瓦里安原子吸收光谱仪操作手册中文解读
瓦里安 原子吸收光谱仪优化调整手册
原子吸收光谱仪优化调整手册元素灯的优化。
在“分析”画面中按下“优化”钮再接下来选择欲进行优化的元素灯。
选定后按Ok键。
进入优化的画面,接着即可进行优化操作。
按“优化”键选择要优化的元素灯优化元素灯:按下“优化元素灯”键进行光源调整,交替调整灯座后方两旋钮,使空心阴极灯绿色刻度升至最高,至最高时再按“自动增益”键,重复动作至信号不能再高为止。
(增益应降至最小)调整好后按OK键回到灯源选择画面。
若需调整其它的灯源,则在选择画面中再行选择及调整即可。
完成后在灯源选择的画面按取消钮离开。
结束后则完成元素灯的优化。
1.分别调整灯座后的两个旋钮2.调到空心阴极灯的绿色刻度最高3.反复调整到增益值最小优化元素灯燃烧头位置调整先将调整专用卡片的准线对准燃烧头中间的缝,在转动旋钮调整高低及前后,使光点落于纸卡准星中央。
在将纸卡置于燃烧头左、右的缝,将左右位置的准星都调到光点上专用卡片光点准星1.调整旋钮2.将光点调至准星中央3.捏紧燃烧头上的杆子调整燃烧头左右的位置4.让燃烧头左右的光点调至准星中央优化信号在最佳化的画面中按下讯号最佳化的按钮,最佳化讯号中的讯号指示会变成蓝色。
讯号最佳化的调整需要先准备5ppm Cu 标准品、空白水溶液,仪器的火焰也须先点燃。
调整时先上空白水溶液的样品,再按下仪器归零的按钮,将仪器的讯号归零。
接下来上5ppm Cu 的标准品,再依照讯号的大小,调整进样的流量与玻璃珠的位置,将讯号调整到0.5至0.6之间,并且讯号跳动越小越好。
优化信号仪器调零调整进样流量调整撞击球位置。
原子吸收光谱仪使用操作规程
原子吸收光谱仪使用操作规程1.打开电脑和原子吸收主机,然后点击软件,点确定后进入初始界面。
2.初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM口输入,并把波特率设置成19200,点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。
3.打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。
4.如果被测元素为第一次所测,按第5~12步操作;如果被测元素之前测量过,直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可。
5.点击软件左上角的方法选项,选择要测量的元素,并选火焰连续法,点下一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作。
6.当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。
进行下一步操作(如果点了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后)。
7.在弹出的界面中设置,助燃气选择空气,乙炔流量设置2.0 L/min,火焰高度10mm,点击下一步。
8.在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数,一般空白1次,样品3次,采样时间设定成1s,延时时间1s,调零时间1s,然后点击下一步进行操作9.在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数(一般3个),多了可以删除,少了可以添加,并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值(根据实际所配配标液浓度设定),点击下一步。
注:使用对照法,标样信息全部删除。
10.选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的未知样品标识,点击下一步。
11.输入正确的各个因子的准确数据,点击下一步(其中重量因子是指所称量的未知样品重量,定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积,稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数,如果没有稀释则为1,矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系)。
瓦里安说明书
Cary50 中文操作手册美国瓦里安中国有限公司分析仪器服务部一九九九年八月目录开机及基本操作步骤……………………………… 3-3 软件功能简解……………………………………… 4-4 简单读数固定波长测定软件……………………… 5-7 高级读数定波长测定软件………………………… 8-14 浓度测定软件……………………………………… 15-24 波长扫描软件……………………………………… 25-34 仪器检定软件……………………………………… 35-36 仪器调整软件……………………………………… 37-39 仪器调整软件……………………………………… 40-42开机及基本操作步骤1.开电脑进入Win98系统。
2.保证样品室内是空的。
3.双击Cary—WinUV象标。
4.在Win—UV主显示窗下,双击所选图标(Concentration为例)。
进入浓度主菜单(详见后面浓度软件中文说明)。
5.新编一个方法步骤。
1).单击Setup功能键,进入参数设置页面。
2).按Cary Control→Standards→Options→Samples→Reports→Auto store 顺序,设置好每页的参数。
然后按OK回到浓度主菜单。
