岛津气相色谱维护培训资料

• 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般 小于2ul
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进样体积上限
无分流进样 (SPL,PTV) 高压进样 (SPL,PTV) 直接进样（全量进样）
用宽口径毛细柱
冷柱头进样（OCI）
2uL 5uL
3uL
2uL
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进样口的结构（1）
WBI进样口
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歧视效应的产生
歧视:
蒸溜现象
形成气溶胶 分溜现象
高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
进针
退针
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减小热进样歧视现象的方法
快速进样法 溶剂冲洗法 热针法
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溶剂冲洗法
溶剂 空气 样品 空气
(%)
n-C4
52 51 50 49 48
蒸溜和分 溜减少
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GC-2010 日常维护
进样口
更换进样垫 更换“O形圈” 更换玻璃衬管
检测器
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GC-2010 日常维护
选择 System 中的 Inj Maintenance （PF menu）
进样口，柱温箱，检测器自动降温，低于50度时 可进行维护操作。
CBP1-W25-500 膜厚 5um
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毛细柱的内径、膜厚及柱容量
内径
膜厚
柱容量
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各公司常用毛细柱商品名及固定液对照表
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色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？
新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不 稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存 在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温 程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时 。 新柱老化时，最好不要连接检测器。
n-C9
0.5 1.0 2.0 3.0
4.0 (uL)
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冷进样
概念

样品是在冷状态--低于样品沸点的温度
下进样
(依据溶剂)

气化室快速升温使样品气化
PTV进样方式

分流进样(高浓度样)

无分流进样源自文库(低浓度样)
• OCI柱头进样 大体积进样—LVI (痕量分析)
• 只适用于0.53内径的柱子
选择 [DIAG] 中的“3. Analysis Counter” 从
中选择“Counter for Septum” 并 “Reset” 键 对计数器进行清空
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GC-2010 日常维护
进样垫种类
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GC-2010 日常维护
进样垫有一定的使用温度，如果使用
每天都要进行老化吗？
视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化 时间。
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高压气瓶使用注意事项
钢瓶应放置在通风条件好，避免光照并遵
守液化气使用注意事项
温度40度以下，2M内禁止烟火 燃烧气应配
备灭火器材
工作前检漏 每3个月检查钢瓶及减压阀 固定钢瓶 使用无油减压阀
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热进样和冷进样
热进样
分流/无分流进样
直接进样（WBI）

