动物源性食品中11 种激素残留检测液相色谱-串联质谱法
超高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物
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文 献 标 识 码 ：A
文 章 编 号 ：1 0 0 0 8 7 1 3 ( 2 0 0 8 ) 0 6 0 7 1 4 0 6
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栏 目 类 别 ：研 究 论 文
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高效液相色谱-串联质谱法对动物源食品中阿莫西林药物残留的检测
高效液相色谱-串联质谱法对动物源食品中阿莫西林药物残留的检测摘要：本文通过对前处理以及仪器方法的研究和优化，建立了动物源食品中阿莫西林残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。
样品经过磷酸盐缓冲溶液提取，乙酸锌沉淀蛋白，HLB固相萃取柱净化，乙腈/0.005%甲酸洗脱后，直接上机检测。
采用乙腈-10 mmol/L乙酸铵（0.35%甲酸）为流动相，经Waters XBridgeTM HILIC（2.0 mm× 150 mm i.d., 3 μm）分离后，电喷雾串联质谱测定。
在加标水平100~300 ng/g范围内，加标回收率为75.42%~90.22%，相对标准偏差小于10%，方法定量限为0.06 μg/kg。
该方法灵敏度高，重现性好，适于猪肉、猪肉成品、鸡肉和鸡肉成品中阿莫西林残留的测定。
关键词：阿莫西林；动物源食品；残留检测；液相色谱-串联质谱法；HILIC色谱柱Determination of the residue of Amoxicillin in animal origin food stuffs by LC-MS/MS Abstract：A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) method has been established for determination of amoxicillin in animal origin food stuffs by optimization analysis. The samples were extracted with phosphate buffer, precipitated the proteins with zinc acetate, and purified by HLB solid phase extraction column, then eluted with acetonitrile-0.005% formic and directly analyzed by LC-MS/MS. The separation was carried out on a Waters XBridge TM HILIC (2.0 mm×150 mm i.d., 3 μm), using acetonitrile and 10 mmol/L ammonium acetate(0.35% formic) as mobile phases. The analysis used ESI as ion source, confirmed and quantified by MS/MS. The average recovery was 75.42~90.22% and the RSD was less than 10% when the concentrations are in the range of 100~300 ng/g. The limit of quantification of this method was 0.06μg/kg. This method was sensitive, reproducible, and was suitable for determination of amoxicillin in animal origin food stuffs.Key words：amoxicillin; animal origin food stuffs; residues determination; liquid chromatography-tandem mass spectrometry; HILIC column中图分类号：TS251.7 文献标志码： A 文章编号：阿莫西林(Amoxicillin)，又名安莫西林或安默西林，学名称为羟氨苄青霉素，属于青霉素类β-内酰胺抗生素，为半合成的耐酸广谱青霉素类抗菌素，对金黄色葡萄球菌、炭疽杆菌、胸膜炎放线杆菌等几种常见的重要致病菌都具有较强的抗菌活性，目前广泛应用于兽医临床[1]。
超高效液相色谱- 串联质谱法分析动物源性食品中四环素类药物残留
移到 100ml 的棕色容量瓶中定容处理，定容处理之后将其
净化和测定
放置在零下 20 摄氏度的环境下保存。
在上文等待净化的提取液中加入比例在 99.8% 左右的
仪器使用分析条件
甲酸水溶液 0.8ml，按照涡旋的状态缓和搅拌处理，将溶
超高效液相色谱条件
解液转移到 10ml 的离心管中，按照每分钟 4000 转的离心
图一：各个兽药总离子流色谱图
动物源性食品中四环素残留药物的检测工作中。
（1-10 分别代表磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、
□□苏志同 1 谢金彤 1 李 龙 2 熊 飞 1 杨健超 1 彭 城 1
磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异恶唑、
超高效液相质谱条件
柱净化和脱溶剂的处理之后额外使用甲醇水来对物质进行
超高效液相质谱电离的方式是大气压电喷雾，电离电
溶解，溶解处理之后将这些物质放置在超高效液相色谱串 压的基本设定值为 3.8KV，锥孔的电压为 30V，离子源的
联质谱上完成检测，检测结果发现样本中四环素类残留在 温度为 100℃，维孔反吹气流量为每小时 85L，脱溶剂气
氮吹仪、均质器。试剂包含色谱纯、实验用水、缓冲液。 残渣使用溶剂反复提取，在一定时间之后进行最终的两次
另外，还需要按照规范的比例要求配比储备液、工作液。 提取，合并形成提取液，而后将提取液放置在 40℃的环境
即分别称量各 10mg 的标准品，使用溶剂分解之后将其转 下减压快速浓缩到干燥的状态，准备净化。
分析检测
实验结果和讨论
优化前期处理条件
标准曲线和检出限 为了能够消除基质效应对定量测定的影响，要重新配
在对比乙腈和丙酮作为提取液后的提取率之后发现乙 置包含磺胺、喹诺酮的混合溶液。在仪器工作环境中对一