3).单击View菜单,选择好需要显示的内容。
基本选顷 Toolber;buttons;Graphics;Report。
4).单击Zero放空白到样品室内→按OK。
提示:Load blank press ok to read(放空白按ok读)。
5).单击Start.出现标准/样品选择页。
Solutions Available(溶液有效)。
此左框中的标准或样品为不需要重新测量的内容。
Selected for Analysis(选择分析的标准和样品)。
此右框的内容为准备分析的标准和样品。
6).按OK进入分析测试。
Present std1(1.0 g/l)提示:放标准1然后按OK键进行读数。
瓦里安原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计(火焰)操作规程
开机顺序
1.打开空压机(出口压力调节到350KPa)
2.打开乙炔瓶(出口压力调节到75KPa)
3.打开通风系统;开附件和外设电源;开仪器电源;开计算机;进
入操作系统
4.打开计算机软件进行编辑
(1)工作表格:新建---仪器显示序列号;起名
(2)添加方法:选择火焰类型及待测元素
(3)编辑方法:
5、测定(分析)
(1)选择:选择待测样品数
(2)优化——调元素灯至最高点(调灯座底部的旋钮)——点自动增益(反复,直到绿柱不再上升为止),调好后,预热10分
钟。
(3)点火——优化信号——仪器调零——蒸馏水进样——仪器调零(预热5分钟)---5PPM浓度进样(此时黑柱值应该达到0.55
以上)。
调好之后按确定——取消;然后开始测量。
能测定的元素有:钾、钠、锰、铜、锌、镁、铁、钼。
原子吸收光谱仪操作说明书
原子吸收光谱仪操作说明书一、概述原子吸收光谱仪是一种用于测定样品中金属元素含量的仪器。
本操作说明书将详细介绍原子吸收光谱仪的使用方法和相关操作注意事项。
二、仪器准备1. 确保原子吸收光谱仪处于稳定的电源供应下。
2. 检查仪器的冷却系统,并确保冷却剂的储备足够。
3. 清洁光谱仪的光路径,确保其不受灰尘或污渍的干扰。
三、样品处理1. 准备待测样品,并将其转化为溶液形式。
2. 对于固体样品,进行适当的样品前处理,如研磨或酸溶解。
3. 预处理样品溶液,去除其中的杂质和干扰物质。
四、仪器校准1. 准备标准样品溶液,其中含有已知浓度的目标金属元素。
2. 根据仪器的标定方法,逐个加入标准样品溶液,并记录吸光度的测量结果。
3. 通过绘制吸光度与标准样品浓度之间的标准曲线,校准仪器。
确保该曲线的线性范围覆盖了待测样品的预计浓度范围。
五、仪器操作1. 打开仪器的电源,并等待其初始化完成。
2. 选择合适的工作波长和光路。
3. 将校准好的仪器装置与样品池连接,并添加待测样品溶液。
4. 启动仪器的测量程序,记录各个波长下的吸光度数值。
5. 根据测量结果,计算出样品中金属元素的浓度。
六、数据处理1. 对于每个样品测量结果,根据标准曲线进行浓度换算。
2. 统计多次测量的平均值,并计算其相对标准偏差(RSD)。
3. 根据所需的结果,进行数据处理和报告生成。
七、保养与维护1. 定期清洁光谱仪的光路和样品池,以确保其正常工作。
2. 检查冷却系统的工作状态和冷却剂的使用情况,及时更换或补充。
3. 定期进行仪器的校准和质量控制,确保测量结果的准确性和可靠性。
八、安全注意事项1. 在操作仪器前,必须佩戴防护手套和眼镜,以防止样品对人体的伤害。
2. 避免与化学品直接接触,避免吸入有毒化学物质。
3. 在使用酸性或腐蚀性溶液时,需注意防护措施,如穿戴防护服和使用化学抽风设备。
九、故障排除1. 如遇到仪器故障,请立即停止使用,并联系仪器维修人员。
原子吸收光谱仪操作
原子吸收光谱仪操作1.准备样品:首先,准备待测样品。
样品可以是液体、固体或气体,具体根据需要选择。
确保样品净化,避免杂质对测试结果的影响。
2.准备工作台:将原子吸收光谱仪放在清洁的、稳定的工作台上。
确保仪器的稳定性和安全性。
检查谱仪的供电情况、仪器所有部件的完整性和使用是否正常。
3.设置参数:根据测量的要求,设置吸收光谱仪的参数。
这些参数包括波长范围、进样量、样品情况等。
测量前需要进行初始校准,使用标准样品进行调整,使仪器在测量范围内保持准确稳定的工作状态。
4.进样操作:根据仪器的样品容器要求选择样品装载方法。
液体样品可以使用玻璃孔板装载,而固体样品则可以使用石英或陶瓷杯装载,有些仪器可以使用气体进样系统。
将样品放置于进样装置中,并确保样品加载正确,不会溢出或造成样品传输的中断。
5.启动仪器:将仪器的电源打开,启动仪器。
等待仪器的启动时间,一般为几分钟到十几分钟不等。
在启动过程中,可以根据仪器的要求进行提示和操作。
6.数据采集:启动仪器后,使用相应的软件或操作面板设置数据采集参数。
根据需要选择吸收波长范围,并调整其他参数,如灯的亮度、平台位置等。
然后启动数据采集程序,开始数据采集。
7.数据处理与分析:数据采集完成后,进行数据处理与分析。
根据仪器提供的软件或其他数据处理工具,对原始数据进行处理和分析,得出相应的结果。
此过程可能包括去除背景信号、基线校正、峰面积计算等。
8.结果解释:最后,根据分析结果进行结果解释。
对测量得到的结果进行评估,并与标准样品进行比较,以确定样品中特定元素的浓度。
根据结果进行必要的修正和校准,确保结果的准确性和可靠性。
总结:原子吸收光谱仪操作需要准备样品,准备工作台,设置参数,进样操作,启动仪器,数据采集,数据处理与分析以及结果解释。
通过这些步骤,可以获得样品中各种元素的浓度信息,为进一步研究和应用提供参考。
原子吸收光谱仪使用方法说明书
原子吸收光谱仪使用方法说明书一、概述原子吸收光谱仪是一种常用于分析金属元素含量的科学仪器。
