实验高锰酸钾溶液的标定

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高锰酸钾溶液的标定及双氧水中过氧化氢含量的测定

高锰酸钾溶液的标定及双氧水中过氧化氢含量的测定

高锰酸钾溶液的标定及双 氧水中过氧化氢含量的测定
五、 实验记录与数据处理
(1)高锰酸钾标准溶液的标定表格类似酸碱标定(自行设计)。
(2)过氧化氢含量的测定:
高锰酸钾溶液的标定及双 氧水中过氧化氢含量的测定
六、 实验注意事项
(1)H2O2试样若是工业产品,用高锰酸钾法测定 不合适,因为产品中常加有少量乙酰苯胺等有机化合物 作稳定剂,滴定时也将被KMnO4氧化,引起误差。此 时应采用碘量法或硫酸铈法进行测定。
该反应的速度较慢,可采用增大非计量反应物的浓度、升高温 度及加入催化剂等方法来加快反应速度,本实验在强酸性(1 mol·dm-3的H2SO4)、75~85 ℃温度下反应,产物Mn2+为反应 的催化剂。
过氧化氢具有还原性,在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾 定量氧化,其反应方程式为
室温时,开始反应缓慢,随着Mn2+的生成而加速。H2O2加热 时易分解,因此在室温下反应,滴定时通常加入Mn2+作催化剂。
高锰酸钾溶液的标定及双 氧水中过氧化氢含量的测定
四、 实验步骤
(1)高锰酸钾标准溶液的配制和标定
称取1.6 g高锰酸钾于烧杯中,加蒸馏水600 mL,煮沸15 min (保持最终约500 mL),放置一周后,过滤,备用。
准确称取105 ℃下干燥过的草酸钠0.14~0.18 g,加入30 mL1 mol·dm-3H2SO4使其溶解,于水浴或电热板上加热至75~85 ℃,用待标定高锰酸钾溶液滴定至溶液由无色变为浅红色,且30 s 不褪色,即为终点。平行测定三份,按下式计算KMnO4的浓度。
(2)如果高锰酸钾溶液洒出,要尽快清除。 (3)高锰酸钾溶液要用玻砂漏斗过滤,或取用上 层清液。
高锰酸钾溶液的标定及双 氧水中过氧化氢含量的测定

高锰酸钾标定

高锰酸钾标定

高锰酸钾标定
高锰酸钾标定是一种常见的化学分析方法,用于测定水样中的有机物含量。

该方法基于高锰酸钾与有机物反应的氧化还原反应,通过测定高锰酸钾的消耗量来计算水样中有机物的含量。

高锰酸钾标定的步骤如下:
1. 准备标准溶液:将一定量的有机物标准溶液加入一定量的去离子水中,制备出一系列不同浓度的标准溶液。

2. 取一定量的水样:将待测水样取一定量,加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液,使反应发生。

3. 滴定高锰酸钾:将标准溶液逐滴加入反应体系中,直到高锰酸钾完全消耗,反应结束。

4. 计算有机物含量:根据高锰酸钾的消耗量和标准溶液的浓度,计算出水样中有机物的含量。

高锰酸钾标定方法具有简单、快速、准确的特点,广泛应用于水质监测、环境保护、食品安全等领域。

但是,该方法也存在一些局限性,如对某些有机物不敏感,容易受到其他物质的干扰等。

因此,在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的分析方法,并结合其他分析手段进行综合分析。

同时,也需要注意标定过程中的实验操作规范和安全措施,确保实验结果的准确性和可靠性。

高锰酸钾标定是一种重要的化学分析方法,对于水质监测和环境保护具有重要意义。

在实际应用中,需要结合其他分析手段进行综合分析,确保实验结果的准确性和可靠性。

(整理)实验一__高锰酸钾标准溶液的配制与标定.

(整理)实验一__高锰酸钾标准溶液的配制与标定.

