(工业分析课件)第二章试样的采集,制备和分解

采集人： 制样时间： 制样人： 制成试样量：
过筛号：
表 3 试样标签
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煤试样的采集和制备
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一、试样采集
煤堆（成千上万吨）
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煤样的采集方法—1.布点
以地面为起点,相隔0.5m画平行线,再相隔1～2m向 地面画垂线,相交点( )即为采样点（子样）.
由于煤堆太大时，按照经验方法采集：围绕煤堆四 周，从底下约1米开始，至顶部分三个环线段采集， 在环线上大概约3米采集一个试样。
棋盘法
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四分法缩分 1.将细碎后的样品按堆锥法堆成圆锥，稍
微轻压成圆台状
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2. 将圆台体矿物料 平均分成四份
3. 取对角线作为一份物 料，另一份弃去
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2.2.4 缩分
注意！缩分后所取的试样量应满足公式： Q=Kda
Q —最低采样量，Kg d — 试样中的最大颗粒直径，mm K、a— 经验常数，K= 0.02～1，a = 1.8 ～2.5 注意点： 采样及缩分均要符合采样公式(M≥m)
2.1.1 固体试样的采集
对不均匀的物料，可参照下面的经验公式 计算试样的采集量：
Q=Kda
应根据物料的具体情况，采取相应的采样方法
式中：Q — 采集试样的最低量，Kg
d — 物料中最大颗粒的直径，mm
k、a — 经验常数
一般取：K= 0.02～1
a = 1.8 ～2.5
地质部门一般取 a=2 、如d=20mm时 K取(=)0.06
下午6时23分
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采样点
刮掉表层0.1m，采样点 深度约为0.3～0.5米
采样工具：铁铲
采集回来的原样（物料）
合并
混匀
堆成园锥
从 一边铲向另一边重复三次
第一次缩分
二分器，孔径约32.5mm
注意：缩分后的物料一半留 下，另一半弃去。
第一次过筛
煤样筛，孔径25mm 注意：煤样不能除去任何几何部分，颗粒过大的，应 经粗碎至过筛完全。
常压状态气体采样
封闭液采样法采 采样 样管 瓶
流水抽气法采样（低负压）
正压状态气体采样 橡皮气囊为采样容器，或者
直接把分析仪器和采样装置连接
负压状态气体采样
负压不太高 抽气泵减压法 负压太高 抽空容器采样法，
瓶内压降至60 100mmHg
如果气体物料中夹杂有灰尘，可以在采样过程中
标签
试样名称： 采集地点： 采集时间： 采集人： 制样时间： 制样人： 制成试样量： 过筛号：
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2.1.2 液态物料试样的采集
1.流动着的液体物料
必须注意，应将滞留在采样阀口 以及最初流出的物料弃去，然 后才正式采集试样，以保证采 集到的试样具有真正代表性。 2.贮藏（瓶）中的物料 包括大贮藏和小贮藏，两者采集 方法不同。 （1）大贮藏中物料试样的采集（2） 小贮藏、桶或瓶中物料试样的采集
采样管
构造
自袋、罐、桶中 采集粉末装物料 样品时，通常采
用采样管。
长约750mm，外 径18mm，槽口 宽12mm，下端 30角锥的不锈 钢管或铜管
取样方法
取样时，将采样探 子由袋（罐、桶） 口的一角沿对角线 插入袋（罐、桶） 内的1/3～3/4处，旋 转180后抽出，刮 出钻槽中物料作为
一个子样。
表2 商品煤粒度与采样量
商品煤
最大粒度（mm) 0~25
25~50
50~100
子样质量（kg）
1
2
4
>100或原煤 5
9
(1)物料堆中采样
◎子样数目及采集量:
应根据煤堆的大小、煤的均匀程度和发货单位提供的基 本信息等，核算应该采集的子样数目及采集量（表1、 2），然后进行布点采样。
◎采样布点:
以地面为起点,相隔0.5m画平行线,再相隔1～2m向地面 画垂线,相交点即为采样点.
