全血锌、铁、钙、镁、铜元素检测规程

食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定方法

食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定方法原子吸收分光光度法1.原理每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。

用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的程度，用标准溶液制成校正曲线。

根据被吸收的光量求出被测元素的含量。

2.适用范围依据中华人民共和国国家标准，铁：GB12396-90，铜：GB/T5009.13-96，锰：GB12396-90，镁：GB12396-90，锌：GB/T5009.14-96。

适用于所有食品及保健品中元素含量的测定，其元素含量在1mg/kg浓度以上。

3.仪器原子吸收光谱分光光度计4.试剂（1）硝酸（GB）高氯酸（GB）（2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4：1混合（3） 0.5mol/L硝酸溶液：取33mL硝酸，加去离子水稀释至1000mL，定溶即成。

（4） 0.121%盐酸（5）去离子水：（KΩ）80万以上。

（6）国家标准物质研究中心提供的标准贮备液：铁标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液，以上标准液浓度均为1000μg/mL（7）标准质控物：国家标准物质研究中心提供的猪肝粉，室温干燥保存。

（8）标准储备液的配制：吸取上述标准溶液各10mL（镁5mL），分别移入100 mL容量瓶中，然后用稀释用溶液定容至100 mL（铁、铜、锰、镁用0.5mol/L硝酸溶液稀释定容，锌用1%盐酸稀释定容）。

以上各溶液须放聚乙烯瓶内，4℃冰箱保存。

5.操作步骤5.1样品制备：每种样品采集的总重量不得少于1.5Kg，样品须打碎混匀后再称重。

鲜样（如：蔬菜、水果、鲜鱼等）应先用水冲洗干净后，再用去离子水充分洗净，凉干后打碎称重。

所有样品应放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室温保存。

5.2样品消化：准确称取样品干样（0.3-0.7g左右）,湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,过夜。

微量元素26项检测明细

微量元素26项检测明细
微量元素26项检测明细是一种常见的检测方法，用于检测人体中的微量元素含量。

这项检测方法可以检测26种微量元素，包括铁、锌、铜、钙、镁、硒、钾、钠、锰、铬、钴、镍、铜、锌、铜、铝、锆、硅、锶、钒、钼、银、锡、硒等。

这项检测方法通常需要抽取一定量的血液样本，然后使用特定的技术和设备进行检测。

检测结果可以用来评估人体微量元素的状况，从而指导人们的饮食和营养补充。

铁是人体中必需的微量元素，它参与了血红蛋白的合成和氧气的输送。

锌是人体中的重要微量元素，它参与了许多生理过程，包括免疫系统、DNA合成和蛋白质合成。

铜也是人体中必需的微量元素，它参与了铁的代谢和红细胞的形成。

钙是人体中最重要的微量元素之一，它参与了骨骼和牙齿的形成和维护，同时也参与了神经传导和肌肉收缩等生理过程。

镁是另一种重要的微量元素，它参与了骨骼和牙齿的形成和维护，同时也参与了心脏和神经系统的正常运作。

硒是强有力的抗氧化剂，它参与了细胞的保护和修复。

钾和钠是人体中必需的电解质元素，它们参与了细胞内外液体平衡和神经肌肉的正常功能。

锰、铬、钴、镍、铜、锌、铜、铝等微量元素在人体内也有重要的作用。

总之，微量元素26项检测明细提供了一种全面的检测方法，用于评估人体微量元素的状况，指导人们的饮食和营养补充。

五元素(铜锌钙镁铁)质控液产品技术要求普析

五元素（铜锌钙镁铁）质控液
适用范围：与本公司的原子吸收光谱仪配套，用于临床机构体外测量人全血中铜、锌、钙、镁、铁元素含量时的质量控制。

1.1 产品规格：50mL×2瓶/盒（1号、2号）。

1.2 产品组成成分：铜、锌、钙、镁、铁、硝酸镧(0.0025%)、曲拉通(0.025%)、硝酸(0.5%)、牛血清(小于1%)、去离子水(大于95%)。

每套校准液由1号、2号两瓶不同浓度的溶液组成，具体浓度见表1。

表1质控液浓度表
2.1. 外观
a）质控液应澄清，无异物和絮状物；
b）质控液容器表面应光滑，无毛刺等缺陷；标签应字迹清晰。

2.2. 装量
各瓶溶液的装量应不少于50mL。

2.3. 赋值有效性
测量误差应不超过标称浓度±10%。

2.4. 均一性
变异系数CV≤10%。

2.5. 批间差
相对极差R≤10%。

2.6. 效期稳定性
质控液在0℃~30℃贮存条件下有效期为6个月，在过有效期后一个月内，质控液应符合2.1、2.3和2.4的要求。

铜、锌、铅、铁各含量测定方法

铜合金分析1)铜分析(1) 碘量法分桥步骤称取0.2000g试样于高型烧杯中，加5mL HNO3(1+1)，加热溶解并蒸发至湿润状，冷却。

用水洗涤表皿及杯壁，用氨水(1+1)逐滴中和至恰好生成沉淀。

滴加乙酸(1+4)至沉淀溶解并过量5-6滴，加入少量NaF使溶液黄色褪去转为蓝色。

加5mL 200 g/L KI溶液，立即用c(Na2S2O3)为0.05mol/L标准溶液滴定至黄色，加10mL 200 g/L KSCN镕浓、5mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点。