液相色谱—串联质谱技术在动物源性食品兽药残留检测中的应用研究
Feb. 2020 CHINA FOOD SAFETY129分析与检测动物源性食品主要包括动物可食用组织以及蛋、奶等食品，这些都是现代人生活中的必需品。
近几年，动物源性食品兽药残留问题频发，在社会上造成了不良影响，引起人民的广泛关注。
如果人类长期食用含有兽药残留的食品会将毒素堆积在体内，对人类的身体健康造成不良影响。
我国可对进入市场的动物源性食品进行检测，保证食品质量。
液相色谱—串联质谱技术是较为先进的食品检测技术，可以精确分析检测动物源性食品中抗生素、激素等药物，保证食品安全。
1 动物源性食品安全情况目前，我国食品安全问题较为严重，尤其是动物源性食品的兽药残留问题，没能采取科学合理的方式解决。
动物源性食品安全无法保证，最重要的一点是饲养者没能按照相关规定饲养动物。
动物饲料的安全无法得到保证，很多畜牧场的饲料已经霉变，但是饲养者为避免损失仍然将霉变的饲料喂给动物，导致动物体内病毒、寄生虫较多，如果人类食用会影响身体健康。
还有部分畜牧场为让动物快速成长，滥用微量元素，如铜、有机砷等，微量元素过多堆积在人类体内也会危害人类健康[1]。
2 液相色谱—串联质谱技术在兽药残留检测中的应用2.1 样本前处理在进行兽药残留检测时应该选取生活中常见的动物源性食品进行取样，然后选择提取技术测定样本中兽药残留的浓度。
研究人员应该对样本进行预处理，去除对检测有影响的物质，如油脂、蛋白等。
整个处理过程可以分为4个步骤，分别为提取、净化、浓缩以及衍生化。
2.1.1 提取方式可以采用多种方式提取，如索氏提取和微波辅助萃取等，每种方式各有优劣，可以根据实验情况选择提取方式。
索氏提取法通常用于提取含水量少的样本，该方法的优势是无需转移提取液，基质效应小，但是该提取过程会消耗大量的溶剂，提取过程也需要消耗大量的时间，效率较低。
超临界流体提取法就是在超临界状态下进行萃取，当物质在临界状态下，扩散系数较高，容易渗透，便于提取相关物质。
超高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中β-受体激动剂类药物残留
超高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中β-受体激动剂类药物残留刘新辉1史永晖2丁文慧3郑洪妍1于振中1姜万丽1于金萍4曹亚栋1张媛媛1(1.山东拜尔检测股份有限公司,山东潍坊261000;2.济南市农业农村局,济南250099;3.潍坊职业学院,山东潍坊261041;4.山东标准检测技术有限公司,济南250000)摘要:建立了一种快速酶解提取与QuEChERS 净化相结合,经超高效液相色谱－串联质谱检测动物源性食品中β－受体激动剂类药物残留的方法。
试样在pH 为5.2的乙酸－乙酸钠缓冲体系及37℃水浴条件下,经β－葡萄糖醛酸酶水解提取2h ,经1％氨水乙腈萃取及无水硫酸镁脱水后,将上清液先后转移至QuEChERS 净化管及反萃管中净化并盐析除水。
以甲醇－5mmol/L 乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)作为流动相梯度洗脱,经Poroshell 120EC －C 18色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正离子分段扫描和多反应监测(MRM )模式检测,内标法定量。
17种β－受体激动剂在0.2～20ng/mL 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.2μg/kg ,方法定量限为0.5μg/kg ,平均回收率为80.2％～108.5％,相对标准偏差为2.9％～12.4％(n ＝6)。
实验结果表明,该方法操作简便、效率高、成本低、安全环保、定量准确、重现性好,可满足多种类型的动物源性食品中β－受体激动剂的残留检测要求。
关键词:β－受体激动剂;动物源性食品;液相色谱串联质谱;QuEChERS ;β－葡萄糖醛酸酶基金项目:山东省重点研发计划项目(2018YYSP019);山东省重大科技创新工程项目(2019JZZY011014)。
作者简介:刘新辉(1990－),工程师,从事农产品质量安全检测研究。
E －mail :***************。
β－受体激动剂在生物体内具有“再分配效应”,促使动物摄入的能量不再形成脂肪贮存于体内,而是立即为蛋白质的合成所利用,提高了胴体的瘦肉率和饲料转化率,并可减少蛋白的分解,常见于家畜养殖中的违法添加。
超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中12种青霉素类药物残留量
超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中12种青霉素类药物残留量梁晶晶;沈丹;徐潇颖;丁宇琦;罗金文【摘要】应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析手段,建立动物源性食品中12种青霉素族抗生素类药物残留量的检测方法.该文着重对样品的净化、浓缩、液相分离及串联质谱等相关检测参数进行了最佳化研究.样品经80％乙腈水混合溶液提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,经CORTECS C18色谱柱(100 mm x2.1 mm,2.7 μm),以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以MRM方式进行定量分析.结果表明,各组分在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.998,平均回收率在81.7％～111.9％,相对标准偏差在0.89％～8.56％.该方法用于食品中青霉素族抗生素药物残留检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,可满足我国对青霉素族抗生素类药物检测限要求.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2018(044)005【总页数】5页(P265-269)【关键词】青霉素;PRiME HLB;UPLC-MS/MS【作者】梁晶晶;沈丹;徐潇颖;丁宇琦;罗金文【作者单位】浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州,310052;通标标准技术服务有限公司,浙江杭州,310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州,310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州,310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州,310052【正文语种】中文青霉素族属β-内酰胺类抗生素，通过抑制细菌细胞壁四肽侧链和五肽交联桥的结合来阻碍细胞壁合成，具有较强的杀菌作用，广泛应用于人和动物尿道、胃肠道和呼吸道感染等疾病[1-2]。
