铜锌铅镉测定作业指导书
水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。
2定义2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。
2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。
3试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。
I 硝酸:P （HNO3）=1、42 gZmL.优级纯。
3、3 硝酸：P （HNO3）=1、4 2g/mL,分析纯。
3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。
3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给，纯度不低于9 9、6%。
3、5氧化剂：空气，一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其中得水、油与其她杂质。
用硝酸（3、2）配制。
用硝酸（3、1）配制。
称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸（3、1）溶解，必要时加热，直至溶 解完全，然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。
3、9中间标准溶液。
用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo3、 3、 6硝酸溶液：I +1 O3、 7硝酸溶液：I +499。
3、 8金属储备液：1、OOOg/Lo4采样与样品4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。
分析金属总量得样品，采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。
4、2试样得制备分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤，得到得滤液再按4、I中得要求酸化。
土壤铜、锌作业指导书
页码序号第1页/共4页标题土壤铜、锌的测定实施日期2014-1.目的和适用范围1.1本标准规定了测定土壤中铜、锌的火焰原子吸收分光光度法。
1.2本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为：铜1mg/kg，锌0.5mg/kg。
1.3 当土壤消解液中铁含量大于100mg/l时，抑制锌的吸收，加入硝酸镧可消除共存成分的干扰。
含盐类高时，往往出现非特征吸收，此时可用背景校正加以克服。
2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。
然后，将土壤消解喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。
3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1盐酸（HCl），优级纯。
3.2 硝酸，优级纯。
3.3 硝酸溶液，1+1，用3.2配制。
3.4 硝酸酸溶液，体积分数为0.2%；用3.2配制。
3.5 氢氟酸（HF）3.6高氯酸（HClO4），分析纯。
3.7 硝酸镧（La（NO3）.6H2O）水溶液，质量分数为5%。
3.8 铜标准储备液，1.000mg/ml。
购买国家认可的有证标准物质。
3.9锌标准储备液，1.000mg/ml。
购买国家认可的有证标准物质。
3.10 铜、锌混合标准使用液，铜20.0mg/l，锌10.0mg/l：用硝酸溶液（3.4）逐级稀释铜、锌标准储备液（3.8）（3.9）配制。
4.仪器一般实验室仪器：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。
页码序号第2页/共4页标题土壤铜、锌的测定实施日期2014-仪器操作参数参照厂家说明进行选择。
注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在（1+1）硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。
土壤铅、镉作业指导书
土壤铅、镉作业指导书
标题：土壤铅、镉作业指导书
引言概述：
土壤中的铅、镉等重金属污染物质对人类健康和环境造成了严重的危害。
为了有效防止土壤中铅、镉的污染，制定一份土壤铅、镉作业指导书是非常必要的。
本文将详细介绍土壤铅、镉作业指导书的内容和要点，以便相关人员正确操作。
一、土壤铅、镉作业指导书的制定目的
1.1明确土壤铅、镉的来源及危害
1.2规范土壤铅、镉的检测方法和标准
1.3指导土壤铅、镉的治理和处理方法
二、土壤铅、镉作业指导书的适用范围
2.1适用于土壤污染治理单位
2.2适用于土壤铅、镉检测单位
2.3适用于相关环境保护部门
三、土壤铅、镉作业指导书的操作流程
3.1确定土壤铅、镉的污染程度
3.2选择合适的治理和处理方法
3.3监测土壤铅、镉处理效果
四、土壤铅、镉作业指导书的注意事项
4.1避免直接接触土壤铅、镉
4.2佩戴防护用具进行作业
4.3定期进行土壤铅、镉的检测和监测
五、土壤铅、镉作业指导书的应急处理
5.1发现土壤铅、镉超标应立即停止作业
5.2通知相关部门进行处理
5.3对相关人员进行健康检测和防护
结论：
土壤铅、镉作业指导书是有效防止土壤污染和保护人类健康的重要文件，相关单位和人员应严格按照指导书的规定进行操作，确保土壤环境的安全和健康。
土壤铅、镉作业指导书
土壤铅、镉作业指导书土壤中的铅、镉是一种常见的污染物，对土壤和植物生长产生严重影响。
为了有效管理和减少土壤中铅、镉的含量，制定一份土壤铅、镉作业指导书是非常必要的。
本文将从五个部份来详细阐述土壤铅、镉作业指导书的内容。
一、土壤铅、镉的来源和危害1.1 铅、镉的主要来源：包括工业废水、废弃电池、化肥、农药等。
1.2 铅、镉的危害：对人体健康和生态环境造成危害，影响植物生长和土壤质量。
1.3 铅、镉的富集途径：通过土壤-植物-人体食物链逐级富集。
