NO3--N淋洗技术——质量平衡法、同位素示踪法
生态系统中污染物传递通量的研究方法
生态系统中污染物传递通量的研究方法随着工业的发展和人口的增长，生态系统中污染物的排放量日益增加，导致生态系统的污染与破坏。
了解生态系统中污染物的传递规律和通量变化是保护生态系统的基础。
本文将介绍生态系统中污染物传递通量的研究方法。
一、生态系统中污染物的传递途径生态系统中的污染物通常存在于土壤、水体、空气、人和动物的体内等环境中。
生态系统中污染物的传递主要通过食物链的方式进行。
食物链是一个连续的层次结构，从基础生产者到终级消费者的每个层次称为营养级。
生态系统中的生物通过吃其他生物获取所需的能量，从而沿着食物链传递能量和物质，并将污染物一起传递。
在生态系统中，污染物的传递主要由以下几个因素决定：（1）生物的摄取和吸收能力生物对不同类型的污染物有不同的摄取和吸收能力。
一些生物能够摄取和吸收大量的污染物，而其他生物仅能摄取和吸收少量。
同时，生物自身的代谢和生理过程也会影响污染物在生物体内的积累和排泄。
（2）生态系统内部的相互作用异物在生态系统中的传递也受到生态系统内部相互作用的影响。
例如，天然气中的气体在土壤中可以被微生物分解，从而降解出有害的有机物。
（3）环境因素的影响水分、温度和pH值等环境因素对于异物的传递也有重要的影响。
生态系统中的环境因素越稳定，污染物的传递就会越受控制。
二、（1）同位素示踪法同位素示踪法是一种用来研究污染物在生态系统中传递的非常有用的工具。
例如，研究人造污染物在海洋生态系统中的传递和积累，可以使用同位素示踪法来跟踪这些污染物的运移和分布。
（2）污染物生物积累系数法污染物生物积累系数法是一种通过调查生态系统中不同生物体内的污染物浓度来确定其传递通量的方法。
通过这种方法，可以确定一种污染物在食物链中每个营养级中的传递率，进而研究污染物在生态系统中的传递规律。
（3）动态质量平衡法动态质量平衡法是一种可以测量生物在不同营养级中的补充和释放过程，从而确定污染物传递速率和通量的方法。
通过对污染物在不同生物之间的转化过程进行监测，可以了解生态系统中污染物的转化情况和通量变化。
工业废水毒性评估
工业废水毒性评估1毒性检测方法1.1急性毒性检测生物毒性检测按毒性指标类别不同，可分为急性毒性检测、慢性毒性检测、遗传毒性检测和内分泌干扰性检测。
突发环境风险防范要求，对毒性物质释放后果分析中以急性中毒为重点，因此，该文主要总结基于急性毒性的检测与评价方法。
急性毒性实验是对实验生物一次或24h内多次染毒的实验，从中探明环境污染物与机体短时间接触后所引起的损害作用，找出污染物的作用途径、剂量与效应的关系。
依据受试生物类型，可将生物急性毒性实验分为活体动物实验、大型蚤类实验、细菌实验和微生物发电实验等。
细菌实验是目前毒性检测中研究较为成熟、应用最为普遍的方法，例如发光细菌法、脱氢酶活性法等。
中国标准规定的毒性检测方法即是发光细菌法。
不过，传统生物监测方法存有检测时间长、维护成本高、指示生物保存困难等问题，应对突发性水质污染现场监测、实现污染源在线监测等急需开发快速、简便、灵敏、易维护的生物毒性检测技术。
基于微生物产电的MFC型(微生物燃料电池，能将化学能直接转化成电能的装置)生物毒性传感器成为众多学者关注的对象。
它的工作原理是利用微生物胞外呼吸，将水体有机污染物生物氧化过程产生的电子直接传递至电极，通过回路形成电流=，当水体中毒物积累，会抑制微生物呼吸，造成电流信号减弱。
传感器能实现对分子、离子及气体物质的快速感应和分析，是发展便携式快速水质监测仪的关键，目前已成功研发了BOD快速测定仪，并由双室向单室研究过渡，节省空间，降低成本。
该方法运用多种产电菌与发酵型细菌组成混合菌群，避免了使用单一菌种提纯难、易变异的缺点。
美国的废水急性毒性实验主要包括毒性浓度范围确定实验、多浓度限定实验和受纳水实验等。
毒性浓度范围确定实验通常是由一组小型梯度静态急性实验构成，具体来说是将相同的五组生物分别暴露于按对数级稀释的样品溶液(例如按100%，10.0%，1.00%，0.100%和一个质控样)8～24h。
多浓度限定实验，是美国污染物减排计划要求的决定排放允许值的方法，用来提供半致死浓度值或最大无影响浓度值(NOEC)。
放射化学分离方法
A B
A B
第二十二页，共97页。
α与D之间的关系可表示为：
DA
DB α越大于1或越少于1，两种物质越容易分离，若等于1，
则两种物质无法分离。
第二十三页，共97页。
如：
在Purex流程中，加入TBP-煤油，将
U、O
2 2
萃Pu取4放有
机相中，使U、Pu与其它杂质分离；加入U(Ⅳ)将Pu(Ⅳ)
当载体的化学状态与被分离的放射性核素的化学状态完 全相同时，化学收率可用载体的化学收率来表示。
分离所得的载体量 Y % 加入的载体量 100%
第二十六页，共97页。
例： 1、从铀矿石中分离提取227Ac，235U活度为1000Bq，分
离得到的227Ac经测定，其活度为754Bq，求其化学收率？ 2、从铀矿石中分离提取227Ac，已知矿石重为100g，
2 分离方法
2.1 共沉淀法
此法是放射化学分离中应用最早的一种分离方法，它有 一定的优点 ，同时也有一定的缺点。现在此法还经常使用。
（1）基本原理
共沉淀法是利用微量物质随常量物质一起生成沉淀现 象来进行分离、浓集和纯化微量物质的一种方法。
早期研究共沉淀规律的有哈恩、赫洛宾等，其中亨德 森和克雷克西提出了一个公式。
还原成Pu(Ⅲ)，钚反萃入水中，使铀、钚分离。
第二十四页，共97页。
1.12 化学回收率Y
制品中欲分离核素的总量 Y 原始物料中欲分离核素的总量 100%
放射性核素的化学回收率可通过测量其活度来计算：
A Y 100%
A0
第二十五页，共97页。
分离效率可以通过加入载体或者加入放射性示踪剂的 方法来测定。
用MnO2从95Zr-95Nb体系中吸附95Nb时，加入稳定的 Zr。
N的测定
影响因素
• pH 、cl- 、NO2-
•
……
pH值的干扰
传统情况下：
pH<2时，颜色的生成受到强烈抑制 pH>2时，对颜色生成无影响
改进：
配制水杨酸钠混合试剂pH约为9.8 适应pH范围大（水杨酸钠混合试剂具有缓冲性）
cl-的干扰
• 外加cl-浓度低时，几乎无干扰 • 浓度增大，对显色产生干扰
基本原理
• 在一定条件下，水杨酸盐与氮氧阳离子（NO2+） 发生亲电芳香取代反应，生成硝基酚类化合物 • 该物质在碱性条件下呈稳定的黄色，颜色深浅 在一定范围内与NO3-成正比 • NO3-与浓盐酸加热，反应才能进行 • 反应过程中必须除去水，然后NO2-导致苯环硝基 化
优点
比标准的酚二磺酸法灵敏2—5倍 颜色稳定性强 适应pH范围大 便捷、快速、结果准确 ……
NO2-的干扰
是严重的干扰因子
改进：
在水杨酸钠混合试剂中加入氨磺酸铵（掩蔽剂）
建议步骤
• • • • • 样品与水杨酸钠混合试剂摇匀、烘干、取出、冷却 少量浓硫酸湿润残渣、静置 缓慢加入蒸馏水摇匀、冷却 410nm波长下测定吸光值 绘制存在形式
可直接为植物吸收利用
NO3-N易流失，污染环境 人畜摄入后易形成致癌作用的亚硝酸盐，危 害人畜健康
因此控制土壤、水体中的NO3-N含 量具有重要意义
测定水、土壤、植物中NO3-N含量的方法
• • • • • 离子色谱法 蒸馏法 电极法 比色法 ……
水杨酸法比色法测定NO3-N
不同生态系统蒸散发研究进展
刘超，盛超亚，刘俊杰，等.不同生态系统蒸散发研究进展［J ］.中南农业科技，2023，44（7）：222-228．生态系统在各种自然及人为因素的干扰下出现了明显的退化现象［1］，主要表现为生态系统结构破坏、功能衰退、生物多样性减少、生产力下降以及土地生产潜力衰退、土地资源丧失等一系列生态环境恶化现象［2，3］。
蒸散发是联系气候、水、热和碳循环的关键生态水文过程，对研究区域水循环和能量平衡极其重要［4，5］。
