岛津培训材料——LCMS-2010维护(070324)
岛津气相色谱维护知识
气体的选择和检查
载气的选择 辅助气、尾吹气的选择 纯度的选择 各气体压力的调整
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载气的选择
根据分析的要求选择合适的载气 参考分析流量的要求选择载气
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色谱柱
干燥器
五、检测器
2
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自动进样系统—微量进样针的维护
确认针杆的灵活性，针杆拉到 满刻度，将针杆推回，如很紧 或时紧时松时，需清洗针杆。 拨出针杆用干净滤纸沾丙酮擦 拭针杆。 将进样针针头浸入丙酮内，然 后来回拉动针杆，直到针杆可 以灵活顺畅移动，如有细小颗 粒洗出，请更换丙酮后再次清 洗。
部件号 221-42559-92 221-34121-93
部件名 SPLIT/PURGE 捕集阱 分子筛过滤器
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空压机压力的波动
空压机压力变化的抑制原因
基线
GC
干燥器
无调压器
空压机
GC
干燥器
石墨压环被挤压后，压环中间的间隙消失了需及时更换
－防止载气漏气ー
需要更换的石墨压环 石墨压环
石墨压环的老化: 将石墨压环放入气体喷灯的蓝色火焰中，烧 成赤热1—2秒钟。 注：气体喷灯使用时，注意防止烧伤。
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GC-2010系列维护培训教材.
岛津气相色谱仪维护培训教材（GC-2010系列）岛津企业管理（中国）有限公司目录目录 (1)第一章关于使用气体 (2)第二章气相色谱仪气路的构成及维护 (3)1.气路的构成 (3)2.气路的维护 (3)第三章自动进样器维护 (6)1．注射器的更换 (6)2．注射器的清洗 (10)第四章进样口的维护 (11)1. 进样隔垫的维护与检修 (11)1.1 进样隔垫的调整 (12)1.2 进样隔垫的更换 (13)1.3 进样隔垫的类型 (14)2. 玻璃衬管的维护与检修 (15)2.1 玻璃衬管的更换 (16)2.2玻璃衬管的清洗 (18)2.3 玻璃衬管的惰性化处理 (19)2.4玻璃衬管石英棉装填 (21)3. 进样口的处理 (21)第五章色谱柱的使用与维护 (22)1. 色谱柱的良好用法 (22)2. 色谱柱的维护 (23)3. 石墨垫圈的维护与检修 (24)3.1 石墨垫圈的使用部位 (24)3.2 石墨垫圈的调整 (25)4. 色谱柱的安装 (27)第六章检测器的维护 (30)1. FID检测器喷嘴的清洗和更换 (30)2. FPD检测器滤光片的更换 (34)3.ECD维护及使用注意事项 (37)3.1 使用的气体 (37)3.2 装置的准备 (37)3.3分析 (37)3.4装置的停止方法 (38)3.5 保持ECD池更加清洁的注意事项 (38)3.6装置的老化 (39)4. FTD收集极的更换 (40)5. FTD碱源再生 (42)6. TCD电流的设定及注意事项 (47)第一章关于使用气体气体的纯度－根据分析内容和灵敏度要求的不同而异。
灵敏度要求越高的分析，所用的气体纯度越高。
一般填充分析用 99.99%毛细管分析用 99.999%（详细须参阅操作说明书）须特别注意的事项●气体过滤器－去除载气、辅助气中的水、氧气及有机物的硅胶、分子筛、捕集阱、氧阱等，使用一段时间后过滤能力减弱，建议定期更换。
岛津LCMS2010EV简易操作手册
LCMS简易操作手册前 言感谢您选择岛津公司的液质联用仪LCMS, 此本简易手册包括七节内容，供您学习参考。
学习LCMS之前，要求对高效液相色谱有一定的了解和熟悉。
更详细的软件功能及参数请参考软件说明书。
目录第一节 LCMS简易操作流程第二节 完全开关机和日常开关机第三节 系统配置第四节 方法设置和进样分析第五节 LCMSsolution定量分析第六节 LCMS调谐操作第七节 报告制作第一节：LCMS简易操作流程一 抽真空1．打开质谱右侧电源开关。
2．打开计算机。
3．打开LC-MS工作站，点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。
4．点击左侧System Control按钮，进入抽真空界面，点击Auto startup,开始抽真空，直到Ready指示灯由黄变绿。
真正样品分析一般需要抽真空8小时以后才能进行。
以上步骤一般情况下不做，只有在卸真空后，重新开机时，才必须完成的步骤。
二 调谐MS1．配备调谐液及调谐液流动相。
2．连接好流路，ESI源调谐时，前端可以连阻尼管。
APCI源调谐时，可以直接PEEK管连接。
3. 进入LCMS Real Time Analysis 界面，点击Tuning，进入调谐界面。
4. 先保存调谐报告（File-Save Report as），而后点击Fill up,气泡排干净。
之后点击AutoTuning 开始进行调谐。
4. 调谐完成，虚拟打印调谐报告成PDF格式，保存。