二、土壤铅、镉的监测方法和标准2.1 土壤铅、镉的监测方法：包括土壤样品采集、样品处理、实验分析等。
2.2 土壤铅、镉的监测标准：根据国家和地方相关标准确定土壤中铅、镉的安全阈值。
2.3 监测结果的解读：根据监测结果评估土壤中铅、镉的含量是否超标。
三、土壤铅、镉的管理方法3.1 土壤修复技术：包括生物修复、化学修复、物理修复等方法。
3.2 植物修复技术：利用植物吸收土壤中的铅、镉，减少其在土壤中的含量。
3.3 土壤管理措施：包括控制源头污染、合理施肥、选择适宜作物等。
四、土壤铅、镉的防控措施4.1 预防为主：加强环境监测、加强工业废水处理等预防措施。
4.2 管理为辅：采取合适的管理措施，及时清除污染源。
4.3 定期检测：定期对土壤中的铅、镉含量进行监测，及时发现问题并采取措施。
五、土壤铅、镉的应急处理5.1 应急预案：制定土壤铅、镉污染的应急预案，包括人员组织、物资准备等。
5.2 应急处置：一旦发生土壤铅、镉污染事件，及时采取应急处置措施，减少损失。
5.3 事后处理：对土壤污染事件进行事后处理，恢复土壤生态环境。
综上所述，土壤铅、镉作业指导书是对土壤铅、镉管理的一份重要文件，通过制定科学合理的作业指导书，可以有效管理和减少土壤中铅、镉的含量，保护土壤和植物生态环境。
AAS测定土壤中镉铜铅锌
实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌实验目的：1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。
2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。
实验原理：土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后，将消解液喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得金属含量，计算土壤中Cd含量。
金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定，方法简便、灵敏、准确、选择性好，可以消除背景和基体效应干扰。
铜、铅含量较低时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定（土壤受污染的成分复杂时，最好萃取分离）。
仪器：原子吸收分光光度计镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。
试剂：硝酸(特级纯)盐酸(特级纯)高氯酸(优级纯)2mol/L碘化钾溶液：称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。
抗坏血酸甲基异丁酮(MIBK).镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉(99.9%)，溶于10mL盐酸(1+1)中，转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg镉。
测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。
铅标准储备液：称取0.5000g金属铅(99.9%)，用适量硝酸(1+1)溶解后，移入500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铅。
铜标准储备液：称取1.0000g金属铜(99.9%)，溶于15mL硝酸(1+1)中，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铜。
锌标准储备液：称取1.0000g金属锌(99.9%)，用20mL盐酸(1+1)溶解后，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg锌。
土壤铅、镉作业指导书
土壤铅、镉作业指导书土壤中的铅、镉是常见的重金属污染物，对环境和人体健康都具有潜在的危害。
因此，制定土壤铅、镉作业指导书，对于有效管理和减少土壤重金属污染具有重要意义。
本文将从五个方面详细介绍土壤铅、镉作业指导书的内容和要点。
一、土壤铅、镉的来源和危害1.1 土壤铅、镉的主要来源包括工业废水、废弃物、农药、化肥等。
1.2 铅、镉对土壤的污染会导致土壤质量下降，影响植物生长和品质。
1.3 铅、镉会通过食物链进入人体，对人体健康造成危害，引发多种疾病。
二、土壤铅、镉的检测方法2.1 常用的土壤铅、镉检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
2.2 检测前应选择合适的土壤样品采集点，并按照规定的方法采集样品。
2.3 检测结果应及时记录和分析，根据结果制定相应的处理方案。
三、土壤铅、镉的治理方法3.1 土壤铅、镉的治理方法包括生物修复、化学还原、土壤修复等。
3.2 生物修复是利用植物或微生物对土壤中的重金属进行吸收和转移，减少土壤中的铅、镉浓度。
3.3 化学还原是通过添加还原剂将土壤中的重金属离子还原为不活跃的形式，减少其毒性。
四、土壤铅、镉的预防措施4.1 减少工业废水和废弃物的排放，加强环境监测和管理。
4.2 合理使用农药和化肥，避免过量施用对土壤造成污染。
4.3 定期对土壤进行监测和检测，及时发现和处理土壤铅、镉污染。
五、土壤铅、镉的处理注意事项5.1 处理土壤铅、镉污染时应佩戴防护装备，避免直接接触重金属。
5.2 处理过程中应注意环境保护，避免次生污染。
5.3 处理完成后应对处理区域进行清洁和消毒，确保安全和卫生。
综上所述，土壤铅、镉作业指导书是有效管理和减少土壤重金属污染的重要工具，通过科学规范的操作和管理，可以有效保护环境和人体健康。
希望相关部门和从业人员能够认真执行指导书的要求，共同维护良好的生态环境。
固体废物铜、锌、铅、镉
火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中铜、锌、铅、镉方法确认报告1. 目的通过火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中铜、锌、铅、镉的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、加标回收率计算方法。