本说明书将详细介绍原子吸收光谱仪的使用方法,以及常见的操作技巧。
二、仪器准备1. 根据仪器类型,接通电源并确保电源稳定;2. 将光谱仪平稳放置于实验台面上,并确保周围环境光线适宜;3. 对于需要连接气源的仪器,确认气源管路连接正确,并调节气源流量至合适位置;4. 打开光谱仪仪器软件,确保软件正常工作,并根据需要进行初始化设置。
三、标样制备1. 根据待测金属元素的特性,选择合适的标样;2. 使用金属元素浓度合适的标准溶液进行系列稀释,制备出一系列浓度不同的标样溶液;3. 将标样溶液装入用于测量的样品池或进样室;4. 使用样品池或进样室内的清洗溶液进行样品池清洗,以确保准确测量。
四、仪器校准1. 将最低浓度的标样溶液置入样品池或进样室,进行仪器的零点校准;2. 依次将其他浓度的标样溶液置入样品池或进样室,实施多点校准,以保证测量的准确性;3. 根据仪器类型和要求,选择合适的校准曲线拟合方式。
五、样品测量1. 使用吸头或自动进样器将待测样品置入样品池或进样室;2. 进入测量界面,在仪器软件中选择对应的测量波长和校准曲线;3. 根据测量要求和样品特性,设置合适的积分时间、重复次数等参数;4. 点击开始测量按钮,等待测量过程完成;5. 将测量结果保存,并及时清洗样品池或进样室。
六、数据处理与分析1. 将测量结果导入数据处理软件中;2. 根据实验要求,进行数据质量控制,包括重复测量、计算测量误差等;3. 对于需要进一步分析的数据,可以使用统计学方法进行处理;4. 根据数据分析结果,撰写实验报告或进行进一步研究。
七、注意事项1. 在操作仪器前,需先熟悉仪器的使用手册,并确保具备基本实验技巧;2. 在使用样品池或进样室前,应先清洗干净,以避免污染实验结果;3. 对于需要使用酸性溶液的实验,应戴上适当的个人防护装备;4. 不得随意关闭或修改仪器软件中的设置参数,以免影响测量精度;5. 定期对仪器进行维护和保养,避免因长时间使用而导致故障。
原子吸收仪使用步骤
原子吸收仪使用步骤1、打开稳压器电源2、装元素灯3、打开原子吸收主机电源开关4、打开电脑,双击桌面软件AAAXP(选所测元素——分析条件设置——分析条件)5、打开空心阴极灯开关,电脑波长调节,在样品光最大,然后转灯看样品光最大6、光标对准Ⅰ,调节灯电流,调节相应HV,各元素等电流及电压参考数值如下表:7、调波长,在标准波长±1nm范围内找能量的最大的峰值,最大值所对应的波长既为检测波长。
如果相差太大,可先按扫描件调至标准波长-1nm处调节,在两数之间寻找能量最大峰值,注意能量不能太低,50多即可。
8、转动空心阴极灯,找样品光能量最大处,既为灯的最佳位置。
9、打开空气压缩机(先开红色按钮,再开绿色按钮),检查主机压力表是否为0.2MPa,若不是,可通过助燃气压力阀调节10、再次检查主机压力表是否为0.2MPa,此时空气流量约为6.5L/min,检查排废液管水封是否封好。
11、上述三项全部正常情况下,逆时针旋转打开乙炔钢瓶总阀门12、调节气量,乙炔钢瓶压力表为0.05-0.07MPa13、对光线,使光点照在小板的中心线上(先对中间,再对两边)。
14、逆时针旋转打开主机上的乙炔流量阀,将小球调到中间黑点部位(约1.5处),点火,随即将小球调节到0.5左右。
15、加压,将样品光调至80左右。
16、吸样管吸蒸馏水约10min。
17、在计算机上点击测量条件,(依次点击浓度——重复次数2——曲线拟合——浓度单位——标准浓度,输入标准浓度值,确认)18、点样品测量,确认19、吸取空白液,置零20、吸取标准液,6-7秒后点两下测量21、依次吸取样品,进行测量22、保存文件,打印数据及曲线关机步骤1、关闭元素灯2、吸管吸取蒸馏水10min,以达到清洗的目的3、顺时针关闭乙炔钢瓶总阀门4、关闭主机上乙炔气电磁开关5、顺时针关闭乙炔气流量阀6、关闭空气压缩机,先绿后红7、关闭主机电源,拆下元素灯放好,轻轻将盖子盖上8、关闭计算机。
原子吸收光谱操作步骤
一、火焰法1、打开电脑——开机预热机器自检(使用火焰原子化时,无需打开机器左侧石墨炉化器的开关)——打开桌面工作站spectrAA2、点击“工作表格”选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面。
3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定火焰测定图标——确定。
4、点击“编辑方法”选项,“类型/模式”窗口中选择“手动测量”窗口中选择“峰高”,“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放灯位一致),以及所需灯流,单色器中选择适合的波长。
狭缝(在分析手册窗口中可以看到)扣背景开。
5、标样窗口中,波度自行定义,在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”——确定。
6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告,依据自己要求设置——确定。
7、标签窗口中命名样品名称。
8、分析窗口中选择窗口样品的试管位9、点击“优化窗口”——确定——确定。
先优化元素灯——点灯——优化信号——确定。
10、开始测样11、结束后,在文件中选择“关闭所有文件”——退出软件——关仪器开关。
原子炉化:(洗液要求:大约1000mL水加入1-5mL硝酸)1、打开电脑——开机(两个按钮同时打开)——打开工作站2、点击工作表格选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面。
