gc仪器日常维护

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安捷伦系列气相色谱质谱维护方法

安捷伦系列气相色谱质谱维护方法

安捷伦系列气相色谱质谱维护方法安捷伦(Agilent)系列气相色谱(GC)和质谱(MS)仪器在现代分析实验室中应用广泛,因为其稳定性和可靠性。

为了保证这些仪器的正常运行和准确的分析结果,有效的维护非常重要。

以下是一些安捷伦系列GC和MS仪器的维护方法。

1.定期检查和清洁仪器:定期检查仪器的所有部件,确保其没有松动或损坏。

清洁仪器的外部和内部,特别是注射器、化学泵、进样口、样品盘等与样品接触的部分。

2.检查和更换柱子:定期检查和更换GC柱和MS柱子,以确保其性能和分离效果。

根据使用情况,柱子的寿命可能不同,但一般建议每3-6个月更换一次。

3.校准和校验:定期校准和校验GC和MS仪器。

校准是通过使用标准物质来验证仪器的准确性和精确性,而校验是通过检查仪器的响应和定量线性来验证仪器的性能。

4.气体管理:维护好GC和MS仪器的气源和气体管道,确保其稳定供气。

使用纯净的气体,如氮气、氢气和氦气,并定期更换气源过滤器。

5.清洗和校准样品进样器:样品进样器是GC和MS分析中容易污染和堵塞的部件之一、定期清洗和校准样品进样器,以确保准确的样品进样和避免交叉污染。

6.定期校准和维护质谱检测器:质谱检测器是质谱仪的核心部件之一、定期校准和维护质谱检测器,以确保其性能和稳定性。

这包括清洗离子源、调整离子光度和检查电离器等操作。

7.定期备份和更新仪器软件:定期备份和更新仪器的软件,以确保其正常运行和兼容性。

这包括操作系统、控制软件和分析软件的更新。

8.定期培训和交流:与仪器供应商进行定期培训和交流,了解最新的维护技术和操作指南。

并确保实验室操作人员熟悉仪器的正确使用和维护方法。

综上所述,对于安捷伦系列GC和MS仪器的维护,定期检查和清洁仪器、检查和更换柱子、校准和校验、气体管理、清洗和校准样品进样器、定期校准和维护质谱检测器、备份和更新仪器软件以及定期培训和交流都是非常重要的措施。

通过有效的维护和保养,可以延长仪器的寿命,保证仪器的稳定性和分析结果的准确性。

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种高端的科学仪器,它能够实现对样品中各种成分的分析和鉴定。

为了保证仪器的正常运行和准确分析结果,需要进行日常维护。

下面将介绍气相色谱质谱联用仪日常维护的几个方面。

首先是仪器的外部清洁。

每次使用完仪器后,应该及时清理仪器表面的灰尘和污渍。

可以使用干净的软布擦拭,注意不要用有腐蚀性的溶剂来清洁仪器。

还要定期检查仪器的连接线是否松动,有无异常现象。

其次是进样口的清洁和维护。

进样口是样品进入仪器的通道,因此它的干净程度直接影响到分析结果的准确性。

在每次使用完仪器后,要及时清洁进样口,以免样品残留引起污染。

可以使用洗涤剂和纯水进行清洗,并用干燥气体将进样口吹干。

定期更换进样口的硅胶或者石英毛细管也是必要的。

再次是气路系统的保养。

气路系统包括气源、气瓶、压力计以及管路等组件。

需要定期检查气源的气压是否稳定,气源是否充足。

还要检查管路是否有堵塞或者漏气的情况,以免影响分析结果。

定期更换气体瓶,并进行清洗和维护也是必要的。

还要定期校准灌注泵,并检查样品气路的维护状态。

最后是其他配件的检查和维护。

这包括色谱柱、电离器、检测器等配件的检查和清洁。

色谱柱是仪器分离分析样品的主要部件,需要定期检查色谱柱的状态并进行更换。

电离器是仪器对样品进行电离的组件,应该定期清洁和校准。

检测器是仪器对样品离子进行检测和测量的组件,也需要定期进行校准和检查。

气相色谱质谱联用仪的日常维护工作包括外部清洁、进样口的清洁和维护、气路系统的保养以及其他配件的检查和维护。

通过做好这些工作,可以保证仪器的正常运行和准确分析结果。

还可以延长仪器的使用寿命,提高仪器的分析能力。

气相色谱分析仪维护注意事项

气相色谱分析仪维护注意事项

气相色谱分析仪维护注意事项气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种高效、精确、快速的分析方法,常用于分离和鉴定化合物。