（2）电解重量法2）锌分析步骤称取0.2000g试样子锥形瓶中，加10mL HCl(1+1)、l-2mL H2O2，微热使试样溶解并煮沸，冷却。

移入分液漏斗中，加10mL200g/L NH4F溶液(如出现浑浊，补加4mLHCl(1+1))、50mL80g/L硫脲溶液．加水至70mL，加l0mL 500g/L NH4SCN溶液，20mL MIBK，振荡2min。

分层后弃去水相，向有机相加l5mL洗涤液、5mL 200g/L NH4F溶液，振荡1min。

将有机相移入烧杯中，用50mL水冲洗分液漏斗，洗液并入烧杯中，加20mL缓冲镕液，剧烈搅拌1min，5mL200g/L NH4F溶液，5mL80g/L硫脲溶液，3-5滴XO指示剂，浓度大概为0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为黄色，即为终点。

试剂需特殊配制的试剂(1)缓冲溶液：100g六亚甲基四胺溶于水中，加20mL HCl，加水至500mL。

(2)洗涤浓：取10mL 500g/L NH4SCN溶液，加2mLHCl，加水至100mL。

3)铅铬酸铅沉淀—硫酸亚铁铵滴定法分析步骤称取0.5000-1.0000g试样于烧杯中，加5-7mLHNO3(1+1)低温加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却。

加3mL AgNO3—Sr(NO3)2混合溶液，在不停摇动下加入25.00mL K2Cr2O7标准溶液。

锌、铁、镁、钙、钠、钾、锰、铜标样期间核查方法

1. 目的：对本中心使用的标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液在其使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。

2.外观核查
2.1检查频率：每三个月核查一次。

2.2检查内容：检查标准物质是否在有效期内、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。

3量值核查
3.1核查频率：每三个月核查一次。

3.2核查项目：标准溶液曲线的线性度和准确度
3.2.1标准曲线检查线性度
用4%盐酸逐级稀释配制得到全8种（或其中某些元素）元素混合标准溶液浓度如表1：
3.2.2上机操作：仪器按操作规程预热，调试后，以混合标准溶液含
量和对应吸光度，绘制标准曲线及求出回归方程相关系数。

3.3标准溶液准确度曲线
3.3.1在曲线范围的基础上，用新配标准曲线来检查较远期配制标准曲线的准确度。

3.3.2上机所得标样数据与标样值做对比。

4 结论
误差值计算 %100⨯-=
标样值
测得值
标样值x
若x ≤5%，则符合要求。

若x ＞5%，则不符合要求。

火焰原子吸收法测定微量全血中铜铁锌镁钙

火焰原子吸收法测定微量全血中铜铁锌镁钙摘要】：应用火焰原子吸收法检测全血中的微量元素，很多文献中采用的多于100μl的取血量给医院的临床检验带来了采血方面的极大困难，特别是对婴幼儿更是难上加难。

我院采取末梢血通常难以采够，而采静脉血又给婴幼儿带来极大的苦恼。

故此，我院采用40μl末梢血全血直接稀释，采用火焰原子吸收法测定五种微量元素，方法简便、快速、污染少，效果颇为满意。

【关键词】：火焰原子法 40ul全血聚乙烯塑料管混合标准溶液稀释液【正文】：为了了解微量全血中的铜、铁、锌、镁、铜的含量对婴幼儿、孕妇及老年人健康的的影响，现将结果报道如下：1.资料与方法1.1 测试对象：2015年我院收治的300例婴幼儿、孕妇及老年人中正常病患、缺乏某种或几种微量元素的患者。

其中婴幼儿100例，孕妇100例，老年人100例。

年龄0-85岁。

1.2 方法：采取末梢血40ul与配套稀释液充分稀释混匀之后在博晖五元素分析仪（BH5100光谱分析仪）上检测全血微量元素的含量。

采用火焰原子吸收法，博晖全血、血清多元素检测试剂改进型（原子吸收光谱仪人体元素专用检测试剂原子吸收法）、博晖全血五元素校准溶液，开机定标各项指标r均在0.999以上则继续后续工作。