地球表面每年有60%的降水通过蒸散作用返回到大气中［6］，研究蒸散发对天气预报、旱涝监测、水资源和农业管理以及全球变化等领域有重要意义［7］。
蒸散发的研究已出现在多个生态系统中，将生态系统按照形成的原动力和影响力可分为自然生态系统和人工生态系统。
自然生态系统包括森林、草地、荒漠以及湿地生态系统；人工生态系统包括农田和城市生态系统［8，9］。
各生态系统在保持水土、防风固沙、保护生物多样性、维护生态平衡等方面都承担着重要的作用［10］，因此在不同生态系统中研究蒸散发都具有重要意义。
蒸散发的研究最早可以追溯到200多年前，1802年Dalton ［11］基于蒸发面的蒸发速率与影响蒸发诸因素之间的关系提出了道尔顿蒸发定律；1926年Bowen ［12］基于地面能量平衡方程与近地层梯度扩散理论，提出了波文比-能量平衡法；1939年Wilm等［13］借助近地面边界层相似理论，提出空气动力学法的原型；1948年Penman ［14］提出潜在蒸散发的概念；1951年Swinbank ［15］借助三维风速仪、红外气体分析仪等探头测定有关物理量的脉动值与垂直风速脉动值的协方差来计算该物理量的垂直湍流输送量，提出了涡度相关法的概念；1953年Penman ［16］基于潜在蒸散发提出了单个叶片气孔蒸腾计算公式；1954年Jensen 等［17］提出参考作物蒸散发概念；1965年Monteith ［18］加入能量平衡和水汽扩散理论所衍生的表面阻抗模型，从而更新了Penman-Monieth公式；1977年联合国粮食及农业组织（FAO ）明确定义了参考作物蒸发量（ET 0）［19］；1979年FAO 基于修正后的ET 0更新了Penman 公式［20］；1998年FAO 第56号灌溉和排水文件（FAO-56）使用单一方法计算参考蒸散量（ET 0），提供了基础作物系数表［21］；2005年美国土木工程师协会（ASCE ）环境和水资源研究所参考蒸散标准化任务委员会提供了用于计算天气数据参考蒸散量（ET ）的标准化方程以及用于天气数据质量评估和控制的程序［22］。
水化学及氮氧同位素技术示踪离子型稀土矿区硝酸盐来源与转化过程
ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｒｅｎｍｉｎｚｈｕｊｉａｎｇ．ｃｎＤＯＩ：１０ ３９６９／ｊ ｉｓｓｎ １００１ ９２３５ ２０２３ ０５ ０１１第４４卷第５期人民珠江 ２０２３年５月 ＰＥＡＲＬＲＩＶＥＲ基金项目：国家重点研发计划项目（２０１８ＹＦＣ１８０１８０１）收稿日期：２０２２－１１－０１作者简介：国秋艳（１９９８—），女，硕士研究生，主要从事流域环境污染源解析等工作。
Ｅ－ｍａｉｌ：１５０３０８０５８４３＠１６３．ｃｏｍ通信作者：张秋英（１９７２—），女，副研究员，主要从事流域环境污染源解析与控制等工作。
Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈａｎｇｑｙ＠ｃｒａｅｓ．ｏｒｇ．ｃｎ国秋艳，张秋英，李兆，等．水化学及氮氧同位素技术示踪离子型稀土矿区硝酸盐来源与转化过程［Ｊ］．人民珠江，２０２３，４４（５）：８１－８８，９６．水化学及氮氧同位素技术示踪离子型稀土矿区硝酸盐来源与转化过程国秋艳１，２，张秋英２，李 兆３，４，李发东３，４，王 凡２（１．武汉工程大学化学与环境工程学院，湖北 武汉 ４３０２０５；２．中国环境科学研究院，北京 １０００１２；３．中国科学院地理科学与资源研究所，北京 １００１０１；４．中国科学院大学，北京 １０００４９）摘要：为了识别离子型稀土矿区水体中硝酸盐来源、迁移与转化过程和污染贡献，以龙南县为研究区域，测定了地表、地下水样品的阴阳离子和硝酸盐氮氧同位素。
结果显示：研究区水化学类型基本以ＨＣＯ３·ＳＯ４Ｃａ为主，含氮化合物以硝酸盐为主；δ１５Ｎ ＮＯ－３和δ１８Ｏ ＮＯ－３值的特征图结合ＮＯ－３／Ｃｌ－摩尔浓度比值和Ｃｌ－浓度的关系可知，该地区的硝酸盐浓度主要受铵态氮肥、土壤氮、粪污和矿井排水的影响，硝酸盐转化的主要过程是硝化作用，无明显反硝化反应。
ＭｉｘＳＩＡＲ模型结果表明：地表水和地下水硝酸盐主要来自矿井排水、土壤氮和粪污。
关键词：离子型稀土矿区；硝酸盐；水化学；氮氧同位素；ＭｉｘＳＩＡＲ模型中图分类号：Ｐ６４１ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００１ ９２３５（２０２３）０５ ００８１ ０９ＷａｔｅｒＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＮｉｔｒｏｇｅｎａｎｄＯｘｙｇｅｎＩｓｏｔｏｐｅＴｅｃｈｎｉｑｕｅｓｆｏｒＴｒａｃｉｎｇＮｉｔｒａｔｅＳｏｕｒｃｅｓａｎｄＴｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎＰｒｏｃｅｓｓｅｓｉｎＩｏｎｉｃＲａｒｅＥａｒｔｈＭｉｎｉｎｇＡｒｅａｓＧＵＯＱｉｕｙａｎ１牞２牞ＺＨＡＮＧＱｉｕｙｉｎｇ２牞ＬＩＺｈａｏ３牞４牞ＬＩＦａｄｏｎｇ３牞４牞ＷＡＮＧＦａｎ２牗１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ牞ＷｕｈａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ牞Ｗｕｈａｎ４３０２０５牞Ｃｈｉｎａ牷２．ＣｈｉｎｅｓｅＲｅｓｅａｒｃｈＡｃａｄｅｍｙｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ牞Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００１２牞Ｃｈｉｎａ牷３．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｇｒａｐｈｉｃＳｃｉｅｎｃｅｓａｎｄＮａｔｕｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓＲｅｓｅａｒｃｈ牞ＣＡＳ牞Ｂｅｉｊｉｎｇ１００１０１牞Ｃｈｉｎａ牷４．ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ牞Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００４９牞Ｃｈｉｎａ牘Ａｂｓｔｒａｃｔ牶Ｔｏｉｄｅｎｔｉｆｙｔｈｅｓｏｕｒｃｅ牞ｍｉｇｒａｔｉｏｎａｎｄｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｅｓ牞ａｎｄｐｏｌｌｕｔｉｏｎｃｏｎｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆｎｉｔｒａｔｅｉｎｔｈｅｗａｔｅｒｂｏｄｙｏｆｉｏｎｉｃｒａｒｅｅａｒｔｈｍｉｎｉｎｇａｒｅａｓ牞ｔｈｉｓｐａｐｅｒｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｔｈｅａｎｉｏｎｓａｎｄｎｉｔｒａｔｅｎｉｔｒｏｇｅｎ ｏｘｙｇｅｎｉｓｏｔｏｐｅｓｏｆｓｕｒｆａｃｅａｎｄｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｂｙｔａｋｉｎｇＬｏｎｇｎａｎＣｏｕｎｔｙａｓｔｈｅｓｔｕｄｙａｒｅａ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｗａｔｅｒｃｈｅｍｉｓｔｒｙｔｙｐｅｉｎＬｏｎｇｎａｎＣｏｕｎｔｙｉｓｂａｓｉｃａｌｌｙｄｏｍｉｎａｔｅｄｂｙＨＣＯ３·ＳＯ４ Ｃａ牞ａｎｄｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｃｏｍｐｏｕｎｄｓａｒｅｄｏｍｉｎａｔｅｄｂｙｎｉｔｒａｔｅ．Ｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｐｌｏｔｓｏｆｔｈｅｖａｌｕｅｓｏｆδ１５Ｎ ＮＯ－３ａｎｄδ１８Ｏ ＮＯ－３ｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｔｈｅｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎＮＯ－３／Ｃｌ－ｍｏｌａｒｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｔｉｏｓａｎｄＣｌ－ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｎｉｔｒａｔｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｉｎｔｈｅＬｏｎｇｎａｎＣｏｕｎｔｙａｒｅｍａｉｎｌｙｉｎｆｌｕｅｎｃｅｄｂｙａｍｍｏｎｉｕｍｎｉｔｒｏｇｅｎｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ牞ｓｏｉｌｎｉｔｒｏｇｅｎ牞ｍａｎｕｒｅａｎｄｍｉｎｅｄｒａｉｎａｇｅａｎｄｔｈａｔｔｈｅｍａｉｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆｎｉｔｒａｔｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｉｓｎｉｔｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ牞ｗｉｔｈｎｏｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｄｅｎｉｔｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｓ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆｔｈｅＭｉｘＳＩＡＲｍｏｄｅｌａｌｓｏｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｎｉｔｒａｔｅｉｎｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒａｎｄｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｍａｉｎｌｙｃｏｍｅｓｆｒｏｍｍｉｎｅｄｒａｉｎａｇｅ牞ｓｏｉｌｎｉｔｒｏｇｅｎａｎｄｍａｎｕｒｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ牶ｉｏｎｉｃｒａｒｅｅａｒｔｈｍｉｎｉｎｇａｒｅａ牷ｎｉｔｒａｔｅ牷ｗａｔｅｒｃｈｅｍｉｓｔｒｙ牷ｎｉｔｒｏｇｅｎａｎｄｏｘｙｇｅｎｉｓｏｔｏｐｅｓ牷ＭｉｘＳＩＡＲｍｏｄｅｌ１８Copyright ©博看网. All Rights Reserved.人民珠江 ２０２３年第５期稀土元素由于其独特的光学、磁性和催化性能，可以广泛用于医疗、新材料和军工制造业等领域。
土壤氮循环实验研究方法
土壤氮循环是生态系统中一个至关重要的过程，涉及氮在无机和有机形态之间的转化以及生物体内的吸收、同化与矿化等步骤。
进行土壤氮循环实验研究时，通常会采用以下几种主要方法：
1. 测定土壤氮含量：
- 总氮量（TN）：通过凯氏定氮法或其他化学提取法来测定土壤中的总氮含量。
- 无机氮（IN）：包括铵态氮（NH₄₄-N）和硝态氮（NO₄₄-N），可通过离子色谱法、分光光度法等进行测定。
2. 微生物活性分析：
- 酶活性测定：例如测量参与氮循环关键步骤的酶，如氨单加氧酶（amoA）和亚硝酸盐氧化还原酶（NXR）编码基因的相关活性。
- 功能微生物群落结构分析：利用高通量测序技术分析参与氮固持、矿化、硝化、反硝化等过程的微生物种群。
3. 氮素转化动力学实验：
- 氮矿化率测定：通过添加标记的氮源（如¹₄N）并追踪其转化为植物可吸收形式的过程。
- 硝化与反硝化潜力测试：在厌氧或好氧条件下培养土壤
样本，以评估其硝化与反硝化作用的能力。
4. 生态氮足迹实验：
- 氮收支平衡计算：估算农田、森林、草地等生态系统单位面积内氮素的输入（肥料施用、大气沉降等）和输出（作物收获、径流流失等）。
5. 模型模拟：
- 利用数学模型模拟不同环境条件和管理措施对土壤氮循环的影响。
这些方法综合运用有助于深入理解土壤氮循环的各个环节，为农业施肥管理、环境污染控制和生态系统健康提供科学依据。
通用土壤和植物NH+—N、N03-—N的测定
NH+—N、N03-—N的测定：称取相当于10g干样的新鲜堆肥样品。
用去离子水按肥水比1：10在室温条件下以200r／min下水平振荡1h，纱布过滤并经离心机以l000r／min离心30min。
上清液用慢速定量滤纸过滤．收集滤液。
NH4+—N用2 mol﹒L-1KCl浸提-靛酚蓝比色法，NO3-一N用紫外分光光度法测定。
NH4+—N2 mol﹒L-1KCl浸提-靛酚蓝比色法：一、原理2 mol﹒L-1 KCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。
土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性燃料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。
在含氮0.05~0.5 mol﹒L-1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。
二、仪器1、振荡机2、分光光度计三、试剂（1）2 mol﹒L-1 KCl溶液：称取149.1 g氯化钾（分析纯）溶于水中，稀释至1L。
（2）苯酚溶液：称取苯酚（分析纯）10g和硝基铁氰化钠（硝普钠，有剧毒）100mg，稀释至1L。
此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
（3）次氯酸钠碱性溶液：称取氢氧化钠（分析纯）10g、磷酸氢二钠（Na2HPO4﹒7H2O）7.06g、磷酸钠（Na3PO4﹒12H2O）31.8g和52.5 g﹒L-1次氯酸钠（即含5%有效率的漂白粉溶液）10 mL 溶于水中，稀释至1L，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
（4）掩蔽剂：将400g﹒L-1的酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.4H2O,化学纯）溶液与100 g﹒L-1的EDTA 二钠盐溶液等体积混合。
每100mL混合液中加入10 mol﹒L-1氢氧化钠0.5mL。
（5）2.5μg.ml-1铵态氮（NH4+-N）标准溶液：称取干燥的硫酸铵[（NH4）2SO4,分析纯]0.4717g 溶于水中，定容至1L。
即配制成含铵态氮（N）100μg.mL-1的贮存溶液；使用前将其加入水稀释40倍，即配制成含铵态氮（N）2.5μg.mL-1的标准溶液备用。
4-地下水污染中同位素的应用
质时，反硝化作用表示为：
反硝化作用一般通过反硝化细菌来进行，当不存在有
-的同位素成分
图a 各种来源NO
3
图b 加拿大Cambridge地区一个化粪池下部地下水中的δ15N分布状态
加拿大Cambridge地区一个化粪池下部地下水中的δ15N分布状态
图c Fuhrberger Feld含水层系统的地球化学演化
图d Fuhrberger Feld含水层中的反硝化作用图e 以色列滨海含水层及美国El Paso地区未受污染地下水及污水的硼浓度～δ11B关系图
图f 不同生产厂商含氯有机溶剂的同位素组成
甲烷的δ2H值也有助于不同类型甲烷的区分，图g绘制出了不同类型甲烷δ13C和δ2H值的变化范围，图中生物起源甲烷依据形成途径的不同处在两个不同的区域中，醋酸盐发酵途径在浅层环境如垃圾填埋场和湿地中更常见，而CO 2的还原则在深层淡水及海相环境中更常见。
