气相色谱法测定维C银翘片中薄荷脑的含量
气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量
气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和测定有机物的分析技术，其原理是利用液体载气将样品中的化合物分离，并通过在固定相中的分配系数差异，通过柱和检测器的协同作用实现化合物的定性和定量测定。
本文将结合气相色谱法的原理和活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯含量分析的实际操作步骤，详细介绍如何使用气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量。
一、气相色谱法原理气相色谱法基于分配机理和分离原理。
在气相色谱法中，样品分子在流动相和固定相之间的分配系数不同，导致样品分离。
具体分析步骤如下：1.吸附：样品中的物质被吸附在固定相上。
2.解吸：在柱温升高的条件下，样品分子从固定相上解吸出来。
3.传递：在液态载气的作用下，样品分子在柱中迁移。
4.检测：样品在达到检测器前被分离开，不同化合物经检测器可得到不同的信号。
二、活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的测定方法1.样品准备将活络膏取适量放入容器中，加入适量的溶剂进行超声辅助提取。
比如可以选择醋酸乙酯作为溶剂进行提取。
待提取完全后，离心并收集上层有机相，然后进行干燥。
2.气相色谱条件设置(1)选择合适的固定相和柱型：选择适合分离和检测目标化合物的固定相和柱型。
一般情况下，常用的固定相有聚硅氧烷（Polydimethylsiloxane, PDMS），聚酮氨酯（Polyurethane, PUR）等。
可根据实际情况选择。
(2)设置柱温和检测器参数：根据目标化合物的性质和分子量，设置合适的柱温和检测器参数。
一般情况下，常用的柱温范围为30-60℃，检测器常用的参数有进样口温度、检测器温度等。
(3)选择适合的载气：常用的载气有氢气、氮气和氦气。
选择载气时应根据柱和检测器的要求以及分析目标的性质选择合适的载气。
(4)优化色谱条件：根据实际情况进行色谱条件的优化，以达到最佳的分离效果和信号响应。
3.标准曲线的建立与浓度测定制备薄荷脑和水杨酸甲酯浓度在不同范围内的标准溶液，将标准溶液按一定比例进样到气相色谱仪中。
气相色谱法测定复方薄荷脑苯酚酊中薄荷脑和苯酚的含量
气相色谱法测定复方薄荷脑苯酚酊中薄荷脑和苯酚的含量徐道华;张红伟【摘要】目的建立气相色谱法测定薄荷脑苯酚酊中薄荷脑和苯酚含量的方法.方法采用聚乙二醇-20M为固定液的毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温,萘为内标.结果薄荷脑、苯酚分别在0.249 0～1.867 2 g·L-1(r=0.999 6)和0.415 2～3.114 2 g·L-1(r=0.999 2)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.8%和99.9%.结论该方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.%Objective To establish a determination method for menthol and phenol in Menthol Phenol Tincture. Methods GC wasused at programmed temperature. The capillary chromatographic column was packed with PKG-20M. The detector was FID, and naphthalene was used as the internal standard. Results The calibration curves were linear over the range of 0. 249 0-1. 867 2 g ? L ' (r = 0. 999 6) ,and 0. 415 2-3. 114 2 g ? L-1 ( r =0. 9992) .respectively. The average recoveries were 99. 8% for menthol,99. 9% for phenol. Conclusion The method is simple,accurate and reproducible. It can be used in the quality control of the preparation.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2011(026)006【总页数】3页(P427-429)【关键词】薄荷脑苯酚酊;薄荷脑;苯酚;气相色谱法【作者】徐道华;张红伟【作者单位】河南省信阳市食品药品检验所,河南,信阳,464000;河南省信阳市食品药品检验所,河南,信阳,464000【正文语种】中文【中图分类】R927.2薄荷脑苯酚酊主要是由薄荷脑、苯酚、乙醇等挥发性成分制成的外用复方制剂，具有清凉、止痒、杀菌、消炎的功效，用于汗斑、手足癣、体股癣等引起的皮肤瘙痒。
气相色谱法测定清火片中薄荷脑的含量