2.结果婴幼儿、孕妇、老年人各阶段的检测结果，表一（注：其中数字代表例数）3.讨论目前人体内已发现的化学元素有81种，其中氧、碳、氢、氮、磷、钾、硫、钠、氯等11种元素，占人体总质量的99.5%，是人体不可缺少的宏量元素（macroelement）又被称为人体必须的常量元素。

微量元素（microelement or trace element）是指含量小于体重0.01%的元素，含铜、铁、锌、镁、钙等约50多种，共占体重的0.05%左右，每人每日的需要量在100mg以下。

微量元素的需求量虽然很小，但生理作用却十分广泛而重要（1）。

从表一可见，无论针是对哪个阶段、哪类人群而言，缺钙的例数总是位居榜首。

火焰原子吸收光谱法测定微量全血中微量元素锌、铜、钙、铁、镁

胡雅琼，余
（赣南医学院，江西
磊
３１０）４００
赣州
摘要：目的：火焰原子吸收光谱法直接测定微量全血中ｚ、ｕｃ、ｅＭ含量的方法，测定的最佳条研究ｎｃ、ａＦ、ｇ探讨件。方法：０５的ＨＯ及０１ｒ１和０１的Ｋ１用．％Ｎ，．％ＳＣ．％Ｃ作为稀释剂，按不同的体积比稀释血样，采用标准曲线法可测定全血中的ｚ、ｕＣ、ｅＭ。结果：ｎｃ、ａＦ、ｇ采用此方法回收率在９．％一０．％之间。结论：６０１０６本方法简单、准
维普资讯
第２第２期７卷２００７年４月
赣
南
医
学
院
学
报
ｆ２』０．．７ｖ２ＡＲ．ｏ７２０
ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＧＡＮＮＡＭＥＣＬＵＮＶＳＴＹＮＤＩＡＩＥＲＩ
火焰原子吸收光谱法测定微量全血中微量元素锌、、、、铜钙铁镁
铁锌铜稀释剂取１ｍ浓硝酸配制成１０ｍ０ｌ０ｌ０的溶液，１的硝酸溶液。即％钙镁稀释剂分别称取１氯化锶和氯化钾配ｇ制成１０ｍ溶液，０ｌ０即为０１的溶液。．％
２
。
４５
Ｉｓｕｅｔ（ｅｉｇＣ．ｔ。ＮｗＨｍｎＵ０ｎｔｍｎｓＢｉｎ）ｏＬｄｅｕａＰ９０ｒｊ
１３２样品采集及处理．．
（国）韩超纯水器ＨｕａｏｐｒｔｎｍｎＣｒｏａｏ。ｉ１２试剂ｌ．Ｍ・ｍ超纯水，单蒸水经上述．８３Ｑｅ用

脉冲进样火焰原子吸收法直接测定人体全血中的镁锌铜铁钙

分析测试
脉冲进样火焰原子吸收法直接测定人体全血中的镁锌铜铁钙
李涛牛映斗
（北京东西分析仪器有限公司
北京
１０４）０４０
摘
要
采用一种微量脉冲进样器，利用其能控制进样时间来采集样品量进样的方式，
在火焰原子吸收法测定全血中的５种微量元素。此方法分析速度快、灵敏度高、样品消耗量少，而且有别与其他脉冲进样装置，进样体积准确，操作简便易于控制。不仅用于全血微量测试，而且对于其它需要微量进样测试均适用，通用性强。通过实验探
液中微量元素含量指标能及时反映人体健康水平，
关断阀门，接着点击采样键，开阀进样完成测定的分析。
测定其含量能够为疾病临床诊断、治疗提供科学准确的信息，在生命科学中具有重要意义。本法是采
用东西分析仪器公司的专用全血稀释液直接稀释人体全血，利用东西分析仪器公司生产的脉冲进样器
吸光度值（每一个长度平行测定７次取其平均值），
其吸光度值随长度的增加而增大。当长度达４ｃ０ｍ时值最大，５ｃ时开始减小，因此通过实验选定０ｍ
进样管长度为４ｃ０ｍ。
０．８ｒ０
１仪器与试剂
１１仪器及设备．
ＡＡ７０Ｍ原子吸收分光光度计（京东西分０３北析仪器公司）ｕｎｅ，Ｃ、Ｚ、Ｆ、Ｍｇａ五元素复合、Ｃ

微量元素(铜、锌、铁、镁、钙)校准品(火焰原子吸收光谱法)产品技术要求dongxi

微量元素（铜、锌、铁、镁、钙）校准品（火焰原子吸收光谱法）
适用范围：用于临床上采用原子吸收光谱法测定人体全血铜、锌、铁、镁、钙元素时检测系统的校准。

1.1 包装规格
40mL×4瓶
1.2 主要组成组分
本校准品主要组成组分为铜、锌、铁、镁、钙（具体浓度见表1）、曲拉通(0.1%)、氧化镧(0.2%)和纯化水。