液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留
液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留化学分析计量2011年,第2O卷,第2期同位素内标一液相色谱一串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留陈君义孙慧宇舒永兰王云飞.(1.张家港出入境检验检疫局,张家港215600;2.徐州出入境检验检疫局,徐州221006)摘要加入氯霉素同位素内标的动物源性样品(龙虾,肠衣)经乙酸乙酯提取浓缩,正己烷去脂后.采用液一液萃取,水相经0.45txm滤膜过滤后,用液相色谱一串联质谱定量.在0.1,0.2.0.3ixg/kg3个浓度水平上进行添加回收试验,回收率为71.8%～90.O%,检出限为0.05g/kg.该法简化了前处理操作步骤,缩短了检测时间,降低了分析成本,并保证了分析结果的准确性.关键词同位素内标液相色谱一串联质谱动物源性食品氯霉素氯霉素(chloramphenicol,CAP)属广谱抗生素,曾作为动物临床常用的抗生素用于预防和治疗动物因细菌,立克氏体引起的炎症和疾病.但由于氯霉素具有抑制造血机能等毒副作用,还可引起不同的个体反应,如肝损伤,视神经炎,白血病等,因此目前许多国家严格禁止将氯霉素用于食用动物,规定其最高残留限量为0～0.01mg/kg.随着科学技术的进步,国外对进口动物源性产品中氯霉素的检出限量不断降低,欧盟的最低执行限量值为0.3Ixg/kg….有的国家甚至禁止对中国的某些动物源产品的进口,这对我国的出口贸易造成了严重影响,因此动物源性产品中氯霉素的残留检测变得尤为重要.'目前有关氯霉素在食品中的残留量分析方法主要有酶联免疫(ELISA)法,气相色谱(GC)法,气相色谱质谱联用(GC/MS)法J,液相色谱(HPLC)法和液相色谱一串联质谱(LC—MS/MS)法等.ELISA法主要用于快速筛选检测,但定性和定量均不够准确;GC和GC/MS存在检出限难以达到要求,背景干扰较大或样品净化不完全以及衍生化难等问题;HPLC分析较准确且过程相对较简便,因而应用较多,但随着LC—MS/MS技术发展的日趋成熟,该方法被越来越多地应用于测定和确证动物源产品中氯霉素的痕量残留.以待测物的同位素标记物作为内标,补偿前处理过程和定量过程中的偏差,可以解决LC分析过程中的基质效应和处理过程中提取效率的问题¨.笔者在动物源性样品中加入氘代氯霉素作为内标,经乙酸乙酯提取,正己烷去脂后,无需过净化小柱,直接用LC—MS/MS测定动物源性产品中氯霉素残留量.该法操作简便,分析时间短,定性和定量的准确性高,满足进出口食品的兽药残留监控要求. 1实验部分1.1主要仪器与试剂液相色谱串联质谱仪(LC—MS/MS):API4000型,美国AB公司;甲醇:HPLC级;乙酸乙酯,正己烷:优级纯,国药集团;氯霉素标准品(CAP):纯度为98.5%,德国Dr.E公司;氯霉素一d标准品(CAP—d):纯度为98.6%,德国Witega公司;用色谱级甲醇配制成1000g/L的标准储备液,贮存在4~C冰箱中,实验中根据需要用甲醇稀释至适当浓度的标准工作液.实验用水为去离子水.1.2样品制备在龙虾样品中取出有代表性的样品约500g,取可食部分用粉碎机绞碎;从所取肠衣样品中取出有代表性样品约300g,用剪刀剪碎(小于0.5cm).将粉碎的样品混合均匀,均分成两份,分别装入洁净容器作为待测样,密封,在一18℃条件下保存.1.3样品前处理(1)龙虾:称取5g样品(精确到0.01g)置于50mL具塞离心管中,准确加入200L氯霉素一d内标溶液(10ng/mL),加入20mL乙酸乙酯,高速均质2min,超声10min,然后以3500r/min离心5min,收集上清液,于45℃下旋转蒸发至近干,然后依次加入4mL正己烷和5.0mL水溶解,并转移至10mL试管中.振荡1min后离心,弃去有机相,取1mL水相经0.45m滤膜过滤后上机测定.收稿日期:2011—01-25陈君义,等:同位素内标一液相色谱一串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留47(2)肠衣:称取5g样品(精确到0.O1g)置于50mL具塞离心管中,准确加入200L氯霉素一d内标溶液(10nmL),加入20mL乙酸乙酯,于涡旋混合器上混匀1min,超声波超声20min,然后以3500r/min离心5min,收集上清液,并按上述方法操作.1.4液相色谱与质谱条件色谱柱:AgilentEclipseXDB—c18柱(150mm×4.6mm,5m);柱温:25oC;流速:0.5mL/min;进样量:25ILL;流动相:A相为甲醇,B相为水.梯度洗脱程序:0～2rain,A相保持30%;2.0～3.5rain,A相从30%线性升至90%,保持3.5rain; 0.1min内,A相降至30%,保持至4min.电喷雾离子源,负离子扫描模式(ESI一),多反应监测(MRM);离子源喷雾电压:一4500V;离子源温度:550℃.2结果与讨论2.1样品前处理目前在检测食品中氯霉素残留时通常采用乙酸乙酯提取,用正己烷去脂,然后再用乙酸乙酯反萃取等前处理方法.由于样品很难在均质器中达到完全破碎,尤其是肠衣,故在试验中,通过超声的方法改善提取效果,加入同位素内标,补偿提取偏差,免去小柱净化步骤,缩短了前处理时问,减少了有机试剂消耗量且有效保证了分析结果的稳定性和准确性.2.2质谱条件的优化氯霉素分子式为CH0NC1,分子量为322,其同位素内标(5个不同位置上的氢被氘取代)的分子量为327,两者的理化性质接近,使用同位素可以矫正在样品提取过程中氯霉素的损失,提高测定方法的回收率.将氯霉素标准品在负离子模式下进行质谱全扫描,其母离子为m/z320.8,主要子离子碎片有m/z 151.8,175.8,193.7,256.8(见图I).根据丰度大小选择定性和定量离子对,见表1.j5825ju.;8l937IIl10"..j{0501O0150200250300350400m/z图1氯霉索全扫描图表1氯霉素的定性和定量条件药物定性离子对(m/z)定量离子对(m/z)碰撞能量/V 320.8/151.8320.8/151.8一l7氯霉素320.8/256.8—25氯霉素一d326.1/156.9326.】