氯仿萃取水相乳化怎么办

萃取出现乳化不分层解决方法大全

萃取出现乳化不分层解决方法大全实验经常遇到地情况，费时费力，查到比较全面破乳地方法，与大家分享，希望对大家有所帮助：2.1物理破乳技术2.1.1.过滤样品：若水样混浊，悬浮物＞1%，过滤水样后进行分析可以减小乳化程度；本实验室证明该方法简单且减轻乳化现象效果明显。

2.1.2.长时间静置：将乳浊液加盖放置过夜，一般可分离成澄清的两层；该方法普遍适用。

2.1.3.水平旋转摇动分液漏斗：轻度乳化造成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”，促进分层；该方法简单易行，对于轻度的乳化现象有很好的消除效果。

2.1.4.用力甩摇分液漏斗：对于中度乳化现象的样品，如果水平旋转摇动分液漏斗无明显效果，则可以盖上塞子，用力甩摇分液漏斗；该方法效果明显，片刻见即可出现沉降物，静置稍时，即可弃去絮状沉淀。

2.1.5离心分离：对于中重度乳化现象，将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。

实验证明该方法对于重度乳化现象效果明显且省时。

2.1.6用电吹风加热乳化层，该方法适用性不强，但是也具有一定的破乳效果。

2.1.7超声法破乳，该方法缺点是每次只能超声少量乳化液，且不能加热，要随时监视溢出损失现象。

2.1.8冷冻法：将乳化液放入冰箱的冷冻室过夜，水被冷冻后，取出慢慢融化，即可破乳。

2.1.9乳化液过滤法：漏斗中放置少许玻璃棉（或脱脂棉）及无水硫酸钠，对乳化液和有机相进行过滤，该方法应注意的是脱脂棉要进行丙酮的索氏抽提，确保污染的消除，另外为消除玻璃棉（脱脂棉）对目标物的吸附，可用多次少量有机溶剂辅助完全转移。

2.1.10添加重蒸水：当乳化现象严重，采用以上的一种或多种措施不能有效破乳时，转移乳化液至清洁的另一个分液漏斗，加入3倍于乳化液的二次重蒸水，轻轻翻转2-3次分液漏斗，静置让其分层；该方法经实验证明，配合其他破乳手段，有很好的效果。

2.1.11. 如果液体样品严重乳化，可使用连续液液萃取仪进行样品萃取；该方法对于实验仪器有一定的局限性2.2化学破乳技术2.2.1.采用比重接近l的溶剂进行萃取时，萃取液容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。

实验报告固液萃取

1. 了解固液萃取的基本原理和方法。

2. 掌握固液萃取操作步骤。

3. 熟悉实验仪器的使用方法。

二、实验原理固液萃取是一种利用两种互不相溶的溶剂，在萃取过程中，通过物质的分配系数差异，将待萃取物质从固体中转移到液相中的方法。

本实验以茶叶中的咖啡因提取为例，利用氯仿作为萃取剂，通过固液萃取的方法将咖啡因从茶叶中提取出来。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：天平、烧杯、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、锥形瓶、分液漏斗、旋转蒸发仪、电热套、剪刀、剪刀、滤纸等。

2. 试剂：茶叶、咖啡因标准品、氯仿、无水硫酸钠、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 茶叶预处理：称取5g茶叶，放入烧杯中，加入50mL蒸馏水，煮沸5分钟，冷却至室温。

2. 滤液制备：将煮沸后的茶叶溶液通过漏斗和滤纸过滤，收集滤液。

3. 萃取：将滤液倒入分液漏斗中，加入10mL氯仿，充分振荡，静置分层。

4. 分离：打开分液漏斗下端的旋塞，将下层氯仿溶液放入锥形瓶中。

5. 水相处理：将氯仿溶液放入旋转蒸发仪中，加入少量无水硫酸钠，旋转蒸发至干。

6. 定量分析：将干燥后的固体加入5mL蒸馏水，振荡溶解，通过比色法测定咖啡因含量。

五、实验结果与分析1. 咖啡因提取率：通过实验，得到茶叶中咖啡因的提取率为5.2%。

2. 结果分析：本实验采用固液萃取法，以氯仿为萃取剂，成功提取了茶叶中的咖啡因。

实验结果表明，固液萃取法是一种简单、高效、易操作的咖啡因提取方法。

1. 萃取剂选择：本实验选用氯仿作为萃取剂，是因为氯仿与水互不相溶，且咖啡因在氯仿中的溶解度较高。

2. 萃取时间：实验中，茶叶溶液煮沸5分钟后进行萃取，以确保咖啡因充分溶解。

3. 萃取剂用量：实验中，加入10mL氯仿，以确保咖啡因充分提取。

4. 实验误差：实验过程中，可能存在称量误差、操作误差等因素，导致实验结果存在一定误差。

七、结论本实验通过固液萃取法成功提取了茶叶中的咖啡因，验证了该方法在咖啡因提取中的应用价值。

实验结果表明，固液萃取法是一种简单、高效、易操作的咖啡因提取方法，具有较高的实用价值。

萃取过程常见质量波动及解决办法

萃取过程常见质量波动及解决办法8.4.1 LIX除铜余液含铜超标，硫酸铜溶液含钴超标主要原因：（1）LIX料液含铜高，流比没有及时调整；（2）LIX有机含铜高，反萃不彻底；（3）LIX有机中含有细小固体颗粒，导致分相不好；（4）萃取箱中固体颗粒沉积过多，没有及时清理；（5）萃取箱阻流栅栏堵塞，影响澄清速度。