２ １ 色谱 条 件 色 谱 柱 Ｓ Ｐ Ｌ Ｏ Ｘ 一０毛 细 柱 （０ ｍ ． Ｕ Ｅ Ｃ ＷＡ １ ３ × ．３ｍｍ，． ｍ） 固 定 液 Ｐ Ｇ－ Ｍ ； 温 ｌ０ ； 样 口 ０ ５ １０ ， Ｅ ２ ０ 柱 １℃ 进
温度 ２ ０Ｃ； ５ ￣ 检测器 温度 ２ ０Ｃ； 样量 １Ｉ 。在 上述 色谱条 ８￣ 进 ｌ ｘ 件下 ， 薄荷 脑与 内标峰之 间的分 离度 大于 １５ 理 论板 数按薄 ．， 荷 脑峰计算不低 于 １ ０ ， 足实验要求 ， ００ ０ 满 见图 １ 。
物制 品检 定 所 ） 清 火 片 （ 售 品 ， 号 ：７８６ ０００ 、 ； 市 批 ０ ００ 、 ７ １８ ０ ０ ０ ） 萘 、 己烷 均 为分 析 纯 。 ７１１ ； 环
２ 方 法 与 结 果
原标 准比较简单 ， 薄荷脑更无标 准 ， 文 建 立 了用 气 相 色 谱 法 测 定 清 火 片 中薄 荷 本 脑含量的方法 。
维普资讯
安 徽 医 药
Ａ ｈ ｉ ｄｃｌ ｎ ｈ ｒ ｃｕｉ ｌ ｏｒａ ２ ０ ｕ ；２ ８ ｎ Ｍ Ｍｅｉ ｄＰ ａｍａｅｔ ａ Ｊｕｎ ｌ ０ ８Ａ ｇ１ （ ） ａａ ｃ
‘９ ６ ７・
气相色谱法测 定清火 片中薄荷脑 的含量
邓祖 磊 ， 张青 云
岛津 Ｇ 一 Ｃ气相 色谱仪 ， Ｉ Ｃ１ ４ ＦＤ检测 器 ；ａｔｉｓ Ｐ １ Ｄ（ ． １ Ｓｒ ｒ Ｂ ２ １ ｏ ０ ｏｕ ｍｇ 电子天平 ； ） 薄荷脑 对照 品（ 批号 ：７ ８２ ００ ， ０ ２ － ０ ５ 中国药品生 ０
Ｏ
１ ２ ３ ４ ０ ０ ０ Ｏ
ｌ ｅｒｙｒｌ ｉ ｓｉ ｆ ｅ ｔｏ ｉ ｔｅｃｎｅ ｔ ｔ ｎｒｎｅｏ ９ ６ ～１６ ２ ｇｗ ｓｇｏ （ ｉ ａｉ ｅ ｔ ｎｈｐｏ ｎｈｌ ｎ ｈ ｏｃｎｒ ｉ ａ ｇ ｆ１ ．２ ｎ ｔ ａｏ ｍ ａｏ ９ ． ５ ａ ｏｄ ｒ＝０ ９ ９ ） Ｔ ｅａｅ ｇ ｅｏｅｙｗ ｓ ． ９ ３ ． ｈ ｖｒ ｅ ｒ ｖｒ ａ ａ ｃ
实验一 气相色谱法测定风油精中薄荷脑的含量
实验一气相色谱法测定风油精中薄荷脑的含量（Determination of menthol in Essential balm by gas chromatogaphy）一、实验目的（Purpose）1、掌握气相色谱峰测定的方法和原理；（To study the principles and procedures of GC for the assay of drugs）2、掌握薄荷脑含量测定的操作条件及要点(To grasp the conditions and points of determination of lambmirt in Fengyoujing) 3、掌握气相色谱条件的建立与优化方法（To grasp the method of establishing conditions and optional way）二、实验原理（Principle）内标法的特点：结果不受进进样量和操作条件变化的影响校正因子：//s sR RA CfA C=式中：A s为内标物的峰面积或峰高；C s为内标物的浓度。
A R为对照品的峰面积或峰高；C R为内标物的浓度。
含量：/(/)x x s sC f A A C=∙式中：A x为供试品（或其杂质）的峰面积或峰高；C x为供试品（或其杂质）的浓度。
三、仪器与试剂仪器：Agilent 6820-GC薄荷脑对照品四、实验内容（一）色谱条件色谱柱：All特chECONOEC-1熔融毛细管柱气化室温度：200︒C柱温：90︒C或100︒C检测器温度：200︒C（二）校正因子测定：薄荷脑对照品50mg内标正辛醇100μL定容至10mL（三）样品含量测定风油精样品50μL内标正辛醇 100μL四、数据处理 1、校正因子计算 2、含量计算如能查到标示量，以标示量的百分含量表示；否则计算出C x 五、注意事项1、打开载气后再打开气相色谱仪；2、待气化室温度到达设定温度后打开氢气和空气；3、实验结束后一定要等温度低于50︒C 后方可关闭载气；4、进样速度要快。
实验一 气相色谱法测定风油精中薄荷脑的含量
实验一气相色谱法测定风油精中薄荷脑的含量（Determination of menthol in Essential balm by gas chromatogaphy）一、实验目的（Purpose）1、掌握气相色谱峰测定的方法和原理；（To study the principles and procedures of GC for the assay of drugs）2、掌握薄荷脑含量测定的操作条件及要点(To grasp the conditions and points of determination of lambmirt in Fengyoujing) 3、掌握气相色谱条件的建立与优化方法（To grasp the method of establishing conditions and optional way）二、实验原理（Principle）内标法的特点：结果不受进进样量和操作条件变化的影响校正因子：//s sR RA CfA C=式中：A s为内标物的峰面积或峰高；C s为内标物的浓度。
A R为对照品的峰面积或峰高；C R为内标物的浓度。
含量：/(/)x x s sC f A A C=∙式中：A x为供试品（或其杂质）的峰面积或峰高；C x为供试品（或其杂质）的浓度。