/l569—252.3标准工作曲线在标准系列溶液中加入40L(与样品中同位素内标体积比例相同)的同位素混合内标,按上述实验步骤操作,以峰面积比(标准峰面积与内标峰面积之比)为横坐标,氯霉素浓度C(ng/mL)为纵坐标,绘制标准曲线,线性回归方程为C=0.2457X一0.0013,r=0.9994,标准工作曲线线性范围为0.05～2.0ng/mL.2.4样品中氯霉素含量的计算样品处理后经液相色谱一串联质谱检测后,按照公式(1)计算样品中氯霉素的含量:I/X=(1)W其中:——样品中氯霉素的含量,txg/kg;c——最终提取物中浓度,ng/mL;最终定容体积,mL;——称样量,g.按此方法检测,样品中氯霉素的检出限为0.05kg.2.5加标回收率和精密度试验以不含有氯霉素残留的龙虾和猪肠衣为样品,按照1.3方法进行提取,净化和测定,在0.1,0.2,0.3kg3个浓度水平上进行加标回收试验,氯霉素在两种样品中的添加回收率范围为71.8%～90.0%,相对标准偏差均小于3%,试验结果见表2.表2龙虾和肠衣样品中不同添加水平的回收率(n=5) 待测添加量/龙虾肠衣组分g-kg.回收率/%RSD/%回收率/%RSD/%O.171.81.1984.31.28氯霉素0.290.02.1287.61.74O.384.82.848O.32.922.6方法适用性使用该方法对动物源性食品龙虾,银鱼,蚬肉,羊肠衣,猪肠衣,虾仁等进行检测,检测回收率稳定.3结论采用氯霉素的同位素标记作为内标,补偿了处理过程和液质联用中产生的误差,有效地提高了定量的灵敏度,保证了实验的回收率;同时采用同位素内标,以双离子监控的模式,可以准确地甄别样品中氯霉素的存在,保证了检测结果的准确性,满足国内48化学分析计量2011年,第20卷,第2期外对该类化合物在进出口食品中的监控要求.提取过程无需使用净化小柱,检测成本低,操作简便,分析时间短,实现了动物源性食品中对氯霉素的快速,经济检测.参考文献[1]2003/181/EC:Commissiondecisionof13march2003amending decision2003/657/ECasregardsthesettingofminimumrequired performancelimits(MRPLs)forcertainresiduesinfoodofanimal o,~gln[J].OfficialJ,2003,L71:17—18.[2]徐美奕,盂庆勇.养殖对虾中氯霉素残留的放射免疫分析[J]. 食品科学,2003,204(12):110—112.[3]宫向红,徐英江,张秀珍,等.水产品中氯霉素残留量气相色谱检测方法的探讨[J].食品科学,2006,27(7):222—224.[4]孙亮,陈海东.GC—MS/MS测定虾仁中氯霉素的研究[J].中国卫生检疫杂志,2003,13(3):293—294.[5]何方奕,李铁纯,李学程,等.固相萃取一高效液相色谱法测定肌肉中氯霉素的残留[J].食品科学,2006,27(12):629—630. [6]牛英娟,饶国瑛,李平,等.液相色谱/电喷雾离子阱质谱测定虾中氯霉素残留[J].分析化学,2004,32(12):1698—1698.[7]JoeStorey,A1Pfenning,SherriTumipseed.eta1.Determination ofchloramphenicolresiduesinshrimpandcrabtissuesbyeleetms—praytriplequadmpoleLC/MS/MS[J].LaboratoryInformation Bulletin,2003,19(6):412—431.[8]VytautasTamosiunas,JulijonasPetraitis,AudfiusPadarauskas. Chloramphenicoldeterminationinmilkbyliquidchromatography —tandemmassspectrometry[J].Chemija,2006,17(2—3):25—29.[9]殷平,陈舜胜,邓晓军,等.液质联用检测水产品中氯霉素,氟苯尼考和甲砜氯霉素残留[J].现代食品科技,2007,23(1O):83—87.[10]冯雷,尹丽珠,孙文通,等.禽畜肉中氯霉素残留量的液质联用分析方法[J].食品科学,2010,31(4):243—245.[11]黄挺,张伟,刘洋,等.液相色谱一同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的烟酰胺[J].色谱,2007,25(6):922—925. DETERMINATIoNOFCHLoRAMPHENlCoLRESⅡ)UEINFooDoFANIMALoIUGIN BYISoToPEINTERNALSTANDARD—LIQUIDCHRoMAToGRAPHY—TANDEM MASSSPECTRoMETRYChenJunyi,SunHuiyu,ShuYonglan,WangYunfei(1.ZhangjiagangEntry—ExitInspection&QuarantineBureau,Zhangjiagang215600,China;2.XuzhouEntry—ExitInspection&QuarantineBureau.Xuzhou221006,China) ABSTRACTChloramphenico1residueinfoodofanimaloriginwasextractedbyethylacetat eanddefattedbyhexanewithisotopemarkedchloramphenicolspiked.Afterliquid—liquidextraction,theaqueousphasewasfilteredthrough0.45mfilmandanalyzedby liquidchromatography—tandemmassspectrometry.Therecoveryexperimentswereconductedatlevelsof0.1,O.2,0. 3g/kgwithrecoveryrangeof71.8%一90.0%.Thelimitofquantificationwas0.05kg.Themethodcanprovidepreciseresultswithsi mplepretreatment.shortdetectiontimeandlowercost. KEYWORDSisotopeinternalstandard,liquidchromatography—tandemmassspectrometry,foodofanimalorigin,chloram—phenicol独立医学检测成健康产业发展新趋势近期国内一些医学杂志及健康网站频频提到"独立医学实验室"这个词,这让我们可能会联想到精密的医学仪器, 化学味极重的实验间以及戴白口罩拿着试管分析的科学家们.有人更是简单的说它就是专业的医学标本检测中心.据了解成都也引入了此种高端的医学检验中心,并且被成都市政府列为2010—2017年健康产业发展规划之一.