为了保证气相色谱分析仪的性能稳定和分析结果的准确性,需要进行定期的维护。

下面是气相色谱分析仪维护的注意事项:1.仪器安装与环境要求:-气相色谱仪安装在无风、无震动、无尘埃的地方,确保稳定的工作环境。

- 仪器放置要平稳,水平度偏差不超过2mm,以保证分析过程的稳定性。

-仪器周围的温度不得超过25℃,湿度不得大于70%,避免影响仪器性能。

2.气源与气路检漏:-定期检查气源系统,确保气瓶是否充足,并检查气源是否存在泄漏。

-定期检查气路,特别是样品进样口、色谱柱和检测器之间的连接点是否泄漏。

-使用气路检漏仪对气路进行检测,如果有泄漏现象应及时修复,以免影响分析结果。

3.色谱柱的保养:-检查色谱柱是否存在损坏、污染或老化现象,若有需要及时更换。

-要运用特定的溶剂进行冲洗和保养色谱柱,避免杂质的积聚。

-使用色谱柱后,应用空柱程序将残留的化合物洗脱,避免不同样品间的污染。

4.检测器的维护与校正:-定期进行检测器的维护,例如以甲烷为标准品进行检测器的灵敏度校正。

-清洗和校正火焰离子化检测器(FID)的零点,确保仪器的准确性。

-如果使用质谱检测器(MS),定期校正质谱仪的质量刻度以保持仪器的灵敏度和分辨率。

5.数据处理与文件存储:-定期清理和备份仪器的数据,保证数据安全并及时回收仪器的存储空间。

-建立合适的数据命名和存储结构,以方便数据的管理与查询。

-对于需要长期保存的结果,要进行打印或存储到适当的介质中,以备后期参考或论证。

6.定期调整与验证:-定期对气相色谱仪进行调零、调平和标样检测等操作,确保仪器的性能稳定。

-进行定期的定标,使用标准品对仪器进行验证,确保分析结果的准确性。

总之,正确高效的维护气相色谱仪对于保障分析结果的准确性至关重要。

只有定期进行维护、清洁和校准,合理使用和保存仪器,才能保证气相色谱仪的正常运行和长期稳定分析结果。

气相色谱仪仪器设备维护保养内容

气相色谱仪仪器设备维护保养内容

气相色谱仪仪器设备维护保养内容气相色谱仪是一种高精度的分析仪器,广泛应用于化学、医药、环保等领域。

为了确保仪器的正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的维护保养。

以下是气相色谱仪仪器设备维护保养的主要内容。

一、日常维护1.清洁仪器表面:每天使用结束后,用干净的抹布轻轻擦拭仪器表面,保持仪器整洁。

2.检查气体管道:确保气体管道连接紧密,无漏气现象。

如有异常,及时处理。

3.检查进样针:进样针是仪器的关键部件,需要定期清洗。

使用专用清洗溶剂清洗进样针内部和外部,确保无残留物。

4.清洗色谱柱:根据需要,定期更换色谱柱或进行色谱柱清洗。

使用合适的溶剂清洗色谱柱,排除污染物。

二、定期保养1.空气压缩机保养:定期更换空气压缩机机油,清洗空气过滤器,确保仪器供气稳定。

2.更换消耗品:根据实际使用情况,定期更换消耗品,如密封圈、过滤器等。

3.仪器精度检查:定期对仪器进行精度检查,确保仪器分析结果准确可靠。

4.仪器校准:根据仪器使用要求,定期进行仪器校准,保证分析结果的准确性。

5.零部件更换:根据实际使用情况,定期更换零部件,如气缸密封件、导向柱等。

6.整体清洁:定期对仪器进行整体清洁,包括电路板、加热器等部件。

使用无水乙醇或分析纯级别的溶剂进行清洁。

7.预防性维护:根据仪器使用频率和寿命,制定预防性维护计划,包括定期检查、保养和维修。

三、注意事项1.仪器设备应避免长时间连续工作,以保证仪器各部件充分冷却。

2.在进行维护保养时,务必切断电源,避免带电操作。

3.维护保养过程中,需使用合适的工具和材料,避免不兼容或损坏仪器部件。

4.如遇紧急情况,应立即停止操作并联系专业人员进行维修。

5.维护保养完成后,务必进行测试验证,确保仪器性能正常。

6.建立完整的维护保养记录,包括维护时间、项目、操作人员等信息,以备后续参考。

7.对于关键部件的维护保养,建议由专业人员进行或寻求原厂技术支持。

8.在使用过程中如发现异常气味或声音,应立即停机检查并排除故障。

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种非常精密的仪器设备,为了保证其正常运行和准确的分析结果,日常的维护工作非常重要。

下面将介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护内容。

仪器的外部清洁是日常维护的重要部分。

使用软布擦拭仪器的外壳和控制面板,确保仪器表面干净无尘。

避免使用有腐蚀性或刺激性的溶剂清洁外壳,以免损坏仪器。

对于进样口和柱子进行定期清洗是保持仪器性能稳定的关键。

使用纯水和有机溶剂进行反复清洗,清洗后用氮气吹干,确保进样口和柱子干净无污染。

需要注意仪器的漏气情况。

定期检查仪器的气路连接是否紧密,排除漏气现象。

可以使用肥皂水或气体检漏剂进行检查,及时发现并解决漏气问题。

仪器的真空系统也需要定期维护。

定期更换真空泵的机油,并清洗过滤器,确保泵的正常工作。

同时检查真空系统管路是否有堵塞或泄漏,保证良好的真空密封性。

仪器的离子源也需要定期清洗和热解。

根据使用情况,一般每隔一段时间进行离子源的清洗,使用相应的溶剂进行清洗,并热解离子源,在高温下进行热解,使离子源恢复到良好的工作状态。

对于质谱仪部分,需要定期校准仪器的质谱质量。

通过质谱仪的内部标样或外部标样进行校准,保证质谱的准确性和精确性。

定期更新仪器的软件和固件也是日常维护的一部分。

随着科技的发展和仪器的使用,仪器生产厂家会不断更新仪器的软件和固件,以提高仪器的性能和功能。

定期更新软件和固件,保持仪器的最新状态,提高仪器的分析效果。

气相色谱质谱联用仪的日常维护工作非常重要。

通过定期清洁仪器、检查气路漏气、维护真空系统、清洗离子源、校准质谱和更新软件和固件等工作,可以有效保证仪器的正常运行和准确的分析结果。

气相色谱仪维护方案

气相色谱仪维护方案

气相色谱仪维护方案气相色谱仪(GC)是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析混合物中的成分。

为了确保GC的精度和可靠性,需要定期进行维护。

本文将介绍GC的基本维护和常见故障的排除方法。

GC的基本维护1. 充气在使用GC之前,需要检查气瓶的气体储存量是否充足。

如果气瓶中的气体不足,将会影响GC的性能并导致分析结果的不准确。

2. 清洗在每次使用GC之前,需要对仪器进行清洗。

清洗可以使柱子表面干净,并去除残留污染物。

清洗的方法包括:•柱子的热脱附•柱子的退相(即逆流相)清洗的频率应根据GC使用频率而定,通常为每天一次或每次分析之前一次。

3. 更换股份柱子是GC中最重要的组件之一。

为了确保GC的精度和分析准确性,需要定期更换柱子。

柱子的更换频率取决于使用频率和分析类型,通常为每3个月至6个月一次。

4. 检查器件GC中的检测器是关键组件之一,需要进行定期维护和检查。

在使用前需要检查检测器是否处于正常工作状态。

检查的方式包括:•检查样品的进样方式是否正确•检查检测器的电子设备是否正常•检查检测器的传感器和电极是否清洁5. 更换水水是GC中的冷却剂和清洗剂,对于柱子和检测器的性能有着至关重要的作用。

需要定期更换水,以确保GC的稳定性和性能。

GC常见故障及排除方法1. 噪声噪声是GC分析过程中常出现的问题,可能对分析结果产生显著影响。

出现噪声时,应考虑以下原因:•柱子已经老化或污染•系统有漏气•电源电压不稳定或不够对于噪声问题,可以尝试以下方法:•更换柱子和清洗系统•进行气体干燥和净化•检查电源和仪器电缆2. 信号弱GC的信号弱可能导致分析结果不准确甚至无法检测。