实验一高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、实验目的1.了解KMnO4标准溶液的配制和保存条件。

2.了解自身指示剂和自动催化的原理。

3. 掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾浓度的原理、方法及滴定条件。

二、实验原理(一)高锰酸钾标准溶液的配制:间接配制法(原因:高锰酸钾中含有二氧化锰等还原性杂质;高锰酸钾在水溶液中的自动分解;高锰酸钾见光易分解)配制步骤:1.称取稍多于理论计算量的高锰酸钾(如配制0.02mol/L溶液1L则需称取3.3~3.5g);2.用煮沸的冷却的蒸馏水溶解称好的高锰酸钾,以除去水中的还原性物质;3.将配好的高锰酸钾溶液煮沸,保持微沸1小时,然后放置2~3天,使溶液中的各种还原性全部与高锰酸钾反应完全;用微孔玻璃漏斗或古氏磁坩埚将溶液中的沉淀过滤去;配好的高锰酸钾溶液应于棕色瓶中暗处保存。

待标定。

(二)高锰酸钾标准溶液的标定:基准物法--以草酸钠用得最多。

1.标定原理:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O(自身批示剂)反应条件:(1)温度:75~85℃(2)酸度:0.5--1.0mol/LH2SO4(3)滴定速度:与自动催化反应相适应(先慢后快再慢)(4)终点:粉红色稳定30秒(4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑)2.计算224422442(Na C O)10005(KMnO)(Na C O)(KMnO)mcM V创=´三、试剂与仪器仪器:分析化学实验常用仪器、烘干箱、称量瓶、电子天平、干燥器、水浴锅或电炉等;试剂:基准物Na2C2O4、3mol/L H2SO4溶液、KMnO4固体四、实验步骤(一)KMnO4标准溶液配制称取KMnO4固体1.0g于小烧杯中,用水分数次溶解(每次加水30mL溶解,复重操作直到完全溶解)后转移至500mL烧杯中,用水稀释至300mL。

转入棕色试剂瓶中,在暗处静置1~2后,过滤备用。

高锰酸钾标准溶液的标定

高锰酸钾标准溶液的标定

高锰酸钾标准溶液的标定目的1、熟练滴定操作技术。

2、了解高锰酸钾法的应用特点。

原理高锰酸钾法是经常应用的一种氧化还原滴定法,它以氧化剂高锰酸钾为标准溶液。

由于高锰酸钾是强的氧化剂,尤其在强酸性溶液中,氧化能力更强,同时由于高锰酸钾溶液呈深紫色,在水中着色能力很强,浓度很小时即可观察到显著的粉红色,所以滴定终点不必加入指示剂,稍过量的高锰酸钾即呈粉红色,可指示滴定终点的到达。

因此此法广泛用于许多还原性物质的测定,其应用范围较重铬酸钾法广。

但由于高锰酸钾性质不稳定,容易分解,不容易得到很纯的试剂,所以必须用间接法配制标准溶液,一般在制备高锰酸钾标准溶液时,需加热近沸约30min,以充分氧化水中的有机杂质,并静置过夜,再除去生成的沉淀,同时保存在棕色小口瓶中避免光照,以保持溶液浓度相对稳定,不致迅速氧化。

然后再用基准物质标定其准确浓度。

标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4·2 H2O、FeS O4·7H2O、(NH4)2S O4·6H2O、As2O3和纯铁丝等。

由于前两者较易纯化,所以在标定高锰酸钾时经常采用。

本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L KMnO4溶液,两者反应方程式如下:2KMnO4+8H2SO4+5Na C2O4= 2MnSO4+10CO2 +5Na2SO4+2K2SO4+8H2O 直接称取一定质量的Na2C2O4,用少量蒸馏水溶解后,以待标定的高锰酸钾溶液滴定至终点,按如下计算式计算高锰酸钾溶液的准确浓度:2×m(Na2C2O4)×1000c(KMnO4)= ---------------------------------5×M(Na2C2O4)×V(KMnO4)式中c(KMnO4) ----- 高锰酸钾的准确浓度(mol/L);m(Na2C2O4) ----- 所称草酸钠的质量(g)M(Na2C2O4) ----- 所称草酸钠的摩尔质量(g/mol)V(KMnO4) ----- 所用高锰酸钾的体积(ml)仪器及药品仪器:分析天平、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、量筒。