三、仪器与试剂仪器：Agilent 6820-GC薄荷脑对照品四、实验内容（一）色谱条件色谱柱：All特chECONOEC-1熔融毛细管柱气化室温度：200︒C柱温：90︒C或100︒C检测器温度：200︒C（二）校正因子测定：薄荷脑对照品50mg内标正辛醇100μL定容至10mL（三）样品含量测定风油精样品50μL内标正辛醇 100μL四、数据处理 1、校正因子计算 2、含量计算如能查到标示量，以标示量的百分含量表示；否则计算出C x 五、注意事项1、打开载气后再打开气相色谱仪；2、待气化室温度到达设定温度后打开氢气和空气；3、实验结束后一定要等温度低于50︒C 后方可关闭载气；4、进样速度要快。
气相色谱法测定清凉含片中薄荷脑的含量
品溶液色谱 图薄荷脑峰相应 的位置有薄荷脑色谱
峰 ， 品溶 液色谱 图在 与 Ｂ甲基 萘对 照 品溶 液 色谱 样 － 图 Ｂ 甲基 萘 峰 相应 的位 置没 有 杂质 峰 干 扰 。 阴性 ．
为 １５℃ ， ２ 进样 口温度 为 ２０℃ ，Ｉ 测器 温 度 为 ３ ＦＤ检
２０ ℃ ， Ｉ ３ ＡＴ ＥＮＵＡＴ ＯＲ： × １ “ Ｎ２： ２ ０一 ４．２ｂ ｒ， ａ Ｈ２：
果样 品溶 液 和供 试 品溶液 的色谱 图在 与薄荷 脑对 照
气相 色 谱 柱 ： 聚 乙 二 醇 （ Ｅ －０ 为 固 定 以 Ｐ Ｇ）２ Ｍ 相， 涂布 浓 度 为 ９ ７ ， 分 １１白色 担 体 ， Ｗ ＋ ．％ 上 ０ Ａ
Ｂ ，０～ ０ 目， ×３ｍ ｌ Ｗ ４ ６ ３ｍ ｉ ｌ的不 锈 钢 填充 柱 ； 温 柱
，
空白溶液色谱 图在薄荷脑峰和 Ｂ甲基萘峰相应位 －
置处无 干扰 。供 试 品 溶 液 色谱 图 中 薄荷 脑 与 Ｂ 甲 －
２． ａ Ｏ２： ０ｂ ｒ ０ｂ ｒ， ２． ａ 。
基萘及其它杂质峰分离度均符合测定要求 。
３４ 薄荷脑检 测 限及 定 量 限测 定 ． 精 密 称 取 Ｂ 甲基 萘 适 量 ， ． 加 取 一 定浓 度 的薄荷 脑对 照 品溶液 ， 密取 ２ 注 入 气相 色谱 精
摘要 ： 目的： 建立清凉含片 中薄荷脑的含 量测定方法。方法： 色谱柱为聚 乙二醇（ Ｅ －０ 涂布浓度 为 １％ ， Ｐ Ｇ）２ Ｍ， ０ 柱温 为 １５℃ ， ２ ＦＤ检测器的温度为 ２ ０℃ ， Ｉ ３ 进样 口温度 为 ２０℃。结果： ３ 薄荷脑在 ０ ０ ２－ ．Ｏ 范 围内具有 良好 线性 ， ．３ ２ ４４ 加样 平均回收率 为 １０ ８ ％ ， Ｓ ０ ．８ Ｒ Ｄ为 １６ ％ （ｌ ５ 。结论 ： 法可 用于清凉含 片中薄荷脑的含量测定。 ． １ ，＝ ） 该
气相色谱法测定薄荷糖中薄荷脑含量
分析检测气相色谱法测定薄荷糖中薄荷脑含量张 伟1,2，杨 敏2，夏 敏2，陈 舒2，李 娟2（1.湖南口味王集团有限责任公司，湖南益阳 413000；2.湖南中益食品化工检测院，湖南益阳 413000）摘 要：目的：建立薄荷糖中薄荷脑含量的测定方法。
方法：样品经乙酸乙酯提取，以DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 µm）分离，用气相色谱-氢火焰离子化检测器检测。
结果：薄荷脑在1.168 0～584.000 0 µg·mL-1线性关系良好，R2=0.999 9；回收率在98.3%～104.1%，RSD为1.79%（n=12）。
结论：该方法简单、快速准确、重复性好，可用于薄荷糖中薄荷脑含量的测定。
关键词：薄荷糖；薄荷脑含量；气相色谱Determination of Menthol Content in Mint by GasChromatographyZHANG Wei1,2, YANG Min2, XIA Min2, CHEN Shu2, LI Juan2(1.Hunan Flavor King Group Co., Ltd., Yiyang 413000, China;2.Hunan Zhongyi Food and Chemical Inspection Institute, Yiyang 413000, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of menthol content in mint. Method: The samples were extracted with ethyl acetate, separated on a DB-WAX capillary column (30 m×0.25 mm, 0.25 µm) and detected by gas chromatography-hydrogen flame ionization detector. Result: The linearity of menthol was good in the concentration range of 1.168 0～584.000 0 µg·mL-1 with R2=0.999 9; the recoveries were 98.3%～104.1% with an RSD of 1.79% (n=12). Conclusion: The method is simple, rapid, accurate and reproducible, and can be used for the determination of menthol content in mint.Keywords: mint; menthol content; gas chromatography无糖薄荷糖中添加的天然薄荷香料中含有活性成分薄荷脑，适量摄入可以起到提神醒脑、去除口腔异味、抗炎、解热作用，超量使用后会引起中枢神经系统麻痹，尤其是延髓麻痹，表现出的症状有呕吐、恶心、眼花、眩晕、口渴、腹痛、腹泻、大汗、血压降低、四肢麻木、心率变缓和昏迷等[1]。