以上步骤一般情况下不做，只有长时间未用、重新开机或仪器经过大的调整时，才必须完成的步骤。
三 联机1．开机前打开氮气发生器。
2．开泵、脱气机、系统控制器、柱温箱及PDA电源，点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。
3．联机成功，显示Ready；操作失败，显示Not Connection。
四 建立分析方法1．在LCMS Real Time Analysis 界面，所有参数设置均在界面下半部分，如：MS、Interface，Data Acquisition LC Time Prog. Pump Column Oven.分别设置各操作参数， 保存方法文件。
岛津液相色谱维护班讲义 (1)
岛津高效液相色谱维护培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心日常维护目的：维持仪器处于正常运作状态有效的降低仪器发生故障的频率延长仪器的使用寿命准备工作：•使用&维护日志•设备的耗材和备件•维护工具盒•试剂（甲醇、异丙醇、稀硝酸等）•超声波清洗机液相系统维护流程图吸滤器单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱一、输液系统输液系统日常维护部件排液阀吸滤头线性过滤器柱塞清洗流路密封圈保险丝主进口单向阀进口单向阀柱塞密封圈管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几百MPa压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK (可用于所有连接)–能承受高达25MPa压力–可在整个PH范围(pH 1-14)内使用¾Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–仅能承受0.5MPa压力接头z不锈钢接头/ 垫圈主要用于输液泵、进样器的管路连接能承受40MPa的压力一旦固定，垫圈不可再动z PEEK接头主要用于色谱柱、检测器的管路连接易于安装能承受25MPa的压力容易产生死体积不锈钢接头垫圈PEEK接头死体积•产生原因：由于管路连接不好产生的额外体积•死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题公螺母死体积管线好的连接差的连接吸滤器材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径10um功能：防止较大固体不溶物进入液相色谱系统日常维护：定期使用异丙醇（或5％稀硝酸）清洗故障：吸滤器堵塞现象：管路中不断有气泡生成措施：用异丙醇（或5％稀硝酸）浸泡并进行超声波浴清洗，再用蒸馏水清洗至中性LC-20AT 输液泵串联式柱塞往复泵选配件支架压力传感器泵头主进口单向阀泵头固定座辅助进口单向阀主泵头副泵头单向阀LC-20AD 输液泵并联式微体积柱塞往复泵选配件支架进口单向阀出口单向阀进液口泵头固定座泵头泵头泵头单向阀压力传感器单向阀结构请不要分解阀心A 和阀心B重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定注意：单向阀故障处理故障1：宝石球或球座受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：1）打开排液阀，以异丙醇为流动相输液2）拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波浴清洗注意：超声波清洗时开口端向上放置。
岛津GC-2010维护操作指南
漏气检查
(6) 取下毛细柱，用石墨垫圈和螺母封住进样 口和检测器 (7) 设置载气压力供应压力在300kpa 以上 (8) 按下[FLOW]键后，将”split mode” 设为 “direct”，“control mode”设为“press” (9) 设置入口压力为150kpa,按下[On/Off] （PF 菜单），AFC 控制开启 (10) 等待5 分钟，确认入口压力为125－ 175kpa，如果入口压力大于175kpa，将柱螺 母拧松，释放一些压力，如果入口压力小于 125kpa，升高一点供应压力。
安装石墨压环
（1） 抽出石墨压环的环芯，将色谱柱 穿过压环（图1.2）
图 1.2 装穿过压环安装管， 并在管口伸出约10mm 的长度，将 柱螺母拧紧，使石墨环紧紧的卡在 色谱柱上。（柱螺母应先用手拧紧， 然后再用扳手拧3/4 圈）（图1.3）
安装石墨压环
毛细管色谱柱的安装和卸取
卸取毛细柱 按以下程序取下毛细柱： 如果系统在运行中，按下[SYSTEM]键，选择 [STOP GC]，关闭所有单元的加热器；待进样口、 检测器和柱箱温度降到50以下；按下[FLOW]键， 选择[Off]关闭载气；然后拧下开口螺丝取下毛 细柱。 注意：（1）在较高柱入口压力条件下卸取毛细 柱会造成玻璃衬管中石英棉的位置发生变动。 （2）旋开柱螺母即可卸下毛细管柱，柱子从进样 口中取出时，应小心谨慎。
图2.4 移开隔垫螺母
安装玻璃衬管
取出玻璃衬管
（2） 用镊子取出 玻璃衬管。
图2.5 取出玻璃衬管
安装玻璃衬管
安装O 形环和石墨压环： 安装O 形环和石墨压环：
