CaO测试方法参考
石灰中有效CaO的测定(包括HCL浓度标定)
5、0．5NHCl滴定，其滴定速度2—3滴／s，直至红色消失为止。
石灰CAO及HCL浓度标定试验评分表
序号
作业项目
考核内容
试验
结果
分数
评分标准
扣分
得分
备注
1
提问
试验目的
5
目的不明确扣5分
适用条件
5
少一条扣5分
2
准备
四分法缩分取样
5
每错或少一步扣1分
过筛
3
3
试剂的
准备
酚酞指示剂
5
每错或少一步5分
0.1%甲基橙指示剂
5
0.5N盐酸溶液
5
4
盐酸溶液的标定
称无水碳酸钠量
5
不整齐扣1-2ห้องสมุดไป่ตู้。未受扣3分
滴定、计算
10
未打扫扣3分，不彻底扣1-2分
5
测定
调整天平
5
每少一步扣1分
称试样
3
称量不符和要求扣3分
装样加蒸馏水振荡15秒
10
每缺少一步扣3分
加指示剂
2
过量扣2分
稀盐酸滴定
7
滴定过量扣5分
结果处理
15
视情况扣每项扣2—5分
6
结束工作
受捡仪具
3
不整齐扣1—2分，未收扣3分
清洁现场
3
未打扫抠3分，不彻底扣1—2分
7
安全操作
2
有仪器损坏扣2分
8
文明操作
2
视情况扣0.5—1分
石灰有效CaO含量试验记录表
试验日期：年月日
试样编号
石灰产地
石灰类别
氧化钙的测定方法
氧化钙的测定方法
氧化钙（CaO）的测定方法有如下几种：
1. 酸调法：将样品加入适量稀盐酸，在加入酞菁指示剂，滴加氢氧化钠溶液至pH=4.5，再用标准酸溶液滴定至pH=3.7，算出氧化钙含量。
2. 导电率法：将样品加入标准盐酸中，用导电仪测定样品溶液的电导率，根据标准曲线计算出氧化钙的含量。
3. 火焰原子吸收光谱法：将样品溶解在盐酸中，用氢氧化钠调整pH值，将溶液喷入火焰中，用原子吸收光谱仪测定氧化钙的含量。
4. 比重法：将样品煅烧至一定温度，冷却后称重，算出残余的氧化钙含量。
5. 滴定法：将样品溶解在硝酸中，加入碳酸钠溶液，滴加标准盐酸直至中和，计算出氧化钙的含量。
以上是一些常见的氧化钙测定方法，可根据实际情况选择合适的方法。
11. 24种元素XRF法
地球化学勘查样品分析方法24种主、次元素量的测定 波长色散X 射线荧光光谱法1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中Al 2O 3、CaO 、Fe 2O 3、K 2O 、 MgO 、Na 2O 、SiO 2、Ce 、Cr 、Ga 、La 、Mn 、Nb 、P 、Pb 、Rb 、Sc 、Sr 、Th 、Ti 、V 、Y 、Zn 、Zr 等24种元素及氧化物的测定方法。
本方法适用于水系沉积物及土壤试样中以上各元素及氧化物量的测定。
本方法检出限：见表1。
表1 元素检出限 计量单位（μg/g ）方法检出限按下式计算：L D =TI m23B式中：L D ——检出限；m ——1μg/g 元素含量的计数率； I B ——背景的计数率；T ——峰值和背景的总计数时间。
本方法测定范围：见表2。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。
下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB/T 20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。
GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。
3 方法提要样品经粉碎后，采用粉末压片法制样。
用X射线荧光光谱仪直接进行测量。
各分析元素采用经验系数法与散射线内标法校正元素间的基体效应。
4 试剂4.1 微晶纤维素：在105℃烘2h～4h。
5 仪器及材料5.1 压力机：压力不低于12.5MPa。
5.2 波长色散X射线荧光光谱仪：端窗铑靶X射线管（功率不低于3kW），仪器必须采用《波长色散X射线荧光光谱仪检定规程（JJG810—93）》检定合格。
5.3 氩甲烷(Ar/CH4)混合气体，混合比为9∶1。
5.4 低压聚乙烯塑料环，壁厚5 mm，环高 5 mm，内径φ30 mm, 外径φ40mm。
6 分析步骤6.1 试料6.1.1 试料粒径应小于0.074mm。
熟石灰检测报告
熟石灰检测报告1. 背景介绍熟石灰，又称石灰石灰，是一种常用的建筑材料和工业原料。
它广泛应用于建筑材料、冶金、化学、环保等领域。
熟石灰的质量对于保证建筑物的结构强度和工业生产的稳定性至关重要。
因此，对熟石灰进行严格的检测和质量控制是必不可少的。
本报告旨在对熟石灰进行全面的检测和分析，确保其质量符合相关标准和要求。
2. 检测目标本次熟石灰检测的主要目标是评估熟石灰样品的化学成分、物理性质和活性等参数。
具体包括以下内容：1.熟石灰的主要成分含量分析2.熟石灰的比表面积测试3.熟石灰的可溶性盐含量分析4.熟石灰的活性测定3. 检测方法3.1 熟石灰的主要成分含量分析熟石灰的主要成分包括氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO），这两个成分的含量对熟石灰的质量起着至关重要的作用。
常用的分析方法有以下几种：•酸碱滴定法：使用酸或碱溶液与石灰样品反应，通过滴定测定氧化钙或氧化镁的含量。
•X射线荧光光谱法（XRF）：通过测量样品中的荧光信号来确定石灰中钙和镁的含量。
•热重分析法：将样品加热至高温，通过测量质量的损失来确定样品中CaO和MgO的含量。