表1 校准品浓度（mg/L）
2.1 外
观
2.1.1 外包装盒应平整、无破损，文字和标识清晰。

2.1.2 校准品用塑料瓶包装，应密封，无泄漏。

2.2装量误差
装样值不小于标示值。

2.3 瓶内均匀性
瓶内均匀性变异系数（CV）应≤15%。

2.4 瓶间差
瓶间变异系数（CV）应≤15%。

2.5 批间差
批间相对极差应≤15%。

2.6准确度
用本校准品建立校准曲线，测量国家标准物质GBW(E)090063中铜、锌、铁、镁、钙元素的含量，标准物质的测量值与标示浓度的相对偏差应在±15%范围内。

2.7稳定性
本校准品于10℃～30℃储存，有效期6个月。

在校准品有效期末，检测结果应符合2.2、2.3、2.6项的要求。

2.8 溯源性
符合《GB/T 21415-2008体外诊断医疗器械生物样品中量的测量校准品和控制物质赋值的计量学溯源性》的相关要求，可溯源至牛血成分分析物质标准物质： GBW（E）090063。

火焰原子吸收光谱法检测全血铜、锌、钙、镁、铁的测量不确定度分析

火焰原子吸收光谱法检测全血铜、锌、钙、镁、铁的测量不确定度分析目的评估火焰原子吸收光谱法检测人体静脉全血中铜（Cu）、锌（Zn）、钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）的测量不确定度（MU），为临床合理解释检验结果提供参考依据。

方法采用室内质控获得的中间精密度计算Cu、Zn、Ca、Mg、Fe由于测量重复性引入的MU，采用卫生部室间质量评价结果计算由于测量偏倚引入的MU，然后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。

结果静脉全血五种微量元素的相对测量不确定度（95%置信限）如下：Cu在15.52～67.61 μmol/L 浓度范围内的相对测量不确定度为17.18%～28.41%。

Zn在44.12～67.89 μmol/L 浓度范围内的相对测量不确定度为18.82%～22.48%。

Ca在1.05～1.49 mmol/L 浓度范围内的相对测量不确定度为12.96%～17.04%。

Mg在低浓度0.47～1.32 mmol/L浓度范围内的相对测量不确定度为18.54%～18.86%。

Fe在4.68～6.38 mmol/L浓度范围内的相对测量不确定度为18.04%～18.48%。

结论火焰原子吸收光谱法检测静脉全血的Cu、Zn、Ca、Mg、Fe的相对不确定度较大，实验室应加强质量改进以提高临床诊断价值。

标签：微量元素；火焰原子吸收光谱法；测量不确定度；静脉全血[Abstract] Objective To evaluate the manganese-flame atomic absorption spectrometric method in testing the measurement uncertainty of Cu，Zn，Ca，Mg，Fe in the whole blood thus providing reference for the clinical rational explanation of test results. Methods The MU introduced by measuring the repeatability of Cu，Zn，Ca，Mg，Fe was calculated by the intermediate precision obtained by the room quality control，and the MU introduced by measuring the bias was calculated according to the evaluation results of room quality in the ministry of health，and the synthesis standards uncertainty and expansion uncertainty were then calculated. Results The related measurement uncertainty of five microelements in the venous whole blood（95% confidence limit）was as follows：the relative measurement uncertainty of Cu in the 15.52 μmol/L to 67.61 μmol/L was 17.18% to 28.41%，the relative measurement uncertainty of Zn in 44.12 μmol/L to 67.89 μmol/L was 18.82% to 22.48%，and the relative measurement uncertainty of Ca in the 1.05 mmol/L to 1.49 mmol/L was 12.96% to 17.04%，and the relative measurement uncertainty of Fe in the 4.68 mmol/L to 6.38 mmol/L was 18.04% to 18.48%. Conclusion The relative uncertainty of manganese-flame atomic absorption spectrometric method in testing the measurement uncertainty of Cu，Zn，Ca，Mg，Fe in the whole blood is bigger，and the laboratory should enhance the quality improvement to improve the clinical diagnosis value.[Key words] Microelement；Manganese-flame atomic absorption spectrometric method；Measurement uncertainty；Venous whole blood人體生命活动和日常生活均离不开微量元素，在人体总量中微量元素约占0.01%[1]。