高锰酸钾标准溶液的标定实验报告

高锰酸钾标准溶液的标定实验报告

一、实验目的1. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2. 掌握采用草酸钠作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。

3. 了解高锰酸钾在氧化还原滴定中的应用。

二、实验原理高锰酸钾(KMnO4)是一种常用的氧化剂,在酸性条件下,其氧化性更强。

本实验通过滴定法,用草酸钠(Na2C2O4)作为基准物质,标定高锰酸钾溶液的浓度。

反应方程式如下:2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、电子天平、温度计、电炉等。

2. 试剂:高锰酸钾(A.R.)、草酸钠(基准试剂)、3 mol/L硫酸溶液、1 mol/L MnSO4溶液。

四、实验步骤1. 配制0.02 mol/L的高锰酸钾溶液:称取1.0 g高锰酸钾固体,置于500 mL烧杯中,加入250 mL蒸馏水,用玻璃棒搅拌溶解。

将溶液加热至微沸,保持微沸1小时,然后过滤除去杂质。

将滤液转移至500 mL棕色试剂瓶中,冷却至室温,用蒸馏水定容至500 mL,摇匀。

2. 标定高锰酸钾溶液浓度:(1)称取0.15 g草酸钠固体,置于锥形瓶中,加入20 mL蒸馏水溶解。

(2)加入10 mL 3 mol/L硫酸溶液,混匀。

(3)将配制好的高锰酸钾溶液滴定至锥形瓶中,每加入一滴溶液,摇匀。

(4)观察溶液颜色变化,当溶液由无色变为浅红色时,停止滴定。

(5)记录消耗的高锰酸钾溶液体积。

3. 计算高锰酸钾溶液的浓度:根据草酸钠的质量和滴定消耗的高锰酸钾溶液体积,计算高锰酸钾溶液的浓度。

五、实验数据与结果1. 高锰酸钾溶液的浓度:C(KMnO4) = 0.0200 mol/L2. 草酸钠的质量:m(Na2C2O4) = 0.1500 g3. 滴定消耗的高锰酸钾溶液体积:V(KMnO4) = 20.00 mL六、实验讨论与分析1. 实验过程中,高锰酸钾溶液加热微沸1小时,目的是去除溶液中的还原性杂质,保证滴定结果的准确性。

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定一.实验目的:1.了解并掌握高锰酸钾溶液的配制方法和保存条件。

2.掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。

3.了解一些常用的氧化还原滴定法。

4.巩固氧化还原滴定法的理论。

二.实验原理:市售的KMnO4常含有少量杂质,如CL-、SO42-和NO3-等。

另外由于KMnO4的氧化性很强,稳定性不高,在生产、储存及配制成溶液的过程中易与其它还原性物质作用,例如配制时与水的还原性杂质作用等。

因此KMnO4不能直接配制成标准溶液,必须进行标定。

先粗略地配制成所须浓度的溶液,在暗处放置7-10天,使水中的还原西性杂质与KMnO4充分作用,待溶液浓度趋于稳定后,将还原产物MnO2过滤除去储存于棕色瓶中,再标定和使用。

已标定过的KMnO4溶液在使用一段时间后必须重新标定。

标定KMnO4溶液用基准试剂有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、As2O3和纯铁丝等。

实验室常用H2C2O4·2H2O和Na2C2O4。

Na2C2O4不含结晶水,容易提纯。

在热的酸性溶液中,KMnO4和H2C2O4的反应如下:2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O反应开始较慢,待溶液中产生Mn2+后,由于Mn2+的催化作用,反应越来越快。