进样口温度在350℃以下通常使用O 形环，350℃以上通常使用石墨压环，不 同类型的玻璃衬管有不同的石墨压环， 安装时要正确选用石墨压环。 将O 形环和石墨压环按图2.6 所示的位 置调整固定后，即可进行玻璃衬管的安 装操作。
岛津GCMS-QP2010维护
❖ 7、按下旋 转泵1右边 的开始按钮
.
❖ 8、打开旋转泵马达开关5-10秒。 运转马达以排清内部的油。 ❖ 9、按下 停止按 钮。 ❖ 10、再 次放油
.
❖ 11、关闭 排油口， 打开加油 口。加新 油至油规 高限下方 （约0.28 L)。
❖ 12、关闭 加油口， 开机。
.
PFTBA
• 每6个月检查一 次 • 如果需要添加 标样
.
更换机械泵油
.
换油步骤
1
关闭真空
等待约十分钟.
2
*注意：刚刚关闭的真空泵,泵
油是热的
打开排油口塞子 ，放油
3
*注意：油可能会飞溅
4
当没有油流出时，塞上塞子。
.
5、点击辅助栏中真 空控制图标，打开 真空控制窗口
.
❖ 6、点击真空控制窗口中“高级”按钮，在 真空控制窗口下方会显示“高级”项目。
岛津GCMS-QP2010维护
.
仪器构造
❖ GCMS-QP2010
.
GCMS-QP2010 P涡轮分子泵
❖ 真空部分使用260L/sec和65L/sec两台涡轮 分子泵的差动排气系统，使四极杆处的离 子损失减到最小限度，降低了背景，提高 了灵敏度。差动排气是理想的真空排气系 统。
.
ETP检测器
EM
.
打拿极
❖ 在电子倍增器前增加了一个打拿极，其作 用有：
❖ (1)可以检测负离子 ❖ (2)增加高质量端离子的信号强度，基本消
除质量歧视。
.
质谱保护功能
❖ 如果检测器进入了饱和离子，灵敏度会下 降。超过一定界限时，灯丝和检测器关闭。
❖ 如果正在采集数据，10秒后又会自动打开。 连续关闭3次后不会自动打开了，需要手动 打开。
岛津GCMS-2010简易操作步骤
岛津GCMS-QP2010简易操作规程1开机1.1打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
1.2打开质谱仪电源开关。
1.3打开气谱电源开关。
1.4打开计算机。
2进入系统及查抄系统配置2.1双击GCMS REAL TIME ANAL YSIS,出现一短、一长两声鸣响，表示连接GC、MS成功，进入主菜单窗口。
2.2单击辅助栏中“系统配置”，设定系统配置，无误后退出。
3启动真空泵方法3.1单击辅助栏中“真空控制”图标，出现真空系统荧幕，点击“高级”，出现完备预示内部实质意义。
3.2在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pump)，自动启动/Auto Starup。
3.3低压真空度10Pa时,启动高真空泵。
3.4当高真空度10*E-4,可进行调谐。
4调谐方法4.1GCMS准备就绪（约10 min左右），单击辅助栏中“调谐”图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z 中依次输入18、28、42，在Factor中均输入适当的放大倍数。
4.2打开灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，关闭灯丝。
4.3建立调谐文件名，然后点这儿左侧的Start Auto Tuning图标，计较机自动进行调谐，直至打印出调谐结果截止。
4.4 析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行阐发。
4.4.1 Base Peak必须是18或者69，不能是28(28为N2)，不然为漏气。
4.4.2 电压应小于2.0KV。
4.4.3 m/z中69、219、5023个峰的FWHM最大差小于0.1。
4.4.4 m/z 502的Ratio值大于2.5方法编辑5.1单击辅助栏中“数据采集”，点击“向导”图标后，进入方法编辑，设置好各参数，其中包括GC及MC（对于定量分析，第一次采集为Scan方式，往后时SIM采集方式）。
日本岛津的维护与保养培训课件
色谱柱维护的时期
•使用新的石墨压环 •基线不稳 •出现鬼峰
色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？
新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出 现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温 段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。
⑵超声波清洗
清洗离子源
将离子源盒 和排斥极放 入马弗炉中 ，400℃加 热1小时
清洗离子源
⑴
⑵
按照原
来的顺
序组装
⑶
⑷
排斥极
清洗离子源
调节小孔的 位置，拧紧 螺母。
注意：螺母 不要拧的太 紧，以免夹 碎陶瓷绝缘 片。
清洗离子源
将排斥极组 装在离子源 盒上，安装 离子源杆
清洗离子源
安装离子源
清洗离子源
MS真空泄漏
•大的泄漏