3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定石墨炉测定图标——确定4、点击“编辑方法””选项,“类型/模式”窗口中选择“自动测量”中“积分”,光学参数窗口中选择灯位与仪器中所放灯位一直,以及灯电流,扣背景开。
5、标样窗口中依据所配母液自行定义,但不符合要求的在“进样器”窗口会有红色提示“校正”窗口中“线性”——确定6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告,依据自己要求设置——确定。
7、标签窗口中命名样品名称。
8、分析窗口中选择试管位9、打开石墨炉视频(倒数第五个窗口)——进行优化——确定——先到样品位——调元素灯——自动增益——调整进样器——清洗——确定(具体操作:(1)到样品位后调节元素灯,如果元素灯中显示的信号太弱,可以调节仪器上灯调节旋钮,(2)要是元素灯信号满格,则按自动增益按钮,再重复调节直到信号灯不再满格,(3)调节进样器,通过重复调节原子化器左右和前后上的旋钮使自动进样针正好进入进样孔,(4)在调节自动进样针上的螺丝使针在进样孔中的位置在两个线之间即可,(5)清洗时,用手抬起自动进样针,看水珠是否留下,倘若有水珠沾在针上,则需要将针清洗一下。
原子吸收光谱仪使用操作规程
原子吸收光谱仪使用操作规程1.准备工作在进行实验之前,确保原子吸收光谱仪处于良好的工作状态。
检查仪器是否连接好电源,以及其他必需设备是否正常运行。
检查仪器的各个部分是否干净,并确保没有尘埃或杂质。
2.样品处理将待测样品进行必要的前处理。
根据需要,可以进行溶解、稀释、过滤等步骤,以获得适合测量的样品。
确保样品的质量和浓度符合实验要求。
3.校准与标准曲线使用标准品溶液进行校准。
根据需要选择适当的标准品,将其在原子吸收光谱仪中测量,并绘制标准曲线。
标准曲线应包含一系列不同浓度的标准品,并覆盖样品预计包含的元素的浓度范围。
4.仪器设置根据实验要求,选择适当的波长,并设置吸收光谱仪的参数。
这包括波长范围、光路对准、光源强度和光电倍增管增益等。
确保参数的选择和设置能够提供准确、可靠的测量结果。
5.测量样品将校准过的样品放入原子吸收光谱仪中进行测量。
确保样品在测量之前充分混合并保持稳定。
每个样品应至少进行三次重复测量,以获得更加可靠的结果。
6.数据处理对得到的测量结果进行数据处理和分析。
可以使用标准曲线来计算样品中金属元素的浓度。
对于复杂的样品矩阵,可能需要进行校正和插值等进一步的数据处理。
7.记录与报告将测量结果记录下来,并制作实验报告。
包括实验的目的、方法、结果和讨论等内容。
实验报告应清晰、准确地描述实验过程和结果,并提供必要的解释和分析。
8.仪器维护在实验完成后,进行仪器的维护和清洁。
清除并处理样品残渣和废液。
检查仪器的各个部分是否正常工作,并及时更换或维修损坏的部件。
以上是关于原子吸收光谱仪使用操作规程的简要介绍。
根据具体的实验要求和仪器型号,使用者可以根据需要进行进一步的调整和操作。
瓦里安质谱仪操作流程
质谱仪中文操作流程Step By Step目录第一部分开机 (2)第二部分调机 (7)一. Manual Control (7)二. Auto Tune (13)第三部分建立样品分析方法 (15)第四部分运行方法,检测样品 (22)第五部分定性分析 (27)第六部分定量分析 (32)一. 建立化合物表 (32)二. 校正曲线设定 (36)三. 分析数据运算 (46)第七部分关机 (49)第一部分开机1.首先打开连接气相的载气,若更换氦气钢瓶,需将分压阀中的残余气体全部放空,才能连接到仪器的气路中;调节He气压力为80psi,即5.5kg/cm2。
2.打开电脑,双击桌面上的Workstation Toolbar 图标,激活工作站工具栏。
双击工具栏上的system control图标进入仪器控制界面,然后依次打开MS和GC部分的电源。
System ControlWorkstationToolbar3.Instrument 1 statures 显示4000 和 3800 图标字体由白色变为黑色,表示联机成功。
4.联机成功以后,进入到4000 的Startup/Shutdown窗口,Vacuum System的Pump Spin Speed达到35%后,点击Start Up开启分子涡轮泵。
5.观察泵速在3分钟内达到100%,否则表示系统有泄漏,需关掉MS部分,检查后再启动。
电流Current在泵速达到100%后开始下降,降至 300mA以下。
6.开机后需重新Bakeout烤阱。
在Temperatrue界面下的Bakeout中设置烤阱条件:Trap 为220度,Manifold为120度,Transfer Line为280度,Hold time为8-12小时,如为外源还须设定Ion Source 为250度,点击Save 保存后,点击Start Bakeout 开始烤阱。
7.仪器烤阱结束后需进入Diagnostic界面进行系统硬件诊断。
瓦里安aa240z-gta120原子吸收光谱仪的操作及维护