什么是独立医学实验室呢?它的进入又给我们未来的健康生活带来些什么变化呢?不久前,记者采访了全国首家实现跨地区连锁经营模式的独立医学实验室——成都艾迪康医学检验中心的营运经理张凌云,据他介绍,独立实验室的"独立"是界定医学独立实验室的关键.在管理体制上独立于医疗机构,能立场公正地提供第3方医学检验的医学检验中心.独立实验室实现检验样品的集中检测,不但可以大大节省费用,更重要的是可以提高检测效率和质量,降低错误发生率,是当前欧美发达国家的发展方向.美国的医学检验服务行业发展成熟,形成了几个大型的医学独立实验室,其中最有名的是QUEST, 已经发展成为全球最大的跨国公司.在我国,独立医学检测虽处于新兴的行业,但其"医学检测外包服务"模式正在日渐受到多方领域的高度关注和推崇.对患者来说,可以就近享受到高质量的检验诊断服务;对医疗机构来说,它的出现避免了不必要的检验仪器的投入和人员的配置,使得高成本,高技术,高难度的检验项目开展成为可能.据悉成都市政府在未来健康产业发展规划中提出,在中心城区重点发展以健康为宗旨,构建医学服务支持平台,满足多层次需求的第3方医学检测机构,开展临床医学检测精品特色项目,为老百姓健康提供更多优质,经济的服务. (中国化工仪器网)。
动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(食品安全标准)
动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定液相色谱-串联质谱法1 范围本标准规定了动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于猪、牛、羊肌肉、脂肪、肝脏、肾脏和牛奶中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样中残留的醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮经乙腈提取，正己烷除脂，混合阳离子柱净化，甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。
4 试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1试剂4.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
4.1.2 甲醇（CH3OH）。
4.1.3 甲酸（HCOOH）：色谱纯。
4.1.4 乙酸（CH3COOH）。
4.1.5 正己烷（C6H14）。
4.1.6 乙酸乙酯（CH3COOC2H5）。
4.1.7 乙酸铵（CH3COONH4）。
4.2溶液配制4.2.1 0.2mol/L乙酸铵缓冲液：取乙酸铵15.4g，加水900ml使溶解，用乙酸调pH值至5.2，加水稀释至1000mL。
4.2.2 2%甲酸水溶液：取甲酸2mL，加水溶解并稀释至100 mL。
4.2.3 0.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL，加水溶解并稀释至1000 mL。
4.2.4 50%甲醇水溶液：取甲醇50mL，加水溶解并稀释至100 mL。
4.2.5 30%甲醇水溶液：取甲醇30mL，加水溶解并稀释至100 mL。
4.2.6 0.1%甲酸水乙腈溶液：取0.1%甲酸水溶液20mL，加乙腈溶解并稀释至100 mL，混匀。
4.3标准品4.3.1 醋酸甲地孕酮（Megestrol acetate,C24H32O4,CAS:595-33-5）、醋酸甲羟孕酮（Medroxyprogesterone acetate,C24H34O4,CAS:71-58-9），含量均≥98.0%。
液相色谱-_串联质谱法检测动物源性食品中糖皮质激素类药物的残留
分析检测液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中糖皮质激素类药物的残留康宗华1,2，周雨洁1（1.湖南口味王集团有限责任公司，湖南益阳 413000；2. 湖南拓谱检测技术有限公司，湖南益阳 413000）摘 要：目的：利用液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中糖皮质激素类药物的残留。
方法：将组织样品进行碱水解后，用乙酸乙酯提取。
使用高效液相色谱-串联质谱仪分析，采用电喷雾离子源，正离子扫描。
结果：本方法线性关系良好，相关系数均大于0.99，加标回收率为72.95%～99.86%。
结论：该方法可用于动物源性食品中糖皮质激素类药物残留的检测，简单灵敏，准确度高。
关键词：液相色谱-串联质谱法；糖皮质激素类；药物残留Determination of Glucocorticoid Residues in Foods of Animal Origin by Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryKANG Zonghua1,2, ZHOU Yujie1(1.Hunan Kouweiwang Group Co., Ltd., Yiyang 413000, China;2.Hunan Tuopu Inspection Institute, Yiyang 413000, China)Abstract: Objective: To detect the residues of glucocorticoids in animal-derived foods by liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Method: After alkaline hydrolysis, the tissue samples were extracted with ethyl acetate. Using high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry analysis, using electrospray ion source, positive ion scanning. Result: The linear relationship of this method was good, the correlation coefficient was greater than 0.99, and the recovery rate was 72.95%～99.86%. Conclusion: This method can be used for the detection of glucocorticoid drug residues in animal-derived foods, which is simple, sensitive and accurate.Keywords: liquid chromatography-tandem mass spectrometry; glucocorticoid; drug residues糖皮质激素为类固醇类激素[1]，具有抗炎[2]的作用，常用的糖皮质激素有倍他米松、地塞米松、倍氯米松以及可的松等[3]。