未处在图中所示区域的水样可用不同来源气体的混合或其他机制来解释。
例如，生物起源甲烷的氧化可导致残留甲烷中13C的富集，这是由于在甲烷氧化过程中12C会被优先氧化。
因此，发生了部分氧化作用的生物起源甲烷在图5中可能会处在热力起源甲烷的区域中。
图g 不同成因甲烷的
δ13C CH 4～δ2H CH 4关系图
m深度以下的承压水，由图可见，承压水的3H和14C含量显著
未污染地下水及淋滤液放射性同位素成分的比较。
如何去除地下水中的NO3
如何去除地下水中的NO3—N1 引言由于农业氮肥的过量使用、含氮工业与生活废水的不达标排放、固体废物淋滤下渗等原因，造成地下水中硝酸盐污染严重.欧盟环境署在2003年调查发现：西班牙有80%、英国有50%、德国有36%、法国有34%、意大利有32%的地下水体中硝酸盐氮浓度的平均值大于25 mg·L-1.在比利时、埃及等国家过量使用氮肥50~75 kg·hm-2.在我国，超过一半地区浅层地下水遭到硝酸盐氮的污染，严重影响地下水水质，而农业生产过程中，氮肥的平均利用率不到40%，是造成地下水硝酸盐污染的主要原因.地下水中NO3--N的去除方法大致分为化学、物理化学、生物处理三种.应用最多的是物理化学方法，其中零价纳米铁由于来源广、表面积大、强氧化性等优点得到广泛的研究，但是在场地修复中发现纳米铁容易团聚、氧化，限制其在地下水中的应用，因此需对纳米铁进行改性.目前提高其分散性能及抗氧化能力的方法大致有两种：①采用分散剂对纳米铁进行表面改性，分散剂可以包覆在纳米铁表面，有效地减少其团聚及氧化，目前采用较多的是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酸(PAA)、淀粉、羧甲基纤维素钠等.Pijit Jiemvarangkul等采用PVP、PAA以及大豆蛋白等3种聚合电解质对纳米铁进行改性，明显提高了其稳定性及迁移能力，增大了地下水污染修复的反应区域;②在纳米铁上负载其他金属，构成双金属结构.这样既能减少纳米铁的氧化，又能构成微电解结构，提高反应活性，目前研究最多的负载金属为Pd、Cu、Pt等.S. Mossa Hosseini等在纳米铁表面负载金属铜构成纳米Fe/Cu颗粒，发现添加2.5% Cu的Fe/Cu颗粒在与NO3--N反应200 min后仍有较高的去除效率，说明纳米铁的表面形成一层铜的氧化物保护膜，防止纳米铁被氧化.此外为了进一步减小其团聚现象，可将改性后的纳米铁附着在有较大比表面积的固相材料上，采用较多的为活性炭、壳聚糖、膨润土等.Babak Kakavandi等将Fe/Ag纳米粒子附着在活性炭上，减小了Fe/Ag 纳米粒子的团聚.在反应过程中，活性炭不仅能吸附污染物，而且还与Fe/Ag纳米粒子构成微电解结构，进而提高了处理效率.虽然上述两种方法提高了纳米铁的反应效率，但是往地下水中引入化学表面活性剂和重金属可能会造成潜在的污染风险.为了达到既能减少纳米铁的团聚、提高分散稳定性，又不造成二次污染的目的，采用生物表面活性剂对纳米铁进行改性.生物表面活性剂由于具有较强的分散性能，又容易被微生物降解，广泛应用在食品、化妆品、农业和石化等行业，但是将其应用在地下水污染修复中研究还比较少见.茶皂素是从油籽茶饼中提取出的产品，其基本结构是由糖体、有机酸和配基组成的，属于五环三萜类皂甙，其中甙元是β-香树素的衍生物，是一种天然表面活性剂.无患子果实的主要化学成分为无患子皂苷，为天然的非离子型表面活性剂.鼠李糖脂是一种生物型阴离子表面活性剂，目前研究最多的是从假单胞菌中提取，同时也是一种应用技术最为成熟、研究时间最长的生物表面活性剂.试验采用茶皂素、无患子、鼠李糖脂3种生物表面活性剂对纳米铁进行改性并附着在活性炭上，去除水中NO3--N.通过批试验、沉降试验、迁移试验分析其对纳米铁/炭复合材料的改性作用及对NO3--N去除效率的影响，为应用在地下水污染修复中提供新思路.2 材料与方法2.1 试剂与仪器七水合硫酸亚铁、无水乙醇、硝酸钠、氨基磺酸(天津市光复科技发展有限公司)，硼氢化钠、1，10-邻菲啰啉(成都市科龙化工试剂厂)，活性炭(重庆茂业化学试剂有限公司)，以上药品均为分析纯.石英砂(利源建材公司)，鼠李糖脂(大庆沃太斯化工有限公司)，茶皂素、无患子(西安嘉天生物科技有限公司)，高纯氮，试验用水为超纯水.紫外分光光度计(TU-1901，中国)、可见分光光度计(T6，中国)、扫描电镜(JSM-7500F，日本)、X射线衍射仪(DX-700，中国)、简易蠕动泵(AB08，中国)、水浴恒温振荡器(SHZ-82，中国)、酸度计(PHS-3C+，中国)、电动搅拌器(JJ-1B，中国).2.2 试验方法2.2.1 纳米铁/炭复合材料的制备试验采用液相还原法制备纳米铁，并将其负载在活性炭上构成纳米铁/炭复合材料.反应方程式如下：Fe(aq)2++ 2BH4(aq)- + 6H2O(l) →Fe(s)0↓ + B(OH)3(aq) + H2(g)↑具体操作为：量取140 mL除氧超纯水和66 mL无水乙醇，混合形成醇水体系并转移至三口烧瓶内，将烧瓶固定于电动搅拌器上，启动搅拌器并调节转速至500 r·min-1. 称取1.8 g硼氢化钠固体、5 g七水合硫酸亚铁.将七水合硫酸亚铁溶于醇水体系中，待完全溶解后，利用加料器以20 mL·min-1速度向烧瓶中匀速加入新配制的硼氢化钠溶液.搅拌约10 min 后，向烧瓶中倒入0.4 g活性炭后继续搅拌20 min，将制得的纳米铁/炭复合材料先用无水乙醇洗涤材料3次，再用脱氧去离子水洗涤2次后保存于无水乙醇中.所有容器、溶液在使用前均用氮气吹脱除氧，活性炭为经过研磨过筛后粒径为75 μm的颗粒状分析级煤质炭.2.2.2 改性纳米铁/炭复合材料的制备改性纳米铁/炭复合材料的制备则是在溶解七水合硫酸亚铁之前将生物表面活性剂先溶于醇水体系，其他步骤与纳米铁/炭的制备相同.2.2.3 纳米铁/炭去除水中硝酸盐批试验配制60 mg·L-1 NO3--N的硝酸钠溶液，移取200 mL该溶液至血清瓶，通氮气除氧10 min后，加入纳米铁/炭复合材料，密封血清瓶，置于水浴恒温震荡器，温度控制在25 ℃，利用医用注射器吸取5 mL反应液，经0.22 μm滤头过滤后保存，采用紫外分光光度法测定NO3--N的含量.选取纳米铁/炭投加量0.5 g、1.0 g、1.5 g、2.0 g来考查其投加量对NO3--N 去除效率的影响.选取鼠李糖脂、茶皂素、无患子的投加量分别为反应前材料投加总质量的0.1%、0.4%、0.7%、1.0%、1.3%来考查生物表面活性剂投加量对纳米铁/炭去除硝态氮的影响.2.2.4 纳米铁/炭沉降试验沉降试验是用来评估纳米铁/炭的稳定性.制备浓度为1 g·L-1的纳米铁/炭和3种改性纳米铁/炭溶液各200 mL.在室温下，以转速为500 r·min-1的搅拌速度搅拌均匀后静置，用紫外分光光度计每隔2 min测定1次悬浮液的吸光值(Jiemvarangkul et al.，2011)，做出吸光度(不同时间的吸光度A与初始吸光度A0的比值)随时间的变化曲线.用A/A0比值表示所制备材料的稳定性，A/A0比值越大，其悬浮液稳定性越强.2.2.5 纳米铁/炭迁移试验纳米铁/炭的迁移能力直接影响地下水反应带的修复效果，试验采用图 1所示的模型进行，用来研究表面活性剂对纳米铁/炭迁移性能的改变，选用的有机玻璃柱高30 cm，内径3 cm，柱两端设有布水板并衬有纱布，柱中填充材料为粒径0.5~1 mm、密度1.5 g·cm3-、孔隙度为0.48的石英砂.图 1迁移试验模型纳米铁浆液由蠕动泵迁移至玻璃柱下方进水口，从上方出水口迁移出，并收集出水样液.试验具体运行参数见表 1.表 1 模拟试验运行参数试验分别考察生物表面活性剂的种类和投加量对纳米铁/炭穿透率的影响.