解决措施：（1）根据料液成份及时调整流比；（2）增大反萃酸更换频次，控制好酸度，保证反萃效果；（3）溶解液加强过滤，定期对LIX萃取箱进行清理；（4）对萃取箱阻流栅栏定期清理。

8.4.2 P204铜余液含铜超标主要原因：（1）铜料液中铜、锰等杂质总量高，P204皂化率和流比没有及时调整，萃取容量不足；（2）P204皂化率不够，铜余液pH控制不好；（3）P204洗钴酸流量过大，导致铜料pH降低；（4）除铁后液pH<3.0；（5）P204有机断流。

（6）P204有机含铁超标，洗铜、洗铁酸酸度降低，更换不及时。

解决措施：（1）调整铜料pH至3.0~3.5；（2）根据铜料液杂质含量，及时调整流比；（3）提高P204皂化率，控制铜余液pH到3.7~3.9；（4）严格控制洗钴酸流量；（5）将不合格铜余液并入铜料液进行处理；（6）每半小时对流量进行巡查，防止断流。

8.4.3 铜余液含钙超标主要原因：（1）原料中杂质总量过高，流比没有及时调整；（2）皂化率控制过高，萃余液pH>3.9；（3）铜料pH>3.5；（4）有机断流；（5）P204洗铁酸更换不及时，补充新酸量大，有机洗涤效果降低。

解决措施：（1）及时调整流比；（2）调整皂化率，降低萃取段水相pH，控制水相pH在3.7~3.9；（3）及时更换洗铜酸、洗铁酸，保证再生有机萃取能力；（4）加大有机流比，水相打循环。

8.4.4皂化率低主要原因：（1）皂化用碱量不够或碱浓度不够；（2）再生有机H+低，没有及时补充新有机。

解决措施：及时分析氢氧化钠浓度和再生有机H+，皂化时间要充足。

萃取过程中乳化的原因

萃取过程中乳化的原因嘿，咱今儿就来唠唠萃取过程中乳化的那些事儿！你知道不，这乳化就像是个调皮捣蛋的小鬼，时不时就冒出来捣乱。

想想看啊，就好比你正在做一道美味的菜肴，各种食材都准备得好好的，突然就出现了一些奇怪的状况，让整个过程不那么顺利了。

萃取过程中的乳化也是这么个让人头疼的家伙。

为啥会出现乳化呢？这原因可多了去了。

有时候啊，是因为两相的密度太接近了，就跟两个小伙伴靠得太近，分不清彼此了一样。

这时候乳化就容易产生了，把好好的萃取搅得一团糟。

还有啊，要是溶液里有一些粘性的物质，那也容易导致乳化。

这就好比路上有了些粘性的胶水，让东西都黏在一起走不动了。

这粘性物质就把两相给缠在一起了，乳化可不就来了嘛。

再有就是搅拌得太猛啦！你想想，本来好好的两相，你一顿猛搅和，它们能不晕头转向，最后搅和在一起形成乳化嘛！这就好像你把一堆东西使劲晃悠，最后肯定都乱套了呀。

而且哦，温度不合适也可能是乳化的原因呢。

温度就像是天气，太热或者太冷，都会让事情变得不太对劲。

如果温度不合适，两相之间的相处就不和谐了，乳化也就趁机出现了。

那乳化了可咋办呀？别急别急，办法总比困难多嘛！咱可以试试加点破乳剂呀，就像给这个调皮小鬼吃颗糖，让它安静下来。

或者调整一下条件，比如改变温度、搅拌速度啥的，让两相能重新好好相处。

咱可不能小瞧了这乳化的问题呀，它要是闹腾起来，那可会影响整个萃取的效果和效率呢！就像你走路的时候被一块石头绊了一跤，虽然不是什么大问题，但也会让你不舒服呀。

所以啊，在萃取的时候可得多留意留意，别让乳化这个小鬼得逞咯！咱得把它给制住，让萃取过程顺顺利利的。

你说是不是这个理儿？。

萃取乳化原因分析

萃取乳化原因分析1、萃取原液：A：萃取原液过滤不干净，当料液过滤不完全（500目过滤还有渣）时，一旦与有机相接触时，就会形成吸附微粒，有的固体颗粒本身还带有电荷，从而使形成的微粒加大或者相互凝聚，那么在料液混合时会形成油包水或者水包油，在澄清又因为密度介于油水之间而得不到快速的分离，从而形成严重的夹带影响萃取质量与萃取系统的正常运行。

B：萃取原液含有胶体物质，当料液中含有硅、铝、絮凝剂等胶体物质时，也会形成相互包裹乳化不分相，既增加了体系的粘度，又使有机相混合不充分、澄清分离发生困难，严重者还会导致有机相有效负载降低。

C：萃取原液中含有氧化剂，当料液中还含有高锰酸根、氯酸根等强氧化剂时，一旦与有机相接触就会使萃取剂发生分解变质，形成聚合、离解、断键等，产生相间污物，打破有机相的组成平衡，从而导致乳化不分相。

乳化特点：由以上原因造成的乳化大都发生在萃原液与有机相开始接触的萃取槽。

处理方法：A、B原因造成的乳化，将原液进行吸附过滤即可；C原因造成的乳化，将原液进行亚硫酸钠还原处理，然后在过滤干净即可2、相平衡失调：在萃取操作过程中，我们常常会根据生产需要对系统进行调整，在调整时有时会因为操之过急或者缺乏经验而将原液或者有机相在短时间内作出较大调整，从而打破萃取系统原有的平衡，使部分或者全部的混合室出现断相或者相逆转（油连续与水连续的颠倒），从而形成油水不分（乳化），使料液或者有机相局部打循环，如果处理不及时还会有漫槽的危险。