超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中的30种兽药残留
超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中的30种兽药残留作者：黄正华来源：《现代食品》 2018年第21期摘要：文章首先介绍了实验的设备与试剂、标准溶液的配制、预处理方法、标准工作曲线的配制、仪器条件及定量等内容，随后文章针对实验结果进行了讨论分析，包括优化质谱条件、改善色谱条件、创新预处理方法、考察基质效应、检测实际样品等，希望能给相关人士提供一些参考。
关键词：固相萃取；喹诺酮兽药；青霉素兽药我国在水生物养殖、禽类饲养以及畜牧业生产等过程中会使用各种兽药，其中包括喹诺酮和青霉素等，这些药物的滥用会对人体产生一定的影响，当人体内的药物积累到一定程度后，就会出现耐药性，甚至导致畸形、突变等严重后果[1]。
目前在兽药检测领域中普遍使用的一种方法是超高效液相色谱- 串联质谱法。
1 实验方法1.1 设备与试剂使用的设备包括超高效液相色谱仪Agilent1290，三重四极杆质谱仪6460，高速冷冻离心机、水浴式的氮吹仪、高纯净水仪、超声波振荡器等。
试剂包括甲酸、正己烷、乙腈、甲醇、氯化钠、三氯乙酸、C18 吸附剂。
实验过程中所使用的水均是通过高纯水净化而来。
此外，还包括19 种喹诺酮标准品，恩诺沙星、司帕沙星、双氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、诺氟沙星、萘啶酸、西诺沙星、洛美沙星、培氟沙星、吡哌酸、奥比沙星、依诺沙星、马波沙星、达氟沙星、氟甲喹、恶喹酸、司帕沙星、沙拉沙星等，还有11 种青霉素标准品，如苯氧乙基青霉素、双氯青霉素、邻氯青霉素、甲氧苯青霉素、苯咪青青霉素、苯氧甲基青霉素、苄青霉素、乙氧萘胺青霉素、双氯青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、氨苄青霉素、羟氨苄青霉素、苯氧乙基青霉素等。
1.2 标准溶液的配制先将喹诺酮标准品使用10 毫升的甲酸进行溶解后用乙腈作为溶剂。
而青霉素类标准品则以50%乙腈水溶液作为溶剂，然后将30 种标准品配制成500 μg·mL-1 浓度的单标储备液，并避光冷藏保存。
高效液相色谱-串联质谱在兽药残留分析中的应用
T logy科技食品科技HPLC-MS/MS全称为种高效液相色谱-串联质谱技术，该技术可对多组分进行定性、定量综合分析，在应用中可以对高沸点、非挥发性等进行准确的分离鉴定。
在分离检测的过程中主要利用电喷雾电离和大气压化学电离技术将待测物中的成分分离出来，在送入质谱检测系统中进行检测，便可以较为精准地测量出母离子的特征碎片。
1 动物药物残留分析简介常用的兽药残留量检测方法有微生物法和色谱法。
前者为筛选方法，该方法的原理是抗原抗体反应，在对动物药物残留进行测定的过程中难以对同类型的药物进行区分。
对于禁用兽药（A类），如硝基呋喃等，残留限度（PED）在4%以下；而禁用兽药 （B类），如磺胺类，残留限度（PED）在3%以下。
质谱分析技术可以准确检测食品中的动物药物残留，进而为解决兽药残留问题提供有效的解决 途径。
2 液相色谱质谱联用技术在兽药残留检测中的应用β-内酰胺类在动物医疗中被广泛应用，这种抗生素可以抑制动物细菌性感染，同时还可以对动物体内的细菌细胞合成、抗革兰氏阳性菌等进行阻断隔离，其主要的代表化合物有青霉素、氨苄青霉素。
徐伟、耿士伟等利用电喷雾离子阱技术，对牛奶中7种β-内酰胺类抗生素进行了检测，用乙腈提取和沉淀蛋白质，经C18柱净化浓缩后供LC-MS/MS分析，再利用正离子模式监测，多级离子捕捉器可以提供更多的碎片离子结构信息，获得高灵敏度。
使用LC-MS/MS测量牛奶中的阿莫西林、邻氯青霉素、青霉素G等，并使用内标物d7-青霉素G，样品经高速离心脱脂后，样品过C18柱（pH值过柱时大于6），每一种药物选择3个离子来提高检测的灵敏度。
然后他们将这一方法运用到生奶检测中，以青霉素V为内标，测定了10种牛乳中β-内酰胺类抗生素的残留检测方法[1]。
郭盈岑教授在负离子扫描模式下监测牛肝、肾和肌肉中的6种青霉素含量，用LC-MS/MS测定，定量限为50 μg/kg。
通过LC-MS/MS法测定β-内酰胺、皮质激素、氯霉素等药物的实验研究发现，认为液质结合技术是解决兽药残留分析的有效手段[2]。
高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中肾上腺素和多巴胺残留
多巴胺（dopamine,或3-轻酪胺,3,4-二轻苯丙胺） 是酪氨酸在代谢过程中经二轻苯丙氨酸所产生的中 间产物，又名儿茶酚乙胺或轻酪胺。作为神经传导物 质,多巴胺可帮助细胞传送脉冲调控中枢神经系统的 多种生理功能。除了作为去甲肾上腺素的前体外，还 是维持锥体外系神经功能的重要神经介质。多巴胺具 有0受体激动作用，也有一定的a受体激动作用，临 床上主要用于心脏手术卩刊、肾功能衰竭玖心肌梗死㈣ 等各种类型的休克。
肾上腺素和多巴胺同属于0-受体激动剂（苯乙胺 类药物冲内源性儿茶酚胺类神经递质吐坷，与人们的 健康与疾病密切联系，在人体组织系统的生理活动中 起着广泛的调节作用。但这两种药物作为动物生长促 进剂的不规范使用并通过食物链进入人体，会影响人 体中枢神经系统和心肾等器官的血液循环，出现各系 统缺血症状和功能损害等不良反应。2002年农业部颁 布的第235号公告中规定了肾上腺素在所有食品动物 中允许使用,但不需要制定残留限量，未规定多巴胺 的限量。2010年农业部颁布的第176号公告规定了盐 酸多巴胺禁止在饲料和动物饮用水中使用。2010年国 家颁布的禁止在食品中添加的药物品种名录中明确 规定在动物食品中肾上腺素受体激动剂类药物均不 得检出，并未提及肾上腺素和多巴胺。目前国家尚未 制定食品中相应的残留限量标准，只在2008年奥运会 的赛事食品监测中规定了肾上腺素的临时限量值。关 于肾上腺素和多巴胺的研究多见于大鼠组织、人体血 尿中的报道，检测方法主要有毛细管电泳法卩玖电化 学分析方法问，荧光光谱法叫分光光度法叭酶联免疫 分析法叫液相色谱质谱联用法吟冬液相色谱法吐叫 现行国家标准GB/T 21036—2007＜饲料中盐酸多巴胺 的测定高效液相色谱法》为饲料中盐酸多巴胺的高效 液相色谱检测法,NY/T 3147—2017《饲料中肾上腺素
液相色谱串联质谱法同时测定动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺残留量
