AN37%20奶制品中碘离子的测定pdf

AN37 奶制品中I的测定
样品基体：
奶制品
仪器：
DX-500色谱仪
GP40梯度泵
LC25或LC30
ED40电化学检测器
EO1淋洗液组织分配器或淋洗液脱气系统
AS3500自动进样器
Peaknet 工作站
Whatman 2V Filters，185mm（whatman）
OnGuard RP前处理柱
试剂和标准：
去离子水 17.8MΩ·cm以上
浓硝酸
冰乙酸
KI
色谱条件：
柱：IonPac AS11，4×250mm；AG11，4×50mm
压力：6.5Mpa(950psi)
脱气间隔：10min
进样体积：50uL
定量环体积：100uL
淋洗液：50mM HNO3
流速：1.5mL/min
检测器：脉冲安培，Ag工作2，Ag/AgCl参比电极
波形选择
时间电位（V）积分
0.00 +0.1
0.20 +0.1 开始
0.90 +0.1 结束
0.91 -0.8
0.93 -0.3
1.0 -0.3
采集频率：1Hz
背景：7~20nC
温度：30℃
自动进样器：循环时间11min
进样方式：满环进样
针高度：2mm
冲洗体积：400uL
样品制备：
建议在100 mL烧杯中称取婴儿奶粉样品0.95g，加入10 mL水溶解。

加入2 mL 3%乙酸后，混合；再加入8mL去离子水混合。

将样品通过Whatman2V的膜进行过滤，测量滤液体积，并将5mL滤液通过OnGuard RP柱，收集此滤液并进样。

如果滤液浑浊，则不能进样。

加入乙酸，用于沉淀蛋白质；通过OnGuard RP柱，用于除去脂肪，脂肪未除尽，将会造成柱压增高，柱容量下降。

样品制备时，要采用最小的稀释体积，因为I-的浓度接近方法的检出限。

经滤膜过滤后，样品体积范围11~14mL，同法处理标准，溶液体积在16~17mL之间。

分析结果：
图2 IC法，脉冲安培检测器分析奶制品中的。