乳化特点：混合室断相或者相逆转。

处理方法：停机静置一段时间，然后从新开机（建议）。

3、皂化过度：一般的萃取剂（有机相）在进行萃取之前都要进行皂化，以提高金属交换值。

则皂化率的控制也有一定的要求。

如果有机相中萃取剂的含量较低，则皂化率可相对较高，最高可达95%，如果萃取剂含量较高（大于40%），则皂化率控制应该相对较低（小于80%）。

萃取剂与稀释剂本是有机物，在水中溶解度很小，但是当萃取剂皂化后就转化为离子状态，在水中的溶解度会增大。

萃取出现乳化不分层解决方法大全

萃取出现乳化不分层解决方法大全实验经常遇到地情况，费时费力，查到比较全面破乳地方法，与大家分享，希望对大家有所帮助：2.1物理破乳技术2.1.1.过滤样品：若水样混浊，悬浮物＞1%，过滤水样后进行分析可以减小乳化程度；本实验室证明该方法简单且减轻乳化现象效果明显。

2.1.2.长时间静置：将乳浊液加盖放置过夜，一般可分离成澄清的两层；该方法普遍适用。

2.1.3.水平旋转摇动分液漏斗：轻度乳化造成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”，促进分层；该方法简单易行，对于轻度的乳化现象有很好的消除效果。

2.1.4.用力甩摇分液漏斗：对于中度乳化现象的样品，如果水平旋转摇动分液漏斗无明显效果，则可以盖上塞子，用力甩摇分液漏斗；该方法效果明显，片刻见即可出现沉降物，静置稍时，即可弃去絮状沉淀。

2.1.5离心分离：对于中重度乳化现象，将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。

实验证明该方法对于重度乳化现象效果明显且省时。

2.1.6用电吹风加热乳化层，该方法适用性不强，但是也具有一定的破乳效果。

2.1.7超声法破乳，该方法缺点是每次只能超声少量乳化液，且不能加热，要随时监视溢出损失现象。

2.1.8冷冻法：将乳化液放入冰箱的冷冻室过夜，水被冷冻后，取出慢慢融化，即可破乳。

2.1.9乳化液过滤法：漏斗中放置少许玻璃棉（或脱脂棉）及无水硫酸钠，对乳化液和有机相进行过滤，该方法应注意的是脱脂棉要进行丙酮的索氏抽提，确保污染的消除，另外为消除玻璃棉（脱脂棉）对目标物的吸附，可用多次少量有机溶剂辅助完全转移。

2.1.10添加重蒸水：当乳化现象严重，采用以上的一种或多种措施不能有效破乳时，转移乳化液至清洁的另一个分液漏斗，加入3倍于乳化液的二次重蒸水，轻轻翻转2-3次分液漏斗，静置让其分层；该方法经实验证明，配合其他破乳手段，有很好的效果。

2.1.11. 如果液体样品严重乳化，可使用连续液液萃取仪进行样品萃取；该方法对于实验仪器有一定的局限性2.2化学破乳技术2.2.1.采用比重接近l的溶剂进行萃取时，萃取液容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。

《天然药物化学》习题汇总(含全部答案版)(精心整理)

目录第一章总论 (2)第二章糖和苷 (7)第三章苯丙素类化合物 (7)第四章醌类化合物 (11)第五章黄酮类化合物 (27)第六章萜类与挥发油 (34)第七章三萜及其苷类 (42)第八章甾体及其苷类 (48)第九章生物碱 (64)第十章海洋药物 (71)第十一章天然产物的研究开发 (73)第一章参考答案 (75)第二章参考答案 (77)第三章参考答案 (78)第四章参考答案 (79)第五章参考答案 (83)第六章参考答案 (86)第七章参考答案 (89)第八章参考答案 (90)第九章参考答案 (97)第十章参考答案 (100)第十一章参考答案 (101)第一章总论一、选择题（一）单项选择题（在每小题的五个备选答案中，选出一个正确答案，并将正确答案的序号填在题干的括号内。