出现信号弱时,应考虑以下原因:•检测器灵敏度不足•样品进样不足或损坏•柱子中的残留物影响分析对于信号弱问题,可以尝试以下方法:•检查检测器中的电极是否清洁•检查柱子和进样器的状态•进行质量检测或标准曲线检测3. 分辨率差GC分辨率是指分离样品中不同成分的能力。

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种高端仪器,可以用于快速分析和鉴定物质。

在使用过程中,需要做好日常维护工作,以保证仪器的正常运行和分析结果的准确性。

下面是气相色谱质谱联用仪的日常维护方法。

1. 仪器清洁仪器每天使用结束后,应该进行仪器的清洁。

将气相色谱质谱联用仪中的样品枪,排放管,过滤器和MS检测室等部件取出,用无气味的有机溶剂擦拭清洁。

注意不要使用有水分的溶剂,以免对仪器造成损害。

同样,每天关闭仪器后,也要进行清洁工作,以确保清洁度。

2. 气路维护气路的维护也很重要。

每天应该检查气瓶的压力是否充足,并定期更换气瓶。

另外,定期检查和更换压缩机油、冷冻干燥机和分子筛等设备,以保证气路的稳定性。

3. 洗涤样品枪每天使用结束后,应该将样品枪取出并用无气味的有机溶剂洗涤至少三次,以清洁样品枪。

同时,对于容易挥发的物质,使用洗涤剂要注意避免挥发。

4. 稳定性测试为了确保仪器的稳定性,可以每月进行稳定性测试。

在测试过程中,选择合适的标准样品进行检测,比较当天的结果和历史数据,以确定仪器的稳定性。

如果发现可疑结果,应该立即检查和排除故障。

5. 标准品存储对于经常使用的标准品,应该合理存储。

将标准品存放在干燥、避光、温度稳定的地方。

使用过的标准品,应该密闭存储。

6. 记录仪器检测结果每次使用气相色谱质谱联用仪时,应该记录仪器的相关信息,例如温度、压力、流速、剂量、检测时间等参数。

并将结果存储在电脑中,以备日后参考。

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,可以用于检测和分析化学混合物中的化合物和化学元素。

为了保持仪器的正常运行和提高分析结果的准确性和可靠性,需要进行日常的维护工作。

下面是气相色谱质谱联用仪日常维护的一些主要内容。

1. 清洁:定期清洁仪器的外部和内部部件,以防止灰尘和杂质的积累。

可以使用无尘布擦拭外部表面,使用气压清洗内部部件。

注意不要在仪器上使用任何酸性或碱性溶液。

2. 校准:定期进行仪器的校准操作,以确保仪器正常工作。

校准可以包括校准气体流量、校准湿度、校准温度等。

根据仪器的要求,选择合适的校准方法。

3. 维护润滑:对于润滑要求的部件,如活塞、密封圈等,需要在规定时间内更换润滑油或脂。

确保润滑油或脂的质量和使用寿命符合要求。

4. 检查进样口:定期检查进样口,清除堵塞和杂质。

如果发现进样口有问题,及时更换或修理。

5. 维护质谱仪:质谱仪是GC-MS仪器中最关键的部件之一,需要定期进行维护。

维护可以包括清洁离子源、校准离子源、校准电子能谱等。

6. 检查气体系统:定期检查气体系统,包括氢气、氮气等气源的供应和压力,气体阀门和管道的漏气等。

及时处理气体系统问题,以确保气体的质量和供应。

7. 定期维护:除了日常维护,还需要定期进行更加全面的仪器维护。

根据仪器的使用频率和使用条件,制定定期维护计划,包括更换部件、检查机械连接、校准仪器等。

气相色谱质谱联用仪是一种高精度的分析仪器,为了保持仪器的性能和准确性,需要定期进行维护。

除了以上的一些日常维护工作,还需要根据具体仪器的要求,进行更加全面和系统的维护。

维护工作的目的是确保仪器的正常运行和分析结果的准确性,延长仪器的使用寿命。

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种常用的分析仪器,能够对样品进行高效、高灵敏度的分析。

为了确保仪器的准确性和稳定性,在日常工作中需要进行维护和保养。

本文将介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护工作及注意事项,希望能为使用者提供一些帮助。

一、清洁仪器表面1. 使用干净的软布或纸巾擦拭仪器表面,去除灰尘和污物;2. 可使用少量的乙醇或专用的清洁剂,去除表面油污,注意不要让清洁剂渗入仪器内部;3. 定期清洁气相色谱仪的进样口和出样口,以防止样品残留物对仪器的影响。

二、检查进样系统1. 检查进样针是否有堵塞或损坏,如有需要及时更换;2. 确保进样系统在清洁状态下运行,避免进样系统内积聚杂质。

三、定期更换气源1. 定期更换气源,一般建议更换时间为3个月一次;2. 定期检查气源管道是否有泄漏,如有泄漏及时进行处理;3. 检查压力表的读数,确保气源供给充足。

四、维护色谱柱1. 定期检查色谱柱是否有泄漏或损坏,如有需要及时更换;2. 定期进行色谱柱的清洗和再生,以保证色谱分离效果;3. 注意色谱柱的存放环境,避免受到外界污染。

五、确保质谱仪的稳定性1. 定期进行质谱仪的校准和标定,以确保质谱结果的准确性;2. 定期更换质谱仪的离子源和载气,以确保质谱仪的灵敏度和分辨率;3. 定期对质谱仪进行真空泵的维护和清洁,以确保质谱仪的正常运行。

六、维护数据系统1. 定期备份仪器数据,以防止数据丢失;2. 定期清理数据系统的垃圾文件,以确保数据系统运行的高效。

七、定期检查仪器标准曲线1. 定期检查仪器的标准曲线,以确保仪器的分析准确性;2. 如发现标准曲线偏移严重,需要重新进行标定;3. 定期检查标准物质的保存状态,以确保标准曲线的准确性。