微量元素sop

文件编号：GC－WL－01
版序：第1版
生效日期：2009年4月1日
复审者：222
审核者：333
责任部门：微量元素室
编写者：111
页码：第5页共5页
⒓及时清理金属炉（钨舟原子化器）内的灰尘，以免影响测量结果的精度。
⒔经常检查金属炉（钨舟原子化器）两侧的石英窗的透光度和上方炉盖及拔烟罩的清洁度，如有污物，用干净的脱脂棉蘸无水乙醇小心擦拭，注意轻拿轻放。
WL 5.仪器和试剂
将血液直接加入专用稀释液中，混匀后一次进样，采用复合空心阴极灯，自吸收背景扣除，以波长283.3nm（铅）228.8nm（镉），可同时测定血液中铅、镉元素含量。
WL4.标本要求：
WL 4.⒈标本类型：
新鲜采集的末梢血或静脉血（静脉血用肝素抗凝剂，不能用EDTA、枸橼酸钠等抗凝剂）
WL 4.2标本采集与处理：
②在采血间：用0.2%硝酸、纯水、碘酒、酒精（或用约5%“洗洁净”棉球、2%依地酸钠棉球、酒
精棉球）先后清洁拟采血的中指或无名指，自然晾干，用一次性刺血针（有条件时可以使用可回缩的采血器）刺破中指或无名指指腹的侧面指甲边沿至指肚中线的1/2处，立即转动手指，使刺破口向下，让血液形成自然血滴流出，放弃第一滴血液，用经过上述方法处理过的聚乙烯小管收集血
钨舟使用次数
0-100
100-200
200以上
温控方式
方式三
方式二
方式二或方式一
如钨舟使用次数超过300次，就考虑更换钨舟，并将钨舟使用次数回零。
【标准曲线制作】
1空烧一次。点击空烧钮让仪器完成一次空烧过程。
2设置测量参数：点击测量参数钮，选择重新标样，设置各项参数，如下表：
修改时间
修改内容

原子吸收光谱法测定血中微量元素POC

原子吸收光谱法测定人体血清中微量元素钙、镁、铜、铁、锌1、2、实验部分2.1 仪器和试剂2.1.1 仪器PE原子吸收光谱仪：PP900ATran sferpette微量移液管SIGMA离心机：3-152.1.2 试剂及其配制Cu Fe Zn标准溶液为1000 mg/L（国家标准物质中心），用时稀释至10 mg/L 备用。

Ca Mg标准溶液为1000 mg/L （国家标准物质中心），用时稀释至100 mg/L 备用。

曲拉通：北京全新拓达科技有限公司，Triton X-100；硝酸：北京化工厂，优级纯GR；盐酸：北京化工厂，优级纯GR；氯化钠：北京化工厂，分析纯AR ；氧化镧：国药集团化学试剂有限公司，高纯试剂；曲拉通与硝酸混合液：取曲拉通47 mL，加硝酸10 mL，用超纯水定容至1 L，用时稀释10 倍后备用。

镧盐与氯化钠混合液：取氧化镧287 g加100 mL超纯水，436 mL盐酸，30 g 氯化钠，最后用纯水定容至3 L，用时稀释4倍后备用。

2.2 实验步骤2.2.1 样品的预处理取事先存放在冰箱中保存的全血样品，上离心机离心 2 min ，然后用微量取样器分取500丄血清于5 mL已经烘干的干净小塑料管中，加入2 mL稀释后的曲拉通与硝酸的混合液，摇匀备用，此试样用于血清中Cu Fe Zn的测定。

再分取100丄血清于5 mL已经烘干的干净小塑料管中，加入2 mL稀释后的镧盐与氯化钠的混合液，摇匀备用，此液用于Ca、Mg 血清中的测定。

2.2.2 标准曲线的测定取Cu Fee Zn标准使用液10 mg/L （此使用液三种元素可以配在一起），分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于100mL容量瓶中，用稀释后的曲拉通和硝酸混合液稀释至刻度，此标准溶液曲线分别为0.10 、0.20 、0.30 、0.40 、0.50mg/L，摇匀备用。

取Ca标准使用液100 mg/L，分别吸取2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL于100mL容量瓶中，用稀释后的镧盐和氯化钠混合液稀释至刻度，此标准溶液曲线分别为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mg/L，摇匀备用。

铜矿中铜、铁、铅、锌化验步骤

测铜测铜原理试样经酸分解后，用乙酸调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，再PH3.0~4.0的微酸性溶液中，铜与碘化钾作用游离出碘，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

步骤1. 校准天平，称样2. 加10ml盐酸低温加热5-10分钟3. 取下加5ml硝酸，加热至微弗转态，加热至小体积（5ml左右）4. 取下加5ml加1+1硫酸摇匀杯子，加热至冒硫酸烟将其蒸干驱尽，控制温度防止溅出杯子。

