铅、铜、锌、镉作业指导书
涂层厚度检测作业指导书
涂层厚度检测1适用范围本作业指导书适⽤于快速⽆损地测量导磁材料表⾯上⾮导磁覆盖层厚度。
例如：铁和钢上的铜、锌、镉、铬镀层和油漆层等。
2 检测时标准GB/T 4956-2003 《磁性基体上⾮磁性覆盖层覆盖层厚度测量磁性法》；GB/T 18226-2015 《公路交通⼯程钢构件防腐技术条件》；GB/T 31439.1-2015 《 波形梁钢护栏第1部分两波形梁钢护栏》。
GB 50205-2001 《钢结构⼯程施⼯质量验收规范》GB/T 50621-2010 《钢结构现场检测技术标准》3仪器设备HCC-24型磁阻法测厚仪。
4检测目的检测道路交通安全设施涂层厚度值满⾜《磁性基体上⾮磁性覆盖层覆盖层厚度测量磁性法》GB/T 4956-2003规范和设计图纸要求。
检测钢结构⼯程施⼯涂层厚度值满⾜《钢结构⼯程施⼯质量验收规范》GB 50205-2001规范和设计图纸要求。
5资料收集1⼯程名称、钢构件表⾯保护层材料和⼯艺分类及相应图纸；2建设、设计、施⼯及监理单位名称。
6现场检测6.1抽查频率6.1.1波形梁钢护栏每公⾥抽查不少于1处；6.1.2波形梁钢护栏每处测不少于5点；6.1.3钢结构中按构件数抽查10%，且同类构件不应少于3件。
6.2技术指标依据GB/T 18226-2015《公路交通⼯程钢构件防腐技术条件》，所检的波形梁护栏镀层厚度值检测值应在规范要求允许偏差范围内或符合设计要求。
依据GB 50205-2001《钢结构⼯程施⼯质量验收规范》，涂料、涂装遍数、涂层厚度均应符合设计要求。
当设计对涂层厚度⽆要求时，涂层⼲漆膜总厚度：室外应为150um，室内应为125um，其允许偏差应为-25um。
每遍涂层⼲漆膜厚度的允许偏差为-5um。
依据GB/T 50621-2010《钢结构现场检测技术标准》，每处3个测点的涂层厚度平均值不应⼩于设计厚度的85%，同⼀构件上的15个测点的涂层厚度平均值不应⼩于设计厚度。
土壤铅、镉作业指导书
土壤铅、镉作业指导书土壤中的铅、镉是常见的重金属污染物，对环境和人体健康都具有潜在的危害。
因此，制定土壤铅、镉作业指导书，对于有效管理和减少土壤重金属污染具有重要意义。
本文将从五个方面详细介绍土壤铅、镉作业指导书的内容和要点。
一、土壤铅、镉的来源和危害1.1 土壤铅、镉的主要来源包括工业废水、废弃物、农药、化肥等。
1.2 铅、镉对土壤的污染会导致土壤质量下降，影响植物生长和品质。
1.3 铅、镉会通过食物链进入人体，对人体健康造成危害，引起多种疾病。
二、土壤铅、镉的检测方法2.1 常用的土壤铅、镉检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
2.2 检测前应选择合适的土壤样品采集点，并按照规定的方法采集样品。
2.3 检测结果应及时记录和分析，根据结果制定相应的处理方案。
三、土壤铅、镉的管理方法3.1 土壤铅、镉的管理方法包括生物修复、化学还原、土壤修复等。
3.2 生物修复是利用植物或者微生物对土壤中的重金属进行吸收和转移，减少土壤中的铅、镉浓度。
3.3 化学还原是通过添加还原剂将土壤中的重金属离子还原为不活跃的形式，减少其毒性。
四、土壤铅、镉的预防措施4.1 减少工业废水和废弃物的排放，加强环境监测和管理。
4.2 合理使用农药和化肥，避免过量施用对土壤造成污染。
4.3 定期对土壤进行监测和检测，及时发现和处理土壤铅、镉污染。
五、土壤铅、镉的处理注意事项5.1 处理土壤铅、镉污染时应佩戴防护装备，避免直接接触重金属。
5.2 处理过程中应注意环境保护，避免次生污染。
5.3 处理完成后应对处理区域进行清洁和消毒，确保安全和卫生。
综上所述，土壤铅、镉作业指导书是有效管理和减少土壤重金属污染的重要工具，通过科学规范的操作和管理，可以有效保护环境和人体健康。
希翼相关部门和从业人员能够认真执行指导书的要求，共同维护良好的生态环境。
原子吸收分光光度法铜
原子吸收分光光度法铜、锌、铅、镉检测方法作业指导书1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关，一般仪器的测定范围。
铜：0.05-5mg/L；锌：0.05-1mg/L；铅：0.2-10mg/L；镉：0.05-1 mg/L；2.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测定元素的浓度。
3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高时，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的结果偏高。
3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。
通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
3.2去干扰实验根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。
此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