3.2 熟石灰的比表面积测试熟石灰的比表面积是指单位质量的石灰颗粒表面积，是评价石灰活性和反应性的重要指标之一。
常用的测试方法有以下几种：•比表面积仪法：使用比表面积仪来测量石灰样品的比表面积，根据样品吸附特定气体（如氮气）的能力来计算比表面积。
•流水线法：将石灰样品通过流水线装置，根据颗粒的堆积条件来计算比表面积。
3.3 熟石灰的可溶性盐含量分析熟石灰中的可溶性盐含量对于其质量和适用性具有重要影响。
常用的分析方法有以下几种：•水浸法：将石灰样品浸泡在水中，通过测量水中可溶性盐的浓度来确定样品中可溶性盐的含量。
•离子色谱法：使用离子色谱仪来分析石灰样品中的阳离子和阴离子的含量。
3.4 熟石灰的活性测定熟石灰的活性指的是其与水反应生成氢氧化钙（Ca(OH)2）的能力，也被称为灭菌能力。
测钙的操作规程
测钙的操作规程1. 引言测定样品中的钙含量是许多领域中的重要实验操作。
本文档将详细介绍测定样品中钙含量的操作规程，包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。
2. 准备工作在进行测定钙含量之前，需要按照以下步骤进行准备工作：•准备样品：将待测样品准备好，确保样品质量稳定。
如果样品不稳定，需要在测量前进行处理。
•校准曲线：根据实验需求，制备一系列浓度不同的标准溶液，并测量它们的吸光度。
根据标准溶液的浓度和吸光度，绘制校准曲线。
3. 操作步骤按照以下步骤进行钙含量测定：步骤1：样品处理1.取一定量的样品，将其转移到一个容量瓶中。
2.加入适量的稀酸，用于酸化样品。
步骤2：稀释样品1.取出一定体积的酸化样品，转移到一个试管中。
2.加入适量的去离子水稀释样品。
步骤3：原子吸收光谱测定1.将样品溶液转移到原子吸收光谱仪的石英池中。
2.设置合适的实验条件，如波长、空气和乙炔流量等。
3.测量样品的吸光度。
4. 仪器设备进行钙含量测定时，需要使用以下仪器设备：•石英容量瓶•称量仪•石英池•原子吸收光谱仪•试管•移液器5. 结果分析根据测定得到的吸光度值，可以利用校准曲线来推算样品中的钙含量。
6. 结论本文档介绍了测钙的操作规程，包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。
在进行测定之前，需要准备好样品并制备好校准曲线。
在操作过程中，需要注意使用合适的仪器设备，并按照步骤进行样品处理和测定。
最后，根据测定结果进行结果分析，可以得出样品中钙的含量。
注意：本文档仅作为测钙操作规程的参考，具体操作过程及参数设置需根据实际情况确定。
甲醇含量测试标准
甲醇含量测试标准甲醇含量测试标准是指用于检测和确定甲醇含量的技术规范和方法。
甲醇是一种常见的有机溶剂和原料化学品，广泛应用于化工、医药、能源等领域。
然而，由于甲醇具有毒性，对人体和环境具有一定危害，因此需要对其含量进行严格监测和管控。
甲醇含量测试标准主要包括以下几个方面：1.明确测试方法：甲醇含量测试标准应明确测试方法，包括取样方法、操作流程、使用仪器设备、试剂和溶剂等。
常见的测试方法有气相色谱法、液相色谱法、红外光谱法和比重法等。
2.确定测试指标：甲醇含量测试标准应明确测试指标，即甲醇含量的限定标准。
这通常根据不同的应用领域和具体需求而定，主要包括甲醇纯度、杂质含量（如水分、酸度、酮类、醛类、重金属等）等。
3.规定测试条件：甲醇含量测试标准应规定测试条件，包括温度、湿度、环境等因素的控制，以保证测试结果的准确性和可重复性。
4.质量控制要求：甲醇含量测试标准应包括质量控制要求，指导实验室进行质量控制，确保测试结果的准确性和可靠性。
这包括校准仪器的频率、质量控制样品的使用、方案验证的要求等。
5.数据分析和评估：甲醇含量测试标准应规定数据分析和评估的方法和要求。
这包括测试结果的统计分析、不确定度评估、结果判定和报告等。
甲醇在工业生产和实验室中的广泛应用，使得甲醇含量测试标准的制定和实施具有重要意义。
通过统一的测试标准，可以保证甲醇产品的质量和安全，防止甲醇超标使用带来的风险和危害。
同时，甲醇含量测试标准也有助于提高实验室的技术能力和管理水平，保证测试结果的准确性和可靠性。
需要指出的是，甲醇含量测试标准的制定需要考虑到不同国家和地区的法律法规、行业标准和技术发展水平等因素。
因此，在制定和执行甲醇含量测试标准时，应充分参考不同国家和地区的相关标准和经验，以确保标准的科学性和可操作性。
综上所述，甲醇含量测试标准是保证甲醇产品质量和安全的重要依据。
通过明确测试方法、确定测试指标、规定测试条件、制定质量控制要求以及进行数据分析和评估，能够确保甲醇含量测试结果准确可靠。
F类粉煤灰f-CaO测试方法
F类粉煤灰f-CaO测试方法
耿靖玮
【期刊名称】《山东轻工业学院学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2017(031)005
【摘要】F类粉煤灰游离氧化钙执行GB/T176-2008测试方法,不能完全检出.针对此现象,以F类粉煤灰游离氧化钙标样为受试,对比现行的游离氧化钙测试方法
GB/T176-2008及DL/T498-1992法,认为GB/T176-2008乙二醇法应作为主检方法.利用L9(34)正交试验,研究萃取液pH、萃取温度、萃取时间对GB/T176-2008乙二醇法的影响.结果表明,只有萃取液pH对测试结果有影响且不显著,测试得出相对较好萃取条件:萃取液pH=10,萃取电压200 V,萃取时间5 min.