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HFCY油罐自动采样器原理图
1. 上浮球 2. 支撑杆 3. 高液位取样管 4. 中间取样管 5. 低液位取样管 6. 罐壁 7. 取样泵 8. 支座
水样（GB/T-12997-91）
根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用 水（饮用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、 城市污水）
根据分析项目要求
✓ 不同包装中固态工业产品的采集
如对于袋装化肥，通常规定： 50件以内，抽取5件； 51～100件，每增10件，加取1件； 101～500件，每增50件，加取2件； 501～1000件以内，每增100件，加取2件； 1001～5000件以内，每增100件，加取1件。 将子样均匀地分布该批物料中，然后用采样工具进行采集。
0.035 0.053 0.088
0.013 0.019 0.031
0.006 0.009 0.016
1.0 45.2 11.3 4.00 0.69 0.176 0.063 0.031
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2.2.4 缩分
将最后得到的物料装入
试样名称： 采集地点：
广口磨砂试瓶中贮存备 采集时间：
用，同时立即贴上标签， 标明该物料试样的基本 信息。
封闭液进入提高瓶打开弹簧夹首先瓶中注满封闭液完成采样工作夹紧弹簧至需要量关旋塞气体进入瓶降低瓶与采样管连接和橡皮管然后经旋塞旋塞旋塞封闭液瓶气样管装置当气体样品少时采用气样管采集气体步骤与集气瓶采集气体相同旋塞旋塞流水真空泵橡皮管橡皮管流水抽气法采样装置图抽气泵减压法采样适用于低气压或负压不太高的负压状态气体与自来水龙头连接经橡皮管将真空泵与采样管连接和橡皮管首先将气样管关闭自来水龙头及旋塞经过一定时间旋塞然后开启自来水龙头和54化学分析法和仪器分析法发射光谱法除外包括分光光度法原子吸收高度法icp法电化学分析法色谱分析法等都必须将固态的试样进行溶熔解制备成试样溶液才能进行测定
筛孔直 径/mm K=0.1
6.72 4.52 3.36 1.13 2.00 0.40 0.83 0.069 0.42 0.018 0.25 0.006 0.177 0.003
最小质量/Kg
0.2
0.3
0.5
9.03 13.55 22.6
2.26 3.39 5.65
0.80 1.20 2.00
0.14 0.21 0.35
接入内装滤料的过滤装置，以便将灰尘除去后气体才
进入下集午6气时23瓶分 。
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采样瓶采样的步骤
4 旋塞 橡皮管
3
5 弹簧夹
首先瓶中注满封闭液 打开弹簧夹5
提高瓶2 封闭液进入1 瓶1空气排尽。
1
名称术语：
子样：在采样点上采集一定质量或体积的物料。 子样数目：在一个采集对象中采集样品点的个数。 原始平均试样：合并所采集子样得到的试样。 分析化验单位：采取一个原始平均试样的物料总量。
➢ 采样注意的问题
采取有代表性的实验室样品 时，应根据物料的堆放情况及 颗粒大小，从不同部位和深度 选取多个采样点，采取一定量 的样品，混合均匀。采取的份 数越多越有代表性。但是采样 量过大，会给后面的制样带来 麻烦。
采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两 岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水--粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和 季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工 艺过程及排放时间有关
水样的保存和予处理 对于不同测定项目，采 用不同目的的保存方法
第二章 试样的采集,制备和分解
下午6时22分
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工业分析的一般步骤
试样的采集
试样的制备
试样的分解
中间处理
（干扰的分离、预测定等）
选择方法
分析测定
数据记录
报告撰写
测定结果的计算 及数据评价
第二章 试样的采集、制备和分解
2.1 试样的采集 固体、液体、气体
2.2 试样的制备 破碎——混匀——过筛——缩分
◎采样方法： 用铁铲将表面刮去0. 1m，深入0. 3m挖取一个子样的物料 量， 最后将所有的子样合并混均成为一个原始平均试样.