具体操作为：先往有机玻璃柱中自下而上注入超纯水，待出流口稳定后，注入纳米铁/炭浆液，注入完成后用超纯水冲洗，直到出流液中检测不到纳米铁为止，出流液每30 mL收集1次，采用邻菲啰啉分光光度法测定总铁浓度，计算纳米铁/炭中纳米铁出流总量与注入总量质量比，得出迁移率.3 结果3.1 纳米铁/炭投加量选取试验如图 2所示，随着纳米铁/炭投加量的增加，对NO3--N的去除效率逐渐提高.在反应40 min时，投加0.5 g纳米铁/炭的去除率为51.7%;投加1 g纳米铁/炭的去除率为93.3%;投加1.5 g纳米铁/炭的去除率为95.5%;投加2 g纳米铁/炭的去除率为1 00%.在不断搅拌的情况下，随着投加量增加，去除速率不断提高.选取1.5 g为纳米铁/炭的最佳投加量，以便更清楚地反应其去除规律.图 2不同投加量纳米铁/炭对硝态氮去除率的影响3.2 不同投加量生物表面活性剂对纳米铁/炭的改性作用如图 3a所示，随着鼠李糖脂的投加量增加，改性材料对NO3--N的去除效率先升高再降低.当投加量为0.7%时，反应10 min的去除效率就达到100%，此时去除效率最高，继续增加投加量，反而降低了纳米铁/炭的活性，可能原因是加入少量生物表面活性剂后，在纳米铁表面形成一层膜，阻隔了纳米铁团聚，减少了其氧化程度，从而增强了对NO3--N的去除效率;但是当表面活性剂的投加量继续增加，导致纳米铁表面的膜厚度增加，减小了传输电子的能力，降低了还原能力，最终减小了对NO3--N去除效率.图 3b中茶皂素与图 3c中无患子均出现类似的规律，分别在1.0%、0.7%时改性纳米铁/炭的去除NO3--N效率达到最高.图 3不同投加量生物表面活性剂对硝态氮去除率的影响3.3 4种纳米材料的去除效率选取鼠李糖脂、茶皂素、无患子的投加量依次为0.7%、1.0%、0.7%，4种纳米材料对硝态氮的去除效率对比见图 4.经过三种生物表面活性剂改性后的纳米铁/炭对硝态氮的去除效率明显提高，去除效果由高到底依次为鼠李糖脂、无患子、茶皂素，在10 min时去除率分别为100%、66.32%、59.77%.相比其余两种表面活性剂，由于鼠李糖脂纯度较高，并且在改性过程中产生大量泡沫，改性效果最好(苏燕等，2015).图 4 4种材料对硝态氮去除率的影响3.4 纳米铁/炭的表征及分析图 5为纳米铁/炭及3种改性纳米铁/炭的SEM表征图，片状结构为活性炭，吸附在表面的粒子为纳米铁.图 5a未改性纳米铁/炭中纳米铁粒子没有很好地附着在活性炭上，且团聚比较明显;图 5b中经过茶皂素改性的纳米铁/炭能够很好地附着在活性炭上，团聚现象明显改善，可清晰看到纳米铁颗粒;图 5c为经过鼠李糖脂改性过的纳米铁/炭，纳米铁的分散程度和在活性炭上的附着程度都是最好的，纳米铁粒径大致在60~100 nm;图 5d为无患子改性的纳米铁/炭，纳米铁能够很好地负载在炭上，但是团聚现象仍存在.图 5 4种材料的SEM表征图对4种材料也做了XRD表征，见图 6.在2θ为2 6.8°、44.8°处分别都有活性炭和零价铁的特征衍射峰，铁的特征峰对应晶格面(110)，说明结晶时沿一定方向生长.与纳米铁/炭的谱图相比，改性纳米铁/炭复合材料的XRD谱图中活性炭的特征峰强度接近纳米铁/炭的活性炭特征峰，但铁的特征峰没有纳米铁/炭的Fe衍射峰特征性强，这也从侧面验证了生物表面活性剂对纳米铁进行了包覆，才检测不出明显的Fe的特征衍射峰.图 6 4种材料的XRD图3.5 不同介质中纳米铁/炭的氧化试验表 2为不同纳米铁/炭材料在不同介质中存放一定时间，再投入到NO3--N溶液中反应2 h时的去除率.表 2 不同介质中不同纳米铁/炭材料的氧化试验当制备出的纳米铁/炭材料直接用于试验，反应2 h后可以完全去除水中的NO3--N，而暴露在空气中2 h后的去除率降低到14.16%，材料存放到第20 d已经完全失活，即使经过改性的纳米铁/炭在空气中也极易被氧化.在水中，纳米铁的氧化得到有效缓解，存放2 h 后纳米铁/炭的去除率降低到74.32%，存放30 d的去除率仍有34.67%.在乙醇中的抗氧化效果最为明显，存放2 h后的去除率高达96.54%，存放30 d，纳米铁/炭的去除率也能达到70.75%.同时发现，最初1 d内保存在各个介质中的改性纳米铁/炭反应活性高于未改性的纳米铁/炭，但在10 d到30 d内，反应活性反而低于未改性的纳米铁/炭.可能原因是，暴露在空气中时，尽管改性纳米铁/炭中表面活性剂对纳米铁形成一层保护膜，防止被氧化，但对于反应活性，起主导作用的仍是表面活性剂对纳米铁的分散作用，还原能力增强，从而越容易被氧化，去除速率降低也越快，但对比3种生物表面活性剂在乙醇中的氧化情况，发现分散性最好的鼠李糖脂改性纳米铁/炭的去除速率降低的最慢.可能原因是，对于存放在乙醇中的改性纳米铁/炭，影响反应活性的主导因素是纳米铁/炭之间的团聚作用，而不是氧化作用.鼠李糖脂对纳米铁/炭改性分散效果最好，从而反应活性要高于其余两种改性纳米铁/炭.图 7中a未改性纳米铁/炭材料在介质水中存放1 d的SEM表征图，纳米铁粒子团聚严重，影响负载效果.经过鼠李糖脂改性后的纳米铁/炭7b在介质水中存放1 d后纳米铁粒子分散较为明显，能够清晰看到活性炭上负载着纳米铁粒子，此时的去除率仍高于未改性的纳米铁/炭.图 7纳米铁材料在介质水中存放1d后的SEM表征图3.6 纳米铁/炭沉降试验纳米铁/炭的悬浮稳定性是由沉降试验来测定的，图 8为4种纳米铁/炭材料80 min内固体悬浮物的变化.图 8 4种材料沉降试验改性纳米铁/炭悬浮稳定性的平均值是纳米铁/炭的2倍，其中鼠李糖脂的改性作用最为明显.测定后期A/A0的比值有微弱的回升，可能原因是测定时与空气接触时间过久导致纳米铁被氧化，影响到吸光度的测定.3.7 纳米铁/炭迁移试验纳米铁在地下水中的迁移能力直接影响地下水中NO3--N污染修复效果，所以探究生物表面活性剂对纳米铁/炭迁移能力的改善也是有必要的.在试验过程中，纳米铁/炭和投加0.1%鼠李糖脂改性的纳米铁/碳在迁移过程中发生堵塞，图 9中，投加0.4%以上鼠李糖脂的纳米铁/炭在有机玻璃柱中的迁移率均在35%以上，而且在投加量为0.4%到1.3%范围内，随着鼠李糖脂投加量的增加，改性纳米铁/碳迁移效果越来越好.主要原因是，纳米铁是纳米级的，但活性炭不是纳米级的，形成的纳米铁/炭的迁移能力受到活性炭的影响而降低.生物表面活性剂除了对纳米铁改性外，同样对活性炭进行了改性，减小了纳米铁/炭的粒径，从而有利于提高迁移能力.图 10中，当茶皂素、无患子、鼠李糖脂的投加量分别为1.0%、0.7%、0.7%时，经过无患子改性后的纳米铁/炭迁移效果最佳.具体参见污水宝商城资料或更多相关技术文档。
水样中NO3--N的间隔流动分析法
水样中NO3--N的间隔流动分析法[摘要] 以SKALAR San++连续流动分析仪对水样的NO3- -N浓度测定的线性范围、精密度、准确度、方法最低检测限、加标回收率进行了研究;并采用同一标准样品将间隔流动分析法和国家标准方法进行比对实验。
结果显示：间隔流动分析法测定硝酸盐的工作曲线线性范围为0.01～10.0mg/L,最低检出浓度为0.0023 mg/L，重复测定的相对标准偏差小于5%，方法的精密度、准确度优良。
与国标方法的离子色谱法进行比对实验，两种方法的测定结果在统计学上无显著性差异，方法性能参数符合国家环境保护总局编制的《水和废水监测分析方法》对方法的要求。
该方法经进一步的验证和权威机构的审批发布后可作为水样中NO3- -N含量测定的环境监测行业标准方法。
[关键词] 硝酸盐间隔流动分析环境监测分光光度法制革、酸洗的废水、某些生化处理设施的出水及农田排水中常含有大量硝酸盐，人体摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐[1,2]。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，是一种毒性较强的污染物。
硝酸盐常用的测定方法有酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、戴氏合金还原法、离子色谱法、紫外分光光度法、离子选择电极法和气相分子吸收光谱法等[3-6]。