4.试剂和材料4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。
4.3高氯酸（HClO4）:ρ=1.67g/ml，分析纯。
4.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。
原子吸收分光光度计作业指导书
原子吸收分光光度计作业指导书1.目的建立原子吸收分光光度计操作规程、日常维护保养实施办法。
2.适用范围适用水体、气体、固体中重金属的检测和仪器维护保养，常用于铜、锌、铅、镉、镍等重金属的检测。
3.操作方法3.1 火焰原子吸收操作方法3.1.1 打开乙炔气，使输出压力在0.05-0.07MPa之间。
打开空气压缩机，通过调节调压阀将压力调到0.24MPa。
3.1.2向仪器后方水封中加水至水从管路流出。
将元素灯按对应号码插好。
3.1.3 打开仪器主机，再打开仪器软件，开始自检，自检完毕，选择工作元素灯和预热元素灯，点击下一步，参数不需改动，点击下一步，寻峰（波动范围在±0.25nm为正常），寻峰结束点击关闭，下一步，完成。
3.1.4 进入测量页面，点击能量，能量自动平衡，然后将对光板插在燃烧头上，通过调整燃烧头位置，使光线刚好透过小孔打到对面。
3.1.5 点击样品，在样品设置向导窗口中选择标准曲线法，修改样品单位、样品数量、样品名称和待测标准样品的浓度。
3.1.6 点击点火，进样针放入样品空白中，点击校零。
依次吸标准溶液和未知样品并点击开始，进行测量。
样品测量完毕，将进样针放入纯水中，冲洗2-3分钟。
3.1.7点击视图下的校正曲线，查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行保存或打印处理。
3.1.8 关闭乙炔气，火焰熄灭后，关闭仪器主机，关闭软件，关闭空气压缩机。
3.1.9 出现异常状况时，立即按下紧急灭火开关，并赶快关闭乙炔主气阀门。
3.2 石墨炉原子吸收操作方法3.2.1 打开氩气，使输出压力为0.4-0.5 Mpa。
打开冷却循环水，再自右向左依次打开石墨炉电源、自动进样器开关、仪器主机开关。
3.2.2 打开仪器软件，开始自检。
选择工作元素灯和预热元素灯，点击下一步，寻峰结束点击关闭，下一步，完成。
3.2.3进入测量界面，点击能量，能量自动平衡，点击样品，在样品设置向导窗口中选择标准曲线法，修改样品单位、样品数量、样品名称和待测标准样品浓度。
职业卫生现场采样作业指导书
职业卫生现场采样作业指导书序号检测项目采样（测量）仪器吸收器采样方法、流量样品保存期限和保存条件检测（测量）依据1铬酸盐IFC-2防爆型粉尘采样仪微孔滤膜，孔径0.8μm在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集15min空气样品。
采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。
样品在室温下可长期保存。
《工作场所空气有毒物质测定第6部分：镉及其化合物》GBZ/T300.6-2017/4镉及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法2铜尘、铜烟IFC-2防爆型粉尘采样仪微孔滤膜，孔径0.8μm在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集15min空气样品。
采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。
样品在室温下可长期保存。
《工作场所空气有毒物质测定第11部分：铜及其化合物》GBZ/T300.11-2017/4铜及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法3铅烟、铅尘IFC-2防爆型粉尘采样仪微孔滤膜，孔径0.8μm在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集15min空气样品。
采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。
样品在室温下可长期保存。
《工作场所空气有毒物质测定第15部分：铅及其化合物》GBZ/T300.15-2017/4铅及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法4锰及其化合物IFC-2防爆型粉尘采样仪微孔滤膜，孔径0.8μm在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集15min空气样品。
采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。
样品在室温下可长期保存。
《工作场所空气有毒物质测定第17部分：锰及其化合物》GBZ/T300.17-2017/4锰及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法5汞（蒸气）及其化合物QC-4S防爆型大气采样仪大气泡吸收管在采样点，串联2支各装有5.0mL汞吸收液的大气泡吸收管，以500mL/min流量采集≥15min空气样品。