2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。
3. 适用范围及方法标准依据火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中铜、锌、铅、镉；本法的最低检出限分别为0.08mg/l、0.05mg/l、0.30mg/l和0.03mg/l。
校正曲线的浓度范围为0~2.50mg/l、0~0.80mg/l.0~4.00mg/l、0~0.80mg/l；标准依据GB/T 15555.2-1995。
4.方法原理将消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。
5.仪器和试剂5.1仪器5.1.1 原子吸收分光光度计5.1.2 铜、锌、铅、镉空心阴极灯5.1.3 乙炔钢瓶5.1.4 无油空气压缩机5.2试剂5.2.1 硝酸（HNO3）；ρ=1.42g/ml，优级纯；5.2.2 高氯酸（HOLO4）；ρ=1.68g/ml，优级纯；；5.2.3 金属标准储备液；采用从环境保护部标准样品研究所购买的标准储备液。
铜标准储备液浓度；1000mg/l，锌标准储备液浓度；500mg/l，铅标准储备液浓度；1000mg/l，镉标准储备液浓度；100mg/l，5.2.4 金属标准溶液；用2%硝酸稀释金属标准储备液溶液配制而成，使配成的各金属标准溶液每毫升含镉、铜、铅、锌分别为10.0、100.0、100.0和10.0μg；5.2.5 2%硝酸溶液；用5.2.1硝酸配制；6.方法操作步骤6.1 样品处理：将浸出液放入200ml烧杯中，加入5ml硝酸（5.2.1），在电炉上加热消解。
水质 铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
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本标准分为两部分。
第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。
2 定义2.1溶解的金属，未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。
2.2金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。
3.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。
3.3 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，分析纯。
3.3 高氯酸：ρ(HClO4)=1.67 g/mL，优级纯。
3.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。
3.5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。
3.6 硝酸溶液：1+1。
用硝酸（3.2）配制。
3.7 硝酸溶液：1+499。
用硝酸（3.1）配制。
3.8 金属储备液：1.000g/L。
称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g,用硝酸（3.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL。
3.9 中间标准溶液。
用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。
4 采样和样品4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。
AAS测定土壤中镉、铜、铅、锌
实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌实验目的：1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。
2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。
实验原理：土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后，将消解液喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得金属含量，计算土壤中Cd含量。
金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定，方法简便、灵敏、准确、选择性好，可以消除背景和基体效应干扰。
铜、铅含量较低时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定（土壤受污染的成分复杂时，最好萃取分离）。
仪器：原子吸收分光光度计镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。
试剂：硝酸(特级纯)盐酸(特级纯)高氯酸(优级纯)2mol/L碘化钾溶液：称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。
抗坏血酸甲基异丁酮(MIBK).镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉(99.9%)，溶于10mL盐酸(1+1)中，转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg镉。
测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。
铅标准储备液：称取0.5000g金属铅(99.9%)，用适量硝酸(1+1)溶解后，移入500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铅。
铜标准储备液：称取1.0000g金属铜(99.9%)，溶于15mL硝酸(1+1)中，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铜。