【总页数】5页(P8-12)
【作者】耿靖玮
【作者单位】山东铁正工程试验检测中心有限公司,济南250014
【正文语种】中文
【中图分类】TU52
【相关文献】
1.用f-CaO测定仪快速测定粉煤灰中的游离氧化钙 [J], 张丽军
2.增钙粉煤灰中的f-CaO体积安定性能特征 [J], 龚晓红;郑权;张雪晶;龚逸明
3.一种NGD脱硫用粉煤灰f-CaO含量测定方法 [J], 李婷
4.F类粉煤灰f-CaO测试方法 [J], 耿靖玮;
5.高钙粉煤灰中f-CaO消解的试验研究 [J], 李辉;史诗;冯绍航;沈宝镜;张巨清
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混凝土原材料检测标准与方法
混凝土原材料检测标准与方法一、检测目的混凝土是建筑工程中最为常见的建筑材料之一，它的性能直接影响着建筑结构的质量和安全性。
因此，对混凝土原材料的检测具有重要的意义。
本文旨在介绍混凝土原材料检测的标准与方法，以便于工程师和技术人员能够对混凝土原材料进行科学、准确的检测，保证混凝土产品的质量和安全性。
二、检测对象混凝土原材料包括水泥、骨料、砂、水和外加剂等。
这些原材料的质量对混凝土的性能具有重要的影响。
1. 水泥水泥是混凝土的主要胶结材料，它的质量直接影响混凝土的强度和耐久性等性能。
常见的水泥有硅酸盐水泥、矿物质水泥、高铝酸盐水泥和普通硅酸盐水泥等。
水泥的检测应包括物理性能、化学成分、细度和水泥稳定性等指标。
2. 骨料骨料是混凝土中的主要骨架材料，它的质量对混凝土的强度和耐久性等性能也有着重要的影响。
常见的骨料有河砂、山石、碎石和砾石等。
骨料的检测应包括颗粒形状、颗粒大小、密度、吸水率、含泥量和碱含量等指标。
3. 砂砂是混凝土中的一种细骨料，它的质量对混凝土的流动性和强度等性能有着重要的影响。
常见的砂有河砂和海砂等。
砂的检测应包括颗粒形状、颗粒大小、含泥量和含盐量等指标。
4. 水水是混凝土中的一种基础材料，它的质量对混凝土的流动性、强度和耐久性等性能也有着重要的影响。
水的检测应包括pH值、溶解性固体含量、溶解氧含量和各种离子含量等指标。
5. 外加剂外加剂是混凝土中的一种辅助材料，它可以改善混凝土的性能，如提高强度、改善流动性、延缓凝胶时间等。
常见的外加剂有缓凝剂、加速剂、减水剂、膨胀剂和防水剂等。
外加剂的检测应包括化学成分、物理性能和使用效果等指标。
三、检测标准1. 水泥水泥的检测标准主要包括GB/T 175-2007《水泥》和GB/T 1346-2011《水泥化学分析方法》等标准。
其中，GB/T 175-2007主要规定了水泥的物理性能、化学成分和细度等指标，而GB/T 1346-2011主要规定了水泥中各种化学成分的测定方法。
脱硫检测方法
脱硫实验方法一、石膏：1、附着水分的测定1.1分析步骤准确称取试样约 1 克，放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中，于45±3℃的烘箱内烘1 小时(烘干过程中称量瓶应敞开盖)，取出，盖上磨口塞(但不应盖得太紧)，放入干燥中冷至室温。
将磨口塞紧密盖好，称量。
再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干30 分钟，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒重。
1.2 结果计算附着水的百分含量(Ｘ1)按式(1)计算：Ｇ－Ｇ１Ｘ1＝────×100 (1)Ｇ式中：Ｘ1──附着水的质量百分含量，%；Ｇ──烘干前试样重量，克；Ｇ1──烘干后试样重量，克。
1.3分析试样测定附着水的同时，另称取石膏约70g,置称45士3℃烘箱烘3 h,然后放人干燥器中冷至室温后供分析用。
2、结晶水的测定2.1分析步骤准确称取试样约3～5克干燥的石膏，在温度为360℃的马弗炉中烘烧，1 小时，取出，放入干燥中冷至室温，称量。
再在同样温度下烘干30 分钟，如此反复烘烧、冷却、称量，直至恒重。
2.2 结果计算结晶水的百分含量(Ｘ2)按式(2)计算：Ｇ－Ｇ１Ｘ2＝────×100 (2)Ｇ式中：Ｘ2──结晶水的质量百分含量，%；Ｇ──烘烧前试样重量，克；Ｇ1──烘烧后试样重量，克。
3、二水硫酸钙含量的测定Ｘ2 ×172.17CaSO4·2H2O(%)＝────────＝4.7785×Ｘ22×18.015式中：Ｘ2──结晶水的质量百分含量，%；172.17──CaSO4·2H2O摩尔质量2×18.015──2H2O摩尔质量4、用酸溶解法制备基本溶液（A1）精确称取1g干石膏样品（精度0.1mg），到250mL烧杯中，用水湿润，盖上表面皿，缓慢加入2M的HCL50mL,待反应停止后，用水冲洗表面皿与杯壁，加热煮沸3～5min,在沸水浴锅上保温1h,取下，加热水100mL,趁热用致密滤纸过滤于250mL容量瓶中。
批白灰的质量合格检测标准
批白灰的质量合格检测标准
1. 化学成分，白灰通常是氧化钙（CaO）的混合物，其合格检
测标准通常包括对氧化钙含量、氧化镁含量、无水硫酸钙含量等化
学成分的检测要求。
这些成分的含量直接关系到白灰的质量和用途，因此合格标准会对其进行严格的限制和要求。
2. 物理性能，合格检测标准还通常包括对白灰的物理性能进行
测试，比如粒度分布、比表面积、堆积密度、流动性等指标。
这些
物理性能直接关系到白灰在混凝土、石灰、石膏等建材中的使用效果，因此也是质量检测的重要内容。
3. 检测方法，合格检测标准还会详细规定白灰化学成分和物理
性能的检测方法，包括取样方法、试样制备、仪器设备、分析步骤等。
这些方法的准确性和可靠性直接关系到检测结果的准确性和可
比性。
4. 国家标准，在中国，白灰的质量合格检测标准通常由国家标
准化管理委员会制定发布，具体标准编号为GB/T 3289-2010《白灰》。
