传递。

在分液漏斗发生完全的混合，产生大量的界面区域使得有效的分配出现。

由于物质剧烈的振动，在液-液萃取中乳化现象经常发生，特别是那些含有表面活性剂和脂肪的样品。

收集欲测物质必须先进行破乳。

为了防止乳化形成，应用采取加热或加盐的方法破乳。

通过改变KD，改变溶剂或化学平衡作用的添加剂，诸如使用缓冲剂调节pH，盐调节离子强度等。

对于不同原因造成的乳化,我们可以用不同方法予以消除,下面简单介绍几种常用方法：1：长时间静置,一般会管用,但对于没有耐心的同学,或者着急赶进度的同学不适用.2：摇动分液漏斗,使其中液体形成漩涡,等到静置时,大部分泡沫会沉降下来.3：补加溶剂.这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,最好补加密度较小的乙醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿.4：加入乙醇.不用我多说,大家都知道这一招对表面活性剂类型的溶液非常管用,不过一定适可而止,不能多加哦.5：加入无机盐或其饱和溶液.包括饱和食盐水,硫酸铵,氯化钙等等,刚才师姐已经建议了,不再多说.6：加酸碱调节水相的pH值,最好使其接近中性.估计这一方法对刚才哪位同学会有帮助,你的体系中有KOH,用稀盐酸或者饱和氯化铵中和一下,估计会好起来.但是这一操作要控制好量,不可加过头,特别是所分离物品种有对酸碱敏感的基7,以上方法还不行,建议将乳化层单独分出,我们用必杀技将其解决!7.1：将乳化层上离心泵分离,一招见效,永不复发.没有离心泵?别急7.2：将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤,滤液自然清凉透明,分为两层.。