电镀锌作业指导书(二)
电镀锌作业指导书（二）引言概述：电镀锌是一种常见的防腐蚀处理方法，通过在金属表面涂覆一层锌来防止金属腐蚀。
本文档将提供一个电镀锌作业指导书，介绍电镀锌过程中的操作步骤、注意事项以及常见问题的解决方法，以帮助操作人员正确完成电镀锌作业。
正文内容：1. 准备工作1.1 清理金属表面：将待电镀锌的金属表面进行彻底清理，去除油脂、污垢和氧化层。
1.2 准备电镀液：按照制造商提供的配方，在合适的容器中准备适量的电镀液。
2. 电镀锌操作步骤2.1 温度控制：将电镀液加热至适宜的温度，一般在50°C-60°C之间，并保持稳定的温度。
2.2 电流密度设置：根据待电镀金属的大小和形状，合理设置电流密度。
确保电流均匀分布，避免出现过高或过低的电流密度。
2.3 电镀时间控制：根据金属的厚度和需要的电镀层厚度，确定适当的电镀时间。
3. 注意事项3.1 安全操作：在进行电镀锌作业时，必须佩戴合适的防护手套、眼镜和防酸碱服装，以确保操作人员的安全。
3.2 电镀液维护：定期检查电镀液的成分和pH值，并根据需要添加适量的电镀液添加剂。
3.3 通风设备：在电镀锌作业区域内安装良好的通风设备，以排出产生的有害气体。
3.4 废液处理：将废液正确处理，避免对环境造成污染。
4. 常见问题解决方法4.1 电镀层不均匀：检查电流密度设置是否合适，或调整电镀时间。
4.2 电镀层过厚或过薄：调整电镀时间，保持适当的电流密度。
4.3 良品率低：检查金属表面清理是否彻底，或调整电镀液成分。
5. 总结本文提供了电镀锌作业指导书，详细介绍了电镀锌的操作步骤、注意事项和常见问题的解决方法。
通过合理的准备工作、正确的操作步骤和维护措施，可以保证电镀锌的质量和效果，并确保操作人员的安全。
在实际操作中，需严格按照操作指导书进行操作，同时结合实际情况进行调整和优化，以确保电镀锌作业获得满意的结果。
土壤中铅、镉、铬、铜镍的测定_作业指导书
1 适用范围1.2本法规定了原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍的方法。
2 分析方法2.1分析操作按照GB进行。
2.2原理样品经四酸消解后，采用原子吸收光谱法，测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍2.3 环境条件室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。
2.4 采样方法要求土壤样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。
残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。
2.5仪器(M6和ICE3500)测定条件详见仪器2.6主要试剂浓硝酸（GR）：浓盐酸（GR），浓氢氟酸（GR），浓高氯酸（GR）2.7步骤：称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g(精确到0.0001g)于50ml聚四氟乙烯消解管，加少许水润湿样品，加入6ml硝酸、2ml盐酸和1ml高氯酸，加盖于140℃消解40min~60min，将温度升至200℃，继续消解60min~90min，期间观察液体量情况，然后取下盖子，加入3ml氢氟酸，在温度180℃下，继续消解40min~60min，最后取下盖子，赶酸至近干，如果出现黑色，可补加（0.5ml高氯酸或者2ml双氧水），最后取下冷却，消解液定容至10ml塑料离心管，待测铅、铬、铜、锌和镍。
测Cd溶液，分取1ml，加入4ml水，待测。
保留测Cd溶液，可用于测定含量较高的锌和铬的土壤2.8标准曲线(不少于5个点)铅：0.25mg/L~2.5mg/L, 铬:0.2mg/L~2mg/L，铜：0.1mg/L~1mg/L，锌：0.1mg/L~1mg/L 镍：0.1mg/L~1mg/L，镉：0.2ug/L~2ug/L2.9结果计算：C-从校准曲线上查的砷元素含量（扣空白后的），ug/l；V-测定时分取样品溶液稀释定容体积，ml；2-样品消解后定容总体积，ml；V总-测定时分取样品消解液体积，ml；V1m-试样质量，g；f-土壤、底质或残渣样品的含水率；（视样品结果要求而定）3.质控要求3.1 随样品测定10%的平行样。
土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法(标准操作规程作业指导书)
土壤有效态铅和镉的测定-D T P A浸提法(标准操作规程作业指导书)-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN1.适用范围本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（Cd）的测定。
2.测试原理用DTPA（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。
用火焰原子吸收分光光度计上机分析。
3.仪器设备天平（精确至）。
水浴恒温振荡器。
离心管：100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。