该标准规定了白灰的分类、技术要求、检验方法、标志、包装、运输、贮存等内容，是白灰生产和使用中的重要依据。
5. 行业标准，除了国家标准外，行业组织和协会也可能发布针对白灰质量检测的行业标准，这些标准可能对一些细节和特定要求进行了更为详细的规定，生产企业和使用单位在实际操作中也需要关注和遵守这些行业标准。
总的来说，白灰的质量合格检测标准是一个涉及化学成分、物理性能、检测方法等多个方面的综合性标准体系，其制定和遵守对于保障白灰产品质量、推动行业健康发展具有重要意义。
鸡蛋壳中CaO含量测定所用三种方法的比较
第三份
52.56%
平均含 量
51.67%
相对平 均偏差
1.2%
1
51.10%
2
3
52.57%
41.53%
51.65%
44.56%
51.21%
44.03%
51.81%
43.37%
0.98%
2.0%
4
51.37%
49.48%
50.17%
50.34%
1.3%
1
酸碱滴 定法2Leabharlann 34平均值
相对平 均偏差
55.44% 59.03% 51.32% 53.28% 54.77% 52.94% 53.91% 53.12% 60.27% 55.06% 51.81% 51.67% 43.37% 50.34% 49.30% 53.40% 54.87% 49.27% 54.63% 1.38% 2.78% 3.9% 3.8%
鸡蛋壳中CaO含量测定所用三种 方法的比较
1.酸碱滴定法 2.络合滴定法 3.氧化还原法
一、实验原理
1、酸碱滴定法
利用碳酸盐与稀HCl反应，得到蛋壳中钙、镁的 总量，原理如下：
CaCO 3 2 HCl CaCl 2 H 2O CO 2
MgCO3 2HCl MgCl2 H 2O CO 2
53.91
相对平 均偏差
0.2%
1
54.00%
53.64%
54.08%
2
3
52.70%
53.44% 60.06%
53.12%
52.88% 60.53%
53.01%
53.05% 60.21%
52.94%
53.12% 60.27%
生石灰中氧化钙含量的检测
生石灰中氧化钙含量的检测摘要：生石灰是常见的一种用于多方面的物质，随着人们对产品质量的要求不断提高，对生石灰的质量也提出了更高的要求。
针对这种情况，文章对生石灰在不同领域下的主要指标做了对比及分析。
关键词：生石灰；活性度；有效氧化钙；游离氧化钙生石灰是一种常见的物质，又称烧石灰，主要成分是氧化钙(CaO)，主要用于冶金、建材等方面，也是许多工业的重要原料。
随着人们对产品质量的逐渐重视，对于产品不止局限于使用，对其产品质量也有了更高的要求。
对于生石灰中关于氧化钙的检测项目就有多种，例如冶金石灰指标中的活性度，建材石灰指标中的有效氧化钙，有色金属选矿石灰指标中的游离氧化钙等等。
这些指标出现在不同的标准中，对于不同的领域来说是独立的，不会产生分歧，但对综合检测人员而言，就很容易造成困惑。
因为对于实验室检测人员来说，这些项目的检测原理很相近，不易区分，甚至产生混乱。
作为一名资深检测人员，本人经过了大量的实验，对几种氧化钙进行了梳理，以便于检测人员的实际操作。
在检测过程中，针对于生石灰中氧化钙的检测项目主要有活性度（Activity）、有效氧化钙（Effective CaO）和游离氧化钙（Free CaO）。
一、概念1、活性度（Activity）活性度来自于标准YB/T 105-2014《冶金石灰物理检验方法》。
活性度是指石灰水化的反应速度。
本检测方法中的原理是将一定量的试样水化，同时用一定浓度的盐酸，将石灰水化过程中产生的的氢氧化钙中和，以10min消耗盐酸的毫升数表示石灰的活性度。
CaO+H2O=Ca(OH)2Ca(OH)2+2HCL=CaCL2+2H2O2、有效氧化钙（Effective CaO）有效氧化钙来自于标准GB/T 5762-2012《建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法》。
在本标准中有效氧化钙是指能迅速水解形成氢氧化钙的、具有活性的那部分氧化钙，本方法中的原理是用水将试样消化并分散，通过与蔗糖反应，石灰被溶解并形成蔗糖钙，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定蔗糖钙。
CaO活性的测定装置及方法
1
CaO 活性的测定
表1 NID 活性测试所需仪器
仪器或试剂名称 规格或纯度要求 数量 单位
精密定时电动搅拌器 JJ-1 1 台
架盘药物天平 JYT-5（500g ，0.5g) 1 台
水银温度计 量程100℃，分度值1℃ 1 个
保温反应器 1 台 烧杯 500 ml 2 个 烧杯 1000 ml 1 个 量筒 500 ml 1 个 铁架台及固定装置 1 套
1 ① 铁架台 ② 温度计 ③ 搅拌器 ④ 加灰口 ⑤ ⑥ 搅拌棒 ⑦ 控制器
图1 生石灰活性测量装置简图
[试验程序]
第一步：调水温。
用冷热去离子水，兑成25℃。
立即用量筒称量400mL ，倒入保温反应器中。
此温度即为零点温度（误差在±0.5℃之间）。
第二步：用四分法称量100 g 的生石灰。
第三步：迅速向保温反应器中加入样品，同时开动搅拌器并开始计时。
搅拌速率设定为400rpm 。
第四步：每隔30秒读温度数据，直到连续三个数据的温差小于0.5℃为止。
第五步：将数据输入计算机，绘制曲线，分析数据。
注意事项：
（1）生石灰纷由于粒度较小，因此秤量过程动作要快捷，即秤即用。
以防止样品吸潮，影响测量结果。
（2）搅拌过程中，反应器要保持平稳。
CaO试验步骤
CaO、MgO含量
1、盐酸滴定：取83ml的浓盐酸以蒸馏水稀释至一升。
称取1.5~2gm0（精确至0.0001g）已经烘了2小时的碳酸钠置于250ml的三角烧瓶中。