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(2)物料流中采样
◎子样数目及采集量:
按表1确定子样数目，每个子样重量不少于5 kg。
◎采样布点: 以一次或分两次到三次横截煤流的断面采取1个子样。分 两次或三次采样时，按左右或左、中、右的顺序进行。
2.ห้องสมุดไป่ตู้ 试样的制备（固体）
破原碎始平均试样过筛一般不能直混接匀用于分析缩，分必须 经过制备处理，才能成为供分析测试的试样。
样品制备仪器（ Retsch 公司 德国）
1. 粉碎仪
2. 筛分仪
3. 分样仪
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2.2.1 破碎
对试样进行破碎，其目的是为了把试样粉碎 至一定的细度，以便试样的缩分处理，同时也有 利于试样的分解处理。
0.83 0.42 0.25 0.18 0.15 0.125 0.074
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过筛注意事项
★在筛分之前，要视物料的情况决定是否 烘干，以免过筛时粘结或将筛孔堵塞。
☆在分段破碎、过筛时候，可先将小颗粒 物料筛出，而对于大于筛号的物料不能 弃去，要将其继续破碎至全部物料都通 过筛孔。
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2.2.3 混匀
Q=0.06×202 =24Kg
(见P.26)
2.1.1 固体试样的采集
(1)物料堆中采样 (2)物料流中采样 (3) 运输工具中采样 (4)各种不同包装中物料试样的采集
以煤的采样为例：
表1 子样采集数目
煤种 项目
灰分
10
子样数目 15
原煤（包括筛选煤）
洗煤产品
10~15 15~20 20~25 >25 <15 15~30 >30 25 45 65 85 50 60 80
2.3 试样的分解 水；酸；碱、碳酸盐和氨；熔融；烧结
下午6时22分
3
2.1 试样的采集
试 样 的 采 集
下午6时22分
1. 物料堆
固 体
2. 输送工具
液
1.江河 2.大贮罐
体
3.小瓶
气 体
1.正压 2.常压
3.负压 4
2.1 试样的采集
如何在大量的物料中采集有代表性的、仅有几百或 几千克的物料送到化验室用于制作试样，是分析测试工 作的首要问题。
采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水 冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金属制的。玻 璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于 气温很高的气体物料。
2.1.3 气态物料试样的采集
采样前先要了解气体物料的性质及其状态，在根 据不同的情况选用相应的采样方法。一定要严格按 照采样的规范要求进行采样，并注意安全操作。
1) 粗碎：25mm 2) 中碎：5mm 3) 细碎：0.15mm（100目） 4) 粉碎：0.074mm（200目）以下
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粗鄂式破碎机
细鄂式破碎机
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筛号(网目) 孔径/mm
2.2.2 过筛
①标准筛有各种的 规格，以“目”表示。
②根据样品制备过 程的情况，选择筛孔 的尺寸。
20 40 60 8 0 100 120 200
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例：被送到实验室的原始平均试样是直径2mm的矿 石，质量4kg，要缩分出有代表性的样品最小质量， 应缩分几次？（K=0.04，a=2）
Q Kd a 0.04 22 0.16(kg)
4 (0.5)n 0.16
n lg Q采样 - lgQ缩分 lg 4 lg 0.16 4.64
◎采样方法：
在横截皮带运输机的煤流采样时，采样器必须紧贴皮带，
不允许悬空铲取煤流(2008标准不推荐）。
下午6时22分
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(3) 运输工具中采样
根据运输工具的容积不同，可以选择在车 厢对角线上布点采样。
● ● ●
图2-1
● ● ● ●
图2-2
● ● ● ● ●
图2-3
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（4）各种不同包装中物料试样的采集
lg2
lg 2
n=4
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例：已知铝锌矿的K＝0.1，a＝2。
(1)采取的原始试样最大的颗粒直径为30mm。问
最少应采样多少才具有代表性?
(2)将原始试样破碎并通过直径为3.36mm的筛孔，再
用四分法进行缩分，最多应缩分几次？
(3)如果要求最后所得试样不超过100g，问试样应通
过筛孔的直径为几毫米？
粗碎
破 碎 机
第二次混匀
具体方法如第一次混匀。
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第二次缩分
二 分 器 孔 径 较 第 一 次 的 小
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第二次过筛
煤 样 筛 孔 径 较 第 一 次
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第三次缩分
二分器孔径较前两次小
下午6时23分
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样品成品
一部分试样用 于测试，另一 部分保存用作 副样，以便日 后查证备用。
制备好的样品贴上标签，包装好 (密封袋或广口磨砂玻璃瓶保存)
混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种： 1) 人工混匀
堆锥法混匀
2) 机械混匀……
小量试样可用一张四方的油光纸或塑料、橡 胶布等，反复对角线掀角，使试样翻动数次，将 试样混合均匀。
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2.2.4 缩分
在不改变物料平均组成的情况下，通过一定步骤， 逐步减少试样量的过程。常用的缩分方法有：
分样器缩分法
四分法
下午6时23分
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2.1.3 气态物料试样的采集
由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。 工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压 、常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多 气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要 按照采样的技术要求，并且注意安全。
2.1.3 气态物料试样的采集
采样设备
一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般 有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。
Q Kd a
解： (1) Q Kd a 0.1 302 90(kg)
(2) Q Kd a 0.1 3.362 1.13(kg)
90 (0.5)n 1.13 n 6.32 故,最多应缩分6次
(3) 100103 0.1d 2
d 1mm
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采集平均试样时的最小质量
筛号/目
3 6 10 20 40 60 80