四种竹沥化学成分分析研究

四种竹沥化学成分分析研究
金晓飞;李红;杨欣;吴治谚
【摘要】目的：分析竹沥化学成分。

方法：采用干馏法制备四种竹沥，用GC-MS 技术对其进行化学成分分析。

结果：可定性成分分别为42、37、39、63个，分别占可检出成分的68.89%、64.26%、71.55%、69.84%。

4种竹沥中均含有愈创木酚(Phenol，2-methoxy-)、紫丁香醇(Phenol，2，6-dimethoxy-)、去甲绵马酚(Desaspidinol)和5-叔丁基焦酚(5-tert-Butylpyrogallol)等13个相同成分。

结论：本研究结果可为竹沥质量标准的制定及GC-MS指纹图谱的建立提供研究基础。

%Objective: To analyze chemical composition of bamboo juice. Methods: Four kinds of bamboo juices were prepared by cracking process, chemical composition was analyzed by GC-MS technique. Results: Quali-tative ingredients included respectively: 42, 37, 39 and 63 kinds, which occupied 68.89%, 64.26%, 71.55% and 69.84% of all detected ingredients respectively. There were 13 kinds of same ingredients including (phenol, 2-methoxy-), (phenol, 2, 6-dimethoxy-), desaspidinol and (5-tert-butylpyrogallol) and others found in four kinds of bamboo juices. Conclusion: The study could provide the base for establishing quality standard of bamboo juice and GC-MS fingerprint.
【期刊名称】《西部中医药》
【年(卷),期】2014(000)005
【总页数】3页(P13-15)
【关键词】竹沥;GC-MS;愈创木酚;去甲绵马酚;紫丁香醇
【作者】金晓飞;李红;杨欣;吴治谚
【作者单位】湖南中医药大学，湖南长沙 410208;湖南中医药大学，湖南长沙410208;湖南中医药大学，湖南长沙 410208;湖南中医药大学，湖南长沙410208
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
鲜竹沥为禾本科植物粉绿竹（Phfllostachys glauca Mccluve）、净竹（Phyllostachys nuda Mecluve）、刚竹属植物淡竹（Phyllostachys nigra）及同属的数种植物的茎杆部位经加热后自然沥出的黄绿色汁液［1-2］。

其性甘、苦，寒，归心、肝、肺经，具有清热降火，滑痰利窍的功能。

据文献报道［3-5］竹沥中主要含酚类、氨基酸、无机元素及有机酸等成分，研究发现，愈创木酚和氨基酸是其止咳化痰的主要有效成分。

竹沥作为一种传统的镇咳、祛痰中药，由于其品种来源不稳定，有效成分不明确等原因致使其质量标准难以制定。

1985年版以后的《中国药典》均未将竹沥作为药材单独收载。

我国竹子种类多、产量大，竹沥资源丰富，具有广泛的应用前景，应加大对竹沥的研究力度，为竹沥制定药材质量标准。

近年来，有研究人员采用GC、HPLC和UV等技术对竹沥进行成分分析。

笔者在李红教授［2，6］的研究基础上采用气象色谱质谱联用（GC-MS）法，对
4种竹沥的成分进行了定性分析，以期更全面地分析竹沥成分与竹种类之间的关系。

1.1 药材禾本科丛竹、斑竹、淡竹、水竹采于湖南省长沙市含浦镇联丰村，经湖
南中医药大学药学院炮制教研室蒋孟良教授鉴定，标本存于湖南中医药大学中药教研室。

1.2 试剂愈创木酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号：l510-200101）供定性分析用；甲醇（色谱纯，国药集团化学试剂有限公司，批号：20100102）；实验所用其他化学试剂均为分析纯。

1.3 仪器气质联用仪（GC-MS-QP2010，日本岛津公司生产）；KD M型调温电热套（山东鄄城毕鲁电热仪器有限公司）；D B-2 3高效毛细管柱
（30m×0.25mm×0.25μm）
2.1 原料处理选取通直、生长正常、无病虫害的淡竹、水竹、斑竹、丛竹4种竹
子样品，分别将竹竿洗净、切段，劈开成约0.5cm宽、5～10cm长的竹片，用于制备竹沥。

2.2 竹沥制备将以上4种竹片称重约为103 g，置于250mL三角烧瓶中，塞满，将三角烧瓶置于电热套中加热，干馏制备竹沥10分钟，收集黄绿色竹沥液约6mL。

2.3 竹沥供试液制备分别量取5m L竹沥样品，减压浓缩（水浴60℃）至竹沥液
自然挥干，残渣分别用甲醇溶解后定容至5m L容量瓶中，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，得供试品溶液。

2.4 色谱条件进样口温度为250℃，柱前压50kPa，载气为高纯氦气，起始柱温60℃，程序升温60℃保持2分钟，再以3℃/min升温至180℃，保持10分钟；再以6℃/min升温至230℃；流速为1mL/min；分流进样比为5∶1；进样量1
μL。

2.5 质谱条件 EI离子源，电子能量70eV，离子源温度为200℃；接口温度为250℃；质量范围35～800amu全扫描方式，扫描间隔0.2sec，溶剂切除时间为2.5分钟。

2.6 竹沥中化学成分的确认按上述G C-MS条件对干馏法制备的4种竹沥进行分析，得其总离子流图，对总离子流图中各峰的质谱图经NIST谱库检索和人工解谱，分析确定各组分化学成分，结果见图1—4。