锌标准储备液：称取1.0000g金属锌(99.9%)，用20mL盐酸(1+1)溶解后，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg锌。
土壤铅、镉作业指导书
页码序号第1页/共4页标题土壤铅、镉的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI-MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法。
本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为：铅0.2mg/kg，镉0.05mg/kg。
当试液中铜、锌的含量较高时，会消耗碘化钾，应酌情增加碘化钾的用量。
2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。
然后，在约1%的盐酸介质中，试液中的Pb2+、Cd2+与I-形成的稳定离子缔合物，可按甲基异丁基酮（MIBK）萃取。
将有机相喷入火焰，在火焰的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定铅、镉的吸光度。
当盐酸浓度为1%~2%、碘化钾浓度为0.1mol/l时，甲基异丁基甲酮（MIBK）对铅、镉的萃取率分别为99.4%和99.3%以上，在浓缩试样中铅镉的同时，还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属的目的。
3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1盐酸（HCl），优级纯。
3.2盐酸溶液，1+1用3.1配制。
3.3 盐酸溶液，体积分数为0.2%；用3.1配制。
3.4 硝酸，优级纯。
3.5 硝酸溶液，1+1，用3.4配制。
3.6 氢氟酸（HF）3.7 高氯酸（HClO4），分析纯。
3.8抗坏血酸（C6H8O6）水溶液，质量分数为10%。
3.9 碘化钾（KI），2mol/l：称取33.2gKI溶于100ml水中。
3.10 甲基异丁基甲酮（MIBK,(CH3)2CHCH2COCH3）,水饱和溶液：在分液漏斗中放入和MIBK等体积的水，振摇1min，静置分层（约3min）后弃去水相，取上层MIBK相使用。
铁锰铜锌铅镉检测
铁锰铜锌铅镉1．适用范围1.1 本标准适用水源水、、饮用水和矿泉水中铁锰铜锌铅镉的测定。
2技术依据2.1 根据《中华人民共和国国家标准》生活饮用水标准检验方法。
GB/T5750.6—2006 4.2.1所规定的生活饮用水中铁锰铜锌铅镉的检验方法。
(火焰原子吸收分光光度法____直接法)2. 2 GB/T 8538-2008 4.17.1（火焰原子吸收分光光度法____直接法)2. 3 SOlAAR M5原子吸收使用説明书3 原理3.1水样中金属离子被原子化后，吸收来自各种金属空心阴极灯发出的共振线（铁，248.3nm；锰，279.5 nm；铜，324.7nm；锌，213.9nm；铅，217.7nm；镉，228.8nm），吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。
在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收的谱线在一定浓度范围，与标准系列比较定量。
4 仪器4.1火焰原子吸收分光光度仪SOLAAR M5。
4.2铁锰铜锌铅镉空心阴极灯。
4.3电热板。
4.4 抽气甁和玻璃沙芯滤器。
4.5 高纯度乙炔气体和由空气压缩机提供的空气。
5．试剂5.1所用玻璃仪器均需以硝酸（1+9）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用蒸馏水冲洗干净。
5.2 硝酸: MOS级（国药集团）。
5.3 超纯水：自制。
5.4 1%硝酸溶液：取1ml硝酸溶液稀释到100mL。
5.5铁锰铜锌铅镉标准：水中铁锰标准溶液：上海市计量测试技术研究院国家二级标准物质(编号：PbGBW(E)080278 ,CdGBW(E)080279 FeGBW(E)080281 ,MnGBW(E)080505 ,CuGBW(E)080277 ,ZnGBW(E )080280均定值为1 .000g／L)。
5.6铁标准储备液：取1 .000g／L的铁标准溶液10 .00mL用1％HN03溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。
此溶液浓度为100.0ug/mL。
(冰箱4℃六个月)。
5.7锰标准储备液：取1 .000g／L的锰标准溶液用1％HN03溶液逐级稀释到刻度100ml容量瓶、混匀。
原子吸收分光光度法测铜,锌,铅,镉
324.7
324（锆）
213.8
214（氘）
铅 镉
283.3
283.7（锆）
228.8
229（氘）
• 去干扰试验 • 根据验证试验的结果，如果存在基体干扰，用标准 加入法测定并计算结果。 • 如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非 特征吸收谱线法进行校正%后一种方法是从特征谱 线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的 吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。 • 此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排 除产生基体干扰或背景吸收的组分。
火焰原子吸收分光光度法直接测定水 中微量铜_铅_锌_镉
• 原理：将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰， 在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收。 将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比 较，确定样品中被测元素的浓度。