八、安全操作1. 在进行维护和保养时,务必按照操作规程进行,以确保操作的安全性;2. 使用过程中,避免将样品或试剂溅入机器内部,以防损坏仪器。

气相色谱仪的维护保养

气相色谱仪的维护保养

气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析化合物混合物中的组分。

为确保仪器的准确性和可靠性,维护保养是非常重要的。

以下是一些常见的气相色谱仪的维护保养措施:
1.清洗柱及进样系统:定期对柱和进样系统进行清洗,以保证柱的分离效果和进样的准确性。

清洗一般采用溶剂冲洗、热解吸和气体脉冲等方法。

2.校准和校正:定期进行仪器的校准和校正,以保证仪器输出的准确性。

校准可以通过使用标准样品进行线性方程的建立,校正可以通过内标法或外标法进行。

3.气路维护:维护气体的供应和流量控制系统,定期更换气源和气体过滤器,检查和清理气体管道及阀门。

确保气体气路的畅通和稳定性。

4.良好的样品准备:合理选择样品处理方法,如前处理、固相微萃取等,以减少仪器的负担和柱寿命的提高。

5.仪器环境:保持仪器工作环境的整洁和干净。

定期清理仪器的外部和内部,确保仪器的通风和散热,防止灰尘和杂质进入系统。

6.定期保养检查:定期检查仪器的常见故障和磨损部件,如检查接口垫圈、密封圈、阀门、检测器等的磨损和漏气情况。

根据需要及时更换和维修。

7.符合操作规程:严格按照使用手册和操作规程操作仪器,避免错误使用和破坏仪器。

维护保养的具体措施应根据仪器的型号、厂家和实际使用情况而定。

建议参考仪器的使用手册和厂家提供的维护保养指南,以确保仪器的准确性、稳定性和寿命。

同时,定期进行仪器的性能验证和维修保养,以确保仪器始终处于良好的工作状态。

化学分析仪器维护

化学分析仪器维护

化学分析仪器维护化学分析仪器在科学研究、工业生产、环境监测等领域扮演着重要角色。

为了确保仪器的准确性和稳定性,维护工作是不可或缺的。

本文将介绍化学分析仪器常见的维护方法和操作技巧,以帮助您正确地进行仪器维护并延长其使用寿命。

一、仪器清洁仪器的清洁是保证仪器正常运行的基础。

平时应注意保持仪器与周围环境的清洁,并定期对仪器进行彻底的清洁。

清洁过程中应遵循以下步骤:1. 关闭仪器并断开电源;2. 使用软布或棉签蘸取清洁溶液轻轻擦拭仪器表面,注意不要让溶液进入仪器内部;3. 清洁完毕后,用干净的软布将仪器表面擦干。

二、定期校准和调试化学分析仪器的准确性对于实验结果的可靠性至关重要。

为了确保准确性,定期对仪器进行校准和调试是必要的。

校准和调试包括以下内容:1. 确保所有仪器的时间和日期设置准确;2. 校准仪器的测量范围,一般可以通过使用标准物质进行校准;3. 调试仪器的参数设置,根据实际需要进行调整。

三、保养仪器附件化学分析仪器通常配备有各种附件,如传感器、电极、管道等。

保养这些附件可以确保仪器的正常使用和准确测试。

以下是保养仪器附件的几个常见方法:1. 定期清洗传感器和电极,使用特定的清洗溶液进行清洗,并按照说明书的要求进行操作;2. 检查管道是否有堵塞或泄漏的情况,如有发现问题及时进行维修或更换;3. 更换附件的使用寿命过期或性能不佳的情况,确保仪器的准确性。

四、妥善保存和运输化学分析仪器在长期不用或需要运输时,需要妥善保存和运输,以防止损坏或造成故障。

以下是一些建议:1. 将仪器存放在干燥、通风的地方,远离阳光直射和潮湿环境;2. 在仪器上安装好防护盖或罩,以防止灰尘和其他杂物进入仪器;3. 运输时,应选择合适的包装箱和缓冲材料,确保仪器的稳固和安全。

五、定期维护除了平时的清洁和保养,定期维护也是保证仪器正常运行的必要步骤。

定期维护应由专业技术人员进行,包括以下内容:1. 仪器的内部清洁和除尘,确保仪器内部无杂质;2. 仪器的内部零部件的检查和更换,确保仪器的正常功能;3. 仪器的性能测试和校准,确保仪器的准确性。

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,用于快速、准确地分析各种样品中的化合物。

为了确保仪器的正常运行和分析结果的准确性,日常维护非常重要。

本文将介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护工作,帮助操作人员更好地了解和掌握仪器的使用和维护方法。

一、仪器外观清洁1. 每天使用后,应当及时清洁仪器外观,包括仪器表面和操作面板。

可以使用干净的软布擦拭,不要使用含有酒精或其他化学溶剂的清洁剂,以免损坏仪器表面。

2. 避免在仪器表面放置杂物,以防止灰尘、杂质进入仪器内部。

二、气源和吹扫气体维护1. 定期检查氮气、氢气和空气气源的压力和纯度,确保气源供应正常。

2. 定期更换氢气和空气气源的过滤器,防止杂质进入仪器系统。

3. 定期清洗吹扫气体的气路系统,避免管路堵塞和气体流动不畅。

三、色谱柱的维护1. 定期检查色谱柱的使用情况,如有异常应及时更换。

2. 定期清洗色谱柱,避免柱子污染影响分析结果的准确性。

3. 确保色谱柱的保护套管完好,避免外界杂质污染样品。

四、质谱仪的维护1. 定期检查质谱仪的电子倍增管(EMT)、离子源和检测器,保证仪器的灵敏度和分辨率。

2. 定期检查质谱仪的真空系统,确保真空泵和密封件的正常运行。

五、样品处理系统的维护1. 定期清洗进样口和样品处理系统,避免样品残留引起交叉污染。

2. 定期更换进样针,保证进样的准确性和稳定性。

六、软件系统的维护1. 定期更新仪器操作系统和分析软件,确保软件的稳定性和兼容性。

2. 定期备份分析数据和方法文件,防止数据丢失造成分析结果的不确定性。

七、故障排除和维修1. 如发现仪器出现故障或异常情况,应当及时停止使用并联系维修人员进行维护。

2. 维修过程中应严格按照维修人员的操作指南进行,避免因操作不当而造成更大的损害。

气相色谱质谱联用仪的日常维护工作非常重要,只有做好维护工作,才能确保仪器的正常运行和分析结果的准确性。

希望操作人员能够严格按照上述维护方法进行操作,做好仪器的日常维护工作,确保仪器的长期稳定运行。

GC维护

GC维护

2016年1月18 日
GC – 日常维护 – FPD维护
更换滤光片前,一定关闭静电计(建议关机,拔除电源) 最高操作温度为250℃ 不推荐拆开维护(防止污染光路各个组件) 如果测定S,请确保钢瓶及发生器安装的为不含S的密封圈 含S化合物的响应为非线性响应,拟合工作曲线时应选则二次曲线 避免使用腐蚀性强的氯化有机溶剂
• • • • • 足够高以除去不挥发物质 足够低以延长柱寿命和减小柱流失 老化温度越低老化时间应越长 请柱生产厂商确认柱的固定相最高使用温度 按实际工作时的炉温程序重复升温,以使柱得以较好老化