㊀2019年第6期分析仪器A n a l y t i c a l I n s t r u m e n t a t i o n N o.6N o v.2019115㊀瓦里安A A240ZGG T A120原子吸收光谱仪的操作及维护寸黎辉㊀刘宏静(保山市环境监测站,保山678000)摘㊀要:本文就广泛应用于各种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素分析的瓦里安A A240ZGG T A120原子吸收光谱仪在实际应用中的常见操作㊁故障及维护展开探讨,以期达到提高实验室分析水平的目的.关键词:石墨炉㊀操作㊀故障㊀维护D O I:10 3969/j i s s n 1001-232x 2019 06 0261㊀原子吸收光谱仪的概念原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,它是利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的一种装置.广泛应用于各种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析,其优点是灵敏度高及选择性好,可以测定近50种元素,缺点是每测定一种元素均需要更换相应的空心阴极灯,试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都需要校正背景[1,2].2㊀原子吸收光谱仪的应用领域及发展进程原子吸收光谱仪主要用于理论研究㊁元素分析㊁有机物分析㊁金属化学形态分析领域.过去因找不到可产生锐线光谱的光源,原子吸收主要局限于天体物理方面的研究.现在,原子吸收光谱仪实现了仪器显示数字化㊁进样自动化及计算机数据处理系统自动化的技术进步,它在分析化学中得到了广泛应用,同时形成了比较成熟的技术条件和市场环境,国内外很多企业都能自行生产多功能㊁多型号㊁性能较超前的原子吸收分光光度计.3㊀A A240ZGG T A120石墨炉原子吸收光谱仪的基本配置㊀㊀A A240Z石墨炉原子吸收(最多4个固定灯位)以A CG调制塞曼技术为基础,使用G T A120塞曼石墨炉原子化器,具有卓越的石墨炉性能(图1).本单位于2009年购入一台瓦里安A A240ZGG T A120原子吸收光谱仪,本文对9年使用过程中经验进行总结分析,与业界专家学者共同分析探讨.图1㊀瓦里安A A240石墨炉原子吸收光谱仪仪器型号及配置:A A240ZGG T A120,配P S DG120自动进样盘㊁赛曼扣背景装置,具有S I P S在线稀释系统㊁进样孔视频显示;辅助设备:S HG150G1000莱伯泰科水循环冷却器;保护气:99 99%的高纯氩气;配件:瓦里安C u㊁P b㊁Z n㊁C d编码空心阴极灯,其余为国产空心阴极灯,瓦里安涂层石墨管.本设备主要用于分析环境质量水体样品,样品机体相对简单.石墨炉原子化器的优点是:原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定.缺点是:试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,背景干扰比较严重,一般都需要进行背景校正.116㊀N o.6N o v.2019分析仪器A n a l y t i c a l I n s t r u m e n t a t i o n2019年第6期㊀4㊀基本参数选择4 1㊀石墨炉升温程序设置根据分析项目和样品选择合适的灰化和原子化温度,如灰化温度过高,易造成灰化损失,灰化温度过低,试样中的基体㊁共存组份和待测元素无法有效分离,造成背景校正过度,重现性下降;在保障信号值的前提下尽量选择较低的原子化温度,并减小对石墨管的寿命的影响;此外选择合适的基体改进剂可以提高灰化温度,改善重现性.有条件的话,应针对分析元素进行正交实验,找出最适合的分析条件.4 2㊀灯电流的选取原子吸收光谱仪选用的元素灯本身质量的好坏直接影响测量的灵敏度及标准曲线的线性,如有条件的话,尽量使用厂家带编码的空心阴极灯. V a r i a n的灯在制造过程中,有一个步骤是在真空状态下加热处理阴极,保证阴极中所吸收的气体全部被除去,灯的侧面有黑斑,其目的是为延长灯的寿命,该黑斑是特意用离子轰击锆阳极产生的锆膜,但它具有极强的电抗性,是清除氧气和其它气态分子极其有效的清道夫.如选择其它品牌灯的话,应检查一下灯的质量,尽量选择背景发射小的灯,背景读数最好小于5%.灯工作电流的大小直接影响灯放点的稳定性和锐线光的输出强度,一般规律是灯电流增加,原子吸收灵敏度下降而仪器信噪比改善,但不同元素的空心阴极灯,电流增加对灵敏度与信噪比影响的程度不尽相同.灯电流的选取,应结合着供电占空比㊁光电倍增管负高压㊁光谱带宽㊁灯的使用寿命等综合考虑.元素灯上都标有最大使用电流及范围,对大多数元素,日常原子吸收光谱仪分析的工作电流应保持额定电流的40%~60%较为合适,可保证稳定㊁合适的锐线光强输出[3].一般而言,灵敏度和精密度两者都应兼顾,原子吸收光谱仪灯电流的选择可通过实验确定,其方法是:在不同的灯电流下测量一个标准溶液的吸光度,通过绘制灯电流和吸光度的关系曲线,最后选用灵敏度较高㊁稳定性较好的灯电流.4 3㊀石墨炉设置该设备配有热解涂层石墨管,其表面结构致密,可阻止氧化和化学的侵蚀,使用寿命长㊁灵敏度高㊁记忆效应小㊁重现性及稳定性好,设备带石墨炉升温次数记忆功能,可根据不同样品自行设定升温次数提示,石墨管的使用更换基本按厂家的默认设定次数进行更换,并且严格控制样品酸的浓度,基本可以消除石墨管提前老化对样品分析造成的影响.5㊀故障现象及解决5 1㊀进样针位置变动石墨炉的重现性很大程度靠自动进样器来保障,由于自动进样器的长期使用,进样针位置如有微小的变动,易造成样品不能准确位于石墨管中部,造成样品原子化时与空心阴极灯的锐线光源相对位置变化,影响重现性.这时就需根据视屏显示调整进样针的位置,直到上下前后左右处于最佳位置,调整时特别需注意上下位置,针头最好调到进入石墨管样品的中偏上,既不会造成样品滴落,样品也不容易挂于进样针头.5 2㊀进样量有变化进样针虽每次进完样以后都自己用0 2%的硝酸进行冲洗,根据样品的清洁程度,随着使用时间的增加,进样针受到污染后,进样针会有微小的水滴挂于进样针内外壁.