温度不宜过高。

5. 加1-2克尿素，吹洗杯壁加水至30ml左右加热微弗取下冷却至室温。

6. 用1+1氨水滴出现沉淀，加3—4滴冰乙酸。

7. 加饱和氟化氢铵15ml均摇杯子滴定注意事项(1)控制溶液的酸度。

滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。

(2)防止I2的挥发和空气中的O2氧化I- 。

(3)指示剂在近终点时加入。

(4)因为淀粉宜吸附I3-而生成蓝色物质，使这部分碘不宜与Na2S2O3反应，而产生误差。

故应在近终点时加入。

(5)加淀粉前：快滴慢摇（防止I2挥发，I-氧化）(6)加淀粉后：慢滴快摇(7)近终点时加入硫氰酸钾，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应更趋于完全。

测铁测铁原理试样经过酸分解后在盐酸溶液中，用二氯化锡将三价铁还原为二价铁，然后加入氯化高汞以氧化过量的二氯化锡，用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定；步骤1.校准天枰，称样。

2.加10ml盐酸低温溶清，取下冷却。

3.加5ml硝酸加热，必须低温溶解，不能煮沸，蒸干后取下冷却。

4.加5ml盐酸低温溶解，温度不宜过高，蒸干后取下冷却。

5.加10ml盐酸加热至冒泡用氯化亚锡还原，并过量1-2滴，用水洗杯壁并加水至100ml左右。

6.加10ml氯化汞，加20ml硫磷混酸，加6-8滴指示剂滴定注意事项1.在盐酸溶样时，应置于低温，不能煮沸，避免三氯化铁部分挥发。

2.还原必须有足量的盐酸存在，为了使三价铁全部还原为二价铁，以阻止二价铁再被氧化。

微量元素操作规程

微量元素检测1.检验目的：定量分析全血或血清中微量元素（铜、锌、钙、镁、铁）的浓度。

2.测定方法：火焰原子吸收法、3.实验原理：复合元素空心阴极灯发射出的一束特定波长的特征谱线，穿过火焰原子化器上方火焰中，样本原子化过程中产生的待测元素的自由基态原子，对特征谱线产生部分吸收，未被吸收的部分透射过去，应用光学检测系统测量特征谱线光强大小，根据朗伯—比耳定律，通过标准曲线方法检测样本中铜、锌、钙、镁、铁元素的含量。

4.标本要求：4.⒈标本类型：新鲜采集的末梢血或静脉血（静脉血用肝素抗凝剂，不能用EDTA、枸橼酸钠等抗凝剂）4.2标本采集与处理：4.2.1严格按照医疗卫生操作规程要求，用酒精棉球彻底清洁、消毒被检测者无名指肚，静候待干。

轻轻捏紧被检测者手指使指肚部皮肤绷紧，以一次性采血针快速刺穿指肚外侧皮肤，使血液自然流出，尽量不要挤压或者从手指近端轻轻挤压，第一滴血用滤纸擦拭弃掉。

4.2.2用微量吸管准确吸取40μl血样，管尖外壁附着血液用滤纸拭去，将吸管伸入装有1.2ml稀释液的离心管内液面下3、4毫米，轻轻缓慢排出血液，吸取清澈稀释液至 40μl刻度左右再挤出，重复一两次此清洗操作。