气相色谱法测定测定风油精中薄荷脑的含量
气相色谱法测定测定风油精中薄荷脑的含量一、实验目的：1.掌握气相色谱法测定的方法和原理。
2.掌握薄荷脑含量测定的操作条件及要点。
二、仪器与试药仪器：GC112A 气相色谱仪；氢火焰离子检测器；微量注射器；试药：风油精（含薄荷脑32%）；薄荷脑对照品；正辛醇、乙酸乙酯三、实验原理：气相色谱法的一般流程主要包括三部分：载气系统、色谱柱和检测器。
当载气携带着不同物质的混合样品通过色谱柱时，气相中的物质一部分就要溶解或吸附到固定相内，随着固定相中物质分子的增加，从固定相挥发到气相中的试样物质分子也逐渐增加，也就是说，试样中各物质分子在两相中进行分配，最后达到平衡。
分配达到平衡时，物质在两相中的浓度比称分配系数，也叫平衡常数，以Ｋ表示，Ｋ＝物质在固定相中的浓度／物质在流动相中的浓度，在恒定的温度下，分配系数Ｋ是个常数。
由此可见，气相色谱的分离原理是利用不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。
然后再进入检测器对各组分进行鉴定。
四、实验内容：（一）毛细管柱GC的条件色谱柱：Alltech ECONO EC-1熔融石英毛细管柱（30 m × 0.32 mm I.D. × 1.0 μm，最高使用温度350℃）；柱温为90 ℃，进样口温度200℃，氢火焰检测器温度250℃，载气为普通氮气，进样量为1 μl。
（二）系统适用性试验按薄荷脑计算理论塔板数不得低于300，在此条件下薄荷脑与内标峰的分离度应大于2。
（三）校正因子的测定取薄荷脑对照品50mg，精密称定，置10 ml容量瓶中，精密加内标正辛醇100 μl，密塞，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度。
取1μl注入气相色谱系统，计算校正因子。
校正因子（ f ）= (As/Cs)/(AR/CR)式中，As为内标物的峰面积或峰高；AR 为对照品的峰面积或峰高；Cs 为内标物质的浓度；CR为对照品的浓度。
气相色谱法测定止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量
至 旦箜 鲞箜！ 翅 ｅ ｓ ｅ — Ｒ ｅ ｍ — ｅ ｄ ｉ ｅ ｓ ＆Ｃ ｌ ｉ ｎ ｉ ｃ ｓ ， Ｓ ｅ ｐ ｔ ｅ ｍ ｂ ｅ ｒ ２ ０ １ ４ ， Ｖ ｏ １ ． １ ４ ， Ｎ ｏ ． ９
气 相色谱法测定止痒洗剂 中苯酚和薄荷脑 的含量
马廷慧 程丽萍 郇 瑜 赵 洪雨 苑振 亭
Ｈｕ ａ ｎ Ｙ ｕ ， Ｚ ｈ ａ ｏ Ｈ ｏ ｎ ｇ ｙ ｕ ， Ｙ ｕ ａ ｎ Ｚ ｈ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｇ ． Ｄ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆＰ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ， Ｎ ｏ ． ２ ３ ０ Ｈ ｏ ｓ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ ｆＰ ｏ ｅ ｏ ｐ ｌ ｅ ｓ Ｌ ｉ ｂ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ａｒ ｍ ｙ ，
提供有效的分析手段 。方法
谱柱 ； 柱 温为 ６ ０ ｏ Ｃ； 以 ８￣ Ｃ ／ ｍｉ ｎ速率 升温至 １ ６ ０ ｏ Ｃ ， 保温 １ ０ ｍ ｉ ｎ ， 进样 口温度 １ ８ ０ ｏ Ｃ， Ｆ Ｉ Ｄ检 测器 ， 检测 器温度
３ ０ ０ ℃。空气流速为 ３ ０ ０ ｍｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， 分流 比为 ２ ０ ： １ 。进样量 １ ｉ ｘ ｌ 。结果 和０ ． ２ ５ ～ ５ ｍ ｇ ／ ｍ ｌ ， 回归方程分别是 Ａ＝ １ ． ４ ７ ６ ９ Ｃ － ０ ． １ ０ ９ ９ （ ｒ － ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ） 和Ａ ： １ ． ３ ９ ３ ７ ｃ － ０ ． ０ ９ ５ ９ （ ｒ － ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ） 。苯酚和薄
ｐ ｏ ｌ ｙ ｓ ｉ ｌ ｏ ｘ ａ ｎ ｅ ， Ｏ ． ３ ２ ｍｍｘ ３ ０ ． ０ ｍ）ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｗ ｉ ｔ ｈ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｃ ａ ｒ ｒ ｉ ｅ ｒ ｇ ａ ｓ ．Ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｗ ａ ｓ ｓ ｅ ｔ ａ ｔ
气相色谱法测定薄荷喉片中薄荷脑的含量
且无联合应用可增强免疫力的相关证据ꎬ药师认为不应将该
范临床用药提供参考ꎮ
类药品联合应用ꎻ其余适应症、用法用量、配伍禁忌、溶媒滴
参考文献
速、禁忌症等合理率均为 １００％ ꎮ 由此可见ꎬ该类药品临床应
用的科室分布及合理性均较高ꎬ使得临床使用越来越广泛ꎬ导
致用量及占比越来越大ꎮ 但其应用的必要性及经济性如何?