加100ml水使其完全溶解，滴加2~3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中盐酸的刻度V1，开始滴加直到碳酸钠溶液由黄色变为橙红色，加热该溶液至微沸，保持微沸3min，冷却，若此时颜色变为黄色，则再次滴加至溶液出现稳定的橙红色，记录滴定管中溶液体积V2，V1、V2的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。
N=m0/(V*0.053)
3试样准备：将消石灰用四分法缩至10余克左右(过0.15mm 筛)，如有大颗粒用研钵摩细至无不均与颗粒存在为止。
置于称量瓶中在105℃烘箱烘干至恒重。
4、迅速称取石灰试样0.8~1.0g（精确至0.0001g），放入三角瓶中，记录质量m。
加入150ml新煮沸并以冷却的蒸馏水和十颗玻璃珠。
瓶口上插一短颈漏斗，加热5min，勿使液体沸腾，放入冷水中迅速冷却。
5、滴加酚酞指示剂2滴，记录滴定管盐酸体积V3，滴定，至粉红色完全消失，稍停，又出现，如此反复，直到5min 内不出现红色为止，记录体积V4。
V5即为盐酸标准溶液的消耗量。
(读数精确至0.1ml)
X=V5*N*0.028/m*100。
CaO含量的测定(KMnO4滴定法)
氧化钙分析方法及步骤1、需要试剂HCl(1+1)，NH 3•H 2O(1+1)，H 2SO 4(1+1)：均为体积比；草酸钠饱和溶液：将草酸钠溶入50℃左右的蒸馏水中，直至不能溶解；冷却至室温，抽滤，分离析出的草酸钠固体；高锰酸钾标准溶液：0.02mol/L 。
2、指示剂甲基橙3、测定原理高锰酸钾是一种强氧化剂，在强酸性溶液中氧化性最强，产物为Mn 2+；在弱酸性至弱碱性中，产物为MnO 2；在强碱性中，产物为MnO 42- 。
强酸性条件下，可用直接滴定法和返滴定法测定多种氧化还原性物质，也可用间接滴定法测定一些非氧化性组分，而且不需另加指示剂。
分析过程中发生的主要反应有：Al 3++3OH -＝Al(OH)3↓Fe 3++3OH -＝Fe(OH)3↓Ca 2++Na 2C 2O 4=CaC 2O 4↓+2Na +2MnO 4-+5CaC 2O 4+16H + = 2Mn 2+ + 10CO 2↑+5Ca 2++8H 2O4、操作步骤(1)、取5ml 待测溶液稀释至100ml 容量瓶中，然后取一定体积的稀释液V 1（30～40ml ）置于100ml 的烧杯中，加入甲基橙1滴，滴加HCl （1+1）溶液至沉淀完全消失，再滴加NH 3·H 2O （1+1）溶液至完全沉淀，过滤，沉淀用水冲洗3次。
(2)、取滤液用HCl （1+1）溶液中和至酸性过剩2ml ，加入20ml 草酸钠饱和溶液再用NH 3·H 2O （1+1）中和至碱性再过量2ml 。
加热至沸，低温放置1小时，用定量滤纸过滤。
(3)、过滤时用温水洗烧杯3次，沉淀6次。
尽量将所有沉淀转移至锥形瓶中，用水冲洗滤纸，加入10ml 硫酸（1+1）溶液。
用水稀释至100～150ml 。
加热煮沸。
用KMnO 4标液滴定至微红色为终点。
5、计算公式m CaO ＝ (V KMnO4·C KMnO4·5)*56/(5*V1/100)*2=2.8*V KMnO4*C KMnO4/V 1式中：CaO m ——氧化钙质量浓度，g/L ；4KMnO V ——所消耗高锰酸钾的体积，ml ；4K M n O C ——高锰酸钾标准溶液浓度，mol/L ；V 1——移取稀释液的体积，ml ；高锰酸钾标准溶液的配制和标定高锰酸钾分子量=158.026。
CaO测试方法参考
第一篇草酸盐分离-EDTA容量法（仲裁法）1 范围本标准规定了草酸盐分离-EDTA容量法测定氧化钙含量。
本标准适用于品中氧化钙含量大于20%的测定。
2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
在标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。
GB/T 601—88 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 1871.1—1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法GB/T 1881—1995 磷矿石和磷精矿中氧化锶含量的测定火焰原子吸收光谱法3 方法提要在弱酸性溶液中，钙离子与草酸根生成草酸盐沉淀，过滤后，用盐酸将沉淀溶解，加入过量的EDTA标准滴定溶液，在pH>12的情况下，加入钙指示剂，用钙标准滴定溶液滴定至红色后再用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点，即可求出氧化钙含量。
4 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T 6682 中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。
4.1 盐酸（GB/T 622）溶液：1+1。
4.2 盐酸溶液：1+9。
4.3 草酸（GB/T 9854）溶液：100g/L。
4.4 氨水（GB/T 631）溶液：1+1。
4.5 氢氧化钠（GB/T 629）溶液：200g/L。
4.6 三乙醇胺溶液：1+4。
4.7 抗坏血酸。
4.8 二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）（HG/T 3—962）。
4.9 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB/T 1401）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。