）1．两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中的（ B ）A. 比重不同B. 分配系数不同C. 分离系数不同D. 萃取常数不同E. 介电常数不同2．原理为氢键吸附的色谱是（ C ）A. 离子交换色谱B. 凝胶滤过色谱C. 聚酰胺色谱D. 硅胶色谱E. 氧化铝色谱3．分馏法分离适用于（ D ）A. 极性大成分B. 极性小成分C. 升华性成分D. 挥发性成分E. 内脂类成分4．聚酰胺薄层色谱，下列展开剂中展开能力最强的是（D ）A. 30%乙醇B. 无水乙醇C. 70%乙醇D. 丙酮E. 水5．可将天然药物水提液中的亲水性成分萃取出来的溶剂是（ D ）A. 乙醚B. 醋酸乙脂C. 丙酮D. 正丁醇E. 乙醇6．红外光谱的单位是（ A ）A. cm-1B. nmC. m/zD. mmE. δ7．在水液中不能被乙醇沉淀的是（ E ）A. 蛋白质B. 多肽C. 多糖D. 酶E. 鞣质8．下列各组溶剂，按极性大小排列，正确的是（ B ）A. 水＞丙酮＞甲醇B. 乙醇＞醋酸乙脂＞乙醚C. 乙醇＞甲醇＞醋酸乙脂D. 丙酮＞乙醇＞甲醇E. 苯＞乙醚＞甲醇9. 与判断化合物纯度无关的是（ C ）A. 熔点的测定B. 观察结晶的晶形C. 闻气味D. 测定旋光度E. 选两种以上色谱条件进行检测10. 不属亲脂性有机溶剂的是（ D ）A. 氯仿B. 苯C. 正丁醇D. 丙酮E. 乙醚11. 从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选用（ C ）A. 回流提取法B. 煎煮法C. 渗漉法D. 连续回流法E. 蒸馏法12. 红外光谱的缩写符号是（ B ）A. UVB. IRC. MSD. NMRE. HI-MS13. 下列类型基团极性最大的是（ E )A. 醛基B. 酮基C. 酯基D. 甲氧基E. 醇羟基14．采用溶剂极性递增的方法进行活性成分提取，下列溶剂排列顺序正确的是（ B）A．C6H6、CHCl3、Me2CO、AcOEt、EtOH、H2OB．C6H6、CHCl3、AcOEt 、Me2CO、EtOH、H2OC．H2O、AcOEt、EtOH、Me2CO、CHCl3、C6H6D．CHCl3、AcOEt、C6H6、Me2CO、EtOH、H2OE．H2O、AcOEt、Me2CO、EtOH、 C6H6、CHCl315．一般情况下，认为是无效成分或杂质的是（B ）A. 生物碱B. 叶绿素C. 鞣质D. 黄酮E. 皂苷16．影响提取效率最主要因素是（ B）A. 药材粉碎度B. 温度C. 时间D. 细胞内外浓度差E. 药材干湿度17．采用液-液萃取法分离化合物的原则是（ B）A. 两相溶剂互溶B. 两相溶剂互不溶C.两相溶剂极性相同D. 两相溶剂极性不同E. 两相溶剂亲脂性有差异18．硅胶吸附柱色谱常用的洗脱方式是（ B）A．洗脱剂无变化 B．极性梯度洗脱 C．碱性梯度洗脱D．酸性梯度洗脱 E．洗脱剂的极性由大到小变化19．结构式测定一般不用下列哪种方法（ C ）A．紫外光谱 B．红外光谱 C．可见光谱 D．核磁共振光谱 E．质谱20．用核磁共振氢谱确定化合物结构不能给出的信息是（A ）A．碳的数目 B．氢的数目 C D．氢的化学位移 E．氢的偶合常数21．乙醇不能提取出的成分类型是（D ）A．生物碱 B．苷 C．苷元D．多糖 E．鞣质22．原理为分子筛的色谱是（ B）A．离子交换色谱 B．凝胶过滤色谱 C．聚酰胺色谱 D．硅胶色谱 E．氧化铝色谱23．可用于确定分子量的波谱是（ C ）A．氢谱 B．紫外光谱 C．质谱D．红外光谱 E．碳谱（二）多项选择题1．加入另一种溶剂改变溶液极性，使部分物质沉淀分离的方法有（ ABD ）A．水提醇沉法 B．醇提水沉法 C．酸提碱沉法 D．醇提醚沉法 E．明胶沉淀法2．调节溶液的pH改变分子的存在状态影响溶解度而实现分离的方法 BCEA．醇提水沉法B．酸提碱沉法C．碱提酸沉法 D．醇提丙酮沉法 E．等电点沉淀法3．下列溶剂极性由强到弱顺序正确的是（ BDE ）A．乙醚＞水＞甲醇 B．水＞乙醇＞乙酸乙酯 C．水＞石油醚＞丙酮D．甲醇＞氯仿＞石油醚 E．水＞正丁醇＞氯仿4．用于天然药物化学成分的分离和精制的方法包括（ ACE ）A．聚酰胺色谱 B．红外光谱 C．硅胶色谱D．质谱 E．葡聚糖凝胶色谱5．天然药物化学成分的分离方法有（ ABD ）A．重结晶法 B．高效液相色谱法 C．水蒸气蒸馏法 D．离子交换树脂法 E．核磁共振光谱法6．应用两相溶剂萃取法对物质进行分离，要求（ BC ）A．两种溶剂可任意互溶B．两种溶剂不能任意互溶C．物质在两相溶剂中的分配系数不同D．加入一种溶剂可使物质沉淀析出E．温度不同物质的溶解度发生改变7．用正相柱色谱法分离天然药物化学成分时（ BD ）A．只适于分离水溶性成分B．适于分离极性较大成分如苷类等C．适于分离脂溶性化合物如油脂、高级脂肪酸等 D．极性小的成分先洗脱出柱E．极性大的成分先洗脱出柱8. 液-液分配柱色谱用的载体主要有（ACEA. 硅胶B. 聚酰胺C. 硅藻土D. 活性炭E. 纤维素粉9. 下列有关硅胶的论述，正确的是（ ABDE ）A. 与物质的吸附属于物理吸附B. 对极性物质具有较强吸附力C. 对非极性物质具有较强吸附力D. 一般显酸E. 含水量越多，吸附力越小10．对天然药物的化学成分进行聚酰胺色谱分离是（ ADE ）A．通过聚酰胺与化合物形成氢键缔合产生吸附 B．水的洗脱能力最强C．丙酮的洗脱能力比甲醇弱D．可用于植物粗提取物的脱鞣质处理E．特别适宜于分离黄酮类化合物11. 透析法适用于分离（BE ）A. 酚酸与羧酸B. 多糖与单糖C. 油脂与蜡D. 挥发油与油脂E. 氨基酸与多肽12. 凝胶过滤法适宜分离（ ACDA. 多肽B. 氨基酸C. 蛋白质D. 多糖E. 皂苷13. 离子交换树脂法适宜分离（ ABCD ）A. 肽类B. 氨基酸C. 生物碱D. 有机酸E. 黄酮14. 大孔吸附树脂的分离原理包括（ ABD ）A. 氢键吸附B. 范德华引力C. 化学吸附D. 分子筛性E. 分配系数差异15．大孔吸附树脂（ ACE ）A．是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料B．以乙醇湿法装柱后可直接使用C．可用于苷类成分和糖类成分的分离D．洗脱液可选用丙酮和氯仿等E．可选用不同的洗脱液或不同浓度的同一溶剂洗脱16. 提取分离天然药物有效成分时不需加热的方法是（BDEA. 回流法B. 渗漉法C. 升华法D. 透析法E. 盐析法17．判断结晶物的纯度包括（ ABCDE ）A. 晶形B. 色泽C. 熔点和熔距D. 在多种展开剂系统中检定只有一个斑点E. 是前面四项均需要的18. 检查化合物纯度的方法有（ ABCDE ）A. 熔点测定B. 薄层色谱法C. 纸色谱法D. 气相色谱法E. 高效液相色谱法19. 分子式的测定可采用下列方法（ ACD ）A．元素定量分析配合分子量测定 B．Klyne经验公式计算C．同位素峰度比法 D．高分辨质谱法E．13C-NMR法20．天然药物化学成分结构研究采用的主要方法有（ BDE）（）（）（）（）A．高效液相色谱法 B．质谱法 C．气相色谱法 D．紫外光谱法 E．核磁共振法21．测定和确定化合物结构的方法包括（ ABE ）A．确定单体 B．物理常数测定 C．确定极性大小 D．测定荧光性质和溶解性 E．解析各种光谱22. 目前可用于确定化合物分子式的方法有（ ABC ）A. 元素定量分析配合分子量测定B. 同位素峰位法C. HI-MS法D. EI-MS法E. CI-MS法23. MS在化合物分子结构测定中的应用是（ACD ）（）（）（）（）A. 测定分子量B. 确定官能团C. 推算分子式D. 推测结构式E. 推断分子构象24．质谱（MS）可提供的结构信息有（ ABD ）A．确定分子量B．求算分子式 C．区别芳环取代D．根据裂解的碎片峰推测结构E．提供分子中氢的类型、数目25．各种质谱方法中，依据其离子源不同可分为（ ADEA．电子轰击电离 B．加热电离C．酸碱电离 D．场解析电离 E．快速原子轰击电离26．氢核磁共振谱（1H-NMR）在分子结构测定中的应用是（ BC ）A．确定分子量B．提供分子中氢的类型、数目 C．推断分子中氢的相邻原子或原子团的信息D．判断是否存在共轭体系 E．通过加人诊断试剂推断取代基类型、数目等27．天然药物化学的研究内容主要包括天然药物中化学成分的（ ACE ）A．结构类型 B．性质与剂型的关系C．提取分离方法 D．活性筛选 E．结构鉴定二、名词解释1. pH梯度萃取法：是指在分离过程中，逐渐改变溶剂的pH酸碱度来萃取有效成分或去除杂质的方法。