瓶口移液器：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求；原子吸收分光光度计或等同仪器。
一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
一级水，文中所说水均指一级水。
硝酸：ρ（HNO3)= g/mL，优级纯。
盐酸：ρ（HCl)= g/mL，优级纯。
硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（）配制。
盐酸溶液（6mol/L）：用盐酸（）配制。
镉标准储备液，为国家有证标准物质。
铬标准储备液，为国家有证标准物质。
铅标准中间液：精确吸取 1000mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。
此溶液铅浓度为100mg/L。
保存期限2年。
镉标准中间液：精确吸取 100mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。
此溶液镉浓度为10mg/L。
保存期限1年。
DTPA浸提剂（L TEL(三乙醇胺)LCaCl2）：称取溶于（）TEA和少量水中，再将氯化钙（CaCl2）溶于水中，加水约900mL，用6mol/L盐酸（）调节pH至±（每升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约）pH值需严格控制，最后用水定容至1L，贮存于塑料瓶中。
5.分析测试前处理称取±过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中，加入25mL pH=±的DTPA 浸提液（注意质控样品（K-111）根据证书加入，在25±2℃（温度需严格控制）180r/min的水平振荡器上振荡两小时。
原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书
原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书(依据标准: GB/T7475-1987)1概述1．1分析对象和适用范围原子吸收光谱法是通过测量试样所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收，来测定试样中待测元素的浓度或含量的一种分析方法，这种方法操作简便，分析速度快，应用范围广，适用于绝大多数金属元素的分析。
环境监测中多用于饮用水，地表水，大气降水，海水，生活和工业废水中金属元素的分析。
除饮用水外，其他样品诸如废水，土壤，淤泥，沉积物以及固体废弃物的分析，均需先经过消解。
1．2 方法的依据1．2．1 对于基体复杂的样品，需经过消解，特别是土壤，淤泥，固体废弃物等样品的分析，应通过一系列的消解步骤，将待测元素转移到溶液中进行分析，这就需要对不同样品采用不同的预处理方法。
固体样品的预处理参见《土壤元素的近代分析方法》第四章第二节水样的预处理参见《水和废水监测分析方法》第五章第一节气样的预处理参见《空气和废气监测分析方法》第六章第十节大气降水参见大气质量分析方法GB13580.12-921．2．2 经过处理的样品，可直接用于原子吸收法的分析元素火焰法铜 GB7475-87铅 GB7475-87锌 GB7475-87铬《水和废水监测分析方法（第四版）》（B）锰 GB11911-89铁 GB11911-89镉 GB7475-87镍 GB11912-89银 GB11907-89钾 GB13580.12-92钙 GB13580.13-92钠 GB13580.12-92镁 GB13580.13-921．3 检出限待测样品的基体组成不同，以及分析所使用的原子吸收光谱仪型号的不同，很可能导致同种待测元素具有不同的检测限。
特别是前者的影响很大，以下给出各元素的检测限可做参考。
元素检出限火焰法(mg/L)铜 0.05铅 0.2锌 0.05铬 0.05锰 0.01铁 0.03镉 0.05镍 0.05银 0.03钾 0.013钙 0.02钠 0.008镁 0.00251．4干扰及消除办法1．4．1火焰法1．4．1．1 化学干扰: 主要由于火焰中分子未完全原子化或原子又生成更难分解的氧化物而造成的干扰。
土壤铅、镉作业指导书
土壤铅、镉作业指导书引言概述：土壤中的铅和镉是常见的重金属污染物，对人类健康和生态环境造成严重危害。
为了有效防控土壤铅、镉污染，制定一份土壤铅、镉作业指导书是非常必要的。
一、土壤铅、镉的来源1.1 工业排放：工业生产过程中排放的废气和废水中含有铅、镉等重金属污染物，通过大气降尘和水体渗漏等方式进入土壤。
1.2 农药和化肥：农药和化肥中的铅、镉等重金属元素在施用过程中可能残留在土壤中，积累到一定程度会对土壤质量造成影响。
1.3 垃圾填埋：含有铅、镉等重金属的垃圾填埋在土壤中，随着时间的推移会导致土壤中重金属含量逐渐升高。
二、土壤铅、镉的危害2.1 对植物生长的影响：土壤中过高的铅、镉含量会抑制植物的生长，影响农作物的产量和质量。
2.2 对人体健康的危害：土壤中的铅、镉通过食物链进入人体，长期摄入会导致中毒，严重时可能引发癌症等疾病。