如挂于外壁,先用脱脂棉蘸无水酒精进行擦拭,过程中尽量保持进样针的笔直,如挂于内壁或是擦拭后还是不能解决,需剪去一小段进样针,然后耐心调整进样针在石墨管中的位置.剪进样针时一定要注意针口一定要齐平,以防造成进样误差.5 3㊀曲线线性达不到要求设备调好后,分析元素线性都能满足本行业分析要求,r值均大于0 999.在一次分析当中,元素铅曲线相关系数r达不到3个9,经过调整进样针,更换石墨管,用无水酒精清洗石墨管座,重配使用液,重复做几次后,r均只能做到0 993~0 997之间,当把空心阴极灯电流从4m A调整为5m A后,曲线相关系数r马上达到了0 9996,由此可以看出,曲线的吸光值变化不大,是原装空心阴极灯开始老化时对曲线线性影响较大,如10μg/L时的吸光值基本在0 085左右,当时没有考虑是空心阴极灯老化的影响,走了不少弯路.5 4㊀进样针不能正常出样仪器使用不当时,引发注射器或进样的毛细管中存在气泡,需在软件界面中进行清洗操作,直至㊀2019年第6期分析仪器A n a l yt i c a l I n s t r u m e n t a t i o n N o .6N o v .2019117㊀气泡全部排出,补充洗液瓶中的0 2%的硝酸洗液时必须在关闭氩气的情况下进行.为减少自动进样器管路中的气泡,可将清洗瓶中洗液用超声波或通入高纯氩吹气,以除去其中的溶解性气体.5 5㊀进样视频不显示一般属于软件故障,需要关机后再开机,一次不能解决得话多开关几次都能解决.有时报告的曲线相关系数r ㊁a 值㊁b 值无法显示,样品结果不能在报告中显示出来,就自己计算一下,到下次开机时计算会自动恢复正常.5 6㊀小结石墨炉在使用过程中出现重现性差是较常见问题,应仔细检查每个实验环节㊁步骤,反复摸索参数条件,优化前处理,做好日常维护和数据的审核工作,及时排除故障,确保实验数据准确有效.6㊀维护及保养6 1㊀清洁与卫生保持仪器室的干净与整洁,防治灰尘污染石墨管及石墨炉炉头外侧的石英窗;分析结束后尽快清理分析用品,酸性样品尽量远离分析仪器,石墨炉进样孔用清洁物品遮盖;有条件的实验室应保持仪器室内恒温恒湿.6 2㊀石墨炉的维护石墨炉炉头应根据使用频率定期清洁,打开石墨炉组件,小心拿出石墨管,观察石墨炉所有部件,用棉签蘸无水乙醇擦拭石墨锥,更换石墨管时也要进行上述清洁,并在新的石墨管安放好之后进行热处理,即老化2次.6 3㊀自动进样器的维护自动进样器清洗瓶中的水应加入0 2%的H N O 3溶液,最好用超声波排除清洗瓶中溶解的气体,以防止注射器及管路内出现气泡影响仪器正常进样.如自动进样针挂水,可以用无水乙醇擦洗,如有必要,需剪去一小段后重新调整.经常观察自动进样针与石墨管的相对位置,如有变动需进行调整,确保进样针与石墨管的位置.6 4㊀循环水机的维护至少每半年更换一次循环水机中的水,加入去离子水或水质改进剂,防止循环水中产生藻类.若提示循环水流量低,可检查循环水机的运行压力㊁流量,清洗环水入口处的金属过滤网.6 5㊀空心阴极灯的保养如果空心阴极灯长期不用,可能会因漏气等原因使灯不能正常使用,有时甚至点不着.因此,对长期不用的空心阴极灯,一般每3个月左右应该通电点燃2小时以上,这样做的目的一是可以除湿,保障灯的性能;二是可以延长灯的寿命.使用低熔点元素的空心阴极灯时,应避免较大的震动,用毕不能立即换灯,应等冷却后再更换.参考文献[1]魏复盛,齐文启,毕彤,等 水和废水监测分析方法(3版)(增补版)[M ].北京:中国环境科学出版社,2002:331G334.[2]李盛亮,夏令伟,袁俊华 原子吸收光普法[M ].上海:上海科学技术出版社,1989:77G84.[3]邓勃 原子吸收分光光度法[M ].北京;清华大学出版社,1981:229G238.收稿日期:20190327作者简介:寸黎辉,男,1969年出生,副高,E Gm a i l :416615536@q qc o m .。
Varian AA原子吸收操作指南
Varian AA原子吸收操作规程一、辅助系统检查1.打开冷却水系统,水温20℃(冬天),水温25℃(夏天),压力在30psi左右。
2.打开氩气瓶,出口压力调节到140KPa-2000KPa。
二、通电1.打开通风系统。
2.开附件和外设电源。
3.开仪器电源。
4.开计算机,进入操作系统。
三、运行1.启动SpectrAA,进入仪器页面,单击工作表格—新建…,出现新建工作表格窗口,在此输入方法名称,并按确定,进入工作表格的建立页面。
2.按添加方法,在添加方法…窗口里,选择你要分析的元素(注意方法类型),按确定。
重复此步,直到选择完所有待分析元素。
3.按编辑方法…进入方法窗口a.在光学参数中,设定并对应好每一个元素灯。
b.在标样中,输入每一个元素标样的浓度。
c.在进样器中,指定每一个元素的母液位置,制备液位置和母液浓度,并观察标样浓度表中是否有红色的进样器不能配出的浓度,如有,按更新方法浓度,再按是。
d.按确定,结束方法编辑。
4.按分析进入工作表格的分析页面a.按选择,选择你要分析的样品标签,此时,开始或继续按钮变实。
再按选择,确认所选择的内容。
b.按优化,选择你要优化的方法后按确定,并按提示进行操作,确保元素灯安装和方法设定一致。
优化完毕后,按取消完成优化。
c.按开始,按软件提示进行检查,并按提示提供空白,标样和样品溶液。
直至完成分析。
四、报告1.单击视窗报告,进入报告工作窗口的工作表格页面。
2.选择刚才分析的方法表格名称,按下一步进入选择页面。
3.选择你要分析的标签范围,按下一步进入设置页面。
4.设置你所需要的报告内容,再按下一步进入报告页面。
5.按打印报告…,打印完毕,按关闭,返回工作报告窗口。
五、关机1.关闭氩气。
2.关闭冷却水系统。