•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. •分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.
•小的泄漏
•机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观 察到.
可能泄漏的部位
离子源舱门
色谱柱接口
MS小的真空泄漏
用峰监控窗口检查
•过程
•监控 M/Z 18 (水) 和 M/Z 28 (N2) •比较 M/Z 18 和 M/Z 28的峰高
每天都要进行老化吗？
视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。
色谱柱老化条件
•柱箱温度设定
• 35℃ ~ 柱子最高使用温度以下 30℃， 升温速率5℃/min。
•INJ & DET 温度
•柱箱最高温度+30℃
•老化时间
岛津液相色谱维护教材
液相色谱常见问题
压力异常（偏高、波动） 漏液 保留时间漂移 基线问题（漂移、噪声） 峰形异常
压力
压力是液相色谱中最重要的指标，要经常关注压力的变化。 保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。 不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是不同的。 记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、温度等）的 压力显示值。
岛津液相色谱仪维护教材
岛津企业管理（中国）有限公司 分析中心
第一部分
液相色谱故障排除经验 液相色谱常见问题
液相色谱简易流程图
溶剂
进样器 输液泵
色谱柱 柱温箱
检测器 废液
数据处理
1
储液瓶
2
脱气机
3
泵单元
4 手动进样器
5
色谱柱
6
检测器
7
废液瓶
1.等度系统
2.低压梯度系统
1
储液瓶
2
脱气机
3
低压梯度单元
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kgf/cm2压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) 化学惰性大 能承受 5 kgf/cm2 压力
接头
不锈钢接头 / 垫圈 主要用于输液泵、进样器的连接 能承受 400 kgf/cm2压力 一旦固定，垫圈不可再动
吸滤头脏 泵输液不正常（压力波动、气泡等） 流动相组分变化 流动相缓冲能力不够 色谱柱平衡时间不够 柱温的变化 柱子问题
噪音大
流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 漏液 流动相、泵、检测器流通池内有气泡 流动相各溶剂不相溶或混和不均匀 检测池能量不足 流通池被污染 温度影响（检测器和柱温差别太大） 其他电子设备的影响或电源、地线等
岛津液相色谱操作培训课件——基础知识
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HPLC vs GC
液相色谱：以液体作为流动相 的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、强极性和热 稳定性差的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分 离的双重作用
气相色谱：以气体作为流动相的色谱 分离方法
岛津液相色谱操作培训 ---基础知识
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岛津HPLC的历史
1969 1972 1978 1981 1982 1984 1991 1997 2000 2004
) 适用于沸点较低、热稳定性好的中小分子化 合物的分析
) 流动相只起运载样品分子的能力
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HPLC分类
正相模式 (NP-LC) 反相模式 (RP-LC) 反相离子对色谱 (IPC) 离子交换色谱 (IEC) 尺寸排阻色谱 (GPC / GFC)
THECNLOGY BREAKTHROUGH
LC-20A Prominence
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LC-20A Prominence
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岛津气相色谱维护培训
GC-2010 日常维护
SHIMADZU
Solutions for Science Since 1875
GC-2010 日常维护
(Press the [SYSTEM] key) Select "Analysis" in the PF menu. The GC will be readied automatically 选择 [DIAG] 中的“3. Analysis Counter” 从中选择“Counter for Septum” 并 “Reset” 键对计数器进行清空
SHIMADZU
Solutions for Science Since 1875