2.3 对生态系统的破坏：土壤中的铅、镉会影响土壤微生物的生长繁殖，破坏土壤生态系统的平衡。
三、土壤铅、镉的监测与治理3.1 监测方法：采用土壤采样分析的方法，通过检测土壤中铅、镉的含量来评估土壤污染程度。
3.2 治理措施：采取土壤修复技术，如生物修复、化学修复等方法，降低土壤中铅、镉的含量。
3.3 预防措施：加强农业生产和工业生产中的环境监管，减少铅、镉等重金属的排放，防止土壤污染。
四、土壤铅、镉的安全防护4.1 个人防护：在处理受污染的土壤时，应佩戴防护手套、口罩等个人防护用具，避免直接接触铅、镉等重金属污染物。
4.2 土壤处理：对受污染的土壤应采取封闭处理，避免铅、镉等重金属污染物扩散到周围环境。
4.3 定期检测：定期对土壤中铅、镉的含量进行检测，及时采取措施处理超标土壤，保障环境和人体健康安全。
五、土壤铅、镉的应急处置5.1 应急预案：建立土壤铅、镉污染的应急预案，明确责任分工和处置流程，确保在污染事件发生时能够及时有效地应对。
5.2 应急物资准备：准备应急处置所需的物资设备，包括土壤采样工具、防护用具、污染土壤处理设备等。
环境监测分析技术——地表水中重金属的测定
等离子体是目前最广泛应用的原子发射光谱光源，主要包括电感耦合等离 子体（ICP）、 直流等离子体（DCP）和微波等离子体（MWP）
电感耦合等离子体
10
工作原理
工作原理
11
高频发生器产生的交变电磁场，使通过等离子体火炬的氩气电离、 加速并与其它氩原
高频发生器产生的交变电磁场，使通过等离子体火炬的氩气电离、 加速并与其 它氩原子碰撞，形成等离子体； 2、 过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾 化器被雾化，并由氩载气带入等离子体火炬中被原子化、 电离、 激发； 3、 不 同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的强弱与样品中原子 浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。。
12
结果表示：测定结果小数位数与方法检出限一致，最多保留三位 有效数字
结果表示：测定结果小数位数与方法检出限一致，最多保留 三位有效数字
感谢聆听
05
样品前处理
样品前处理
06
铜、铅、锌、镉、铁、锰的前处理过程
铜、铅、锌、镉、铁、锰的前处理过 程
07
铜、铅、锌、镉、铁、锰指的是溶解态含量。即采样后在现场立 即用0.45μm的微孔
铜、铅、锌、镉、铁、锰指的是溶解态含量。即采样后在现 场立即用0.45μm的微孔滤膜过滤后，再进行测定的含量。
环境监测分析技术——地表水 中重金属的测定
演讲人
2021-01-03
01
地 表 水 中 铜、铅、锌、镉、铁、锰 测 定 方法选择
地 表 水 中 铜、铅、锌、镉、铁、锰 测 定 方 法选择
02
作业指导书推荐方法：
03
ICP相关方法：
04
检出限和检出下限（mg/L）：
固体废物铜、锌、铅、镉作业指导书
页码序号第1页/共5页标题固体废物铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定固体废物浸出液中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定固体废物浸出液中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。
表12.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测定元素的浓度。
3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L 时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高时，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的结果偏高。
硫酸对铜、锌、铅的测定有影响，一般不能超过2%。
故一般多使用盐酸或硝酸介质。
3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。
通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
表2页码序号第2页/共5页标题固体废物铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-3.2去干扰实验根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。
此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
4．试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
008 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法-作业指导书