注意
• • 老化柱子后仍然存在问题,可以考虑在进样口一端切掉0.5m左右的柱子 不可以在没有流量的情况下烘烤柱子
老化色谱柱的时候请不要将色谱柱连接检测器。色谱柱老化时请将检测器的接头堵住!
2016年1月18 日
GC – 日常维护 – 色谱柱 – 保存
将色谱柱堵头插在柱两端以防止碎片进入柱内 重新安装色谱柱的时候需要从柱头截去少许以确保隔垫碎屑不会堵塞在柱子内
请妥善保管色谱柱的堵头
2016年1月18 日
GC – 日常维护 – TCD维护
当出现基线漂移、噪声升高或响应变化时,用“烘烤”热清洗。当热 清洗不能解决问题时,更换TCD
放射性泄漏检测。当基线噪音较大或输出值异常高时,用“烘烤”热 清洗。当热清洗不能解决问题时,更换ECD 测量氢气、空气和尾吹气流量。当检测器灵敏度降低时,清洗/更换 FPD 窗口和密封件
2016年1月18 日
尾吹气不可采用氢气或氦气,一定使用氮气或氩气–甲烷 微量的氧气会影响基线稳定性,应在气路里安装氧捕集阱 将检测器出口通向室外 如果检测器污染,不能拆开清洗,只能热清洗 在不使用ECD时使用堵头将ECD进口和出口堵上 做完实验仔细洗手

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用于化学分析的仪器,它能够对样品中的化合物进行分离和鉴定。

为了确保GC-MS仪器的正常运行和分析结果的准确性,日常维护工作显得尤为重要。

以下将为大家介绍GC-MS联用仪的日常维护工作及注意事项。

一、仪器清洁1. 仪器表面清洁:定期使用柔软的干净布或棉纱布对仪器外表面进行清洁,避免灰尘和杂物附着,影响仪器的正常运行。

2. 色谱柱清洁:在色谱柱更换后,应使用相应的柱洗涤剂对色谱柱进行清洗,以去除残留样品和异物,避免污染之后的分析。

3. 探测器清洁:定期对离子源、反应池和检测器进行清洁,确保离子源和检测器的稳定性和敏感性。

二、系统检查1. 气路系统检查:检查气路系统是否存在泄漏,检查进样口、色谱柱、离子源等部件是否正常连接,避免气路系统异物进入,影响仪器分析。

2. 数据系统检查:检查数据系统是否正常运行,包括软件版本更新、数据保存是否正常等,确保GC-MS联用仪的数据分析准确性。

3. 标准曲线的重构检查:定期对标准曲线进行重构,以确保标准曲线的准确性和可靠性。

三、零点校准进行仪器的零点校准是GC-MS联用仪日常维护工作的重要环节之一。

当检测到仪器出现异常时,如信号漂移、基线波动等情况,应及时进行零点校准,以确保仪器的分析结果准确。

四、离子源维护离子源是GC-MS质谱的关键部件之一,离子源的稳定性和灵敏度对GC-MS分析结果的准确性起着至关重要的作用。

定期对离子源进行清洁和维护,保持离子源的稳定性和灵敏度是GC-MS联用仪日常维护工作的重要内容。

五、色谱柱的养护色谱柱是GC-MS联用仪中用于分离样品的重要部件。

对色谱柱的妥善保存和使用是保证GC-MS联用仪正常分析的关键因素之一。

在使用色谱柱前,应对色谱柱进行条件校准和割裂检查,以确保色谱柱的使用性能。

在使用过程中,及时更换色谱柱,避免残留物质对色谱柱的影响,延长色谱柱的使用寿命。

六、安全防护措施在GC-MS联用仪的日常维护工作中,安全防护措施是至关重要的。

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪 (GC-MS) 是一种复杂的仪器,需要进行日常维护以确保其正常运行和准确性。

以下是一份关于GC-MS日常维护的指南。

1. 清洁仪器表面每天都应该清洁GC-MS仪器的表面,以确保没有灰尘或杂质进入仪器。

使用柔软的干布擦拭仪器的外壳和控制面板,确保仪器外观清洁整洁。

2. 检查气源和气路检查气相色谱质谱联用仪的气源和气路,确保气源的稳定和纯度。

定期检查气源连接管道,确保没有漏气或松动的地方,并检查气源压力表的读数,以确保气源的压力符合仪器的要求。

3. 校准时间均匀排水在使用前和使用后,要确保时间均匀排水,保持管道的清洁。

时间均匀排水是非常重要的,它可以防止管道积聚杂质,保持气路的畅通。

4. 定期更换耗材GC-MS仪器需要定期更换一些耗材,比如气体瓶、色谱柱和质谱离子源等。

根据仪器的使用情况和厂家的要求,合理制定更换计划,以确保仪器的正常运行和准确性。

5. 定期维护和校准定期维护和校准是保持GC-MS仪器性能的关键。

要按照厂家的指导,定期进行仪器的维护和校准。

这些工作需要专业的维修人员进行,包括检查和调整仪器的各项参数,保证仪器的准确性和稳定性。

6. 定期清洗离子阱和离子源离子阱和离子源是GC-MS仪器质谱部分的核心部件,需要定期清洗和维护。

离子源的清洗可以去除杂质和残留物,保持离子源的工作性能;而离子阱的清洗可以避免杂质的堆积,延长离子阱的寿命,保证仪器的准确性。

7. 定期校正质谱检测器质谱检测器是GC-MS仪器的核心部件,其准确性和稳定性对分析结果至关重要。

定期进行质谱检测器的校正工作是非常重要的,可以确保质谱检测器的准确性和性能。

8. 合理使用仪器合理使用GC-MS仪器也可以延长仪器的使用寿命。

比如避免超负荷运转,避免突然关闭仪器等不当使用方式,都可以保护仪器的部件,延长仪器的使用寿命。

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种精密的仪器,为了保证其正常使用和测试结果的准确性,需要进行日常的维护工作。