随着经济的发展和生活水平的提高，国家和地方不断制定出更加严格的环境污染物控制标准，使得环境监测的任务日益繁重，要求也越来越高，一些手工操作的传统化学分析方法在速度和准确性等方面渐渐适应不了形势的发展，自动化监测已成为监测技术发展的大趋势。
20世纪50年代末期，间隔流动分析首次用于实验室的自动化分析和在线监测，并具有微量、快速、灵敏、准确、平稳、操作简单的特点，特别适用于大批量常规样品的分析，并可实现多组分的同时测定，其各类性能指标不亚于传统的化学分析方法。
有鉴于此，该领域的研究备受关注[7-14]。
ISO和EPA正考虑将一些SFA方法作为标准分析方法。
污水短程硝化反硝化和同步硝化反硝化生物脱氮中N2O释放量及控制策略
污水短程硝化反硝化和同步硝化反硝化生物脱氮中N2O释放量及控制策略污水短程硝化反硝化和同步硝化反硝化生物脱氮中N2O释放量及控制策略引言：近年来，随着全球人口数量的不断增加和城市化进程的加速，污水处理厂的建设和运营成为了保障城市环境卫生的重要组成部分。
然而，污水处理过程中产生的氧化亚氮（N2O）作为一种强效温室气体，严重影响着大气环境质量和气候变化。
污水处理厂中，生物脱氮是一种常见的途径，通过提高污水中硝酸盐的浓度，利用硝化菌和反硝化菌将氮化合物转化为氮气（N2）从而减少有害氮元素的排放。
然而，生物脱氮过程中产生的N2O却会被释放到大气中，成为气候变化的重要驱动因素。
本文将探讨污水处理厂中两种生物脱氮方式（短程硝化反硝化和同步硝化反硝化）中N2O的释放量及控制策略。
一、污水短程硝化反硝化生物脱氮中N2O释放量及控制策略1. N2O的产生机理短程硝化反硝化是指在同一污水处理单元中，通过适当调控氧气和底物质量浓度，使硝化和反硝化反应在同一生物体系中进行。
在短程硝化反硝化过程中，硝酸盐通过硫酸盐处于氧化态和还原态之间的转化，从而先后氧化和反硝化的反应发生在同一个微环境中。
然而，短程硝化反硝化过程中的氧化底物和反硝化底物的不完全利用会导致N2O的产生。
2. N2O的释放量评估目前，常用的评估N2O释放量的方法有：质量平衡法、荧光光谱法和模型模拟法等。
质量平衡法通过测量进入和离开系统的N2O质量，计算N2O的释放量。
荧光光谱法则是通过N2O分子在特定波长下的荧光强度与其浓度之间的关系，来测定N2O的释放量。
模型模拟法则是通过建立硝化反硝化反应的动力学模型，考虑不同因素对N2O释放的影响，来预测N2O的释放量。
3. 控制策略研究控制N2O的释放量是实现生物脱氮效果和环境保护的重要方面。
目前，已有一些控制策略被提出，如调控DO（溶解氧）浓度、限制氧供、减少有机负荷等。
研究表明，通过适当调节DO浓度，可以达到降低N2O释放量的效果。
土壤阳离子交换量两种测定方法的比较
土壤环境状况不仅影响到国民经济发展和国土资源环境安全,而且直接关系到农产品安全和人体健康。
开展土壤环境质量监测是国务院确定的新时期环境保护的一项重要任务。
其中,土壤阳离子交换量是国家土壤网环境监测任务中的必测项目。
土壤阳离子交换量(CEC )是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量。
土壤阳离子交换量可作为评价土壤保水保肥能力、缓冲能力的重要指标,是改良土壤和合理施肥的重要依据之一[1]。
因此,土壤阳离子交换量的测定是非常重要的。
目前,土壤阳离子交换量的测定方法有乙酸铵交换法、氯化铵-乙酸铵交换法、氯化钡-硫酸交换法、同位素示踪法、乙酸铵浸提-标准酸液滴定法和国家环保部最新发布并于2018年2月1日起实施的标准三氯化六氨合钴浸提-分光光度法(HJ 889-2017)等[2-10]。
本文采用三氯化六氨合钴浸提-分光光度法(HJ 889-2017)和乙酸铵浸提-标准酸液滴定法(NY/T 295-1995)两种方法,测定土壤样品的CEC 值,并对两种方法的测定过程和测土壤阳离子交换量两种测定方法的比较蒋晶袁罗晶晶(湖南省永州市环境监测站,湖南永州425000)摘要：土壤阳离子交换量(CEC )的测定具有分析步骤繁琐、分析周期长等特点,为比较分光光度法与滴定法测定CEC 值的优劣性,文章采用国家标准HJ 889-2017和NY/T 295-1995两种方法,测定土壤样品的CEC 值并进行分析、对比。
结果表明,方法HJ 889-2017在分析效率、分析周期、精密度等方面均优于方法NY/T 295-1995。
关键词：土壤阳离子交换量;测定方法;比较中图分类号：X833文献标识号：A文章编号：(甘)LK000067(2019)01-12-15-04Comparison on Two Methods for Determination of SoilCation Exchange CapacityJiang Jing,Luo Jingjing(Yongzhou Environmental Monitoring Station,Yongzhou 425000,China )Abstract:The determination of soil cation exchange capacity (CEC )has the characteristics oftedious analysis steps and long analysis period.To compare on the advantages and disadvantages of the two methods,we used the national standards HJ 889-2017and NY/T 295-1995for measurement andcomparison of the CEC values of many samples of soil.The results indicated that the method of HJ889-2017was superior to NY/T 295-1995in analysis efficiency,analysis cycle and precision.Key words:soil cation exchange capacity ;test methods ;comparison收稿日期：2018-12-29作者介绍：蒋晶(1980-),女,湖南永州人,硕士,研究方向为环境监测与质量管理。
[整理版]no3-n测定方法
![[整理版]no3-n测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/2b4a19210a4c2e3f5727a5e9856a561252d3213c.png)
麝香草酚法测定水中硝酸盐氮1.基本原理在浓硫酸存在下，麝香草酚与硝酸盐生成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，产生黄色化合物，该颜色在420nm处有最大吸收。
氨基磺酸铵消除亚硝态氮的干扰，硫酸银消除氯离子的干扰。
2. 试剂配制试剂用水为纯水。
⑴硝酸盐氮标准贮备溶液称取7.218g在105～110℃烘过1h的硝酸钾（KNO3），溶于纯水中，并稀释至1000ml。
加2ml氯仿作保护剂，此液1.00ml含1.00mg硝酸盐氮。
⑵硝酸盐氮标准使用液吸取10.00ml硝酸盐氮标准贮备液于1000ml容量瓶中，加入纯水定容，此标准溶液1.00ml含硝酸盐氮10.0μg。
⑶ 1＋4乙酸溶液⑷氨基磺酸铵溶液称取2g氨基磺酸铵，用1＋4乙酸溶液溶解并稀释为100ml。
⑸ 0.5％麝香草酚乙醇溶液称取0.5g麝香草酚，溶于无水乙醇中并稀释至100ml。
⑹硫酸银硫酸溶液称取1.0g硫酸银溶于100ml浓硫酸中，摇匀。
⑺浓氨水。
3. 测定步骤⑴绘制校准曲线a.在一组7支50ml比色管中，分别加入0、0.05、0.1、0.3、0.5、0.7和1.0ml硝酸盐氮标准溶液，加纯水稀释至1.0ml。