内径对毛细柱分离的影响
0.22mm x 25m
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Solutions for Science Since 1875
膜厚对毛细柱分离的影响
CBP1-W25-100 膜厚 1um
CBP1-W25-500 膜厚 5um
冷进样
概念
样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂) 气化室快速升温使样品气化
PTV进样方式
分流进样(高浓度样) 无分流进样 (低浓度样) 大体积进样—LVI (痕量分析)
• OCI柱头进样
• 只适用于0.53内径的柱子 • 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般 小于2ul
热进样和冷进样
热进样
分流/无分流进样 直接进样（WBI）
宽口毛细柱和填充柱
冷进样
PTV进样 冷柱头进样
SHIMADZU
Solutions for Science Since 1875
歧视效应和热分解
热进样 (SPL, WBI) 存在歧视现象和样品热分解 冷进样 (OCI, PTV)
岛津液相色谱维护
压力高时
首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞 色谱柱堵时：确认可能造成堵塞的样品的性质， 相应选择合适的清洗溶剂。 系统堵塞，首先应确认是那一部份堵塞，依据情 况排除。
2020/8/7
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容易发生堵塞的部件
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液相色谱常见问题
压力异常（偏高、波动） 漏液 保留时间漂移 基线问题（漂移、噪声） 峰形异常
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岛津液相色谱维护培训
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经常漏液的部件
泵： 柱塞密封圈 排液阀
手动进样器：转子密封圈磨损 检测器： 流通池窗口（垫片损坏、透镜破碎） 接头处漏液：（接头松动，接头脏，接头磨损，
➢ 保护柱及色谱柱 ➢ 线路过滤器 ➢ 管路连接处 ➢ 进样器 ➢ 检测器流通池
岛津GC2010 GCsolution培训教材
岛津GC-2010气相色谱仪(GCsolution工作站)培训教材岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心目录基本操作1.开机和关机1.1开机1打开气阀，供应载气和其它气体。
一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa，氢气和空气输出压力为0.4Mpa。
2打开GC-2010的电源。
3打开控制GC的电脑电源。
1.2启动GCsolution软件在Windows 桌面上双击GCsolution 图标，在[操作]标签里点击图标，进入[实时分析]；点击图标，进入[脱机编辑]；点击图标，进入[再解析]。
在GC 仪器图表上点击,打开<注册>对话框。
输入用户名和密码，点击[确定]键。
如果不使用用户管理功能, 使用默认值(用户名: “Admin”, 密码:无)后按[确定]键。
当启动时计算机与GCsolution 连通,GC 仪器发出一声机器音表示认出软件。
然后将显示<GC 实时分析>窗口。
自动调用上次使用的方法文件。
1.3启动GC在辅助栏中点击[下载参数]图标，再点击[开启系统]图标启动GC。
1.4关闭GC在<GC 实时分析>上点击[关闭系统] 停止GC(关闭系统)。
1.5关机在柱箱温度降低后, 关闭GCsolution 和系统。
1 关闭<GC 实时分析>和其他GCsolution 窗口.2 关闭程序窗口和打印机。
3 关闭GC电源。
4 关闭气阀。
2．仪器配置当重新安装GCsolution软件或仪器配置变化时，需要重新进行仪器配置。
2.1仪器类型设定在<GC实时分析>窗口中辅助栏中点击[配置维护]图标。
进入配置栏中，再点击[系统配置图标]。
弹出<系统设定>窗口。
双击[Instrument1]，弹出<仪器类型>窗口。
在窗口中可以设定仪器名称。
点击仪器类型右侧下拉箭头，可以选择GC机型。
通讯选择RS232C，接口根据计算机联接的串口进行设定。
岛津GCMS-QP2010维护
7、按下旋 转泵1右边 的开始按钮
8、打开旋转泵马达开关5-10秒。 运转马达以排清内部的油。 9、按下 停止按 钮。 10、再 次放油
11、关闭 排油口， 打开加油 口。加新 油至油规 高限下方 （约0.28 L)。 12、关闭 加油口， 开机。
PFTBA
• 每6个月检查一 次 • 如果需要添加 标样
MS真空泄漏
•大的泄漏
•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. •分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.