3.关闭所有打开的窗口并退出SpectrAA软件。
4.关闭所有附件电源。
5.关闭仪器电源和计算机。
6.关闭通风系统。
瓦里安AA240原子吸收仪使用手册
⽡⾥安AA240原⼦吸收仪使⽤⼿册AA140/240中⽂操作⼿册(中⽂版 Ver5.0)美国⽡⾥安中国有限公司⽬录⼀开机顺序 (4)⼆新编元素分析⽅法 (6)1⽕焰元素分析⽅法的建⽴ (8)1.1 ⽕焰⽅法编辑:类型/模式页⾯ (10)1.2 ⽕焰⽅法编辑:测量页⾯ (11)1.3 ⽕焰⽅法编辑:光学参数页⾯ (13)1.4 ⽕焰⽅法编辑:SIPS页⾯ (14)1.5 ⽕焰⽅法编辑:标样页⾯ (16)1.6 ⽕焰⽅法编辑:校正页⾯ (17)1.7 ⽕焰⽅法编辑:进样器(⽕焰)页⾯ (18)1.8 ⽕焰⽅法编辑:注释页⾯ (19)1.9 ⽕焰⽅法编辑:分析⼿册页⾯ (19)1.10 ⽕焰⽅法编辑:QCP页⾯ (20)2⽕焰:快速序列分析(FS)模式⽅法建⽴ (21)3⽯墨炉分析⽅法的建⽴ (24)3.1 ⽯墨炉⽅法编辑:类型/模式页⾯ (26)3.2 ⽯墨炉⽅法编辑:测量页⾯ (26)3.3 ⽯墨炉⽅法编辑:光学参数页⾯ (27)3.4 ⽯墨炉⽅法编辑:⽯墨炉页⾯ (27)3.5 ⽯墨炉⽅法编辑:标样页⾯ (29)3.6 ⽯墨炉⽅法编辑:校正页⾯ (29)3.7 ⽯墨炉⽅法编辑:进样器页⾯ (29)3.8 ⽯墨炉⽅法编辑:注释页⾯ (30)3.9 ⽯墨炉⽅法编辑:分析⼿册页⾯ (30)3.10 ⽯墨炉⽅法编辑:QCP页⾯ (30)4⽯墨炉⽅法建⽴:表⾯响应⽅法学(SRM)向导 (31)三顺序控制 (33)1顺序控制:控制页⾯ (33)2顺序控制:选项页⾯ (34)3顺序次数,报告页⾯ (36)4顺序参数:注释页⾯ (37)四标签:设置样品的各种参数 (38)五仪器的运⾏ (39)1分析:选择页⾯ (40)2分析:优化页⾯ (40)3分析:开始 (42)六打印⼯作报告 (43)七⽂件数据管理 (45)⼋关机 (47)附录1 软件的各种浓度结果标记 (48)附录2 VARIAN AA140/240 简明操作规程(⽕焰) (49)附录3 V ARIAN AA140/240简明操作规程(⽕焰新建⽅法版) (50)附录4 V ARIAN 140/240 简明操作规程(⽯墨炉新建⽅法版) (52)附录5 VARIAN AA ⽕焰原⼦吸收仪器的优化调节 (54)附录6 VARIAN AA ⽯墨炉的调节 (55)附录7 AA140,240G⽕焰燃烧头切换到⽯墨炉之步骤和调节 (57)附录8 AA140,240G⽯墨炉切换到⽕焰燃烧头之步骤和调节 (59)⼀开机顺序1. 辅助系统检查⽕焰:打开空压机,出⼝压⼒调节到350 kPa左右。
原子吸收光谱仪操作指南
原子吸收光谱仪操作指南1.准备工作:a.确保工作区域干净、整洁,保持良好的通风。
b.将AA放置在平稳的台面上,确保其稳定性。
c.检查AA的光源、光栅、探测器等部件是否处于正常工作状态。
d.打开AA的电源,等待其自检完成。
2.样品处理:a.选择合适的样品,确保其与待分析元素相关。
b.根据样品特性选择合适的处理方法,如溶解、稀释等。
c.保持样品的纯净度,避免受到外界污染。
3.仪器调节:a.根据待分析元素的特性,选择合适的吸收灯,并安装到AA中。
b.调节光源的亮度和稳定性,确保能够提供稳定的光源。
c.调节光栅的位置和角度,使其能够选择出待测的特定波长光。
d.选择合适的探测器和增益,确保能够准确检测样品吸收的光信号。
4.校准和空白:a.进行仪器的校准,使用已知浓度的标准样品进行检测,建立吸收光谱图。
b.进行空白测量,将纯溶剂或纯水置于AA中,测量出吸收光谱图,并用于后续样品的修正计算。
5.样品测试:a.将经过处理的样品放入AA中,调节AA的工作参数,如扫描范围、速度等。
b.开始测量,AA将通过光源发出的特定波长光与样品中的元素发生吸收,并记录下吸收光谱图。
c.根据已校准的标准曲线或标准方法,计算出样品中待测元素的含量。
6.数据记录与分析:a.将样品测试结果记录下来,包括样品编号、检测仪器、待测元素含量等信息。
b.根据需要,进行样品数据的统计分析,如平均值、标准偏差等。
c.与其他实验室数据进行对比,验证结果的准确性。
7.仪器维护与清洁:a.使用完毕后,及时关闭AA的电源,切断电源供应。
b.定期对AA进行维护和清洗,包括清洁样品室、更换光源和吸收灯等。
c.根据厂家提供的维护手册,定期进行仪器维护和检修,确保其正常工作。
通过遵循以上操作指南,可以有效利用原子吸收光谱仪进行样品的分析测试。
同时,操作人员还需了解仪器的具体规格和使用方法,以保证实验数据的准确性和可靠性。
AA-220操作指南
瓦里安AA-220原子吸收操作指南目录电磁危害高温、气体和烟雾压缩气体和钢瓶气体软管和连接器紫外光辐射其他提示符号色彩编码综述火焰法操作回火石墨炉操作蒸发和灰化紫外光辐射塞曼光谱操作1.前言 (3)1.1安装要求 (3)1.2 AA-220相关文档 (3)1.3 详述 (3)1.3.1 环境 (4)1.3.2 电源 (4)1.3.3 气体 (5)1.3.4 重量和尺寸 (6)2.安装 (6)2.1 电脑的安装要求 (6)2.2 安装清单 (7)2.3 安装相关软件所需的操作系统要求 (7)2.3.1 安装AA-220的基本程序软件 (7)2.3.2 安装AA-220PRO和CFR版的软件 (8)2.3.3 设置AA-220DUO的相关参数 (8)2.3.4 说明文件 (9)2.4 打印机的安装 (9)2.5 通用接口总线的安装 (9)2.6 安装通用接口总线网卡 (9)2.7 配置通用接口总线网卡参数 (9)2.7.1 Windows 98 操作系统 (9)2.7.2 Windows NT4/2000操作系统 (10)2.8 疑难解答 (10)3.