加0.1ml氨基磺酸铵溶液，放置5min。
b.从管中央加入0.2ml麝香草酚溶液（勿使沿管壁流下），加2.0ml硫酸银硫酸溶液，混匀，放置5min。
c.加8ml纯水，混合后，加浓氨水至出现的黄色不再加深且氯化银沉淀溶解为止（约9ml左右）。
d.在波长420nm处，用光程10mm比色皿(G)，以无氨水为参比，测量吸光度。
由测得的吸光度，减去参比水样的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以硝酸盐氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。
⑵测定水样分别取水样（原水1ml，出水0.1ml）加入干燥的比色管中，然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。
⑶计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得硝酸盐氮含量。
(μg)。
m硝酸盐氮（N，mg/l）=Vm—由校准曲线查得的硝酸盐氮含量(μg)；V—水样体积(ml)。
土壤硝态氮铵态氮的测定
（二）土壤硝态氮的测定1、酚二磺酸比色法1）方法原理土壤用饱和CaSO4 2H2O溶液浸提，在微碱性条件下蒸发至干，土壤浸提液中的NO3－—N在无水的条件下能与酚二磺酸试剂作用，生成硝基酚二磺酸。
C6H3OH(HSO3)2+HN→6H2OH(HSO3)2 NO2+H2O2，4- 酚二磺酸6-硝基酚-2 ，4-二磺酸此反应必须在无水条件下才能迅速完成，反应产物在酸性介质中无色，碱化后则为稳定的黄色溶液，黄色的深浅与NO3－—N含量在一定范围内成正相关，可在400～425nm处（或用蓝色滤光片）比色测定。
酚二磺酸法的灵敏度很高，可测出溶液中0.1mg?L-1 NO3－—N，测定范围为0.1 ～2mg?L-1 。
2）主要仪器分光光度计、水浴锅、瓷蒸发皿3）试剂（1）酚二磺酸试剂：称取白色苯酚（C6H5O，H分析纯）25.0g 置于500mL三角瓶中，以150mL纯浓H2SO4 溶解，再加入发烟H2SO475m并L 置于沸水中加热2h，可得酚二磺酸溶液，储于棕色瓶中保存。
使用时须注意其强烈的腐蚀性。
如无发烟H2SO，4 可用酚25.0g ，加浓H2SO4225m，L沸水加热6h 配成。
试剂冷后可能析出结晶，用时须重新加热溶解，但不可加水，试剂必须贮于密闭的玻塞棕色瓶中，严防吸湿。
（2）10μg?m-L1 NO3－—N标准溶液：准确称取KNO（3 二级）0.7221g 溶于水，定容1L，此为100μg?m-L1 NO3－—N 溶液，将此液准确稀释10倍，即为10μg?m-L1 NO3－—N标准溶液。
（3）CaSO4?2H2（O分析纯、粉状）、（4）CaCO（3 分析纯、粉状）、（5）1:1 NH4OH、（6）活性碳（不含NO3－），用以除去有机质的颜色。
（7）Ag2SO4（分析纯、粉状）、Ca（OH）2（分析纯、粉状）和MgCO（3 分析纯、粉状），用以消除Cl-1 的干扰。
4）操作步骤（1）浸提：称取新鲜土样（注1）50g（风干土样25g）放在500mL三角瓶中，加入CaSO4?2H2O 0.5g （注2）［凝聚剂的作用，使滤液不混浊而澄清］和250.00mL蒸馏水，盖塞后，用振荡机振荡10min。
大气颗粒物源解析方法综述
大气颗粒物源解析方法综述大气颗粒物来源解析方法综述随着工业化和人类活动的不断发展，大气颗粒物（PM）污染问题越来越严重，给人类健康和环境带来了巨大的威胁。
为了解决这一问题，科学家们积极探索和研究不同的大气颗粒物的来源解析方法。
本文将综述目前常用的大气颗粒物源解析方法，以期为进一步研究和治理大气颗粒物污染提供参考。
一、化学成分分析法化学成分分析法是目前研究大气颗粒物来源解析最常用的方法之一。
常见的化学成分分析方法包括质谱仪、X射线荧光光谱仪和离子色谱仪等。
这些分析仪器可以对大气颗粒物样本进行分析，了解其元素、有机物和无机物的组成，从而对大气颗粒物来源进行初步解析。
二、气溶胶物理性质分析法气溶胶物理性质分析法主要从颗粒物的粒径、形状、比表面积等方面入手，通过粒径谱仪、扫描电子显微镜等仪器对大气颗粒物进行表征。
不同来源的颗粒物往往具有不同的大小和形态分布特征，因此通过分析颗粒物的物理性质可以初步判别颗粒物来源。
三、源解析模型源解析模型是通过数学和统计方法对大气颗粒物的来源进行定量分析的一种方法。
常见的方法包括正反演模型、化学质量平衡模型和后向源解析模型等。
这些模型通过收集气象数据、颗粒物样品数据和其他相关数据，并利用质量守恒原理、质量平衡原理或数学反演算法，推断不同来源的颗粒物的贡献量。
四、同位素示踪法同位素示踪法是一种利用同位素比值测定颗粒物样品中不同元素的比例，从而判断颗粒物来源的方法。
有机碳同位素分析、氮氧同位素分析以及硫同位素分析等都可以被用来解析大气颗粒物的来源。
这些方法基于不同来源物质的同位素组成具有一定的区别，通过分析颗粒物样品中的同位素比值可以推断不同来源物质的贡献量。
五、纳米颗粒物分析法纳米颗粒物对人体健康的影响日益受到重视，因此，开展纳米颗粒物来源解析也具有重要意义。
纳米颗粒物分析方法包括电子显微镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）和光谱技术等。
这些方法可以对纳米颗粒物的形貌、尺寸和组成进行精确分析，并通过比对各个来源的纳米颗粒物特征，推断出其贡献量。
我国农用地土壤污染责任技术鉴定
受污染农用地土壤的污染物来源、污染路径、责任主体数量以及各自贡献不明确或者存在争议，若“不能用因果关系证明行为人行为造成损害后果，那么不管侵害后果多么明显，受害者都不能获得损害赔偿[1]”。
因此，农用地土壤污染责任人认定的关键是通过技术手段确定污染责任人数量及各自污染贡献，即进行因果关系鉴定和原因力鉴定。
本文旨在为农用地土壤责任人认定工作提供技术思路与参考，也是对《农用地土壤污染责任人认定暂行办法》的技术解读。
损害确认损害确认即事实认定是因果关系鉴定的前提，只有土壤受到环境损害，才能启动鉴定。
环境媒介的流动性和损害受体特征的易变性给损害事实的认定带来了挑战，以致出现了通过“违法行为推定环境损害事实”[2]的现象。
确认土壤损害事实的条件，可以为技术人员开展认定工作提供抓手。
具备以下条件之一的，可认定农用地土壤受到环境损害。
农用地土壤污染物含量超标目前，我国尚未颁布土壤污染损我国农用地土壤污染责任技术鉴定*Technical Identifcation of Responsibility for Agricultural Soil Pollution in China■文/王伟摘 要 因果关系鉴定和原因力鉴定是责任人不明确或存在争议下农用地土壤污染责任人及其责任份额认定的关键环节，也是认定中的主要技术难点。
本文通过正向推理和反向排除，提出因果关系判定的具体条件；详细阐述同位素示踪法、比值法、标记物法、指纹图谱技术及联合技术等鉴定方法；系统梳理了土壤损害的鉴定程序。
并借鉴法医鉴定中的参与度比例和污染溯源中的污染贡献率研究成果，提出原因力鉴定的方法与思路，对于个案中确定责任人及其责任份额具有一定的参考意义。
关键词 农用地土壤污染；责任认定；因果关系鉴定；原因力鉴定害阈值标准，《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 15618—2018）（以下简称《农用地风险管控标准》）是为农用地土壤分类管理和风险管控服务的，其规定的风险筛选值表明的是土壤的风险状态，风险只是损害的可能或概率状态，而不是损害事实。
沉积物氮测定方法
实验所用玻璃器皿需用10%盐酸浸洗，再用去离子水冲洗。