下面将介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护方法,希望能对您有所帮助。

一、仪器外部清洁1. 使用软布或纸巾蘸取少量酒精,轻轻擦拭仪器外部表面,确保仪器外部清洁。

2. 对于玻璃仪器零部件,可使用尼龙刷和清洁剂进行清洗,清洗完成后用清水冲洗干净,晾干后进行组装。

二、进样口、离子源和色谱柱维护1. 定期清洗进样口和离子源。

使用洁净无纤维布蘸取少量酒精或甲醇,小心地擦拭进样口和离子源的表面,确保清洁干净,避免杂质堆积影响测试结果。

2. 对色谱柱进行保养和维护。

定期检查色谱柱的状况,发现异常时及时更换色谱柱,避免因色谱柱老化或损坏导致测试结果不准确。

三、检查气路系统1. 定期检查气路系统的连接管路是否松动、老化或破损,如发现问题,及时进行更换或维修。

2. 定期检查气源气压的稳定性,保证气路系统的正常工作。

如发现气源气压不稳定,应立即排除故障。

3. 定期清洗和更换气路系统中的过滤器,确保气路系统的清洁和顺畅。

四、质谱检测器维护1. 定期检查质谱检测器的电子器件,清除灰尘和杂质,保证质谱检测器的正常工作。

2. 定期校准质谱检测器的信号灵敏度和稳定性,保证测试结果的准确性。

3. 对于离子阱型质谱检测器,定期清洗离子阱和电子倍增器,并进行碎片扫描,确保质谱检测器的性能稳定。

五、数据系统维护1. 定期对数据系统进行清理和整理,删除不必要的数据文件,保持数据系统的运行速度和存储空间。

2. 定期备份数据系统中的重要数据文件,以防意外情况导致数据丢失。

六、温度控制系统维护1. 定期检查温度控制系统的运行状态,确保温度稳定和准确。

2. 定期清洁冷却系统,确保冷却效果良好。

七、安全注意事项1. 在进行维护和清洁时,务必断开电源并等待一段时间,确保仪器处于安全状态。

2. 使用化学品时,应戴上防护手套和口罩,避免直接接触有害物质。

气相色谱仪的维护与保养

气相色谱仪的维护与保养

气相色谱仪的维护与保养气相色谱仪(GC)是一种基于气相色谱原理的分析仪器,常用于分离、鉴定和定量分析复杂混合物中的化合物。

随着GC技术的不断发展,一些常规的维护保养措施将有助于延长GC的使用寿命,并提高其性能和准确性。

仪器的操作在保障GC正常运行的前提下,正确的操作方法极其重要。

以下是一些GC的操作指南:1. 仪器稳定工作前的预热过程对于需要高温运行的GC,预热过程非常重要。

系统需要在预热过程中稳定运行,才能获得有效的分离结果。

在几乎所有的GC操作指南中,都会有温度梯度为5-10摄氏度/分钟的预热工艺的要求。

2. 样品的准备样品的准备对GC的结果有着直接而深远的影响。

液态样品通常需要在安装过滤器和进样器前进行稀释,并通过过滤器清除悬浮纯度低的颗粒物和大分子。

气体样品需要通过线型氧化装置保持恒定流量和压力。

3. 进样器的损坏与清洁不同样品可能产生对进样器不同程度的损坏,从而降低分离效果。

进样器的清洗过程很重要:洗涤溶剂需要有选择性、可溶性和强溶性,如3-4倍稀释的顶级润滑油、优质丙酮和氯仿。

维护与保养对GC进行维护与保养,可以延长仪器的使用寿命并提高其性能。

下文重点介绍了五个GC维护的重点。

1. 保护分离柱分离柱的寿命是GC的核心组件,分离柱的寿命由其保管方式、运输方式、安装方式和使用方式等多个因素共同影响。

分离柱应该在光照和温度相对较低、湿度相对较高、振动和压力相对较小的情况下保管。

安装时,要确保分离柱的放置位置正确,以免出现泄漏等损坏。

运输时,应避免与其他重物碰撞。

2. 保护检测器检测器也是GC的另一核心组件。

保护检测器的方法包括在使用时要避免过高的电流流过检测器,以及尽量不使用稳相氢火焰离子化检测器,因为稳相氢火焰离子化检测器会损坏信号发生器、元件和其他相关检测器。

另外,检测器也需要避免与其他重物碰撞。

3. 维护并清理气路系统在使用 GC 过程中,由于每种气体都有自己独特的溶度和化学性质,不同的气体管路部件和漏气点容易出现化学反应和腐蚀。

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种重要的分析仪器,可以用于定性和定量分析化合物。

为了确保仪器的正常运行和保持分析结果的准确性,需要定期进行日常维护。

以下是GC-MS联用仪的日常维护内容和步骤。

1. 环境检查需要检查GC-MS联用仪的使用环境是否符合要求。

仪器应放置在干燥、稳定的室温环境中,远离直接阳光照射和振动干扰。

还要确保仪器周围空气的通风良好,以保持稳定的气体流动。

2. 供气系统维护GC-MS联用仪的供气系统包括氧气、氮气和氢气。

需要定期检查气体气压表的读数,确保气压稳定。

检查气体瓶的气体储量,及时更换空瓶。

还要检查气体管道是否有气泄漏,如有漏气现象需要及时修复。

3. 真空系统维护GC-MS联用仪的真空系统主要用于气相色谱柱的进样和分离,需要定期维护确保正常使用。

检查真空泵的运行情况,确保泵的抽真空能力正常。

检查真空泵的油位,及时补充或更换真空泵油。

检查真空管路是否存在漏气,如有漏气现象需要修复。

4. 手动进样器维护手动进样器是GC-MS联用仪进行样品进样的关键部件,需要定期维护确保进样准确。

检查进样针的针尖是否尖锐,如有磨损需要更换。

清洁进样针和进样口,以防止样品残留污染其他样品。

使用适当的溶剂进行进样机构的清洗和润滑。