◎陈
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福州 ３ ５ ０ ０ ２ ５）
（ 福 州 市 产 品质 量检 验 所 ，福 建 ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ Ｑｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｍ ｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ ， Ｆ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ ３ ５ ０ ０ ２ ５ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
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Ａｂｓ ｔ ｒ ａｃ ｔ：Ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏｄ ｆ ｏｒ ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａｎ ｅｏｕ ｓ ｄｅ ｔ ｅｒ ｍｉ ｎ ａｔ ｉ ｏｎ Ｏ ｆ ａｍａｎ ｔ ａｄｉ ｎ ｅ ａ ｎｄ ｒ ｉ ｍａｎ ｔ ａｄｉ ｎ ｅ ｉ ｎ Ｆ ｏｏ ｄ Ｏ ｆ ａｎ ｉ ｍａＩ
超高效液相色谱- 串联质谱法测定动物源性食品中的氯霉素和地塞米松的药物残留
动物性食品中10种利尿药残留量的测定
食品安全国家标准动物性食品中10种利尿药残留量的测定液相色谱-串联质谱法食品安全国家标准动物性食品中10种利尿药残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了动物性食品中10种利尿药残留量的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于猪、牛、羊、鸡、鸭的肌肉、鸡蛋和牛奶中乙酰唑胺、4-氨基-6-氯苯-1,3二磺酰胺、氯噻嗪、氢氯噻嗪、氯噻酮、呋塞米、卞氟噻嗪、氨苯蝶啶、螺内酯、坎利酮10种利尿药残留量的检测。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
3原理试样经乙腈-水溶液提取，正己烷除脂，反相混合型亲水亲脂固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。
4试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。
4.1 试剂4.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
4.1.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
4.1.3 正己烷（C6H14）。
4.1.4 二甲基亚砜（C2H6OS）：色谱纯。
4.1.5 乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。
4.2 溶液配制4.2.1 90%乙腈水溶液：取乙腈900 mL，加水稀释至1 000 mL。
4.2.2 50%乙腈水溶液：取乙腈50 mL，加水稀释至100 mL。
4.2.3 5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液：取乙酸铵0.385 g，加水溶解，稀释至1 000 mL。
4.2.4 90%乙腈甲醇溶液：取甲醇10 mL，用乙腈稀释至100 mL，混匀。
4.2.5 乙腈饱和正己烷溶液：取相同体积的乙腈和正己烷，置于分液漏斗中，振荡，静置分层，取上层溶液。
4.3 标准品4.3.1 利尿药标准品：乙酰唑胺、4-氨基-6-氯苯-1,3二磺酰胺、氯噻嗪、氢氯噻嗪、氯噻酮、呋塞米、卞氟噻嗪、氨苯蝶啶、螺内酯、坎利酮，纯度均≥98.0%。
超高效液相色谱质谱联用技术测定动物源食品中的11_种磺胺类兽药残留
超高效液相色谱质谱联用技术测定动物源食品中的11种磺胺类兽药残留李雯雯，杜 蒙*，王晓军，孙允超（聊城市农业科学院，山东聊城 252000）摘 要：本研究建立了基于超高效液相色谱串联质谱技术（Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry，UPLC-MS/MS）的磺胺类兽药残留分析方法。
方法学考察表明，11种磺胺类兽药残留在10～200 μg·L-1呈现良好的线性关系；方法检出限为0.84～1.62 μg·kg-1，方法定量限为2.8～5.4 μg·kg-1；在3个浓度水平下，目标化合物的加标回收率为74.5%～109.9%，相对标准偏差为0.09%～8.12%。
该方法可用于动物源食品中多种磺胺类兽药残留的定性、定量分析及筛查。
关键词：磺胺类兽药残留；液相色谱串联质谱技术；分析筛查Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry for the Determination of Eleven Sulfonamides Veterinary Drug Residues in Animal Derived FoodLI Wenwen, DU Meng*, WANG Xiaojun, SUN Yunchao(Liaocheng Academy of Agricultural Sciences, Liaocheng 252000, China) Abstract: In this study, a method for the analysis of sulfa veterinary drug residues based on ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) was established. Methodological investigation showed that the residues of 11 sulfonamides showed a good linear relationship in the range of 10～200 μg·L-1. The limits of detection were 0.84～1.62 μg·kg-1, and the limits of quantification were 2.8～5.4 μg·kg-1. The recoveries were 74.5%～109.9% and the relative standard deviations were 0.09%～8.12% at the three concentration levels. The method is suitable for qualitative and quantitative analysis and screening of various sulfonamides veterinary drug residues in animal derived food.Keywords: sulfonamides veterinary drug residues; ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry; analysis and screening磺胺类药物是一类以对氨基苯磺酰胺为基本母核结构的化学合成抗菌药物，具有广谱、高效、价低等特点，在畜禽养殖过程中，为预防和控制疾病，常被添加到饲料中使用[1]。