• 测定浓度范围不仪器的特性有关。如表1
元素 浓度范围，mg/L
铜
0.05~5
• 选择最佳波长和调节火焰，吸入硝酸溶液（5.7）， 将仪器调零。 • 吸入空白，工作标准溶液和样品，记录吸光度。 • 根据扣除空白吸光度后的样品吸光度，在校准曲线上 查出样品中的金属浓度。
• 注意共存离子的干扰 • 一般江河、湖、水库及地下水中,共存干扰离子主要有 Ca2+、Mg2+、K+、Na+、Fe2+、Fe3+、Mn2+、Cl-、 SO42-、NO3-、NO2-、CO32-、HCO3-,以及溶解性 硅等,以上共存离子对铜、铅的吸收干扰较少,但当钙的 浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,如果遇到高矿化 度的水样,可适当减小浓缩倍数,并采用背景校正措施或 采用邻近非特征吸收谱线法进行校正。硅及铁的含量 超过100mg/L时,会抑制锌的吸收,硅对锌的干扰可以用 氢氟酸处理消除。
固体废物铜、锌、铅、镉作业指导书
页码序号第1页/共5页标题固体废物铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定固体废物浸出液中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定固体废物浸出液中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。
表12.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测定元素的浓度。
3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L 时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高时，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的结果偏高。
硫酸对铜、锌、铅的测定有影响，一般不能超过2%。
故一般多使用盐酸或硝酸介质。
3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。
通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
表2页码序号第2页/共5页标题固体废物铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-3.2去干扰实验根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。
此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
4．试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法
实验五 水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法一、目的意义(1)熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。
(2)掌握原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉的定量方法。
二、方法原理火焰原子吸收法。
其原理是，在使用锐线光源和在低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律：A=lgII 0=KLN 0 式中：A ——吸光度；I 。
——入射光强度；I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度； K ——吸光系数；L ——光穿过原子蒸气的光程长度； N 。
——基态原子密度。
当试样原子化，火焰的绝对温度低于30000K 时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数，在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度C 的比例是恒定的，因此，A ＝K ′C上式是原子吸收分光光度法的定量基础，其中K ′是与K 、L 等有关的常数。
定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。
火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。
火焰中原子的生成是一个复杂的过程， 其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。
它不仅和火焰的类型及喷出效率有 关，并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。
三、仪器(1)原子吸收分光光度计(附铜、锌、铅、镉空心阴极灯）； (2)空气钢瓶或无油气体压缩机。
(3)乙炔钢瓶。
(4)容量瓶。
(5)移液管。
四、试剂(1)硝酸(优级纯)。
(2)高氯酸(优级纯)。
(3)金属标准贮备溶液：各准确称取0.5000g 干燥后的光谱纯金属，分别用适量硝酸(1+1)溶解，必要时加热直至溶解完全。
用水稀即至500.0mL ，此溶液每mL 含1.00mg 金属（铜、锌、铅、镉）。
(4)混合标准使用溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液，使配成的混合标准使用液每mL 含铜、锌、铅、镉分别为50.0、10.0、100.0、10.0ug 。
(5)去离子水。
(6)燃气：乙炔，纯度不低于99.6%。
五、操作步骤1.样品预处理取l00mL水样放入200mL烧杯中，加入硝酸5mL，在电热板上加热消解(不要沸腾)。
水质铜、锌、铅、镉作业指导书
水质铜、锌、铅、镉作业指导书-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。
表12.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测定元素的浓度。