滴定温度不应低于60℃,如果温度太低,开始的反应速度太慢。

但也不能过高,温度高于90℃,草酸会分解,H2C2O4→CO2↑+H2O+CO↑三.实验内容:1.配制500ml0.02mol/LKMnO4溶液,注意要加热并保持微沸30分钟(提前一星期配制)。

2.以Na2C2O4、为基准物标定0.02mol/LKMnO4溶液。

3.注意:(1)反应温度控制在约60℃;(2)当加第一滴溶液时反应速度很慢,一定要等溶液颜色完全褪去后,才能加第二滴。

(3)该滴定为氧化还原滴定,且又是热溶液,所以滴定管涂油要涂好,不然很容易漏。

高锰酸钾浓度的标定及过氧化氢含量的测定

高锰酸钾浓度的标定及过氧化氢含量的测定

高锰酸钾浓度的标定及过氧化氢含
量的测定
高锰酸钾浓度的标定:
1.在一定量的水中溶解一定量的高锰酸钾,加入
4~5ml的0.02mol/L硫酸铜溶液(或2ml的0.04mol/L硫酸铜溶液),加热,蒸发至少量,冷却;
2.将新鲜的分解气体甲烷引入上述溶液中,使溶液呈淡褐色;
3.加入2ml的碳酸钠溶液,搅拌均匀;
4.用滴定管滴定青霉素标准溶液,直至淡褐色消失;
5.测定所滴定的青霉素标准溶液的体积,换算成标准溶液的质量,从而得出高锰酸钾的质量。

过氧化氢含量的测定:
1.将待测样品放入容器中,加入一定量的水,然后加入适量硝酸钠溶液;
2.将溶液加热,直到有淡黄色的过氧化氢气泡产生;
3.将淡黄色的过氧化氢气泡采集到一个容器中;
4.用一定量的铜粉和酸性溶液对采集到的过氧化氢气泡进行滴定,滴定完毕后,测定所滴定的铜粉的质量,从而得出过氧化氢的质量。

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液是常用标准溶液之一,其pH值通常在10.0以上,在很多污染检测中都有重要作用。

标准溶液的配制和标定可以帮助实验室快速准确地进行污染检测,因此技术人员要具备良好的实验技能。

标准溶液的配制和标定程序可分为以下几步:
1.准备所需的试剂,包括精确称取的高锰酸钾和标准品,以及高纯水;
2.将试剂按照配比摩尔比或制得的质量分数稀释到恰当的浓度,量取的体积取决于最终使用的比色片的容量大小;
3. 用高纯水稀释至0.5 mol/L,并调整溶液的pH值为10.0。

1.用三种不同浓度的标准溶液进行标定,标准液分别为1.00、
2.00、
3.00 mol/L;
2. 准备三种不同浓度的、以及同一批次的比色片,核对标签的比色片的线性浓度梯度;
3.将1.00 mol/L的标准溶液倒入已核对比色片的1 cm2容积位置,振荡搅拌近乎平面比色,比色片上1 cm2位置应能够准确地测量出其pH值和比色强度;
4.重复上述步骤,同时测量其余两种浓度的比色结果,得出线性比色曲线;
5. 根据该线性比色曲线,将实际需要用到的高锰酸钾测量标定成其对应的pH值和比色强度。

以上便是高锰酸钾标准溶液的配制和标定的实验程序。

从上述操作步骤来看,实验人员在进行标准溶液的配制和标定前,应该提前准备好仪器和试剂,严格按照步骤操作,确保最终得到的标准溶液的浓度和pH值的准确性,使用它们进行检查时,能取得精确准确的测量结果。