XX公司作业指导书土壤和沉积物12种金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法修订页1编制依据本方法依据《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》（HJ 803-2016）编制。
2适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物王水提取液中12种金属元素的电感耦合等离子体质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中镉（Cd）、钴（Co）、铜（Cu）、铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铅（Pb）、锌（Zn）、钒（V）、砷（As）、钼（Mo）、锑（Sb）共12 种金属元素的测定。
若通过验证，本标准也可适用于其它金属元素的测定。
当取样量为0.10 g，消解后定容体积为50 ml 时，12 种金属元素的方法检出限和测定下限见表1。
3方法原理土壤和沉积物样品用盐酸/硝酸（王水）混合溶液经电热板或微波消解仪消解后，用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。
根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
试样由载气带入雾化系统进行雾化后，目标元素以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。
在一定浓度范围内，离子的质荷比所对应的响应值与其浓度成正比。
4 干扰和消除4.1 质谱干扰质谱干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷离子干扰等。
多原子离子干扰是ICP-MS 最主要的干扰来源，可利用干扰校正方程、仪器优化以及碰撞反应池技术加以解决，常见的多原子离子干扰见附录A 中的表A.1。
同量异位素干扰可使用干扰校正方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除，主要的干扰校正方程见附录A 中的表A.2。
氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。
4.2 非质谱干扰非质谱干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。
其干扰程度与样品基体性质有关，可采用稀释样品、内标法、优化仪器条件等措施消除和降低干扰。
土壤铅、镉的测定方法作业指导书
土壤铅、镉的测定方法作业指导书（石墨炉原子吸收分光光度法）1、试剂1.1盐酸，优级纯；1.2硝酸。
优级纯；1.3硝酸溶液1+5，用1.2配制；1.4硝酸溶液，体积分数为0.2％，用1.2配制；1.5氢氟酸，p1.49g/ml1.6高氯酸，优级纯1.7磷酸氢二铵；优级纯水溶液，重量分数为5％。
1.8铅标准储备液，购买。
1.9镉.标准储备液，购买。
1.10铅、镉混合标准使用液，铅250微克每毫升、镉50微克每毫升；临用前将铅、镉标准储备液用硝酸溶液（1.4经逐级稀释配制）。
2、仪器2.1一般实验仪器2.2石墨炉原子吸收分光光度计2.3铅、镉空心阴极灯2.4氩气气瓶2.510微升手动进样器。
3、样品将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或）玛瑙棒研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的沙砾），混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100g尼龙筛，混匀后备用。
4、分析步骤（1）试液的制备准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸（1.1），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸（1.2）、4mL 氢氟酸）（1.5）、2mL高氯酸（1.6），加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。
待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。
视消解情况，可加入2mL硝酸（1.2）、2mL，氢氟酸（1.5）、1mL高氯酸1.6），重复上述消解过程。
当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液（1.3）温热溶解残渣。
土壤铅、镉作业指导书
土壤铅、镉作业指导书引言概述：土壤中的铅和镉是常见的重金属污染物，它们对环境和人体健康造成严重威胁。
为了有效防控土壤铅、镉污染的扩散和危害，制定一份科学合理的土壤铅、镉作业指导书是非常必要的。
本文将从五个方面，即铅、镉的来源与危害、土壤铅、镉的监测方法、土壤铅、镉的防治措施、土壤铅、镉的修复技术，详细阐述土壤铅、镉作业指导书的内容。
一、铅、镉的来源与危害：1.1 工业排放：重工业、冶炼、电镀等行业的废气、废水中含有大量铅、镉，通过排放进入土壤。