•小的泄漏
•机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观 察到.
MS小的真空泄漏 用峰监控窗口检查
过程
监控 M/Z 18 (水) 和 M/Z 28 (N2) 比较 M/Z 18 和 M/Z 28的峰高
目前，台式GC/MS联用仪通常采用直接导入型 接口，即色谱柱通过一根金属小管直接引入质谱 的离子源。在质谱仪的真空泵抽动下，小分子的 载气大部分被抽走，大部分样品分子不能被抽走 而进入离子源。使用于这种接口的载气限于氦气 或氢气。 氦与氢用于GC/MS差别不大。一般用氦安全性 好些，应用最多的还是氦气。 使用氦气还可消 除由载气离子形成的大量本底电流，从而不会影 响质谱仪的灵敏度。若载气被大量电离成离子， 则巨大地增加了本底，而使检测灵敏度降低。在 各种载气中氦的电离电压最高，为24.6eV。所以， 它对灵敏度的影响最小。
Lens3 ASSY
Bush (1pos.)
Ceramic Insulator (2pos.)
Lens2 ASSY
Ceramic Insulators (3pos.)
Plate
Heater Block ASSY
LCMS2010的维护与故障诊断ppt课件
MS 日常维护 拆卸Corona Needle后位－置离的调子整源(APCI)
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MS 日常维护－喷雾腔 清洗： 1. 一般污染，用甲醇或异丙醇擦拭 2. 严重污染，砂纸打磨并用甲醇超声清洗
用甲醇或异丙醇擦拭
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日常维护 MS CDL堵塞会严重影响－仪C器D的L 灵敏度
方法：更换CDL Unit或CDL Pipe
（CBM-20A或者CBM-20Alite可使用初始化）
MS连接方式
SCSI线
SCSI设备只在电脑开机时候检测，MS必须先开。
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LCM面板S2指0示1灯0 的故含障义 诊断
STATUS 红灯（TMP没有启动，关闭仪器后重新启动） STATUS 红灯闪（真空度没有达到设定值）
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LCMLCSM2S0201100日基常本结维构护介与绍 故障诊断
MS 日常维护 LCMS2010 故障诊断
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LCMS2010基本结构介绍
LC
Online Degasser+ Pump + Autosampler + Column Oven + Detector
MS
Controller
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LCMS2010 故障诊断－宽峰
液相连接处死体积大 管径过大（自动进样器后建议使用小于0.1mm ID管路） 自动进样器污染 ESI源位置不正确 温度太低 (Heater Block&CDL)
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LCMS2010 故障诊断－基线波动
气泡 CDL, Block或APCI加热不稳
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MS 日常维护－真空检查
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MS 日常维护－IG更换
20000hours更换，一般2年
岛津培训材料——LCMS-2010维护(070324)
注意：skimmer为整 体，不能拆散。
Octopole&S kimmer
Stack lens
MS 日常维护－真空系统
• 机械泵排除杂质
分析条件 ESI APCI 排气频率 1/Week 1/Day 排气时间 30min 60min
• 机械泵换油（标准3000小时）
MS 日常维护－真空系统
– 真空Not Ready – Interlock
LCMS2010 故障诊断
• 低真空正常，高真空异常。（高真空在长时间运行后仍然 只能达到10－3次,shutter open时候到达10－2）
Stack Lens没 有安装好，使 高真空基本与 低真空连通
LCMS2010 故障诊断－离子流弱或不稳定
ESI Probe
Shutter
Detector Drain Rotary Pump Turbo molecular pump 1 Turbo molecular pump 2
Angle Spray
Source Window
MS 日常维护
MS 日常维护
LENS SYSTEM
CDL
Focus Lens from LC Block heater Q-array Octopole Entrance lens Pre-rod Quadrupole rod