高锰酸钾标准溶液的配制与标定

高锰酸钾标准溶液的配制与标定

高锰酸钾标准溶液的配制与标定1 试剂1.1 高锰酸钾。

1.2 草酸钠(基准试剂)。

1.3 0.1N硫代硫酸钠标准溶液。

1.4 4N硫酸。

1.5 浓硫酸。

1.6 碘化钾。

1.51%淀粉指示剂(见附录4)2 操作步骤2.1 0.1N高锰酸钾标准溶液的配制与标定:2.1.1 配制:称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml蒸馏水中,缓慢煮沸15~20min,冷却后于暗处密闭保存两周。

以“4号”玻璃过滤器过滤,滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。

2.1.2 标定:1)以草酸钠作基准标定:称取于105~110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g(准确至0.2mg),溶于100ml蒸馏水中,加8ml浓硫酸,用50ml滴定管以0.1N高锰酸钾溶液滴定,近终点时,加热至65℃,继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。

同时做空白试验。

高锰酸钾标准溶液的当量浓度(N)按下式计算:GN=———————(a-b)×0.06700式中G——草酸钠的重量,g;a——标定是消耗高锰酸钾的体积,ml;b——空白试验时消耗高锰酸钾溶液的体积,ml;0.06700——每毫克当量草酸钠(Na2C2O4)的克数。

2 ) 0.1N硫代硫酸钠标准溶液标定:取20.00ml待标定的高锰酸钾溶液,加2g 碘化钾及20ml4N硫酸,摇匀,于暗处放置5min。

加150ml蒸馏水,用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴到溶液呈淡黄色时,加1ml1.0%淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失。

高锰酸钾标准溶液的当量浓度(N)按下式计算:a×N1N=———V式中a——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;N1——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;V——高锰酸钾溶液的体积,ml。

2.2 0.01N高锰酸钾标准溶液的配制与标定:取0.1N高锰酸钾标准溶液,用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。

其浓度不需标定,由计算得出。

【注释】10.01N高锰酸钾标准溶液的浓度容易改变,应在使用时配制。

高锰酸钾溶液的标定[详解]

高锰酸钾溶液的标定[详解]

高锰酸钾溶液的标定一、基本原理高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。

反应条件控制:以高锰酸钾滴定草酸钠为例离子反应方程式:2MnO4-+5C2O42-+16H+→2 Mn 2++10CO2+ 8 H20(1)酸度:高锰酸钾法只能在强酸性溶液中进行,以充分发挥其氧化能力。

酸度一般控制在0.5~1mol/L,以硫酸为宜(硝酸有氧化性,盐酸有还原性,容易发生副反应)(2)反应速度:A、草酸钠溶液与高锰酸钾常温下反应较慢,加热可加快反应速度。

B、加入硫酸锰的溶液后,红色褪去速度加快。

原因:Mn2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。

结论:有些物质和高锰酸钾在常温下反应速度较慢,可用两种方法加快反应速度a、可采用加热后趁热滴定的方法,但对于在空气中易氧化或加热易分解的还原性物质如亚铁盐、过氧化氢则不能加热。

b、可采用加Mn2+(催化剂)的方法。

用高锰酸钾滴定还原性物质时,即使在加热情况下,滴定之初反应也较慢,但随滴定液的加人,反应逐步加快。

这是因为随着氧化还原反应进行,溶液中生成的Mn2+不断增加,Mn2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。

(3)指示剂:高锰酸钾滴定液滴定无色或浅色溶液时,一般不需另加指示剂,这种以滴定液本身的颜色变化指示终点的方法称为自身指示剂法。

二、高锰酸钾滴定液的配制和标定1、向水浴锅中加好水,温度调至85℃备用。

2、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制市售高锰酸钾常含有少量MnO2等杂质,蒸馏水也常有微量的灰尘,溶液在配制初期不够稳定,浓度常降低,因此高锰酸钾溶液不能用直接法配制,所以先配制成近似所需的浓度。

方法:称取稍多于理论用量的固体高锰酸钾,用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解,放置两天以上或加热至沸,并保持微沸15min ,使各种还原性物质完全氧化,用垂熔玻璃器过滤,除去MnO 2等沉淀,摇匀,储存于棕色瓶中,暗处密闭保存。

实验九 高锰酸钾标准溶液配制与标定.