液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中激素残留所遇到问题的探讨
液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中激素残留所遇到问
题的探讨
任雪冬;刘成雁;林雪征;赵海波;尤海丹;熊爽
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2011(047)007
【摘要】探讨了液相色谱-串联质谱法用于动物源性食品中激素残留检测时关于样品的提取与净化、酶解、基质效应和激素来源等问题（引用文献29篇）。
【总页数】5页(P872-876)
【作者】任雪冬;刘成雁;林雪征;赵海波;尤海丹;熊爽
【作者单位】辽宁省分析科学研究院,沈阳110015;辽宁省分析科学研究院,沈阳110015;辽宁省分析科学研究院,沈阳110015;辽宁省分析科学研究院,沈阳110015;辽宁省分析科学研究院,沈阳110015;辽宁省分析科学研究院,沈阳110015
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63
【相关文献】
1.《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》等4项标准公告[J],
2.高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中6种玉米赤霉醇类药物残留 [J], 徐锦忠;丁涛;刘飞
3.超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中残留的35种β-受体激动剂和11种β-受体阻断剂 [J], 史娜;郝杰;姜洁;邵瑞婷;张丽华;孙晓冬;王丽
4.超高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中
β-受体激动剂类药物残留 [J], 刘新辉;史永晖;丁文慧;郑洪妍;于振中;姜万丽;于金萍;曹亚栋;张媛媛
5.畜禽肉及鸡蛋等动物源性食品中44种多兽药残留检测超高效液相色谱-串联质谱法 [J], 张念英;禚欢欢;郭冰
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液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种真菌毒素残留量
液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种真菌毒素残留量侯建波;谢文;李杰;祝泽龙;何建敏【摘要】采用液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种真菌毒素的残留量.样品经乙腈沉淀蛋白和提取,正己烷脱脂,无水硫酸钠干燥,M160型多功能净化柱净化.以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的水和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式检测.11种真菌毒素的质量分数均在4.0μg·kg-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001～0.006 ng之间.加标回收率在60.1％～95.2％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.2％～9.6％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)005【总页数】5页(P600-604)【关键词】液相色谱-串联质谱法;牛奶;真菌毒素【作者】侯建波;谢文;李杰;祝泽龙;何建敏【作者单位】浙江出入境检验检疫局技术中心,杭州310016;浙江省检验检疫科学技术研究院,杭州310016;浙江出入境检验检疫局技术中心,杭州310016;浙江省检验检疫科学技术研究院,杭州310016;浙江立德产品技术有限公司,杭州310016;浙江立德产品技术有限公司,杭州310016;浙江立德产品技术有限公司,杭州310016【正文语种】中文【中图分类】O657.63真菌毒素又称霉菌毒素，是某些霉菌在生长繁殖过程中于一定环境下产生的二次代谢有毒产物，其在农作物、食品和饲料等产品中的污染较为广泛，并会引起动物和人类的急性或慢性中毒。
真菌毒素按产毒素的菌种主要分为曲霉菌毒素（如黄曲霉毒素等）、镰刀菌毒素（如玉米赤霉烯酮、T-2毒素、HT-2毒素等）、青霉菌毒素等几大类。
霉菌毒素造成的严重危害主要表现为致癌性、遗传毒性和致畸性等［1］。
其中黄曲霉毒素B1的毒性、致癌性、污染频率均居首位，是已知毒性最强的天然物质之一，已被国际卫生组织国际癌症研究总署（IARC）确认为A类致癌物质。
农业部公告第1031号--《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱
农业部公告第1031号－－《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》等4项标准为国家标准
【法规类别】国家标准管理
【发文字号】农业部公告第1031号
【发布部门】农业部
【发布日期】2008.05.09
【实施日期】2008.05.09
【时效性】现行有效
【效力级别】XE0303
农业部公告
（第1031号）
根据《中华人民共和国兽药管理条例》规定，《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过，我部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。
特此公告
二〇〇八年五月九日1 / 1。