高真空在长时间运行后仍然只能达到103次shutteropen时候到达102stacklens没有安装好使高真空基本与低真空连通lcms2010故障诊断离子流弱或不稳定esipipepipepositionprobepositionprobecurrenthvapcipipecoronaneedleprobecurrentheatercdlheaterblock故障cdl堵或污染cdl加热heaterblock污染lenssystemcontaminatedskimmer调谐文件方法文件高真空一直在104lcms2010故障诊断背景高cdlheaterblockprobeprobeholderlcsystemmobilephaselcms2010故障诊断宽峰管径过大自动进样器后建议使用小于01mmid管路温度太低heaterblockcdllcms2010故障诊断基线波动cdlblock或apci加热不稳lcms2010故障诊断调谐失败气泡lcms2010故障诊断峰分叉
岛津液相维修培训
压力异常
现象：无压力，流动相不流动 可能原因
1、保险丝断或电源问题 2、柱塞杆折断 3、泵头内有空气或流动相不足 4、单向阀损坏 5、漏液 6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)
压力异常
现象：压力持续偏高或不断上升 1、流速设定过高 2、保护柱或柱子筛板堵塞 3、流动相使用不当或有缓冲盐析出 4、色谱柱选择不当 5、进样阀损坏 6、线路过滤器堵塞
性样品和有机溶剂
其他问题
脱气： 除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡
气泡对测定的影响： 1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和 峰面积 2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形 3）检测器中的气泡产生基线波动
其他问题
脱气的目的
1. 防止由气泡的产生引起的故障 2. 防止由溶解（在液体中的）气体量
的变动引起的检测不稳定程度 1）示差折射率检测器 *使折射率变化 2）UV检测器（200nm以下） *溶解氧气有吸收 3）荧光检测器 *溶解氧气有消光作用
交叉污染的原因
手动进样法
• 便捷的方法（不需清洗）
•
1.进样状态下插入微量注射器
•
2.切到装填状态
•
3.注入样品
•
4.切回到进样状态
液相色谱容易出问题的部件
手动进样器
• 操作注意点：
塑料箍
• 1）插针应插到底
• 2）进样应使用液相色谱
专用平头进样针
• 3）清洗应使用专用针口 弹簧 不锈钢套 清洗器
管线材料
• 不锈钢 (可用于所有连接)
– 能承受几千 kg/cm2 压力 – 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
• PEEK (可用于所有连接)
– 能承受高达 250 kg/cm2压力 – 可在整个PH范围(pH 1-14)内使用 – 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
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注意：skimmer为整 体，不能拆散。
Octopole&S kimmer
Stack lens
MS 日常维护－真空系统
• 机械泵排除杂质
分析条件 ESI APCI 排气频率 1/Week 1/Day 排气时间 30min 60min
• 机械泵换油（标准3000小时）
MS 日常维护－真空系统
HEAT FLANGE
LCMS2010 故障诊断
声音报警解析
间歇两声 CDL, HEAT BLOCK, APCI HEATER 过热保护 间歇三声 CDL, HEATBLOCK,APCI HEATER加热装置或传感器异常
• 提示IG ERROR（更换IG）
LCMS2010 故障诊断
• HV 和温控不能开启
清洗Lens System 更换CDL 更换泵油 更换IG
每月 每6月（更换APCI pipe及其Corona Needle）
每6月 每6月 每4月 2年
MSNAVIGATOR
其它项目：RP 维护/ 1.5年；TMP维护/3年
LCMS2010故障诊断－联机故障
• LC连接方式
– RS232线 – 网线
LCMS2010 故障诊断－宽峰
• 液相连接处死体积大 • 管径过大（自动进样器后建议使用小于 0.1mm ID管路） • 自动进样器污染 • ESI源位置不正确 • 温度太低 (Heater Block&CDL)
LCMS2010 故障诊断－基线波动
• 气泡 • CDL, Block或APCI加热不稳
• （CBM-20A或者CBM-20Alite可使用初始化
）
• MS连接方式
– SCSI线
SCSI设备只在电脑开机时候检测，MS必须先开。
LCMS2010 故障诊断
• 面板指示灯的含义
– STATUS 红灯（TMP没有启动，关闭仪器后重新启动） – STATUS 红灯闪（真空度没有达到设定值）
• 仪器长期未运行，继续等待 • 真空泄漏，Shutdown后检查以下部件。