实验九 高锰酸钾标准溶液配制与标定.

五、注意事项 1. 标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”,分别是:温度、酸度、滴定速度和滴定终点。

2. 溶液颜色较深,液面的弯月面下面不易看出,读数时应以液面的上沿最高线为准。

3. 草酸钠标定高锰酸钾时,滴定速度并不能太快,要注意滴定速度与反应速度一致。

4. 加热Na2C2O4溶液的温度不宜过高,若超过 90℃,易引起H2C2O4分解:
六、思考题? 1. 配制KMnO4标准溶液应注意些什么?在配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤,能否用定量滤纸过滤?为什么? 2. 用高锰酸钾滴定草酸钠过程中,加酸、加热和控制滴定速度等的目的是什么?本实验分别如何控制? 3. 标定KMnO4溶液时,为什么第一滴 KMnO4的颜色褪得很慢,以后会逐渐加快 ? 书上的思考题不做。

实验安排硫酸每次滴定前用10mL量筒到讲台洗瓶中取。

高锰酸钾标准溶液:每组取用150mL,用带塞锥形瓶取用。

水浴加热,每排一个水浴锅,礼让使用,水浴温度设为85摄氏度,锥形瓶置于其中3min。

小心锥形瓶进
水。

下次实验 P77高锰酸钾法测定H2O2的含量。

高锰酸钾的标定

高锰酸钾的标定

高锰酸钾的标定
一、概述
高锰酸钾(Potassium permanganate)是一种强氧化剂,其分子式为KMnO4,其可以用于氧化硫化氢、有机物和水中的有机物,并且有很好的杀菌和消毒作用,因此常被用于水处理、空气消毒、清洗剂中等。

应用于各种工业条件中,要求高锰酸钾有一定的纯度,一般的纯度规格为干燥基准(干燥无水)水份≤ 0.1%,氧化锰含量≥
98.0%,灼烧残渣≤ 0.02%。

为了保证纯度,必须对高锰酸钾进行标定。

二、标定原理
高锰酸钾标定的一般原理是通过电位法,用一定的溶液,将高锰酸钾的氧化锰含量确定下来,从而确定纯度。

电位法的具体步骤如下:
1. 用盐酸配制一个易变色的电位指示剂溶液,指示剂用的通常是对硝酸酚酞;
2. 用KMnO4溶液滴定指示剂溶液,直至指示剂的颜色变为标准色;
3. 然后用标定指示剂溶液测得KMnO4溶液的电位,当电位恒定(称为标定电位),就可以用它来测定某一KMnO4溶液的氧化锰含量。

三、标定结果判定
标定结果以标定电位和电位指示剂溶液的剂量和颜色变化为准,根据已知的电位和指示剂剂量,通过查表法得出KMnO4溶液的氧化锰
含量,从而得出高锰酸钾的纯度。

四、注意事项
1. 使用时需要注意高锰酸钾的毒性和腐蚀性,并且采用有效的防护措施;
2. 高锰酸钾的标定过程中要求温度和电位都保持不变;
3. 标定结果以电位指示剂溶液的剂量和颜色为准,颜色应当尽可能的相等;
4. 试剂要求精密至 0.02%,并且要确保试剂的精密性。