配制与标定按GB/T 601 执行。
4.10 氧化钙标准滴定溶液：c(CaO)=0.02mol/L。
4.10.1 配制：称取4g碳酸钙，置于400mL烧杯中，加25mL水、25mL盐酸溶液（4.1），微热至完全溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温，用水稀释至2000mL，摇匀。
分析方法：CaO含量测定
氧化钙含量测定一、原理：吸取制备的试样溶液，以盐酸羟胺和三乙醇胺为掩蔽剂，在pH值不小于12时，用钙指示剂作为指示剂，以EDTA标准溶液滴定钙。
二、所需仪器：1.量筒：50mL、100mL；2.烧杯：100mL、1000mL；3.锥形瓶：250 mL（4个）；4.移液管：25mL；5.酸/碱滴定管：50mL。
三、所需试剂：1.碳酸钙标准溶液：2.4mg/mL。
准确称取约0.6g已在105℃下烘干的碳酸钙（基准试剂）置于400mL烧杯中，加水100mL盖上表皿，沿杯口加（1+1）盐酸至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟，冷却。
移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.氢氧化钾溶液：20%(m/V)，贮于塑料瓶中；3.EDTA-Na2标准溶液：0.015mol/L。
称取EDTA-Na25.55g溶于水中，过滤后稀释至1 000mL。
EDTA-Na2标准溶液标定：吸取25mL氧化钙标准溶液，置于250mL 锥形瓶中，加水150mL，然后加入钙指示剂约0.1g，以氢氧化钾溶液调整溶液到酒红色出现，再过量2～3mL（pH在12以上）。
然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度按式(1)计算：0.5603×VCV T CaO 1= 式中：TCaO ——EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL ；C ——碳酸钙标准溶液的浓度，mg/mL ；V 1——取碳酸钙标准溶液的体积，mL ；V ——滴定时消耗的EDTA 标准溶液体积，mL ；0.5603——氧化钙与碳酸钙分子量比值。
4. 盐酸羟胺：固体、分析纯。
5. 三乙醇胺溶液：1+1。
6. 氢氧化钠溶液：20%（m/V ）。
四、 测定步骤：准确地称出试样2.000g ，置于锥形烧杯中，溶解后100mL 蒸馏水，定溶后，取上清液25mL 于三角瓶中，加盐酸羟胺少许，三乙醇胺溶液3mL ，稀释至约150mL ，用氢氧化钠溶液调节试液至pH 值为12，过量2mL ，加入适量钙指标剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为终点，记录EDTA 标准溶液体积。
水泥中CaO检测方法
水泥中CaO 检测方法1. 范围本标准规定了CaO 的测定方法和注意事项本标准适用于水泥中CaO 的检测2. 引用标准GB/T176-2008氧化钙的测定方法3. 检验试剂及所用仪器3.1 盐酸（1＋1）3.2 三乙醇胺（1＋2）3.3 200g/L 的KOH 溶液3.4 0.015moL/LEDTA 标准溶液3.5 钙铁硫荧光分析仪4. 分析方法：4.1 EDTA 络合滴定法精确称试样0.050g 于干燥的400mL 烧杯中，加蒸馏水约100mL ， 使试样分散，加HCl （1＋1）2mL 加热至沸，待试样完全分解后取下，稍冷，加1mL150g/LKF ，并放置2分钟以上。
用蒸馏水稀释至约200mL ，加入三乙醇胺（1＋2）5mL ，充分搅拌，再加入适量CMP 指示剂，在不断搅拌下滴加200g/LKOH 溶液至出现绿色荧光出现后，再过量7~8mL ，用0.015moL/LEDTA 标准溶液滴至绿色荧光消失并呈现红色。
CaO 的质量百分数按下式计算：1001000⨯⨯⨯=m V T CaO CaO 式中： T CaO －每毫升 EDTA 标准溶液相当于CaO 的毫克数（mg/mL ）。
V － 消耗EDTA 标准溶液的体积（mL ）。
m －试样重量。
4.2 仪器法采用X 荧光硫钙铁分析仪测量，具体方法见《质控处仪器作业指导书》中DM1240型X 荧光硫钙铁分析仪操作方法。
5. 注意事项5.1用于溶样的烧杯须干燥，否则试样易结块，使测定结果偏高。
5.2试样经盐酸分解后，试液未分离硅酸，在稀释前加入KF（掩蔽SiO2）以消除硅酸对滴定钙的影响。
5.3试液在碱化（加入KOH）后，应及时滴定，放置时间不宜过长。
5.4测定时的体积不宜过小，一般应控制在200mL，以降低干扰离子的浓度。
5.5试样多时，经盐酸分解后的试样不能同时稀释，每个试样均需滴定时再分别进行稀释。
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第一篇草酸盐分离-EDTA容量法（仲裁法）1 范围本标准规定了草酸盐分离-EDTA容量法测定氧化钙含量。
本标准适用于品中氧化钙含量大于20%的测定。
2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
在标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。
GB/T 601—88 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 1871.1—1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法GB/T 1881—1995 磷矿石和磷精矿中氧化锶含量的测定火焰原子吸收光谱法3 方法提要在弱酸性溶液中，钙离子与草酸根生成草酸盐沉淀，过滤后，用盐酸将沉淀溶解，加入过量的EDTA标准滴定溶液，在pH>12的情况下，加入钙指示剂，用钙标准滴定溶液滴定至红色后再用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点，即可求出氧化钙含量。