★注意事项：操作时微量吸管头部不要接触其它物体表面，操作者手指不要接触稀释剂离心管帽内面，以免造成血液样本污染。

4.2.3盖紧稀释剂离心管的翻盖，轻轻摇晃混均。

★警告：a采血时挤压操作可能导致血液标本被组织液稀释，标本中红细胞浓度降低，而铁、锌元素主要存在于红细胞内，从而引起铁、锌元素测量结果假性偏低误差。

b样本采集过程中的加样量误差可以导致测量结果的误差。

4.3标本存储与稳定性：待测样本暂时不能检测时，可置于冰箱内冷藏保存，可以保存7天左右，检测前取出放置达到室温平衡。

4.4标本量：40μl末梢血或静脉血。

4.5不可接受样本：有污染的样本。

5.仪器和试剂5.1 仪器：BH5500原子吸收光谱仪5.2 试剂准备：:随机配置专用试剂，密封存储于室温时（0~30℃）使用有效期同试剂盒上标注时间一致。

锌元素的化验操作规程

锌元素的化验操作规程锌是一种重要的金属元素，在工业和生活中具有广泛的应用。

为了确保锌元素的质量和纯度，需要进行化验操作。

下面是锌元素的化验操作规程。

1.样品的准备（1）取一定量的锌样品，通常为50-100g。

如果样品是粉末状的，应先使用研钵和研杵将其研磨成细粉。

（2）样品的粉末应干燥并且过筛以去除杂质。

2. 熔点测定（1）将锌样品放入熔点管中，并将熔点管密封。

（2）将熔点管放入熔点仪中，加热样品直到其熔化。

（3）记录锌样品的熔点，该数值与标准值进行比较，以确定其纯度。

3. 密度测定（1）将锌样品加入一搪瓷容器中，并称重记录重量。

（2）用溶液或水洗净搪瓷容器，并将容器用纸或干燥器完全干燥。

（3）重新称重搪瓷容器和锌样品的重量。

（4）计算锌样品的密度，公式为样品的质量除以搪瓷容器的体积。

4. 酸溶解（1）取一定量的锌样品放入烧杯中。

（2）加入足够的盐酸，使样品完全浸泡在酸中。

（3）加热酸溶液，直到样品完全溶解。

（4）将酸溶液转移到瓶中，并冷却到室温。

5. pH值测定（1）将锌酸溶液倒入pH计中。

（2）调节pH计到室温下的电动势稳定，并记录pH 值。

6. 蒸发测定（1）取一定量的酸溶液放入蒸发皿中。

（2）将蒸发皿放入恒温烘箱中，温度通常为100摄氏度。

（3）持续加热，直到完全蒸发。

（4）称重蒸发皿和残留物，记录锌样品的质量。

7. 硫酸还原滴定（1）取一定量的锌样品放入锥形烧瓶中。

（2）用硫酸溶液稀释样品，并加入一定量的氯化钾作为还原剂。

（3）用硫酸滴定锌样品，直到有颜色的指示剂转变为无颜色。

（4）记录滴定所使用的硫酸的体积。

8. 结晶分离（1）将滴定后的溶液经过冷却和搅拌，使白色锌晶体沉淀下来。

（2）用滤纸或者玻璃棒将锌晶体从溶液中分离出来。

（3）将锌晶体用蒸馏水洗涤，并用过滤纸将其吸干。

9. 锌含量测定（1）将锌样品放入电子天平上并记录质量。

（2）用化学方程式计算锌含量，通过质量与溶液容积的比例来确定。

金属元素的测定—铜、铁、锌、钙和镁的测定(理化检验技术)

一、铜、铁、锌、钙和镁的测定
（一）概述铜的重要理化性质
• 在含CO2潮湿空气中可形成铜绿；在空气中加热时表面形成黑色氧化铜；氧不足时生成氧化亚铜；
• 铜的主要氧化态为+1和+2。
一、铜、铁、锌、钙和镁的测定
（一）概述铁的重要理化性质
• 在潮湿空气中易被腐蚀，若含有酸性气体或卤素蒸气时，腐蚀更快。
（一）概述钙的重要理化性质
• 是银白色的轻金属，质软
• 化学性质活泼，能与水、酸反应，有氢气产生，跟碳在高温下反应生成碳化钙。
• 空气在其表面会形成一层氧化物和氮化物薄膜，以防止继续受到腐蚀。加热时，几乎能还原所有的金属氧化物
一、铜、铁、锌、钙和镁的测定
（一）概述镁的重要理化性质
• 在潮湿空气中由于表面被氧化，但在干燥空气中稳定。 • 能与大多数非金属和酸反应。 • 镁粉很容易燃烧并放出强烈的白光。
一、铜、铁、锌、钙和镁的测定
（一）概述
2. 代谢和生物监测指标
元素
铜
铁锌钙镁
存在的部位
于肌肉、骨骼和肝，少量分布于血液中，其中93%以铜蓝蛋白的形式存在肝、脾含量最高
骨骼、肌肉、血和发，大部分结合在血清蛋白中骨骼和牙齿 60%~65%存在于骨和牙齿中， 30%分布冰箱4℃保存，-20℃冰箱可长期存放。
注意： 1. 采集头发要注意季节性，尽量避免年龄、性别、染发、病理状态和疾病等各种因素的影响。 2. 铜在肝脏和毛发中分布不均匀。
一、铜、铁、锌、钙和镁的测定
（二）测定意义
元素铜铁锌钙镁
缺乏引起的病症
过量引起的病症
低蛋白贫血症，还可能导致类风湿导致消化系统产生多种症状关节炎、肝硬化、冠心病等

全血七元素(铜、锌、钙、镁、铁、钾、钠)质控品产品技术要求bohui

全血七元素（铜、锌、钙、镁、铁、钾、钠）质控品
适用范围：用于BH系列原子吸收光谱仪测定人体全血中铜、锌、钙、镁、铁、钾、钠元素含量时对分析方法进行质量控制的专用溶液。