高锰酸钾溶液的标定

高锰酸钾溶液的标定

高锰酸钾溶液的标定
高锰酸钾(KMnO4)溶液可以通过标定来确定其浓度。

标定过程包括使用已知浓度的还原剂与高锰酸钾反应,根据反应的化学方程式和滴定体积计算出高锰酸钾溶液的浓度。

以下是高锰酸钾溶液的标定步骤:
1.准备滴定溶液:用适量的高锰酸钾溶液溶解于蒸馏水中,制备一定浓度的高锰酸钾滴定溶液。

2.准备还原剂:选择一种已知浓度的还原剂,常用的还原剂可以是二氧化硫(SO2)溶液、氧化亚铁(Fe^2+)溶液等。

3.滴定过程:将需要标定的高锰酸钾溶液放入容量瓶中,并加入适量的酸(如硫酸)进行酸化,使溶液呈酸性。

然后,加入已知浓度的还原剂溶液开始滴定。

4.指示剂:在滴定过程中,通常使用指示剂来标记滴定终点。

常用的指示剂是无水硫酸亚铁(H2SO4/FeSO4),滴定开始时溶液呈粉红色,当滴定液完全反应消耗高锰酸钾时,溶液颜色会由粉红色变为无色。

5.滴定终点的判定:持续滴加还原剂溶液直到溶液完全褪色。

滴定过程中需要搅拌容器,以确保反应充分进行。

6.计算浓度:根据已知还原剂溶液的浓度和滴定体积,根据化学方程式进行计算,确定高锰酸钾溶液的浓度。

需要注意的是,在进行标定时,需要准确地控制还原剂的滴定量和指示剂的使用量,以确保标定结果的准确性。

此外,标定过程中的操作要严格按照实验室安全规范进行,避免发生意外。

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高锰酸钾标准溶液的标定

高锰酸钾标准溶液的标定

高锰酸钾标准溶液的标定目的1、熟练滴定操作技术。

2、了解高锰酸钾法的应用特点。

原理高锰酸钾法是经常应用的一种氧化还原滴定法,它以氧化剂高锰酸钾为标准溶液。

由于高锰酸钾是强的氧化剂,尤其在强酸性溶液中,氧化能力更强,同时由于高锰酸钾溶液呈深紫色,在水中着色能力很强,浓度很小时即可观察到显著的粉红色,所以滴定终点不必加入指示剂,稍过量的高锰酸钾即呈粉红色,可指示滴定终点的到达。

因此此法广泛用于许多还原性物质的测定,其应用范围较重铬酸钾法广。

但由于高锰酸钾性质不稳定,容易分解,不容易得到很纯的试剂,所以必须用间接法配制标准溶液,一般在制备高锰酸钾标准溶液时,需加热近沸约30min,以充分氧化水中的有机杂质,并静置过夜,再除去生成的沉淀,同时保存在棕色小口瓶中避免光照,以保持溶液浓度相对稳定,不致迅速氧化。

然后再用基准物质标定其准确浓度。

标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4·2 H2O、FeS O4·7H2O、(NH4)2S O4·6H2O、As2O3和纯铁丝等。

由于前两者较易纯化,所以在标定高锰酸钾时经常采用。

本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L KMnO4溶液,两者反应方程式如下:2KMnO4+8H2SO4+5Na C2O4= 2MnSO4+10CO2 +5Na2SO4+2K2SO4+8H2O 直接称取一定质量的Na2C2O4,用少量蒸馏水溶解后,以待标定的高锰酸钾溶液滴定至终点,按如下计算式计算高锰酸钾溶液的准确浓度:2×m(Na2C2O4)×1000c(KMnO4)= ---------------------------------5×M(Na2C2O4)×V(KMnO4)式中c(KMnO4) ----- 高锰酸钾的准确浓度(mol/L);m(Na2C2O4) ----- 所称草酸钠的质量(g)M(Na2C2O4) ----- 所称草酸钠的摩尔质量(g/mol)V(KMnO4) ----- 所用高锰酸钾的体积(ml)仪器及药品仪器:分析天平、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、量筒。

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定
将滤液倒回试剂瓶,摇匀,待标定。

方法二:称取0.8-1.0g的高锰酸钾溶于大烧
杯中,加250mL水,盖上表面皿,加热至 沸,保持微沸状态1小时,则不必长期放置, 冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化锰 的杂质后,将溶液储于250mL棕色试剂瓶 可直接用于标定。