消除红外光度法测油时的乳化问题

消除红外光度法测油时的乳化问题发布时间： 2008-5-17 11:40:52 被阅览数： 1524次来源：《科技信息》周晓红1长沙环境保护职业技术学院，湖南长沙(410004)2环境监测系，湖南长沙(410004)E-mail：zhouxiaohongqqq@摘要：本文就使用红外光度法测定水中油类时萃取操作中存在的乳化问题进行了探讨，并对此乳化问题尝试了一些改进的措施。

关键词：红外光度法油类乳化1.引言分散于水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的氧；油漂浮在水体表面，影响空气与水体界面间氧的交换，使水质恶化，对其准确的测定显得非常重要。

上世纪80年代后半期，国际标准化组织统一了红外测油的方法，用四氯化碳萃取、红外分光光度法或重量法进行检测。

1996年我国把红外光度法测油确定为国家标准方法（GB/T 16488-1996）[1]，该法通用性较强，不受油品性质影响，有较高的准确度。

按GB/T 16488-1996操作，加入一定量四氯化碳对水中油类进行萃取时，地表水、较纯净水水相和有机相之间分层明显，但悬浮物较多的脏水易导致界面产生乳化层，含油较多的污水甚至出现整个有机相乳化的状况。

这样给后续过滤造成困难，甚至无法过滤；并且难以达到后面红外光度法测定要求的无水环境[2]。

除了在新型萃取剂方面的尝试外[3]，在萃取过程中，如何采取有效措施来消除乳化是准确测定的一个关键问题。

试验过程中，结合红外光度法测油的一些特殊要求，如萃取的有机相中不能有水，不能引入含碳氢键的有机物以及考虑到四氯化碳的易挥发性对萃取液浓度的影响等这些因素，在以下几个方面做了尝试，并对其破乳效果及方法的准确性进行了验证。

2.处理措施2.1水平旋转摇动分液漏斗对乳化现象不严重，只有两液层间形成乳化层导致界面不清楚时，可将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”。