3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高时，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的结果偏高。
3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。
通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
表23.2去干扰实验根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。
此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。
4.3高氯酸（HClO4）: ρ=1.67g/ml，分析纯。
工业废水污染监测 镉、铅、铜和锌的测定
教学目标
1.能力目标
2.知识目标
（1）能技术规范完成镉、铅、（1）了解水样重金属污染物及
铜和锌样品的采集、保存和运 其化合物的测定方法；
输；
（2）理解AAS法测定镉、铅、铜
（2）能完成AAS法测定工业废 和锌的原理和方法（GB 7475-87）
水镉、铅、铜和锌含量的测定 要点；
采样人员应考核合格，持证上岗。 采样时需采集不少于10%的现场平行样。
4.2 实验室质量保证
工业废水的分析应特别重视水中干扰物质对测定的影响，并保证 分取测定水样的均匀性、代表性。
分析人员必须持证上岗，并熟悉和掌握有关分析方法，了解废水 特征，发现有共存干扰物质应及时采取有效的消除措施。
注意实验室环境，防止交叉干扰；保证水和试剂的纯度要求；各 种计量器具按有关规定，定期进行检定，加强经常性维护和正确 使用，达到有效测量；需控制温度、湿度条件的实验室应配置相 应的设备；尤其要重视所用标准溶液的准确性。
元素 镉 铅 铜 锌
直接分析法（mg/L） 0.05~1 0.2~10 0.05~5 0.05~1
萃取分析法（μg/L） 1~50
10~200 1~50 ——
3.4 主要仪器
➢ 原子吸收分光光度计（空心阴极灯） ➢ 电热板 ➢ 容量瓶、移液管等
3.5 试剂配制
➢ Pb、Cd、Cu和Zn标准贮备液
二类污染物
包括：悬浮物、硫化 物、挥发酚、氰化物、 有机磷化合物、石油类、 铜、锌、氟、硝基苯类、 苯胺类等。
取样位置：工厂废水 总排放口。
教学内容
概述 工业废水污染物分类
重金属及其化合物的测定
质量保证和质量控制措施
3.重金属及其化合物的测定
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6.3 高氯酸（HClO4）：ρ=1.42g/mL，优级纯。
6.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。
6.5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。
6.6 1+1硝酸溶液。
0.3
17
42
6.8
23
4.8
5.1
0.8
6.6
34
3.1
11
5.9
2.8
0.4
19
96
8.8
31
17
7.9
1.1
注：①重复性（μg/L）＝2.83×重复测定标准偏差（μg/L）。
②再现性（μg/L）＝2.83×再现测定标准偏差（μg/L）。
228.8
324 （锆）
214 （氖）
283.7 （锆）
229 （氖）
8.5 去干扰试验
根据验证试验（8.4）的结果，如果存在基体无事不登三宝殿扰，用标准加入法测定并计算结果。如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除领近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。此外，也可使用螯合地或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
1 目的
准确检测水质中的铜、锌、铜、镉，为各种环境状况分析提供合理依据。
2 定义
2.1 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45μm滤膜的金属成分。
2.2 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3 采样和样品
3.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（6.6）中浸泡，使用前用不冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（6.1）酸化至PH1~2，正常情况下，每1000ml样品加2ml硝酸（6.1）。
注：①装有内部存储器的仪器，输入1~3个工作标准。存入一条校准曲线，测定样品时可直接读出浓度。
②在测定过程中，要定期地复测空白和工作标准溶液，以检查基线的稳定性和仪器的灵敏度是否发生了变化。
8.2 试份
8.3 空白试验
在测定样品的同时，测定空白。取100.0ml硝酸溶液（6.7）代替样品，置于200ml烧杯中，接8.6.3继续分析。
5 原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
6 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。
6.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。
表2
中间标准溶液（6.9）加入体积
mL
0.50
1.00
3.00
5.00
10.00
工作标准溶液浓度
mg/L
铜
锌
铅
镉
0.25
0.05
0.50
0.05
0.50
0.10
1.00
0.10
1.50
0.30
3.00
0.30
2.50
0.50
5.00
0.50
5.00
1.00
10.0
1.00
8.1.4 用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。
乙炔-空气，氧化性
8.6.5 根据扣除空白吸光度后的样品吸光度，在校准曲线上查出样品中的金属浓度。
第二部分 螯合萃取法
9 范围