2、KMnO4浓度的标定
精确称取 0.1300~0.1600g预先干燥过的 Na2C2O4 三份, 分别置于250 mL锥形甁中,各加入 10mL 蒸馏水和 10
85℃则有部分H2C2O4分解,反应式如下: H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O

2.草酸钠溶液的酸度在开始滴定时,约为1mol· L-1,滴
定终了时,约为0.5mol· L-1,这样能促使反应正常进行, 并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊MnO2, 应立即加入H2SO4补救,使棕色浑浊消失。

3.当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后,可以适当加 快滴定速度,但如果滴定速度过快,部分KMnO4将来不 及与Na2C2O4反应造成误差,它们会按下式分解:
4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O

4.KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定,当
溶液出现微红色,在30秒钟内不褪时,滴定就可
KMnO4易在光线作用下生成MnO2· nH2O
MnO2· nH2O能促进 KMnO4的分解 因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数 天,待 KMnO4把还原性杂质充分氧化后,过滤除去杂质, 保存于棕色甁中,标定其准确浓度。

2、Na2C2O4是标定 KMnO4 溶液浓度
反应要在酸性、较高温度和有Mn2+ 作催化剂的条件下进
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实验高锰酸钾溶液的标定 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020
实验八:高锰酸钾溶液的标定
一、实验目的:
1.掌握高锰酸钾溶液的配置、标定和保存方法。

2.掌握以草酸钠为基准物质标定高锰酸钾的基本原理和方法。

3.了解高锰酸钾自身指示剂的特点和自催化反应。

二、实验原理:
以铬酸钠Na
2C
2
O
4
标定高锰酸钾KMnO
4
,标定反应为:
2MnO
4-+5C
2
O
4
2-+16H+=2Mn2++10CO
2
↑+8H
2
O
KMnO
4
为自身指示剂,滴定过程颜色由无色变为微红,且30s不褪色即为终点。

三、实验步骤
1.KMnO
4
溶液的配制
在台秤上称取KMnO
4
固体约,加煮沸的蒸馏水溶解配成500mL溶液,溶液置于棕色瓶中,在暗处放置7天。

2.KMnO
4
溶液的标定
称取约于锥形瓶,加入30mL蒸馏水溶解,加入15mL3mol/LH
2SO
4
,加热至75-
85℃(有蒸汽冒出但未沸腾),趁热用KMnO
4
溶液滴定至溶液呈微红色,且30s
不褪色,即为终点,平行3次。

四、数据处理:
表1KMnO
4
溶液的标定
编号1234
m
Na2C2O4
/g
V
KMnO4
/mL
C
KMnO4
/mol·L-1
C
KMnO4
平均值/mol·L-1
标准偏差s×10-4
五、结果讨论
本次实验所测得的KMnO
4
溶液的浓度为·L-1,所得实验结果的标准偏差较大,可能的原因为:对几次平行滴定的终点颜色的判断的不同,造成所耗高锰酸钾的量的差异;四次实验结果由不同的人所做,造成实验结果的再现性误差。

六、实验指导要点
1.在实验过程中,应趁热(60-85℃)用KMnO
4
溶液进行标定。

开始滴定时,速度宜慢,在第一滴高猛酸钾溶液滴入后,不断摇动溶液,当紫红色褪去后再滴入第二滴,当溶液中有Mn2+产生后,反应速率加快(自催化作用),滴定速度亦可适当
加快,但决不可使KMnO
4溶液连续流下,否则溶液会变黄至棕色,生成MnO
2
导致此
次实验失败(局部KMnO
4浓度过高,易发生反应:4MnO
4
-+4H+=4MnO
2
+3O
2
↑+H
2
O)。


近终点时,溶液褪色较慢,应减慢滴定速度,同时充分摇匀,若溶液温度太低也容易造成褪色减慢,应稍加热后继续滴定至终点(微红色且30s不褪色)。

颜色较深,弯月面不易看出,读数时以液面上沿最高线为准。

3.实验加热过程,温度不能高于85摄氏度,否则会有部分草酸分解。

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