1.2 农业活动：农药、化肥的使用、畜禽粪便中的铅、镉等也会进入土壤。
1.3 污水灌溉：污水中的铅、镉含量高，长期使用污水灌溉将导致土壤中的铅、镉含量升高。
二、土壤铅、镉的监测方法：2.1 土壤采样：选择代表性样点，采集土壤样品，保证样品的代表性。
2.2 样品前处理：对采集到的土壤样品进行干燥、研磨、筛分等处理，为后续分析提供准确的数据。
2.3 分析方法：采用原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱等先进的分析方法进行铅、镉含量的测定。
三、土壤铅、镉的防治措施：3.1 控制重金属排放：加强对工业企业的环保监管，减少工业废气、废水中的铅、镉排放。
3.2 合理使用农药、化肥：严格按照使用说明，避免过量使用，减少农药、化肥对土壤的污染。
3.3 建立农田环境监测体系：定期监测土壤中的铅、镉含量，及时发现问题并采取措施。
四、土壤铅、镉的修复技术：4.1 土壤改良：通过添加有机质、石灰等改良剂，提高土壤的抗重金属污染能力。
4.2 植物修复：选择具有铅、镉富集能力的植物进行种植，通过植物吸收铅、镉，减少土壤中的污染物含量。
4.3 微生物修复：利用一些特定的微生物，通过菌株的作用，将土壤中的铅、镉转化为无毒或低毒的物质。
五、结语：土壤铅、镉作业指导书的制定对于土壤环境的保护和人体健康至关重要。
通过了解铅、镉的来源与危害，掌握土壤铅、镉的监测方法，采取科学合理的防治措施和修复技术，能够有效预防和减少土壤铅、镉污染的发生，为可持续发展提供良好的土壤环境。
土壤铅、镉作业指导书
土壤铅、镉作业指导书标题：土壤铅、镉作业指导书引言概述：土壤中的铅和镉是常见的重金属污染物，对环境和人类健康造成严重影响。
为了有效防范和治理土壤中铅、镉的污染问题，制定一份专业的土壤铅、镉作业指导书至关重要。
本文将从土壤铅、镉的来源、危害、检测方法、处理技术和防范措施等五个方面进行详细阐述。
一、土壤铅、镉的来源1.1 工业排放：工矿企业、冶炼厂等工业活动排放的废水、废气中含有铅、镉等重金属。
1.2 农药和化肥：农药和化肥中的铅、镉等重金属在农田中积累，最终进入土壤。
1.3 垃圾填埋：城市垃圾填埋场中的废弃物中含有铅、镉等重金属，会渗透到土壤中。
二、土壤铅、镉的危害2.1 对植物的影响：土壤中铅、镉会影响植物的生长发育，导致植物吸收异常。
2.2 对土壤生物的危害：土壤中的铅、镉会对土壤微生物和土壤动物造成危害，破坏土壤生态系统平衡。
2.3 对人类健康的影响：土壤中的铅、镉通过作物进入人体，长期摄入会对人体健康产生危害，如中毒、癌症等。
三、土壤铅、镉的检测方法3.1 土壤采样：选取不同深度和位置的土壤样品，进行采样。
3.2 样品前处理：对采集的土壤样品进行干燥、研磨等前处理工作。
3.3 分析方法：常用的土壤铅、镉检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
四、土壤铅、镉的处理技术4.1 土壤修复：采用生物修复、化学修复、物理修复等技术，降低土壤中铅、镉的浓度。
4.2 植物修复：通过植物吸收土壤中的铅、镉，减少土壤中的重金属含量。
4.3 土壤固化：采用添加固化剂的方法，将土壤中的铅、镉固定在土壤中，降低其活性。
五、土壤铅、镉的防范措施5.1 控制源头：加强工业废水、废气的治理，减少铅、镉等重金属的排放。
5.2 合理施肥：选择无重金属污染的有机肥和无机肥，减少土壤中的铅、镉含量。
5.3 定期监测：定期对农田土壤进行铅、镉含量的监测，及时发现问题并采取措施。
结论：土壤中的铅、镉污染是一个严重的环境问题，需要采取有效的措施进行防范和治理。
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1.方法原理
将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。
2.干扰及消除
地下水和地表水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。
当钙的浓度高于 1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19％。
在弱酸性条件下，样品中六价铬的含量超过30mg/L 时，由于生成铬酸铅沉淀而使铅的测定结果偏低，在这种情况下需要加入1％抗坏血酸将六价铬还原成三价铬。
样品中溶解性硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定，使测定结果偏低，加入200mg/L钙可消除这一干扰。
铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高，分析波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度钙，因产生非特征吸收，即背景吸收，使铅的测定结果偏高。
基于上述原因，分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率，判断基体干扰的程度。
通过测定分析线附近lnm内的一条非特征吸收线处的吸收，可判断背景吸收的大小。