软件概述 (10)3.1 启动AA-220软件 (10)3.2 软件窗口 (10)3.2.1 索引页 (10)3.2.2 工作表窗口 (11)3.2.3 报告窗口 (11)3.2.4 设置窗口 (12)3.3 AA-220软件的使用 (12)3.3.1 菜单 (12)3.3.2 工具栏 (12)3.3.3 对话框 (12)3.3.4 项目选择栏 (12)3.4 在线帮助 (13)3.4.1 帮助中的查找 (13)3.4.2 打印帮助 (13)3.4.3 在帮助系统中跳转至另一主题 (13)3.4.4 在仪器使用时显示帮助信息 (14)3.4.5 退出帮助 (14)4.安装 (14)4.1 仪器安装 (14)4.1.1 线路连接 (14)4.1.2 电源 (14)4.1.3 仪器的搬动 (14)4.2 启动系统 (15)4.3 复查清单 (15)1.前言AA-220原子吸收分光光度计是通过瓦里安创新的SpectrAA工作表软件来控制的。
原子吸收光谱仪操作规程
原子吸收光谱仪操作规程
开启步骤:
1、打开控制电脑,开启控制软件,选择需要测试的元素,设置好
测试条件;
2、更换元素灯;如使用石墨炉测试需安装上石墨管、石墨炉和进
样器;
3、打开空压机;如使用石墨炉测试则通氩气和冷却循环水;
4、打开机器电源,预热二十分钟到半小时;
5、调节灯的位置,校正光路,调整燃烧头或石墨炉及进样器;
6、通乙炔气,点火,调整气流和火焰大小及位置直至最佳状态;
如使用石墨炉测试则先空烧三次,然后反复试样直至调到最佳测试条件;
7、归零,如使用石墨炉测试则空烧,然后开始测试。
结束步骤:
1、测试完成后,保存并打印实验数据;
2、走水半小时;如使用石墨炉测试则进水走三次;
3、熄火,关乙炔气,关机器电源;
4、关控制软件,关控制电脑;
5、关空压机,如使用石墨炉测试则关氩气和冷却循环水;
6、做好实验记录并填好实验记录表,签上姓名。
仪器操作规程原子吸收光度计仪器设备使用说明书
原子吸收光度计使用说明书1、仪器准备阶段(1)打开电源及稳说明书说明书说明书压器开关,待电压220V 稳定后,开启仪器主机开关,开始供电。
(2)接通计算机,运行仪器控制软件,仪器开始初始化。
(3)初始化完毕后,选定待测元素灯,设定条件,开始寻峰。
(4)寻峰完毕后进入测量操作界面,设定样品数量及浓度等参数。
2、火焰法测量(1)连接空气压缩机和气体控制器,待助燃气体接通后,打开乙炔瓶开关,调节所需气体流量及压强,点燃火焰。
(2)平衡能量后,以试剂空白调零,测量标准溶液及样品试液的消光度或浓度值。
(3)测量完毕,以去离子水喷洗10min,按照规定的顺序先关断燃气气源,再关断助燃气气源,当火焰熄灭后,再依序关主机开关、电源开关及计算机。
并在仪器使用登记本上逐项填写使用情况。
3、石墨炉法测量(1)通过操作软件切换到石墨炉法测量,连接水、气、电路。
(2)通过操作软件设定参数,调整光路,选择好分析条件,空烧石墨管。
(3)仪器工作稳定后,选用最佳的原子化条件进行标准及试样的测量。
(4)工作完毕,关石墨炉保护气源、冷却水源及电源,关面板上开关、主机开关及电源,关计算机。
并在仪器使用登记本上逐项填写使用情况。
4、氢化物法测量(1)将电热石英管正确安装于燃烧缝上,连接水、气、电路。
(2)设定好适宜的测量参数后,按下氢化物发生器的启动键开始进样,在哨音后,测定程序发生及读数,更换试样及标准物质重复测量。
(3)工作完毕后,关闭水源、气源和石英管电源,关闭主机开关及电源,关闭计算机。
并在仪器使用登记表上逐项填写使用情况。
5、注意事项(1)在工作时如果遇到突然停水,停电,应及时关闭燃气气源,再关闭水源,电源,待恢复正常供水供电后,再进行测试。
(2)变换测定元素需要换灯时,应待灯冷却后再进行。
(3)对于不常用的元素灯,应每隔2~3个月取出在工作电流下点燃2~3小时。
(4)保持分析室整洁及仪器外表清洁。
(5)分析室严禁吸烟和使用电炉,工作时要保证通风换气畅通。
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SpectrAA
简易中文操作手册
V. 5.0.1
1. 打开气体调整输出压为Air 50psi、 C2H2 11psi、 N2O 50psi、打开仪器电源、抽风设备。
2. 打开SpretrAA 软件,进入以下画面
3.
按“工作表格”按键进入以下画面,建立工作表
1
4. 按“新建”或“由….
新建”输入文件名称及欲分析之样品数5.
按“添加方法”按键,再选择欲分析之元素
2
按Edit methods,进入以下画面进行方法编辑
6. 依序完成下列参数设定
3
4
5
7. 按“编辑顺序参数”键勾选“保持火焰燃”选项
6
8. 按“标签”键输入样品名称。
若为固体样品则输入方法重量、方法体积及实际重量、实际体积。
9. 按“分析”键,按“选择”键,选择欲分析之元素及样品
7
10. 按“优化”键,依序将元素灯(增益越小越好)、燃烧头优化(光源打到纸卡上之Target area)
按确定后出现以下画面
8
调整完后再按确定,再选择其它要调整的元素灯。
元素灯都调整完之后按取消键回到分析画面。
11. 按开始键开始进行分析,依照计算机指示依序放入空白、标样、样品。
按下确定后出现提示画面
依照提示画面上空白溶液、标准品、样品。
12. 分析完成后吸取清水5-10分钟清洗进样系统。
13. 清洗完成后再按下熄火键熄火
14. 按存档(save)键将实验结果存盘
9
储存档案后。
按“报告”完成打印内容设定即可打印。
15. 分析完成后,按Exit键退出软件。
关闭气体、抽风、仪器电源。
10。