4 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T 6682 中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。
4.1 盐酸（GB/T 622）溶液：1+1。
4.2 盐酸溶液：1+9。
4.3 草酸（GB/T 9854）溶液：100g/L。
4.4 氨水（GB/T 631）溶液：1+1。
4.5 氢氧化钠（GB/T 629）溶液：200g/L。
4.6 三乙醇胺溶液：1+4。
4.7 抗坏血酸。
4.8 二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）（HG/T 3—962）。
4.9 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB/T 1401）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。
配制与标定按GB/T 601 执行。
4.10 氧化钙标准滴定溶液：c(CaO)=0.02mol/L。
4.10.1 配制：称取4g碳酸钙，置于400mL烧杯中，加25mL水、25mL盐酸溶液（4.1），微热至完全溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温，用水稀释至2000mL，摇匀。
4.10.2 标定：吸取25.0mL EDTA标准滴定溶液（4.9）置于250mL烧杯中，加水至70～80mL。
加入二滴孔雀绿指示液（4.12），用氢氧化钠溶液（4.5）调节至溶液无色后，再过量2mL。
加入适量的钙羧酸指示剂（4.13），用待标定的氧化钙定至溶液由蓝色变红色后，再用EDTA标准滴定溶液（4.9）滴定至溶液呈纯蓝色为终点。
氧化钙标准滴定溶液的浓度按式（1）计算：c(CaO)= (1)式中：c(CaO)——氧化钙标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；c1——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；V1——EDTA标准滴定溶液的总体积，mL；V——氧化钙标准滴定溶液的体积，mL。
4.11 溴酚蓝指示液：4g/L。
称取0.1g溴酚蓝（HG/T 3—1224），溶解于1.5mLc(NaOH)=0.1mo1/L的氢氧化钠溶液中，用水稀释至25mL，混匀。
4.12 孔雀绿指示液：1g/L。
4.13 钙羧酸指示剂[2-羟基-1-（2-羟基-4-磺酸-1-苯基偶氮）-3-苯甲酸]：称取0.2g钙羧酸指示剂和10g 干燥氯化钾（GB/T 646），置于研钵中研磨混匀，贮于磨口瓶中。
5 分析步骤5.1 吸取15.0～25.0mL由GB/T 1871.1第一篇7.1.1.3或7.1.2.3制备的试样溶液A或B（相当于0.06～0.1g试样），置于300mL烧杯中，同时做空白试验。
5.2 加入5mL盐酸溶液（4.1）、35mL草酸溶液（4.3），用水稀释至150mL。
加热至沸，加入三滴溴酚蓝指示液（4.11），在不断搅拌下，滴加氨水溶液（4.4）直至溶液由黄色变成绿色（pH≈4），放置20min。
用慢速滤纸过滤（外层只用四分之一张），用水洗涤烧杯和滤纸各3～4次。
5.3 将滤纸打开，紧贴原烧杯壁，先用水将沉淀冲洗入原烧杯中，再用30mL热盐酸溶液（4.2）分次淋洗滤纸，最后用热水洗涤数次至体积100～120mL，弃取滤纸。
加热到50～60℃，使草酸钙完全溶解。
5.4 准确加入30～40mL EDTA标准滴定溶液（4.9），搅拌片刻，加入5mL三乙醇胺溶液（4.6），用水稀释至200mL，加入二滴孔雀绿指示液（4.12），用氢氧化钠溶液（4.5）调节至溶液无色后，再过量2～4mL。
加入少许抗坏血酸（4.7）、铜试剂（4.8）和适量的钙羧酸指示剂（4.13），用氧化钙标准滴定溶液（4.10）滴定至溶液由蓝色变红色后，再用EDTA标准滴定溶液（4.9）滴定至溶液呈纯蓝色为终点。
6 分析结果的表述6.1 不含氧化锶的试样以质量百分数表示的氧化钙（CaO）含量（X1）按式（2）计算：X1= (2)式中：c1——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；V1——EDTA标准滴定溶液的总体积，mL；V2——氧化钙标准滴定溶液的体积，mL；m——吸取试样溶液相当于试样的质量，g；0.05608——与1.00mL EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化钙质量。
6.2 氧化锶含量大于0.2%的试样以质量百分数表示的氧化钙（CaO）含量（X2）按式（3）计算：X2=X1－0.5412×X (3)式中：X1——按碱熔法分析步骤测定，按式（2）计算的钙锶含量（以氧化钙计）,%；X——按GB/T 1881测定所得氧化锶含量，%；0.5412——氧化锶摩尔质量换算为氧化钙摩尔质量的系数。
7 允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，平行分析结果的绝对差值应不大于0.50%。
第二篇 EDTA容量法8 范围本标准规定了EDTA容量法测定氧化钙含量。
本标准适用于矿产品中氧化钙含量大于20%的测定。
9 引用标准下列标准包含的条文。