TN总氮(TN)的测定：准确称取0.1000 g 沉积物于50 mL 比色管中，加入25 mLK 2S 2O 8 和NaOH 混合氧化剂溶液(含K 2S 2O 8 和NaOH 各0.15 mo1)，在0．15～0．16 MPa 压力下保持120～124 o C 1 h ，自然冷却后分取上清液，测定氮。
1ml 原液加到25ml 比色管中定容10ml c=1mg/L 稀释25倍 一、方法的适用范围方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L 。
二、试剂1)碱性过硫峻钾溶液:称取40g 过硫酸钾K 2S 2O 8，15g 氢氧化钠，过硫酸钾在不超过60°的水浴中加热溶解。
碱性过硫酸钾溶液的配制中，应该将过硫酸钾试剂和氢氧化钠试剂分别溶解后再混合配制。
溶于无氨水中，稀释下1000ml 。
溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
2)(1+9)盐酸。
三、测量步骤(1ml 原液加到25ml 比色管中定容，)1 mg/L 3)硝酸钾标准溶液:①标准贮备液：称取0.7218g 经105一110℃烘干4h 的优级纯硝酸钾（KNO 3)溶于无氨水中，，移至1000ml 容量瓶，定容。
此溶液每毫升含100ug 硝酸盐氮。
加入2m1三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
②硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。
此溶液每毫升含编号 指标 分析方法1 TN 过硫酸钾消解，紫外分光光度法2 NH 4+-N 纳氏试剂比色法3 NO 3-_N 紫外分光光度法4 NO 2--NN-（1-奈基）-乙二胺光度法10ug硝酸盐氮。
即10mg/L4)校准曲线的绘制①分别吸取0，0,0.5,1,2,3,5,7,8ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
0.2 0.4 0.8 1.2 2 2.8 3.2mg/L②加入5m1碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出;③将比色管置于压力蒸汽消毒器，，加热O.5h，放气使压力指针回零。
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氮素淋失测定方法
一、技术描述—目前淋洗定量化的测定方法主要有:
①质量平衡法。
通过定量化测定土壤氮素的各项输人、输出，间接的利用差减法来计算土壤氮素的淋洗量，该结果的精确取决于各相关指标的测定情况；
②渗漏计测定法。
Lysimeter是研究土壤水分迁移和氮素淋洙的最直接有效的手段，其优点是能直接测定淋洗液的体积和淋洗液中的氮的浓度从而计算氮素淋洗量，其缺点是安装复杂，对土壤扰动也较大，并且通过底部开放而难以模拟底土的基质势;
③土壤溶液提取器（多孔陶土杯)结合张力计的方法。
利用陶土杯可以获取不同深度的土壤溶液中的氮的浓度，而通过张力计数据则可以计算水分的渗漏量。
其优点在于安装简单，对土壤扰动小。
其缺点是：①截面积小布能反映土壤及溶液的空间变异性;②在结构好或者土壤水势高的土壤上，优先流越过陶土杯周围而难以有效接收;③多孔陶土杯只有在连续抽吸时方能采集到水样，如果中断则会引起关键时刻渗滤液采集的失败;④陶土杯吸力影响范围可达几米，能够干扰土壤水的自由下渗；
⑤15N结合Br-的方法：由于Br-与15N相比化学性质更加稳定，且没有土壤中微生物参与的转化过程，因此用Br-标记作物能反映客观条件下土壤氣素的最大淋失潜力，同时结合1SN质量平衡的方法计算氮素的淋洗损失。
二、技术原理
(1)质量平衡法。
在土壤-作物无机氮素的平衡体系中，氮素输人的途径通常包括：施肥、作物残茬、土壤氮素矿化、灌溉水的带人、大气沉降、种子（幼苗）等，输出体系的组分和过程主要包括：淋洗、反硝化和作物收获等。
氮素的淋洗=氮素输人-作物收获—反硝化等损失，该精确取决于各相关指标的测定情况，因此该方法只是用于粗略的估计氮素的淋洗损失。
(2)渗漏计测定法(Lysimeter)。
通过在田间埋置渗漏计，在每次灌溉前抽取前一次的滤液，并测定收集滤液的体积（V)，然后将滤液混匀后，取回一部分置于-18°C的冰箱内冷冻保存，待后期上机测定滤液中无机氮含量（P)，根据收集的滤液的体积和滤液中无机氮的含量,计算氮素的淋洗量。
根据埋置方法的不同分为不破坏土壤原状结构的渗漏计和破坏土壤结构的渗漏计两种（图6-10)前一种方法收集的滤液更具有代表性，但是土壤的测渗较严重，尤其是在托盘的上届面与土壤的下界面附近；后一种方法由于破坏了土壤本身的结构，因此在前期收集的土壤滤液的体积过大，代表性较差，一般需要平衡半年至一年的时间。
(3)15N结合Br-的方法。
Br-和N03-均为一价阴离子，且其在土壤和水体中的行为一致，同时由于Br-在土壤中本底值很低，且化学性质稳定，不受生物化学转化过程的影响，因此可以用Br-标记能反映客观条件下土壤氮素的最大淋失潜力，而N03-的淋洗不会超过的Br-淋洗。
进一步通过15N标记的方法则可以准确的计算土壤-植物体系中氮的去向，两者相互结合则可以估算出氮素的淋洗损失。
三、技术规程及指标
（1）质量平衡法。
氮素的淋洗=施肥十作物残茬+土壤氮素矿化+灌溉水氮素带入+大气沉降+种子（幼苗）-作物带走-反硝化-N20/NH3挥发损失-土壤固定。
（2）渗漏计测定法（Lysimeter)。
在每次灌溉前抽取前—次的滤液，并测定收集滤液的体积，然后将滤液混匀后，取回一部分置于一18°C的冰箱内冷冻保存，待后期上连续流动分析仪测定滤液中的无机氮以及溶解性有机氮的含量，根据收集的滤液的体积和滤液中无机氮的含量，计算氮素的淋洗量。
（3）土壤溶液提取器（多孔陶土杯）结合张力计的方法。
每次灌水前后1天录张力计读数，平时记录间隔约2天，读数时间为早上8点至10点之间。
在每次灌水30min后，用脚踏式真空泵连接溶液提取器，使得负压维持在0.06〜0.08MPa。
第二天取水样时，先松开与陶土头相连粗管的铝钉，使陶土头里的余水全部进人采样瓶，然后将采样瓶中水样装人胶卷盒中，再清洗采样瓶。
每次灌水时同时收集灌溉水样。
平时无灌溉时每10天提取1次土壤溶液。
收集的土壤溶液和水样要及时带回实验室置于-18℃冰箱冷冻保存，待后期用连续流动分析仪测定土壤溶液中的无机氮和溶解性有机氮的含量。
(4)15N结合Br-的方法。
由于15N的成本较高，因此一般采用微区试验设计。
首先在试验开始前用铁皮将各微区与周围土壤隔开，一般铁皮的埋置深度为90〜120cm。
然后将15N的肥料和KBr溶于去离子水中均匀的喷施在试验微区内。
在作物的生长过程中，收集所有打掉的老叶以及采摘的果实，同时在收获后，收集作物的地上部和根系，用于分析作物带走的15N和Br-的量。
同时按照试验的要求取土，测定土壤剖面中的15N和Br_的含量。
通过质量平衡法计算Br-的淋洗以及15N的损失率，然后将两者相结合，估算N的最大淋洗潜力。
四、技术可行性分析
（1）由于质量平衡法是通过测定土壤氮素的各项输人、输出，间接的利用差减法来计算氮素的淋洗量，其结果的精确程度受到很多因素的影响。
但是由于其计算方法简便，主要输人和输出结果容易测定，因此其一般用在区域范围内评估其氮素的淋洗潜力。
（2）渗漏计和土壤溶液提取器的方法原理相对简单，主要是在田间条件下通过收集渗漏液的体积以及渗漏液中的养分浓度来测定氮素的淋洗损失，因此其数据的可信度较高，能反映田间
真实的淋洗情况。
同时由于其成本相对较低，技术也相对成熟，操作简便，因此在实际的研究中采用的较多，并且目前在细节上都有很多新的改进的地方，测定的结果也更加稳定。
（3）15N标记的方法研究土壤-作物体系中的氮的去向的方法已经非常的完善，而土壤和植物体中Br 的测定技术也较完善，因此将两者有机的结合，可以准确的估计土壤-作物体系中氮的最大淋洗的潜力，但是由其成本较高，实际操作程度较繁琐，因此在实际研究中应用相对较少。