9.1 浓度测定范围与仪器的特性有关，表5列出了一般仪器的测定范围。
表5
元 素
浓度范围，mg/L
铜
铅
镉
1~50
10~200
1~50
9.2 当样品的化学需氧量超过500mg/L时，可能影响萃取效率。铁的含量不超过5mg/L，不干扰测定。如果样品中存在的某类络合剂，与被测络合物比吡咯烷二硫代氨基甲酸铵的络合物更稳定，则应在测定前去除样品中的这类络合剂。
注：①如果单独测定铅，最佳萃取PH为2.3±0.2。
②样品中存在强氧化剂时，可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。
③有些金属离子和吡咯烷二硫代氨基酸铵的络合物不稳定，萃取操作时要避免日光直射和避开热源。
13.4.2 根据表4选择波长和调节火焰，吸入水饱和的甲基异丁基甲酮（11.5），将仪器调零。吸入空白、工作标准或试份的萃取有机相，记录吸光度。
注：消解中使用高氯酸有爆炸危险，整个消解要在通风橱中进行。
8.6.4 根据表4选择波长和调节火焰，吸入硝酸溶液（6.7），将仪器调零。吸入空白工作标准溶液或样品，记录吸光度。
表4
元 素
特征谱线波长，nm
火焰类型
铜
锌
铅
镉
324.7
213.8
283.3
228.8
乙炔-空气，氧化性
乙炔-空气，氧化性
乙炔-空气，氧化性
7 仪器
一般实验室仪器和：
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器；光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。
注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液（6.6）中浸泡，使用前用水冲洗干净。
8 步骤
8.1 校准
8.1.1 参照表2，在100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.7）稀释中间标准溶液（6.9），配制至少4个工作标准溶液，其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。
8.6 测定
8.6.3 加入5ml硝酸（6.1），在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10ml左右，加入5ml硝酸（6.1）和2ml高氯酸（6.3），继续消解，蒸至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml硝酸（6.1）和2ml高氯酸（6.3），再蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸9预先用酸洗）滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
13.4.3 根据扣除空白吸光度后的试份吸光度，从校准曲线上查出试份中的金属含量。
14 结果的表示
实验室样品中的金属浓度按下式计算：
式中：c——实验室样品中的金属浓度，μg/L；
W——试份中的金属含量，μg；
V——试份的体积，ml。
报告结果时，要指明测定的溶解的金属还是金属总量。
15 精密度
本方法的重复性和再现性列于表7。
3.2 试样的制备
分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45μm滤膜过滤直接法
4范围
4.1 测定浓度范围与仪器的特性有关，表1表出一般仪器的测定范围。
表1
元 素
浓度范围，mg/L
铜
锌
铅
镉
0.05~5
0.05~1
0.2~10
0.05~1
4.2 地上水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号仰制达19%。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。
表7
参加实验室数目
质控样品配制浓度
μg/L
平均测
定值
μg/L
重复测定
标准偏差
μg/L
重复性
μg/L
再现测定
标准偏差
μg/L
再现性
μg/L
直接法
铜
铜
锌
锌
螯合萃取法
铜
铅
镉
7
5
8
4
14
6
6
100
500
100
500
40
50
4.9
96
480
99.9
507
40.6
49.9
5.1
5.9
15
2.4
8.1
1.7
1.8
10 原理
吡咯烷二硫代氨基甲酸铵在PH3.0时与被测金属离子螯合后萃入甲基异丁基甲酮中，然后吸入火焰进行原子吸收光谱测定。
11 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。
11.1 甲基异丁基甲酮（C6H12O）。
11.2 氢氧化钠（NaOH，优级纯）溶液：100g/L。
用硝酸 （6.2）配制。
6.7 1+499硝酸溶液。
用硝酸（6.1）配制。
6.8 金属贮备液：1.000g/L.
称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g，用硝酸（6.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用水定容至1000mL。
6.9 中间标准溶液
用硝酸溶液（6.7）稀释金属贮备液（6.8）配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.0和10.00mg/L。
8.4 验证试验
验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度，通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。根据表3选择与特征谱线对应的非特征吸收谱线。
表3
元 素
特征谱线，nm
非特征吸收谱，nm
铜
锌
铅
镉
324.7
213.8
283.3
11.5 水饱和的甲基异丁基甲酮。
在分液漏斗中放入甲基异丁基甲酮和等体积的水，摇动30s，分层后弃去水相，留下有机相备用。
11.6 中间标准溶液
用硝酸溶液（6.7）稀释金属贮备液（6.8）配制。此溶液中铜、铅、镉的浓度分别为0.500、2.00、0.50mg/L.