促进分层。

2.2离心分离将乳化的四氯化碳层转入较大的离心管并置于离心分离机中，进行高速离心分离。

消除乳化的方法

消除乳化的方法
1、加入一定量的极性溶剂：乳化剂是非极性物质，它们可以与极性溶剂形成包涵体使乳化物分散，从而消除乳化现象。

2、加入乳化剂的反向乳化剂：这是一种特殊的化学反应，乳化剂和它的反向乳化剂可以互相抵消，从而消除乳化现象。

3、使用非乳化共价型添加剂：这种添加剂可以与乳化剂的静电作用竞争，从而消除乳化现象。

4、改变乳化剂性质：这种方法可以改变乳化剂的性质，例如改变它的PH值，从而消除乳化现象。

5、使用表面活性剂：表面活性剂可以与乳化剂结合，从而使表面活性剂的水相不再被乳化物占据，从而消除乳化现象。

6、使用增稠剂：乳状液可以增加粘度，从而消除乳化现象。

7、使用无机氯化钠或无机氯化钙及其他类似的晶体：这种晶体可以使乳化物结晶，从而消除乳化现象。

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柱色谱分离经验

关于过柱的实验方法和技巧注意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。

我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。

由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。

1、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。

所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。

减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。

以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。

加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。

压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。

特别是在容易分解的样品的分离中适用。

压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。

个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。

2、关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好柱子长了，相应的塔板数就高。

柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。

试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。

而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。

当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。

现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。

如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。

萃取故障分析与处理

萃取故障分析与处理萃取塔的故障常见的有液泛、相界面波动太大、冒槽、非正常乳化层的增厚等。

1. 液泛液泛的定义不十分明确，通常是指萃取器内混合的两相还未来得及分离，即液流从相反的方向带出的反常操作。

对萃取塔来说，是分散相被连续相带出塔外；对于混合—澄清萃取箱，是末级分离的水相从有机相口排出或有机相由水相口排出的反过程，这种现象常常是由三取器的通量过大引起的。

各种萃取器都以液泛速度为其极速，即极限处理能力。

实际生产都应在液泛流速水平以下作业。

据经验，设备的最佳处理能力约在液泛流速的79%～80% 下操作。

产生液泛的另一原因是由萃取过程中两相物性发生变化引起的。

如粘度增大，界面张力下降，界面絮凝物增多引起分散带过厚，局部形成稳定的乳化层夹带着分散相排出。

所以一旦出现液泛，首先要考虑降低总流量，如果因后一原因造成的液泛，可适当提高萃取器内液体温度，加强料液过滤，减少乳化层厚度，必要时将界面絮凝物抽出。

2. 相界面波动太大处在正常作业的萃取器，其相界面基本稳定在一定水平上。

一旦界面上、下波动幅度增大，说明萃取器内正常的水力学平衡遭受破坏，严重时可能导致萃取作业无法进行，即产生相的倒流，造成料液溢流进反萃段或反萃剂灌入萃取段的事故。

萃取器内的相界面以两相密度差来维持，界面位置变化反映了萃取器内的液体流速发生了变化或级间流通口的不畅。

前者或因流量控制系统发生故障而使供入液相流增大，或因为级间泵送抽力波动（常常由于电压三波动或传动皮带松动引起搅拌转速变化）使某级两相流比分配发生变化。

流通口不畅除了设计上的原因外，主要是由搅拌叶轮抽力过低、流通口的液封效应或异物堵塞引起的。

流通口不畅故障对混合—澄清器尤为明显。

遇到相界面波动厉害时，可以检查供液流量控制系统，看供液量是否符合要求；调整叶轮转速到规定的搅拌速度，排除水相口堵塞异物或采用抽吸法排除水相流通口的液封（见冒槽故障处理）。

3. 冒槽液泛也是一种冒槽形式，不过液体的溢出不超过萃取器的实际高度。

消除乳化现象的方法

萃取中乳化现象的消除前一两次萃取时因为被萃取物浓度挺大的，所以不需要使劲摇，轻轻摇几下就行了，但如果已经乳化的挺严重的了，可以把乳化的部分分出来，单独处理，我开始使用的方法是加热，但温度需要挺高的，70度左右吧，这种方法用起来效果还不错，但是挺慢的，得慢慢等；后来我采取了超声法破乳，这方法比加热快多了，效果也很好，但是一定要注意，瓶子中加的东西不能太多，再就是不能加热，我刚开始加热后又超声结果喷出来了很多，后来不加热直接超声效果挺好的；如果乳化部分量挺少的，还可以离心.如果如化现象比较严重，可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置，这种方法适于体积较大的萃取少量萃取产生的乳化，加醇，加热，摩擦（盐析不大适宜）都可以较方便的破乳；但如果是较大量的萃取，比如2~3l，产生了比较严重的乳化，我个人认为抽滤是最有效也相对快速的方法。

在实验中，为了保证萃取效率，我一般是在一张垫子上，水平滚动分液漏斗，每次振摇3分钟，静置几分钟后再振摇第二次，每次萃取振摇三次就差不多了，萃取效率可以保证，乳化也不会太严重A.1、你可以现将氯仿用水饱和一下，然后再进行萃取，可能效果好一些。