方案的成本进行核算ꎬ运用最小成本分析法进行比较ꎬ结果证
〔１〕 孟阔ꎬ左力ꎬ鞠红艳 加味甘麦大枣汤对老年恶性肿瘤抑郁患者
免疫状态、抑郁及生活质量的影响〔 Ｊ〕 中国老年学杂志ꎬ２０１７ꎬ３７
(６) :１４１３￣１４１６
〔２〕 符映均ꎬ高欣ꎬ田振ꎬ等 香菇多糖对肿瘤微环境免疫调节作用的
研究进展〔 Ｊ〕 现代药物与临床 ２０１９ꎬ３４(９) :２８７０￣２８７５
基金项目:陕西省科技厅中药特色产业创新链( 群) 项目(２０１９ＴＳＬＳＦ０１￣０１)
４９
海峡药学 ２０２０ 年 第 ３２ 卷 第 ８ 期
ＤＥＮＧ Ｙｉｎｇ￣ｐｅｎｇꎬ ＭＩＡＯ Ｍｉａｏꎬ ＷＡＮＧ Ｓｕｎ￣ｘｕａｎꎬ ＬＩＵ Ｘｕｅ￣ｆｅｎｇꎬ ＷＡＮＧ Ｃｈａｎｇ￣ｈｅ ( Ｓｈａａｎｘｉ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ
０ ５μｍ) ꎻ载气为高纯氮气ꎻ分流比为 １０∶１ꎻ柱温采用程序升温:初始温度为 ６０℃ ꎬ保持 ５ｍｉｎꎬ以每分钟 １０℃ 的速率升温至 ２２０℃ ꎬ保持 ３ｍｉｎꎻ进样
口温度为 ２３０℃ ꎻ检测器为氢火焰离子化检测器( ＦＩＤ) ꎻ检测器温度为 ２５０℃ ꎻ流速为 １ ０ｍＬｍｉｎ － １ ꎻ进样体积为 １μＬꎮ 结果 薄荷脑在 ０ ０５ ~
０ １５ｍｇｍＬ － １ 浓度范围内线性关系良好( Ｒ ＝ １ ０００ ０ꎬｎ ＝ ５) ꎬ平均回收率为 ９９ ４６％ ꎬＲＳＤ 为 ０ ７％ ( ｎ ＝ ９) ꎮ 结论 方法简便、快速、准确ꎬ重
气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量
气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量气相色谱法是一种用于定量分析含有揮发性和半揮发性化学物质的方法，在化学、制药和食品工业中有着广泛的应用。
在本文中，我们将介绍使用气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量的方法和步骤。
实验原理气相色谱法利用化学物质在高温下变成气体的特性，并通过物质在柱子内的分离来定量检测分子。
该方法需要将样品转化为揮发性，半揮发性状态，常见的处理方式包括蒸发、溶解、萃取、热分解等。
在本实验中，我们使用溶解法将活络膏样品中薄荷脑和水杨酸甲酯提取出来。
气相色谱法需要使用气相色谱仪，该仪器由进样口、柱子、检测器和计算机控制系统组成。
在样品进入柱子后，每种化学物质的九成蒸发并参与柱子中化学分离。
因为各种化学物质的极性、分子量和挥发量都不尽相同，在柱子中会发生衍生反应，差异化学物质会在不同时刻从柱子中脱离出来。
检测器通过探测分子的质量，进一步对于根据时间来判断化学物质的组成，因此我们能够获得每种化学物质的相对含量。
实验步骤实验仪器和试剂•气相色谱仪•活络膏样品•液氨、氯仿、甲醇、沸水•薄荷脑、水杨酸甲酯标准物质操作步骤1.称取适量的活络膏样品，将样品置于20 mL 艾司派瓶中，加入5 mL液氨进行溶解；2.加入5 mL氯仿，震荡均匀，置于室温下自然分层；3.分离有机相，将有机相得到，加入10 mL 甲醇中，摇匀，制备待测样溶液；4.按薄荷脑和水杨酸甲酯属于不同分子量、极性、挥发性等特点，选取特定的柱子如HP-5或者DB-5，设置柱温等相关参数；5.打开气源，开启气相色谱仪的进样发生器室门、出样口的活塞，并进行种气流体检查和检漏；6.将样品注射入气相色谱仪中，等待结果出现后，进行质谱分析。
数据分析与处理在得到气相色谱仪检测结果后，我们需要进行以下步骤：1.判断谷峰并标出时间；2.计算该化学物质的相对面积；3.与已知浓度的标准物质进行比较，求出该化学物质的含量。
结论在本实验中，我们通过气相色谱法对于活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量进行了分析。
气相色谱法测定银翘片中薄荷脑的含量
气相色谱法测定银翘片中薄荷脑的含量
陈宁根
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】1998(020)007
【摘要】采用气相色谱法测定银翘片薄荷脑的含量。
样品用乙酸乙酯提取，外标峰面积标准曲线法定量。
平均回收率为１０２．１％，ＲＳＤ为１．３％（ｎ＝５）。
【总页数】2页(P15-16)
【作者】陈宁根
【作者单位】上海中药制药二厂
【正文语种】中文
【中图分类】R286.11
【相关文献】
1.气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量 [J], 邱财荣;殷萌;孔爱英;杨翠平;王晓英;宣边霏;张天宏
2.气相色谱法测定薄荷脑鼻用原位凝胶喷雾剂中薄荷脑的含量 [J], 康安锋;李新方;乐李敬;詹洁琼;马志强;张欣荣;杨峰
3.气相色谱法测定薄荷素油中薄荷脑、薄荷酮、薄荷脑乙酸酯、柠檬烯的含量 [J], 陈硕