根据表3-4-13选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。
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表3-4-13 背景校正用的邻近线波长
元素分析线波长(nm) 非特征吸收谱线(nm)
镉228.8 229(氘)
铜324.7 324(锆)
铅283.3 283.7(锆)
锌213.8 214(氘)
根据检验的结果，如果存在基体干扰，可加入干扰抑制剂，或用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从分析线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真实吸收。
此外，也可通过螯合萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。
3.方法的适用范围
本法适用于测定地下水、地表水和废水中的镉、铅、铜和锌。
适用浓度范围与仪器的特性有关，表3-4-14列出一般仪器的适用浓度范围。
表3-4-14 适用浓度范围
元素适用浓度范围（mg/L）元素适用浓度范围（mg/L）镉0.05~1 铅0.2~10
铜0.05~5 锌0.05~1
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4.仪器
原子吸收分光光度计、背景校正装置，所测元素的元素灯及其他必要的附件。
5．试剂
①硝酸，优级纯。
②高氯酸，优级纯。
③去离子水。
④燃气：乙炔，纯度不低于99．6％。
⑤助燃气：空气，由空气压缩机供给，经过必要的过滤和净化。
⑥金属标准贮备溶液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0．5000g 光谱纯金属，用50ml (1+1)硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。
用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。
⑦混合标准溶液：用0.2％硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0和10.0µg。
6步骤
(1)样品预处理
取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至l0ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，直至lml左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5ml和高氯酸2ml，
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再次蒸至lml左右。
取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100 ml。
取0.2％硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
(2)样品测定
按表3-4-15所列参数选择分析线和调节火焰。
仪器用0.2％硝酸调零，吸入空白样和试样，测量其吸光度。
扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。
如可能，也可从仪器上直接读出试样中的金属浓度。
表3-4-15 分析线波长和火焰类型
元素分析线波长(nm) 火焰类型镉228.8 乙炔-空气，氧化型
铜324.7 乙炔-空气，氧化型
铅283.3 乙炔-空气，氧化型
锌213.8 乙炔-空气，氧化型
(3)校准曲线
吸取混合标准溶液0，0.50，1.00，3.00，5.00和10.00m1，分别放入六个100ml容量瓶中，用0．2％硝酸稀释定容。
此混合标准系列各金属的浓度见表3-4-16。
接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制校准曲线。
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表3-4-16 标准系列的配制和浓度
混合标准使用溶液体积(m1) 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.0
标准系列各金属浓度镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 （mg/L）铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00
铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00
锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 7计算
被测金属（mg/L）=m/V
式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(µg)；
V—分析用的水样体积(m1)。