MS 日常维护－CDL
1
2
3
4
5
MS 日常维护－Q-Array、Octopole、Skimmer&Lens
四极杆 Quadrupole Q-array Q-阵列
八极杆透镜
Qctopole
四极杆侧面
八极杆透镜
Q-阵列 侧面
MS 日常维护－Q-Array、Octopole、
Skimmer&Lens
• MS
Ion Source + Ion Optics + Mass filter + Detector
Controller
Vacuum
LCMS2010基本结构介绍-MS
Drying Gas
CDL from LC Block heater
New Skimmer
Q-array Octopole
Focus Lens Entrance lens Pre-rod Quadrupole rod
MS 日常维护－离子源（ESI）
• ESI 源 检查ESI PIPE是否需要更换或调整
一般ESI源压差为
MS 日常维护－离子源(APCI)
• APCI 源 检查APCI PIPE是否需要更换或调整
•
检查Corona Needle是否需要清洗 处理方法： 1. 一般污染，用丙酮擦拭 2. 严重污染，砂纸打磨并用甲醇超声清洗
MS 日常维护－离子源(APCI)
• 拆卸Corona Needle后位置的调整
MS 日常维护－喷雾腔
清洗：
1. 一般污染，用甲醇或异丙醇擦拭 2. 严重污染，砂纸打磨并用甲醇超声清洗
用甲醇或异丙醇擦拭
MS 日常维护－CDL
• CDL堵塞会严重影响仪器的灵敏度
方法：更换CDL Unit或CDL Pipe
LCMS2010 故障诊断－调谐失败
• 调谐液过期或配置原因 • 仪器故障离子流强度低 • 气泡
LCMS2010 故障诊断－峰分叉
• 离子流强度大于8X106。（降低检测器电压或者样品 浓度） • LC系统死体积。 • 柱子原因。
THANK YOU
SHIMADZU
LCMS2010日常维护与故障诊断
岛津国际贸易（上海）有限公司
LCMS2010日常维护与故障诊断
• LCMS2010 基本结构介绍
• MS 日常维护 • LCMS2010 故障诊断
LCMS2010基本结构介绍
• LC
Online Degasser+ Pump + Autosampler + Column Oven + Detector
• 检测器故障
– 电压低，EMP老化
• LENS故障
– Lens system contaminated，Skimmer 堵
高真空一直在 10－4
• 软件原因
– 调谐文件，方法文件
LCMS2010 故障诊断－背景高
• 污染
– CDL, Heater Block, Probe,Probe Holder, – LC system – Mobile phase
– 真空Not Ready – Interlock
LCMS2010 故障诊断
• 低真空正常，高真空异常。（高真空在长时间运行后仍然 只能达到10－3次,shutter open时候到达10－2）
Stack Lens没 有安装好，使 高真空基本与 低真空连通
LCMS2010 故障诊断－离子流弱或不稳定
• 源故障
– ESI pipe, Pipe position, Probe position, Probe current, HV – APCI pipe, Corona Needle, Probe current, Heater and HV
• CDL、Heater Block故障
– CDL 堵或污染，CDL加热，Heater Block污染
ESI PIPE APCI PIPE
Shutter Detector Drain Rotary Pump Turbo molecular pump 1 Turbo molecular pump 2
Angle Spray
Source Window
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
VACUUM SYSTEM
MS 日常维护
1. 2. 3. 4. 5. 6. ESI/APCI 源维护 清洗喷雾腔 清洗或更换CDL 清洗LENS SYSTEM 真空泵的维护 真空检查及其IG更换
不需要BALLAST
MS 日常维护－真空检查
MS 日常维护－IG更换
20000hours更换，一般2年
MS 日常维护－定期维护表
项目
清洗Probe holder,
清洗Heater Block ESI 源维护
频率
每周（擦拭）
每月（超声清洗） 每月（更换ESI PIPE）
APCI corona needle清洗 APCI 源维护
ESI Probe
Shutter
Detector Drain Rotary Pump Turbo molecular pump 1 Turbo molecular pump 2
Angle Spray
Source Window
MS 日常维护
MS 日常维护
LENS SYSTEM
CDL
Focus Lens from LC Block heater Q-array Octopole Entrance lens Pre-rod Quadrupole rod