4.气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量 [J], 姚鑫;程宗琦;姜玮;吴憩;王尧;刘媛;周翔
5.气相色谱法测定复方薄荷脑洗剂中樟脑与薄荷脑含量 [J], 黄文涛;张耕;程璐
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气相色谱法测定清火片中薄荷脑的含量
气相色谱法测定清火片中薄荷脑的含量摘要】目的探讨气相色谱法测定清火片中薄荷脑含量的可行性。
方法采用聚乙二醇毛细血管柱，程序升温，FID检测器，进样口220℃，检测器250℃，萘为内标，按内标法计算含量。
结果薄荷脑浓度在0.0121—0.6045mg/ml范围内线性关系良好，回收率99.6%,RSD为1.72%。
薄荷脑平均含量为0.36mg/片。
结论该方法测定薄荷脑的含量操作简便、结果准确可靠，可作为清火片中薄荷脑含量测定方法。
【关键词】气相色谱法；清火片；薄荷脑[中图分类号]R286.0 [文献标识码]A [文章编号]1439-3768-（2019）-01-YS 清火片是由大黄、石膏、薄荷脑制成的片剂，收载于国家食品药品监督管理总局国药药品标准中。
该药品中所含薄荷脑为一活性成分，可以对皮肤黏膜产生清凉感以减轻不适及疼痛。
但该药品的质量标准中对薄荷脑仅有薄层鉴别，尚无含量测定项目。
为提高本品质量控制标准，本试验用气相色谱法对该药品中薄荷脑的定量分析方法进行研究。
1 仪器与试药Agilent7890B气相色谱仪，FID检测器（Agilent公司）；DB-WAX气相毛细管柱（Agilent，30cm×0.25mm×0.25mm）、电子天平（Sartorius,CP225D），电子分析天平（Sartorius,BSA224S）。
薄荷脑对照品；萘、无水乙醇；清火片（基片重0.52g/片）；高纯氮气。
2 方法与结果2.1 色谱条件 DB-WAX毛细管柱，柱温：初始温度100℃，保持2min，再以10℃/分钟速率升温至180℃，保持20分钟；FID检测器，进样口温度220℃，检测器温度250℃。
分流比为10:1。
进样1µL。
理论板数按薄荷脑峰计算不低于20000。
2.2 内标溶液的配制取萘适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含1.75mg的溶液，作内标溶液。
2.3 对照品溶液的配制取薄荷脑对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，再加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得。
气相色谱法测定精制银翘解毒片中薄荷脑的含量
气相色谱法测定精制银翘解毒片中薄荷脑的含量陈毓芳【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2022(19)3【摘要】目的:通过气相色谱法测定精制银翘解毒片中薄荷脑的含量,以保证该药品的质量安全。
方法:采用气相色谱法(GC),Rtx-Wax柱(30m×0.25μm×0.25μm);氢火焰离子化检测器;程序升温:70℃(hold 4min),1.5℃/min速率升至120℃,3℃/min速率升至200℃,30℃/min速率升至230℃(hold 2min),进样口温度200℃检测器温度300℃;分流进样(分流比5∶1,进样量:1μL)。
结果:按上述方法进行气相色谱测定,薄荷脑与其他组分分离度高,薄荷脑的出峰时间为33.76min。
该法线性关系良好r=0.9999,准确度RSD为0.80%,精密度RSD为1.5%,重现性RSD为0.51%,稳定性RSD为1.7%,加标回收率在99.02%~100.89%之间。
结论:该方法简便易行,分析快速,柱效高,准确度好,精密度高,重现性好,稳定性高,回收率高,可作为精制银翘解毒片中薄荷脑的含量测定方法,以提高该药品的质量标准,保障该药品质量。
【总页数】5页(P1-5)【作者】陈毓芳【作者单位】龙岩市市场监管综合执法支队【正文语种】中文【中图分类】R286【相关文献】1.气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量2.气相色谱法测定薄荷脑鼻用原位凝胶喷雾剂中薄荷脑的含量3.气相色谱法测定薄荷素油中薄荷脑、薄荷酮、薄荷脑乙酸酯、柠檬烯的含量4.气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量5.气相色谱法测定复方薄荷脑苯酚酊中薄荷脑和苯酚的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空进样气相色谱法测定薄荷药材中薄荷脑的含量_关晓娟
中华中医药学刊顶空进样气相色谱法测定薄荷药材中薄荷脑的含量关晓娟(丽水市中心医院，浙江丽水323000)摘要:目的:建立测定薄荷药材中薄荷脑含量的顶空进样气相色谱定量分析方法。