在本标准中引用而构成为本标准的条文。
在标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。
GB/T 601—88 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和实验方法GB/T 1871.1—1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法10 方法提要试样溶液加三乙醇胺蔽铁、铝和少量锰的干扰，用糊精作保护剂以抑制磷酸根和镁的干扰，在pH≈13的溶液中，以钙黄绿素-甲基百里香酚蓝为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可求出氧化钙含量。
11 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T 6682 中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。
11.1 氯酸钾（GB/T 645）。
11.2 盐酸（GB/T 622）。
11.3 硝酸（GB/T 626）。
11.4 硝酸溶液：1+9。
11.5 硼酸（GB/T 628）溶液：称取25g硼酸溶于适量水，加入25mL硫酸（GB/T 625）加热溶解，冷却，稀释至1000mL。
11.6 糊精溶液：20g/L。
称取2g糊精，用水调成糊状，加入100mL沸水（使用前配制）。
11.7 三乙醇胺溶液：1+4。
11.8 氢氧化钾（GB/T 2306）溶液：200g/L。
11.9 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB/T 1401）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。
11.9.1 配制：按GB/T 601 执行。
11.9.2 标定：称取1.0010g预先在110℃干燥至恒温的基准碳酸钙（GB 12596），置于250mL烧杯中，加入15mL水，缓缓加入15mL 1+1盐酸溶液。
微热至溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀[此氧化钙标准溶液浓度为c(CaO)=0.02000mol/L]。
吸取25.0mL上述氧化钙标准溶液浓度置于250mL烧杯中，加水至100mL，加入20mL氢氧化钾溶液（11.8）和适量混合指示剂（11.10），用待标定的EDTA溶液滴定至溶液绿色荧光消失呈淡（橙）红色为终点（用黑纸作背景，自上而下观察）。
同时作空白试验。
EDTA标准滴定溶液的浓度按式（4）计算：C(EDTA)= (4)式中：c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；c1——氧化钙标准溶液的实际浓度，mo1/L；V1——氧化钙标准滴定溶液的体积,mL；V——EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V0——空白试验EDTA标准滴定溶液的体积，mL。
11.10 混合指示剂（钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂）：称取0.2g钙黄绿素指示剂（C30H24O13N2Na2）、0.2g 甲基百里香酚蓝指示剂（C37H44N2Na4O13S ）和20g干燥硝酸钾（GB/T 647）置于研钵体中研磨混匀，贮于磨口瓶中。
12 试样试样通过125um实验筛（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
13 分析步骤13.1 试样的分解与处理13.1.1 氧化锰含量小于0.5%的试样13.1.1.1 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中。
同时做空白试验。
13.1.1.2 加入10mL硼酸溶液（11.5），润湿试样，小心加入15mL盐酸（11.2）、5mL硝酸（11.3），盖上表面皿，混匀。
在低温电热板上加热至沸，保持微沸25min。
取下烧杯，稍冷，用水冲洗表面皿及杯壁，稀释至约100mL，于电炉上煮沸2min，取下冷却。
移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用快速滤纸干过滤，吸取25.0mL滤液于250mL烧杯中。
注：亦可以吸取10.0~15.0mL由GB/T 1871.1第一篇7.1.2.3制备的试样溶液B置于250mL烧杯中，以下按13.2进行。
13.1.2 氧化锰含量大于0.5%、氧化锶含量小于0.2%的试样13.1.2.1 称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，同时做空白试验。
13.1.2.2 加入15mL盐酸（11.2）、5mL硝酸（11.3），混匀，在低温电热板上蒸发至干。
加3~5mL硝酸（11.3），再次蒸发至干。
加入10～15mL硝酸（11.3），2g氯酸钾（11.1），盖上表面皿并留有空隙，加热至含水二氧化锰沉淀析出，继续煮沸2～3min，以逐出黄绿色气体。
13.1.2.3 用水冲洗表面皿和烧杯壁，稀释至等体积（约50mL）。
以慢速滤纸干过滤于250mL容量瓶中，用硝酸溶液（11.4）洗涤烧杯和沉淀各5～6次，用水稀释至刻度，摇匀，吸取25.00mL滤液于250mL烧杯中。
13.2 滴定加水至80mL，加入10mL糊精溶液（11.6）、10mL三乙醇胺溶液（11.7）、20mL氢氧化钾溶液（11.8）(每加一种试剂均搅拌30～60s)。