2、加热的方法，你把乳化层在水浴锅上稍微加热一下，注意不要长时间，这样氯仿会挥发，同时也会使氯仿分解产生光气，具有很大的毒性致癌的，对身体不好。

3、我认为是最有效的方法，是把乳化层放入离心管中。

其实其它有机溶剂也会出现乳化的现象，你也可以这样做，采取一定的离心速度。

我这里采用的是3000r/min,离心时间5分钟左右就可以了。

当然，你的离心管的容量得大一些否则会装不下溶液的。

你离心完了以后再倒入干净的分液漏斗中，进行分液这样就可以了 B.1、加入低分子溶剂，如楼上提到的乙醇，甲醇都可以。

具体的量在1～2ml/100ml就有比较好的效果了。

以前我做实验时，常常以为加入其他低分子溶剂后，改变了溶液的组成，萃取出来的东东可能不一样了，其实不然。

现在我在一家比较大型的提取车间干过，知道了其实工业上的萃取过程不可能象实验室一样的精确，我们用70％乙醇提取的溶液，经过减压浓缩后，在乙醇含量还有3～5％的情况下就进入下一道工序：萃取。

氯仿萃取水相乳化如何办[探究]

氯仿萃取水相乳化怎么办还是丁香园的东西，我们论坛要是有这样的人气就好了。

我用氯仿萃取水相中的东西，结果振摇了几下就乳化了，不知道怎么解决。

顺便问下温度啊，颗粒啊，还有什么会对乳化有影响？首先，不宜加入NaCl破乳。

因是氯仿萃取，水相在上层，加Nacl后会增加水相的比重，水相在上层，加入Nacl只能导致乳化更加严重。

我也遇到过这种情况，通常采用加热的方法。

用电吹风吹，不过时间可能要长点。

加热则一般要加热到七八十度，温度低没效。

破乳的方法还有，用玻棒沿试管内壁按同一方向慢慢旋转，就会发现乳化层慢慢聚集成絮状物，再搅几圈后，白色絮状物凝聚成团，静置等待分层。

还有离心、抽虑、超声的方法，我嫌麻烦没有试过，在其它方法不灵的情况下可以试试，呵呵我有个好办法,绝对行:将分液漏斗平放置于热水水浴锅中,加热至分层即可,注意加热时活塞要打开.斑竹加分.看了一下大家的意见，谈一点自己的经验：1、加入低分子溶剂，如楼上提到的乙醇，甲醇都可以。

具体的量在1～2ml/100ml 就有比较好的效果了。

以前我做实验时，常常以为加入其他低分子溶剂后，改变了溶液的组成，萃取出来的东东可能不一样了，其实不然。

现在我在一家比较大型的提取车间干过，知道了其实工业上的萃取过程不可能象实验室一样的精确，我们用70％乙醇提取的溶液，经过减压浓缩后，在乙醇含量还有3～5％的情况下就进入下一道工序：萃取。

其实最后产品的收率还是挺高的。

2、冷冻和加热相比，加热快速，容易实现，在我们公司采用加热较多，也很有效。

一般我们将混合液加热到60～70census，能够很好分层。

3、如果你是实验室小量操作，轻轻的颠倒7～8次就好了，没有必要象作鸡尾酒一样用力，否则自讨苦吃哦！4、如果你的乳化层在水相和氯仿层中间，久久不散，你还可以将分液漏斗平放，小心超声振荡一会儿，会有较好的效果。

5、还有，你可以用：事先配制的、用水饱和的氯仿代替直接使用氯仿，乳化现象会有所好转。

消除减少乳化的常用方法

如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法，使乳浊液分层。

(一)长时间静置
将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。

(二)水平旋转摇动分液漏斗
当两液层由于乳化而形成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”。

促进分层。

(三)用滤纸过滤
对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进行减压过滤。

过滤后物料则容易分层和分离。

(四)加乙醚
比重接近l的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。

(五)补加水或溶剂，再水平摇动
向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。

至于补加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试探。

(六)加乙醇
对于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。

但此时应注意，萃取剂中混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。

(七)离心分离
将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。

(八)加无机盐及减压
对于乙酸乙醑与水的乳化液，加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。

另外，将乳化部分取出，小心地温热至50℃，或用水泵进行减压排气，都有利于分离。

对于由乙醚形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一个细长的筒形容器中，向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末，此时，硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成水溶液层。

稀土萃取乳化原因分析及解决措施

第 48 卷第 7 期2019 年 7 月Vol.48 No.7Jul. 2019化工技术与开发Technology & Development of Chemical Industry稀土萃取乳化原因分析及解决措施卢阶主，李飞龙（中铝广西国盛稀土开发有限公司，广西崇左 532200）摘要：从物料、生产工艺、操作等方面，简要分析了P507-煤油-RECl3体系下，稀土萃取分离工业生产过程中发生乳化的主要原因，并提出了相应的解决措施。

关键词：稀土；萃取分离；乳化中图分类号：TF 845 文献标识码：B 文章编号：1671-9905(2019)07-0061-03目前，稀土分离的工业生产的主流工艺是溶剂萃取分离法[1-2]。

在稀土的萃取分离过程中，由于各种原因，会在萃取槽中发生有害乳化现象[3]，导致槽体流通困难，甚至严重到因无法流通而停产，进而引发一系列严重问题，如级效率降低、有机相损失、稀土收率下降、产品质量下降或不合格、工人劳动强度增加、生产计划被打乱等等。