2.7 竹沥样品中各组分相对质量分数以面积归一化法测得竹沥各样品中各组分相
对质量分数。

样品1（淡竹）中检测物质为1 0 1个，定性物质为4 2个，可定性物质含量占检测物质含量的6 8.8 9%；样品2（水竹）中检测物质为1 0 0个，
可定性物质为3 7个，可定性物质含量占检测物质含量的6 4.2 6%；样品3（斑竹）中检测物质为1 0 5个，可定性物质为3 9个，可定性物质含量占检测物质含量的7 1.5 5%；样品4（丛竹）中检测物质为1 5 3个，可定性物质为6 3个，可定性物质含量占检测物质含量的6 9.8 4%。

2.8 4种竹沥化学成分测定结果样品1（淡竹）中主要组分（相对含量≥1%）为紫丁香醇（Phenol，2，6-dimethoxy-）（质量分1
3.8 3%）；环丙甲醇（Cyclopropyl carbinol）（质量分数8.1%）；去甲绵马酚（Desaspidinol）（质量分数6.81%）；5-叔丁基焦酚（5-tert-Butylpyrogallol）（质量分数
6.13%）；2，3-二氢香豆酮（Benzofuran，2，3-dihydro-）（质量分数
3.57%）。

样品2（水竹）中主组分为紫丁香醇（Phenol，2，6-dimethoxy-）（质量分数11.4 8%）；环丙甲醇（Cyclopropylcarbinol）（质量分数
10.47%）；去甲绵马酚（Desaspidinol）（质量分数8.79%）；5-叔-丁基焦酚（5-tert-Butylpyrogallol）（质量分数7.47%）；4-羟基-3-甲氧基苯丙酮（Guaiacylacetone）（质量分数3.72%）；（2，3-二氢香豆酮（Benzofuran，2，3-dihydro-）（质量分数2.46%）。

样品3（斑竹）中主组分为紫丁香醇（Phenol，2，6-dimethoxy-）（质量分数1 5.6%）；1，2，4-三甲氧基苯（1，2，4-Trimethoxybenzene）（质量分数7.8 3%）、5-叔丁基焦（5-tert-Butylpyrogallol）（质量分数6.84%）；2，3-二氢香豆酮（Benzofuran，2，
3-dihydro-）（质量分数5.7 4%）；去甲绵马酚（Desaspidinol）（质量分数3.24%）。

样品4（丛竹）中主组分为紫丁香醇（Phenol，2，6-dimethoxy-）（质量分数16.1%）；戊醛（Pentanal）（质量分数8.86%）；1，2，3-三甲氧
基苯（1，2，3-Trimethoxybenzene）（质量分数4.4 2%）；5-叔-丁基焦酚（5-tert-Butylpyrogallol）（质量分数3.6 8%）；5-羟甲基糠醛（2-Furancarboxaldehyde，5-hydroxymethyl）（质量分数3.02%）；去甲绵马酚（Desaspidinol）（质量分数2.81%）。

2.9 结果分析 4个竹沥样品中共有1 3个相同的物质，分别为：醋酸（Aceticacid）、丙酮醇（2-Propanone，1-hydroxy-）、草酸甲酯（Ethanedioicacid，dimethylester）、四氢糠醇（2-Furanmethanol，tetrahydro-）、愈创木酚（Phenol，2-methoxy-）、苯酚（Phenol）、1，4-丁内酯（2-Hydroxy-gamma-butyrolactone）、紫丁香醇（Phenol，2，6-dimethoxy-）、2，3-二氢香豆酮（Benzofuran，2，3-dihydro-）、异丁子香酚（Phenol，2-methoxy-4-（1-propenyl）-，（E）-）、1，4∶3，6-二脱水吡喃葡萄糖（1，4∶3，6-Dianhydro-.alpha.-d-glucopyranose）、5-叔-丁基焦酚（5-tert-B utylpyrogallol）、去甲绵马酚（Desaspidinol），见图1—4。

通过对4个竹沥样品的GC-MS分析可知，4种竹沥中均含有具有祛痰止咳作用的活性成分愈创术酚，初步分析以上4种竹沥都具有药用价值。

本研究结果显示该4种竹沥中有13个相同成分，可为今后建立竹沥GC-MS指纹图谱提供研究基础，并为竹沥质量标准的建立提供科学依据。

以上4种竹沥主要组分中都含有去甲绵马酚（Desaspidinol），且相对含量均大于2%，最高可达8.79%（水竹）。

研究证明［7］去甲绵马酚（Desaspidinol）对E B病毒抗原活化诱导的小鼠皮肤癌细胞有明显的抑制作用。

由此可见竹沥除具有祛痰止咳、清热解毒等传统功效外，还有更广泛的药用价值，有待研究开发。

△通讯作者：李红（1968—），女，硕士学位，副教授。

研究方向：中药制剂。

【相关文献】
［1］杨朗生，杨灌英，蒲尚饶.鲜竹沥生物活性及应用研究进展［J］.四川林业科技，2009，30（3）：108-109.
［2］李红，蒋孟良，刘党生，等.紫外法测定竹沥中总酚含量［J］.中国现代中药，2008，10（8）：16-18.
［3］贾红慧，吴向东.慈竹沥的药理作用初探［J］.中药材，1992，15（10）：35-36.
［4］丁青龙，殷玉生.竹沥止咳成分探讨及临床疗效观察［J］.中国医院药学杂志，1988，8（11）：519.
［5］柯铭清.中草药有效成分理化与药理特性［M］.长沙：湖南科技出版社，1982：83.
［6］周孟辉，李红，蒋晓煌，等.不同采收期水竹所制竹沥的H PLC指纹图谱研究［J］.湖南中医药大学学报，2009，29（3）：33-36.
［7］K apadi a G J，Tokuda H，K om oshi m a T，etal.A nt i-t um or prom ot i ng act i vi t y of dryopt eri s phl orophenone deri vat i ves［J］.Cancer l et t，1996，10（2）：161-165.。