方法:HP－INNOWax毛细管色谱柱;进样口温度:220ħ;氢火焰离子化检测器，检测器温度250ħ;初始温度90ħ，保持1min后以5ħ/min的速率升温至150ħ，保持12min。
结果:在0．5265 4．212mg·mL－1范围内呈线性，相关系数r=0．9992，加样回收率为93．55%(RSD=1．46%，n=9)。
结论:本方法结果准确，重现性好，简便快速，适用于控制薄荷药材质量。
关键词:顶空进样气相色谱法;薄荷脑;薄荷;含量中图分类号:R284．1文献标识码:A文章编号:1673－7717(2011)05－1160－02Determination of Tofisopam in Compound Tofisopam Tablet by HPLCGUAN Xiao-juan(Lishui Central Hospital，Lishui323000，Zhejiang，China)Abstract:Objective:To estabilish an method for the content determination of menthol in Mentha haplocalyx Briq．by headspace GC．Methods:The adopted chromatography conditions were HP－INNOWax column(30mmˑ0．32mm，0．25μm)，alcohol as solvent and FID as the detector．The injector temperature was220ħ，the detector temperature was250ħ，the flow rate of N2was1．0mL/min．The colunm temperature was risen by program，the innitial temperature was90ħkeep-ing for2min，the temperature was raised to150ħat the rate of5ħ/min keeping12min．Results:The linear range of men-thol was0．5265 4．212mg·mL－1(r=0．9992)with an average recovery of93．55%(RSD=1．46%，n=9)．Conclusions:The method is simple and accurate，and suitable for the determination of menthol in Mentha haplocalyx Briq．Key words:headspace GC;Mentha haplocalyx Briq．;menthol;Contents收稿日期:2010－12－17作者简介:关晓娟(1979－)，女(满族)，黑龙江桦南人，中药师，研究方向:中药学、药物分析。
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茵陈为方 中君 药 ， 其 中绿 原酸 为其代 表性 成分 。对 于茵 陈
中绿原酸 的高效 液相 色谱 法测定 ， 大 多数 文献 流动 相都 采用 乙 腈 一０ ． ４ ％ 磷酸 （ 不同 比例 ） 的水 溶液。我们 在用高效 液相 色谱 法测定利胆排 毒 口服 液 中绿原 酸 的含量时 ， 发 现 流动相 采 用 甲
析已有相关报道 － ２ ］ ， 薄 荷 脑 为 其 主 要 有 效 成 分 。为 全 面 控 制 该 药品质量 ， 本 文 用 气 相 色 谱 法 测 定 了 维 Ｃ 银 翘 片 中 薄 荷 脑 的 含
号： Ａ ２ ０ １ ４ ０ １ １ ０ ； 广西亿 康药 业 股份 有 限公 司 ， 批号： １ ４ ０ ２ ２ ２ １ ； 江
的质量控制 。
将 药材粉碎 ， 过 ３号筛 ， 按维 ｃ银翘 片处方 Ｌ ４ 配制 缺薄荷 素
油的阴性对照样品 ， 按２ ２项 制备成 阴性供 试 品溶 液 ， 依照 ２ ． １
ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｅ ｎ ｄ ｏ ｔ ｏ ｘ ｉ ｃ ｓ ｈ ｏ ｃ ｋ ａ ｎ ｄ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｆ ａ ｉ ｌ ｕ ｒ ｅ［ Ｊ ］．Ｍ ｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ Ｍ ｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ Ｔ ｏ －
［ ３ ］ 宋小军 ， 张永欣 ， 张颖 ， 等． 绵茵 陈药材 中绿原 酸定 性定量方法 研究