1.1规格：
0.5g×2支（3号、5号）；0.5g×2支（2号、4号）；0.5g×1支（1号）。

1.2主要组成成分：牛血、铜、锌、钙、镁、铁、钾、钠溶液，具体浓度见表1。

表1 全血七元素质控品浓度的
标称值（mg/L）
编号
铜
（Cu）
锌
（Zn）
钙
（Ca）
镁
（Mg）
铁
（Fe）
钾
（K）
钠
（Na）
1 1.6 3.1 45 15 465 310 1700
2 3.2 3.1 45 15 250 310 1700
3 4.6 4.6 60 30 350 620 1700
4 6.2 6.2 7
5 45 465 930 1700
5 1.0 3.0 42 10 250 260 1700 2.1外观
离心管应光滑，无毛刺等缺陷。

标签清晰完整不能有破损等缺陷，有少量沉淀或絮状物。

2.2装量：≥1.0g。

2.3准确性：±15%。

2.4批内差异：≤10%
2.5稳定性
质控品在冷冻环境（-20℃）下有效期为一年，在有效期后一个月内测量其性能应符合2.2、2.3、2.4的要求。

全血七元素(铜、锌、钙、镁、铁、钾、钠)校准溶液产品技术要求bohui

全血七元素（铜、锌、钙、镁、铁、钾、钠）校准溶液
适用范围：用于BH系列原子吸收光谱仪测定人体全血中铜、锌、钙、镁、铁、钾、钠元素含量时对仪器进行校准的专用溶液。

1.1规格：
50 mL×4（液体）
1.2 主要组成成分：铜、锌、钙、镁、铁、钾、钠溶液，具体浓度见表1。

表1全血七元素（铜、锌、钙、镁、铁、钾、钠）校准溶液浓度的标准值单位：mg/L
编号铜（Cu）锌（Zn）钙（Ca）镁（Mg）铁（Fe）钾（K）钠（Na）0号0.00 0.00 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
1号0.10 0.10 1.0 0.5 5.0 20.0 20.0
2号0.20 0.25 2.0 1.0 10.0 40.0 40.0
3号0.30 0.40 3.0 2.0 20.0 60.0 60.0
2.1 外观
2.1.1 装入校准溶液的塑料瓶或离心管应光滑，无毛刺；标签清晰完整不能有破损等缺陷。

2.1.2 校准溶液为均匀无色液体。

2.2 装量：≥50mL。

2.3测量准确性：±10%。

2.4批内变异系数（CV）：铜≤5%。

2.5稳定性：
0℃～30℃的贮存环境下有效期为一年；在有效期后一个月内测量其性能应符合2.1、2.2、2.3、2.4的要求。

重金属检查法标准操作规程

重⾦属检查法标准操作规程重⾦属检查法标准操作规程⽬的：建⽴重⾦属检查法标准操作规程范围：本规范适⽤于重⾦属检查法检查职责：质量控制部全体⼈员内容：1.简述重⾦属是指在规定实验条件下能与显⾊剂作⽤显⾊的⾦属杂质。

采⽤硫代⼄酰胺试液或硫化钠试液作显⾊剂，以铅的限量表⽰。

由于实验条件不同，分为4种检查⽅法：第⼀法适⽤于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进⾏显⾊的重⾦属限度检查；第⼆法适⽤于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进⾏显⾊的重⾦属限度检查；第三法⽤来检查能溶于碱⽽不溶于稀酸（或在稀酸中即⽣成沉淀）的药品中的重⾦属；第四法⽤微孔滤膜过滤，使重⾦属硫化物沉淀富集成⾊斑，⽤于有⾊溶液或重⾦属限度较低的品种。

检查时，应根据药典品种项下规定的⽅法选⽤。

四种⽅法显⽰的结果均为微量重⾦属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜⾊；采⽤滤膜法可获得“⾊斑”；如果重⾦属离⼦浓度⼤，加⼊显⾊剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。

重⾦属硫化物⽣成的最佳PH值是3.0-3.5，选⽤醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml调节PH 较好，显⾊剂硫代⼄酰胺试液⽤量经实验也以2.0ML为佳，显⾊时间⼀般为2分钟。

以10-20µg的Pb与显⾊剂所产⽣的颜⾊为最佳⽬视⽐⾊范围。

在规定实验条件下，与硫代⼄酰胺试液在弱酸条件下产⽣的硫化氢呈⾊的⾦属离⼦有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。

由于在药品⽣产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重⾦属的代表，⽤硝酸铅配制标准铅溶液。

2.仪器与⽤具2.1纳⽒⽐⾊管50ml应选玻璃质量好、⽆⾊（特别管底）、配对、刻度标线⾼度⼀致的纳⽒⽐⾊管。

2.2滤器见中国药典重⾦属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。

2.2.1滤器上盖部分A的⼊⼝处应能与50ML注射器紧密联接，滤器下部F的出⼝处能套上⼀合适橡⽪管。