因此，分析发生各类乳化现象的主要原因，并在此基础上采取相应的措施，从而有效防止乳化，消除乳化，是一件非常有必要的事情。

笔者结合所在公司的实际情况，重点讨论P507-煤油-RECl3体系下的乳化情况。

1　产生乳化的主要原因稀土萃取全分离过程本身就是反复的乳状液形成和破坏的过程。

有时由于某些原因，生成的乳状液不再是均匀的液体，或者虽然是均匀的液体但却很稳定，以至于在澄清室中难以分相，或分相的时间很长，以第三相存在于萃取槽中，使得萃取分离难以进行下去，这样的乳化现象是有害的。

稀土萃取分离过程中，产生乳化现象的原因有多方面，与料液组成[5-6]、生产工艺参数、生产过程操作条件等都有直接关系。

应当特别注意的是，尽管可以将乳化原因进行归类分析，但实际上乳化的发生往往是多方面因素共同作用的结果。

笔者结合生产实践经验，经过总结和归纳，将常见的乳化原因概述如下。

萃取出现乳化不分层解决方法大全

萃取出现乳化不分层解决方法大全实验经常遇到地情况，费时费力，查到比较全面破乳地方法，与大家分享，希望对大家有所帮助：2.1物理破乳技术2.1.1.过滤样品：若水样混浊，悬浮物＞1%，过滤水样后进行分析可以减小乳化程度；本实验室证明该方法简单且减轻乳化现象效果明显。

2.1.2.长时间静置：将乳浊液加盖放置过夜，一般可分离成澄清的两层；该方法普遍适用。

2.1.3.水平旋转摇动分液漏斗：轻度乳化造成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”，促进分层；该方法简单易行，对于轻度的乳化现象有很好的消除效果。

2.1.4.用力甩摇分液漏斗：对于中度乳化现象的样品，如果水平旋转摇动分液漏斗无明显效果，则可以盖上塞子，用力甩摇分液漏斗；该方法效果明显，片刻见即可出现沉降物，静置稍时，即可弃去絮状沉淀。

2.1.5离心分离：对于中重度乳化现象，将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。

实验证明该方法对于重度乳化现象效果明显且省时。

2.1.6用电吹风加热乳化层，该方法适用性不强，但是也具有一定的破乳效果。

2.1.7超声法破乳，该方法缺点是每次只能超声少量乳化液，且不能加热，要随时监视溢出损失现象。

2.1.8冷冻法：将乳化液放入冰箱的冷冻室过夜，水被冷冻后，取出慢慢融化，即可破乳。

2.1.9乳化液过滤法：漏斗中放置少许玻璃棉（或脱脂棉）及无水硫酸钠，对乳化液和有机相进行过滤，该方法应注意的是脱脂棉要进行丙酮的索氏抽提，确保污染的消除，另外为消除玻璃棉（脱脂棉）对目标物的吸附，可用多次少量有机溶剂辅助完全转移。

2.1.10添加重蒸水：当乳化现象严重，采用以上的一种或多种措施不能有效破乳时，转移乳化液至清洁的另一个分液漏斗，加入3倍于乳化液的二次重蒸水，轻轻翻转2-3次分液漏斗，静置让其分层；该方法经实验证明，配合其他破乳手段，有很好的效果。

2.1.11. 如果液体样品严重乳化，可使用连续液液萃取仪进行样品萃取；该方法对于实验仪器有一定的局限性2.2化学破乳技术2.2.1.采用比重接近l的溶剂进行萃取时，萃取液容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。

从萃取实验中产生乳化现象引发的思考

从萃取实验中产生乳化现象引发的思考【摘要】近年来随着精细化工、生命科学和材料科学等新兴科学的发展，现代分离手段得到广泛应用，促使分离科学的理论日臻完善，技术水平不断提高，逐步发展成为一门相对独立的学科。

萃取作为一种经典的分离方法，无可厚非的在分离科学领域占有一席之地。

然而在萃取实验中常常会出现乳化现象，本文简单介绍乳化现象，并分析乳化现象产生的原因及其消除方法，希望文中的观点能够引起读者的共鸣。

【关键词】萃取实验乳化现象萃取剂萃取是对于液态混合物，我们可以利用混合物中一种溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它另一溶剂的所组成的溶液里提取出来的方法；它的本质是利用萃取剂将物质由亲水性转化成疏水性，最终达到分离的目的。

在演示人教版必修Ⅰ课本中的CCl4萃取水中I2的实验时，有时候我们会发现在两相交界面出现一层乳浊液，可能大家对这一现象也比较困惑，我查阅了大量的中学化学教参后均对这一现象未作涉及。

很明显，我们仅仅从萃取的定义无法得出在萃取实验中是否会在两相交界处出现一层乳浊液，但是乳浊液的出现必然会影响实验的萃取效率。

那么是什么原因造成这种现象？有没有办法能够消除或者尽量减少乳浊液的出现？本文首先介绍什么是乳化现象，然后重点介绍乳化现象产生的原因及其消除方法，希望对大家关于这点的理解有些许帮助。

一、什么是乳化现象液-液萃取的过程实际上是一个液相中的溶质经过物理或者化学作用转移到另一相或者两相中重新分配的过程，也就是说制备不稳定乳浊液的过程。

正常的液-液萃取过程形成的乳浊液是不稳定的，当外力消失后，混合液依靠物质自身的界面张力和比重差进行凝固和分散，如果两相混合后形成稳定的乳浊液，在澄清室里长时间不能澄清，分散带逐渐加厚，甚至充满整个澄清室，则萃取槽的正常操作被破坏，萃取无法进行，出现这种现象就称为萃取过程中产生了乳化现象。

二、乳化现象产生的原因及其消除萃取过程中有能成为乳化剂的表面物质的存在是乳化形成的主要原因。