ｅ Ｊ ］ ． 中国中药杂志 ， ２ ０ ０ ２ ， ２ ７ （ ４ ） ： ２ ６ ７ — ２ ６ ９ ． ［ ４ ］ 杨季菱． 栀子 中栀子苷 的薄层色谱鉴别 ［ Ｊ ］ ． 中国实验方剂 学杂志 ，
有 限公 司 ） ， 均为分析纯 ， 水 为 纯 化 水 。维 Ｃ银 翘 片 ５批 （ 均 为 市
售品， 湖北 民康制药有限公 司 ， 批号： １ ４ ０ ７ ０ １ ； 广西金诺 制 药有 限
公司， 批号： １ ３ １ ０ ０ １ ； 贵 州百 灵 企业 集 团制 药股 份 有 限公 司 ， 批
ｍｉ ｎ升 温 至 ２ ０ ０ ￣ Ｃ， 维持 １ ｍ ｉ ｎ ， ｌ Ｏ ＊ Ｃ ／ ｍｉ ｎ升 温 至 ２ ３ ０ ￣ Ｃ， 维 持
５ ｍ ｉ ｎ ； 尾吹气 为氮气 ， 流速 ３ ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 分流 比２ ５： １ ； 进样量 １ 。
２ ． ２ 供试品溶液制备
Ｖ ａ ｒ ｉ ａ ｎ ４ ５ ０气相 色 谱 仪 （ 美国 Ｖ ａ ｎ ａ ｎ公 司 ） ，Ｆ Ｉ Ｄ检 测 器 、 Ｍ Ｅ ＇ Ｉ ｑ ＇ Ｌ Ｅ Ｒ Ｔ Ｏ Ｌ Ｅ Ｄ Ｏ电子天 平 、 ５ ０ ０ ｍ Ｌ电热 套 （ 龙 口市先 科 仪 器 公司） 、挥发油提取器 、 研钵 、 粉碎机 （ 上海顶帅 电器有限公 司） 。
得。 ２ ． ３ 阴性 空 白试 验
薄荷脑 （ 国家药 品标 准物 质 ， 批号： １ １ ０ ７ ２ ８— ２ ０ ０ ５ ０ ６， 中国食 品药 品检定 研 究 院 ） ， 萘（ 天津 福 晨化 学 试 剂 厂 ） ， 无 水硫 酸 钠 （ 天津市科密欧化学 试剂有限公司 ） 、 环 己烷 （ 天津博迪 化工股份
道如下 。 １ 仪 器 与 试来自药 １ ． １ 仪 器
作载气 ， 流速 ２ ． ０ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ； 空气 ３ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ； 氢气 ３ ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ； 进样 口温度为 ｌ ３ ０ ℃； 程序升 温 ： 初始 柱温为 １ ３ ０ ￣ Ｃ， 维持 ５ ａ ｒ ｉ ｎ ， ２ ０ ＇ ： Ｃ ／
１ ． ２ 试 药
取药品 ２ ０片 ， 除 去糖 或 薄 膜包 衣 ， 研 细。照 《中 国药 典》 ２ ０ １ ０版 附录 Ｘ Ｄ挥发油测定 法试 验 ， 将 研细药粉 转移置烧 瓶 中 ， 加纯化水 ２ ５ ０ ｍＬ ， 自挥发 油提取器上端 加水至 流人烧瓶 ， 加 环 己 烷３ ｍ Ｌ ， 加 热至沸 ， 并保 持微沸 ４ ｈ后放 置冷却 至室温 ， 所得 溶液 用无水硫酸钠 干燥 ， 精密 加 入 内标 １ ｍ Ｌ ， 定 容至 ２ ５ ｍ Ｌ， 摇匀， 即
西 华 太 药 业 有 限公 司 ， 批号 ： １ ４ ０ ３ １ ５ ） 。 ２ 方 法 与 结 果 ２ ． １ 色谱 条件 色谱柱 ： Ｂ Ｐ一５毛 细 管 柱 （ ３ ０ ｍ× ０ ． ２ ５ ａｍ ×１ ｒ ｔ ａ ｍ） ； 高 纯 度 氮
量， 并对 ５个 厂家生产 的维 ｃ银翘片薄荷脑含量 进行测 定 ， 现报
周俊 ， 付 宜和 ， 彭柳 ’
（ 三峡 食 品药 品检 验 检测 中心 ， 湖北 宜 昌 ４ ４ ３ ０ ０ ５ ）
｝ 通讯 作者 ： 彭柳（ １ ９ ７ ６一） ， 女， 副主任药师 ， 研 究方向 ： 中 药 及 制 剂 的质 量 标 准研 究 。Ｅ—ｍ ａ ｉ ｌ ： ｐ ｅ ｎ ｇ ｌ ｉ ｕ ８ ８ ８ ＠１ ６ ３ ． ｃ ｏ ｍ。
关键词 ： 气相 色谱 法 ； 维 ｃ银翘 片 ； 薄荷脑 ； 含量测定 中图分 类号 ： Ｒ ２ ８ ５ ． ５ 文献标识码 ： Ａ 文章 编号 １ ０ ０ ０～ ０ ７ ０ ４ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ６— ０ ０ ６ ７— ０ ２
现行标准关于 维 Ｃ银 翘 片 中薄 荷素 油 等挥 发性 成 分 的 定 性、 定量检测 标准 尚未制 定… 。薄荷 素油 为植 物薄 荷部 分脱脑 所得挥发油 ， 在维 Ｃ银 翘 片中具 有重要 作用 。薄荷 素油 成分 分
湖北 中医杂志 ２ ０ １ ５年 ０ ６月第 ３ ７卷第 ０ ６期 Ｈ ｕ ｂ ｅ ｉ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｔ Ｃ Ｍ Ｊ Ｕ Ｎ ． ２ ０ １ ５ ． Ｖ ｏ １ ． ３ ７ ， Ｎ ｏ ． ０ ６
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气 相 色 谱 法 测 定 维 Ｃ银 翘 片 中薄 荷 脑 的含 量