宽口径毛细柱和填充柱
冷进样
PTV进样
冷柱头进样
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歧视效应和热分解
热进样 (SPL, WBI)
存在歧视现象和样品热分解
冷进样 (OCI, PTV)
进样是在较低温度下进行 定量精度高 歧视效应和热解效应的影响小
F2
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色谱柱的类型
填充柱
柱材：不锈钢，玻璃 内径：2.6--3mm 长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类
固定液的浓度 1-30% 担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体（TPA） 等。
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色谱柱的类型
•毛细柱
柱材：熔融石英、铝 内径：0.1mm~0.53mm 长度：10~100m 固定相种类：OV-1，PEG-
载气
（纯度）
燃烧气 （纯度）
助燃气 （纯度）
尾吹气 （纯度）
TCD 一般分析
He N2 Ar等 99.995%以上
He N2 Ar等 99.995%以上
TCD
He N2 Ar等
高灵敏度分析 99.999%以上
He N2 Ar等 99.999%以上
FID 一般分析
N2 He 等
H2 等
99.995%以上 99.995%以上
毛细柱进样口
载气
隔垫吹扫出口 载气
玻璃衬管
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
玻璃衬管
填充柱
F2
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进样口的结构（2）
冷柱头进样口(OCI)
PTV进样口
载气
隔垫吹扫出口
载气
不锈钢衬管
加热 -250℃/min
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
玻璃衬管
0.53mm内径宽 孔毛细柱
PEG20M(DBWAX) FFAP PEG1000 EGA DEGS TCEP BCEF
322（强极性） 340 347 372 484 593 （超强极性） 690
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色谱柱的选择
固定液极性的选择（按相似相溶原则）
非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向
极性固定液------沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出
进样垫更换 玻璃衬管更换
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GC-2010 日常维护－进样垫
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GC-2010 日常维护
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GC-2010 日常维护
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GC-2010 日常维护
(Press the [SYSTEM] key) Select
"Analysis" in the PF menu. The GC will be readied automatically
(Press the [SYSTEM] key) Select
"Analysis" in the PF menu. The GC will be readied automatically
选择 [DIAG] 中的“3. Analysis Counter” 从
中选择“Counter for Insert ” 并 “Reset”
20M，OV-17等
固定相膜厚：0.2--5μm
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几种代表性固定液的极性 (Mc Reynolds 常数)
名称
△I Benzene 名称
△I Benzene
Squalane SE30 OV101(DB1) SE54(DB5) DC550 OV17
0 （非极性） 15 17 33 （弱极性） 74 119（中极性）
Ari 空压机
N2 He 等 99.995%以上
FID
N2 He 等
H2 等
Ari 空气钢瓶 N2 He 等
高灵敏度分析 99.999%以上 99.999%以上 空压机也可 99.999%以上
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气相色谱的进样方式
WBI进样口 毛细柱分流/无分流进样口 冷柱头进样 PTV进样口
温度不当，会产生杂峰。
将进样垫放入盛有正己烷的烧杯中，
放置12小时。
将处理好的进样垫，自然晾干后，放
入烘箱中120度2小时。
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GC-2010 日常维护－ O形圈
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GC-2010 日常维护
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GC-2010 日常维护
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GC-2010 日常维护
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GC-2010 日常维护
O 形圈分为两种适用于不同时使用温
度
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GC-2010 日常维护－玻璃衬管
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GC-2010 日常维护
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GC-2010 日常维护
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GC-2010 日常维护
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GC-2010 日常维护
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GC-2010 日常维护
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GC-2010 日常维护－分子筛更换
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GC-2010 日常维护
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GC-2010 日常维护
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GC-2010 日常维护－检测器
FID TCD
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键对计数器进行清空
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GC-2010 日常维护
玻璃衬管的惰性化处理 现象 : 某些农药的峰重现性差，有偏差。 吸附，分解，峰变小
。 原因 : 进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。 DMCS(二甲基氯硅烷化)处理 (1)玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，
凉干后在5%DMCS(二甲基二氯硅烷)/正已烷溶液中浸泡一夜 。 (2) 取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次 ， 然后再在甲醇中浸一小时左右。 (3) 从甲醇中取出，凉干后，放于干燥器中保存。
固定液的浓度或毛细管柱的膜厚
对低沸点化合物
高浓度（10%～30%)
高膜厚(1～5μm)
对高沸点化合物
低浓度（1%～5%)
低膜厚(0.25～0.5μm)
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内径对毛细柱分离的影响
0.22mm x 25m
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膜厚对毛细柱分离的影响
CBP1-W25-100 膜厚 1um
FID 点火丝更换
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GC-2010 日常维护－检测器
TCD 使用应注意Make up不能关闭，默认值为 8ml/min
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GC-14系列 日常维护
进样口 检测器
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GC-14系列 日常维护
填充柱
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GC-14系列 日常维护
SPL进样口
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GC-14系列 日常维护
更换玻璃衬管
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GC-14系列 日常维护
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GC-14系列 日常维护
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GC-14系列 日常维护
FID 检测器更换喷嘴
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GC-14系列 日常维护
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GC-2010 日常维护－检测器
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GC-2010 日常维护－检测器
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GC-2010 日常维护－检测器
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GC-2010 日常维护－检测器
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GC-2010 日常维护－检测器
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GC-2010 日常维护－检测器
GC-2010 日常维护－检测器
检查更换喷嘴 所需工具 8mm 内六角套筒
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GC-2010 日常维护－检测器
降温并关闭机器
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GC-2010 日常维护－检测器
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GC-2010 日常维护－检测器
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GC-2010 日常维护－检测器
GC-14系列 日常维护
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GC-14系列 日常维护
TCD 池结构
2
1
4
3
4
3
2
1
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GC-14系列 日常维护
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GC-14系列 日常维护
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GC-14系列 日常维护
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岛津气相色谱维护培训 资料
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岛津气相色谱维护培训
气相色谱构造 GC-2010 GC-14系列
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气相色谱质谱仪的基本流路图
载气 控制
检测器 数据处理
钢瓶 N2/He
进样口
色谱柱
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气相色谱仪的流动相----载气
检测器种类