5. 色谱柱维护色谱柱是GC-MS联用仪进行分离和定性分析的关键部件,需要定期维护以确保色谱分离效果。

检查色谱柱的使用情况,如有损坏或老化需要更换。

根据分析需求选择合适的保护柱和检测柱,以延长色谱柱的使用寿命。

按照色谱柱的使用说明进行洗脱和再生处理。

6. 质谱仪维护质谱仪是GC-MS联用仪进行质谱分析的核心部件,需要定期维护以确保分析结果的可靠性。

检查质谱仪的健康状态,包括真空质谱仪和进样系统。

根据质谱仪的使用时间和使用强度,定期清洗真空系统和调整参数,以确保质谱仪的灵敏度和分辨率。

定期校正质谱仪的质量校准曲线,以保证定量结果的准确性。

GC-MS联用仪的日常维护工作涉及供气系统、真空系统、手动进样器、色谱柱和质谱仪等多个方面。

气相色谱仪器(GC)安全操作保养规定

气相色谱仪器(GC)安全操作保养规定

气相色谱仪器(GC)安全操作保养规定气相色谱(Gas Chromatography)是一种常见的物质分离分析技术,被广泛应用于各个领域。

为保证在使用气相色谱仪器时人身安全和设备的长期稳定运行,特制定以下气相色谱仪器(GC)安全操作保养规定。

1. 气源的接入和调试1.1 气源安全接入使用气相色谱仪时,需要接入稳定纯净的气源。

若发现气源中出现杂质或其他异常情况,应及时调整气源接入或更换气源,并保证气流的稳定性。

在接入气源时,应使用高压管路,防爆接头等器材,防止压力突变引发爆炸或高压泄漏。

1.2 气体类型和检漏在使用气相色谱仪时,应注意气体类型的选择和气体的纯净度。

在新气源供气之前,必须进行检漏,确保没有气体泄漏和漏气的地方。

1.3 气路调试气相色谱仪器的气路调试是仪器正常启动的重要步骤之一。

在调试时,应先调节气源,调节载气、进样装置、柱箱等气路,使气体流动稳定,联机计算机软件,进行调节进样量、柱温、检测器等参数。

并用标准物质进行测试和校正保证测试结果的准确性和可靠性。

2. 柱温调节气相色谱仪使用过程中,柱子温度的调节对样品分离效果和仪器分析性能有着重要的影响。

在进行柱温调节和使用前,应先了解柱子类型和使用规定。

一般的柱子温度适宜范围为室温至350℃。

在调节和使用柱子温度时,应注意以下要点:2.1 温控器的使用在柱子温度调节过程中,应先设置温度控制器,掌握温度设置的方法和规律。

并通过温度控制器对温度进行实时监测和调节,确保温度精确控制和稳定性。

2.2 稳定调节时间在设定柱子温度的过程中,应注意稳定调节时间的设置。

一般来说,在设定目标温度时,需要设置相应的等温时间,以确保样品能够达到稳定分解,有效产生信号,并保持恒定的分离效果。

3. 操作规范在使用气相色谱仪时,应注意操作规范,以保证人身安全和仪器的正常运行。

具体要求如下:3.1 戴手套和护目镜在进行柱子更换、进样器调整等操作时,应戴上手套、护目镜等防护器具。

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峰型不好
14
柱故障的诊断与排除
峰型很差
峰顶分叉(双肩峰)
合并的峰(未分离的峰)
将柱温降低20-30℃ 在进样口的底部安装柱子的地方 安装绝缘帽 将进样口温度增加20-30℃ 检查样品与溶剂的选择是否正确 对极性的化合物使用极性的溶剂
检测器过载
减少进样量或将样品稀释10倍 或者使用较大的分流比
2
柱中是否有载气
寻找色谱峰的方法
火点着了吗?
有水蒸汽冷凝
(多数的情况是有漏或堵塞 )
用一个玻璃片放在 FID 出口---检测仪器的输出值-- 数值是否大于 0.0?
应大约为 16.2 pico amps
柱中是否有载气?
拆开柱到检测器一端 用流量计(或皂沫流量计)测量
有流量
稀释样品可以达到较好的效果
15
色谱柱安装位置可能 引起的问题
色谱柱到检测器安装 位置不正确; 使其不 能到达FID喷嘴
色谱柱到进样口安装 位置不正确. 使其不 能到达进样口 色谱柱到进样口及检 测器的位置安装正确
16
色谱柱安装到进样口
评定因素
安装深度 -- 柱到针的间隙 按照厂方的介绍,
18
TCD 操作注意事项
1. 打开气体钢瓶(He, Ar或N2),并确认钢瓶无误,输出压力为:
80 Psi(5.5Kg/cm2)
2. 确定载气流速(对毛细管,载气+尾吹气)= 参比气 3. 等待 COL/ INJ / DET 温度达到设定值
4. 设定 Electronics On ( |TFIL- TDET|
5. 等待 TCD 至少稳定30 min 6. 开始分析样品
= T, T , 灵敏度 )
7. 结束分析时设 Electronics Off
8. 降温 COL / INJ / DET = 50 ℃(含Filament) 9. 关闭气体钢瓶
保证TCD正常使用的关键
1. 确保毛细管柱插入池深度合适
基线偏离或漂移 基线偏离 不规律地升高或降低 在整个色谱过程中基线不规律地升高或降低
偏离
偏离或漂移是由于下列原因产生的
温度 流速
确保在两次进样之间有足够的平衡时间
检查体系是否有漏 主要检查进样口部分 柱前 前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物
6
基线漂移
325 ℃
a
n
c
e
9
进样垫
隔垫类型
流失及温度优化的进样垫 (BTO) 橙/红色 绿色高级进样垫 灰色低流失进样垫
350 ℃以上普通用途的高温进样垫 经济型— 比 BTO、高级绿色垫、长寿命黄色垫(较贵)的流 失高, 但更经济


高温进样垫适合与进样口温度在400℃以上使用(批检)
红色低流失进样垫
与灰色低流失进样垫接近—流失高于, BTO、绿色垫、黄色垫
2. 避免大量具有电负性的化合物进入检测器,如卤代烃溶剂、水、甲 醇、乙醇等
尽量避免使用带CN的固定液,并避免用磷酸处理玻璃毛
在大量分析硅烷化衍生物样品后,电极和喷嘴必须定期清洗
ECD使用注意事项
1. 保证气路清洁 检查系统的气密性能,确保从气源到检测器出口无空气漏入 使用高纯度的气体 使用高温低流失的进样垫(必要时进行老化处理) 保证汽化室清洁,定期清洗或更换衬管及玻璃毛 使用低流失色谱柱,并使最高使用温度低于柱最高允许温度25℃以上 对于较脏的样品,应做好样品的预处理工作,并使用二次冲蒸的溶剂 保持毛细管两端的洁净,必要时可用低温火焰烧掉毛细柱管外的聚酰亚胺涂层 保证检测器温度要高于柱温10℃以上 保证吹扫气
FID检测器简单维修步骤
1. 检查色谱柱、进样口、检测器的接头是否拧紧
2. 将收集管、绝缘管、喷嘴放在溶剂中,用超声波清洗 器清洗
3. 拧紧检测器底座
4. 更换进样垫 5. 调整钢瓶输出压力为:氢气=40 psi,空气=60 psi 6. 从检测器出口测量气体流量:氢气=30 ml/min, 空气=300 ml/min 7. 正确安装色谱柱,毛细柱到检测器的长度为:9.5cm
残留在进样口或衬管中的物质
载气不纯
使用高纯度的载气及高质量的气体净化器,并定期更换
载气中杂质与固定相发生反应 若使用分离/无分流进样口
进样口底部的密封垫可能会与样品反应 使用金制进口密封垫
11
柱故障的诊断与排除
附加峰 (第二页)
即使进纯样,也会出现附加峰
做一次空运行- 如果这些峰还存在,不是由样品产生的,按照前面介绍的方法检查 进样口温度过热,可以导致样品组分的降解
综合
已点火 柱出口有流量 检测器喷嘴可能被堵塞
检查FID组件 (注意—请记录零件的安装顺序)
检查喷嘴本身 - 被石墨碎屑堵塞(拆下柱子时,石墨垫的外型有变化)
用旧的进样针清除堵塞物 重新安装FID组件 再次进样
3
基线不好的问题
(检查气源的质量) 使用气体过滤器
每使用4瓶钢瓶更换一次气体过滤器
TSD使用注意事项
1. 电离源的维护 老化:将色谱柱卸下,用闷头将检测器入口密封,通氢气、空气老化 开电加热:开加热电源后,应逐渐升高加热电流,切勿突然用大电流 加热电离源
氢气流速:只要能满足灵敏度的要求,氢气流速应尽量低
关电加热:关电加热前,先切断加热电源,长时间不用时应关闭加热 电流,以延长铷珠寿命
13
柱故障的诊断与排除
柱过载 将样品稀释10倍重新进样 使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱 减少进样量 小体积进样 增加分流比 可能是几个未分离的色谱峰 将柱温降低20℃再进样 局部的分离可以显示其它额外的样品组分 使用较长的色谱柱 试一试不同选择性或不同极性的柱子 如将HP-1换成HP-5 如将HP-5换成HP-35或HP-50+ 例如半挥发性的苯甲酸(色谱性能不好)
4
色谱柱故障的诊断与排除
峰型不好(拖尾)
柱过载 减少进样量或将样品稀释10倍 稀释样品可以得到较好的结果 试一下较厚液膜的其他色谱柱
前面介绍的所有内容均适用
前伸峰和拖尾峰均说明是非ຫໍສະໝຸດ 形的分配——即色谱柱 与样品不匹配
使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题
5
分析过程中基线 位置突然变化
2. 避免热丝温度过高而烧断(先通载气,后通桥流)
3. 尽量避免用于测量酸类、卤代烃、氧化性、还原性的
化合物 4. 检测器温度应高于柱温20~30℃,并先升检测器温度 ,后升柱温,以防止样品或固定液在检测器上的冷凝 5. 确保载气净化系统正常工作
FID的点火问题
A.喷嘴阻塞 B.氢气及空气流量比例不对 C.点火器的点火线圈老化 D.气体純度不夠 E.管路安裝不正确 F.仪器方法設定有誤, 如: Electronics Off G.检测器及喷嘴松动 H.载气(或载气+尾吹气)流量太大,一般为 30 cc/min I. FID 电路板損坏 J. 检测器交叉装置管路断裂 K.控制氢气或空气流量之针阀損坏, 致无法調整 L. Type 11 DEFC 損坏 M.毛細色谱柱于检测器处断裂
峰高大约相当于 5 ppb of PAH (真正的杂质)
检测器: MSD (HP-5973)
4.00
>
6.00
6 . 0 0
8.00
8 . 0 0
10.00
1 0 . 0 0
12.00
1 2 . 0 0
14.00
1 4 . 0 0
16.00
1 6 . 0 0
18.00
1 8 . 0 0
20.00
2 0 . 0 0
色谱柱的日常维护
气相色谱部分
瓦里安公司仪器应用工程师
1
柱的故障诊断与排除 无峰或峰很小
色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接 进样口是否漏 更换进样垫 检查进样衬管是否损坏 柱是否与进样口连接?? 是否使用自动进样器 检查进样针
更换进样针推杆
样品瓶中是否有足够的样品,以便进样针能吸到样品? 若使用冷柱头进样,检查TEFLON垫是否有漏 点火了吗? (FID)
黄色进样垫
经济型
10
柱故障的诊断与排除
附加峰 (第一页)
有两种类型的附加峰 1. 即使不进样也会出现的峰 (鬼峰) ,并且在色谱分析过程中也会出现 在真实的峰之中 2. 由样品产生的附加峰
鬼峰
柱头污染 烘焙色谱柱,然后做空运行(无样品) 进样垫流失
使用高质量的产品
进样口污染
每次将进样口降低20℃, 观察这些峰是否还出现
衬管与样品起反应 使用脱活的衬管 衬管内填充物有活性 更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管 样品在进样口停留的时间太长 增加柱流速 样品组分稳定性差 尽可能降低进样口温度 使用脉冲式无分流或脉冲式分流进样
12
柱故障的诊断与排除
铷珠的老化- 铷珠电流的调节
打开各种钢瓶气 正确设置气相色谱参数: 气体流量:空气:175ml/min;H2:采用铷珠出厂时推荐的流量(一般为 4.0ml/min左右);载气+尾吹:30ml/min 设定温度:进样口、柱温、检测器:300℃ TSD设定:Temperature-300℃、Oven-on、Bead Power-Off、Range-12、 Autozero-Off 打开铷珠前,使检测器和铷珠达到设定的温度,并保持15分钟 然后设定TSD最低电流是2.4A,将Bead power置为On,保持至少15分钟 每次增加0.100A,至少等候15分钟,使铷珠在增加电流后达到平衡状态 当增加电流后信号出现明显增加时,即获得了我们所需要的电流值。也完成了铷珠 的电流调节 铷珠保持这个电流至少12小时,最好过夜。检测器即可以使用。
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